DE1128419B

DE1128419B - Process for cleaning and dewatering isopropyl alcohol

Info

Publication number: DE1128419B
Application number: DEE11915A
Authority: DE
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1955-02-07
Filing date: 1956-02-07
Publication date: 1962-04-26

Description

HNTERNAT.KL. C 07 C HNTERNAT.KL. C 07 C

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

E 11915 IVb/12 οE 11915 IVb / 12 ο

ANMELDETAG: 7. F E B RU AR 1956REGISTRATION DATE: 7TH F E B RU AR 1956

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 26. APRIL 1962 NOTICE
THE REGISTRATION
ANDOUTPUTE
EDITORIAL: APRIL 26, 1962

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung und Entwässerung von Isopropylalkohol, insbesondere von solchem, der durch Wasseranlagerung an Propylen hergestellt wurde.The invention relates to a method for cleaning and dehydrating isopropyl alcohol, in particular of those which were produced by the addition of water to propylene.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man den rohen Isopropylalkohol und einen beträchtlichen Überschuß an frischem, gegebenenfalls unreinem Diäthyläther unter erhöhtem Druck destilliert, als Bodenprodukt teilweise entwässerten, die Verunreinigungen des Diäthyläthers enthaltenden Isopropylalkohol und als Kopfprodukt ein azeotropes Gemisch aus reinem Äther und Wasser abzieht, die extraktive Destillation so lange durchführt, bis der gesamte im System befindliche, anfängliche unreine Äther gereinigt ist, dann bei gleicher Wärmezufuhr die Alkoholbeschickungsgeschwindigkeit zur Destillationszone herabsetzt, worauf man auf Grund der extraktiven Wirkung des reinen Äthers über 99volumprozentigen, geruchfreien Isopropylalkohol erhält.The process of the invention consists in that one of the crude isopropyl alcohol and a considerable amount Excess of fresh, possibly impure diethyl ether distilled under increased pressure than Partially dehydrated bottom product, isopropyl alcohol containing the impurities of diethyl ether and an azeotropic mixture of pure ether and water is withdrawn as the top product, the extractive Carry out distillation until all of the initially impure ether in the system has been cleaned is then, with the same heat input, the alcohol feed rate to the distillation zone is reduced, whereupon due to the extractive effect of the pure ether over 99 percent by volume, receives odorless isopropyl alcohol.

Man hat bereits wäßrigen Äthylalkohol durch azeotrope Destillation mit Diäthyläther unter einem Druck von 2 bis 10,5 atü entwässert. Die Anwendung dieses Verfahrens auf wäßrigen Isopropylalkohol, der durch Wasseranlagerung an Propylen erhalten wurde, führt jedoch auf Grund der in solchem Alkohol enthaltenen Verunreinigungen, nämlich Isopropyläther, Propylöl, Aceton usw., nicht zu zufriedenstellenden Ergebnissen. Insbesondere ist der auf diese Weise entwässerte Isopropylalkohol nicht geruchfrei. Für viele Anwendungsgebiete, z. B. für die Herstellung von Arzneimitteln und kosmetischen Artikeln, benötigt man jedoch reinen, von Fremdgerüchen vollständig freien Isopropylalkohol.You already have aqueous ethyl alcohol by azeotropic distillation with diethyl ether under one Pressure from 2 to 10.5 atmospheres drained. The application of this method to aqueous isopropyl alcohol, the was obtained by the addition of water to propylene, but leads due to the contained in such alcohol Impurities, namely isopropyl ether, propyl oil, acetone, etc., are unsatisfactory Results. In particular, the isopropyl alcohol dehydrated in this way is not odorless. For many Areas of application, e.g. B. for the production of pharmaceuticals and cosmetic articles However, pure isopropyl alcohol is used which is completely free of foreign odors.

