DE1125581B - Manufacture of a bactericidal liquid soap - Google Patents

Manufacture of a bactericidal liquid soap

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DE1125581B
DE1125581B DEU7511A DEU0007511A DE1125581B DE 1125581 B DE1125581 B DE 1125581B DE U7511 A DEU7511 A DE U7511A DE U0007511 A DEU0007511 A DE U0007511A DE 1125581 B DE1125581 B DE 1125581B
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Gustaf Vilhelm Fred Atterby
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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung flüssiger Seifen, welche insbesondere als Toilettenseife in üblichen Dosierungsapparaten vor allem in der Nährmittelindustrie und zur Vermeidung des sogenannten Hospitalismus brauchbar sind.The invention relates to the production of liquid soaps, which are used in particular as toilet soap in the usual Dosing devices especially in the food industry and to avoid so-called hospitalism are useful.

Die Benutzung fester Seife in Krankenhäusern und in der Nährmittelindustrie ist oft Ursache von Infektionen, sogar wenn die Seife Bakterizide enthält, weil die Seifenstücke von einer großen Zahl von Personen benutzt werden. Dieser Nachteil wird vermindert, wenn man eine flüssige Seife aus einem Dosierapparat benutzt. Trotzdem ist es erwünscht, auch der flüssigen Seife bakterizide Eigenschaften zu erteilen.The use of solid soap in hospitals and in the food industry is often a cause of infections, even if the soap contains bactericides, because the bars of soap are used by a large number of people to be used. This disadvantage is reduced if you dispense liquid soap from a dispenser used. Nevertheless, it is desirable to impart bactericidal properties to the liquid soap as well.

Es ist bekannt, daß man Seife bakterizide Eigenschaften durch Zusatz bestimmter Bakterizide erteilen kann, welche in Gegenwart von Seife ihre Wirksamkeit nicht verlieren und im nachstehenden als mit Seife verträgliche Bakterizide bezeichnet werden, z. B. bis - (3,5,6 - Trichlor - 2 - oxyphenyl) - methan, 2 - Oxy-5-chlorbenz-3',4'-dichloranilid, Tetramethylthiuramdi- ao sulfid, 3,4',5-Tribromsalicylanilid und 3,3',4',5-Tetrachlorsalicylanilid. It is known that soap can be given bactericidal properties by adding certain bactericides can, which do not lose their effectiveness in the presence of soap and in the following as with Soap compatible bactericides are called, e.g. B. bis - (3,5,6 - trichloro - 2 - oxyphenyl) - methane, 2 - oxy-5-chlorobenz-3 ', 4'-dichloroanilide, Tetramethylthiuram di-ao sulfide, 3,4 ', 5-tribromosalicylanilide and 3,3', 4 ', 5-tetrachlorosalicylanilide.

Diese Bakterizide sind jedoch alle in wäßrigen Lösungen gewöhnlicher Seifen schwer löslich. Zudem fallen beim Lösen eines schwerwasserlöslichen Bakterizids in einer gewöhnlichen flüssigen Seife hochschmelzende Bestandteile der flüssigen Seife aus, welche zusammen mit dem gelösten Teil des Bakterizids ein Sediment ergeben. Man kann deshalb in dieser Weise keine stabile gleichmäßige Verteilung dieser Bakterizide erreichen.However, these bactericides are all sparingly soluble in aqueous solutions of ordinary soaps. In addition, fall when dissolving a sparingly water-soluble bactericide in an ordinary liquid soap high-melting point Components of the liquid soap, which together with the dissolved part of the bactericide one Result in sediment. It is therefore not possible to achieve a stable, uniform distribution of these bactericides in this way reach.

Es wurde nun gefunden, daß man obige Nachteile durch Anwendung bestimmter Seifen und freier Fettsäuren beseitigen oder verringern kann, wodurch eine flüssige Seife erhalten wird, in welcher das Bakterizid in stabiler Form suspendiert bleibt.It has now been found that the above disadvantages can be overcome by using certain soaps and free fatty acids can eliminate or reduce, whereby a liquid soap is obtained in which the bactericide remains suspended in stable form.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer bakteriziden flüssigen Seife, bestehend aus 8 bis 30% Alkaliseifen von Fettsäuren mit im wesentlichen 6 bis 14 C-Atomen, 2 bis 8% Alkaliseifen von Fettsäuren mit 16 bis 20 C-Atomen, 1 bis 6% freier Fettsäure mit 16 bis 20 C-Atomen und einem schwerwasserlöslichen, mit Seife verträglichen suspendierten Bakterizid. Alle Prozentsätze sind auf das Gesamtgewicht der flüssigen Seife bezogen. The invention relates to a method for producing a bactericidal liquid soap, consisting of from 8 to 30% alkali soaps of fatty acids with essentially 6 to 14 carbon atoms, 2 to 8% Alkali soaps of fatty acids with 16 to 20 carbon atoms, 1 to 6% free fatty acids with 16 to 20 carbon atoms and a poorly water-soluble, soap-compatible suspended bactericide. All percentages are based on the total weight of the liquid soap.

