DE1120768B

DE1120768B - Reaction and display means in test tubes for the detection and measurement of the carbon oxide content of the air and other gases

Info

Publication number: DE1120768B
Application number: DEA35180A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Hermann Heidrich
Original assignee: Auergesellschaft GmbH
Current assignee: Auergesellschaft GmbH
Priority date: 1960-07-22
Filing date: 1960-07-22
Publication date: 1961-12-28
Also published as: GB989727A

Description

Die Erfindung betrifft Reaktions- und Anzeigemittel in Prüfröhrchen zum Nachweis und zur Messung des Kohlenoxydgehaltes der Luft und anderer Gase. Zur Herstellung solcher Reaktions- und Anzeigemittel sind im wesentlichen zwei verschiedene Verfahren bekannt. Man kann z. B. reaktionsfähige Anzeigegele dadurch erhalten, daß man trockenes Jodpentoxyd dem als Trägermasse dienenden Kieselgel beigibt und dann auf das Gel Schwefeltrioxyd in Form einer Lösung in konzentrierter Schwefelsäure (Oleum) mit einem Gehalt von 60 bis 80% SO_;! zugibt. The invention relates to reaction and display means in test tubes for detecting and measuring the carbon dioxide content of the air and other gases. Essentially two different processes are known for producing such reaction and display means. You can z. B. reactive display gels obtained by adding dry iodine pentoxide to the silica gel serving as the carrier mass and then applying sulfur trioxide to the gel in the form of a solution in concentrated sulfuric acid (oleum) with a content of 60 to 80% SO _! admits.

Ebenso ist es bekannt, eine Reaktionsmasse herzustellen, dadurch, daß man dem Kieselgel eine bestimmte Menge Jodsäure zugibt und durch Trocknen die Jodsäure im Gel zur Hydrojodsäure umwandelt. Danach werden 60- bis 80%iges Oleum entweder allein oder mit einem Zusatz von gelöstem Jodpentoxyd hinzugefügt.It is also known to produce a reaction mass by adding a certain to the silica gel Add the amount of iodic acid and dry it to convert the iodic acid in the gel to hydroiodic acid. Then 60 to 80% oleum is added either alone or with the addition of dissolved iodine pentoxide added.

Stellt man ein Anzeigegel durch Imprägnieren von Kieselgel nach dem ersten Verfahren her, so erhält man bei der Prüfung auf C O eine hohe Anzeigezone im Röhrchen, die von dunkelgrün bis hellgrün ausläuft. Das Ende dieser hellgrün auslaufenden Zone ist verschwimmend und nicht genügend gegen die ungefärbte Masse abgegrenzt. Hierdurch kann das Meßergebnis ungenau werden.If a display gel is produced by impregnating silica gel according to the first method, it is obtained When testing for C O, there is a high indicator zone in the tube, which runs from dark green to light green. The end of this light green tapering zone is blurred and not enough against the uncolored mass delineated. This can make the measurement result inaccurate.

Stellt man das Anzeigegel nach dem zweiten Verfahren her, so bekommt man bei der Vorprüfung eine weniger hohe gefärbte Zone im Röhrchen, die dafür aber in bezug auf das erste Verfahren dunkelgrüner ist und nur einen geringen hellgrün auslaufenden Teil besitzt. Läßt man die Prüfluft langsam durchlaufen, so fällt auch die hellgrüne Endzone weg.If one sets the indicator level according to the second method here, you get a less high colored zone in the tube during the preliminary test, the one for it but with respect to the first method is dark green and only a slight light green tapering Part owns. If the test air is allowed to run through slowly, the light green end zone is also omitted.

Durch die Erfindung hat es sich ergeben, daß man beide Arten der Röhrchenfüllung so verbessern kann, daß eine verhältnismäßig hohe dunkelgrün gefärbte Zone und ohne hellgrünen Auslauf bei der Prüfung entsteht.The invention has shown that both types of tube filling can be improved so that a relatively high dark green colored zone and no light green run-out during the test arises.

Das Anzeigegel nach der Erfindung besteht aus einer Mischung eines Anzeigegels, das in an sich bekannter Weise mit trockenem Jodpentoxyd und Schwefeltrioxyd (gegebenenfalls in Form von Oleum) imprägniert ist (Gel A), mit einem an sich bekannten Anzeigemittel, das mit wässeriger Jodsäure imprägniert und danach bei Temperaturen bis 180° C getrocknet ist, und dem dann Oleum mit einem Gehalt von 60 bis 80% SO₃, gegebenenfalls mit einem Zusatz von darin in der Wärme gelöstem Jodpentoxyd, hinzugefügt wird (Gel B).The indicator gel according to the invention consists of a mixture of an indicator gel which is impregnated in a known manner with dry iodine pentoxide and sulfur trioxide (optionally in the form of oleum) (gel A), with an indicator agent known per se, which is impregnated with aqueous iodic acid and is then dried at temperatures up to 180 ° C, and then oleum with a content of 60 to 80% SO ₃ , optionally with an addition of iodine pentoxide dissolved therein in the heat, is added (gel B).