Es ist zwar schon ein Verfahren zur Geruchsverbesserung von technischem Isopropylalkohol beschrieben worden (USA.-Patentschrift 2595116). Bei diesem Verfahren werden aus dem Isopropylalkohol zunächst die niedrigsiedenden Verunreinigungen abdestilliert. Darauf wird das aus wäßrigem Isopropylalkohol und den höhersiedenden Verunreinigungen bestehende Bodenprodukt mit 0,1 bis 10 Volumprozent eines unter dem Isopropylalkohol siedenden aliphatischen Äthers versetzt und destilliert. Dabei geht der Äther zusammen mit dem gesamten Isopropylalkohol, azeotropen Mengen Wasser und den riechenden Bestandteilen über. Die nochmalige Fraktionierung des erhaltenen Destillats führt zur Verdampfung des Äthers, der die riechenden Bestandteile mitreißt und ein Produkt mit verbessertem Geruch zurückläßt.A process for improving the odor of technical-grade isopropyl alcohol has already been described (US Pat. No. 2595116). In this process, the low-boiling impurities are first distilled off from the isopropyl alcohol. The bottom product, consisting of aqueous isopropyl alcohol and the higher-boiling impurities, is then mixed with 0.1 to 10 percent by volume of an aliphatic ether boiling under isopropyl alcohol and distilled. The ether passes over together with all of the isopropyl alcohol, azeotropic amounts of water and the odorous components. The repeated fractionation of the distillate obtained leads to the evaporation of the ether, which entrains the odorous constituents and leaves a product with an improved odor.

Mit diesem Verfahren erhält man jedoch ebensowenig wie mit dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2640017, das sich zur Herstellung von im wesentlichen Verfahren zur Reinigung und Entwässerung von IsopropylalkoholHowever, no more is obtained with this method than with the method of the USA patent specification 2640017, which is mainly used for the manufacture of cleaning and drainage processes of isopropyl alcohol

Anmelder:Applicant:

Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A.)Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N.J. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. W. Beil, Rechtsanwalt, Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36Representative: Dr. W. Beil, lawyer, Frankfurt / M.-Höchst, Antoniterstr. 36

Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 7. Februar 1955 (Nr. 486 519)Claimed priority: V. St. v. America 7 February 1955 (No. 486 519)

reinen und wasserfreien Alkoholen einer besonderen Fraktioniertechnik bedient, keinen über 99volumprozentigen Alkohol. Auch ermöglichen diese Verfahren nicht die Verwendung unreinen Äthers.pure and anhydrous alcohols using a special fractionation technique, none over 99 percent by volume Alcohol. These methods also do not allow the use of impure ether.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der Zeichnung erläutert:The inventive method is based on the Drawing explained:

Roher, wäßriger Isopropylalkohol, z. B. ein durch Destillation unter Normaldruck erhaltenes Gemisch mit konstantem Siedepunkt, das neben etwa 91% Isopropanol noch kleine Mengen Aceton und andere Verunreinigungen enthalten kann, wird aus 1 über einen Wärmeaustauscher 2 und einen Vorwärmer 4 durch die Leitung 6 in den Entlüftungsturm 7 geleitet. Durch den Wärmeaustausch mit warmem, entwässertem Isopropylalkohol und warmem Dampf kondensat wird die Beschickung von etwa 25 ⁰C auf etwa 150 bis 165 ⁰C aufgeheizt.Crude, aqueous isopropyl alcohol, e.g. B. a mixture obtained by distillation under normal pressure with a constant boiling point, which can contain small amounts of acetone and other impurities in addition to about 91% isopropanol, is passed from 1 via a heat exchanger 2 and a preheater 4 through line 6 into the ventilation tower 7. Through the heat exchange with warm, dehydrated isopropyl alcohol and warm steam condensate, the charge is heated ^{from approximately 25 °} C. to approximately 150 to 165 ^{° C.}

Die Entlüftung verhindert die Bildung von Ätherperoxyden und anderen sauerstoffhaltigen Verbindungen, die einerseits den Isopropylalkohol verunreinigen und andererseits eine Explosionsgefahr hervorrufen würden. Im Entlüftungsturm 7 entfernt man mit einem kleinen Teil des Dampfes aus dem Verdampfer 21, der durch die Leitung 9 in den Turm 7 strömt, Luft und etwas Wasser aus dem Alkohol. Die Luft und derThe ventilation prevents the formation of ether peroxides and other oxygen-containing compounds, which on the one hand contaminate the isopropyl alcohol and on the other hand cause a risk of explosion would. In the ventilation tower 7 one removes with a small part of the steam from the evaporator 21, which flows through the line 9 into the tower 7, air and some water from the alcohol. The air and the

