DE112007002036T5 - Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur, wobei das Verfahren umfasst:
einen Misch-Schritt, wo Formgebungs-Rohstoffe, die einen keramischen Rohstoff einschließen, gemischt werden, um ein gemischtes Formgebungs-Material zu erhalten,
einen Knet-Schritt, wo das gemischte Formgebungs-Material geknetet wird, um gekneteten Ton zu erhalten,
einen Formgebungs-Schritt, wo der geknetete Ton in eine Waben-Form geformt wird, um einen geformten Waben-Artikel zu erhalten, und
einen Brenn-Schritt, wo der geformte Waben-Artikel gebrannt wird, um eine Waben-Struktur zu erhalten;
wobei der keramische Rohstoff ein Cordierit-Formgebungs-Rohstoff ist, und wobei ein im gekneteten Ton enthaltenes magnetisches Pulver in Bezug zu einer Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 400 ppm oder weniger vorliegt.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur. Spezieller betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur, die imstande ist, den Einfangwirkungsgrad, insbesondere den anfänglichen Einfangwirkungsgrad, zu verbessern, indem die Anzahl von groben Poren in den Trennwänden verringert wird.
  • Stand der Technik
  • Auf verschiedenen Gebieten, einschließlich Chemie, Stromerzeugung, Eisen und Stahl, sowie industrielle Abfallbeseitigung ist eine keramische poröse Waben-Struktur mit ausgezeichneter Wärmebeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit und mechanischer Festigkeit als Staubauffang- oder Wasserbehandlungsfilter benutzt worden, der für Umweltmaßnahmen, wie Reinhaltung, Produktrückgewinnung aus Hochtemperaturgas oder dergleichen verwendet wird. Zum Beispiel ist eine keramische poröse Waben-Struktur als Staubauffangfilter verwendet worden, der bei hoher Temperatur in einer korrosiven Gasatmosphäre benutzt wird, wie ein Dieselpartikelfilter (nachfolgend manchmal als "DPF" bezeichnet), um aus einem Dieselmotor abgegebenes partikelförmiges Material (nachfolgend manchmal als "PM" bezeichnet) einzufangen. Die Waben-Struktur ist mit porösen Trennwänden versehen, die eine Mehrzahl von Zellen trennen und bilden, welche als Fluidkanäle dienen, und wobei vorbestimmte Zellen jeweils an einem Endteil eine Öffnung und am anderen Endteil einen verschlossenen Abschnitt aufweisen, und die übrigen Zellen jeweils an dem einen Endteil einen verschlossenen Abschnitt und an dem anderen Endteil eine Öffnung aufweisen, wobei von einem Endteil, wo jede der vorbestimmten Zellen eine Öffnung aufweist, in die Struktur strömendes Fluid (Abgas) durch die Trennwände hindurchtritt und in die übrigen Zellen als hindurchtretendes Fluid strömt, das aus dem anderen Endteil abgegeben wird, wo jede der übrigen Zellen eine Öffnung aufweist, wodurch PM in Abgas eingefangen und entfernt wird.
  • Ein Verfahren zur Herstellung der zuvor erwähnten keramischen porösen Waben-Struktur weist zum Beispiel einen Misch-Schritt auf, wo Formgebungs-Rohstoffe, die einen keramischen Rohstoff einschließen, gemischt werden, um ein gemischtes Formgebungs-Material zu erhalten, einen Knet-Schritt, wo das gemischte Formgebungs-Material geknetet wird, um gekneteten Ton zu erhalten, einen Formgebungs-Schritt, wo der Ton in eine Waben-Form geformt wird, um einen geformten Waben-Artikel zu erhalten, und einen Brenn-Schritt, wo der geformte Waben-Artikel gebrannt wird, um eine Waben-Struktur zu erhalten. Die in einer solchen Weise erhaltene Waben-Struktur weist ein Problem auf, dass die Filtrationsleistung (Einfangwirkungsgrad) leicht beeinträchtigt wird, weil ein innerer Fehler, wie eine grobe Pore und ein Riss, zu Entstehen neigt. Insbesondere entsteht, weil in den letzten Jahren eine Verkleinerung der Dicke von Trennwänden einer Waben-Struktur schnell vorangeschritten ist, der innere Fehler, wie eine grobe Pore, leichter, was zu einem ernsten Problem wird.
