DE112019003063T5 - Dielektrische Polymerdickschichtpastenzusammensetzung - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung stellt eine dielektrische Polymerdickschichtpastenzusammensetzung bereit, die ein Gemisch aus Titandioxid- und Bornitridpulver, eine Harzmischung aus Polyol und Phenoxyharz, einen oder mehrere Zusatzstoffe, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus einem linearen aliphatischen Polyester, einem Blockcopolymer, einem blockierten aliphatischen Polyisocyanat und einem Netz- und Dispergiermittel; und ein oder mehrere polare, aprotische Lösungsmittel umfasst. Die Pastenzusammensetzung kann verwendet werden, um dielektrische Schichten aus Polmyerdickschicht in elektrischen Schaltungen, die einem Thermoformen unterzogen werden, und in Artikeln zu bilden, die dehnbare dielektrische Schichten erfordern, wie etwa am Körper tragbare Gegenstände.

Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft dielektrische Polymerdickschichtpastenzusammensetzungen zur Verwendung zur Bildung dielektrischer Schichten aus Polymerdickschicht für In-Mold-Elektronik und am Körper tragbare Artikel.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Es besteht ein steigender Bedarf an Dielektrika in Anwendungen, in denen thermoformbare mehrschichtige Schaltungen benötigt werden, und zur Verwendung in Kleidungsstücken, in den flexible Dielektrika benötigt werden.
  • In der In-Mold-Elektronik(IME)-Industrie dient die dielektrische Schicht dem Schutz einer elektrisch leitenden Schicht, z. B. einer Silberschicht, und muss dementsprechend mit minimierter Pinhole-Bildung siebdruckbar und leicht thermoformbar sein und darf sich auf keinen Fall negativ auf die Leitungseigenschaften der leitenden Schicht auswirken.
  • Diese dielektrischen Schichten müssen darüber hinaus eine Feuchtigkeitsbarriere bereitstellen. Hochviskose Pastenzusammensetzungen auf Polyurethanharzbasis können in Bezug auf die Pinhole-Bildung während des Siebdruckprozesses problematisch sein.
  • Es sind dehnbare Dielektrika erforderlich, um eine elektrisch leitende Schicht in elektrischen Schaltungen zu schützen. Derartige Dielektrika müssen mit minimaler Pinhole-Bildung druckbar sein und sie müssen dehnbare Feuchtigkeitsbarrieren sein und in der Lage sein, Wasch- und Trocknungszyklen standzuhalten.
  • Es besteht ein anhaltender Bedarf an verbesserten dielektrischen Polymerdickschichtpastenzusammensetzungen.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine dielektrische Polymerdickschichtpastenzusammensetzung, umfassend:
    1. (a) ein Gemisch aus Titandioxid- und Bornitridpulver;
    2. (b) eine Harzmischung aus Polyol und Phenoxyharz;
    3. (c) einen oder mehrere Zusatzstoffe, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus einem linearen aliphatischen Polyester, einem Blockcopolymer, einem blockierten aliphatischen Polyisocyanat und einem Netz- und Dispergiermittel; und
    4. (d) ein oder mehrere polare, aprotische Lösungsmittel, wobei die Harzmischung und beliebige Zusatzstoffe in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln gelöst sind und das Titandioxid- und das Bornitridpulver in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln dispergiert sind.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft eine dielektrische Polymerdickschichtpastenzusammensetzung.
  • In einer Ausführungsform wird die Pastenzusammensetzung als Schutzschicht für einen Leiter in einer elektrischen Schaltung verwendet, die thermogeformt werden soll. Die Pastenzusammensetzung weist während des Druckvorgangs einen guten Fluss durch die Siebmaschenöffnungen auf, der die Pinhole-Bildung minimiert oder eliminiert und eine gute dielektrische Isolation erzielt. Die getrocknete dielektrische Schicht haftet darüber hinaus an dem Leiter oder dem Kunststoffsubstrat.
  • In einer weiteren Ausführungsform wird die Pastenzusammensetzung verwendet, um schützbare dehnbare dielektrische Schichten für elektrische Schaltungen in Artikeln wie Kleidungsstücken und Sitzen zu bilden.
  • Die Erfindung stellt darüber hinaus Artikel bereit, die derartige Dielektrika enthalten.
  • Die Beschreibung der vorliegenden Pastenzusammensetzung als „dielektrisch“ soll angeben, dass die Zusammensetzung zu einer Struktur gebildet und anschließend verarbeitet werden kann, um dielektrische Eigenschaften aufzuweisen.