209 577/4-14209 577 / 4-14

3 43 4

Wasserdampf werden zusammen mit eirier kleinen reinigungen zusammen mit dem als BodenproduktWater vapor is used along with small cleansings along with the as a bottom product

Menge Isopropanoldampf über die Leitung 11 aus dem abfließenden Wasser auszutreiben, benötigt man nurTo expel amount of isopropanol vapor via line 11 from the draining water, you only need

Entlüftungsturm abgezogen. Der Isopropylalkohol und eine geringe Menge Dampf. Das aus Äther undVent tower withdrawn. The isopropyl alcohol and a small amount of steam. That from ether and

der Wasserdampf werden in den Kühlern 13a und 13b Wasser bestehende Kopf produkt wird im Kühler 30 δ kondensiert und fließen über die Leitung la in den .5 kondensiert. Das Kondensat tritt in den Abscheider 38the water vapor is in the coolers 13a and 13b water existing overhead product is condensed in the cooler 30 δ and flow through the line la in the .5 condensed. The condensate enters the separator 38

Vorratsbehälter zurück. Der in der Hauptsache aus ein, aus dem die Wasserschicht in den ÄtherabstreiferReservoir back. The main one from which the water layer in the ether scraper

Luft bestehende, nicht kondensierbare Anteil wird nach 30 zurückkehrt. Der Äther fließt in einen der Vorrats-Non-condensable fraction in air will return after 30. The ether flows into one of the storage

außen abgelassen. behälter 40 oder 42.drained outside. container 40 or 42.

Der entlüftete Alkohol fließt durch die Leitung 5 an Von Zeit zu Zeit muß der für die extraktive Destileiner oberhalb seiner Mitte gelegenen Stelle in den io lation im Turm 8 verwendete und im Abscheider 24The deaerated alcohol flows through the line 5 from time to time that must be used for the extractive distillers used in the io lation in the tower 8 and in the separator 24 above its center

Destillationsturm 8. Diäthyläther, der zuvor auf etwa befindliche Äther ergänzt werden. Hierfür kann ÄtherDistillation tower 8. Diethyl ether, which must previously be supplemented with any ether present. Ether can do this

120 bis 135° C erwärmt wurde, tritt durch die Leitung 10 durch die Pumpe 40a aus den Vorratsbehältern 40120 to 135 ° C was heated, passes through the line 10 by the pump 40a from the storage containers 40

in den oberen Teil des Turmes 8 ein, in dem ein Druck oder 42 zugeführt werden.in the upper part of the tower 8, in which a pressure or 42 are supplied.

von über 10,5 atü, vorzugsweise von 11 bis 12 atü, Zur Herstellung sehr reinen. Isopropylalkohols muß herrscht. Das Temperaturgefälle zwischen dem unteren 15 im Turm 8 ein sehr reiner Äther verwendet werden,of over 10.5 atmospheres, preferably from 11 to 12 atmospheres, for the production of very pure. Isopropyl alcohol must prevails. The temperature gradient between the lower 15 in the tower 8 a very pure ether can be used

und dem oberen Teil des Turmes beträgt 40°C, d. h., Mit der gezeigten Anlage ist es jedoch bei Anwendungand the top of the tower is 40 ° C, i.e. i.e., with the system shown, however, it is in use

die Temperatur beträgt unten etwa 165° C und oben einer entsprechenden Arbeitsweise auch möglich,the temperature below is about 165 ° C and above a corresponding working method is also possible,

etwa 125° C. Der Destillationsturm enthält Vorzugs- technisch reinen Äther einzusetzen und aus diesemabout 125 ° C. The distillation tower contains preferred technically pure ether to use and from this

weise 50 Böden. Den Alkohol führt man auf etwa den den für die Herstellung von reinem Isopropylalkoholwise 50 floors. The alcohol is roughly the same as that used for the production of pure isopropyl alcohol

34. Boden und den Diäthyläther auf etwa den50. Boden. 20 erforderlichen sehr reinen Äther zu gewinnen. Man34. Soil and diethyl ether to about 50. Floor. 20 required to obtain very pure ether. Man

