DE1135740B

DE1135740B - Process for fine grinding of alginates

Info

Publication number: DE1135740B
Application number: DES72604A
Authority: DE
Inventors: Edvard Sundve
Original assignee: Smit & Zoon A
Current assignee: Smit & Zoon A
Priority date: 1961-02-17
Filing date: 1961-02-17
Publication date: 1962-08-30

Description

Verfahren zum Feinvermahlen von Alginaten Bei der Herstellung von wasserlöslichen Alginaten ist es oft sehr schwer, das Alginat auf eine genügend kleine Teilchengröße zu vermahlen. Die Ursache ist die bei den Alginaten oft auftretende Faserstruktur, welche teilweise durch die Molekülstruktur des Alginats bedingt ist. Außerdem neigen wasserlösliche Alginate dazu, schon bei Gegenwart winziger Mengen Wasser zäh zu werden, wobei die Zähigkeit mit dem Wassergehalt des Alginates größer wird.Process for fine grinding of alginates In the manufacture of With water-soluble alginates it is often very difficult to get the alginate to a sufficient extent grind small particle size. The cause is the one that often occurs with alginates Fiber structure, which is partly due to the molecular structure of the alginate. In addition, water-soluble alginates tend to be even in the presence of tiny amounts Water to become tough, with the toughness increasing with the water content of the alginate will.

Nach der Erfindung wird das Problem des Feinstvermahlens von Alginaten dadurch gelöst, daß ein getrocknetes Alginat in einer solchen Menge einer organischen, Alginate entquellenden Flüssigkeit, vorzugsweise Athylalkohol, aufgeschlämmt wird, daß der Wassergehalt der Aufschlämmung niedriger als 25 0/( ist, alsdann vermahlen und die Flüssigkeit abgetrennt wird. According to the invention, the problem of fine grinding of alginates becomes solved in that a dried alginate in such an amount of an organic, Alginate de-swelling liquid, preferably ethyl alcohol, is slurried, that the water content of the slurry is less than 25 0 / (, then mill and the liquid is separated.

Nach dem Verfahren der Erfindung kann das Alginat bis auf eine Teilchengröße von 0,108 mm lichter Maschenweite, und, wenn erwünscht, sogar bis auf eine Teilchengröße von 0,048 mm lichter Maschenweite vermahlen werden, während es bisher schon schwierig war, das Alginat auf eine Teilchengröße von etwa 0,246 mm lichter Maschenweite zu bringen. According to the method of the invention, the alginate can be down to a particle size of 0.108 mm clear mesh size, and, if desired, even down to a particle size of 0.048 mm clear mesh size can be milled, while it has so far been difficult was, the alginate to a particle size of about 0.246 mm clear mesh size bring.

Es können auch andere Alkohole als Äthylalkohol verwendet werden. Methylalkohol ist indes bei einem für Lebensmittel bestimmten Alginat nicht günstig, während die höheren Alkohole meistens teuer sind, ohne eine bessere Wirkung als Athylalkohol zu geben. Alcohols other than ethyl alcohol can also be used. However, methyl alcohol is not beneficial for an alginate intended for food, while the higher alcohols are mostly expensive, with no better effect than To give ethyl alcohol.

Es ist z. B. aus den norwegischen Patentschriften Nr. 73484 und 75003 bekannt, daß Alkohole und einige andere organische Lösungsmittel, wie Aceton, eine Alginat entquellende Wirkung haben. Nach den genannten Patentschriften wird jedoch diese Wirkung dazu ausgenutzt, Alginat aus Alginsäure durch Umsetzung mit Alkali herzustellen, indem eine etwa 75 O/o Wasser enthaltende Alginsäure als Ausgangsmaterial verwendet wird. Die Umsetzung erfolgt also in einem sehr stark mit Wasser verdünnten Alkohol. It is Z. From Norwegian patents nos. 73484 and 75003 alcohols and some other organic solvents such as acetone are known to be a Alginate have a de-swelling effect. According to the patent specifications mentioned, however this effect is used to make alginate from alginic acid by reaction with alkali by using an alginic acid containing about 75% water as the starting material is used. The reaction takes place in a very strongly diluted with water Alcohol.