  • Wenn die Pastenzusammensetzung verwendet wird, um dehnbare dielektrische Schichten für Artikel wie Kleidungsstücke und Sitze zu bilden, muss die aus der Pastenzusammensetzung gebildete dielektrische Schicht gut an dem Substrat haften, an das sie abgegeben wurde. Wenn es sich bei dem Artikel um ein Kleidungsstück handelt, muss die Schicht ihre Leitungseigenschaften beibehalten, obwohl sie Wasch- und Trocknungszyklen unterzogen wird.
  • Die vorliegende dielektrische Polymerdickschichtpastenzusammensetzung umfasst ein Gemisch aus Titandioxid(TiO2)- und Bornitrid(BN)-Pulver, eine Harzmischung aus Polyol und Phenoxyharz, mindestens einen Zusatzstoff, der ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem linearen aliphatischen Polyester, einem Blockcopolymer, einem blockierten aliphatischen Polyisocyanat, und einem Netz- und Dispergiermittel, und ein oder mehrere polare, aprotische Lösungsmittel, wobei die Harzmischung und das eine oder die mehreren Zusatzstoffe in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln gelöst sind und das anorganische Pulver in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln dispergiert ist.
  • Die Pastenzusammensetzung wird als Polymerdickschichtpastenzusammensetzung bezeichnet, da das Polymer als Komponente in der dielektrischen Schicht zurückbleibt. Die verschiedenen Komponenten werden in den folgenden Abschnitten ausführlich erörtert.
  • Titandioxid- und Bornitridpulver
  • Die Pastenzusammensetzung umfasst eine Mischung aus TiO2- und BN-Pulver.
  • Die in der vorliegenden Pastenzusammensetzung verwendeten TiO2- und BN-Pulver können als feinteilige Partikel mit beliebiger Morphologie zugeführt werden, einschließlich, ohne darauf beschränkt zu sein, einer oder mehrerer beliebiger der folgenden Morphologien: einer Flockenform, einer Kugelform, einer Stäbchenform, einer Körnchenform, einer Knotenform, einer Plättchenform, einer geschichteten oder beschichteten Form oder anderer unregelmäßiger Formen. Ebenfalls vorgesehen sind Gemische aus Partikeln aus mehr als einer dieser Arten oder Gemische aus Partikeln derselben Art, die unterschiedliche Größenverteilungen aufweisen.
  • Die Partikelgröße des Pulvers unterliegt keinen konkreten Einschränkungen, vorausgesetzt, dass die erforderlichen funktionellen Eigenschaften erzielbar sind. Im vorliegenden Zusammenhang soll sich „Partikelgröße“ auf die „mediane Partikelgröße“ oder d50 beziehen, womit die 50%-Volumenverteilungsgröße gemeint ist. Die Partikelgrößenverteilung kann darüber hinaus durch andere Parameter gekennzeichnet sein, wie d90, was bedeutet, dass 90 Volumen-% der Partikel kleiner als d90 sind, oder d10, was bedeutet, dass 10 % der Partikel kleiner als d10 sind. Die Volumenverteilungsgröße kann durch eine Vielzahl vom Fachmann verstandener Verfahren bestimmt werden, einschließlich, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein, Laserbeugung und Dispersionsverfahren, die mit einer Microtrac-X100-Partikelgrößenanalyseeinrichtung (Montgomeryville, PA) durchgeführt werden können. Laserlichtstreuung kann, z. B. unter Verwendung einer Partikelgrößenanalyseeinrichtung des Modells LA-910, im Handel bei Horiba Instruments Inc. (Irvine, CA) erhältlich, ebenfalls verwendet werden. In verschiedenen Ausführungsformen ist die mediane Größe der anorganischen Partikel größer als 0,1 µm und kleiner als 10 µm, gemessen unter Verwendung der Microtrak-X100-Analyseeinrichtung.
  • In einer Ausführungsform machen das TiO2- und das BN-Pulver etwa 40 Gew.-% bis etwa 65 Gew.-% der Pastenzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung, aus. Das Verhältnis des Gewichts des TiO2-Pulvers zum Gewicht des BN-Pulvers, TiO2/BN, liegt im Bereich von etwa 2 bis etwa 25.
  • Harzmischung aus Polyol und Phenoxyharz
  • Bei der Harzmischung handelt es sich um eine aus Polyol und Phenoxyharz.
