DE112017006086T5 - Grease composition and rolling bearings - Google Patents

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Yusuke Enomoto
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Abstract

Die vorliegende Erfindung ist eine Fettzusammensetzung, die ein Fett auf Fluorbasis, ein Fett auf Harnstoffbasis und ein Fett auf Seifenbasis (ein Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, ein Calciumseifenverdickungsmittel, ein Bariumseifenverdickungsmittel, ein Magnesiumseifenverdickungsmittel oder ein Natriumseifenverdickungsmittel) umfasst, und ein Wälzlager, in das die Fettzusammensetzung gefüllt ist.

Figure DE112017006086T5_0000
The present invention is a grease composition comprising a fluorine-based grease, a urea-based grease and a soap-based grease (a calcium complex soap thickener, a calcium soap thickener, a barium soap thickener, a magnesium soap thickener or a sodium soap thickener), and a rolling bearing in which the grease composition is filled ,
Figure DE112017006086T5_0000

Description

Technisches GebietTechnical area

Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf eine Fettzusammensetzung sowie ein Wälzlager, und insbesondere auf eine Fettzusammensetzung, die hervorragende akustische Eigenschaften nicht nur bei einer Hochtemperatur- und Hochdrehzahlumgebung, sondern auch bei einer Hochlastumgebung erzielt, und ein für einen Kleinmotor geeignetes Wälzlager.The present disclosure relates to a grease composition and a rolling bearing, and more particularly to a grease composition which achieves excellent acoustic properties not only in a high temperature and high speed environment but also in a high load environment, and a rolling bearing suitable for a small motor.

Stand der TechnikState of the art

Als ein für Kleinmotoren verwendetes Wälzlager, wie beispielsweise einen Lüftermotor und einen für Automobile verwendeten Hochgeschwindigkeitsmotor, gibt es beispielsweise so genannte Kugellager mit kleinem Durchmesser, die einen äußeren Durchmesser von 22 mm oder weniger haben. Da ein solches Kugellager mit kleinem Durchmesser für eine Langlebigkeit bei einer Hochtemperaturumgebung benötigt wird, werden üblicherweise ein in Hitzebeständigkeit und Oxidationsbeständigkeit hervorragendes Fett auf Fluorbasis, ein in Hitzebeständigkeit hervorragendes Hybridfett aus einem Fett auf Fluorbasis und einem Fett auf Harnstoffbasis, und dergleichen, als Schmierstoffe verwendet.As a rolling bearing used for small motors, such as a fan motor and a high-speed motor used for automobiles, there are, for example, so-called ball bearings of a small diameter having an outer diameter of 22 mm or less. Since such a small diameter ball bearing is required for durability in a high temperature environment, a fluorine-based grease excellent in heat resistance, a fluorine-based grease and a urea-based grease, and the like are excellent in heat resistance and oxidation resistance ,

Beispielsweise offenbart das Patentdokument 1 ein Wälzlager, das mit einem Fett, das Fluorharzpartikel als ein Verdickungsmittel, einen spezifischen Rostinhibitor auf Asparaginsäureesterbasis und ein Öligkeitsmittel in einem Grundöl auf Fluorbasis (Perfluorpolyetheröl) enthält, befüllt ist, um eine Langlebigkeit bei hohen Temperaturen und eine Drehmomentstabilität bei niedrigen Temperaturen zu erreichen.For example, Patent Document 1 discloses a rolling bearing filled with a grease containing fluororesin particles as a thickening agent, an aspartic acid-based specific rust inhibitor, and an oiling agent in a fluorine-based base oil (perfluoropolyether oil) for high-temperature durability and torque stability to reach low temperatures.

Darüber hinaus wird eine Fettzusammensetzung vorgeschlagen, die ein Perfluorpolyether-Grundöl und ein spezifisches Carbonsäuremetallsalz als ein Verdickungsmittel enthält, die Verschleißfestigkeit in Bezug auf Gegenpart-Materialien, Leckfestigkeit, Waschbarkeit und dergleichen verbessern kann, während die Kosten berücksichtigt werden (Patentdokument 2).In addition, there is proposed a grease composition containing a perfluoropolyether base oil and a specific carboxylic acid metal salt as a thickening agent which can improve wear resistance with respect to counterpart materials, leakage resistance, washability and the like, while taking the cost into account (Patent Document 2).

Stand der Technik-DokumentState of the art document

PatentdokumentPatent document

  • Patentdokument 1: Japanisches Patent Nr. 4239514 Patent Document 1: Japanese Patent No. 4239514
  • Patentdokument 2: Japanisches Patent Nr. 4505954 Patent Document 2: Japanese Patent No. 4505954

Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention

Durch die Erfindung zu lösende ProblemeProblems to be solved by the invention

Obwohl das oben genannte Fett auf Fluorbasis, insbesondere ein Fett auf Fluorbasis unter Verwendung von Perfluorpolyether als ein Grundöl, eine hervorragende Hitzebeständigkeit aufweist, ist bekannt, dass, wenn das Fett auf Fluorbasis bei einer hohen Last oder einem Überlastungszustand durch Fehlmontage verwendet wird, das Fluoröl (Perfluorpolyether), das ein Grundöl ist, sich unter Bildung von Fluorwasserstoffsäure zersetzt, wodurch eine Korrosion an einer Metalloberfläche wie beispielsweise einer Rollfläche des Lagers verursacht wird. Die Metallkorrosion an der Rollfläche kann zu einer Ursache von einer Verschlechterung der akustischen Eigenschaft und einem Auftreten eines Rotationsdefekts werden.Although the above-mentioned fluorine-based grease, especially a fluorine-based grease using perfluoropolyether as a base oil, has excellent heat resistance, it is known that when the fluorine-based grease is used at a high load or overloaded condition by mis-assembly, the fluoro-oil (Perfluoropolyether), which is a base oil, decomposes to form hydrofluoric acid, causing corrosion on a metal surface such as a rolling surface of the bearing. The metal corrosion on the rolling surface may become a cause of deterioration of the acoustic property and occurrence of a rotation defect.

Daher besteht ein Bedarf für ein Fett, das in der Lage ist, einen Rotationsdefekt und eine Geräuschzunahme in Wälzlagern nicht nur bei einer Hochtemperatur- und Hochdrehzahlbedingung, sondern auch bei einer Hochlastbedingung zu verhindern.Therefore, there is a need for a grease capable of preventing a rotational defect and noise increase in rolling bearings not only at a high-temperature and high-speed condition but also at a high-load condition.

Die vorliegende Offenbarung wurde in Anbetracht einer solchen Situation konzipiert und ein Ziel der vorliegenden Offenbarung ist es, eine Fettzusammensetzung bereitzustellen, die in der Lage ist, eine Geräuschzunahme bei einer Hochtemperatur- und Hochdrehzahlbedingung sowie bei einer Hochlastbedingung zu verhindern, und auch ein Wälzlager, das durch Anwenden der Fettzusammensetzung der vorliegenden Offenbarung eine hervorragende hitzebeständige akustische Eigenschaft und eine lasttragende akustische Eigenschaft aufweist.The present disclosure has been conceived in consideration of such a situation, and an object of the present disclosure is to provide a grease composition capable of preventing a noise increase in a high-temperature and high-speed condition as well as a high-load condition, and also a rolling bearing by applying the fat composition of the present disclosure has an excellent heat-resistant acoustic property and a load-bearing acoustic property.

Mittel zum Lösen des Problems Means of solving the problem

Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben intensive Studien durchgeführt, um das oben genannte Ziel zu erreichen, und fanden als ein Ergebnis heraus, dass durch das Einmischen von Grundöl-spezifischen Mengen von drei Arten von Verdickungsmitteln, d.h. einem Verdickungsmittel auf Fluorbasis, einem Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis und einem Verdickungsmittel auf Seifenbasis, wie beispielsweise einem Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, eine Fettzusammensetzung erzielt werden kann, die hervorragend in Hitzebeständigkeit und Lastwiderstand ist und die in der Lage ist, eine Geräuschzunahme bei einem Hochtemperatur- und Hochdrehzahltest und einem Hochlasttest zu verhindern. Damit wurde die vorliegende Offenbarung vollendet.The inventors of the present application have conducted intensive studies to achieve the above-mentioned object, and as a result found that by mixing in base oil-specific amounts of three kinds of thickening agents, i. a fluorine-based thickener, a urea-based thickener and a soap-based thickener such as a calcium complex soap thickener, a grease composition excellent in heat resistance and load resistance and capable of increasing noise in a high-temperature and high-speed test and To prevent high load test. Thus, the present disclosure has been completed.

Das heißt, ein Aspekt nach der vorliegenden Offenbarung bezieht sich auf eine Fettzusammensetzung, die umfasst: ein Grundöl auf Fluorbasis und ein Grundöl auf Nicht-Fluorbasis als Grundöle; und ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis, ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis und mindestens ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, einem Calciumseifenverdickungsmittel, einem Bariumseifenverdickungsmittel, einem Magnesiumseifenverdickungsmittel und einem Natriumseifenverdickungsmittel, als Verdickungsmittel.That is, one aspect of the present disclosure relates to a grease composition comprising: a fluorine-based base oil and a non-fluorine-based base oil as base oils; and a fluorine-based thickener, a urea-based thickener and at least one soap-based thickener selected from the group consisting of a calcium complex soap thickener, a calcium soap thickener, a barium soap thickener, a magnesium soap thickener and a sodium soap thickener as a thickener.

Als eine bevorzugte Ausführungsform nach der vorliegenden Offenbarung ist es vorzuziehen, dass das Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis mindestens eines von einem aliphatisch-aromatischen Harnstoff, einem alicyclisch-aliphatischen Harnstoff und einem aliphatischen Harnstoff enthält.As a preferred embodiment of the present disclosure, it is preferable that the urea-based thickening agent contains at least one of an aliphatic-aromatic urea, an alicyclic-aliphatic urea, and an aliphatic urea.

Es ist vorzuziehen, dass das Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis eine Diharnstoffverbindung enthält, die durch die folgende allgemeine Formel (1) dargestellt wird: R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (1) (in der Formel stellen R1 und R3 jeweils unabhängig eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe, eine einwertige alicyclische Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige aromatische Kohlenwasserstoffgruppe dar, und mindestens eines von R1 und R3 stellt eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige alicyclische Kohlenwasserstoffgruppe dar, und
R2 stellt eine zweiwertige aromatische Kohlenwasserstoffgruppe dar).
It is preferable that the urea-based thickener contains a diurea compound represented by the following general formula (1): R 1 -NHCONH-R 2 -NHCONH-R 3 (1) (put in the formula R 1 and R 3 each independently represents a monovalent aliphatic hydrocarbon group, a monovalent alicyclic hydrocarbon group or a monovalent aromatic hydrocarbon group, and at least one of R 1 and R 3 represents a monovalent aliphatic hydrocarbon group or a monovalent alicyclic hydrocarbon group, and
R 2 represents a divalent aromatic hydrocarbon group).

Es ist vorzuziehen, dass die Fettzusammensetzung 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels enthält, bezogen auf eine Gesamtmenge (100 Massen-%) der Fettzusammensetzung. Es ist weiter vorzuziehen, dass das Calciumkomplexseifenverdickungsmittel eine Calciumkomplexseife von einer aliphatischen Dicarbonsäure und einer Monoamidmonocarbonsäure ist.It is preferable that the grease composition is 70% by mass to 90% by mass of a total amount of the fluorine-based base oil and the non-fluorine base oil, 9% to 18% by mass of the fluorine-based thickener, 0.5% by mass. to 7% by mass of the urea-based thickener and 0.3% to 3% by mass of the calcium complex soap thickening agent, based on a total amount (100% by mass) of the grease composition. It is further preferable that the calcium complex soap thickener is a calcium complex soap of an aliphatic dicarboxylic acid and a monoamide monocarboxylic acid.

Wahlweise ist es vorzuziehen, dass die Fettzusammensetzung 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% des Calciumseifenverdickungsmittels enthält, bezogen auf eine Gesamtmenge der Fettzusammensetzung.Optionally, it is preferable that the fat composition comprise 70% to 90% by mass of a total of fluorine-based and non-fluorine-based base oils, 9% to 18% by mass of the fluorophilic thickener, 0.5% by mass. % to 7 mass% of the urea-based thickener and 0.3 mass% to 3 mass% of the calcium soap thickener, based on a total amount of the grease composition.

Wahlweise ist es vorzuziehen, dass die Fettzusammensetzung 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Bariumseifenverdickungsmittels enthält, bezogen auf eine Gesamtmenge der Fettzusammensetzung.Optionally, it is preferable that the fat composition comprise 70% to 90% by mass of a total of fluorine-based and non-fluorine-based base oils, 9% to 18% by mass of the fluorophilic thickener, 0.5% by mass. % to 7% by mass of the urea-based thickener and 0.6% to 3.6% by mass of the barium soap thickener, based on a total amount of the grease composition.

Wahlweise ist es vorzuziehen, dass die Fettzusammensetzung 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Magnesiumseifenverdickungsmittels enthält, bezogen auf eine Gesamtmenge der Fettzusammensetzung. Optionally, it is preferable that the fat composition comprise 70% to 90% by mass of a total of fluorine-based and non-fluorine-based base oils, 9% to 18% by mass of the fluorophilic thickener, 0.5% by mass. % to 7 mass% of the urea-based thickener and 0.6 mass% to 3.6 mass% of the magnesium soap thickener, based on a total amount of the grease composition.

Wahlweise ist es vorzuziehen, dass die Fettzusammensetzung 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Natriumseifenverdickungsmittels enthält, bezogen auf eine Gesamtmenge der Fettzusammensetzung.Optionally, it is preferable that the fat composition comprise 70% to 90% by mass of a total of fluorine-based and non-fluorine-based base oils, 9% to 18% by mass of the fluorophilic thickener, 0.5% by mass. % to 7% by mass of the urea-based thickener and 0.6% to 3.6% by mass of the sodium soap thickening agent, based on a total amount of the grease composition.

Es ist vorzuziehen, dass das Grundöl auf Nicht-Fluorbasis eines oder mehreres ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem synthetischen Ö1 auf Kohlenwasserstoffbasis, einem synthetischen Ö1 auf Etherbasis, einem synthetischen Ö1 auf Esterbasis und einem synthetischen Ö1 auf Silikonbasis.It is preferable that the non-fluorine-based base oil is one or more selected from the group consisting of a hydrocarbon-based synthetic oil, an ether-based synthetic oil, an ester-based synthetic oil, and a silicone-based synthetic oil.

Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auch auf ein Wälzlager, in das die Fettzusammensetzung gefüllt ist.The present disclosure also relates to a rolling bearing in which the grease composition is filled.

Effekt der ErfindungEffect of the invention

Nach der vorliegenden Offenbarung ist es möglich, ein Wälzlager mit einer guten akustischen Leistung bei einer hohen Temperatur und einer hohen Belastung, das hervorragend in Hitzebeständigkeit und Lastwiderstand ist, bereitzustellen, indem die Fettzusammensetzung mit der obigen Zusammensetzung an einem Wälzlager angewendet wird.According to the present disclosure, it is possible to provide a rolling bearing having a good acoustic performance at a high temperature and a high load, which is excellent in heat resistance and load resistance, by applying the grease composition having the above composition to a rolling bearing.

Figurenlistelist of figures

  • [1] 1 ist eine schematische Darstellung zum Erklären einer Struktur eines Wälzlagers nach der vorliegenden Offenbarung.[ 1 ] 1 FIG. 12 is a schematic diagram for explaining a structure of a rolling bearing according to the present disclosure. FIG.
  • [2] 2 ist eine Darstellung, die Ergebnisse (Anderon-Werte des M-Bandes) eines Hitzebeständigkeitstests und eines Lastwiderstandstests mittels eines Anderon-Messgerätes zeigt, wenn der Gehalt an Calciumkomplexseifenverdickungsmittel in einem Mischfett aus drei Fettarten, d.h. einem Fett auf Fluorbasis, einem Fett auf Harnstoffbasis und einem Calciumkomplexseifenfett, geändert wird.[ 2 ] 2 Fig. 12 is a graph showing results (Anderon values of M-band) of a heat resistance test and a load resistance test by means of an Anderon meter when the content of calcium complex soap thickener in a mixed fat of three kinds of fat, ie, fluorine-based grease, urea-based grease and a calcium complex soap fat.
  • [3] 3 ist eine Darstellung, die Ergebnisse (Anderon-Werte des M-Bandes) eines Hitzebeständigkeitstests und eines Lastwiderstandstests mittels eines Anderon-Messgerätes zeigt, wenn der Gehalt an Calciumseifenverdickungsmittel in einem Mischfett aus drei Fettarten, d.h. einem Fett auf Fluorbasis, einem Fett auf Harnstoffbasis und einem Calciumseifenfett, geändert wird.[ 3 ] 3 Fig. 12 is a graph showing results (Anderon values of M-band) of a heat resistance test and an Anderon gauge load resistance test when the content of calcium soap thickener in a mixed fat of three kinds of fat, ie, fluorine-based grease, urea-based grease and a calcium soap fat, is changed.
  • [4] 4 ist eine Darstellung, die Ergebnisse (Anderon-Werte des M-Bandes) eines Hitzebeständigkeitstests und eines Lastwiderstandstests mittels eines Anderon-Messgerätes zeigt, wenn der Gehalt an Bariumseifenverdickungsmittel in einem Mischfett aus drei Fettarten, d.h. einem Fett auf Fluorbasis, einem Fett auf Harnstoffbasis und einem Bariumseifenfett, geändert wird.[ 4 ] 4 Fig. 12 is a graph showing results (Anderon values of M-band) of a heat resistance test and a load resistance test by means of an Anderon meter when the content of barium soap thickener in a mixed fat of three kinds of fat, ie, fluorine-based grease, urea-based grease and a barium soap fat, is changed.
  • [5] 5 ist eine Darstellung, die Ergebnisse (Anderon-Werte des M-Bandes) eines Hitzebeständigkeitstests und eines Lastwiderstandstests mittels eines Anderon-Messgerätes zeigt, wenn der Gehalt an Magnesiumseifenverdickungsmittel in einem Mischfett aus drei Fettarten, d.h. einem Fett auf Fluorbasis, einem Fett auf Harnstoffbasis und einem Magnesiumseifenfett, geändert wird.[ 5 ] 5 Fig. 12 is a graph showing results (Anderon values of M-band) of a heat resistance test and a load resistance test by means of an Anderon gauge when the content of magnesium soap thickener in a mixed fat of three types of fat, ie, fluorine-based grease, urea-based grease and a magnesium soap grease, is changed.
  • [6] 6 ist eine Darstellung, die Ergebnisse (Anderon-Werte des M-Bandes) eines Hitzebeständigkeitstests und eines Lastwiderstandstests mittels eines Anderon-Messgerätes zeigt, wenn der Gehalt an Natriumseifenverdickungsmittel in einem Mischfett aus drei Fettarten, d.h. einem Fett auf Fluorbasis, einem Fett auf Harnstoffbasis und einem Natriumseifenfett, geändert wird.[ 6 ] 6 Fig. 12 is a graph showing results (Anderon values of M-band) of a heat resistance test and an Anderon meter load resistance test when the content of sodium soap thickener in a mixed fat of three types of fat, ie, fluorine-based grease, urea-based grease and a sodium soap fat, is changed.
  • [7] 7 ist eine Darstellung, die Ergebnisse (Anderon-Werte des M-Bandes) eines Hitzebeständigkeitstests und eines Lastwiderstandstests mittels eines Anderon-Messgerätes zeigt, wenn der Gehalt an Lithiumseifenverdickungsmittel in einem Mischfett aus drei Fettarten, d.h. einem Fett auf Fluorbasis, einem Fett auf Harnstoffbasis und einem Lithiumseifenfett, geändert wird.[ 7 ] 7 Fig. 12 is a graph showing results (Anderon values of M-band) of a heat resistance test and a load resistance test by means of an Anderon meter when the content of lithium soap thickener in a mixed fat of three kinds of fat, ie, fluorine-based grease, urea-based grease and a lithium soap grease.

Beschreibung der AusführungsformenDescription of the embodiments

Wie vorangehend beschrieben, hat das Fett auf Fluorbasis ein Problem, dass sich Fluoröle (Grundöle) während einer Verwendung bei einer hohen Belastung zersetzen und eine Korrosion der Metalloberfläche durch eine Bildung von Fluorwasserstoffsäure auftritt, und unter den Fluorölen tritt dieses Problem besonders leicht auf in einem Fett, das Perfluorpolyether mit einer geradkettigen Struktur als ein Grundöl verwendet.As described above, the fluorine-based grease has a problem that fluorine oils (base oils) decompose during use at a high load and corrosion of the metal surface occurs due to formation of hydrofluoric acid, and among the fluoro oils, this problem is particularly easy to occur Grease using perfluoropolyether having a straight-chain structure as a base oil.