Die Alkaliseifen der Fettsäuren mit im wesentlichen 6 bis 14 C-Atomen sind vorzugsweise von Palmkern- oder Kokosöl hergeleitet; eine geeignete Menge dieser Komponente ist 15 bis 25°/». Zweckmäßig benutzt man 3 bis 5% Seifen von Fettsäuren mit 16 bis 20 C-Atomen und 1,5 bis 4% freie Fett-Herstellung einer bakteriziden flüssigen SeifeThe alkali soaps of the fatty acids with essentially 6 to 14 carbon atoms are preferably of Palm kernel or coconut oil derived; a suitable amount of this component is 15 to 25 percent. Appropriate 3 to 5% soaps of fatty acids with 16 to 20 carbon atoms and 1.5 to 4% free fat production are used a bactericidal liquid soap

Anmelder:
Unilever N. V., Rotterdam (Niederlande)
Applicant:
Unilever NV, Rotterdam (Netherlands)

Vertreter: Dr.-Ing. A. van der Werth, Patentanwalt, Hamburg-Harburg 1, Wilstorfer Str. 32Representative: Dr.-Ing. A. van der Werth, patent attorney, Hamburg-Harburg 1, Wilstorfer Str. 32

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 14. Oktober 1959 (Nr. 34 865)
Claimed priority:
Great Britain October 14, 1959 (No. 34 865)

Gustaf Vilhelm Fred Atterby, Nyköping (Schweden), ist als Erfinder genannt wordenGustaf Vilhelm Fred Atterby, Nyköping (Sweden), has been named as the inventor

säuren, welche dieselben sein können wie die, von denen die letztgenannten Seifen hergeleitet sind. Es kann von Vorteil sein, beide Komponenten in Form freier Fettsäuren einem Gemisch der anderen Bestandteile zuzugeben, welches genug Alkali enthält, um die erforderliche Menge Fettsäure zu verseifen.acids which can be the same as those from which the latter soaps are derived. It It can be advantageous to use both components in the form of free fatty acids in a mixture of the other ingredients add, which contains enough alkali to saponify the required amount of fatty acid.

Die Seifen sind vorzugsweise Kaliumseifen; man kann aber je nach der Zusammensetzung der Fettsäuren auch Natriumseifen oder Gemische beider Seifen benutzen. Die freie Fettsäure wird vorzugsweise in Form von Teilchen der Größenordnung 0,5 bis 100 μ angewendet; eine besondere geeignete Teilchengröße ist 10 bis 50 μ.The soaps are preferably potassium soaps; but one can depending on the composition of the fatty acids also use sodium soaps or mixtures of both soaps. The free fatty acid is preferred applied in the form of particles of the order of 0.5 to 100 μ; a particularly suitable particle size is 10 to 50 μ.

Das gemäß der Erfindung vorzugsweise angewendete Bakterizid ist bis-(3,5,6-Trichlor-2-oxyphenyl)-methan. Man kann auch andere mit Seife verträgliche Bakterizide erfolgreich anwenden, z. B. 2-Oxy-5-chlorbenz-3',4'-dichloranilid, Tetramethylthiuramdisulfid und ähnliche Thiuramverbindungen, oder halogenierte Salicylanilide, wie 3,4',5-Tribromsalicylanilid und 3,3',4,5-Tetrachlorsalicylanilid. Es ist auch möglich, Gemische von zwei oder mehreren dieser Bakterizide zu benutzen.The bactericide preferably used according to the invention is bis- (3,5,6-trichloro-2-oxyphenyl) methane. Other soap-compatible bactericides can also be used successfully, e.g. B. 2-oxy-5-chlorobenz-3 ', 4'-dichloroanilide, Tetramethylthiuram disulfide and similar thiuram compounds, or halogenated Salicylanilides such as 3,4 ', 5-tribromosalicylanilide and 3,3', 4,5-tetrachlorosalicylanilide. It is also possible, Use mixtures of two or more of these bactericides.