  • Polyol enthält mehrere Hydroxygruppen und reagiert mit Isocyanaten unter Bildung von Polyurethanen.
  • Das Phenoxyharz mit der folgenden grundlegenden sich wiederholenden Form: -[O-C6H4-C(CH3)2-C6H4-O-CH2CHOHCH2]- und Struktur
    Figure DE112019003063T5_0001
    enthält darüber hinaus Hydroxygruppen.
  • In einer Ausführungsform macht die Harzmischung etwa 5 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% der Pastenzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung, aus.
  • In einer Ausführungsform macht das Polyol etwa 1 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-% der Pastenzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung, aus, und macht das Phenoxyharz etwa 4 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% der Pastenzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung, aus.
  • Zusatzstoffe
  • Die Pastenzusammensetzung umfasst einen oder mehrere Zusatzstoffe, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus einem linearen aliphatischen Polyester, einem Blockcopolymer, einem blockierten aliphatischen Polyisocyanat und einem Netz- und Dispergiermittel.
  • Ein blockiertes aliphatisches Polyisocyanat ist ein Isocyanatreaktionsprodukt, das bei Raumtemperatur stabil ist, bei Erwärmen unter Regeneration der Isocyanat-Funktionalität jedoch dissoziiert. Die funktionelle Isocyanatgruppe in einem blockierten Polyisocyanat ist durch die Verwendung eines Blockiermittels verdeckt, was eine Verbindung hervorbringt, die bei Raumtemperatur scheinbar inert ist, bei erhöhten Temperaturen jedoch die reaktive Isocyanat-Funktionalität erzeugt. Für die im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendeten blockierten aliphatischen Isocyanate setzen Härtungstemperaturen von 110-160 °C die Blockiermittel frei. Die erhaltenen Polyisocyanate können anschließend mit den aktiven Hydroxy enthaltenen Verbindungen in der Harzmischung reagieren.
  • Typische aliphatische Polyisocyanate sind Hexamethylendiisocyanat (HDI) und Isophorondiisocyanat (IPDI).
  • Typische Blockiermittel sind 3,5-Dimethylpyrazol (DMP), Diethylmalonat (DEM), Diisopropylamin (DIPA), 1,2,4-Triazol (TRIA) und Methylethylketon (MEKO).
  • Typische blockierte aliphatische Polyisocyanate sind mit DMP blockiertes HDI, (mit DEM) / (mit DIPA) blockiertes HDI und mit DEM blockiertes Polyisocyanat, das sowohl HDI als auch IPDI verwendet. Mit MEKO blockiertes Polyisocyanat, das H12MDI verwendet, kann ebenfalls verwendet werden.
  • In einer Ausführungsform macht das blockierte aliphatische Polyisocyanat etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-% der Pastenzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung, aus.
  • In einer Ausführungsform macht der lineare aliphatische Polyester etwa 1 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-% der Pastenzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung, aus. In einer Ausführungsform handelt es sich bei dem linearen aliphatischen Polyester um einen linearen aliphatischen Polycarbonatpolyester.
  • In einer Ausführungsform macht das Blockcopolymer etwa 1 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-% der Pastenzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung, aus. In einer Ausführungsform handelt es sich bei dem Blockcopolymer um ein nichtionisches bifunktionelles Blockcopolymertensid mit endständigen sekundären Hydroxygruppen.
  • Das Netz- und Dispergiermittel wird verwendet, um die TiO2- und BN-Partikel zu stabilisieren. In einer Ausführungsform macht das Netz- und Dispergiermittel etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 0,5 Gew.-% der Pastenzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung, aus.
  • Lösungsmittel
  • Es sind ein oder mehrere polare, aprotische Lösungsmittel in der Pastenzusammensetzung vorhanden. Die Harzmischung und das eine oder die mehreren Zusatzstoffe sind in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln gelöst und das TiO2- und das BN-Pulver sind in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln dispergiert. Eine geringe Menge an zusätzlichem Lösungsmittel kann zu der Pastenzusammensetzung gegeben werden, um die finale Viskosität für das Abgeben oder Drucken anzupassen.
  • Typische verwendete Lösungsmittel sind Dipropylenglycolmethylether, 2-Butoxyethanol und Triethylphosphat.
  • In einer Ausführungsform machen die Lösungsmittel etwa 15 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-% der Pastenzusammensetzung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung, aus.