  • Eine Ursache einer Erzeugung eines solchen inneren Fehlers ist das Vorhandensein eines groben Aggregats, das in einer solchen Weise gebildet wird, dass Partikel in einem umgebenden Partikel-Rohstoff zusammenklumpen. Es hat einen Vorschlag gegeben, die Entstehung eines inneren Fehlers zu verhindern, indem man ein solches grobes Aggregat entfernt oder indem man ein Aggregat am Entstehen hindert (siehe z. B. Patentdokumente 1, 2).
    • Patentdokument 1: WO2001/058827
    • Patentdokument 2: WO2005/018893
  • Offenbarung der Erfindung
  • Da die Menge an Aggregaten gemäß dem obigen Verfahren verringert werden kann, kann der infolge eines Einflusses des Aggregats erzeugte innere Fehler verringert werden. Jedoch gibt es den Fall, dass der innere Fehler, wie eine grobe Pore, selbst dann erzeugt wird, wenn der Einfluss des Aggregats beseitigt wird. Zum Beispiel gibt es in dem Fall, dass als keramischer Werkstoff Cordierit verwendet wird, ein Problem, dass selbst dann, wenn das Aggregat entfernt wird, eine grobe Pore erzeugt wird.
  • Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf ein solches Problem des Standes der Technik gemacht worden und ist gekennzeichnet durch die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung einer Waben-Struktur, die imstande ist, den Einfangwirkungsgrad, insbesondere den anfänglichen Einfangwirkungsgrad, zu verbessern, indem sie die Anzahl von groben Poren in den Trennwänden verringert.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das folgende Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur bereitgestellt.
    • [1] Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur, wobei das Verfahren umfasst: einen Misch-Schritt, wo Formgebungs-Rohstoffe, die einen keramischen Rohstoff einschließen, gemischt werden, um ein gemischtes Formgebungs-Material zu erhalten, einen Knet-Schritt, wo das gemischte Formgebungs-Material geknetet wird, um gekneteten Ton zu erhalten, einen Formgebungs-Schritt, wo der geknetete Ton in eine Waben-Form geformt wird, um einen geformten Waben-Artikel zu erhalten, und einen Brenn-Schritt, wo der geformte Waben-Artikel gebrannt wird, um eine Waben-Struktur zu erhalten; wobei der keramische Rohstoff ein Cordierit-Formgebungs-Rohstoff ist, und wobei ein im gekneteten Ton enthaltenes magnetisches Pulver in Bezug zur Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 400 ppm oder weniger vorhanden ist.
    • [2] Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur gemäß [1], wobei das magnetische Pulver, das einen Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr aufweist und im gekneteten Ton enthalten ist, in Bezug zur Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 10 ppm oder weniger vorhanden ist.
    • [3] Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur gemäß [1] oder [2], wobei das im keramischen Rohstoff enthaltene magnetische Pulver in Bezug zum gesamten keramischen Rohstoff in einem Anteil von 400 ppm oder weniger vorliegt.
    • [4] Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur gemäß einem von [1] bis [3], wobei das im gekneteten Ton enthaltene magnetische Pulver in Bezug zur Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 100 ppm vorliegt.
    • [5] Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur gemäß einem von [1] bis [4], wobei das magnetische Pulver, das einen Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr aufweist und im gekneteten Ton enthalten ist, in Bezug zur Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 2 ppm oder weniger vorliegt.
    • [6] Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur gemäß einem von [1] bis [5], wobei das im keramischen Rohstoff enthaltene magnetische Pulver in Bezug zum gesamten keramischen Rohstoff in einem Anteil von 100 ppm oder weniger vorliegt.
    • [7] Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur gemäß einem von [1] bis [6], wobei das Verfahren weiter einen Schritt einschließt, um den keramischen Rohstoff einer Eisen-Entzugsbehandlung zu unterziehen.