Um dieses Problem zu lösen, haben die Erfinder der vorliegenden Anmeldung die Zusammensetzung einer Fettzusammensetzung, die Hitzebeständigkeit und Lastwiderstand aufweist, untersucht, und es wurde festgestellt, dass ein Mischen eines Hybridfetts aus einem Fett auf Fluorbasis und einem Fett auf Harnstoffbasis, das gute Hitzebeständigkeit aufweist, mit einem Fett auf Seifenbasis, das als ein Verdickungsmittel ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis enthält, wie beispielsweise ein Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, zu einer Lösung gegen Korrosion an der Laufoberfläche bei einer Hochlastbedingung führen kann. To solve this problem, the inventors of the present application studied the composition of a grease composition having heat resistance and load resistance, and it was found that mixing a hybrid grease of a fluorine-based grease and a urea-based grease having good heat resistance with a soap-based grease containing as a thickening agent a soap-based thickener, such as a calcium complex soap thickener, can lead to a solution against corrosion on the running surface under a high load condition.

Anschließend verglichen und untersuchten die Erfinder der vorliegenden Anmeldung zunächst den Einfluss von den Änderungen in den Mischungsmengen des Fettes auf Harnstoffbasis und des Calciumkomplexseifenfettes auf die Hitzebeständigkeit und den Lastwiderstand eines Mischfettes, indem deren Mischungsmengen geändert wurden, während die Mischungsmenge des Fettes auf Fluorbasis konstant beibehalten wurde, um den Einfluss des Fettes auf Fluorbasis in dem Mischfett von den drei Fettarten (das Fett auf Fluorbasis, das Fett auf Harnstoffbasis und das Calciumkomplexseifenfett als ein Beispiel für das Fett auf Seifenbasis) zu eliminieren. In der vorliegenden Offenbarung wurde ein Lager unter Verwendung des Mischfettes bei einer Hochtemperatur- und Hochdrehzahlbedingung oder einer Hochlastbedingung gedreht, dann wurde die akustische Leistung mittels eines Anderon-Messgerätes gemessen, und der erhaltene Anderon-Wert wurde als ein Indikator für die Hitzebeständigkeit und den Lastwiderstand verwendet. Wie später in der vorliegenden Offenbarung beschrieben, bedeutet ein Lastwiderstandstest (Lastwiderstandsevaluation) daher ein akustischer Evaluationstest nach dem Drehen des Lagers bei einer Hochlastbedingung und ein Hitzebeständigkeitstest (Hitzebeständigkeitsevaluation) bedeutet ein akustischer Evaluationstest nach dem Drehen des Lagers bei einer Hochtemperaturumgebung.Subsequently, the inventors of the present application first compared and investigated the influence of the changes in the blending amounts of the urea-based fat and the calcium complex soap grease on the heat resistance and the load resistance of a mixed fat by changing their blending amounts while constantly maintaining the blending amount of the fluorine-based grease to eliminate the influence of the fluorine-based fat in the mixed fat of the three types of fat (the fluorine-based grease, the urea-based grease and the calcium complex soap grease as an example of the soap-based grease). In the present disclosure, a bearing was rotated using the mixed grease under a high-temperature and high-speed condition or a high-load condition, then the acoustic power was measured by means of an Anderon gauge, and the resulting Anderon value was used as an indicator of heat resistance and load resistance used. Therefore, as described later in the present disclosure, a load resistance evaluation means an evaluation acoustic test after rotating the bearing under a high load condition, and a heat resistance test (heat resistance evaluation) means an acoustic evaluation test after rotating the bearing in a high temperature environment.

Dann wurde bestätigt, dass in dem Lastwiderstandstest, wenn der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels größer als eine bestimmte Menge war, die durch den Anderon-Wert bewertete Geräuschzunahme verhindert werden kann und die akustische Bewertung mit steigendem Gehalt besser wird.Then, it was confirmed that in the load resistance test, when the content of the calcium complex soap thickening agent was larger than a certain amount, the noise increase evaluated by the Anderon value can be prevented and the acoustic evaluation becomes better as the content increases.

Demgegenüber wurde in dem Hitzebeständigkeitstest die Geräuschzunahme verhindert, bis der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels eine bestimmte Menge erreichte, aber die Geräuschzunahme erfolgte, sobald die bestimmte Menge überschritten wurde.On the other hand, in the heat resistance test, the noise increase was prevented until the content of the calcium complex soap thickener reached a certain amount, but the noise increase took place as soon as the certain amount was exceeded.

Auf der Grundlage dieser Ergebnisse wurde die ähnliche Bewertung auch für verschiedene Mischungsmengen des Fettes auf Fluorbasis durchgeführt und die Mischungsmenge zum Erzielen einer guten akustischen Eigenschaft wurde sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest bestätigt.Based on these results, the similar evaluation was also made for various fluorine-based grease mixture amounts, and the blending amount for achieving a good acoustic property was confirmed in both the load resistance test and the heat resistance test.

Darüber hinaus wurde die ähnliche Bewertung unter Verwendung eines Calciumseifenfetts, eines Bariumseifenfetts, eines Magnesiumseifenfetts und eines Natriumseifenfetts als Fette auf Seifenbasis durchgeführt, und in diesen Fetten auf Seifenbasis wurde auch eine Mischungsmenge, die in der Lage ist, gute akustische Eigenschaften zu erreichen, sowohl in dem Lastwiderstandsversuch als auch in dem Hitzebeständigkeitsversuch bestätigt.In addition, the similar evaluation was carried out using soap soap fat, barium soap fat, magnesium soap fat, and sodium soap fat as soap-based fats, and in these soap-based fats, a blending amount capable of achieving good acoustic properties was also found the load resistance test as well as in the heat resistance test confirmed.

Als ein Beispiel zeigt 2 die mittels eines Anderon-Messgerätes erhaltenen Ergebnisse in einem Hitzebeständigkeitstest (Vorspannung: 39 N, Prüftemperatur: 180°C, Drehzahl: 21.000 U/min, 200 Stunden) und in einem Lastwiderstandstest (Vorspannung: 500 N, Prüftemperatur: Raumtemperatur, Drehzahl: 3.000 U/min, 100 Stunden), wenn die Mischungsmengen des Fettes auf Fluorbasis, des Fettes auf Harnstoffbasis und des Calciumkomplexseifenfetts in einem Mischfett (Fettzusammensetzung) aus drei Arten von Fett (dem Fett auf Fluorbasis, dem Fett auf Harnstoffbasis und dem Calciumkomplexseifenfett) geändert werden. Detaillierte Verfahren und Einzelheiten der Ergebnisse werden in den nachfolgend beschriebenen Beispielen aufgeführt.As an example shows 2 the results obtained by means of an Anderon tester in a heat resistance test (preload: 39 N, test temperature: 180 ° C, speed: 21,000 rpm, 200 hours) and in a load resistance test (preload: 500 N, test temperature: room temperature, speed: 3,000 Rpm, 100 hours) when the blending amounts of the fluorine-based fat, the urea-based fat and the calcium complex soap fat in a mixed fat (fat composition) are changed from three kinds of fat (the fluorine-based fat, the urea-based fat and the calcium complex soap fat) , Detailed procedures and details of the results are given in the examples described below.

Im Detail zeigt 2 den Gehalt (Massen-%) des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels basierend auf der Gesamtmenge des Mischfetts, angegeben durch die horizontale Achse, und den Anderon-Wert des M-Bandes nach jedem Test, angegeben durch die vertikale Achse, wenn in Mischfetten von drei Arten von Fett die Mischungsmenge des Fetts auf Fluorbasis von 90 Massen-% auf 49 Massen-% (der Gehalt des Verdickungsmittels auf Fluorbasis ist in dem Bereich von 17,8 Massen-% bis 9,8 Massen-%, bezogen auf 100 Massen-% des Mischfetts) geändert wird, die Mischungsmenge des Fettes auf Harnstoffbasis von 0 Massen-% auf 48 Massen-% (der Gehalt des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis ist in dem Bereich von 0 Massen-% bis 7.2 Massen-%, bezogen auf 100 Massen-% des Mischfetts) geändert wird, und die Mischungsmenge des Calciumkomplexseifenfetts von 0 Massen-% auf 29 Massen-% (der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels ist in dem Bereich von 0 Massen-% bis 4,3 Massen-%, bezogen auf 100 Massen-% des Mischfetts) geändert wird, und die Anderon-Werte für jedes Fetts nach dem Hitzebeständigkeitstest oder nach dem Lastwiderstandstest gemessen werden. In 2 zeigt die gestrichelte Linie parallel zu der horizontalen Achse den Anderon-Wert von 15 an. Bei den Versuchsbedingungen der Beispiele wurde signifikanter Verschleiß beobachtet, wenn der Anderon-Wert 15 oder mehr war. Deshalb wurde evaluiert, dass der Anderon-Wert von weniger als 15 bevorzugt ist.In detail shows 2 the content (% by mass) of the calcium complex soap thickener based on the total amount of the mixed fat indicated by the horizontal axis and the Anderon value of the M-band after each test indicated by the vertical axis when in mixed fats of three types of fat Blend amount of the fluorine-based grease from 90% by mass to 49% by mass (the content of the fluorine-based thickener is in the range of 17.8% by mass to 9.8% by mass, based on 100% by mass of the mixed grease) is changed, the blending amount of the urea-based fat from 0% by mass to 48% by mass (the content of the urea-based thickener is in the range of 0% by mass to 7.2% by mass, based on 100% by mass of the mixed fat) and the blending amount of the calcium complex soap fat from 0% by mass to 29% by mass (the content of the calcium complex soap thickener is in the range of 0% by mass to 4.3% by mass, based on 100% by mass of the mixed fat) and the Anderon values for each fat are measured after the heat resistance test or after the load resistance test. In 2 shows the dashed line parallel to the horizontal one Axis the Anderon value of 15 on. Significant wear was observed in the experimental conditions of the examples when the Anderon value 15 or more. Therefore it was evaluated that the Anderon value of less than 15 is preferred.

Wie in 2 dargestellt, wenn der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels mehr als eine bestimmte Menge ist (in dem Fall von 2 etwa 0,3 Massen-%, insbesondere 0,5 Massen-%), wird es verifiziert, dass in dem Lastwiderstandstest (Hochlasttest: ■ (schwarzes Quadrat)) die Geräuschzunahme, die durch den Anderon-Wert bewertet wird, verhindert wird, und die akustische Bewertung wird mit zunehmendem Gehalt besser.As in 2 when the content of the calcium complex soap thickener is more than a certain amount (in the case of 2 about 0.3 mass%, especially 0.5 mass%), it is verified that in the load resistance test (high load test: ■ (black square)) the noise increase, which is evaluated by the Anderon value, is prevented, and the acoustic rating improves with increasing content.

Demgegenüber, obwohl die Verhinderung einer Geräuschzunahme in dem Hitzebeständigkeitstest (Hochtemperatur- und Hochdrehzahltest: ⃟ (Raute)) erreicht wird, bis der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels eine bestimmte Menge erreicht (etwa 3 Massen-% bei 2), erfolgt die Geräuschzunahme, sobald die bestimmte Menge überschritten wird.On the other hand, although the prevention of noise increase in the heat resistance test (high temperature and high speed test: ⃟ (diamond)) is achieved until the content of the calcium complex soap thickener reaches a certain amount (about 3 mass%) 2 ), the noise increase takes place as soon as the specified amount is exceeded.

Wie in den Ergebnissen von 2 dargestellt, kann bestätigt werden, dass, wenn der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge des Mischfetts, in dem Bereich von 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% ist, insbesondere 0,5 Massen-% bis 3 Massen-% (die Mischungsmenge des Calciumkomplexseifenfetts, bezogen auf die Gesamtmenge des Mischfetts, ist in dem Bereich von 2 Massen-% bis 20 Massen-%, insbesondere 4 Massen-% bis 20 Massen-%) in dem Mischfett von drei Fettarten, d.h., dem Fett auf Fluorbasis, dem Fett auf Harnstoffbasis und dem Calciumkomplexseifenfett, kann sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest eine gute akustische Eigenschaft erreicht werden. In 2 zeigt der durch den Pfeil parallel zu der horizontalen Achse angezeigte Bereich den Gehaltsbereich des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels an, der sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest eine gute akustische Eigenschaft (Anderon-Wert: weniger als 15) liefern kann.As in the results of 2 When the content of the calcium complex soap thickening agent is shown to be in the range of 0.3 mass% to 3 mass%, particularly 0.5 mass% to 3 mass%, it can be confirmed that, based on the total amount of the mixed fat. (The blending amount of the calcium complex soap fat based on the total amount of the mixed fat is in the range of 2% by mass to 20% by mass, particularly 4% by mass to 20% by mass) in the mixed fat of three types of fat, ie, the fat fluorine-based, urea-based grease and calcium complex soap grease, a good acoustic property can be obtained in both the load resistance test and the heat resistance test. In 2 The range indicated by the arrow parallel to the horizontal axis indicates the content range of the calcium complex soap thickener capable of giving a good acoustic property (Anderon value: less than 15) in both the load resistance test and the heat resistance test.

Die Erfinder haben auf Grundlage der in 2 dargestellten Ergebnisse die Ober- und Untergrenzen des Mischungsverhältnisses dieser drei Fettarten (drei Arten von Verdickungsmitteln) untersucht, um die Erfindung gemäß der vorliegenden Offenbarung auszuführen.The inventors have based on the in 2 The upper and lower limits of the mixing ratio of these three types of fat (three kinds of thickening agents) are examined to carry out the invention according to the present disclosure.

Eine Fettzusammensetzung, die gemäß der vorliegenden Offenbarung in ein Wälzlager zu füllen ist (nachfolgend einfach als „Fettzusammensetzung“ bezeichnet), ist gekennzeichnet durch Kombinieren bestimmter Verdickungsmittel, wie nachstehend beschrieben. Dies wird nachfolgend detailliert beschrieben.A grease composition to be filled into a rolling bearing according to the present disclosure (hereinafter referred to simply as "grease composition") is characterized by combining certain thickening agents as described below. This will be described in detail below.

[Wälzlager][Rolling]

Zunächst werden die bevorzugten Ausführungsformen eines Wälzlagers gemäß der vorliegenden Offenbarung unter Bezugnahme der beigefügten Zeichnungen detailliert beschrieben. Die Erfindung nach der vorliegenden Offenbarung ist nicht durch die folgenden Ausführungsformen eingeschränkt.First, the preferred embodiments of a rolling bearing according to the present disclosure will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The invention according to the present disclosure is not limited by the following embodiments.

1 ist eine radiale Querschnittsansicht eines Wälzlagers (Kugellager) 10 nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung. 1 is a radial cross-sectional view of a rolling bearing (ball bearing) 10 according to a preferred embodiment of the present disclosure.

Das Wälzlager 10 weist eine dem konventionellen Wälzlager ähnliche Grundstruktur auf und umfasst einen ringförmigen Innenring 11, einen ringförmigen Außenring 12, eine Vielzahl von Wälzkörpern 13, einen Behälter 14 und ringförmige Dichtungselemente 15 (15a, 15b).The rolling bearing 10 has a basic structure similar to the conventional rolling bearing and includes an annular inner ring 11 , an annular outer ring 12 , a variety of rolling elements 13 , a container 14 and annular sealing elements 15 ( 15a . 15b ).

Der Innenring 11 ist eine koaxial mit einer Zentralachse eines Schafts anzuordnende zylindrische Struktur. Der Außenring 12 ist eine zylindrische Struktur, die koaxial mit dem Innenring 11 an einer äußeren Umfangsseite des Innenrings 11 angeordnet ist.The inner ring 11 is a cylindrical structure to be coaxially arranged with a central axis of a shaft. The outer ring 12 is a cylindrical structure coaxial with the inner ring 11 on an outer peripheral side of the inner ring 11 is arranged.

Jedes der Vielzahl von Wälzkörpern 13 ist eine Sphäre (Kugel), die an einer Laufbahn in einem Lagerraum (Ringraum) 16 angeordnet ist, der zwischen dem Innenring 11 und dem Außenring 12 gebildet ist. Das heißt, das Wälzlager 10 in der vorliegenden Ausführungsform ist ein Kugellager.Each of the plurality of rolling elements 13 is a sphere that is attached to a track in a storage room (annulus) 16 is arranged between the inner ring 11 and the outer ring 12 is formed. That is, the rolling bearing 10 in the present embodiment is a ball bearing.

In den Lagerraum 16 ist eine Fettzusammensetzung G als ein Schmierstoff gefüllt. Die ringförmigen Dichtungselemente 15 (15a, 15b) sind beispielsweise aus einer Stahlplatte gebildet, erstrecken von einer inneren Umfangsoberfläche des Außenrings 12 zu der Innenring 11-Seite und dichten den Lagerraum 16 von außen ab. Die Menge der in den Lagerraum 16 gefüllten Fettzusammensetzung G beträgt beispielsweise 5% bis 50% des Volumens des Lagerraums 16. Eine Menge von etwa 25% bis 35% ist bevorzugt, um sowohl die Drehmomentleistung als auch die Lebensdauerleistung zu erreichen.In the storage room 16 is a fat composition G filled as a lubricant. The annular sealing elements 15 ( 15a . 15b ) are formed of, for example, a steel plate extending from an inner circumferential surface of the outer ring 12 to the inner ring 11 Side and seal the storage room 16 from the outside. The amount of in the storage room 16 filled fat composition G is for example 5% up to 50% of the volume of the storage room 16 , An amount of about 25% to 35% is preferred to achieve both torque performance and lifetime performance.

Auf der inneren Umfangsoberfläche des Außenrings 12 ist in einer Umfangsrichtung des Außenrings 12 ein konkaver Teil 12a mit einem bogenförmigen Querschnitt ausgebildet. Darüber hinaus ist an einer äußeren Umfangsoberfläche des Innenrings 11 ein konkaver Teil 11a mit einem bogenförmigen Abschnitt in einer Umfangsrichtung des Innenrings 11 ausgebildet. Die Vielzahl von Wälzkörpern 13 ist in der Umfangsrichtung durch den konkaven Teil 11a und den konkaven Teil 12a geführt.On the inner peripheral surface of the outer ring 12 is in a circumferential direction of the outer ring 12 a concave part 12a formed with an arcuate cross-section. In addition, on an outer circumferential surface of the inner ring 11 a concave part 11a with an arcuate portion in a circumferential direction of the inner ring 11 educated. The variety of rolling elements 13 is in the circumferential direction through the concave part 11a and the concave part 12a guided.

Der Behälter 14 ist in der Spur angeordnet und konfiguriert, um die Vielzahl der Wälzkörper 13 zu halten. Der Behälter 14 ist ein ringförmiges Element, das koaxial mit der Zentralachse des Schafts eingebaut ist und eine Vielzahl von konkaven Teilen zum Halten der Wälzkörper 13 auf einer Seite in der Richtung der Zentralachse umfasst, und ist konfiguriert, um die Wälzkörper 13 in den konkaven Teilen aufzunehmen. Die Form (wie Kronenform oder Bandtyp) und das Material (wie Stahlplatte oder Harz) des Behälters 14 können passend ausgewählt werden und sind nicht auf bestimmte Formen und Materialien beschränkt.The container 14 is arranged in the track and configured to the plurality of rolling elements 13 to keep. The container 14 is an annular member which is installed coaxially with the central axis of the shaft and a plurality of concave parts for holding the rolling elements 13 on one side in the direction of the central axis, and is configured to the rolling elements 13 in the concave parts. The shape (such as crown shape or ribbon type) and the material (such as steel plate or resin) of the container 14 can be selected appropriately and are not limited to specific shapes and materials.

In dem Wälzlager 10 mit der obigen Konfiguration wirkt die Fettzusammensetzung G, um die Reibung zwischen den Wälzkörpern 13 und dem Behälter 14 und die Reibung zwischen den Wälzkörpern 13 und dem Innenring 11 oder dem Außenring 12 zu reduzieren. Wie aus der in 1 dargestellten Konfiguration ersichtlich ist, tritt die in das Wälzlager 10 gefüllte Fettzusammensetzung G bei dem Drehen des Wälzlagers 10 zwischen den Wälzkörper 13 und den Innenring 11 oder den Außenring 12 ein.In the rolling bearing 10 with the above configuration, the fat composition acts G to reduce the friction between the rolling elements 13 and the container 14 and the friction between the rolling elements 13 and the inner ring 11 or the outer ring 12 to reduce. As from the in 1 shown configuration, which enters the rolling bearing 10 filled fat composition G when turning the rolling bearing 10 between the rolling elements 13 and the inner ring 11 or the outer ring 12 on.

[Fettzusammensetzung][Fat composition]

Als nächstes wird die Fettzusammensetzung beschrieben, die in das Wälzlager der vorliegenden Offenbarung zu füllen ist.Next, the grease composition to be filled in the rolling bearing of the present disclosure will be described.

<Grundöl><Base Oil>

In der nach der vorliegenden Ausführungsform in das Wälzlager einzufüllenden Fettzusammensetzung werden als Grundöle ein Grundöl auf Fluorbasis und ein Grundöl auf Nicht-Fluorbasis verwendet.In the grease composition to be filled in the rolling bearing according to the present embodiment, as base oils, a fluorine-based base oil and a non-fluorine-based base oil are used.