  • Herstellung einer dielektrischen Polymerdickschichtpastenzusammensetzung
  • Die Harzmischung wird in einem Lösungsmittel oder gemischten Lösungsmittel dispergiert, um die Harzmischung aufzulösen. Sie kann z. B. auf 70 °C erwärmt und gerührt werden, um das Harz aufzulösen und ein organisches Medium zu bilden. Teile der Harzmischung können in unterschiedlichen Lösungsmitteln oder in dem gleichen Lösungsmittel gelöst werden, um zusätzliche organische Medien zu bilden. Alternativ kann ein einziges organisches Medium verwendet werden. Der eine oder die mehreren Zusatzstoffe können zu einem der organischen Medien gegeben und gerührt werden. Das TiO2- und das BN-Pulver können zu einem der organischen Medien gegeben und gerührt werden. Das TiO2- und das BN-Pulver werden typischerweise schrittweise unter Mischen nach jeder Zugabe zugegeben, um eine bessere Benetzung zu ermöglichen. Typischerweise wurde zuerst das BN-Pulver zugegeben, worauf das TiO2-Pulver folgte. Wenn mehr als ein organisches Medium hergestellt wird, können die Medien nach einem beliebigen der vorstehenden Schritte zusammengeführt werden, und die erhaltene Pastenzusammensetzung wird gemahlen. Lösungsmittel kann zugegeben werden, um die Viskosität anzupassen, bevor die Pastenzusammensetzung abgegeben oder gedruckt wird.
  • BEISPIELE, VERGLEICHSEXPERIMENTE
  • BEISPIELE 1-4; VERGLEICHSEXPERIMENTE A-B
  • Die dielektrischen Pastenzusammensetzungen der Beispiele 1-4 wurden auf folgende Weise hergestellt.
  • Bei den verwendeten Polymermedien handelt es sich um Folgendes:
    • Polymermedium 1 (PM-1) - Hergestellt durch Mischen von 30 Gew.-% Mischung aus Phenoxyharz und Polyesterpolyol (PKHM-301, Gabriel, Akron, OH) mit 70 Gew.-% Dipropylenglycolmethylether (Dowanol™ DPM, Dow Chemical Co., Midland, MI). Der Hersteller von PKHM-301 sagt, es habe einen Hydroxygehalt von 334 (OH-Äquivalentgewicht, g/Äquiv.) und ein Molekulargewicht von 39.000 Dalton. Dieses Gemisch wurde erwärmt und bei 70-90 °C 3 Stunden oder bis zum Auflösen des gesamten Harzes gerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
    • Polymermedium 2 (PM-2) - Hergestellt durch Mischen von 20 Gew.-% Phenoxyharz (PKHH Gabriel, Akron, OH) mit 80 Gew.-% Dipropylenglycolmethylether (Dowanol™ DPM, Dow Chemical Co., Midland, MI). Der Hersteller von PKHH sagt, es habe einen Hydroxygehalt von 280 (OH-Äquivalentgewicht, g/Äquiv.) und ein Molekulargewicht von 52.000 Dalton. Dieses Gemisch wurde erwärmt und bei 70-90 °C 3 Stunden oder bis zum Auflösen des gesamten Harzes gerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
    • Polymermedium 4 (PM-4) - Hergestellt durch Mischen von 5 Gew.-% Phenoxyharz (PKHH Gabriel, Akron, OH) und 20 Gew.-% linearem Hydroxylpolyurethan (Desmocoll® 406, Covestro, Pittsburgh, PA) mit 75 Gew.-% Dipropylenglycolmethylether (Dowanol™ DPM, Dow Chemical Co., Midland, MI). Der Hersteller von Desmocoll® 406 sagt, bei diesem Polymer handele es sich hauptsächlich um lineares Hydroxylpolyurethan. Es ist ein flexibles Polyurethan mit einer niedrigen Kristallisationsgeschwindigkeit. Dieses Gemisch wurde erwärmt und bei 70-90 °C 3 Stunden oder bis zum Auflösen des gesamten Harzes gerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
    • Polymermedium 5 (PM-5) - Hergestellt durch Mischen von 20,5 Gew.-% linearem Hydroxylpolyurethan (Desmocoll® 530, Covestro, Pittsburgh, PA) mit 79,5 Gew.-% dibasischen Estern (Flexisolv® DBE®-9 Esters, Invista, Wichita, KS). Der Hersteller von Desmocoll® 530 sagt, bei diesem Polymer handele es sich hauptsächlich um lineares Hydroxylpolyurethan. Es ist ein flexibles Polyurethan mit einer hohen Kristallisationsgeschwindigkeit und einer sehr niedrigen Thermoplastizität. Dieses Gemisch wurde erwärmt und bei 70-90 °C 3 Stunden oder bis zum Auflösen des gesamten Harzes gerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