    • [8] Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur gemäß einem von [1] bis [7], wobei Teile, mit denen die Formgebungs-Rohstoffe, das gemischte Formgebungs-Material und der geknetete Ton bei dem in dem Misch-Schritt, dem Knet-Schritt oder dem Formgebungs-Schritt verwendeten Gerät in Kontakt gebracht werden, aus nicht-rostendem Stahl oder superhartem Material gebildet werden.
  • Da gemäß einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Erfindung der keramische Rohstoff ein Cordierit-Formgebungs-Rohstoff ist, und ein im gekneteten Ton enthaltenes magnetisches Pulver in Bezug zur Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 400 ppm oder weniger vorliegt, kann ein Schmelzen von Cordierit, der die Trennwände bildet, infolge der Reaktion zwischen dem magnetischen Pulver und Cordierit unterdrückt werden, und es kann verhindert werden, dass in den Trennwänden grobe Poren gebildet werden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • [1] 1 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch eine Eisen-Entzugsvorrichtung zeigt, die bei einem Eisen-Entzugsbehandlungsverfahren in den Beispielen verwendet wird.
  • [2A] 2A ist eine Querschnittsansicht, geschnitten entlang einer Ebene, die zu einer Richtung senkrecht ist, in der sich ein Stabmagnet erstreckt, wobei sie schematisch eine Eisen-Entzugsvorrichtung zeigt, die bei einem Eisen-Entzugsbehandlungsverfahren in den Beispielen verwendet wird.
  • [2B] 2B ist eine Draufsicht von der Oberseite aus, wo ein Materialpulver zugeführt wird, wobei sie schematisch eine Eisen-Entzugsvorrichtung zeigt, die bei einem Eisen-Entzugsbehandlungsverfahren in den Beispielen verwendet wird.
  • Beschreibung von Bezugszeichen
  • 1: Eisen-Entzugsvorrichtung, 2: Stabmagnet, 3: Zufuhrrichtung
  • Beste Art und Weise zum Ausführen der Erfindung
  • Nachfolgend wird die beste Art und Weise zum Ausführen der vorliegenden Erfindung speziell beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung keinesfalls auf die nachfolgende Art und Weise beschränkt, und es versteht sich, dass auf der Grundlage von üblichem Wissen eines Durchschnittsfachmanns in geeigneter Weise Veränderungen, Verbesserungen und dergleichen an der Ausbildung vorgenommen werden können, und zwar innerhalb eines Bereichs, der nicht vom Geist der vorliegenden Erfindung abweicht.
  • Eine Ausführungsform eines Verfahrens zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur, wobei das Verfahren einschließt: einen Misch-Schritt, wo Formgebungs-Rohstoffe, die einen keramischen Rohstoff enthalten, gemischt werden, um ein gemischtes Formgebungs-Material zu erhalten, einen Knet-Schritt, wo das gemischte Formgebungs-Material geknetet wird, um gekneteten Ton zu erhalten, einen Formgebungs-Schritt, wo der geknetete Ton in eine Waben-Form geformt wird, um einen geformten Waben-Artikel zu erhalten, und einen Brenn-Schritt, wo der geformte Waben-Artikel gebrannt wird, um eine Waben-Struktur zu erhalten; wobei der keramische Rohstoff ein Cordierit-Formgebungs-Rohstoff ist und wobei ein im gekneteten Ton enthaltenes magnetisches Pulver in Bezug zur Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 400 ppm oder weniger vorhanden ist. Übrigens ist die "ppm"-Einheit in der Beschreibung der vorliegenden Ausführungsform massenbasiert.