Beispiele für das Grundöl auf Fluorbasis umfassen solche, die Perfluorpolyether (PFPE) als eine Hauptkomponente enthalten. PFPE ist eine Verbindung, die durch die allgemeine Formel dargestellt wird: RfO(CF2O)p(C2F4O)q(C3F6O)rRf (Rf: Perfluor-Niederalkylgruppe; p, q und r: ganze Zahl).Examples of the fluorine-based base oil include those containing perfluoropolyethers (PFPE) as a main component. PFPE is a compound represented by the general formula: R f O (CF 2 O) p (C 2 F 4 O) q (C 3 F 6 O) r R f (R f: perfluoro lower alkyl group; p, q and r: integer).

Perfluorpolyether wird weitgehend in einen linearen Perfluorpolyether und einen Seitenketten-Perfluorpolyether eingeteilt, und der lineare Perfluorpolyether hat eine geringere Temperaturabhängigkeit der kinetischen Viskosität als der Seitenketten-Perfluorpolyether. Das bedeutet, dass der lineare Perfluorpolyether eine niedrigere Viskosität als der Seitenketten-Perfluorpolyether in einer Niedertemperaturumgebung und eine höhere Viskosität als der Seitenketten-Perfluorpolyether in einer Hochtemperaturumgebung aufweist. Insbesondere wenn davon ausgegangen wird, dass es in einer Hochtemperaturumgebung verwendet wird, ist es unter dem Gesichtspunkt, den Ausfluss des Fettes aus dem angewendeten Teil und den daraus resultierenden Mangel an Fett zu verhindern, wünschenswert, dass die Viskosität in einer Hochtemperaturumgebung hoch ist, d.h. es ist vorzuziehen, ein lineares Perfluorpolyether zu verwenden.Perfluoropolyether is largely classified into a linear perfluoropolyether and a side chain perfluoropolyether, and the linear perfluoropolyether has a lower temperature dependence of kinetic viscosity than the side chain perfluoropolyether. That is, the linear perfluoropolyether has a lower viscosity than the side chain perfluoropolyether in a low temperature environment and a higher viscosity than the side chain perfluoropolyether in a high temperature environment. In particular, when it is considered to be used in a high-temperature environment, it is desirable from the viewpoint of preventing the outflow of the fat from the applied part and the resulting lack of grease that the viscosity be high in a high-temperature environment. it is preferable to use a linear perfluoropolyether.

Das Grundöl auf Nicht-Fluorbasis ist nicht besonders beschränkt, und synthetische Öle auf Kohlenwasserstoffbasis, synthetische Öle auf Etherbasis, wie Alkyletheröle und Alkyldiphenyletheröle, synthetische Öle auf Esterbasis und synthetische Öle auf Silikonbasis, die im Allgemeinen als ein Fettgrundöl verwendet werden, können einzeln oder in Kombination als das Grundöl auf Nicht-Fluorbasis verwendet werden.The non-fluorine-based base oil is not particularly limited, and hydrocarbon-based synthetic oils, synthetic ether-based oils such as alkyl ether oils and alkyldiphenyl ether oils, synthetic ester-based oils and silicone-based synthetic oils generally used as a grease base oil may be used singly or in combination Combination can be used as the base oil based on non-fluorine.

Beispiele für synthetische Öle auf Kohlenwasserstoffbasis umfassen Polyalphaolefine (PAO) wie normales Paraffin, Isoparaffin, Polybuten, Polyisobutylen, ein 1-Decen-Oligomer, ein 1-Decenethylen-Oligomer oder dergleichen.Examples of hydrocarbon-based synthetic oils include polyalphaolefins (PAO) such as normal paraffin, isoparaffin, polybutene, polyisobutylene, a 1-decene oligomer, a 1-deceneethylene oligomer, or the like.

Beispiele für die synthetischen Öle auf Esterbasis umfassen: Diesteröle wie Dibutylsebacat, Di-2-ethylhexylsebacat, Dioctylsebacat, Dioctyladipat, Diisodecyladipat, Ditridecyladipat, Ditridecylphthalat und Methylacetylcinolat; aromatische Esteröle wie Trioctyltrimellitat, Tri-2-ethylhexyltrimellitat, Tridecyltrimellitat, Tetraoctylpyromellitat und Tetra-2-ethylhexylpyromellitat; Polyolesteröle wie Trimethylolpropancaprylat, Trimethylolpropanpelargonat, Pentaerythritol-2-ethylhexanoat und Pentaerythritolpelargonat; und Carbonatesteröle.Examples of the synthetic ester-based oils include: diester oils such as dibutyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, dioctyl sebacate, dioctyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, ditridecyl phthalate and methyl acetylcinolate; aromatic ester oils such as trioctyl trimellitate, tri-2-ethylhexyl trimellitate, tridecyl trimellitate, tetraoctyl pyromellitate and tetra-2-ethylhexyl pyromellitate; Polyolester oils such as trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropane pelargonate, pentaerythritol 2-ethylhexanoate and pentaerythritol pelargonate; and carbonate ester oils.

Beispiele der Alkyldiphenyletheröle umfassen Monoalkyldiphenyl, Dialkyldiphenyl, Polyalkyldiphenyl oder dergleichen. Examples of the alkyldiphenyl ether oils include monoalkyldiphenyl, dialkyldiphenyl, polyalkyldiphenyl or the like.

Unter den oben genannten werden die aromatischen Esteröle bevorzugt und können einzeln oder in Kombination verwendet werden.Among the above, the aromatic ester oils are preferred and may be used singly or in combination.

Das Mischungsverhältnis des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis ist nicht besonders begrenzt, und beispielsweise kann das Verhältnis (Grundöl auf Fluorbasis : Grundöl auf Nicht-Fluorbasis), bezogen auf die Gesamtmenge (100 Massen-%) der Grundöle (95 Massen-% bis 5 Massen-%: 5 Massen-% bis 95 Massen-%), zum Beispiel (95 Massen-% bis 40 Massen-%: 5 Massen-% bis 60 Massen-%) sein.The mixing ratio of the fluorine-based base oil and the non-fluorine-base base oil is not particularly limited, and, for example, the ratio (fluorine-based base oil: non-fluorine-base base oil) based on the total amount (100 mass%) of the base oils (95 mass -% to 5 mass%: 5 mass% to 95 mass%), for example (95 mass% to 40 mass%: 5 mass% to 60 mass%).

Darüber hinaus kann die Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis in der Gesamtmenge der Fettzusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung 70 Massen-% bis 90 Massen-% betragen, beispielsweise 75 Massen-% bis 95 Massen-% und 75 Massen-% bis 85 Massen-%.Moreover, the total amount of the fluorine-based base oil and the non-fluorine-based base oil in the total amount of the fat composition according to the present invention may be 70 mass% to 90 mass%, for example 75 mass% to 95 mass% and 75 mass%. % to 85% by mass.

< Verdickungsmittel ><Thickener>

Ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis, ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis und mindestens ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, einem Calciumseifenverdickungsmittel, einem Bariumseifenverdickungsmittel, einem Magnesiumseifenverdickungsmittel und einem Natriumseifenverdickungsmittel, werden der Fettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung als Verdickungsmittel zugegeben.A fluorine-based thickener, a urea-based thickener and at least one soap-based thickener selected from the group consisting of a calcium complex soap thickener, a calcium soap thickener, a barium soap thickener, a magnesium soap thickener and a sodium soap thickener are added to the grease composition of the present invention as a thickener.

Unter diesen ist es vorzuziehen, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, zu enthalten.Among them, it is preferable to use 9 mass% to 18 mass% of the fluorine-based thickener, 0.5 mass% to 7 mass% of the urea-based thickener and 0.3 mass% to 3 mass% of the calcium complex soap thickener, based on the total amount of the fat composition.

Wahlweise ist es vorzuziehen, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% des Calciumseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, zu enthalten.Optionally, it is preferable to use 9 mass% to 18 mass% of the fluoro-based thickener, 0.5 mass% to 7 mass% of the urea-based thickener, and 0.3 mass% to 3 mass% of the calcium soap thickener to contain the total amount of fat composition.

Wahlweise ist es vorzuziehen, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Bariumseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, zu enthalten.Optionally, it is preferable to use 9 mass% to 18 mass% of the fluoro-based thickener, 0.5 mass% to 7 mass% of the urea-based thickener, and 0.6 mass% to 3.6 mass% of the barium soap thickener , based on the total amount of the fat composition.

Wahlweise ist es vorzuziehen, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Magnesiumseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, zu enthalten.Optionally, it is preferable to use 9 mass% to 18 mass% of the fluoro-based thickener, 0.5 mass% to 7 mass% of the urea-based thickener, and 0.6 mass% to 3.6 mass% of the magnesium soap thickener , based on the total amount of the fat composition.

Wahlweise ist es vorzuziehen, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Natriumseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, zu enthalten.Optionally, it is preferable to use 9 mass% to 18 mass% of the fluoro-based thickener, 0.5 mass% to 7 mass% of the urea-based thickener, and 0.6 mass% to 3.6 mass% of the sodium soap thickener , based on the total amount of the fat composition.

Es ist vorzuziehen, dass die Gesamtmenge des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und mindestens eines Verdickungsmittels auf Seifenbasis, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, einem Calciumseifenverdickungsmittel, einem Bariumseifenverdickungsmittel, einem Magnesiumseifenverdickungsmittel und einem Natriumseifenverdickungsmittel (die Gesamtmenge der Verdickungsmittel) 10 Massen-% bis 30 Massen-%, insbesondere 10 Massen-% bis 20 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, beträgt.It is preferable that the total amount of the fluorine-based thickener, the urea-based thickener and at least one soap-based thickener selected from the group consisting of a calcium complex soap thickener, a calcium soap thickener, a barium soap thickener, a magnesium soap thickener and a sodium soap thickener (the total amount of thickeners). 10% by mass to 30% by mass, especially 10% by mass to 20% by mass, based on the total amount of the fat composition.

<Verdickungsmittels auf Fluorbasis><Fluorophilic thickener>

Als die Verdickungsmittel auf Fluorbasis sind Fluorharzpartikel bevorzugt und beispielsweise Partikel aus Polytetrafluorethylen (PTFE) werden bevorzugt verwendet. PTFE ist ein Polymer aus Tetrafluorethylen und ist durch die allgemeine Formel dargestellt: [C2F4]n (n: Polymerisationsgrad).As the fluorine-based thickening agents, fluorine resin particles are preferable, and for example, particles of polytetrafluoroethylene (PTFE) are preferably used. PTFE is a polymer of tetrafluoroethylene and is represented by the general formula: [C 2 F 4 ] n (n: degree of polymerization).

Weitere Beispiele für das Verdickungsmittel auf Fluorbasis, das angewendet werden kann, umfassen ein Perfluorethylenpropylen-Copolymer (FEP), ein Ethylentetrafluorethylen-Copolymer (ETFE) und ein Tetrafluorethylenperfluoralkylvinylether-Copolymer (PFA). Other examples of the fluorine-based thickener which can be used include a perfluoroethylene-propylene copolymer (FEP), an ethylene tetrafluoroethylene copolymer (ETFE), and a tetrafluoroethylene perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA).

Die Größe der PTFE-Partikel ist nicht besonders begrenzt, und beispielsweise kann Polytetrafluorethylen mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 0,5 µm bis 100 µm verwendet werden. Die Form der PTFE-Partikel ist nicht besonders begrenzt und kann kugelförmig, polyedrisch, nadelähnlich oder dergleichen sein.The size of the PTFE particles is not particularly limited, and for example, polytetrafluoroethylene having an average particle size of 0.5 μm to 100 μm can be used. The shape of the PTFE particles is not particularly limited and may be spherical, polyhedral, needle-like or the like.

Das Verdickungsmittel auf Fluorbasis wird vorzugsweise in einer Menge von 9 Massen-% bis 18 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, verwendet.The fluorine-based thickener is preferably used in an amount of 9% by mass to 18% by mass based on the total amount of the fat composition.

< Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis><Urea based thickener>

Da die Harnstoffverbindung sowohl in der Hitzebeständigkeit als auch in der Wasserbeständigkeit hervorragend ist und besonders in der Stabilität bei hohen Temperaturen hervorragend ist, wird sie geeignet als Verdickungsmittel für die einer Hochtemperaturumgebung ausgesetzten Teile verwendet.Since the urea compound is excellent in both heat resistance and water resistance and is excellent particularly in stability at high temperatures, it is suitably used as a thickener for parts exposed to high temperature environment.

Eine Harnstoffverbindung, wie beispielsweise eine Diharnstoffverbindung, eine Triharnstoffverbindung und eine Polyharnstoffverbindung, kann als das Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis verwendet werden. Insbesondere ist es unter dem Gesichtspunkt der Hitzebeständigkeit und der akustischen Eigenschaft (Geräuschlosigkeit) vorzuziehen, eine Diharnstoffverbindung zu verwenden. Die Art der Harnstoffverbindung beinhaltet vorzugsweise mindestens eines von einem aliphatisch-aromatischen Harnstoff, einem alicyclisch-aliphatischen Harnstoff und einem aliphatischen Harnstoff.A urea compound such as a diurea compound, a triurea compound and a polyurea compound can be used as the urea-based thickening agent. In particular, it is preferable to use a diurea compound from the viewpoint of heat resistance and acoustic property (quietness). The kind of the urea compound preferably includes at least one of an aliphatic-aromatic urea, an alicyclic-aliphatic urea and an aliphatic urea.

Als die vorangehend genannten Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis können herkömmlich bekannte Harnstoffverbindungen verwendet werden.As the above-mentioned urea-based thickening agents, conventionally known urea compounds can be used.

Unter diesen Harnstoffverbindungen ist die Diharnstoffverbindung der folgenden allgemeinen Formel (1) ein für die vorliegende Erfindung geeignetes Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis. R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (1) Among these urea compounds, the diurea compound represented by the following general formula (1) is a urea-based thickener suitable for the present invention. R 1 -NHCONH-R 2 -NHCONH-R 3 (1)

In der vorangehenden Formel (1) stellen R1 und R3 jeweils unabhängig voneinander eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe, eine einwertige alicyclische Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige aromatische Kohlenwasserstoffgruppe dar, und mindestens eines von R1 und R3 stellt eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige alicyclische Kohlenwasserstoffgruppe dar.In the preceding formula (1) R 1 and R 3 each independently represents a monovalent aliphatic hydrocarbon group, a monovalent alicyclic hydrocarbon group or a monovalent aromatic hydrocarbon group, and at least one of R 1 and R 3 represents a monovalent aliphatic hydrocarbon group or a monovalent alicyclic hydrocarbon group.

Darüber hinaus stellt R2 eine zweiwertige aromatische Kohlenwasserstoffgruppe dar.In addition, it presents R 2 a divalent aromatic hydrocarbon group.

Beispiele der einwertigen aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppe umfassen eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 6 bis 26 Kohlenstoffatomen.Examples of the monovalent aliphatic hydrocarbon group include a linear or branched, saturated or unsaturated alkyl group 6 to 26 Carbon atoms.

Beispiele der einwertigen alicyclischen Kohlenwasserstoffgruppe umfassen eine Cycloalkylgruppe mit 5 bis 12 Kohlenstoffatomen.Examples of the monovalent alicyclic hydrocarbon group include a cycloalkyl group 5 to 12 Carbon atoms.

Darüber hinaus beinhalten Beispiele der aromatischen Kohlenwasserstoffgruppe eine ein- oder zweiwertige aromatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen.In addition, examples of the aromatic hydrocarbon group include a monovalent or divalent aromatic hydrocarbon group 6 to 20 Carbon atoms.

Die als die Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis verwendete Harnstoffverbindung kann unter Verwendung einer Aminverbindung und einer Isocyanatverbindung synthetisiert werden.The urea compound used as the urea-based thickening agents can be synthesized using an amine compound and an isocyanate compound.

Beispiele der hier zu verwendende Aminverbindung umfassen: aliphatische Amine, dargestellt durch Hexylamin, Octylamin, Dodecylamin, Hexadecylamin, Octadecylamin, Stearylamin, Oleylamin oder dergleichen; cycloaliphatische Amine, dargestellt durch Cyclohexylamin oder dergleichen; und aromatische Amine, dargestellt durch Anilin, p-Toluidin, Ethoxyphenylamin oder dergleichen.Examples of the amine compound to be used herein include: aliphatic amines represented by hexylamine, octylamine, dodecylamine, hexadecylamine, octadecylamine, stearylamine, oleylamine or the like; cycloaliphatic amines represented by cyclohexylamine or the like; and aromatic amines represented by aniline, p-toluidine, ethoxyphenylamine or the like.

Beispiele der Isocyanatverbindung umfassen: aromatische Diisocyanate wie Phenylendiisocyanat, Tolylendiisocyanat, Diphenyldiisocyanat und Diphenylmethandiisocyanat; und aliphatische Diisocyanate wie Octadecandiisocyanat, Decandiisocyanat und Hexandiisocyanat.Examples of the isocyanate compound include: aromatic diisocyanates such as phenylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, diphenyl diisocyanate and diphenylmethane diisocyanate; and aliphatic diisocyanates such as octadecanediisocyanate, decanediisocyanate and hexane diisocyanate.

Unter diesen ist es vorzuziehen, eine aliphatisch-aromatische Diharnstoffverbindung zu verwenden, die unter Verwendung eines aliphatischen Amins und eines aromatischen Amins als einen Aminausgangsstoff und eines aromatischen Diisocyanats zum Durchführen der Synthese erhalten wird. Among them, it is preferable to use an aliphatic-aromatic diurea compound obtained by using an aliphatic amine and an aromatic amine as an amine starting material and an aromatic diisocyanate for carrying out the synthesis.

Wenn eine aus einem aromatischen Monoamin und einem aromatischen Diisocyanat erhaltene aromatische Diharnstoffverbindung als ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis verwendet wird, besteht eine Möglichkeit, ein abnormales Geräusch zu bewirken, so dass seine Verwendung sorgfältig erwogen werden sollte.When an aromatic diurea compound obtained from an aromatic monoamine and an aromatic diisocyanate is used as a urea-based thickener, there is a possibility of causing an abnormal noise so that its use should be carefully considered.

Das Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis wird vorzugsweise in einer Menge von 0,5 Massen-% bis 7 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, verwendet.The urea-based thickener is preferably used in an amount of 0.5% by mass to 7% by mass based on the total amount of the fat composition.

<Verdickungsmittel auf Seifenbasis ><Soap-based thickener>

In der vorliegenden Erfindung wird zusätzlich zu dem oben genannten Verdickungsmittel auf Fluorbasis und dem Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis verwendet.In the present invention, a soap-based thickener is used in addition to the above-mentioned fluorine-based thickener and urea-based thickener.

In der vorliegenden Erfindung können ein Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, ein Calciumseifenverdickungsmittel, ein Bariumseifenverdickungsmittel, ein Magnesiumseifenverdickungsmittel und ein Natriumseifenverdickungsmittel als das Verdickungsmittel auf Seifenbasis verwendet werden.In the present invention, a calcium complex soap thickener, a calcium soap thickener, a barium soap thickener, a magnesium soap thickener and a sodium soap thickener may be used as the soap-based thickener.

< Calciumkomplexseifenverdickungsmittel><Calcium complex soap thickener>

Es ist vorzuziehen, eine Calciumkomplexseife mit verbesserter Hitzebeständigkeit in der vorliegenden Erfindung zu verwenden. Beispielsweise können eine Calciumkomplexseife einer höheren Fettsäure und einer niederen Fettsäure, eine Calciumkomplexseife, die ein Calciumsalz einer zweibasigen Säure und einer Fettsäure enthält, oder dergleichen verwendet werden.It is preferable to use a calcium complex soap having improved heat resistance in the present invention. For example, a calcium complex soap of a higher fatty acid and a lower fatty acid, a calcium complex soap containing a calcium salt of a dibasic acid and a fatty acid, or the like can be used.

Unter diesen ist es vorzuziehen, eine Calciumkomplexseife aus einer aliphatischen Dicarbonsäure und einer Monoamidmonocarbonsäure als das Calciumkomplexseifenverdickungmittel in der Fettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu verwenden.Among them, it is preferable to use a calcium complex soap of an aliphatic dicarboxylic acid and a monoamide monocarboxylic acid as the calcium complex soap thickener in the fat composition of the present invention.

Als die aliphatische Dicarbonsäure wird eine gesättigte oder ungesättigte Dicarbonsäure mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen verwendet.As the aliphatic dicarboxylic acid is a saturated or unsaturated dicarboxylic acid with 2 to 20 Carbon atoms used.

