DE1128178B

DE1128178B - Process for the production of a pre-layer material for carbon oxide tubes consisting of activated carbon

Info

Publication number: DE1128178B
Application number: DEA36843A
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Heidrich; Wolfgang Fleischer; Dieter Griebel
Original assignee: Auergesellschaft GmbH
Current assignee: Auergesellschaft GmbH
Priority date: 1961-03-01
Filing date: 1961-03-01
Publication date: 1962-04-19

Description

Verfahren zur Herstellung einer aus Aktivkohle bestehenden Vorschichtmasse für Kohlenoxydpriifröhrchen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vörschichtmasse für KoWenoxydprüfröhrchen. Als Reagenzmasse wird in den Prüfröhrchen eine Masse benutzt, die im wesentlichen aus mit Jodpentoxyd und Oleum getränktem Kieselgel besteht. Diese Masse zeigt auf Grund der Reduktion beim Durchgang von kohlenoxydhaltiger Luft die Anwesenheit von Kohlenoxyd dadurch an, daß in der Röhrchenfüllung, d. h. in der Reaktions- und Nachweismasse, eine grüne Zone entsteht, die sich sowohl in der Farbe als auch in der Höhe entsprechend der Konzentration des Kohlenoxyds in der Luft ausbildet.Process for the production of a pre-layer composition consisting of activated carbon for carbon monoxide test tubes The invention relates to a method of manufacture a pre-layering compound for KoWenoxide test tubes. The test tube is used as the reagent mass a mass used, which consists essentially of soaked with iodine pentoxide and oleum Consists of silica gel. This mass shows due to the reduction in the passage of carbon dioxide-containing air indicates the presence of carbon dioxide by the fact that in the tube filling, d. H. in the reaction and detection mass, a green zone arises, which is both in color as well as in height according to the concentration of carbon dioxide trains in the air.

Nun treten aber bei manchen Benutzern solcher Röhrchen neben Kohlenoxyd noch andere Gase, insbesondere höhere Kohlenwasserstoffe, z. B. Propan, auf, die von der Reaktions- und Anzeigernasse des Röhrchens ebenfalls ganz oder teilweise oxydiert werden und deren Oxydation sich in einer Vergrößerung der Anzeigezone äußern und das Meßresultat für Kohlenoxyd verfälschen würde. Aus diesem Grunde hat man entweder in besonderen Röhrchen oder in dem Prüfröhrchen selbst bereits Vorschichtmassen benutzt, die höhere Kohlenwasserstoffe abfangen, das Kohlenoxyd selbst aber unverändert hindurchgehen und in die Reagenzmasse eintreten lassen. Für diesen Zweck sind z. B. Kieselgel oder mit Oleum imprägniertes Kieselgel vorgeschlagen worden, andererseits ist aber auch schon die Verwendung von trockener Aktivkohle als höhere Kohlenwasserstoffe abfangende Vorschicht bekannt.But now, with some users, such tubes appear next to carbon oxide still other gases, especially higher hydrocarbons, e.g. B. propane, on that of the reaction and indicator wetness of the tube also in whole or in part are oxidized and their oxidation is expressed in an enlargement of the display zone and would falsify the measurement result for carbon oxide. For this reason one has pre-coating compounds either in special tubes or in the test tube itself are used, which intercept higher hydrocarbons, but the carbon oxide itself remains unchanged pass through and allow the reagent mass to enter. For this purpose z. B. silica gel or silica gel impregnated with oleum have been proposed, on the other hand but is also the use of dry activated carbon as higher hydrocarbons intercepting pre-shift known.