Die Hauptmenge des zusammen mit dem Isopropyl- geht dabei in der Weise vor, daß man aus der durchThe main amount of the together with the isopropyl goes on in such a way that one goes through the

alkohol eingeführten Wassers tritt am Kopf des Wasseranlagerung an Propylen hergestellten Be-water introduced with alcohol occurs at the top of the water attachment produced by propylene

Turmes 8 durch die Leitung 12 vorwiegend als Diäthyl- Schickung zunächst einen weniger reinen, etwaTower 8 through line 12 primarily as a diethyl delivery initially a less pure one, for example

äther-Wasser-Azeotrop aus, während der trockene 98%igen Isopropylalkohol herstellt und währendether-water azeotrope from while the dry produces 98% isopropyl alcohol and during

Alkohol und alles vorhandene Aceton durch die Lei- 25 dieses Herstellungsverfahrens den im Entwässerungs-Alcohol and all acetone present through the line of this manufacturing process

tung 14 als Bodenprodukt entfernt werden, das beim turm 8, im Abscheider 24, im Behälter 40 und gege-device 14 are removed as a bottom product, which is in the tower 8, in the separator 24, in the container 40 and other

Durchgang durch den Wärmeaustauscher 2 auf etwa benenfalls auch den im Behälter 42 befindlichen ÄtherPassage through the heat exchanger 2 to approximately if necessary also the ether located in the container 42

50° C gekühlt wird und nach weiterer Kühlung bei 2a durch die extrahierende Wirkung des Isopropanols50 ° C is cooled and after further cooling at 2a by the extracting effect of the isopropanol

entnommen werden kann. und der wäßrigen Gemische reinigt. Der im Behälter 40can be taken. and the aqueous mixture cleans. The one in the container 40

Um eine ausreichende Trennung des Wassers vom 30 befindliche Äther wird hierzu mittels der Pumpe 40 aIn order to achieve a sufficient separation of the water from the ether present, this is done by means of the pump 40 a

Isopropylalkohol zu erreichen, muß auf den obersten in den Abscheider 24 geführt, aus dem der Äther überTo achieve isopropyl alcohol, the uppermost must be passed into the separator 24, from which the ether is transferred

dreißig oder mehr Böden des Turmes 8 der Diäthyl- die Pumpe 26a und die Leitung 10 für die extraktivethirty or more floors of the tower 8 of the diethyl pump 26a and the line 10 for the extractive

äthergehalt der Flüssigkeit über etwa 70 Molprozent Destillation im Turm 8 entnommen wird. Der Ätherether content of the liquid is removed via about 70 mol percent distillation in tower 8. The ether

betragen. Zu diesem Zweck wird der Ätherrücklauf im Behälter 42 kann zur Reinigung über den Ab-be. For this purpose, the ether return in the container 42 can be cleaned via the drain

zum Turm 8 durch die Pumpe 26a und die Leitung 10 35 scheider 24, den Ätherabscheider 30 und den Abschei-to the tower 8 through the pump 26a and the line 10 35 separator 24, the ether separator 30 and the separator

gesteuert, so daß im unteren Teil des Turmes 8 eine der 38 geführt werden. Gereinigter Äther wird aus demcontrolled so that one of the 38 are performed in the lower part of the tower 8. Purified ether is made from the

bestimmte Temperatur aufrechterhalten wird. Abscheider 24 über den Kühler 50 oder aus demcertain temperature is maintained. Separator 24 via the cooler 50 or from the

Der im Entwässerungsturm 8 aufrechterhaltene Abscheider 38 in den Behälter 42 zurückgeleitet. WennThe separator 38 maintained in the dewatering tower 8 is returned to the container 42. if

Druck wird vorteilhaft mit einem inerten Gas, z. B. der im Abscheider 24 und der in den Behältern 40 undPressure is advantageously applied with an inert gas, e.g. B. that in the separator 24 and that in the containers 40 and

Äthylen, aus dem Behälter 44 erzeugt. Sobald der 40 42 befindliche Äther bis auf geringfügige Verunreini-Ethylene, produced from container 44. As soon as the ether contained in 40 42 is reduced to minor impurities

Druck im Behälter 44 zunimmt, werden Äthylen und gungen, die von der Alkoholbeschickung herrühren,If the pressure in the container 44 increases, ethylene and, which originate from the alcohol charge, are released.

alle nichtkondensierbaren Gase bei 44 a abgelassen. gereinigt ist, wird bei gleicher Wärmezufuhr zumall non-condensable gases vented at 44 a. is cleaned, with the same heat input to the

Wenn jedoch der Druck im Behälter 44 sinkt, strömt Destillationsturm 8 die Alkoholbeschickungsgeschwin-However, if the pressure in vessel 44 drops, distillation tower 8 will flow at the alcohol feed rate.