Beispiele für die gesättigte Dicarbonsäure umfassen eine Oxalsäure, eine Malonsäure, eine Bernsteinsäure, eine Methylbernsteinsäure, eine Glutarsäure, eine Adipinsäure, eine Pimelinsäure, eine Suberinsäure, eine Azelainsäure, eine Sebacinsäure, eine Nonamethylendicarbonsäure, eine Decamethylendicarbonsäure, eine Undecandicarbonsäure, eine Dodecandicarbonsäure, eine Tridecandicarbonsäure, eine Tetradecandicarbonsäure, eine Pentadecandicarbonsäure, eine Hexadecandicarbonsäure, eine Heptadecandicarbonsäure und eine Octadecandicarbonsäure.Examples of the saturated dicarboxylic acid include an oxalic acid, a malonic acid, a succinic acid, a methylsuccinic acid, a glutaric acid, an adipic acid, a pimelic acid, a suberic acid, an azelaic acid, a sebacic acid, a nonamethylenedicarboxylic acid, a decamethylenedicarboxylic acid, an undecanedicarboxylic acid, a dodecanedicarboxylic acid, a tridecanedicarboxylic acid , a tetradecanedicarboxylic acid, a pentadecanedicarboxylic acid, a hexadecanedicarboxylic acid, a heptadecanedicarboxylic acid and an octadecanedicarboxylic acid.

Vorzugsweise werden eine Adipinsäure, eine Pimelinsäure, eine Suberinsäure, eine Azelainsäure, eine Sebacinsäure, eine Nonamethylendicarbonsäure, eine Decamethylendicarbonsäure, eine Undecandicarbonsäure, eine Dodecandicarbonsäure, eine Tridecandicarbonsäure, eine Tetradecandicarbonsäure, eine Pentadecandicarbonsäure, eine Hexadecandicarbonsäure, eine Heptadecandicarbonsäure und eine Octadecandicarbonsäure verwendet.Preferably, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, nonamethylenedicarboxylic acid, decamethylenedicarboxylic acid, undecanedicarboxylic acid, dodecanedicarboxylic acid, tridecanedicarboxylic acid, tetradecanedicarboxylic acid, pentadecanedicarboxylic acid, hexadecanedicarboxylic acid, heptadecanedicarboxylic acid and octadecanedicarboxylic acid are used.

Darüber hinaus werden als die ungesättigte Dicarbonsäure beispielsweise eine Maleinsäure, eine Fumarsäure, Alkenylbernsteinsäure wie eine 2-Methylenbernsteinsäure, eine 2-Ethylenbernsteinsäure und eine 2-Methylenglutarsäure verwendet.In addition, as the unsaturated dicarboxylic acid, for example, a maleic acid, a fumaric acid, alkenylsuccinic acid such as 2-methylenesuccinic acid, a 2-ethylenesuccinic acid and a 2-methyleneglutaric acid are used.

Diese gesättigten oder ungesättigten Dicarbonsäuren können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden.These saturated or unsaturated dicarboxylic acids may be used singly or in combination of two or more.

Beispiele der Monoamidmonocarbonsäure umfassen diejenigen, bei denen eine Carboxylgruppe in der aliphatischen Dicarbonsäure amidiert ist.Examples of the monoamide monocarboxylic acid include those in which a carboxyl group is amidated in the aliphatic dicarboxylic acid.

Zu diesem Zeitpunkt umfassen Beispiele des Amins zum Amidieren der Carboxylgruppe: aliphatische primäre Amine wie Butylamin, Amylamin, Hexylamin, Heptylamin, Octylamin, Nonylamin, Decylamin, Laurylamin, Myristylamin, Palmitylamin, Stearylamin und Behenylamin; aliphatische sekundäre Amine wie Dipropylamin, Diisopropylamin, Dibutylamin, Diamylamin, Dilaurylamin, Monomethyllaurylamin, Distearylamin, Monomethylstearylamin, Dimyristylamin und Dipalmitylamin; aliphatische ungesättigte Amine wie Allylamin, Diallylamin, Oleylamin und Dioleylamin; alicyclische Amine wie Cyclopropylamin, Cyclobutylamin, Cyclopentylamin und Cyclohexylamin; und aromatische Amine wie Anilin, Methylanilin, Ethylanilin, Benzylamin, Dibenzylamin, Diphenylamin und α-Naphthylamin.At this time, examples of the amine for amidating the carboxyl group include: aliphatic primary amines such as butylamine, amylamine, hexylamine, heptylamine, octylamine, nonylamine, decylamine, laurylamine, myristylamine, palmitylamine, stearylamine and behenylamine; aliphatic secondary amines such as Dipropylamine, diisopropylamine, dibutylamine, diamylamine, dilaurylamine, monomethyllaurylamine, distearylamine, monomethylstearylamine, dimyristylamine and dipalmitylamine; aliphatic unsaturated amines such as allylamine, diallylamine, oleylamine and dioleylamine; alicyclic amines such as cyclopropylamine, cyclobutylamine, cyclopentylamine and cyclohexylamine; and aromatic amines such as aniline, methylaniline, ethylaniline, benzylamine, dibenzylamine, diphenylamine and α-naphthylamine.

Unter diesen werden vorzugsweise Hexylamin, Heptylamin, Octylamin, Nonylamin, Decylamin, Laurylamin, Myristylamin, Palmitylamin, Stearylamin, Behenylamin, Dibutylamin, Diamylamin, Monomethyllaurylamin, Monomethylstearylamin und Oleylamin verwendet.Among them, hexylamine, heptylamine, octylamine, nonylamine, decylamine, laurylamine, myristylamine, palmitylamine, stearylamine, behenylamine, dibutylamine, diamylamine, monomethyllaurylamine, monomethylstearylamine and oleylamine are preferably used.

Als das Calciumkomplexseifenverdickungsmittel kann ein kommerziell erhältliches Produkt verwendet werden.As the calcium complex soap thickener, a commercially available product can be used.

Darüber hinaus kann auch eine Calciumkomplexseife verwendet werden, die erhalten wird durch Zugabe einer aliphatischen Dicarbonsäure und einer Monoamidmonocarbonsäure zu einem Grundöl auf Nicht-Fluorbasis, Durchführen von Erwärmen und Rühren bei einer Temperatur, bei der das Rühren möglich ist, wobei die Reaktion effizient abläuft und das Grundöl sich nicht verschlechtert (beispielsweise etwa 80°C bis 180°C), und Zugeben von Calciumhydroxid dazu.In addition, a calcium complex soap obtained by adding an aliphatic dicarboxylic acid and a monoamide monocarboxylic acid to a non-fluorine-based base oil, carrying out heating and stirring at a temperature at which stirring is possible can also be used, and the reaction proceeds efficiently the base oil does not deteriorate (for example, about 80 ° C to 180 ° C), and adding calcium hydroxide thereto.

Das Calciumkomplexseifenverdickungsmittel wird vorzugsweise in einer Menge von 0,3 Massen-% bis 3 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, verwendet.The calcium complex soap thickener is preferably used in an amount of 0.3 mass% to 3 mass% based on the total amount of the fat composition.

< Calciumseifenverdickungsmittel, Bariumseifenverdickungsmittel, Magnesiumseifenverdickungsmittel und Natriumseifenverdickungsmittel ><Calcium soap thickener, barium soap thickener, magnesium soap thickener and sodium soap thickener>

Ein Metallsalz einer aliphatischen Monocarbonsäure, d.h. ein Calciumsalz, ein Bariumsalz, ein Magnesiumsalz oder ein Natriumsalz einer aliphatischen Monocarbonsäure, kann als das Calciumseifenverdickungsmittel, das Bariumseifenverdickungsmittel, das Magnesiumseifenverdickungsmittel und das Natriumseifenverdickungsmittel verwendet werden.A metal salt of an aliphatic monocarboxylic acid, i. a calcium salt, a barium salt, a magnesium salt or a sodium salt of an aliphatic monocarboxylic acid may be used as the calcium soap thickener, the barium soap thickener, the magnesium soap thickener and the sodium soap thickener.

Die aliphatische Carbonsäure kann eine lineare, verzweigte, gesättigte und ungesättigte sein, und im Allgemeinen können Fettsäuren mit etwa 2 bis 30 Kohlenstoffatomen verwendet werden, beispielsweise 12 bis 24 Kohlenstoffatomen. Ein bestimmtes Beispiel dafür umfasst: gesättigte Fettsäuren wie Buttersäure, eine Capronsäure, eine Caprylsäure, eine Pelargonsäure, eine Caprinsäure, eine Laurinsäure, eine Myristinsäure, eine Palmitinsäure, eine Stearinsäure und eine Behensäure; und ungesättigte Fettsäuren wie eine Ölsäure, eine Linolsäure, eine Lysinsäure und eine Ricinolsäure (Ricinolsäure).The aliphatic carboxylic acid can be linear, branched, saturated and unsaturated, and generally fatty acids can be with about 2 to 30 Carbon atoms are used, for example 12 to 24 Carbon atoms. A specific example thereof includes: saturated fatty acids such as butyric acid, a caproic acid, a caprylic acid, a pelargonic acid, a capric acid, a lauric acid, a myristic acid, a palmitic acid, a stearic acid and a behenic acid; and unsaturated fatty acids such as oleic acid, linoleic acid, lysic acid and ricinoleic acid (ricinoleic acid).

Darunter können ein Calciumsalz, ein Bariumsalz, ein Magnesiumsalz, ein Natriumsalz der Stearinsäure, der Laurinsäure und der Ricinolsäure als repräsentative Beispiele des Calciumseifenverdickungsmittels, des Bariumseifenverdickungsmittels, des Magnesiumseifenverdickungsmittels und des Natriumseifenverdickungsmittels verwendet werden.Among them, a calcium salt, a barium salt, a magnesium salt, a sodium salt of stearic acid, lauric acid and ricinoleic acid may be used as representative examples of the calcium soap thickener, the barium soap thickener, the magnesium soap thickener and the sodium soap thickener.

Kommerziell erhältliche Produkte von Calciumseifenverdickungsmittel, Bariumseifenverdickungsmittel, Magnesiumseifenverdickungsmittel und Natriumseifenverdickungsmittel können geeignet verwendet werden.Commercially available products of calcium soap thickener, barium soap thickener, magnesium soap thickener and sodium soap thickener can be suitably used.

Das Calciumseifenverdickungsmittel wird vorzugsweise in einer Menge von 0,3 Massen-% bis 3 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, verwendet.The calcium soap thickener is preferably used in an amount of 0.3 mass% to 3 mass% based on the total amount of the fat composition.

Darüber hinaus wird, in Bezug auf das Bariumseifenverdickungsmittel, das Magnesiumseifenverdickungsmittel und das Natriumseifenverdickungsmittel, das Bariumseifenverdickungsmittel vorzugsweise in einer Menge von 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, verwendet; das Magnesiumseifenverdickungsmittel wird vorzugsweise in einer Menge von 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, verwendet; und das Natriumseifenverdickungsmittel wird vorzugsweise in einer Menge von 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, verwendet.In addition, with respect to the barium soap thickener, the magnesium soap thickener and the sodium soap thickener, the barium soap thickener is preferably used in an amount of 0.6 mass% to 3.6 mass% based on the total amount of the grease composition; the magnesium soap thickener is preferably used in an amount of 0.6 mass% to 3.6 mass% based on the total amount of the fat composition; and the sodium soap thickener is preferably used in an amount of 0.6 mass% to 3.6 mass% based on the total amount of the fat composition.

<Weitere Zusatzstoffe> <Other additives>

Zusätzlich zu den oben genannten essentiellen Bestandteilen kann die Fettzusammensetzung Zusatzstoffe enthalten, die üblicherweise in der Fettzusammensetzung verwendet werden, falls nötig, in einem Bereich, der die Effekte der vorliegenden Erfindung nicht behindert.In addition to the above-mentioned essential ingredients, the fat composition may contain additives commonly used in the fat composition, if necessary, in a range which does not hinder the effects of the present invention.

Beispiele für die Zusatzstoffe umfassen ein Antioxidans, ein Hochdruckmittel, einen Metalldeaktivator, einen Reibungshemmer (Antiverschleißmittel), einen Rosthemmer, ein Öligkeitsverbesserungsmittel, ein Viskositätsindexverbesserungsmittel und ein Eindickmittel.Examples of the additives include an antioxidant, a high pressure agent, a metal deactivator, an antifriction agent, a rust inhibitor, an oiliness improver, a viscosity index improver, and a thickening agent.

In dem Falle, dass die weiteren Zusatzstoffe enthalten sind, beträgt die Menge (Gesamtmenge) der Zusatzstoffe im Allgemeinen 0,1 Massen-% bis 10 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung.In the case that the other additives are contained, the amount (total amount) of the additives is generally 0.1% by mass to 10% by mass based on the total amount of the fat composition.

Beispiele des Antioxidans umfassen: Antioxidantien auf Basis von gehindertem Phenol, wie Octadecyl-3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat, Pentaerythritoltetrakis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat], 2,4-Bis-(n-octylthio)-6-(4-hydroxy-3,5-di-t-butylanilino)-1,3,5-triazin, 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)benzen, Triethylenglycolbis[3-(3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl)propionat], 1,6-Hexandiol-bis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat], 2,2-Thio-diethylenbis[3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat] und N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-t-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamid); Antioxidantien auf Basis von Phenol, wie 2,6-Di-t-butyl-4-methylphenol und 4,4-Methylenbis(2,6-di-t-butylphenol); Antioxidantien auf Basis von Amin, wie Triphenylamin, Phenyl-α-naphthylamin, alkyliertes Phenyl-a-naphthylamin, Phenothiazin und alkyliertes Phenothiazin.Examples of the antioxidant include: hindered phenol antioxidants such as octadecyl-3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, pentaerythritol tetrakis [3- (3,5-di-t-butyl-4 -hydroxyphenyl) propionate], 2,4-bis (n-octylthio) -6- (4-hydroxy-3,5-di-t-butylanilino) -1,3,5-triazine, 1,3,5- Trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, triethylene glycol bis [3- (3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 1, 6-hexanediol bis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], 2,2-thio-diethylenebis [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl ) propionate] and N, N'-hexamethylenebis (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyhydrocinnamide); Phenol-based antioxidants such as 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol and 4,4-methylenebis (2,6-di-t-butylphenol); Amine-based antioxidants such as triphenylamine, phenyl-α-naphthylamine, alkylated phenyl-a-naphthylamine, phenothiazine and alkylated phenothiazine.

Beispiele des Hochdruckmittels umfassen: Phosphorverbindungen wie Phosphatester, Phosphitester und Phosphatesteraminsalz; Schwefelverbindungen wie Sulfide und Disulfide; chlorierte Verbindungen wie chloriertes Paraffin und chloriertes Diphenyl; und Metallsalze einer Schwefelverbindung wie Zinkdialkyldithiophosphat und Molybdändialkyldithiocarbamat.Examples of the extreme pressure agent include: phosphorus compounds such as phosphate ester, phosphite ester and phosphate ester salt; Sulfur compounds such as sulfides and disulfides; chlorinated compounds such as chlorinated paraffin and chlorinated diphenyl; and metal salts of a sulfur compound such as zinc dialkyldithiophosphate and molybdenum dialkyl dithiocarbamate.

Beispiele des Metalldeaktivators umfassen Benzotriazol und Natriumnitrit.Examples of the metal deactivator include benzotriazole and sodium nitrite.

Beispiele des Antiverschleißmittels umfassen Tricresylphosphat und Polymerester.
Beispiele des Polymeresters umfassen Ester aliphatischer einwertiger Carbonsäuren und zweiwertiger Carbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen. Konkrete Beispiele für die Polymerester umfassen, aber sind nicht beschränkt auf eine von Croda Japan KK hergestellte PRIOLUBE-Serie (eingetragene Marke).
Examples of the antiwear agent include tricresyl phosphate and polymer esters.
Examples of the polymer ester include esters of aliphatic monohydric carboxylic acids and dibasic carboxylic acids with polyhydric alcohols. Specific examples of the polymer esters include, but are not limited to, a PRIOLUBE series (registered trademark) manufactured by Croda Japan KK.

Die Fettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann durch Mischen der oben genannten verschiedenen Grundöle und verschiedenen Verdickungsmittel in einem vorgegebenen Verhältnis und wahlweise durch Zugabe weiterer Zusatzstoffe erhalten werden.
Die Fettzusammensetzung kann auch durch Mischen von drei Arten von Fetten hergestellt werden, d.h. ein Fett auf Fluorbasis, das ein Grundöl auf Fluorbasis und ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis enthält, ein Fett auf Harnstoffbasis, das ein Grundöl auf Nicht-Fluorbasis und ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis enthält, und ein Fett auf Seifenbasis (ein Calciumkomplexseifenfett, ein Calciumseifenfett, ein Bariumseifenfett, ein Magnesiumseifenfett oder ein Natriumseifenfett), das ein Grundöl auf Nicht-Fluorbasis und ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis (ein Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, ein Calciumseifenverdickungsmittel, ein Bariumseifenverdickungsmittel, ein Magnesiumseifenverdickungsmittel oder ein Natriumseifenverdickungsmittel) enthält, falls gewünscht, mit weiteren Zusatzstoffen. Wahlweise kann die Fettzusammensetzung auch durch Mischen von einem oder zwei der oben genannten Grundfette mit dem verbleibenden Grundöl und Verdickungsmittel und, falls gewünscht, weiteren Zusatzstoffen hergestellt werden.
The fat composition of the present invention can be obtained by mixing the above-mentioned various base oils and various thickening agents in a predetermined ratio and optionally adding further additives.
The fat composition may also be prepared by mixing three kinds of fats, ie, a fluorine-based grease containing a fluorine-based base oil and a fluorine-based thickener, a urea-based grease containing a non-fluorine-based base oil and a urea-based thickening agent and a soap-based grease (a calcium complex soap grease, a calcium soap grease, a barium soap grease, a magnesium soap grease or a sodium soap grease), a non-fluorine base oil and a soap-based thickener (a calcium complex soap thickener, a calcium soap thickener, a barium soap thickener, a magnesium soap thickener or a sodium soap thickener ) contains, if desired, with other additives. Optionally, the fat composition may also be prepared by mixing one or two of the above base fats with the remaining base oil and thickener and, if desired, other additives.

Typischerweise beträgt der Gehalt des Verdickungsmittels, bezogen auf das Grundfett, etwa 10 Massen-% bis 30 Massen-%. Beispielsweise ist bei den drei Arten von Grundfetten der Gehalt jedes Verdickungsmittels bezogen auf das jeweilige Grundfett wie folgt: Verdickungsmittel auf Fluorbasis: 15 Massen-% bis 30 Massen-%; Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis: 10 Massen-% bis 20 Massen-%; und Verdickungsmittel auf Seifenbasis (Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, Calciumseifenverdickungsmittel, Bariumseifenverdickungsmittel, Magnesiumseifenverdickungsmittel oder Natriumseifenverdickungsmittel): 10 Massen-% bis 20 Massen-%.Typically, the thickening agent content based on the base grease is about 10 mass% to 30 mass%. For example, in the three types of base fats, the content of each thickener based on the respective base fat is as follows: fluorine-based thickener: 15 mass% to 30 mass%; Urea-based thickener: 10% by mass to 20% by mass; and soap-based thickeners (calcium complex soap thickener, calcium soap thickener, barium soap thickener, magnesium soap thickener or sodium soap thickener): 10 mass% to 20 mass%.

Das Wälzlager der vorliegenden Ausführungsform wird besonders bevorzugt als ein Wälzlager von Kleinmotoren (z.B. bürstenlosen Motoren und Lüftermotoren) von Automobilen, elektrischen Haushaltsgeräten, Informationsgeräten und dergleichen eingesetzt. The rolling bearing of the present embodiment is particularly preferably used as a rolling bearing of small motors (eg, brushless motors and fan motors) of automobiles, household electric appliances, information equipment, and the like.

Die Erfindung nach der vorliegenden Offenbarung beschränkt sich nicht auf die in dieser Beschreibung beschriebenen Ausführungsformen und spezifischen Beispiele, und es können verschiedene Änderungen und Modifikationen im Rahmen der in den Ansprüchen beschriebenen technischen Idee vorgenommen werden. Obwohl beispielsweise das Wälzlager in der obigen Ausführungsform als Kugellager bezeichnet wird, ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt, sondern kann auf andere Wälzlager, wie beispielsweise Rollenlager, angewendet werden.The invention according to the present disclosure is not limited to the embodiments and specific examples described in this specification, and various changes and modifications can be made within the scope of the technical idea described in the claims. For example, although the rolling bearing is referred to as a ball bearing in the above embodiment, the present invention is not limited thereto but may be applied to other rolling bearings such as roller bearings.

BeispieleExamples

Im Folgenden wird die Erfindung nach der vorliegenden Offenbarung durch Beispiele näher beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt.In the following the invention according to the present disclosure by examples will be described in more detail. However, the present invention is not limited thereto.

[Evaluierung der Fettzusammensetzung][Evaluation of fat composition]

Die in den Beispielen 1 bis 66 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 51 zu verwendenden Fettzusammensetzungen wurden mit den in den folgenden Tabellen angegebenen Mischmengen hergestellt.Those in Examples 1 to 66 and Comparative Examples 1 to 51 The fat compositions to be used were prepared with the blending quantities indicated in the following tables.

Die Details und Abkürzungen der jeweiligen für die Herstellung des Fetts verwendeten Komponenten sind wie folgt.The details and abbreviations of the respective components used to make the grease are as follows.