Die gemäß der Erfindung hergestellte flüssige Seife enthält vorzugsweise 0,1 bis 3,5%, insbesondere 0,3 bis 2%, des Bakterizids. Diese Seife kann weiter 0,1 bis 5% eines kosmetischen Weichmachers, z.B. Cetylalkohol oder Lanettewachs, und, je nach der gewünschten Viskosität, bis zu 3*/o eines Verdickungsmittels, z. B. Carboxymethylcellulose, enthalten.The liquid soap produced according to the invention preferably contains 0.1 to 3.5%, in particular 0.3 up to 2%, of the bactericide. This soap can further contain 0.1 to 5% of a cosmetic emollient such as cetyl alcohol or lanette wax, and, depending on the desired viscosity, up to 3 * / o of a thickener, z. B. carboxymethyl cellulose.

Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren besteht darin, daß man ein geeignetes Gemisch neutraler Fette mit im wesentlichen Fettsäureresten mit 6The production process according to the invention consists in that a suitable mixture of neutral Fats with mainly fatty acid residues with 6

209 519/430209 519/430

bis 14 C-Atomen unter Anwendung eines berechneten Überschusses Alkali verseift und darauf eine Lösung oder Suspension des Bakterizide in einer Schmelze der gewählten freien Fettsäuren mit 16 bis 20 C-Atomen unter Rühren bei erhöhter Temperatur, z. B. 60 bis 90° C, zugibt, wobei der Überschuß an Alkali und die Menge freie Fettsäure derart berechnet werden, daß nach Verseifung die gewünschten Mengen Seife mit 16 bis 20 C-Atomen und freie Fettsäuren mit 16 bis 20 C-Atomen erhalten werden. Das Gemisch wird dann bis auf eine Temperatur von etwa 10 bis 25° C, vorzugsweise 15 bis 20° C, gekühlt. In dieser Weise wird eine stabile Dispersion äußerst feiner Fettsäurekristalle und eines Bakterizide in einer alkalischen Seifenlösung erhalten.saponified up to 14 carbon atoms using a calculated excess of alkali and then a solution or suspension of the bactericide in a melt of the selected free fatty acids with 16 to 20 carbon atoms with stirring at elevated temperature, e.g. B. 60 to 90 ° C, is added, the excess of alkali and the amount of free fatty acid can be calculated such that, after saponification, the desired amounts of soap with 16 to 20 carbon atoms and free fatty acids with 16 to 20 carbon atoms can be obtained. The mixture will then cooled to a temperature of about 10 to 25 ° C, preferably 15 to 20 ° C. That way becomes a stable dispersion of extremely fine fatty acid crystals and a bactericidal in an alkaline one Soap solution obtained.

Die flüssige Seife wird vorzugsweise wie folgt hergestellt: The liquid soap is preferably made as follows:

Die Fette werden in einem mit einem geeigneten Rührer versehenen Gefäß geschmolzen und auf etwa 65 bis 85° C, z. B. 75° C, erhitzt, zusammen mit der ao Gesamtmenge des zu benutzenden Alkalis, z. B. Natrium-und/oder Kaliumhydroxyd, gelöst in etwa 35% der Gesamtmenge des zu benutzenden Wassers, welche 50 bis 85% des Gewichtes der flüssigen Seife beträgt. Nach 2 bis 3 Stunden ist das Fett völlig verseift. Sodann wird etwa 40% der Gesamtmenge Wasser zugegeben, worauf eine Schmelze mit einer Temperatur von etwa 75° C, bestehend aus einem Überschuß freier Fettsäure und dem gegebenenfalls benutzten Weichmacher, in der das Bakterizid gelöst oder dispergiert ist, allmählich unter Rühren zugegeben wird. Das überschüssige Alkali wird dabei unter Bildung der Seife neutralisiert. Es wird unter Zugabe des Restwassers weitergerührt, bis die Suspension völlig homogen ist. Das Reaktionsgemisch wird dann unter stetem Rühren bis etwa 10 bis 25° C, vorzugsweise 15 bis 20° C, gekühlt, wobei das überschüssige Alkali dabei unter Bildung von Seife neutralsiert wird. Es wird unter Zugabe des Restwassers weitergerührt, bis die Suspension völlig homogen ist. Das Reaktionsgemisch wird dann unter stetem Rühren auf der genannten Temperatur gehalten, wobei die überschüssige freie Fettsäure auskristallisiert. Die in dieser Weise erhaltene Suspension von Bakterizid und freier Fettsäure in der Seifenlösung ist bei einer Temperatur unterhalb 30° C völlig lagerbeständig.The fats are melted in a vessel equipped with a suitable stirrer and heated to approx 65 to 85 ° C, e.g. B. 75 ° C, heated, together with the total amount of alkali to be used, z. B. sodium and / or Potassium hydroxide dissolved in about 35% of the total amount of water to be used, which 50 to 85% of the weight of the liquid soap. After 2 to 3 hours the fat is completely saponified. Then about 40% of the total amount of water is added, whereupon a melt with a temperature of about 75 ° C, consisting of an excess of free fatty acid and the optionally used Plasticizer in which the bactericide is dissolved or dispersed is gradually added with stirring. The excess alkali is neutralized to form the soap. It is adding the remaining water continue stirring until the suspension is completely homogeneous. The reaction mixture is then under steady Stir to about 10 to 25 ° C, preferably 15 to 20 ° C, cooled, with the excess alkali is neutralized with the formation of soap. It is stirred with the addition of the remaining water until the Suspension is completely homogeneous. The reaction mixture is then with constant stirring on the mentioned Maintained temperature, the excess free fatty acid crystallized out. The obtained in this way Suspension of bactericide and free fatty acid in the soap solution is at a temperature below 30 ° C completely stable.