Man hatte noch nicht erkannt, daß das Alginat erst durch einen nahezu konzentrierten Alkohol völlig entquellen wird.It had not yet been recognized that the alginate was only possible through one almost concentrated alcohol is completely drained.

Es ist auch bekannt, daß ein Vermahlen in einer Flüssigkeit oft leichter als trockenes Vermahlen durchzuführen ist. Hierbei soll aber die Flüssigkeit gerade eine gewisse Quellung hervorrufen, damit die Anziehungskräfte zwischen den Einzelteilchen erniedrigt werden. It is also known that grinding in a liquid is often easier is to be carried out as dry grinding. Here, however, the liquid should be straight cause a certain swelling, thus reducing the forces of attraction between the individual particles to be humiliated.

Es ist deshalb überraschend, daß beim Vermahlen von Alginat die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn das Alginat so weitgehend wie möglich entquollen ist. It is therefore surprising that when milling alginate the best Results are achieved when the alginate has swelled as much as possible is.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß unerwünschte Stoffe gleichzeitig mit dem Vermahlen des Alginates entfernt werden. Es ist bekannt, ein umgesetztes Alginat mit Alkohol zu behandeln, um Salze und andere Stoffe zu entfernen. Bisher hat man eine solche Behandlung meistens unmittelbar nach der Umsetzung vorgenommen, weil derartige Stoffe nach dem Trocknen des Alginats schwieriger zu entfernen sind. Der zum Waschen des Alginats verwendete Alkohol muß durch Destillation gereinigt werden, damit das vom feuchten Alginat stammende Wasser wieder entfernt wird. Another advantage of the invention is that undesirable Substances are removed at the same time as the alginate is ground. It is known, Treating a converted alginate with alcohol to add salts and other substances remove. So far, such treatment has mostly been received immediately after implementation made, because such substances after the drying of the alginate more difficult to remove are. The alcohol used to wash the alginate must be distilled cleaned so that the water from the moist alginate is removed again will.

Auch bei dem nach der Erfindung zu vermahlenden Alginat kann unter sonst gleichen Verhältnissen das Herauslösen der unerwünschten Stoffe besser im feuchten als im getrockneten Zustand durchgeführt werden. Das Vermahlen in der alkoholischen Flüssigkeit bewirkt aber eine so ungewöhnlich innige Mischung auch getrockneter Teilchen mit der Flüssigkeit, daß man auch beim Vermahlen eines getrockneten Alginats die unerwünschten Stoffe ebensogut herauslösen kann wie beim Waschen eines feuchten, ungetrockneten Alginates. Aus diesem Grunde braucht man beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Entfernung der Verunreinigungen das Waschen mit Alkohol nicht gleich bei der Herstellung vorzunehmen, sondern man kann das Waschen mit dem erfindungsgemäßen Vermahlen in der stark alkoholischen Flüssigkeit kombinieren. Even with the alginate to be ground according to the invention, under otherwise the same conditions make the dissolving out of the undesired substances better in the wet rather than dry. The grinding in the alcoholic Liquid, however, produces such an unusually intimate mixture, even if it is dried Particles with the liquid that you can also get when grinding a dried alginate can dissolve the unwanted substances just as easily as when washing a damp, undried alginates. For this reason, one needs in the method according to the invention To remove the impurities, do not wash with alcohol at the same time Make preparation, but you can wash with the inventive Combine grinding in the strongly alcoholic liquid.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß man in vielen Fällen den Alkohol ohne Reinigung wieder verwenden kann und nur den beim Vermahlen verlorengegangenen Alkohol ersetzt. Gegebenenfalls kann man nur einen Teil des Alkohols rektifizieren, während der Rest von einer vorhergehenden Behandlung genommen wird. Auf diese Weise kann man, wenn erwünscht, gewisse alkohollösliche Nebenprodukte gewinnen, die bei dem bekannten Auswaschen mit Alkohol und/oder Umsetzungen in Alkohol nicht anfallen. Another advantage of the invention is that in many cases the alcohol can be reused without cleaning and only the alcohol lost during grinding Alcohol replaced. If necessary, only part of the alcohol can be rectified, while the remainder is taken from a previous treatment. In this way you can, if desired, win certain alcohol-soluble by-products that with the known washing out with alcohol and / or reactions in alcohol do not occur.