Grundölbase oil

  • (a1) Grundöl auf Fluorbasis: linearer Perfluorpolyether (PFPE)(a1) fluorine-based base oil: linear perfluoropolyether (PFPE)
  • (a2) Grundöl auf Nicht-Fluorbasis: synthetisches Ö1 1, Mischöl aus Polyalphaolefinöl und Esteröl(a2) Non-fluorine-based base oil: Synthetic oil 1, mixed oil of polyalphaolefin oil and ester oil
  • (a3) Grundöl auf Nicht-Fluorbasis: synthetisches Ö1 2, Polyalphaolefinöl(a3) Non-fluorine-based base oil: synthetic oil 1, polyalphaolefin oil

Verdickungsmittelthickener

  • (b1) Verdickungsmittel auf Fluorbasis: PTFE (Polytetrafluorethylen, Partikelgröße 10 µm bis 25 µm(b1) Fluorine-based thickener: PTFE (polytetrafluoroethylene, particle size 10 μm to 25 μm
  • (b2-1) Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis: Harnstoffverbindung, die aliphatisch-aromatischen Harnstoff enthält(b2-1) Urea-based thickening agent: urea compound containing aliphatic-aromatic urea
  • (b2-2) Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis: Harnstoffverbindung, die alicyclisch-aliphatischen Harnstoff enthält(b2-2) Urea-based thickening agent: urea compound containing alicyclic-aliphatic urea
  • (b2-3) Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis: Harnstoffverbindung, die aliphatischen Harnstoff enthält(b2-3) Urea based thickening agent: urea compound containing aliphatic urea
  • (b3-1) Ca-Komplexseifenverdickungsmittel: Calciumkomplexseife von aliphatischer Dicarbonsäure und Monoamidmonocarbonsäure(b3-1) Ca complex soap thickener: calcium complex soap of aliphatic dicarboxylic acid and monoamide monocarboxylic acid
  • (b3-2) Ca-Seifenverdickungsmittel: 12OHCa Seife (Calcium 12-Hydroxystearat)(b3-2) Ca soap thickener: 12OHCa soap (calcium 12 -Hydroxystearat)
  • (b3-3) Ba-Seifenverdickungsmittel: 12OHBa Seife (Barium 12-Hydroxystearat)(b3-3) Ba soap thickener: 12OHBa soap (Barium 12 -Hydroxystearat)
  • (b3-4) Mg-Seifenverdickungsmittel: 12OHMg Seife (Magnesium 12-Hydroxystearat)(b3-4) Mg soap thickener: 12OHMg soap (magnesium 12 -Hydroxystearat)
  • (b3-5) Na-Seifenverdickungsmittel: 12OHNa Seife (Natrium-12-hydroxystearat)(b3-5) Na soap thickener: 12OHNa soap (sodium) 12 -hydroxystearat)
  • (b3-6) Li-Seifenverdickungsmittel: 12OHLi Seife (Lithium-12-hydroxystearat)(b3-6) Li soap thickener: 12 ohli soap (lithium 12 -hydroxystearat)

Im Allgemeinen werden die Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis (b2-1 bis b2-3) in einer Menge von 10 Massen-% bis 20 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Grundfetts, das das Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis und das Grundöl auf Nicht-Fluorbasis enthält, zugegeben: Synthetisches Ö1 1 (a2). Das Ca-Komplexseifenverdickungsmittel (b3-1), das Ca-Seifenverdickungsmittel (b3-2), das Ba-Seifenverdickungsmittel (b3-3), das Mg-Seifenverdickungsmittel (b3-4), das Na-Seifenverdickungsmittel (b3-5) oder das Li-Seifenverdickungsmittel (b3-6) wird in einer Menge von 10 Massen-% bis 20 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Grundfetts, das das Komplexseifenverdickungsmittel, das Ca-Seifenverdickungsmittel, das Ba-Seifenverdickungsmittel, das Mg-Seifenverdickungsmittel, das Na-Seifenverdickungsmittel oder das Li-Seifenverdickungsmittel und das Grundöl auf Nicht-Fluorbasis enthält, zugegeben: synthetisches Ö1 2 (a3).In general, the urea-based thickening agents (b2-1 to b2-3) in an amount of 10% to 20% by mass based on the total amount of the base grease containing the urea-based thickener and the non-fluorine-based base oil , added: Synthetic oil 1 (a2). The Ca complex soap thickener (b3-1), the Ca soap thickener (b3-2), the Ba soap thickener (b3-3), the Mg soap thickener (b3-4), the Na soap thickener (b3-5) or the Li soap thickener (b3-6) is used in an amount of 10% by mass to 20% by mass based on the total amount of the base fat comprising the complex soap thickener, the Ca soap thickener, the Ba soap thickener, the Mg soap thickener, contains the Na soap thickener or the Li soap thickener and the non-fluorine base oil, added: synthetic oil 1 (a3).

Weitere Zusatzstoffe, Antioxidans: Amin-Antioxidans; Hochdruckmittel: Phosphor-Hochdruckzusatzstoff Other additives, antioxidant: amine antioxidant; Extreme pressure agent: phosphorus high pressure additive

Die weiteren Zusatzstoffe wurden so zugegeben, dass die Gesamtmenge des oben genannten Antioxidans und Hochdruckmittels 3 Massen-% betrug, bezogen auf die Fettzusammensetzung (Gesamtmasse) der Beispiele und des Vergleichsbeispiels.The other additives were added so that the total amount of the above-mentioned antioxidant and high pressure agent was 3 mass% based on the fat composition (total mass) of Examples and Comparative Example.

Im Hinblick auf die Eigenschaften der erhaltenen Fettzusammensetzung wurden unter Verwendung der folgenden Verfahren ein Hitzebeständigkeitstest und ein Lastwiderstandstest durchgeführt und die akustischen Eigenschaften evaluiert.With respect to the properties of the obtained grease composition, a heat resistance test and a load resistance test were carried out using the following methods, and the acoustic properties were evaluated.

<Testverfahren><Test Method>

HitzebeständigkeitstestHeat resistance test

Die Testfettzusammensetzung wurde in ein Stahlkugellager (Innendurchmesser 8 mm, Außendurchmesser 22 mm, Breite 7 mm) auf 25% bis 35% des Lagervolumens gefüllt. Das Kugellager wurde in ein Gehäuse eingesetzt und eine Vorspannung von 39 N aus axialer Richtung an den Außenring angelegt. Dann wurde eine Welle in den Innendurchmesser des Lagers eingefügt und die Welle wurde mit einer Drehwelle eines Testmotors verbunden, so dass der Innenring des Kugellagers zum Drehen angeordnet wurde.The test fat composition was filled in a steel ball bearing (inner diameter 8 mm, outer diameter 22 mm, width 7 mm) to 25% to 35% of the storage volume. The ball bearing was inserted into a housing and a bias of 39 N applied from the axial direction of the outer ring. Then, a shaft was inserted into the inner diameter of the bearing and the shaft was connected to a rotating shaft of a test motor so that the inner race of the ball bearing was arranged to rotate.

Anschließend wurde das Gehäuse auf 180°C erwärmt, das Kugellager bei einer Testtemperatur von 180°C und einer Drehzahl von 21.000 U/min für 200 Stunden gedreht und anschließend nach den folgenden Verfahren einem akustischen Evaluierungstest unterzogen. Jedes Testfett der Beispiele und des Vergleichsbeispiels wurde dreimal getestet, um den Durchschnittswert zu erhalten.Then, the housing was heated to 180 ° C, the ball bearing was rotated at a test temperature of 180 ° C and a rotational speed of 21,000 rpm for 200 hours, and then subjected to an acoustic evaluation test according to the following methods. Each test fat of Examples and Comparative Example was tested three times to obtain the average value.

LastwiderstandstestLoad resistance test

Die Testfettzusammensetzung wurde in ein Stahlkugellager (Innendurchmesser 8 mm, Außendurchmesser 22 mm, Breite 7 mm) auf 25% bis 35% des Lagervolumens gefüllt. Das Kugellager wurde in ein Gehäuse eingesetzt und eine Vorspannung von 500 N aus axialer Richtung an den Außenring angelegt. Dann wurde eine Welle in den Innendurchmesser des Lagers eingefügt und die Welle mit einer Drehwelle eines Testmotors verbunden, so dass der Innenring des Kugellagers zum Drehen angeordnet wurde.The test fat composition was filled in a steel ball bearing (inner diameter 8 mm, outer diameter 22 mm, width 7 mm) to 25% to 35% of the storage volume. The ball bearing was placed in a housing and a bias of 500 N applied from the axial direction of the outer ring. Then, a shaft was inserted into the inner diameter of the bearing and the shaft was connected to a rotating shaft of a test motor so that the inner race of the ball bearing was arranged to rotate.

Anschließend wurde das Kugellager bei Raumtemperatur mit einer Drehzahl von 3.000 U/min für 100 Stunden gedreht und anschließend nach den folgenden Verfahren einem akustischen Evaluierungstest unterzogen. Jedes Testfett der Beispiele und des Vergleichsbeispiels wurde dreimal getestet, um den Durchschnittswert zu erhalten.Subsequently, the ball bearing was rotated at room temperature at a speed of 3,000 rpm for 100 hours and then subjected to an acoustic evaluation test according to the following methods. Each test fat of Examples and Comparative Example was tested three times to obtain the average value.

< Akustische Evaluierung><Acoustic Evaluation>

Die akustische Leistung des Kugellagers unter Verwendung der Testfettzusammensetzung wurde durch Messen des Anderon-Wertes des M-Bandes (300 Hz bis 1800 Hz) unter Verwendung eines Anderon-Messgerätes evaluiert.The acoustic performance of the ball bearing using the test fat composition was evaluated by measuring the Anderon value of the M band (300 Hz to 1800 Hz) using an Anderon meter.

Im Detail wurde nach dem Drehen jedes Kugellagers für eine vorbestimmte Zeit nach den obigen Verfahren unter der oben beschriebenen Vorspannung, Temperaturbedingung und Drehzahl, der drehzahlabhängige Pickup mit dem Außenumfang des Außenrings des Kugellagers in radialer Richtung in Kontakt gebracht, die auf den Außenring übertragene mechanische Schwingung zum Berechnen des Anderon-Wertes erfasst und die akustische Leistung in jedem Test nach folgenden Kriterien bewertet (maximaler messbarer Wert des Anderon-Wertes: 50). Die Frequenz des M-Bandes: 300 Hz bis 1800 Hz wird als ein für den Menschen unangenehmes Geräusch betrachtet.In detail, after rotating each ball bearing for a predetermined time according to the above methods under the above-described preload, temperature condition and rotational speed, the speed-dependent pickup was brought into contact with the outer circumference of the outer race of the ball bearing in the radial direction, the mechanical vibration transmitted to the outer race to calculate the Anderon value and to evaluate the acoustic power in each test according to the following criteria (maximum measurable value of the Anderon value: 50). The frequency of the M-band: 300 Hz to 1800 Hz is considered to be unpleasant to humans.

(Bewertungskriterien)(Evaluation criteria)

Unter den Testbedingungen der Beispiele wird ein signifikanter Verschleiß beobachtet, wenn der Anderon-Wert 15 oder mehr beträgt, so dass weniger als 15 als geeignet bewertet wird.

  • A: Der durchschnittliche Anderon-Wert ist kleiner als 15.
  • N: Der durchschnittliche Anderon-Wert ist 15 oder mehr.
Under the test conditions of the examples, significant wear is observed when the Anderon value 15 or more, so less than 15 is considered suitable.
  • A: The average Anderon value is less than 15 ,
  • N: The average Anderon value is 15 or more.

Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 bis 9 und in den 2 bis 7 dargestellt. Die Mischungsmenge in der Tabelle Massen-% ist ein Wert, der auf der Gesamtmasse der Fettzusammensetzung basiert. [Tabelle 1] Ca-Komplexseife Mischungsmenge (Massen-%) Beispiel (Ca-Komplexseife) Vergleichs beispiel (nachfolgend genannt) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 17 18 Grundöl (a1) Fluorbasiert 71,2 62,1 62,1 62,1 62,1 55,2 55,2 55,2 55,2 39,2 39,2 39,2 39,2 55,2 55,2 55,2 39,2 (a2) Nicht-Fluorbasiert 3,4 14,7 13 8,8 0,2 22,1 20,4 16,2 7,6 37,4 33,2 28,9 24,6 11,9 11,9 3,4 20,4 (a3) Nicht-Fluorbasiert 3,4 1,7 3,4 7,6 16,2 1,7 3,4 7,6 16,2 3,4 7,6 11,9 16,2 11,9 11,9 20,4 20,4 Verdickungsmittel (b1) Fluorbasiert 17,8 15,6 15,6 15,6 15,6 13,8 13,8 13,8 13,8 9,8 9,8 9,8 9,8 13,8 13,8 13,8 9,8 (b2-1 ) Harnstoffbasiert 0,6 2,6 2,3 1,6 0,5 3,9 3,6 2,9 1,3 6,6 5,9 5,1 4,3 0,6 3,6 (b2-2) Harnstoffbasiert 2,1 (b2-3) Harnstoffbasiert 2,1 (b3-1) Ca-Komplexseife 0,6 0,3 0,6 1,3 2,4 0,3 0,6 1,3 2,9 0,6 1,3 2,1 2,9 2,1 2,1 3,6 3,6 (b3-2) Ca-Seife (b3-3) Ba-Seife (b3-4) Mg-Seife (b3-5) Na-Seife (b3-6) Li-Seife Zusatzstoff 3,0 3,0 3.0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hitzebeständigkeitsbewertung Anderon-Wert 8,5 8,2 8,5 9,4 10 6,5 6,8 4,3 6,0 2,0 2,5 3,0 4,0 5,5 4,8 30 21 Bestimmung A A A A A A A A A A A A A A A N N Lastwiderstandsbewertung Anderon-Wert 9,5 14 10,4 9,5 5,2 12 9,4 4,3 6,0 8,0 3,0 2,0 2,0 5,5 4,8 3,0 13 Bestimmung A A A A A A A A A A A A A A A A A [Tabelle 2] Ca-Seife Mischungsmenge (Massen-%) Beispiel (Ca-Seife) Vergleichs beispiel (nachfolgend genannt) 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 22 23 Grundöl (a1) Fluorbasiert 71,2 62,1 62,1 62,1 62,1 55,2 55,2 55,2 55,2 39,2 39,2 39,2 39,2 55,2 55,2 55,2 39,2 (a2) Nicht-Fluorbasiert 3,4 14,7 13 8,8 0,2 22,1 20,4 16,2 7,6 39,1 37,4 33,2 24,6 11,9 11,9 3,4 20,4 (a3) Nicht-Fluorbasiert 3,4 1,7 3,4 7,6 16,2 1,7 3,4 7,6 16,2 1,7 3,4 7,6 16,2 11,9 11,9 20,4 20,4 Verdickungsmittel (b1) Fluorbasiert 17,8 15,6 15,6 15,6 15,6 13,8 13,8 13,8 13,8 9,8 9,8 9,8 9,8 13,8 13,8 13,8 9,8 (b2-1 ) Harnstoffbasiert 0,6 2,6 2,3 1,6 0,5 3,9 3,6 2,9 1,3 6,9 6,6 5,9 4,3 0,6 3,6 (b2-2) Harnstoffbasiert 2,1 (b2-3) Harnstoffbasiert 2,1 (b3-1) Ca-Komplexseife (b3-2) Ca-Seife 0,6 0,3 0,6 1,3 2,4 0,3 0,6 1,3 2,9 0,3 0,6 1,3 2,9 2,1 2,1 3,6 3,6 (b3-3) Ba-Seife (b3-4) Mg-Seife (b3-5) Na-Seife (b3-6) Li-Seife Zusatzstoff 3,0 3,0 3,0 3.0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hitzebeständigkei tsbewertung Anderon-Wert 14 7,2 7,5 9 10 9,4 12 7,8 9,5 9 9,5 10 12 4,5 5,8 25 20 Bestimmung A A A A A A A A A A A A A A A N N Lastwiderstandsbewertung Anderon -Wert 10,4 12 9,5 8 5 14 14 3,2 8,2 11 8,5 9,2 9,6 5,2 5,3 7,8 11 Bestimmung A A A A A A A A A A A A A A A A A [Tabelle 3] Ba-Seife Mischungsmenge (Massen-%) Vergleichsbeispiel (nachfolgend genannt) Beispiel (Ba-Seife) Vergleichs beispiel (nachfolgend genannt) 26 27 28 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 29 30 Grundöl (a1) Fluorbasiert 55,2 62,1 39,2 71,2 62,1 62,1 62,1 55,2 55,2 55,2 55,2 39,2 39,2 39,2 39,2 39,2 39,2 (a2) Nicht-Fluorbasiert 22,1 14,7 39,1 3,4 13 8,8 0,2 20,4 16,2 7,6 3,4 37,4 33,2 24,6 20,4 16,6 10,2 (a3) Nicht-Fluorbasiert 1,7 1,7 1,7 3,4 3,4 7,6 16,2 3,4 7,6 16,2 20,4 3,4 7,6 16,2 20,4 24,2 30,6 Verdickungsmittel (b1) Fluorbasiert 13,8 15,6 9,8 17,8 15,6 15,6 15,6 13,8 13,8 13,8 13,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 (b2-1 ) Harnstoffbasiert 3,9 2,6 6,9 0,6 2,3 1,6 0,5 3,6 2,9 1,3 0,6 6,6 5,9 4,3 3,6 2,9 1,8 (b2-2) Harnstoffbasiert (b2-3) Harnstoffbasiert (b3-1) Ca-Komplexseife (b3-2) Ca-Seife (b3-3) Ba-Seife 0,3 0,3 0,3 0,6 0,6 1,3 2,4 0,6 1,3 2,9 3,6 0,6 1,3 2,9 3,6 4,3 5,4 (b3-4) Mg-Seife (b3-5) Na-Seife (b3-6) Li-Seife Zusatzstoff 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hitzebeständigkei tsbewertung Anderon -Wert 7,2 5,5 4,3 5,5 6,5 8 7 6 5,2 2,5 5 4,8 4,4 5,4 6,5 16 50 Bestimmung A A A A A A A A A A A A A A A N N Lastwiderstandsbewertung Anderon -Wert 18 16 16 4 6 6,5 7 5 2,5 4 4,5 7,0 6,6 5,2 6 5,5 5,5 Bestimmung N N N A A A A A A A A A A A A A A [Tabelle 4] Mg-Seife Mischungsmenge (Massen-%) Vergleichsbeispiel (nachfolgend genannt) Beispiel (Mg-Seife) Vergleichs beispiel (nachfolgend genannt) 33 34 35 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 36 37 Grundöl (a1) Fluorbasiert 55,2 62,1 39,2 71,2 62,1 62,1 62,1 55,2 55,2 55,2 55,2 39,2 39,2 39,2 39,2 39,2 39,2 (a2) Nicht-Fluorbasiert 22,1 14,7 39,1 3,4 13 8,8 0,2 20,4 16,2 7,6 3,4 37,4 33,2 24,6 20,4 16,6 10,2 (a3) Nicht-Fluorbasiert 1,7 1,7 1,7 3,4 3,4 7,6 16,2 3,4 7,6 16,2 20,4 3,4 7,6 16,2 20,4 24,2 30,6 Verdickungsmittel (b1) Fluorbasiert 13,8 15,6 9,8 17,8 15,6 15,6 15,6 13,8 13,8 13,8 13,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 (b2-1 ) Harnstoffbasiert 3,9 2,6 6,9 0,6 2,3 1,6 0,5 3,6 2,9 1,3 0,6 6,6 5,9 4,3 3,6 2,9 1,8 (b2-2) Harnstoffbasiert (b2-3) Harnstoffbasiert (b3-1) Ca-Komplexseife (b3-2) Ca-Seife (b3-3) Ba-Seife (b3-4) Mg-Seife 0,3 0,3 0,3 0,6 0,6 1,3 2,4 0,6 1,3 2,9 3,6 0,6 1,3 2,9 3,6 4,3 5,4 (b3-5) Na-Seife (b3-6) Li-Seife Zusatzstoff 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hitzebeständigkei tsbewertung Anderon -Wert 9,5 4,5 4 6,5 5 6 4,5 6,5 4,5 4,5 9 4,6 5,5 6,5 8 18 50 Bestimmung A A A A A A A A A A A A A A A N N Lastwiderstandsbewertung Anderon -Wert 17 20 17 5 6 7 7 7,5 7,8 3 6,0 8 6,5 6,5 6 6,5 7 Bestimmung N N N A A A A A A A A A A A A A A [Tabelle 5] Na-Seife Mischungsmenge (Massen-%) Vergleichsbeispiel (nachfolgend genannt) Beispiel (Na-Seife) Vergleichs beispiel (nachfolgend genannt) 40 41 42 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 43 44 Grundöl (a1) Fluorbasiert 55,2 62,1 39,2 71,2 62,1 62,1 62,1 55,2 55,2 55,2 55,2 39,2 39,2 39,2 39,2 39,2 39,2 (a2) Nicht-Fluorbasiert 22,1 14,7 39,1 3,4 13 8,8 0,2 20,4 16,2 7,6 3,4 37,4 33,2 24,6 20,4 16,6 10,2 (a3) Nicht-Fluorbasiert 1,7 1,7 1,7 3,4 3,4 7,6 16,2 3,4 7,6 16,2 20,4 3,4 7,6 16,2 20,4 24,2 30,6 Verdickungsmittel (b1) Fluorbasiert 13,8 15,6 9,8 17,8 15,6 15,6 15,6 13,8 13,8 13,8 13,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 9,8 (b2-1 ) Harnstoffbasiert 3,9 2,6 6,9 0,6 2,3 1,6 0,5 3,6 2,9 1,3 0,6 6,6 5,9 4,3 3,6 2,9 1,8 (b2-2) Harnstoffbasiert (b2-3) Harnstoffbasiert (b3-1) Ca-Komplexseife (b3-2) Ca-Seife (b3-3) Ba-Seife (b3-4) Mg-Seife (b3-5) Na-Seife 0,3 0,3 0,3 0,6 0,6 1,3 2,4 0,6 1,3 2,9 3,6 0,6 1,3 2,9 3,6 4,3 5,4 (b3-6) Li-Seife Zusatzstoff 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hitzebeständigkei tsbewertung Anderon-Wert 6,8 2,5 3,1 7 3 3 4 6,5 7,2 4,5 7,5 3,5 3,8 4,2 7 20 50 Bestimmung A A A A A A A A A A A A A A A N N Lastwiderstandsbewertung Anderon-Wert 17 18 18 7 6 5 6 5,5 6,2 6 5,8 7 7,4 5,2 6 7,5 7,5 Bestimmung N N N A A A A A A A A A A A A A A [Tabelle 6] Mischungsmenge (Massen-%) Vergleichsbeispiel (eine Art) Vergleichsbeispiel (zwei Arten) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Grundöl (a1) Fluorbasiert 77,6 62,1 54,7 39,2 (a2) Nicht-Fluorbasiert 82,4 82,4 82,4 16,4 24,2 40,8 (a3) Nicht-Fluorbasiert 82,4 82,4 82,4 82,4 82,4 82,4 Verdickungsmittel (b1) Fluorbasiert 19,4 15,6 13,8 9,8 (b2-1) Harnstoffbasiert 14,6 2,9 4,3 7,2 (b2-2) Harnstoffbasiert 14,6 (b2-3) Harnstoffbasiert 14,6 (b3-1) Ca-Komplexseife 14,6 (b3-2) Ca-Seife 14,6 (b3-3) Ba-Seife 14,6 (b3-4) Mg-Seife 14,6 (b3-5) Na-Seife 14,6 (b3-6) Li-Seife 14,6 Zusatzstoff 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hitzebeständigkeitsbewertung Anderon-Wert 8,0 32 30 35 50 50 50 50 50 50 6 6,3 4 Bestimmung A N N N N N N N N N A A A Lastwiderstandsbewertung Anderon-Wert 50 1,3 1,4 1,2 1,5 7,8 2,5 6,0 3,5 3,2 50 50 20 Bestimmung N A A A A A A A A A N N N [Tabelle 7] Mischungsmenge (Massen-%) Vergleichsbeispiel (Ca-Komplexseife) Vergleichsbeispiel (Ca-Seife) Vergleichsbeispiel (Ba-Seife) 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Grundöl (a1) Fluorbasiert 62,1 54,7 39,2 55,2 39,2 62,1 54,7 39,2 55,2 39,2 54,7 62,1 55,2 62,1 39,2 39,2 39,2 (a2) Nicht-Fluorbasiert 3,4 20,4 3,4 20,4 22,1 14,7 39,1 16,6 10,2 (a3) Nicht-Fluorbasiert 16,4 24,2 40,8 20,4 20,4 16,4 24,2 40,8 20,4 20,4 24,2 16,4 1,7 1,7 1,7 24,2 30,6 Verdickungsmittel (b1) Fluorbasiert 15,6 13,8 9,8 13,8 9,8 15,6 13,8 9,8 13,8 9,8 13,8 15,6 13,8 15,6 9,8 9,8 9,8 (b2-1) Harnstoffbasiert 0,6 3,6 0,6 3,6 3,9 2,6 6,9 2,9 1,8 (b2-2) Harnstoffbasiert (b2-3) Harnstoffbasiert (b3-1) Ca-Komplexseife 2,9 4,3 7,2 3,6 3,6 (b3-2) Ca-Seife 2,9 4,3 7,2 3,6 3,6 (b3-3) Ba-Seife 4,3 2,9 0,3 0,3 0,3 4,3 5,4 (b3-4) Mg-Seife (b3-5) Na-Seife (b3-6) Li-Seife Zusatzstoff 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hitzebeständigkei tsbewertung Anderon-Wert 18 50 45 30 21 16 50 50 25 20 25 20 7,2 5,5 4,3 16 50 Bestimmung N N N N N N N N N N N N A A A N N Lastwiderstandsbewertung Anderon-Wert 6 3,0 3 3,0 13 6 7,0 5 7,8 11 1,6 9 18 16 16 5,5 5,5 Bestimmung A A A A A A A A A A A A N N N A A [Tabelle 8] Mischungsmenge (Massen-%) Vergleichsbeispiel (Mg-Seife) Vergleichsbeispiel (Na-Seife) 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 Grundöl (a1) Fluorbasiert 54,7 62,1 55,2 62,1 39,2 39,2 39,2 54,7 62,1 55,2 62,1 39,2 39,2 39,2 (a2) Nicht-Fluorbasiert 22,1 14,7 39,1 16,6 10,2 22,1 14,7 39,1 16,6 10,2 (a3) Nicht-Fluorbasiert 24,2 16,4 1,7 1,7 1,7 24,2 30,6 24,2 16,4 1,7 1,7 1,7 24,2 30,6 Verdickungsmittel (b1) Fluorbasiert 13,8 15,6 13,8 15,6 9,8 9,8 9,8 13,8 15,6 13,8 15,6 9,8 9,8 9,8 (b2-1) Harnstoffbasiert 3,9 2,6 6,9 2,9 1,8 3,9 2,6 6,9 2,9 1,8 (b2-2) Harnstoffbasiert (b2-3) Harnstoffbasiert (b3-1) Ca-Komplexseife (b3-2) Ca-Seife (b3-3) Ba-Seife (b3-4) Mg-Seife 4,3 2,9 0,3 0,3 0,3 4,3 5,4 (b3-5) Na-Seife 4,3 2,9 0,3 0,3 0,3 4,3 5,4 (b3-6) Li-Seife Zusatzstoff 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hitzebeständigkei tsbewertung Anderon-Wert 50 25 9,5 4,5 4 18 50 18 20 6,8 2,5 3,1 20 50 Bestimmung N N A A A N N N N A A A N N Lastwiderstandsbewertung Anderon-Wert 6,0 8 17 20 17 6,5 7 2,0 7 17 18 18 7,5 7,5 Bestimmung A A N N N A A A A N N N A A [Tabelle 9] Mischungsmenge (Massen-%) Vergleichsbeispiel (Li-Seife) 45 46 47 48 49 50 51 Grundöl (a1) Fluorbasiert 54,7 55,2 55,2 55,2 55,2 55,2 55,2 (a2) Nicht-Fluorbasiert 22,1 20,4 16,2 11,9 7,6 3,4 (a3) Nicht-Fluorbasiert 24,2 1,7 3,4 7,6 11,9 16,2 20,4 Verdickungsmittel (b1) Fluorbasiert 13,8 13,8 13,8 13,8 13,8 13,8 13,8 (b2-1 ) Harnstoffbasiert 3,9 3,6 2,9 2,1 1,3 0,6 (b2-2) Harnstoffbasiert (b2-3) Harnstoffbasiert (b3-1) Ca-Komplexseife (b3-2) Ca-Seife (b3-3) Ba-Seife (b3-4) Mg-Seife (b3-5) Na-Seife (b3-6) Li-Seife 4,3 0,3 0,6 1,3 2,1 2,9 3,6 Zusatzstoff 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Hitzebeständigkeitsbewertung Anderon-Wert 50 9,5 11 30 32 30 35 Bestimmung N A A N N N N Lastwiderstands bewertung Anderon-Wert 50 50 50 50 50 50 50 Bestimmung N N N N N N N The results are shown in Tables 1 to 9 and in 2 to 7 shown. The compounding amount in the mass% table is a value based on the total mass of the grease composition. [Table 1] Ca complex soap Mixing quantity (mass%) Example (Ca-complex soap) Comparative example (below) 1 2 3 4 5 6 7 8th 9 10 11 12 13 14 15 17 18 base oil (a1) Fluorine based 71.2 62.1 62,1 62.1 62.1 55.2 55.2 55.2 55.2 39.2 39.2 39.2 39.2 55.2 55.2 55.2 39.2 (a2) non-fluorine based 3.4 14.7 13 8.8 0.2 22.1 20.4 16.2 7.6 37.4 33.2 28.9 24.6 11.9 11.9 3.4 20.4 (a3) non-fluorine based 3.4 1.7 3.4 7.6 16.2 1.7 3.4 7.6 16.2 3.4 7.6 11.9 16.2 11.9 11.9 20.4 20.4 thickener (b1) fluorine based 17.8 15.6 15.6 15.6 15.6 13.8 13.8 13.8 13.8 9.8 9.8 9.8 9.8 13.8 13.8 13.8 9.8 (b2-1) Urea based 0.6 2.6 2.3 1.6 0.5 3.9 3.6 2.9 1.3 6.6 5.9 5.1 4.3 0.6 3.6 (b2-2) Urea based 2.1 (b2-3) Urea based 2.1 (b3-1) Ca complex soap 0.6 0.3 0.6 1.3 2.4 0.3 0.6 1.3 2.9 0.6 1.3 2.1 2.9 2.1 2.1 3.6 3.6 (b3-2) Ca soap (b3-3) Ba soap (b3-4) Mg soap (b3-5) Na soap (b3-6) Li soap additive 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Heat resistance evaluation Anderon value 8.5 8.2 8.5 9.4 10 6.5 6.8 4.3 6.0 2.0 2.5 3.0 4.0 5.5 4.8 30 21 determination A A A A A A A A A A A A A A A N N Load resistance rating Anderon value 9.5 14 10.4 9.5 5.2 12 9.4 4.3 6.0 8.0 3.0 2.0 2.0 5.5 4.8 3.0 13 determination A A A A A A A A A A A A A A A A A [Table 2] Ca soap Mixing quantity (mass%) Example (Ca-soap) Comparative example (below) 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 22 23 base oil (a1) Fluorine based 71.2 62,1 62,1 62,1 62,1 55.2 55.2 55.2 55.2 39.2 39.2 39.2 39.2 55.2 55.2 55.2 39.2 (a2) non-fluorine based 3.4 14.7 13 8.8 0.2 22.1 20.4 16.2 7.6 39.1 37.4 33.2 24.6 11.9 11.9 3.4 20.4 (a3) non-fluorine based 3.4 1.7 3.4 7.6 16.2 1.7 3.4 7.6 16.2 1.7 3.4 7.6 16.2 11.9 11.9 20.4 20.4 thickener (b1) fluorine based 17.8 15.6 15.6 15.6 15.6 13.8 13.8 13.8 13.8 9.8 9.8 9.8 9.8 13.8 13.8 13.8 9.8 (b2-1) Urea based 0.6 2.6 2.3 1.6 0.5 3.9 3.6 2.9 1.3 6.9 6.6 5.9 4.3 0.6 3.6 (b2-2) Urea based 2.1 (b2-3) Urea based 2.1 (b3-1) Ca complex soap (b3-2) Ca soap 0.6 0.3 0.6 1.3 2.4 0.3 0.6 1.3 2.9 0.3 0.6 1.3 2.9 2.1 2.1 3.6 3.6 (b3-3) Ba soap (b3-4) Mg soap (b3-5) Na soap (b3-6) Li soap additive 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Heat resistance rating Anderon value 14 7.2 7.5 9 10 9.4 12 7.8 9.5 9 9.5 10 12 4.5 5.8 25 20 determination A A A A A A A A A A A A A A A N N Load resistance rating Anderon value 10.4 12 9.5 8th 5 14 14 3.2 8.2 11 8.5 9.2 9.6 5.2 5.3 7.8 11 determination A A A A A A A A A A A A A A A A A [Table 3] Ba soap Mixing quantity (mass%) Comparative Example (hereinafter referred to) Example (Ba soap) Comparative example (below) 26 27 28 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 29 30 base oil (a1) Fluorine based 55.2 62,1 39.2 71.2 62,1 62,1 62,1 55.2 55.2 55.2 55.2 39.2 39.2 39.2 39.2 39.2 39.2 (a2) non-fluorine based 22.1 14.7 39.1 3.4 13 8.8 0.2 20.4 16.2 7.6 3.4 37.4 33.2 24.6 20.4 16.6 10.2 (a3) non-fluorine based 1.7 1.7 1.7 3.4 3.4 7.6 16.2 3.4 7.6 16.2 20.4 3.4 7.6 16.2 20.4 24.2 30.6 thickener (b1) fluorine based 13.8 15.6 9.8 17.8 15.6 15.6 15.6 13.8 13.8 13.8 13.8 9.8 9.8 9.8 9.8 9.8 9.8 (b2-1) Urea based 3.9 2.6 6.9 0.6 2.3 1.6 0.5 3.6 2.9 1.3 0.6 6.6 5.9 4.3 3.6 2.9 1.8 (b2-2) Urea based (b2-3) Urea based (b3-1) Ca complex soap (b3-2) Ca soap (b3-3) Ba soap 0.3 0.3 0.3 0.6 0.6 1.3 2.4 0.6 1.3 2.9 3.6 0.6 1.3 2.9 3.6 4.3 5.4 (b3-4) Mg soap (b3-5) Na soap (b3-6) Li soap additive 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Heat resistance rating Anderon value 7.2 5.5 4.3 5.5 6.5 8th 7 6 5.2 2.5 5 4.8 4.4 5.4 6.5 16 50 determination A A A A A A A A A A A A A A A N N Load resistance rating Anderon value 18 16 16 4 6 6.5 7 5 2.5 4 4.5 7.0 6.6 5.2 6 5.5 5.5 determination N N N A A A A A A A A A A A A A A [Table 4] Mg soap Mixing quantity (mass%) Comparative Example (hereinafter referred to) Example (Mg soap) Comparative example (below) 33 34 35 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 36 37 base oil (a1) Fluorine based 55.2 62,1 39.2 71.2 62,1 62,1 62,1 55.2 55.2 55.2 55.2 39.2 39.2 39.2 39.2 39.2 39.2 (a2) non-fluorine based 22.1 14.7 39.1 3.4 13 8.8 0.2 20.4 16.2 7.6 3.4 37.4 33.2 24.6 20.4 16.6 10.2 (a3) non-fluorine based 1.7 1.7 1.7 3.4 3.4 7.6 16.2 3.4 7.6 16.2 20.4 3.4 7.6 16.2 20.4 24.2 30.6 thickener (b1) fluorine based 13.8 15.6 9.8 17.8 15.6 15.6 15.6 13.8 13.8 13.8 13.8 9.8 9.8 9.8 9.8 9.8 9.8 (b2-1) Urea based 3.9 2.6 6.9 0.6 2.3 1.6 0.5 3.6 2.9 1.3 0.6 6.6 5.9 4.3 3.6 2.9 1.8 (b2-2) Urea based (b2-3) Urea based (b3-1) Ca complex soap (b3-2) Ca soap (b3-3) Ba soap (b3-4) Mg soap 0.3 0.3 0.3 0.6 0.6 1.3 2.4 0.6 1.3 2.9 3.6 0.6 1.3 2.9 3.6 4.3 5.4 (b3-5) Na soap (b3-6) Li soap additive 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Heat resistance rating Anderon value 9.5 4.5 4 6.5 5 6 4.5 6.5 4.5 4.5 9 4.6 5.5 6.5 8th 18 50 determination A A A A A A A A A A A A A A A N N Load resistance rating Anderon value 17 20 17 5 6 7 7 7.5 7.8 3 6.0 8th 6.5 6.5 6 6.5 7 determination N N N A A A A A A A A A A A A A A [Table 5] Na soap Mixing quantity (mass%) Comparative Example (hereinafter referred to) Example (Na soap) Comparative example (below) 40 41 42 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 43 44 base oil (a1) Fluorine based 55.2 62,1 39.2 71.2 62,1 62,1 62,1 55.2 55.2 55.2 55.2 39.2 39.2 39.2 39.2 39.2 39.2 (a2) non-fluorine based 22.1 14.7 39.1 3.4 13 8.8 0.2 20.4 16.2 7.6 3.4 37.4 33.2 24.6 20.4 16.6 10.2 (a3) non-fluorine based 1.7 1.7 1.7 3.4 3.4 7.6 16.2 3.4 7.6 16.2 20.4 3.4 7.6 16.2 20.4 24.2 30.6 thickener (b1) fluorine based 13.8 15.6 9.8 17.8 15.6 15.6 15.6 13.8 13.8 13.8 13.8 9.8 9.8 9.8 9.8 9.8 9.8 (b2-1) Urea based 3.9 2.6 6.9 0.6 2.3 1.6 0.5 3.6 2.9 1.3 0.6 6.6 5.9 4.3 3.6 2.9 1.8 (b2-2) Urea based (b2-3) Urea based (b3-1) Ca complex soap (b3-2) Ca soap (b3-3) Ba soap (b3-4) Mg soap (b3-5) Na soap 0.3 0.3 0.3 0.6 0.6 1.3 2.4 0.6 1.3 2.9 3.6 0.6 1.3 2.9 3.6 4.3 5.4 (b3-6) Li soap additive 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Heat resistance rating Anderon value 6.8 2.5 3.1 7 3 3 4 6.5 7.2 4.5 7.5 3.5 3.8 4.2 7 20 50 determination A A A A A A A A A A A A A A A N N Load resistance rating Anderon value 17 18 18 7 6 5 6 5.5 6.2 6 5.8 7 7.4 5.2 6 7.5 7.5 determination N N N A A A A A A A A A A A A A A [Table 6] Mixing quantity (mass%) Comparative example (one kind) Comparative Example (two types) 1 2 3 4 5 6 7 8th 9 10 11 12 13 base oil (a1) Fluorine based 77.6 62,1 54.7 39.2 (a2) non-fluorine based 82.4 82.4 82.4 16.4 24.2 40.8 (a3) non-fluorine based 82.4 82.4 82.4 82.4 82.4 82.4 thickener (b1) fluorine based 19.4 15.6 13.8 9.8 (b2-1) Urea based 14.6 2.9 4.3 7.2 (b2-2) Urea based 14.6 (b2-3) Urea based 14.6 (b3-1) Ca complex soap 14.6 (b3-2) Ca soap 14.6 (b3-3) Ba soap 14.6 (b3-4) Mg soap 14.6 (b3-5) Na soap 14.6 (b3-6) Li soap 14.6 additive 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Heat resistance evaluation Anderon value 8.0 32 30 35 50 50 50 50 50 50 6 6.3 4 determination A N N N N N N N N N A A A Load resistance rating Anderon value 50 1.3 1.4 1.2 1.5 7.8 2.5 6.0 3.5 3.2 50 50 20 determination N A A A A A A A A A N N N [Table 7] Mixing quantity (mass%) Comparative Example (Ca complex soap) Comparative Example (Ca soap) Comparative Example (Ba Soap) 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 base oil (a1) Fluorine based 62,1 54.7 39.2 55.2 39.2 62,1 54.7 39.2 55.2 39.2 54.7 62,1 55.2 62,1 39.2 39.2 39.2 (a2) non-fluorine based 3.4 20.4 3.4 20.4 22.1 14.7 39.1 16.6 10.2 (a3) non-fluorine based 16.4 24.2 40.8 20.4 20.4 16.4 24.2 40.8 20.4 20.4 24.2 16.4 1.7 1.7 1.7 24.2 30.6 thickener (b1) fluorine based 15.6 13.8 9.8 13.8 9.8 15.6 13.8 9.8 13.8 9.8 13.8 15.6 13.8 15.6 9.8 9.8 9.8 (b2-1) Urea based 0.6 3.6 0.6 3.6 3.9 2.6 6.9 2.9 1.8 (b2-2) Urea based (b2-3) Urea based (b3-1) Ca complex soap 2.9 4.3 7.2 3.6 3.6 (b3-2) Ca soap 2.9 4.3 7.2 3.6 3.6 (b3-3) Ba soap 4.3 2.9 0.3 0.3 0.3 4.3 5.4 (b3-4) Mg soap (b3-5) Na soap (b3-6) Li soap additive 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Heat resistance rating Anderon value 18 50 45 30 21 16 50 50 25 20 25 20 7.2 5.5 4.3 16 50 determination N N N N N N N N N N N N A A A N N Load resistance rating Anderon value 6 3.0 3 3.0 13 6 7.0 5 7.8 11 1.6 9 18 16 16 5.5 5.5 determination A A A A A A A A A A A A N N N A A [Table 8] Mixing quantity (mass%) Comparative Example (Mg Soap) Comparative Example (Na Soap) 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 base oil (a1) Fluorine based 54.7 62,1 55.2 62,1 39.2 39.2 39.2 54.7 62,1 55.2 62,1 39.2 39.2 39.2 (a2) non-fluorine based 22.1 14.7 39.1 16.6 10.2 22.1 14.7 39.1 16.6 10.2 (a3) non-fluorine based 24.2 16.4 1.7 1.7 1.7 24.2 30.6 24.2 16.4 1.7 1.7 1.7 24.2 30.6 thickener (b1) fluorine based 13.8 15.6 13.8 15.6 9.8 9.8 9.8 13.8 15.6 13.8 15.6 9.8 9.8 9.8 (b2-1) Urea based 3.9 2.6 6.9 2.9 1.8 3.9 2.6 6.9 2.9 1.8 (b2-2) Urea based (b2-3) Urea based (b3-1) Ca complex soap (b3-2) Ca soap (b3-3) Ba soap (b3-4) Mg soap 4.3 2.9 0.3 0.3 0.3 4.3 5.4 (b3-5) Na soap 4.3 2.9 0.3 0.3 0.3 4.3 5.4 (b3-6) Li soap additive 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Heat resistance rating Anderon value 50 25 9.5 4.5 4 18 50 18 20 6.8 2.5 3.1 20 50 determination N N A A A N N N N A A A N N Load resistance rating Anderon value 6.0 8th 17 20 17 6.5 7 2.0 7 17 18 18 7.5 7.5 determination A A N N N A A A A N N N A A [Table 9] Mixing quantity (mass%) Comparative Example (Li Soap) 45 46 47 48 49 50 51 base oil (a1) Fluorine based 54.7 55.2 55.2 55.2 55.2 55.2 55.2 (a2) non-fluorine based 22.1 20.4 16.2 11.9 7.6 3.4 (a3) non-fluorine based 24.2 1.7 3.4 7.6 11.9 16.2 20.4 thickener (b1) fluorine based 13.8 13.8 13.8 13.8 13.8 13.8 13.8 (b2-1) Urea based 3.9 3.6 2.9 2.1 1.3 0.6 (b2-2) Urea based (b2-3) Urea based (b3-1) Ca complex soap (b3-2) Ca soap (b3-3) Ba soap (b3-4) Mg soap (b3-5) Na soap (b3-6) Li soap 4.3 0.3 0.6 1.3 2.1 2.9 3.6 additive 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 Heat resistance evaluation Anderon value 50 9.5 11 30 32 30 35 determination N A A N N N N Load resistance rating Anderon value 50 50 50 50 50 50 50 determination N N N N N N N