Besonders günstige Resultate bei der Prüfung erhält man dann, wenn das Mischungsverhältnis vonParticularly favorable results in the test are obtained when the mixing ratio is

in Prüfröhrchen zum Nachweisin test tubes for detection

und zur Messung des Kohlenoxydgehaltesand for measuring the carbon dioxide content

der Luft und anderer Gasethe air and other gases

Anmelder:Applicant:

Auergesellschaft G. m. b. H.,
Berlin N 65, Friedrich-Krause-Ufer 24Auergesellschaft G. mb H.,
Berlin N 65, Friedrich-Krause-Ufer 24

Dr.-Ing. Hermann Heidrich, Berlin-Wilmersdorf,
ist als Erfinder genannt wordenDr.-Ing. Hermann Heidrich, Berlin-Wilmersdorf,
has been named as the inventor

Gel A zu Gel B 1:1,5 bis 1:2,5, vorzugsweise 1:2, beträgt. Die Röhrchenfüllung ist geeignet zum Nachweis von 0,0005 Volumprozent C O bis zu 0,3 Volumprozent C O oder mehr.Gel A to Gel B 1: 1.5 to 1: 2.5, preferably 1: 2, amounts to. The tube filling is suitable for the detection of 0.0005 percent by volume C O up to 0.3 percent by volume CO or more.

VerfahrensbeispieleProcess examples

Gel A. In eine 500-ml-Steilbrustflasche werden 140 g mit Säuren gereinigtes Kieselgel mittlerer Porenweite eingewogen, 4,2 g Jodpentoxyd in Pulverform trocken in die Flasche mit Gel gebracht und durch starkes Schütteln bis zur Homogenität gemischt. Gel A. To be placed in a 500 ml steep-chest bottle Weighed in 140 g of medium pore size silica gel purified with acids, 4.2 g of iodine pentoxide in powder form Put dry in the bottle with gel and mixed by vigorous shaking until homogeneous.

In eine lOO-ml-Steilbrustflasche werden 56 g 65%iges Oleum eingewogen, mit 1 g Jodpentoxyd versetzt, geschüttelt und erwärmt, zu dem Kieselgel-Jodpentoxyd-Gemisch hinzugegeben und bis zum homogenen Rieseln geschüttelt.56 g 65% oleum weighed in, mixed with 1 g of iodine pentoxide, shaken and warmed to the silica gel-iodine pentoxide mixture added and shaken until a homogeneous trickle.

Gel B. In eine 500-ml-Steilbrustflasche werden 140 g gereinigtes Kieselgel mittlerer Porenweite eingewogen. Dann werden 4,2 g Jodpentoxyd in 40 ml destilliertem Wasser gelöst, die Lösung portionsweise in das Gel gegeben und gut durchgeschüttelt. Anschließend wird bei 180° C 24 Stunden lang getrocknet. Gel B. 140 g of purified silica gel with a medium pore size are weighed into a 500 ml steep-breasted bottle. Then 4.2 g of iodine pentoxide are dissolved in 40 ml of distilled water, the solution in portions added to the gel and shaken well. It is then dried at 180 ° C. for 24 hours.

In eine 100-ml-Steilbrustflasche werden 56 g Oleum 65% SO₃ eingewogen und 1,0 g Jodpentoxyd hinzugegeben. Dann wird 10 Minuten lang geschüttelt, Va Stunde lang bei 40° C erwärmt, wieder geschüttelt usw., bis das Jodpentoxyd ganz gelöst ist. _{56 g oleum 65% SO 3 are} weighed into a 100 ml steep-breasted bottle and 1.0 g iodine pentoxide is added. Then it is shaken for 10 minutes, warmed for about an hour at 40 ° C, shaken again, etc., until the iodine pentoxide is completely dissolved.

Das so behandelte Oleum wird auf das trockene Kieselgel mit Jodsäure gebracht, die Flasche sofort verschlossen und umgeschüttelt, wobei der StopfenThe oleum treated in this way is placed on the dry silica gel with iodic acid, the bottle immediately sealed and shaken with the stopper

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der Flasche einigemale kurz zu lüften ist, bis das Gel homogen und rieselnd erscheint.briefly ventilate the bottle a few times until the gel appears homogeneous and trickling.

Nach etwa 1 Stunde kann diese Gelmasse B dann mit der Gelmasse A gemischt werden.After about 1 hour, this gel mass B can then be mixed with gel mass A.

Beide Gele werden dann im Verhältnis 1 Gewichtsteil GeIA zu 2 Gewichtsteilen GeIB gemischt und dann als Anzeigegel in Röhrchen verfüllt.Both gels are then mixed in a ratio of 1 part by weight of GeIA to 2 parts by weight of GeIB and then filled into tubes as an indicator gel.

Claims

Patent claims:

1. As a reaction and display means serving test tube filling of test tubes for the detection and quantitative measurement of the CO content in air or other gases, characterized by a mixture of a display gel, which in a known manner with dry iodine pentoxide and sulfur trioxide, optionally in the form of oleum, is impregnated (gel A), with a known indicator gel, which is impregnated with aqueous iodic acid and then dried at temperatures up to 180 ° C and then oleum with a content of 60 to 80 ⁰ O SO ₃ , optionally with an addition of iodine pentoxide dissolved therein in the heat is added (gel B).

2. test tube filling according to claim 1, characterized in that the mixing ratio from gel A to gel B 1: 1.5 to 1: 2.5, preferably 1: 2.