Das Verfahren der Erfindung kann z. B. in folgender Weise durchgeführt werden: Ein nach dem Verfahren der norwegischen Patentschrift Nr. 87 564 hergestelltes Alginat wurde unter Fortlassung des sonst üblichen Waschens mit Alkohol auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 20 ovo getrocknet. Das Alginat wurde mit der gleichen Gewichtsmenge 960/oigem Äthyl alkohol vermischt und zwischen rotierenden Carbonrundumscheiben vermahlen. The method of the invention can e.g. B. carried out in the following manner : A manufactured according to the method of Norwegian patent specification no. 87,564 Alginate was made with the omission of the usual washing with alcohol on one Moisture content of about 20 ovo dried. The alginate was made with the same Amount of weight 960 / o ethyl alcohol mixed and between rotating carbon discs grind.

Dann wurde überschüssiger Alkohol abgepreßt. Das anfallende pulverförmige Alginat wurde zur Wiedergewinnung des flüchtigen Alkohols in einem Vakuumtrockner getrocknet. Das Alginat hat eine Mahlfeinheit von 0,060 mm lichter Maschenweite, und eine Analyse ergab völlige Abwesenheit der gewöhnlichen alkohollöslichen Verunreinigungen.Excess alcohol was then pressed off. The resulting powdery Alginate was used to recover the volatile alcohol in a vacuum dryer dried. The alginate has a grinding fineness of 0.060 mm clear mesh size, and analysis showed a complete absence of the common alcohol-soluble impurities.

Der beim Abpressen anfallende, etwas wasserhaltige Alkohol wurde zum Vermahlen einer weiteren Menge Alginat verwendet, indem nach dem Mischen mit dem Alginat der Wassergehalt durch Zusetzen frischen Alkohols auf 20 0/o eingestellt wurde. The slightly water-containing alcohol that was produced during the squeezing process was used to grind another amount of alginate by adding after Mix with the water content of the alginate was adjusted to 20% by adding fresh alcohol became.

Aus der USA.-Patentschrift 2011 594 ist die Reinigung von getrocknetem Irländischem Moos mit Hilfe von Alkohol bekannt, wobei der Wassergehalt der vorgesehenen alkoholischen Aufschlämmungen möglicherweise unter 25 ovo liegt. Von einer Zerkleinerung der Irländisch-Moos-Teilchen ist in dieser Patentschrift jedoch nicht die Rede. Abgesehen davon wird Irländisches Moos zwar wie Alginat aus Seealgen gewonnen, unterscheidet sich aber doch chemisch von diesem. From the US patent specification 2011 594 is the cleaning of dried Irish moss is known with the help of alcohol, the water content being the intended alcoholic slurries may be below 25 ovo. From a crushing however, the Irish moss particles are not mentioned in this patent specification. Other than that, Irish moss is differentiated from seaweed like alginate but is chemically different from this.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for fine grinding of alginates, thereby characterized in that a dried alginate in such an amount of an organic, Alginate de-swelling liquid, preferably ethyl alcohol, is slurried, that the water content of the slurry is less than 250/0, then mill and the liquid is separated.

2. The method according to claim 1, characterized in that a at least 800/0 dry matter dried alginate is used.

References considered: U.S. Patent No. 2,594.