Benutzt man trockene Aktivkohle zur Abfangung der höheren Kohlenwasserstoffe, so zeigt sich, daß in dem Prüfröhrchen bereits nach kurzer Zeit eine Verfärbung der Reagenzmasse auftritt. Das liegt daran, daß die Aktivkohle bekanntlich keineswegs aus reinem Kohlenstoff besteht, sondern noch hochmolekulare aromatische Kohlenwasserstoffe enthält. Dadurch, daß das Schwefeltrioxyd allmählich aus der Reagenzmasse in die Kohle hineindiffundiert, ergibt sich eine störende Reaktion zwischen dem Schwefeltrioxyd und den aromatischen Kohlenwasserstoffen, bei der große Mengen von Kohlenoxyd und Schwefeldioxyd (schweflige Säure) als Reduktionsprodukt von Schwefeltrioxyd auftreten. Hierdurch entsteht die Verfärbung der mit einer solchen Masse gefüllten Kohlenoxydprüfröhrchen.If dry activated carbon is used to capture the higher hydrocarbons, it can be seen that discoloration in the test tube after a short time the reagent mass occurs. This is because, as is well known, activated carbon is by no means consists of pure carbon, but also high-molecular aromatic hydrocarbons contains. The fact that the sulfur trioxide gradually out of the reagent mass in the If coal diffuses into it, there is a disruptive reaction between the sulfur trioxide and the aromatic hydrocarbons, in which large amounts of carbon monoxide and Sulfur dioxide (sulphurous acid) occur as a reduction product of sulfur trioxide. This causes the discoloration of the carbon oxide test tubes filled with such a mass.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, eine Vorschichtmasse aus Aktivkohle zu schaffen, bei der die Messung von C O störenden Reaktionen nicht stattfindet. Die Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung einer einwandfreien Vorschichtmasse. Das Verfahren geht so vor sich, daß die Aktivkohle für die Vorschichtmasse von in ihr vorhandenen hochmolekularen Kohlenwasserstoffen durch Behandeln mit rauchender Schwefelsäure bei etwa 50° C, nachträgliches Auswaschen und Trocknen gereinigt wird und daß nach erneutem Aktivieren der Kohle diese in dem Maße mit SO 3 beladen wird, wie dieses in der Reagenzmasse des Röhrchens enthalten ist.The invention has set itself the task of creating a pre-layer composition made of activated carbon in which the measurement of CO interfering reactions does not take place. The invention provides a method for producing a perfect pre-layer compound. The process proceeds in such a way that the activated carbon for the pre-layer mass is cleaned of high molecular weight hydrocarbons present in it by treatment with fuming sulfuric acid at about 50 ° C, subsequent washing out and drying and that after reactivation of the carbon this is to the extent with SO 3 is loaded as it is contained in the reagent mass of the tube.

Durch die Verwendung einer nach diesem Verfahren hergestellten Vorschichtmasse werden alle bisherigen Störreaktionen, die zur Verfälschung des Kohlenoxydprüfresultats führen können, ausgeschaltet. Dadurch, daß die Vorschichtmasse die gleiche S03 Konzentration wie die Reagenz- und Nachweismasse enthält, können Ausgleiche zwischen der Vorschichtmasse und der Nachweismasse nicht mehr eintreten, weil ein Gleichgewicht im Röhrchen besteht. Es ist deshalb auch nicht notwendig, eine besondere Trennmasse zwischen den beiden Schichten einzuschalten. In Fällen, in denen als Störgase beispielsweise ungesättigte Wasserstoffe, wie Äthylen, auftreten, empfiehlt es sich gemäß der Erfindung, der Vorschichtmasse nach ihrer Reinigung neben Schwefeltrioxyd noch einen Zusatz von etwa 2 bis 3 % Kupferchromat zuzugeben.By using a pre-layering compound produced according to this process all previous interfering reactions that lead to a falsification of the carbon oxide test result can lead, turned off. Because the pre-layer mass has the same SO3 concentration as the reagent and detection compound contains, balances can be made between the pre-layer compound and the detection mass no longer occur because there is an equilibrium in the tube. It is therefore not necessary to have a special separating compound between the two Turn on shifts. In cases where the interfering gases are, for example, unsaturated Hydrogen, such as ethylene, occur, it is recommended according to the invention, the After cleaning, the pre-layer compound contains sulfur trioxide as well as an addition of add about 2 to 3% copper chromate.