Äthylen bei 44 b zu. Das Äthylen wird im Gemisch digkeit um etwa 20% verringert, worauf die gering-Ethylene at 44 b . The ethylene is reduced by about 20% in the mixture, whereupon the low-

mit Äthan, Methan und Wasserstoff zugeführt, das 45 fügigen Verunreinigungen in wenigen Stunden ausge-supplied with ethane, methane and hydrogen, which removes 45 cohesive impurities in a few hours.

aus Raffinerien mit unter Druck betriebenen Frak- schieden werden und etwa 99,9%ig^er> völlig geruch-be retired from refineries operated under pressure parliamentary groups and about 99.9% ^he ig> completely odorless

tionieranlagen für niedrigsiedende Produkte zur Ver- loser Isopropylalkohol erhalten wird. Der Behälter 42tioning plants for low-boiling products to lose isopropyl alcohol is obtained. The container 42

fügung steht. Auf diese Weise ist gewährleistet, daß bleibt während der Herstellung des chemisch reinenfortune stands. This ensures that the chemically pure remains during the production process

keine Verunreinigungen, wie hochsiedende Bestand- Produkts normalerweise abgeschaltet,no impurities, such as high-boiling inventory product normally switched off,

teile und schwefelhaltige Verbindungen, die bei der 50 Dieses unter Reinigung des eingesetzten technischenparts and sulfur-containing compounds that are used in the 50 This under purification of the technical

Verdichtung des Äthylens durch das Kompressoröl Äthers vor sich gehende Verfahren ist von großerCompression of the ethylene by the compressor oil process going on is of great importance

eingeschleppt werden könnten, in das System einge- Bedeutung, denn es wurde festgestellt, daß selbstcould be introduced into the system, meaning that it was found that even

führt werden. hochwertigster Äther, _ d. h. ein über alkalischesleads to be. highest quality ether, _ d. H. an over alkaline

Nachdem das Kopfprodukt des Turmes 8 im Kühler Pyrogallol destillierter Äther der ACS-Qualität, zu-After the top product of tower 8 is pyrogallol distilled ether of ACS quality in the cooler,

18, aus dem die nichtkondensierten Anteile bei 19 55 nächst den Geruch des Alkoholproduktes beein-18, from which the non-condensed fractions at 19 55 next affect the odor of the alcohol product.

entweichen, kondensiert worden ist, tritt es in den mit trächtigt. Nach der bevorzugten Ausführungsform derescape, has been condensed, it enters with the pregnant. According to the preferred embodiment of

einem Kühler 24a versehenen Abscheider 24 ein, wo Erfindung kann man, wie aus folgendem Versuchs-a cooler 24a provided separator 24, where invention can, as from the following experimental

sich eine obere Ätherschicht und eine untere Wasser- bericht hervorgeht, selbst mit nur technisch reineman upper ether layer and a lower water report emerges, even with only technically pure

schicht bildet. Die Ätherschicht wird durch die Diäthyläther einen wasserfreien Isopropylalkohollayer forms. The ether layer becomes an anhydrous isopropyl alcohol through the diethyl ether

Pumpe 26a über die Leitungen 26 und 10 mit genau 60 ebensolcher Reinheit gewinnen wie mit einem CP-Pump 26a via lines 26 and 10 with exactly the same purity as with a CP

geregelter Geschwindigkeit als Rücklauf in den Äther.regulated speed as return into the ether.