    • Polymermedium 6 (PM-6) - Hergestellt durch Mischen von 27 Gew.-% Phenoxyharz (PKHH Gabriel, Akron, OH) und 73 % dibasischen Estern (Flexisolv® DBE®-9 Ester, Invista, Wichita, KS). Dieses Gemisch wurde erwärmt und bei 70-90 °C 3 Stunden oder bis zum Auflösen des gesamten Harzes gerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • Es wurden die folgenden Zusatzstoffe verwendet:
    • A-1 - linearer aliphatischer Polycarbonatpolyester (Desmophen® C 1200, Covestro, Pittsburgh, PA)
    • A-2 - nichtionisches bifunktionelles Blockcopolymertensid mit endständigen sekundären Hydroxylgruppen (Pluronic® 31R1, BASF)
    • A-3 - blockiertes aliphatisches H12MDI-Polyisocyanat (Desmodur BL 5375, Covestro, Pittsburgh, PA)
    • A-4 - Netz- und Dispergiermittel (DISPERBYK-111, Palmerholland, North Olmsted, OH)
  • Bei den verwendeten anorganischen Pulvern handelte es sich um folgende:
    • TiO2 - Rutiltitandioxid, ungefähr kugelförmig, mittlere Partikelgröße ~0,29 µm (Ti-Pure™ R-101, Chemours, Wilmington, DE)
    • BN - Bornitridpulver mit plättchenförmiger hexagonaler Kristallstruktur (CarboTherm™ CTF10-Bornitridpulver, Saint-Gobain)
  • Bei den verwendeten Lösungsmitteln handelte es sich um folgende:
    • S-1 - Dipropylenglycolmethylether (Dowanol™ DPM, Dow Chemical Co., Midland, MI)
    • S-2 - Triethylphosphat (TEP) (Eastman Chemical Co., Kingsport, TN)
    • S-3 - dibasische Ester (DBE-9, Invista, Wichita, KS)
  • Die erforderlichen Mengen an Polymermedium, Zusatzstoffen und Lösungsmittel für jede Probe in Tabelle 1 wurden abgewogen und anschließend gemischt, um ein organisches Vehikel zu bilden. Das TiO2- und das BN-Pulver wurden zu dem organischen Vehikel gegeben und weiter gemischt, um eine Pastenzusammensetzung zu bilden. Diese anorganischen Pulver wurden schrittweise unter Mischen nach jeder Zugabe zugegeben, um eine bessere Benetzung zu ermöglichen. Typischerweise wurde zuerst das BN zugegeben, worauf das TiO2 folgte.
  • Jeder der vorstehenden Mischschritte kann in einem Planeten-, Zentrifugenmischer ausgeführt werden. Ein Thinky®-Mischer (erhältlich bei Thinky® USA, Inc., Laguna Hills, CA), betrieben bei 1000 rpm über 30 s hinweg, war geeignet. Nachdem sie gut gemischt war, ließ man die Pastenzusammensetzung bei Drücken, die progressiv von 0 auf 150 psi (-1,04 MPa) erhöht wurden, wiederholt durch eine Dreiwalzenmühle mit einem 25-µm-Spalt passieren. Eine geeignete Mühle ist über Charles Ross and Son, Hauppauge, NY, erhältlich.
  • Der Dispersionsgrad jeder Pastenzusammensetzung kann unter Verwendung handelsüblicher Messinstrumente für die Mahlfeinheit (FOG) (z. B. bei Precision Gage and Tool, Dayton, Ohio erhältliche Messinstrumente) gemäß dem Testverfahren D 1210-05 der ASTM-Norm, das durch ASTM International, West Conshohocken, PA, veröffentlicht wird und durch die Bezugnahme hierin aufgenommen ist. Die erhaltenen Daten werden gewöhnlich als FOG-Werte angegeben, dargestellt als X/Y, was bedeutet, dass die Größe des größten nachgewiesenen Partikels X µm beträgt und die mediane Größe Y µm beträgt. In einer Ausführungsform betragen die FOG-Werte der vorliegenden Pastenzusammensetzungen typischerweise 20/10 oder weniger, was sich typischerweise als für eine gute Druckbarkeit ausreichend erwiesen hat.