Beispiel 3Example 3

GewichtsprozentWeight percent

Beispiel 1example 1

GewichtsprozentWeight percent

Kokosöl 10,0Coconut oil 10.0

Palmkernöl 3,6Palm kernel oil 3.6

Kaliumhydroxyd (87%) 4,5Potassium hydroxide (87%) 4.5

Stearinsäure (technisch) 7,5Stearic acid (technical) 7.5

Cetylalkohol 0,5Cetyl alcohol 0.5

bis-(3,5,6-Trichlor-2-oxyphenyl)-bis- (3,5,6-trichloro-2-oxyphenyl) -

methan 0,6methane 0.6

Wasser 73,8Water 73.8

Beispiel 2Example 2

GewichtsprozentWeight percent

Palmkernöl 12,0Palm kernel oil 12.0

Kaliumhydroxyd (87%) 4,2Potassium hydroxide (87%) 4.2

Lanettewachs 0,8Lanette wax 0.8

Stearinsäure (technisch) 5,0Stearic acid (technical) 5.0

Carboxymethylcellulose 0,6Carboxymethyl cellulose 0.6

bis-(3,5,6-Trichlor-2-oxyphenyl)-bis- (3,5,6-trichloro-2-oxyphenyl) -

methan 1,2methane 1.2

Wasser 76,2Water 76.2

6565

Kokosöl 15,0Coconut oil 15.0

Kaliumhydroxyd (87 %) 4,0Potassium Hydroxide (87%) 4.0

Natriumhydroxyd (98%) 1,3Sodium hydroxide (98%) 1.3

Erdnußfettsäure 2,0Peanut fatty acid 2.0

Stearinsäure (technisch) 5,7Stearic acid (technical) 5.7

2-Oxy-5-chlorbenz-3',4'-dichloranilid 2,52-oxy-5-chlorobenz-3 ', 4'-dichloroanilide 2.5

Carboxymethylcellulose 1,8Carboxymethyl cellulose 1.8

Wasser 67,7Water 67.7

Die flüssigen Seifen gemäß den Beispielen 1 und 2 wurden in der oben beschriebenen Weise hergestellt. Das Produkt nach Beispiel 3 wurde gleichfalls in dieser Weise hergestellt, jedoch mit dem Unterschied, daß nach beendeter Verseifung zunächst eine Schmelze von Erdnußfettsäuren und daraufhin eine Schmelze von Stearinsäure und Bakterizid zugesetzt wurden. Die Carboxymethylcellulose wurde zusammen mit der letzten Portion Wasser zugegeben.The liquid soaps according to Examples 1 and 2 were prepared in the manner described above. The product according to Example 3 was also produced in this way, but with the difference that after the saponification is complete, first a melt of peanut fatty acids and then a melt of stearic acid and bactericide were added. The carboxymethyl cellulose was used together with the last portion of water added.

Eine gemäß der Erfindung hergestellte flüssige Seife der Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 hat, frisch hergestellt, bei einer Temperatur von 18° C eine Viskosität von etwa 100 cP, welche beim Lagern der Seife etwas ansteigt. Eine Viskosität dieser Größenordnung wird im allgemeinen dann vorgezogen, wenn die Seife in Dosierapparaten benutzt wird. Durch Zugabe eines Verdickungsmittels ist es möglich, jede gewünschte Viskosität bis zu 4000 cP zu erhalten.A liquid soap made in accordance with the invention the composition according to Example 1, freshly prepared, has a viscosity at a temperature of 18 ° C of about 100 cP, which increases slightly when the soap is stored. A viscosity of this magnitude is generally preferred when the soap is used in dispensers. By adding a thickener it is possible to achieve any desired viscosity up to 4000 cP to obtain.