oberen Teil des Turmes 8 zurückgepumpt. Die Aus den Daten der Tabelle I geht hervor, daß sich Wasserschicht fließt unter genauer Einhaltung eines auch bei Verwendung eines sehr reinen Äthers der bestimmten Flüssigkeitsstandes in den unter niedrigem Geruch zunächst ebenso stark verschlechtert wie bei Druck betriebenen Ätherabstreifer 30. In diesen leitet 65 Verwendung eines technisch reinen Äthers und daß man bei 30 a Dampf zur Entfernung des gelösten die Geruchsstörung beseitigt wird, wenn man den für Äthers. Das vom Äther praktisch befreite Wasser die Entwässerung benutzten Äther kontinuierlich zufließt bei 34 als Bodenprodukt ab. Um die Verun- rückführt.pumped back the upper part of the tower 8. From the data in Table I it can be seen that The water layer flows in strict compliance with a even when using a very pure ether certain fluid level in the low odor initially just as badly deteriorated as in Pressure-operated ether scraper 30. In these, 65 uses a technically pure ether and that one at 30 a steam to remove the dissolved the odor disturbance is eliminated if one for Ether. The water practically freed from the ether flows into the drainage used ether continuously at 34 as a bottom product. To the polluted.

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Tabelle I Entwässerung eines 91%igen Isopropylalkohols durch azeotrope Destillation mit Diäthyläther.Table I Dehydration of 91% isopropyl alcohol by azeotropic distillation with diethyl ether.

Kontinuierliche Versuchsanlage;Continuous test facility; BeschickungsgeschwindigkeitLoading speed ,latii, latii Zeit
Std.Time
Hours. ;; Netto-Net- KonzenConc UV-Ab-UV-off IsopropanolIsopropanol Differenzdifference ¹ Bemerkungen ¹ remarks 500 cnrVStd., Druck 11500 cnrVh., Printing 11 Kesseltemperatur 161⁰CBoiler temperature 161 ⁰ C Wärme-Warmth- tration*
Gewichtstration *
Weight ^: sorption
; bei ^: sorption
; at ProduktqualitätProduct quality zwischen
den
I Geruchsbetween
the
I smell 1919th zufuhr
kcal/kg
Besupply
kcal / kg
Be prozentpercent 2250A2250A klassengreat FrischerFresher 3131 schickungdispatch 98,7098.70 3 +3 + ¹¹¹¹ Äther in derEther in the verwendeter
Ätherused
ether 4343 703703 98,5398.53 1,11.1 66th : 9. Stunde: 9th hour 5151 686686 99,7999.79 0,310.31 (je-
ruchs-
klasse** (each-
odorous
Great** <6<6 zugegebenadmitted Cje-
ruchs-
klasse** Cje-
odorous
Great** handelsüblichermore commercially available 2525th 759759 99,6799.67 —- 11 FrischerFresher Diäthyläther, mitDiethyl ether, with 4040 756756 99,8799.87 0,220.22 1414th 99 Äther in derEther in the A. 91 %iger Isopro-A. 91 % isopro- 33 N₂ gesättigtSaturated N ₂ 4343 800800 99,9199.91 0,320.32 99 >9> 9 43. Stunde43rd hour pylalkohol, mitpyl alcohol, with 799799 99,9099.90 0,220.22 : <9: <9 >9> 9 zugegebenadmitted Luft gesättigtAir saturated wasserfreier Dianhydrous Di 1616 799799 44th FrischerFresher äthyläther, mitethyl ether, with 2020th 99,9299.92 0,200.20 1212th Äther in derEther in the B. 91%ig^er Isopro-B. 91% ^er ig isopropyl 33 Luft gesättigtAir saturated 4040 830830 99,9799.97 0,210.21 >12> 12 —- 40. Stunde40th hour pylalkohol, mitpyl alcohol, with 4848 830830 99,9999.99 0,200.20 > 12> 12 >9> 9 zugegebenadmitted Luft gesättigtAir saturated Äther der ACS-Ether of the ACS 6060 830830 99,9999.99 0,110.11 99 Qualität, mit N₂ Quality, with N ₂ 6363 830830 99,9999.99 0,220.22 55 C. 91%igerlsopro-C. 91% igerlsopro- 33 gesättigtsaturated 44th 830830 99,9999.99 0,200.20 —- 22 ÄthermengeAmount of ether pylalkohol, mitpyl alcohol, with 1616 830830 —- 1,91.9 > 12> 12 88th von 2,5 auffrom 2.5 to N₂ gesättigtSaturated N ₂ 2020th 632632 97,1597.15 0,390.39 1212th ~ 5~ 5 9 1 erhöht9 1 increased 4444 632632 97,1697.16 0,280.28 88th ~4~ 4 Äther der ACS-Ether of the ACS 632632 99,9899.98 0,270.27 55 ~ 6~ 6 Qualität, über alQuality, above al 1010 880880 1212th Verwendunguse D. 91%ig^er Isopro-D. 91% ^er ig isopropyl 44th kalisches PyrogalKalisches Pyrogal 1818th —- 0,300.30 ~ 9~ 9 88th mit Luft gewith air pylalkohol, mitpyl alcohol, with lol destilliert, mitlol distilled, with 3030th —- 0,270.27 ~ 8~ 8 55 sättigter Besaturated Be N₂ gesättigtSaturated N ₂ N₂ gesättigtSaturated N ₂ 99,8899.88 0,250.25 ~ 10~ 10 11 schickung insending in wie Versuch Dlike experiment D. 799799 der 23. Stundethe 23rd hour 77th 1414th E. wie Versuch DE. like experiment D 66th 10 :10: 0,320.32 1111 44th —- 0,300.30 77th 44th wiederverwendereuse ter Äther austhe ether out 99 F. 91%iger Isopro-F. 91% isopro- 55 Versuch ETry 99 pylalkohol, mitpyl alcohol, with N₈ gesättigtN ₈ saturated