  • Gewöhnlich wird die verarbeitete Pastenzusammensetzung vor dem Drucken durch Hinzufügen einer geringen Menge Lösungsmittel nach Bedarf angepasst, um eine Viskosität zu erhalten, die für Abgabe, Schablonen- oder Siebdruck geeignet ist. Die Viskositätswerte können unter Verwendung eines Brookfield-Viskosimeters (Brookfield Inc., Middleboro, MA) mit einer 14er Spindel und einem 6er Becher erhalten werden. Typischerweise wird festgestellt, dass eine finale Viskosität von etwa 60-90 Pa·s (gemessen bei 10 rpm / 3 min) gute Abgabedruckergebnisse erzielt, und es wird festgestellt, dass eine finale Viskosität von 25-70 Pa·s (gemessen bei 10 rpm / 3 min) gute Siebdruckergebnisse erzielt, doch eine gewisse Variation, zum Beispiel ±30 Pa·s oder mehr, wäre, je nach der konkreten Druckvorrichtung und den Parametern, akzeptabel.
  • Die Mengen in Gramm (g) für jede der Komponenten, die in den Beispielen und den Vergleichsexperimenten verwendet werden, sind in Tabelle I dargestellt. TABELLE I
    Probe Organisches Vehikel Füllstoff
    Beispiel 1 60 g PM-1, 51 g PM-2, 8,25 g A-2, 0,75 g A-4, 25,2 g S-1 135 g TiO2, 45 g BN
    Beispiel 2 45 g PM-1, 66 g PM-2, 8,25 g A-2, 0,75 g A-4, 24 g S-1 135 g TiO2, 45 g BN
    Beispiel 3 86,9 g PM-3, 7,5 g A-1, 0,63g A-4, 31,5 g S-1, 3,75 g S-2 125 g TiO2, 6,25 g BN
    Beispiel 4 86,9 g PM-3, 7,5 g A-1, 2,5 g A-3, 0,63 g A-4, 28,5 g S-1, 3,75 g S-2 125 g TiO2, 6,25 g BN
    Vgl.-Exp. A 79,5g PM-4, 67,5g PM-2, 8,25 g A-2, 0,75 g A-4, 22 g S-1 108 g TiO2, 36 g BN
    Vgl.-Exp. B 70,2 g PM-5, 98,1 g Medium F, 19,5 Gramm DBE-9 112,2 g TiO2
  • Druckcharakterisierung
  • Die Druckleistung der dielektrischen Pastenzusammensetzungen aus den Beispielen 1-2 und den Vergleichsexperimenten A-B in Tabelle I wurden durch die folgende Vorgehensweise beurteilt.
    1. 1. 20 mil dickes Polycarbonat von Tekra wurden auf eine Größe von 3x4 Zoll geschnitten und durch einen Natgraph-Bandtrockner laufen gelassen.
    2. 2. Ein erster Silberleiter (DuPont™ ME603, Silberleiter, DuPont Co., Wilmington, DE) wurde unter Verwendung von 80-Durometer-Diamantrakel und 325/1.1-s/s-Maschensieb (s/s - Stainless Steel, Edelstahl) gedruckt, gefolgt von Trocknen in dem Natgraph-Bandtrockner.
    3. 3. Zwei dielektrische Schichten wurden wiederum unter Verwendung der dielektrischen Pastenzusammensetzungen aus den Beispielen 1-2 und den Vergleichsexperimenten A-B unter Verwendung von 60-Durometer-Diamantrakel und 280-s/s-Maschensieb auf den ersten Leiter gedruckt, um ein Verbunddielektrikum über dem ersten Leiter zu bilden. Jede dielektrische Schicht wurde nach dem Drucken in dem Natgraph-Bandtrockner getrocknet.
    4. 4. Ein zweiter Silberleiter (DuPont™ ME603, Silberleiter, DuPont Co., Wilmington, DE) wurde unter Verwendung von 80-Durometer-Diamantrakel und 325/1.1-s/s-Maschensieb (s/s - Stainless Steel, Edelstahl) auf die dielektrische Verbundschicht gedruckt, gefolgt von Trocknen in dem Natgraph-Bandtrockner
    5. 5. Die Dicke der dielektrischen Verbundschicht wurde unter Verwendung eines Handmikrometers gemessen.