  • Eine poröse Cordierit-Waben-Struktur besaß selbst in dem Fall, dass beim Produktionsprozess kein Aggregat gebildet wird, grobe Poren. Infolge der aufmerksamen Untersuchung der Erfinder im Hinblick auf diesen Punkt wurde herausgefunden, dass dann, wenn bei einer Cordierit-Waben-Struktur ein vorbestimmtes magnetisches Pulver im gekneteten Ton enthalten ist, Cordierit-Trennwände bei einem Brenn-Schritt infolge der Reaktion zwischen dem magnetischen Pulver und einem Cordierit-Formgebungs-Rohstoff schmelzen und grobe Poren bilden. Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Erfindung löste dieses Problem. Das heißt, indem man gemäß einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Erfindung den Gehalt an magnetischem Pulver im gekneteten Ton so steuert, dass er 400 ppm oder weniger beträgt, kann selbst dann, wenn das magnetische Pulver mit Cordierit reagiert, wegen eines niedrigen Gehalts an magnetischem Pulver die geschmolzene Menge an Cordierit verringert und verhindert werden, dass in den Cordierit-Trennwänden grobe Poren gebildet werden. Die grobe Pore bezieht sich auf eine Öffnung, welche die Trennwand durchdringt und in einem zur Durchdringungsrichtung senkrechten Querschnitt einen Durchmesser von 100 μm oder mehr besitzt. Da in den Trennwänden keine groben Poren gebildet werden, kann eine Waben-Struktur der vorliegenden Erfindung den Einfangwirkungsgrad, insbesondere den anfänglichen Einfangwirkungsgrad, verbessern und ein Entweichen von Ruß vermindern.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform besteht das magnetische Pulver aus mikroskopischen Partikeln mit einem Partikeldurchmesser von 1 bis 200 μm oder aus einem Aggregat mit einem Partikeldurchmesser von 1 bis 200 μm, wo eine Mehrzahl von Partikeln zusammenklumpen. Beispiele der Substanzen, welche die Partikel (das Pulver) bilden, schließen Eisen, wie Eisen- und Stahlpulver, Eisenoxid, wie Eisenrost, Chromoxid, nicht-rostenden Stahl, wie Pulver aus nicht-rostendem Stahl, sowie natürliches magnetisches Mineral, wie magnetischen Pyrit, ein. Von diesen dient als magnetisches Pulver hauptsächlich eine Substanz, die hauptsächlich Eisen enthält.
  • Der Gehalt an magnetischem Pulver in dem gekneteten Ton kann in der folgenden Weise gemessen werden ("Verfahren zum Messen des Gehalts an magnetischem Pulver in geknetetem Ton"). 1 kg des gekneteten Tons, abgewogen auf der Grundlage der Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse, wird in 10 kg Wasser dispergiert. Während die oben erhaltene Flüssigkeit mit dem dispergierten gekneteten Ton mit einem Rührer umgerührt wird, damit sich der geknetete Ton nicht absetzt, wird ein Stabmagnet von 10000 Gauß in die Dispersion eingebracht. Dies ermöglicht es, dass das im gekneteten Ton enthaltene magnetische Pulver am Stabmagnet anhaftet, und das magnetische Pulver kann gesammelt werden. Das Sammeln des magnetischen Pulvers wird fortgesetzt, bis keine Anhaftung des magnetischen Pulvers mehr verursacht wird. Das gesammelte magnetische Pulver wird getrocknet, um die Trockenmasse des magnetischen Pulvers zu messen. Die Trockenmasse des magnetischen Pulvers wird durch die Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse (1 kg) des gekneteten Tons dividiert, um die Konzentration (ppm) zu berechnen.
  • (Misch-Schritt)
  • Der Misch-Schritt ist ein Schritt zum Erhalten eines gemischten Formgebungs-Materials durch Mischen von Formgebungs-Rohstoffen, die einen keramischen Rohstoff enthalten. Als keramischer Rohstoff wird bevorzugt ein Cordierit-Formgebungs-Rohstoff verwendet. Der Cordierit-Formgebungs-Rohstoff hat die Bedeutung eines Rohstoffs, der durch Brennen zu Cordierit wird, und eines keramischen Rohstoffs, der eine chemische Zusammensetzung besitzt, die 42 bis 56 Massen-% Siliziumdioxid, 30 bis 45 Massen-% Aluminiumoxid (Tonerde) und 12 bis 16 Massen-% Magnesiumoxid enthält. Spezifische Beispiele schließen einen Rohstoff ein, der eine Mehrzahl von anorganischen Rohstoffen enthält, die aus der Gruppe bestehend aus Talk, Kaolin, kalziniertem Kaolin, Aluminiumoxid (Tonerde), Aluminiumhydroxid und Siliziumdioxid in einem oben beschriebenen Anteil ausgewählt werden. Eine geeignete Zusammensetzung von Cordierit ist zum Beispiel 2MgO·2Al2O3·5SiO2.