* Wasser, bestimmt nach Karl Fischer; Gewichtsprozent Isopropylalkohol, berechnet als Differenz.* Water, determined according to Karl Fischer; Weight percent isopropyl alcohol calculated as the difference.

** Geruchsbestimmung durch eine Gruppe von fünf Personen nach dem Schwellenwert-Verdünnungsverfahren.** Odor determination by a group of five people using the threshold dilution method.

Die Tabelle II zeigt Daten, die man in einem Laboratorium und in einer Versuchsanlage bei etwas abweichenden Temperaturen und Drücken sowie verschiedener Kapazität erhielt. Die nach und nach auftretende Geruchsverbesserung ist inTable II shows data obtained in a laboratory and in a pilot plant received slightly different temperatures and pressures as well as different capacities. The after and after odor improvement is in

beiden Fällen erkennbar. Bei der Versuchsanlage II wurden zu Beginn des Versuchs die genaueren Geruchswerte nicht bestimmt, da die Geruchsverschlechterung bereits vom Bedienungspersonal wahrgenommen wurde.recognizable in both cases. In the case of experimental plant II, the more precise ones were used at the beginning of the experiment Odor values not determined, as the odor deterioration is already carried out by the operating personnel was perceived.

Tabelle II Kontinuierliche Entwässerung von 91%igem Isopropylalkohol mit DiäthylätherTable II Continuous dehydration of 91% isopropyl alcohol with diethyl ether

A. Versuchsanlage I*
Geruchsklasse der Beschickung
Geruchsklasse des Produkts ...
Differenz der Geruchsklassen ..A. Test facility I *
Odor class of the load
Odor class of the product ...
Difference in the odor classes.

2424 Zeit, StundenTime, hours 4444 64 [ 7264 [72 66th -- 11 4,54.5 1,51.5 99 77th 77th —- 1414th 2,52.5 2,52.5 —- 9,59.5

* 11,2 atü Druck; 161°C Kesseltemperatur; 500 cm³/Std. Beschickungsgeschwindigkeit; Stickstoffatmosphäre, Äther der ACS-Qualität, nochmals über alkalisches Pyrogallol destilliert; der Alkohol wurde mit Stickstoff gesättigt.* 11.2 atmospheric pressure; 161 ° C boiler temperature; 500 cm ³ / hour Feeding speed; Nitrogen atmosphere, ACS quality ether, distilled again over alkaline pyrogallol; the alcohol was saturated with nitrogen.

Tabelle II FortsetzungTable II continued

Zeit, Stunden
42 76 I 80 bis 86 I 81 87Time, hours
42 76 I 80 to 86 I 81 87

B. Versuchsanlage II**
Geruchsklasse der Beschickung
Geruchsklasse des Produkts ...
Differenz der Geruchsklassen ..B. Test facility II **
Odor class of the load
Odor class of the product ...
Difference in the odor classes.