Beispiel 1 60 g Kokosnußschalenkohle werden vorsichtig mit 25 ml Oleum mit 65,1/o S 03 Gehalt angefeuchtet. Es tritt sofort starke Wärme- und Gasentwicklung auf, weshalb die Ansatzflasche nur locker verschlossen werden darf. Die Masse wird 24 Stunden stehengelassen und sodann im Ofen bei etwa 50° C 8 bis 10 Stunden lang erwärmt. Danach wird die Masse in Wasser eingeschüttet, auf der Nutsche zuerst mit kaltem destilliertem Wasser gewaschen, dann bis zur Säurefreiheit mit heißem Wasser nachgespült. Die neutrale Kohle wird nun bei 120° C im Ofen getrocknet und 15 Stunden bei 170° C aktiviert. Dann wird diese Kohle auf je 10 g mit 2 ml Oleum (65 n/o S 03) imprägniert.Example 1 60 g of coconut shell charcoal are carefully mixed with 25 ml of oleum moistened with 65.1 / o S 03 content. Strong heat and gas development occurs immediately on, which is why the attachment bottle may only be loosely closed. The crowd will Let stand for 24 hours and then in the oven at about 50 ° C for 8 to 10 hours warmed up. Then the mass is in Poured water on the Nutsche first washed with cold distilled water, then until acid-free rinsed with hot water. The neutral charcoal is then dried in the oven at 120 ° C and activated for 15 hours at 170 ° C. Then this charcoal is made up to 10 g with 2 ml Oleum (65 n / o S 03) impregnated.

Beispiel 2 7,0 g Cu S 0, - 5 H2 Ö und 5,83 g X2,1 O4 werden in je 50 ml destilliertem Wasser gelöst: 100 g der wie oben gereinigten und aktivierten .Kokossehalenkohle werden nacheinander mit- je 20 ml der beiden Lösungen imprägniert und gut durchgeschüttelt. Man läßt einige Stunden (5 bis $ Stunden) stehen, trocknet sodann 15 Stunden bei 120° C und aktiviert die Kohle 5 Stunden bei 170° C. Diese Kohle wird dann mit 20 ml Oleum (65 % S 03) versetzt und gut durchgeschüttelt. Nach 24stündigem Stehen in gut verschlossener Flasche kann die etwa 2,2% Cu Cr O4 enthaltende Masse als Vorschichtmasse in die Prüfröhrchen eingefüllt werden.Example 2 7.0 g Cu S 0, - 5 H2 O and 5.83 g X2.1 O4 are each dissolved in 50 ml of distilled water: 100 g of the .Kokosehalenkohle, cleaned and activated as above, are successively mixed with 20 ml of the both solutions impregnated and shaken well. The mixture is left to stand for a few hours (5 to $ hours), then dried for 15 hours at 120 ° C. and the charcoal is activated for 5 hours at 170 ° C. This charcoal is then mixed with 20 ml of oleum (65% S 03) and shaken well. After standing in a tightly closed bottle for 24 hours, the compound containing about 2.2% Cu Cr O4 can be poured into the test tube as a pre-layer compound.

Claims

CLAIMS: 1. A process for preparing a group consisting of activated carbon, higher hydrocarbons scavenging Vorschichtmasse for Kohlenoxydprüfröhrchen, characterized in that the activated carbon in their existing, consisting of high molecular weight hydrocarbons components by treatment with fuming sulfuric acid at about 50 ° C, subsequent rinsing and drying is cleaned and that after reactivation of the charcoal it is loaded with SO3 to the extent that it is contained in the reagent mass of the tube.

2. The method according to claim 1, characterized marked; that the pre-cleaned coal in addition to S 0s still @ 2 to 3% copper chromate be admitted.