  • Das im Cordierit-Formgebungs-Rohstoff als keramischem Rohstoff enthaltene magnetische Pulver liegt in Bezug zu dem gesamten Cordierit-Formgebungs-Rohstoff in einem Anteil von vorzugsweise 400 ppm oder weniger vor, bevorzugter 100 ppm oder weniger. Obwohl es am besten ist, dass überhaupt kein magnetisches Pulver enthalten ist, liegt die Untergrenze tatsächlich bei etwa 0,01 ppm. Das Verfahren zum Messen des Gehalts an magnetischem Pulver im keramischen Rohstoff kann wie das zuvor erwähnte "Verfahren zum Messen des Gehalts an magnetischem Pulver in geknetetem Ton" durchgeführt werden.
  • Um den Gehalt des in einem keramischen Rohstoff enthaltenen magnetischen Pulvers zu verringern, ist es von Vorzug, weiter einen Schritt eines Entfernens oder Entzugs von Eisen aus dem keramischen Rohstoff einzuschließen. Vorzugsweise wird die Eisen-Entzugsbehandlung durchgeführt, bevor der keramische Rohstoff beim Misch-Schritt mit anderen Formgebungs-Rohstoffen gemischt wird. Die Eisen-Entzugsbehandlung kann durchgeführt werden, indem man Rohstoff-Pulver zwischen einer Mehrzahl von Stabmagneten hindurchtreten lässt. Die Eisen-Entzugsbehandlung wird vorzugsweise mehrere Male durchgeführt, damit die Menge an magnetischem Pulver verringert werden kann. Jedoch ist es unter dem Gesichtspunkt der Herstellungskosten mehr von Vorzug, einen keramischen Rohstoff zu verwenden, bei dem die Menge an magnetischem Pulver im gekneteten Ton selbst ohne die Eisen-Entzugsbehandlung 400 ppm oder weniger beträgt.
  • Es ist von Vorzug, als Formgebungs-Rohstoffe, die in dem gemischten Formgebungs-Material enthalten sind, ein organisches Bindemittel, einen Porenbildner, ein Dispergiermittel, ein Dispersionsmedium und dergleichen zu verwenden.
  • Bei einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Ausführungsform ist es von Vorzug, dass ein organisches Bindemittel in dem gemischten Formgebungs-Material als Additiv mit einer Funktion enthalten ist, dem gekneteten Ton bei der Formgebung Fließfähigkeit zu verleihen, sowie einer Funktion als Verstärkung zur Aufrechterhaltung der mechanischen Festigkeit eines geformten Waben-Artikels vor dem Brennen. Ein Beispiel des organischen Bindemittels ist ein organisches Polymer. Speziell schließen Beispiele des organischen Polymers Hydroxypropoxylmethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Methylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Carboxylmethylcellulose und Polyvinylalkohol ein. Die organischen Bindemittel können allein oder in Kombination von zwei oder mehr verwendet werden. Obwohl es beim Anteil des organischen Bindemittels keine spezielle Einschränkung gibt, ist es in Bezug zum gesamten gekneteten Ton vorzugsweise mit 2 bis 10 Massen-% enthalten. Wenn der Anteil zu niedrig ist, kann man keine ausreichende Formbarkeit erhalten, während, wenn er zu hoch ist, beim Brenn-Schritt Wärme erzeugt wird, und ein Riss erzeugt werden kann.