** 10,5 atü Druck;
ACS-Qualität.** 10.5 atmospheric pressure;
ACS quality.

6
6
06th
6th
0

3,53.5

1,51.5

4,5
4,5
04.5
4.5
0

5,5
1,55.5
1.5

3 + 5-2- 3 + 5-2-

152°C Kesseltemperatur; 22,7kg/Std. Beschickungsgeschwindigkeit; Stickstoffatmosphäre und Äther der152 ° C boiler temperature; 22.7kg / hour Feeding speed; Nitrogen atmosphere and ether of the

Die »Geruchsklassen« wurden empirisch bestimmt. Ein reines, von Fremdgerüche verursachenden Verunreinigungen vollständig freies Produkt besitzt die Geruchsklasse 1. Die Geruchsklasse erhöht sich mit den Geruch verursachenden Verunreinigungen. Zur Einstufung einer unbekannten Probe nach dem sogenannten Schwellenwertverfahren verdünnt man die Probe so lange mit der Geruchs-Normsubstanz, bis kein Unterschied mehr zwischen dem Normgeruch und dem der verdünnten, unbekannten Probe feststellbar ist. Der Grad der erforderlichen Verdünnung dient als Grundlage für die Festlegung der Geruchsklassen. The "odor classes" were determined empirically. Pure impurities caused by foreign odors Completely free product has odor class 1. The odor class increases with the impurities causing the odor. To classify an unknown sample according to the so-called Threshold method, the sample is diluted with the standard odor substance until no difference can be determined between the standard odor and that of the diluted, unknown sample is. The degree of dilution required serves as the basis for determining the odor classes.

Die erhaltenen Ergebnisse veranschaulichen die Notwendigkeit, das Verfahren mit einer großen Menge Äther zu beginnen und im Destillationsturm die Äthermenge stets konstant zu halten. Wenn Ätherverluste eintreten und man diese Verluste durch gelegentliche Zugabe von frischem Äther ersetzt, wie dies bei der vorliegenden Arbeitsweise notwendig ist, verschlechtert sich der Geruch jedesmal von neuem, selbst wenn man dem System sehr reinen, frischen Äther zuführt. Erfindungsgemäß wird dieser Nachteil dadurch vermieden, daß man den gesamten für das Verfahren erforderlichen Äther von Anfang an in das System einführt und sukzessive reinigt, so daß während der Herstellung des reinen Isopropylalkohols für die Ergänzung des Äthers ein Vorrat an gereinigtem Äther zur Verfügung steht.The results obtained illustrate the need to use the method with a large amount To start ether and to keep the amount of ether constant in the distillation tower. When ether losses occur and these losses are replaced by the occasional addition of fresh ether, such as this is necessary in the present working method, the odor worsens every time anew, even if you add very pure, fresh ether to the system. According to the present invention, this disadvantage becomes avoided by inserting all of the ether required for the process into the System introduces and successively cleans, so that during the production of pure isopropyl alcohol for the In addition to the ether, a supply of purified ether is available.

Claims

PATENT CLAIMS:
1. A process for the purification and dehydration of isopropyl alcohol with diethyl ether as the extractant, characterized in that the crude isopropyl alcohol and a considerable excess of fresh, possibly impure diethyl ether are distilled under increased pressure, partially dehydrated as a bottom product, isopropyl alcohol containing the impurities of diethyl ether and as Top product removes an azeotropic mixture of pure ether and water, carries out the extractive distillation until the entire, initially impure ether has been purified, then with the same heat input, the alcohol charging rate to the distillation zone is reduced, whereupon, due to the extractive effect of the pure ether, over 99 percent by volume , odor-free isopropyl alcohol.

2. The method according to claim 1, characterized in that the ether used at the beginning technically pure ether.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the extractive distillation carried out under a pressure of at least 10.5 atmospheres and preferably from 11.2 to 11.9 atmospheres will.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the excess pressure by introducing an inert gas, e.g. B. ethylene, is generated in the distillation column.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that to obtain the over 99% by volume isopropyl alcohol reduces the feed rate by approximately 20% will.

Considered publications:
U.S. Patent Nos. 2,595,116, 2,640,017.

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