    6. 6. Die Durchschlagspannung (Breakdown Voltage - BDV) wurde unter Verwendung eines HiPot-Testers gemessen. Es gab für jede Probe 8 solcher Messungen.
  • Die auf diese Weise gemessenen Daten der durchschnittlichen Durchschlagspannung (kV/mil) sind in Tabelle II zusammen mit Beobachtungen in Bezug auf die Anzahl der Pinholes dargestellt. TABELLE II
    Probe BDV (kV/mil) Druckqualität
    Beispiel 1 1,45 Wenige Pinholes
    Beispiel 2 1,19 Wenige Pinholes
    Vgl.- Exp. A 0,44 Viele Pinholes
    Vgl.- Exp. B 0,07 Große Pinholes und raue Oberfläche
  • Thermoformen
  • Die Thermoformleistung der dielektrischen Pastenzusammensetzungen aus den Beispielen 3-4 und dem Vergleichsexperiment B in Tabelle I wurden durch die folgende Vorgehensweise beurteilt.
    1. 1. 15 mil dickes Polycarbonat (Makrofol Clear G/M, Covestro DE1-4) wurde auf eine Größe von 12x12 Zoll geschnitten und durch einen Natgraph-Bandtrockner laufen gelassen.
    2. 2. Ein erster Silberleiter (DuPont™ ME603, Silberleiter, DuPont Co., Wilmington, DE) wurde unter Verwendung von 80-Durometer-Diamantrakel und 325/1.1-s/s-Maschensieb (s/s - Stainless Steel, Edelstahl) gedruckt, gefolgt von Trocknen in dem Natgraph-Bandtrockner.
    3. 3. Zwei dielektrische Schichten wurden wiederum unter Verwendung der dielektrischen Pastenzusammensetzungen aus den Beispielen 3-4 und den Vergleichsexperiment B unter Verwendung von 60-Durometer-Diamantrakel und 280-s/s-Maschensieb auf den ersten Leiter gedruckt, um ein Verbunddielektrikum über dem ersten Leiter zu bilden. Jede dielektrische Schicht wurde nach dem Drucken in dem Natgraph-Bandtrockner getrocknet.
    4. 4. Ein zweiter Silberleiter (DuPont™ ME603, Silberleiter, DuPont Co., Wilmington, DE) wurde unter Verwendung von 80-Durometer-Diamantrakel und 325/1.1-s/s-Maschensieb (s/s - Stainless Steel, Edelstahl) auf die dielektrische Verbundschicht gedruckt, gefolgt von Trocknen in dem Natgraph-Bandtrockner.
    5. 5. Die gedruckten Proben wurden anschließend unter Verwendung einer Formec-Thermoformmaschine thermogeformt.
    6. 6. Die Durchschlagspannung (Breakdown Voltage - BDV) wurde unter Verwendung eines HiPot-Testers gemessen. Es gab für jede Probe 49 solcher Messungen.
  • Die auf diese Weise gemessenen Daten zur durchschnittlichen Durchschlagspannung (kV/mil) sind in Tabelle III dargestellt. TABELLE II
    Probe BDV (kV/mil)
    Beispiel 3 0,78
    Beispiel 4 1,12
    Vgl.-Exp. B 0
  • Die BDV-Daten in Tabelle II offenbaren, dass die dielektrischen Schichten, die mit den Pastenzusammensetzungen der Beispiele 1-2 gedruckt wurden, die die Harzmischung aus Polyol und Phenoxyharz und ein Gemisch aus Zusatzstoffen aus flexiblem Blockcopolymer und Netz- und Dispergiermittel enthalten, eine wünschenswert höhere BDV aufweisen als die dielektrischen Schichten, die mit Pasten der Vergleichsexperimente A-B gedruckt wurden, die Polyurethan und Phenoxyharze, doch kein Polyol, enthalten. Die BDV in Tabelle III zeigen, dass Beispiel 3, das die Harzmischung aus Polyol und Phenoxyharz und ein Gemisch aus Zusatzstoffen aus flexiblem Polyester und Netz- und Dispergiermittel enthält, und Beispiel 4, das die Harzmischung aus Polyol und Phenoxyharz und ein Gemisch aus Zusatzstoffen aus flexiblem Polyester, blockiertem aliphatischem Polyisocyanat und Netz- und Dispergiermittel enthält, eine gute Flexibilität aufweisen und dementsprechend selbst nach dem Thermoformen eine hohe BDV aufweisen, anders als jene, die für Vergleichsexperiment B festgestellt wurde.