  • Wenn bei einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Ausführungsform eine Waben-Struktur mit einer hohen Porosität erzeugt wird, ist vorzugsweise ein Porenbildner im gekneteten Ton enthalten. Beispiele des Porenbildners schließen Graphit, Mehl, Stärke, Phenolharz, Polymethylmethacrylat, Polyethylen, Polyethylenterephthalat und Harz-Hohlkügelchen (wie Kunststoff-Hohlkügelchen auf Acrylnitril-Basis) ein. Ein solcher Porenbildner bildet in einer Waben-Struktur Poren mit einer vorbestimmten Form, Größe und Verteilung und erhöht die Porosität, um eine Waben-Struktur mit einer hohen Porosität zu erhalten. Diese Porenbildner bilden Poren und werden beim Brennen weggebrannt. Von diesen ist ein Harz-Hohlkügelchen von Vorzug, und zwar unter dem Gesichtspunkt, zu verhindern, dass CO2 oder schädliches Gas entsteht und ein Riss entsteht. Da eine Mikrokapsel aus einem Harz-Hohlkügelchen hohl ist, kann man insbesondere eine poröse Waben-Struktur mit hoher Porosität durch Hinzufügen einer kleinen Menge an Harz erhalten, und eine Risserzeugung aufgrund thermischer Beanspruchung kann wegen einer geringen Wärmeerzeugung beim Brennen vermindert werden. Obwohl es beim Anteil des Porenbildners keine spezielle Einschränkung gibt, beträgt der Anteil vorzugsweise 0,1 bis 50 Massen-% in Bezug zum gesamten gekneteten Ton. Wenn der Anteil zu niedrig ist, kann man keine ausreichende Porosität erhalten, während, wenn er zu hoch ist, die Porosität zu hoch wird und die Festigkeit unzureichend werden kann.
  • Bei einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Ausführungsform ist es von Vorzug, dass ein Dispergiermittel im gemischten Formgebungs-Material enthalten ist, um ein homogenes gemischtes Formgebungs-Material zu erhalten. Als Dispergiermittel wird vorzugsweise ein oberflächenaktiver Stoff verwendet. Ein oberflächenaktiver Stoff verbessert die Dispergierfähigkeit von Rohstoffpartikeln und macht eine Ausrichtung der Rohstoffpartikel beim Formgebungs-Schritt leichter. Der oberflächenaktive Stoff kann ein anionischer Typ, ein kationischer Typ, ein nicht-ionischer Typ oder ein gemischter anionischer und kationischer Typ sein. Beispiele des anionischen oberflächenaktiven Stoffs schließen Fettsäuresalz, Alkylsulfat, Polyoxyethylenalkylethersulfat, Polycarboxylat und Polyacrylat ein; und Beispiele des nicht-ionischen oberflächenaktiven Stoffs schließen Polyoxyethylenalkylether, Polyoxyethylenglyzerinfettsäureester und Polyoxyethylensorbitan(oder -sorbitol)fettsäureester ein. Obwohl der Anteil des oberflächenaktiven Stoffs nicht speziell beschränkt ist, beträgt der Anteil vorzugsweise 0,01 bis 5 Massen-% in Bezug zum gesamten gekneteten Ton. Wenn der Anteil zu niedrig ist, kann es schwierig sein, das gemischte Formgebungs-Material homogen zu machen, während, wenn der Anteil zu hoch ist, eine Bewegung des Bindemittels behindert werden kann, um die Formgebung unmöglich zu machen.
  • Zudem ist vorzugsweise Wasser als Dispersionsmedium im gemischten Formgebungs-Material enthalten. Der Anteil des Dispersionsmediums kann so eingestellt werden, dass der geknetete Ton bei der Formgebung eine geeignete Härte aufweisen kann, und der Anteil beträgt vorzugsweise 15 bis 50 Massen in Bezug zum gesamten gekneteten Ton. Wenn der Anteil zu niedrig ist, wird der geknetete Ton hart und die Formgebung kann schwierig sein, während, wenn der Anteil zu hoch ist, der geknetete Ton zu weich werden kann.
  • Bei einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Ausführungsform kann das Ganze oder ein Teil des zuvor erwähnten organischen Bindemittels, Porenbildners, Dispergiermittels und Dispersionsmediums beim Misch-Schritt zu dem gemischten Formgebungs-Material hinzugefügt werden, oder kann zu diesem hinzugefügt werden, wenn der geknetete Ton beim Knet-Schritt zubereitet wird.