Ein besonderer Vorteil der flüssigen Seife gemäß der Erfindung ist ihr verhältnismäßig niedriges pH. Eine normale Seife hat im allgemeinen ein pH von etwa 10,5 in einer 20%igen wäßrigen Lösung, während die flüssige Seife gemäß der Erfindung ein pg von höchstens 10, meistens von 8,5 bis 9,5 hat.A particular advantage of the liquid soap according to the invention is their relatively low p H. A normal soap has, while a liquid soap pg generally has a p H of about 10.5 in a 20% aqueous solution according to the invention of not more than 10, usually from 8.5 to 9.5.

Claims (6)

PATE NTAN S PRÜCH Ε:PATE NTAN S PRÜCH Ε: 1. Verfahren zur Herstellung einer stabilen bakteriziden Seife, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch neutraler Fette, im wesentlichen abgeleitet von Fettsäuren mit 6 bis 14 C-Atomen, mit einem Überschuß an Alkali verseift, darauf eine Lösung oder Suspension eines schwerwasserlöslichen Bakterizids in einer Schmelze, welche freie Fettsäuren mit 16 bis 20 C-Atomen enthält, zugibt und dann das Gemisch kühlt, wobei der Überschuß an Alkali und die Menge freier Fettsäuren derart berechnet werden, daß nach Verseifung die entsprechende wäßrige Suspension des schwerwasserlöslichen Bakterizids 8 bis 30 %, vorzugsweise 15 bis 20% Alkaliseife von Fettsäuren mit 6 bis 14 C-Atomen, 2 bis 8%, vorzugsweise 3 bis 5%, Alkaliseife von Fettsäuren mit 16 bis 20 C-Atomen und 1 bis 6%, vorzugsweise 1,5 bis 4%, freie Fettsäuren mit 16 bis 20 C-Atomen enthält.1. A process for the preparation of a stable bactericidal soap, characterized in that a mixture of neutral fats, essentially derived from fatty acids having 6 to 14 carbon atoms, is saponified with an excess of alkali, then a solution or suspension of a sparingly water-soluble bactericide in a Melt containing free fatty acids with 16 to 20 carbon atoms is added and the mixture is then cooled, the excess of alkali and the amount of free fatty acids being calculated in such a way that, after saponification, the corresponding aqueous suspension of the sparingly water-soluble bactericide is 8 to 30%, preferably 15 to 20% alkali soap of fatty acids with 6 to 14 carbon atoms, 2 to 8%, preferably 3 to 5%, alkali soap of fatty acids with 16 to 20 carbon atoms and 1 to 6%, preferably 1.5 to 4% , contains free fatty acids with 16 to 20 carbon atoms. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fette bei einer Temperatur von etwa 65 bis 85° C verseift, darauf die Lösung oder Suspension des Bakterizids bei einer Temperatur von etwa 60 bis 90° C zugibt und dann die Mischung unter Rühren bis auf etwa 10 bis 25° C derart abkühlt, daß die auf diese Weise entstehenden freien Fettsäurekristalle eine Größe2. The method according to claim 1, characterized in that that you saponify the fats at a temperature of about 65 to 85 ° C, then the solution or suspension of the bactericide at a temperature of about 60 to 90 ° C and then adding the Mixture is cooled while stirring to about 10 to 25 ° C in such a way that the resulting in this way free fatty acid crystals one size von 0,3 bis 100 μ, vorzugsweise von 10 bis 50 μ, haben.from 0.3 to 100 μ, preferably from 10 to 50 μ. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man so viel Bakterizid zugibt, daß die entsprechende Suspension einen Gehalt an Bakterizid von 0,1 bis 3,5%, vorzugsweise 0,3 bis 2%, aufweist.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that one adds as much bactericide as that the corresponding suspension has a bactericide content of 0.1 to 3.5%, preferably 0.3 to 2%. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Bakterizid z. B. bis-(3,5, 6-Trichlor-2-oxyphenyl)-methan zugesetzt wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that as a bactericide z. B. to- (3.5, 6-trichloro-2-oxyphenyl) methane is added. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein kosmetischer Weichmacher, wie z. B. Cetylalkohol, zugesetzt wird.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that a cosmetic plasticizer, such as B. cetyl alcohol is added. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verdickungsmittel, wie z. B. Carboxymethylcellulose, zugesetzt wird.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that a thickener such as z. B. carboxymethyl cellulose is added. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 244 827.
Considered publications:
German patent specification No. 244 827.
> 209 519/430 3.62> 209 519/430 3.62
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