Claims (10)

  1. Dielektrische Polymerdickschichtpastenzusammensetzung, umfassend: (a) ein Gemisch aus Titandioxid- und Bornitridpulver; (b) eine Harzmischung aus Polyol und Phenoxyharz; (c) einen oder mehrere Zusatzstoffe, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus einem linearen aliphatischen Polyester, einem Blockcopolymer, einem blockierten aliphatischen Polyisocyanat und einem Netz- und Dispergiermittel; und (d) ein oder mehrere polare, aprotische Lösungsmittel, wobei die Harzmischung und beliebige Zusatzstoffe in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln gelöst sind und das Titandioxid- und das Bornitridpulver in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln dispergiert sind.
  2. Pastenzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Pastenzusammensetzung zu 40-65 Gew.-% Gemisch aus Titandioxidpulver, TiO2-Pulver, und Bornitridpulver, BN-Pulver, zu 5-20 Gew.-% Harzmischung und zu 15-40 Gew.-% ein oder mehrere Lösungsmittel umfasst und die Harzmischung zu 1-5 Gew.-% Polyol und zu 4-15 Gew.-% Phenoxyharz umfasst, wobei sich die Gew.-% auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung beziehen.
  3. Pastenzusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das Verhältnis des Gewichts des TiO2-Pulvers zum Gewicht des BN-Pulvers, TiO2/BN, im Bereich von etwa 2 bis etwa 25 liegt.
  4. Pastenzusammensetzung nach Anspruch 2, wobei der eine oder die mehreren Zusatzstoffe in Mengen von 1-5 Gew.-% linearem aliphatischem Polyester, 1-5 Gew.-% Blockcopolymer, 0,5-5 Gew.-% blockiertem aliphatischem Polyisocyanat und 0,1-0,5 Gew.-% Netz- und Dispergiermittel vorhanden sind, wobei sich die Gew.-% auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung beziehen.
  5. Artikel, umfassend: eine elektrische Schaltung, die eine dielektrische Schicht aus Polymerdickschicht enthält, die aus einer dielektrischen Polymerdickschichtpastenzusammensetzung gebildet ist, die folgendes umfasst: (a) ein Gemisch aus Titandioxid- und Bornitridpulver; (b) eine Harzmischung aus Polyol und Phenoxyharz; (c) einen oder mehrere Zusatzstoffe, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus einem linearen aliphatischen Polyester, einem Blockcopolymer, einem blockierten aliphatischen Polyisocyanat und einem Netz- und Dispergiermittel; und (d) ein oder mehrere polare, aprotische Lösungsmittel, wobei die Harzmischung und beliebige Zusatzstoffe in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln gelöst sind und das Titandioxid- und das Bornitridpulver in dem einen oder den mehreren Lösungsmitteln dispergiert sind.
  6. Artikel nach Anspruch 5, wobei die Pastenzusammensetzung zu 40-65 Gew.-% Gemisch aus Titandioxidpulver, TiO2-Pulver, und Bornitridpulver, BN-Pulver, zu 5-20 Gew.-% Harzmischung und zu 15-40 Gew.-% ein oder mehrere Lösungsmittel umfasst und wobei die Harzmischung zu 1-5 Gew.-% Polyol und zu 4-15 Gew.-% Phenoxyharz umfasst, wobei sich die Gew.-% auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung beziehen.
  7. Artikel nach Anspruch 6, wobei das Verhältnis des Gewichts des TiO2-Pulvers zum Gewicht des BN-Pulvers, TiO2/BN, im Bereich von etwa 2 bis etwa 25 liegt.
  8. Artikel nach Anspruch 6, wobei der eine oder die mehreren Zusatzstoffe in Mengen von 1-5 Gew.-% linearem aliphatischem Polyester,1-5 Gew.-% Blockcopolymer, 0,5-5 Gew.-% blockiertem aliphatischem Polyisocyanat und 0,1-0,5 Gew.-% Netz- und Dispergiermittel vorhanden sind, wobei sich die Gew.-% auf das Gesamtgewicht der Pastenzusammensetzung beziehen.
  9. Artikel nach Anspruch 5, wobei der Artikel thermogeformt wurde.
  10. Artikel nach Anspruch 5, wobei es sich bei dem Artikel um ein Kleidungsstück handelt.
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