Wie vorangehend beschrieben zeigt 2 die Ergebnisse der entsprechenden Anderon-Werte des M-Bandes nach dem Hitzebeständigkeits- und Lastwiderstandstest für Fettzusammensetzungen (Beispiele 1 bis 15, Vergleichsbeispiele 11 bis 13, Vergleichsbeispiel 15, Vergleichsbeispiel 17 und Vergleichsbeispiel 18), bei denen der Gehalt eines Verdickungsmittels auf Fluorbasis 17,8 Massen-% bis 9,8 Massen-% beträgt (Mischungsmenge des Fettes auf Fluorbasis bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung: 90 Massen-% bis 49 Massen-%), der Gehalt des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis 0 Massen-% bis 7,2 Massen-% beträgt (Mischungsmenge des Fettes auf Harnstoffbasis: 0 Massen-% bis 48 Massen-%) und der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels 0 Massen-% bis 4,3 Massen-% beträgt (Mischungsmenge des Calciumkomplexseifenfetts: 0 Massen-% bis 29 Massen-%). In dem in 2 dargestellten Diagramm stellt die horizontale Achse den Gehalt (Massen-%) des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung dar und die vertikale Achse stellt den Anderon-Wert des M-Bandes nach den Tests dar. In 2 zeigt die gestrichelte Linie parallel zur horizontalen Achse einen Anderon-Wert von 15 an, und der durch den Pfeil parallel zur horizontalen Achse angezeigte Bereich zeigt den Gehaltsbereich des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels an, der sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest eine gute akustische Eigenschaft erreichen kann.
Wie in 2 gezeigt, wird bestätigt, dass, wenn der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels in dem Bereich von 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% liegt, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, sowohl in dem Lastwiderstandstest (Hochlasttest: ■ (schwarzes Quadrat) in 2, und Entsprechendes nachfolgend) als auch in dem Hitzebeständigkeitstest (Hochtemperatur- und Hochdrehzahltest: ⃟ (Raute) in 2, und Entsprechendes nachfolgend) eine gute akustische Eigenschaft erzielt werden kann. Zu der akustischen Eigenschaft nach dem Lastwiderstandstest; während der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels kleiner als 0,3 Massen-% wird, steigt der Anderon-Wert schnell an; andererseits, wenn der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels größer als 0,3 Massen-% ist, ist der Anderon-Wert kleiner als 15 und die akustischen Eigenschaften sind stabil in einem guten Zustand. Zu den akustischen Eigenschaften nach dem Hitzebeständigkeitstest; während der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels größer als 3 Massen-% wird, steigt der Anderon-Wert schnell an; andererseits, wenn der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels kleiner als 3 Massen-% ist, ist der Anderon-Wert kleiner als 15 und die akustischen Eigenschaften sind stabil in einem guten Zustand. Daher kann sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest eine gute akustische Eigenschaft erreicht werden, wenn der Gehalt des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels, das in Kombination mit dem Verdickungsmittel auf Fluorbasis und dem Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis verwendet wird, in dem Bereich von 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% liegt.
As described above 2 the results of the respective Anderon values of M-band after the heat resistance and load resistance test for fat compositions (Examples 1 to 15, Comparative Examples 11 to 13 , Comparative Example 15 , Comparative Example 17 and Comparative Example 18 ) in which the content of a fluorine-based thickener is 17.8 mass% to 9.8 mass% (mixing amount of the fluorine-based grease based on the total amount of the grease composition: 90 mass% to 49 mass%), the content the urea-based thickener is 0% by mass to 7.2% by mass (blending amount of the urea-based fat: 0% by mass to 48% by mass) and the content of the calcium complex soap thickener is 0% by mass to 4.3% by mass (Blend amount of calcium complex soap fat: 0% by mass to 29% by mass). In the in 2 The horizontal axis represents the content (% by mass) of the calcium complex soap thickening agent relative to the total amount of the fat composition, and the vertical axis represents the Anderon value of the M band after the tests. In FIG 2 The dashed line parallel to the horizontal axis indicates an Anderon value of 15, and the region indicated by the arrow parallel to the horizontal axis indicates the content range of the calcium complex soap thickener which can achieve a good acoustic property in both the load resistance test and the heat resistance test ,
As in 2 It is confirmed that when the content of the calcium complex soap thickener is in the range of 0.3 mass% to 3 mass% based on the total amount of the grease composition, both in the load resistance test (high load test: ■ (black square) in FIG 2 and the like below) as well as in the heat resistance test (high-temperature and high-speed test: ⃟ (diamond) in FIG 2 , and the like below) a good acoustic property can be achieved. To the acoustic property after the load resistance test; while the content of the calcium complex soap thickener becomes smaller than 0.3 mass%, the value of Anderon rapidly increases; on the other hand, when the content of the calcium complex soap thickener is larger than 0.3 mass%, the Anderon value is smaller than 15 and the acoustic properties are stable in a good state. To the acoustic properties after the heat resistance test; while the content of the calcium complex soap thickening agent becomes larger than 3 mass%, the value of Anderon rapidly increases; on the other hand, when the content of the calcium complex soap thickener is less than 3 mass%, the Anderon value is smaller than 15 and the acoustic properties are stable in a good state. Therefore, in both the load resistance test and the heat resistance test, good acoustic property can be obtained when the content of the calcium complex soap thickener used in combination with the fluorine-based thickener and the urea-based thickener is in the range of 0.3 mass%. to 3% by mass.

Gleichermaßen zeigt 3 die Ergebnisse der entsprechenden Anderon-Werte des M-Bandes nach dem Hitzebeständigkeitstest und dem Lastwiderstandstest für Fettzusammensetzungen (Beispiele 16 bis 30, Vergleichsbeispiele 11 bis 13, Vergleichsbeispiel 20, Vergleichsbeispiel 22 und Vergleichsbeispiel 23), bei denen der Gehalt des Calciumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung 0 Massen-% bis 4,3 Massen-% beträgt (Mischungsmenge des Calciumseifenfetts bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung: 0 Massen-% bis 29 Massen-%). In dem in 3 dargestellten Diagramm stellt die horizontale Achse den Gehalt (Massen-%) des Calciumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung dar und die vertikale Achse stellt den Anderon-Wert des M-Bandes nach den Tests dar. In 3 zeigt die parallel zur horizontalen Achse angebrachte gestrichelte Linie einen Anderon-Wert von 15 an, und der durch die parallel zur horizontalen Achse angebrachten Pfeile angezeigte Bereich zeigt den Gehaltsbereich des Calciumseifenverdickungsmittels an, der sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest eine gute akustische Eigenschaft erreichen kann.Equally shows 3 the results of the respective Anderon values of the M-band after the heat resistance test and the load resistance test for fat compositions (Examples 16 to 30, Comparative Examples 11 to 13 , Comparative Example 20 , Comparative Example 22 and Comparative Example 23 ) in which the content of the calcium soap thickener based on the total amount of the fat composition 0 Mass% to 4.3 mass% (blending amount of the calcium soap fat based on the total amount of the fat composition: 0 mass% to 29 mass%). In the in 3 The horizontal axis represents the content (% by mass) of the calcium soap thickening agent relative to the total amount of the fat composition, and the vertical axis represents the Anderon value of the M-band after the tests. In FIG 3 The broken line attached parallel to the horizontal axis indicates an Anderon value of 15, and the area indicated by the arrows parallel to the horizontal axis indicates the content range of the calcium soap thickener which is a good acoustic property in both the load resistance test and the heat resistance test can reach.

4 zeigt die Ergebnisse der entsprechenden Anderon-Werte des M-Bandes nach dem Hitzebeständigkeitstest und dem Lastwiderstandstest für Fettzusammensetzungen (Beispiele 31 bis 42, Vergleichsbeispiele 11 bis 13, Vergleichsbeispiel 24 und Vergleichsbeispiele 26 bis 30), bei denen der Gehalt des Bariumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung in dem Bereich von 0 Massen-% bis 5,4 Massen-% ist (Mischungsmenge des Bariumseifenfetts bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung: 0 Massen-% bis 36 Massen-%). In dem in 4 dargestellten Diagramm stellt die horizontale Achse den Gehalt (Massen-%) des Bariumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung dar und die vertikale Achse stellt den Anderon-Wert des M-Bandes nach den Tests dar. In 4 zeigt die gestrichelte Linie parallel zur horizontalen Achse einen Anderon-Wert von 15 an und der durch den Pfeil parallel zur horizontalen Achse angezeigte Bereich zeigt den Gehaltsbereich des Bariumseifenverdickungsmittels an, der sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest eine gute akustische Eigenschaft erreichen kann. 4 Fig. 14 shows the results of the respective Anderon values of the M-band after the heat resistance test and the load resistance test for fat compositions (Examples 31 to 42, Comparative Examples 11 to 13 , Comparative Example 24 and comparative examples 26 to 30 ) in which the content of the barium soap thickener based on the total amount of the fat composition is in the range of 0% by mass to 5.4% by mass (blending amount of the barium soap fat based on the total amount of the fat composition: 0% by mass to 36% by mass ). In the in 4 In the diagram shown, the horizontal axis represents the content (mass%) of the barium soap thickening agent with respect to the total amount of the fat composition, and the vertical axis represents the Anderon value of the M-band after the tests 4 The dashed line parallel to the horizontal axis indicates an Anderon value of 15 and the region indicated by the arrow parallel to the horizontal axis indicates the content range of the barium soap thickener which can achieve a good acoustic property in both the load resistance test and the heat resistance test.

5 zeigt die Ergebnisse der entsprechenden Anderon-Werte des M-Bandes nach dem Hitzebeständigkeitstest und dem Lastwiderstandstest für Fettzusammensetzungen (Beispiele 43 bis 54, Vergleichsbeispiele 11 bis 13, Vergleichsbeispiel 31 und Vergleichsbeispiele 33 bis 37), bei denen der Gehalt des Magnesiumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung in dem Bereich von 0 Massen-% bis 5,4 Massen-% ist (Mischungsmenge des Magnesiumseifenfetts bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung: 0 Massen-% bis 36 Massen-%). In dem in 5 dargestellten Diagramm stellt die horizontale Achse den Gehalt (Massen-%) des Magnesiumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung dar und die vertikale Achse stellt den Anderon-Wert des M-Bandes nach den Tests dar. In 5 zeigt die gestrichelte Linie parallel zur horizontalen Achse einen Anderon-Wert von 15 an und der durch den Pfeil parallel zur horizontalen Achse angezeigte Bereich zeigt den Gehaltsbereich des Magnesiumseifenverdickungsmittels an, der sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest gute akustische Eigenschaften erreichen kann. 5 Fig. 14 shows the results of the respective Anderon values of the M-band after the heat resistance test and the load resistance test for fat compositions (Examples 43 to 54, Comparative Examples 11 to 13 , Comparative Example 31 and comparative examples 33 to 37 ) in which the content of the magnesium soap thickener based on the total amount of the grease composition is in the range of 0 mass% to 5.4 mass% (blending amount of the magnesium soap fat based on the total amount of the fat composition: 0% by mass to 36% by mass). In the in 5 The horizontal axis represents the content (% by mass) of the magnesium soap thickener based on the total amount of the grease composition, and the vertical axis represents the Anderon value of the M band after the tests. In FIG 5 The dashed line parallel to the horizontal axis indicates an Anderon value of 15 and the area indicated by the arrow parallel to the horizontal axis indicates the content range of the magnesium soap thickener which can achieve good acoustic characteristics in both the load resistance test and the heat resistance test.

6 zeigt die Ergebnisse der entsprechenden Anderon-Werte des M-Bandes nach dem Hitzebeständigkeitstest und dem Lastwiderstandstest für Fettzusammensetzungen (Beispiele 55 bis 66, Vergleichsbeispiele 11 bis 13, Vergleichsbeispiel 38 und Vergleichsbeispiele 40 bis 44), bei denen der Gehalt des Natriumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung in dem Bereich von 0 Massen-% bis 5,4 Massen-% ist (Mischungsmenge des Natriumseifenfetts bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung: 0 Massen-% bis 36 Massen-%). In dem in 6 dargestellten Diagramm stellt die horizontale Achse den Gehalt (Massen-%) des Natriumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung dar und die vertikale Achse stellt den Anderon-Wert des M-Bandes nach den Tests dar. In 6 zeigt die gestrichelte Linie parallel zur horizontalen Achse einen Anderon-Wert von 15 an und der durch den Pfeil parallel zur horizontalen Achse angezeigte Bereich zeigt den Gehaltsbereich des Natriumseifenverdickungsmittels an, der sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest gute akustische Eigenschaften erreichen kann. 6 Fig. 14 shows the results of the respective Anderon values of the M-band after the heat resistance test and the fatigue strength test for fat compositions (Examples 55 to 66, Comparative Examples 11 to 13 , Comparative Example 38 and comparative examples 40 to 44 ) in which the content of the sodium soap thickener based on the total amount of the fat composition is in the range of 0% by mass to 5.4% by mass (mixing amount of the sodium soap fat based on the total amount of the fat composition: 0% by mass to 36% by mass ). In the in 6 The horizontal axis represents the content (% by mass) of the sodium soap thickening agent with respect to the total amount of the fat composition, and the vertical axis represents the Anderon value of the M ribbon after the tests. In FIG 6 The dashed line parallel to the horizontal axis indicates an Anderon value of 15, and the region indicated by the arrow parallel to the horizontal axis indicates the content range of the sodium soap thickener which can achieve good acoustic characteristics in both the load resistance test and the heat resistance test.

Wie in 3 bis 6 dargestellt, wird bestätigt, dass eine gute akustische Eigenschaft sowohl in dem Lastwiderstandstest als auch in dem Hitzebeständigkeitstest erreicht wird, wenn, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, der Gehalt des Calciumseifenverdickungsmittels zwischen 0,3 Massen-% und 3 Massen-% beträgt, der Gehalt des Bariumseifenverdickungsmittels zwischen 0,6 Massen-% und 3,6 Massen-% beträgt, der Gehalt des Magnesiumseifenverdickungsmittels zwischen 0,6 Massen-% und 3,6 Massen-% beträgt und der Gehalt des Natriumseifenverdickungsmittels zwischen 0,6 Massen-% und 3,6 Massen-% beträgt. Die akustische Eigenschaft zeigt die gleiche Tendenz wie die akustische Eigenschaft der das Calciumkomplexseifenverdickungsmittel verwendenden Fettzusammensetzung in 2.As in 3 to 6 It is confirmed that a good acoustic property is obtained in both the load resistance test and the heat resistance test when, based on the total amount of the fat composition, the content of the calcium soap thickener is between 0.3 mass% and 3 mass% Content of the barium soap thickener is between 0.6 mass% and 3.6 mass%, the content of the magnesium soap thickener is between 0.6 mass% and 3.6 mass%, and the content of the sodium soap thickener is between 0.6 mass% and 3.6 mass%. The acoustic property shows the same tendency as the acoustic property of the fatty acid composition using the calcium complex soap thickener 2 ,

Demgegenüber zeigt 7 die Ergebnisse der entsprechenden Anderon-Werte des M-Bandes nach dem Hitzebeständigkeitstest und dem Lastwiderstandstest für Fettzusammensetzungen (Vergleichsbeispiel 11 bis Vergleichsbeispiel 13 und Vergleichsbeispiel 45 bis Vergleichsbeispiel 51), bei denen der Gehalt des Lithiumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung in dem Bereich von 0 Massen-% bis 4,3 Massen-% ist (Mischungsmenge des Lithiumseifenfetts bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung: 0 Massen-% bis 29 Massen-%). In dem in 7 dargestellten Diagramm stellt die horizontale Achse den Gehalt (Massen-%) des Lithiumseifenverdickungsmittels bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung dar und die vertikale Achse stellt den Anderon-Wert des M-Bandes nach den Tests dar. In 7 zeigt die gestrichelte Linie parallel zur horizontalen Achse einen Anderon-Wert von 15 an.In contrast, shows 7 the results of the respective Anderon values of the M-band after the heat resistance test and the load resistance test for fat compositions (Comparative Example 11 to Comparative Example 13 and Comparative Example 45 to Comparative Example 51 ) in which the content of the lithium soap thickener based on the total amount of the grease composition is in the range of 0% by mass to 4.3% by mass (mixing amount of lithium soap fat based on the total amount of the grease composition: 0% by mass to 29% by mass ). In the in 7 As shown in the graph, the horizontal axis represents the content (% by mass) of the lithium soap thickener based on the total amount of the grease composition, and the vertical axis represents the Anderon value of the M band after the tests 7 The dotted line parallel to the horizontal axis indicates an Anderon value of 15.

Wie in 7 dargestellt, wird bestätigt, dass sich bei Verwendung des Lithiumseifenverdickungsmittels als Verdickungsmittel in Kombination mit den vorangehend genannten Verdickungsmitteln die akustische Eigenschaft des Lastwiderstandstests verschlechtert und sich auch die akustische Eigenschaft des Hitzebeständigkeitstests mit steigendem Gehalt des Lithiumseifenverdickungsmittels verschlechtert. Zu den akustischen Eigenschaften nach der Belastungsprüfung; der Anderon-Wert bleibt höher als 15, unabhängig von dem Gehalt des Lithiumseifenverdickungsmittels. Darüber hinaus ist für die akustischen Eigenschaften nach dem Hitzebeständigkeitstest, wenn der Gehalt des Lithiumseifenverdickungsmittels weniger als 0,6 Massen-% beträgt, der Anderon-Wert kleiner als 15, aber wenn der Gehalt des Lithiumseifenverdickungsmittels größer als 0,6 Massen-% ist, ist der Anderon-Wert höher als 15. Dementsprechend wird bestätigt, dass bei der Verwendung des Verdickungsmittels auf Fluorbasis und des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis in Kombination mit dem Lithiumseifenverdickungsmittel weder in dem Lastwiderstandstest noch in dem Hitzebeständigkeitstest eine gute akustische Eigenschaft erreicht werden kann.As in 7 It is confirmed that when using the lithium soap thickener as a thickener in combination with the above-mentioned thickening agents, the acoustic property of the load resistance test deteriorates and the acoustic property of the heat resistance test also deteriorates with increasing content of the lithium soap thickener. To the acoustic properties after the stress test; the Anderon value remains higher than 15 regardless of the content of the lithium soap thickener. Moreover, for the acoustic properties after the heat resistance test, when the content of the lithium soap thickener is less than 0.6 mass%, the Anderon value is smaller than 15 but when the content of the lithium soap thickener is larger than 0.6 mass%, Accordingly, it is confirmed that in the use of the fluorine-based thickener and the urea-based thickener in combination with the lithium soap thickener, a good acoustic property can not be obtained either in the load resistance test or the heat resistance test.

