DE1138066B

DE1138066B - Process for the production of neutral oil-free and lightfast phenols

Info

Publication number: DE1138066B
Application number: DEM42922A
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Eisenlohr; Karl Grob; Dipl-Ing Rudolf Jauernik
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1959-10-01
Filing date: 1959-10-01
Publication date: 1962-10-18

Description

Verfahren zur Gewinnung von neutralölfreien und lichtbeständigen Phenolen Zusatz zur Patentanmeldung M 34879 IV b 12 q (Auslegeschrift 1 758) Nach dem Verfahren der Patentanmeldung M 34879 IVb/12q (deutscheAuslegeschrift 1094758) werden neutralölfreie und lichtbeständige Phenole aus phenolhaltigen Ölen oder Rohphenolen in der Weise gewonnen, daß man die phenolhaltigen Öle oder Rohphenole im Gegenstrom mit einer Alkaliphenol atl auge und mit einem Benzin mit einem Aromatengehalt von 10 bis 50 Oio besonders gleichzeitig extrahiert, anschließend die mit Phenolen übersättigte Phenolatlauge in an sich bekannter Weise mit Wasserdampf behandelt und vor der Extraktion mit dem organischen, sauerstoffhaltigen Lösungsmittel mit sauerstoffhaltigen Gasen oder festen oder flüssigen Oxydationsmitteln bei normaler oder erhöhter Temperatur behandelt. Process for obtaining neutral oil-free and light-resistant Phenols Addition to patent application M 34879 IV b 12 q (Auslegeschrift 1 758) According to the procedure of patent application M 34879 IVb / 12q (German interpretation 1094758) neutral oil-free and light-resistant phenols are made from phenol-containing oils or crude phenols Obtained in such a way that the phenol-containing oils or crude phenols in countercurrent with an alkaline phenol eye and with a gasoline with an aromatic content of 10 to 50 Oio extracted particularly at the same time, then the one oversaturated with phenols Phenolate treated in a known manner with steam and before the extraction with the organic, oxygen-containing solvent with oxygen-containing gases or solid or liquid oxidizing agents at normal or elevated temperature treated.

Es wurde nun gefunden, daß der Dampfverbrauch der sogenannten Klardampfung erheblich gesenkt werden kann, wenn man bei diesem Verfahren die Brüden der zur Wasserdampfbehandlung der mit Phenolen übersättigten Phenolatlauge dienenden Kolonne mit einem Dampfstrahlinjektor auf eine über der Sumpftemperatur dieser Kolonne liegende Temperatur bringt und zur indirekten Beheizung der Kolonne verwendet. Diese Arbeitsweise wird dadurch möglich, daß zwischen dem Sumpf und dem Kopf der Kolonne nur eine geringe Temperaturdifferenz von einigen Graden herrscht. It has now been found that the steam consumption of the so-called clear steaming can be reduced considerably if the vapors of the for Steam treatment of the phenolate liquor supersaturated with phenols serving column with a steam jet injector to a temperature above the bottom temperature of this column Brings temperature and used for indirect heating of the column. This way of working is possible because between the bottom and the top of the column only a small There is a temperature difference of a few degrees.

Der Energieverbrauch des gesamten Verfahrens wird zu einem entscheidenden Teil durch die Klardampfung der mit Phenolen übersättigten Alkaliphenolatlauge verursacht. The energy consumption of the entire process becomes a decisive one Partly caused by the clear evaporation of the phenol-oversaturated alkali phenolate liquor.

Die Kompression von Brüden, die bei einer Destillation entstehen, mit einem Kompressor oder oder einem Dampfstrahlinjektor und die Ausnutzung der Wärme dieser komprimierten Dämpfe zur indirekten Beheizung der Kolonne ist an sich bekannt. Ihre Anwendung auf das Verfahren der Hauptpatentanmeldung hat vor allem deshalb nicht nahegelegen, weil es sich bei diesen Brüden nicht um reinen Wasserdampf handelt, sondern um ein Gemisch aus Wasserdampf, Phenolen, Pyridinen und verschiedenen anderen chemischen Verbindungen, die üblicherweise unter dem Begriff Neutralöle zusammengefaßt werden. Bei derartigen korrosiv wirkenden Dampfgemischen geht die Auffassung der Fachwelt dahin, daß es besser sei, die Kolonne mit Frischdampf zu beheizen und hierfür die Mehrkosten in Kauf zu nehmen, als Brüden mit solchen Verunreinigungen zu komprimieren und zum Beheizen der Klardampfkolonne auszunutzen. Das gilt im vermehrten Maße, wenn die Gasgemische, wie im vorliegenden Fall, auch noch niedrigsiedende Verbindungen mit einem hohen Dampfdruck enthalten, die sich unter den Kompressionsbedingungen nicht kondensieren lassen. The compression of vapors that arise during a distillation, with a compressor or or a steam jet injector and taking advantage of the Heat from these compressed vapors for indirect heating of the column is inherent known. Its application to the main patent application process has above all therefore not close by, because these vapors are not pure water vapor is a mixture of water vapor, phenols, pyridines and various other chemical compounds commonly referred to as neutral oils be summarized. In the case of such corrosive steam mixtures, the Experts believe that it would be better to close the column with live steam heat and accept the additional costs for this, as vapors with such impurities to compress and to use to heat the clear steam column. This is true in the increased Measures if the gas mixtures, as in the present case, also have low boiling points Contain compounds with a high vapor pressure that evolve under the compression conditions do not let condense.

Es wurde jedoch gefunden, daß sich das Verfahren der Erfindung trotzdem durchführen läßt und zu einer erheblichen Verminderung der Betriebskosten durch Verminderung des Dampfverbrauches führt. Es gelingt, mit einer geringen Menge an hochgespanntem Dampf, die Brüden auf so hohen Druck zu komprimieren, daß ihre Kondensationstemperatur über der im Sumpf der Kolonne herrschenden Temperatur liegt.It has been found, however, that the method of the invention works anyway can perform and a significant reduction in operating costs Leads to a reduction in steam consumption. It works with a small amount of high-pressure steam to compress the vapors to such a high pressure that their condensation temperature is above the temperature prevailing in the bottom of the column.

Durch das Verfahren der Erfindung werden die Betriebskosten für die Behandlung der mit Phenolen übersättigten Phenolatlauge, je nach Wahl der Arbeitsweise und den Kosten für die Betriebsmittel, etwa um 50 bis 70 70°/o vermindert. Bezogen auf den Energieverbrauch des gesamten Verfahren ergibt sich eine Betriebskostenersparnis von etwa 20 bis 350/0. By the method of the invention, the operating costs for the Treatment of phenolate oversaturated with phenols, depending on the method of working and the cost of the operating resources, reduced by about 50 to 70 ° / o. Based on the energy consumption of the entire process there is a saving in operating costs from about 20 to 350/0.

Beispiel In der Klardampfkolonne einer Anlage, wie sie in der Patentanmeldung M 34879 IV b/12 q (deutsche Auslegeschrift 1 758) beschrieben wurde, werden 100 kg wäßrige Phenolatlauge, die 14 kg nichtgebundene Phenole enthalten, durch Einblasen von 25 kg Wasserdampf in den Sumpf der Kolonne von den bei der vorausgegangenen extraktiven Behandlung der mit Phenolen übersättigten Phenolatlauge mit einem 30 °/e Aromaten enthaltenden Benzin gelösten Extraktionsmitteln und Spuren von Verunreinigungen befreit, so daß die durch Extrahieren der gereinigten, mit Phenolen übersättigten Phenolatlauge mit Isopropyläther gewonnenen Phenole nach der Destillation in Lauge klarlaugelöslich sind. Die in der Klardampfkolonne erforderliche Dampfmenge beträgt etwa 180l0/n, bezogen auf die raffinierten Phenole. Example In the clear steam column of a plant as described in the patent application M 34879 IV b / 12 q (German Auslegeschrift 1 758) is 100 kg of aqueous phenolate liquor containing 14 kg of unbound phenols by blowing in of 25 kg of water vapor in the bottom of the column from the at the previous one Extractive treatment of phenolate oversaturated with phenols with a 30 ° / e petrol containing dissolved extractants and traces of impurities freed, so that by extracting the purified, supersaturated with phenols Phenols obtained with isopropyl ether after distillation in lye are soluble in clear water. The amount of steam required in the clear steam column is about 180l0 / n, based on the refined phenols.

In der gleichen Anlage werden in der Klardampfkolonne durch indirekte Beheizung des Sumpfes der Kolonne wiederum aus 100 kg der gleichen wäßrigen Phenolatlauge, die 14 kg nicht gebundene Phenole enthalten, 25 kg Wasserdampf abdestilliert. Die über Kopf abgezogenen Brüden werden mit einem Injektor, in den 12 kg Dampf von 18 atü eingeblasen werden, auf eine Temperatur von 1220 C gebracht und zur indirekten Beheizung des Sumpfes der Klardampfkolonne verwendet. Der Überschuß an Mischdampf wird in bekannter Weise kondensiert. Die Dampfmenge beträgt bei dieser Arbeitsweise nur gOln/o, bezogen auf die raffinierten Phenole, gegenüber 1800/0 bei der Arbeitsweise, bei der die Brüden nicht komprimiert wurden. In the same plant are in the clear steam column by indirect The bottom of the column is again heated from 100 kg of the same aqueous phenolate liquor, which contain 14 kg of unbound phenols, 25 kg of water vapor are distilled off. the Vapors drawn off overhead are injected with an injector into the 12 kg of steam from 18 atü are blown in, brought to a temperature of 1220 C and indirect Heating of the bottom of the clear steam column used. The excess of mixed steam is condensed in a known manner. The amount of steam in this mode of operation is only gOln / o, based on the refined phenols, compared to 1800/0 in the way of working, in which the vapors were not compressed.

Claims

PATENT CLAIM: Process for obtaining neutral oil-free and light-resistant Phenols from phenol-containing oils or crude phenols by extracting the phenol-containing ones Oils or crude phenols in countercurrent with an alkali phenolate liquor and with a gasoline with an aromatic content of 10 to 50%, treatment of those supersaturated with phenols Phenolate liquor with steam and with oxygen-containing gases or solid or liquid oxidizing agents and extraction of those treated in this way which are supersaturated with phenols Phenolate liquor with an organic, oxygen-containing solvent, according to patent application M 34879 IVb / 12q (German Auslegeschrift 1 094 758), characterized in that the vapors of the phenolate liquor which is supersaturated with phenols for the steam treatment serving column with a steam jet injector to a temperature above the bottom This column brings temperature lying tempe and indirect heating of the column used.

Considered publications: German Patent Specifications No. 344 599, 571 946.