Als ein Ergebnis der Tests ist in einer Fettzusammensetzung, die das Verdickungsmittel auf Fluorbasis, das Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis und das Calciumkomplexseifenverdickungsmittel in einem bestimmten Verhältnis enthält, d.h. eine Fettzusammensetzung, die 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der in Tabelle 1 dargestellten Fettzusammensetzung, der durchschnittliche Anderon-Wert weniger als 15 und die akustische Leistung ist sowohl in demm Hitzebeständigkeitstest (180°C, 21.000 U/min, Vorspannung: 39 N, 200 Stunden Drehen) als auch in dem Lastwiderstandstest (Raumtemperatur, 3.000 U/min, Vorspannung: 500 N, 100 Stunden Drehen) gut.As a result of the tests, in a fat composition containing the fluorine-based thickener, the urea-based thickener and the calcium complex soap thickener in a certain ratio, i. a fat composition containing 9% to 18% by mass of the fluorine-based thickener, 0.5% to 7% by mass of the urea-based thickener, and 0.3% to 3% by mass of the calcium complex soap thickener the total amount of the fat composition shown in Table 1, the average Anderon value less than 15, and the acoustic performance are both in the heat resistance test (180 ° C, 21,000 rpm, bias: 39 N, 200 hours spin) and in the load resistance test (Room temperature, 3,000 rpm, preload: 500 N, turn 100 hours) well.

Gleichermaßen zeigen die Ergebnisse, dass in einer Fettzusammensetzung, die 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% des Calciumseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, wie in Tabelle 2 dargestellt, enthält; einer Fettzusammensetzung, die 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0.5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Bariumseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, wie in Tabelle 3 dargestellt, enthält; einer Fettzusammensetzung, die 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Magnesiumseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, wie in Tabelle 4 dargestellt, enthält; und einer Fettzusammensetzung, die 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis enthält, 0.5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Natriumseifenverdickungsmittels, bezogen auf die Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, wie in Tabelle 5 dargestellt, enthält, der durchschnittliche Anderon-Wert weniger als 15 ist und die akustische Leistung gut ist in jedem von dem oben genannten Hitzebeständigkeitstest und Lastwiderstandstest.Similarly, the results show that in a fat composition containing 9% to 18% by mass of the fluorine-based thickener, 0.5% to 7% by mass of the urea-based thickener and 0.3% to 3% by weight % of the calcium soap thickening agent, based on the total amount of the fat composition, as shown in Table 2; a fat composition containing 9% to 18% by mass of the fluorine-based thickener, 0.5% to 7% by mass of the urea-based thickener, and 0.6% to 3.6% by mass of the barium soap thickening agent the total amount of the fat composition as shown in Table 3; a fat composition containing 9% to 18% by mass of the fluorine-based thickener, 0.5% to 7% by mass of the urea-based thickener, and 0.6% to 3.6% by mass of the urea-based thickener Magnesium soap thickening agent based on the total amount of the fat composition as shown in Table 4; and a fat composition containing 9 mass% to 18 mass% of the fluorine-based thickener, 0.5 mass% to 7 mass% of the urea-based thickener and 0.6 mass% to 3.6 mass% of the sodium soap thickener, based on the total amount of the fat composition as shown in Table 5, the average Anderon value is less than 15 and the acoustic performance is good in each of the above-mentioned heat resistance test and load resistance test.

Andererseits verschlechtert sich die akustische Leistung in Zusammenhang mit dem Lastwiderstand, wenn nur eine Art von Verdickungsmittel enthalten ist (Vergleichsbeispiel 1 bis Vergleichsbeispiel 10), wenn nur ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis enthalten ist (Vergleichsbeispiel 1), und die akustische Leistung in Zusammenhang mit der Hitzebeständigkeit verschlechtert sich, wenn nur ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis enthalten ist (Vergleichsbeispiel 2 bis Vergleichsbeispiel 4) oder nur ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis enthalten ist (Vergleichsbeispiel 5 bis Vergleichsbeispiel 10).On the other hand, when only one kind of thickening agent is contained, the acoustic performance in connection with the load resistance deteriorates (Comparative Example 1 to Comparative Example 10 ) when only a fluorine-based thickener is contained (Comparative Example 1 ), and the acoustic performance associated with heat resistance deteriorates when only a urea-based thickener is contained (Comparative Example 2 to Comparative Example 4 ) or only a soap-based thickener is contained (Comparative Example 5 to Comparative Example 10 ).

Darüber hinaus, wenn nur ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis und ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis ohne ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis enthalten sind (Vergleichsbeispiel 11 bis Vergleichsbeispiel 13), ist die Hitzebeständigkeit gut, aber die akustische Leistung in Zusammenhang mit dem Lastwiderstand verschlechtert sich.Moreover, when only a fluorine-based thickener and a urea-based thickener without a soap-based thickener are contained (Comparative Example 11 to Comparative Example 13 ), the heat resistance is good, but the acoustic performance associated with the load resistance deteriorates.

Wenn weiter ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis und ein Calciumkomplexseifenverdickungsmittel ohne ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis enthalten sind (Vergleichsbeispiel 14 bis Vergleichsbeispiel 16), ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis und ein Calciumseifenverdickungsmittel ohne ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis enthalten sind (Vergleichsbeispiel 19 bis Vergleichsbeispiel 21), ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis und ein Bariumseifenverdickungsmittel ohne ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis enthalten sind (Vergleichsbeispiel 24 und Vergleichsbeispiel 25), ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis und ein Magnesiumseifenverdickungsmittel ohne Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis enthalten sind (Vergleichsbeispiel 31 und Vergleichsbeispiel 32), oder ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis und ein Natriumseifenverdickungsmittel ohne Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis enthalten sind (Vergleichsbeispiel 38 und Vergleichsbeispiel 29), ist der Lastwiderstand gut, aber die akustische Leistung in Zusammenhang mit der Hitzebeständigkeit verschlechtert sich (siehe Tabelle 7 und Tabelle 8).Further, when a fluorine-based thickener and a calcium complex soap thickener without a urea-based thickener are contained (Comparative Example 14 to Comparative Example 16 ), a fluorine-based thickener and a calcium soap thickener without a urea-based thickener are contained (Comparative Example 19 to Comparative Example 21 ), a fluorine-based thickener and a barium soap thickener without a urea-based thickener are included (Comparative Example 24 and Comparative Example 25 ), a fluorine-based thickener and a magnesium soap thickener without a urea-based thickener are included (Comparative Example 31 and Comparative Example 32 ), or a fluorine-based thickener and a sodium soap thickener without a urea-based thickener are included (Comparative Example 38 and Comparative Example 29 ), the load resistance is good, but the acoustic performance associated with the heat resistance deteriorates (see Table 7 and Table 8).

Darüber hinaus, in dem Fall, wenn drei Arten von Verdickungsmitteln enthalten sind, d.h. ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis, ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis und ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis, und wenn die Mischungsmenge des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels außerhalb (größer als) des von der vorliegenden Erfindung bestimmten Bereichs liegt (Vergleichsbeispiel 17 und Vergleichsbeispiel 18), ist die Mischungsmenge des Calciumseifenverdickungsmittels zu groß (Vergleichsbeispiel 22 und Vergleichsbeispiel 23), ist die Mischungsmenge des Bariumseifenverdickungsmittels zu groß (Vergleichsbeispiel 29 und Vergleichsbeispiel 30), ist die Mischungsmenge des Magnesiumseifenverdickungsmittels zu groß (Vergleichsbeispiel 36 und Vergleichsbeispiel 37), oder ist die Mischungsmenge des Natriumseifenverdickungsmittels zu groß (Vergleichsbeispiel 43 und Vergleichsbeispiel 44), ist der Lastwiderstand gut, aber die akustische Leistung in Zusammenhang mit der Hitzebeständigkeit verschlechtert sich. Demgegenüber, auch in dem Fall, wenn drei Arten von Verdickungsmitteln enthalten sind, und wenn die Mischungsmenge des Bariumseifenverdickungsmittels außerhalb (kleiner als) des durch die vorliegende Erfindung bestimmten Bereichs liegt (Vergleichsbeispiel 26 bis Vergleichsbeispiel 28), die Mischungsmenge des Magnesiumseifenverdickungsmittels zu klein ist (Vergleichsbeispiel 33 bis Vergleichsbeispiel 35), oder die Mischungsmenge des Natriumseifenverdickungsmittels zu klein ist (Vergleichsbeispiel 40 bis Vergleichsbeispiel 42), ist die Hitzebeständigkeit gut, aber die akustische Leistung in Zusammenhang mit dem Lastwiderstand verschlechtert sich (siehe Tabelle 7 und Tabelle 8).In addition, in the case where three kinds of thickening agents are contained, ie, a fluorine-based thickener, a urea-based thickener and a soap-based thickener, and when the blending amount of the calcium complex soap thickener is outside (greater than) the range specified by the present invention (Comparative example 17 and Comparative Example 18 ), the blending amount of the calcium soap thickener is too large (Comparative Example 22 and Comparative Example 23 ), the blending amount of the barium soap thickener is too large (Comparative Example 29 and Comparative Example 30 ), the blending amount of the magnesium soap thickener is too large (Comparative Example 36 and Comparative Example 37 ), or the blending amount of the sodium soap thickener is too large (Comparative Example 43 and Comparative Example 44 ), the load resistance is good, but the acoustic performance associated with the heat resistance deteriorates. On the other hand, even in the case where three kinds of thickening agents are contained, and when the mixing amount of the barium soap thickener is outside (smaller than) the range determined by the present invention (Comparative Example 26 to Comparative Example 28 ), the blending amount of the magnesium soap thickener is too small (Comparative Example 33 to Comparative Example 35 ), or the blending amount of the sodium soap thickener is too small (Comparative Example 40 to Comparative Example 42 ), the heat resistance is good, but the acoustic performance associated with the load resistance deteriorates (see Table 7 and Table 8).

Wenn ein Lithiumseifenverdickungsmittel in Kombination als ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis verwendet wird (Vergleichsbeispiel 45 bis Vergleichsbeispiel-Vergleichsbeispiel 51), verschlechtert sich die akustische Leistung in Zusammenhang mit dem Lastwiderstand. Wenn die Mischungsmenge des Lithiumseifenverdickungsmittels größer als 1,3 Massen-% ist, verschlechtert sich auch die akustische Leistung in Zusammenhang mit der Hitzebeständigkeit (siehe Tabelle 9 und 7).When a lithium soap thickener is used in combination as a soap-based thickener (Comparative Example 45 to Comparative Example Comparative Example 51 ), the acoustic performance in connection with the load resistance deteriorates. When the blending amount of the lithium soap thickener is larger than 1.3 mass%, the acoustic performance in terms of heat resistance also deteriorates (see Table 9 and FIG 7 ).

Wie vorangehend beschrieben, wird bestätigt, dass die Fettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, zu der ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis, ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis und ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, einem Calciumseifenverdickungsmittel, einem Bariumseifenverdickungsmittel, einem Magnesiumseifenverdickungsmittel und einem Natriumseifenverdickungsmittel, zugegeben werden, eine Geräuschzunahme verhindern kann und eine gute Hitzebeständigkeit (Hochtemperatur-Hochdrehzahleigenschaft) und Lastwiderstand (Hochlasteigenschaft) aufweist, sogar bei Verwendung bei einer Hochtemperaturbedingung (z.B. 180°C oder höher) und bei einer Hochlastbedingung (z.B. 500 N).As described above, it is confirmed that the grease composition of the present invention comprising a fluorine-based thickener, a urea-based thickener and a soap-based thickener selected from the group consisting of a calcium complex soap thickener, a calcium soap thickener, a barium soap thickener Magnesium soap thickener and a sodium soap thickener, can prevent noise increase and have good heat resistance (high temperature high speed property) and load resistance (high load property) even when used at a high temperature condition (eg 180 ° C or higher) and at a high load condition (eg 500 N) ).

In Beispielen wird die akustische Eigenschaft unter Verwendung eines Standard-Kugellagers mit kleinem Durchmesser mit einem äußeren Durchmesser von 22 mm evaluiert. Das Wälzlager, auf das sich die vorliegende Offenbarung richtet, ist jedoch nicht auf diese Größe beschränkt, und die Größe des Wälzlagers der vorliegenden Offenbarung kann geeignet gewählt werden und auch der Typ des Wälzlagers kann geeignet gewählt werden.In examples, the acoustic property is evaluated using a standard small diameter ball bearing having an outer diameter of 22 mm. However, the rolling bearing to which the present disclosure is directed is not limited to this size, and the size of the rolling bearing of the present disclosure may be suitably selected, and also the type of rolling bearing may be suitably selected.

Obwohl die beste Ausführungsform vorangehend ausführlich beschrieben wurde, ist die Erfindung nach der vorliegenden Offenbarung nicht auf die vorangehend beschriebene Ausführungsform beschränkt, und Änderungen, Verbesserungen und dergleichen in dem Umfang, der in der Lage ist, das Ziel der Erfindung der vorliegenden Offenbarung zu erreichen, sind auch in der vorliegenden Erfindung enthalten.Although the best mode has been described in detail above, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and changes, improvements and the like are possible to the extent capable of achieving the object of the invention of the present disclosure. are also included in the present invention.

Diese Anmeldung basiert auf der am 30. November 2016 eingereichten japanischen Patentanmeldung ( Japanische Patentanmeldung Nr. 2016-233443 ) und der am 15. November 2017 eingereichten japanischen Patentanmeldung ( Japanische Patentanmeldung Nr. 2017-220393 ), deren Inhalte hiermit durch Bezugnahme aufgenommen werden.This application is based on Japanese Patent Application filed on Nov. 30, 2016 ( Japanese Patent Application No. 2016-233443 ) and Japanese Patent Application filed on Nov. 15, 2017 ( Japanese Patent Application No. 2017-220393 ), the contents of which are hereby incorporated by reference.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

GG
Fettzusammensetzungfat composition
1010
WälzlagerRolling
1111
Innenringinner ring
11a11a
Konkaver TeilConcave part
1212
Außenringouter ring
12a12a
Konkaver TeilConcave part
1313
Wälzkörperrolling elements
1414
Behältercontainer
15 (15 a, 15 b)15 (15 a, 15 b)
Ringförmiges DichtungselementAnnular sealing element
1616
Lagerraumstorage room

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Claims (11)

Fettzusammensetzung, umfassend: ein Grundöl auf Fluorbasis und ein Grundöl auf Nicht-Fluorbasis als Grundöle; und ein Verdickungsmittel auf Fluorbasis, ein Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis und mindestens ein Verdickungsmittel auf Seifenbasis, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Calciumkomplexseifenverdickungsmittel, einem Calciumseifenverdickungsmittel, einem Bariumseifenverdickungsmittel, einem Magnesiumseifenverdickungsmittel und einem Natriumseifenverdickungsmittel, als Verdickungsmittel.Fat composition comprising: a fluorine-based base oil and a non-fluorine base base oil as base oils; and a fluorine-based thickener, a urea-based thickener, and at least one soap-based thickener selected from the group consisting of a calcium complex soap thickener, a calcium soap thickener, a barium soap thickener, a magnesium soap thickener and a sodium soap thickener as a thickener. Fettzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis mindestens eines von einem aliphatisch-aromatischen Harnstoff, einem alicyclisch-aliphatischen Harnstoff und einem aliphatischen Harnstoff enthält.Fat composition after Claim 1 wherein the urea-based thickener contains at least one of an aliphatic-aromatic urea, an alicyclic-aliphatic urea and an aliphatic urea. Fettzusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das Verdickungsmittel auf Harnstoffbasis eine durch die folgende allgemeine Formel (1) dargestellte Diharnstoffverbindung enthält: R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (1) (in der Formel stellen R1 und R3 jeweils unabhängig eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe, eine einwertige alicyclische Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige aromatische Kohlenwasserstoffgruppe dar, und mindestens eines von R1 und R3 stellt eine einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe oder eine einwertige alicyclische Kohlenwasserstoffgruppe dar, und R2 stellt eine zweiwertige aromatische Kohlenwasserstoffgruppe dar).Fat composition after Claim 2 wherein the urea-based thickener contains a diurea compound represented by the following general formula (1): R 1 -NHCONH-R 2 -NHCONH-R 3 (1) (In the formula, R 1 and R 3 each independently represent a monovalent aliphatic hydrocarbon group, a monovalent alicyclic hydrocarbon group or a monovalent aromatic hydrocarbon group, and at least one of R 1 and R 3 represents a monovalent aliphatic hydrocarbon group or a monovalent alicyclic hydrocarbon group, and R 2 represents a divalent aromatic hydrocarbon group). Fettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, umfassend 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis, 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis, 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis und 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% des Calciumkomplexseifenverdickungsmittels, bezogen auf eine Gesamtmenge der Fettzusammensetzung.Fat composition according to one of Claims 1 to 3 comprising 70 mass% to 90 mass% of a total amount of the fluorine-based base oil and the non-fluorine base oil, 9 mass% to 18 mass% of the fluorine-based thickener, 0.5 mass% to 7 mass% the urea-based thickener and 0.3 mass% to 3 mass% of the calcium complex soap thickening agent, based on a total amount of the grease composition. Fettzusammensetzung nach Anspruch 4, wobei das Calciumkomplexseifenverdickungsmittel eine Calciumkomplexseife einer aliphatischen Dicarbonsäure und einer Monoamidmonocarbonsäure ist.Fat composition after Claim 4 wherein the calcium complex soap thickener is a calcium complex soap of an aliphatic dicarboxylic acid and a monoamide monocarboxylic acid. Fettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, umfassend: bezogen auf eine Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis; 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis; 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis; und 0,3 Massen-% bis 3 Massen-% des Calciumseifenverdickungsmittels.Fat composition according to one of Claims 1 to 3 comprising, based on a total amount of the fat composition, from 70% to 90% by mass of a total amount of the fluorine-based base oil and the non-fluorine-based base oil; 9% by mass to 18% by mass of the fluorine-based thickener; From 0.5% to 7% by mass of the urea-based thickener; and 0.3 mass% to 3 mass% of the calcium soap thickener. Fettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, umfassend: bezogen auf eine Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis; 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis; 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis; und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Bariumseifenverdickungsmittels.Fat composition according to one of Claims 1 to 3 comprising, based on a total amount of the fat composition, from 70% to 90% by mass of a total amount of the fluorine-based base oil and the non-fluorine-based base oil; 9% by mass to 18% by mass of the fluorine-based thickener; From 0.5% to 7% by mass of the urea-based thickener; and 0.6 mass% to 3.6 mass% of the barium soap thickener. Fettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, umfassend: bezogen auf eine Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis; 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis; 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis; und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Magnesiumseifenverdickungsmittels.Fat composition according to one of Claims 1 to 3 comprising, based on a total amount of the fat composition, 70 mass% to 90 mass% of a total amount of the fluorine-based base oil and the non-fluorine base oil; 9% by mass to 18% by mass of the fluorine-based thickener; From 0.5% to 7% by mass of the urea-based thickener; and 0.6 mass% to 3.6 mass% of the magnesium soap thickener. Fettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, umfassend: bezogen auf eine Gesamtmenge der Fettzusammensetzung, 70 Massen-% bis 90 Massen-% einer Gesamtmenge des Grundöls auf Fluorbasis und des Grundöls auf Nicht-Fluorbasis; 9 Massen-% bis 18 Massen-% des Verdickungsmittels auf Fluorbasis; 0,5 Massen-% bis 7 Massen-% des Verdickungsmittels auf Harnstoffbasis; und 0,6 Massen-% bis 3,6 Massen-% des Natriumseifenverdickungsmittels.Fat composition according to one of Claims 1 to 3 comprising, based on a total amount of the fat composition, from 70% to 90% by mass of a total amount of the fluorine-based base oil and the non-fluorine-based base oil; 9% by mass to 18% by mass of the fluorine-based thickener; From 0.5% to 7% by mass of the urea-based thickener; and 0.6 mass% to 3.6 mass% of the sodium soap thickening agent. Fettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Grundöl auf Nicht-Fluorbasis eines oder mehreres ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem synthetischen Ö1 auf Kohlenwasserstoffbasis, einem synthetischen Ö1 auf Etherbasis, einem synthetischen Ö1 auf Esterbasis und einem synthetischen Ö1 auf Silikonbasis.Fat composition according to one of Claims 1 to 9 wherein the non-fluorine-based base oil is one or more selected from the group consisting of a hydrocarbon-based synthetic oil, an ether-based synthetic oil, an ester-based synthetic oil, and a silicone-based synthetic oil. Wälzlager, das mit der Fettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 10 gefüllt ist.Rolling bearing, which with the fat composition according to one of Claims 1 to 10 is filled.
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