  • Hinsichtlich der Vorrichtung zum Mischen des Formgebungs-Rohstoffs beim Misch-Schritt gibt es keine spezielle Einschränkung, und ein Henschel-Mischer oder dergleichen kann verwendet werden. Bei der Misch-Vorrichtung ist es von Vorzug, dass Teile, mit denen die Formgebungs-Rohstoffe und das gemischte Formgebungs-Material in Kontakt gebracht werden, aus nicht-rostendem Stahl oder superhartem Material ausgebildet sind. Dies dient dazu, zu verhindern, dass magnetisches Pulver in den Formgebungs-Rohstoff oder das gemischte Formgebungs-Material gemischt wird. Zum Beispiel sind ein Tankteil, ein Flügelteil und dergleichen in der Misch-Vorrichtung vorzugsweise aus nicht-rostendem Stahl oder dergleichen. Beispiele des nicht-rostenden Stahls schließen SUS304 und SUS316 ein. Beispiele des superharten Materials schließen WC ein. Zudem ist es auch bei anderem Gerät als den Vorrichtungen, wie einem Rohr, von Vorzug, dass Teile, mit denen die Formgebungs-Rohstoffe und das gemischte Formgebungs-Material in Kontakt gebracht werden, aus nicht-rostendem Stahl oder superhartem Material ausgebildet sind.
  • (Knet-Schritt)
  • Der Knet-Schritt ist ein Schritt zum Erhalten des gekneteten Tons durch Kneten des gemischten Formgebungs-Materials. Hinsichtlich eines Verfahrens zur Zubereitung des gekneteten Tons durch Kneten von Formgebungs-Rohstoffen gibt es keine spezielle Einschränkung, und es kann ein Verfahren verwendet werden, das zum Beispiel einen Sigma-Kneter, einen Bambury-Mischer, einen Extrusions-Kneter oder einen Vakuum-Kneter benutzt. Obwohl es hinsichtlich der Form des gekneteten Tons keine spezielle Einschränkung gibt, ist die Form vorzugsweise eine säulenförmige Form oder dergleichen. In solchen Knetvorrichtungen sind Teile, mit denen das gemischte Formgebungs-Material und der geknetete Ton in Kontakt gebracht wird, vorzugsweise aus nicht-rostendem Stahl oder superhartem Material ausgebildet. Dies dient dazu, zu verhindern, dass das magnetische Pulver in das gemischte Formgebungs-Material oder den gekneteten Ton gemischt wird. Zum Beispiel sind ein Tankteil, ein Flügelteil und dergleichen in der Misch-Vorrichtung vorzugsweise aus nicht-rostendem Stahl oder dergleichen. Zudem ist es auch bei anderem Gerät als den Vorrichtungen, wie einem Rohr, von Vorzug, dass Teile, mit denen die Formgebungs-Rohstoffe und das gemischte Formgebungs-Material in Kontakt gebracht werden, aus nicht-rostendem Stahl oder superhartem Material ausgebildet sind.
  • Das im gekneteten Ton enthaltene magnetische Pulver liegt in Bezug zur Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons mit 400 ppm oder weniger vor, vorzugsweise 100 ppm oder weniger, am besten 10 ppm oder weniger. Obwohl es am meisten von Vorzug ist, dass das magnetische Pulver überhaupt nicht enthalten ist, beträgt die Untergrenze tatsächlich etwa 0,01 ppm. Die Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gekneteten Tons bedeutet eine Masse des gekneteten Tons, aus der das Dispersionsmedium herausgenommen oder entfernt ist. Indem man den Gehalt des magnetischen Pulvers im gekneteten Ton auf 400 ppm oder weniger verringert, kann selbst dann, wenn das magnetische Pulver mit Cordierit reagiert, die geschmolzene Cordierit-Menge verkleinert werden, weil der Gehalt an magnetischem Pulver klein ist und verhindert, dass in den Cordierit-Trennwänden grobe Poren gebildet werden.
  • Das magnetische Pulver, das einen Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr aufweist und im gekneteten Ton enthalten ist, liegt in Bezug zur Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von vorzugsweise 10 ppm oder weniger, bevorzugter 2 ppm oder weniger, besonders bevorzugt 0 ppm vor. Das magnetische Pulver, das einen größeren Partikeldurchmesser aufweist, neigt leichter dazu, ein großes Loch (eine grobe Pore) zu bilden. Da ein magnetisches Pulver, das einen Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr besitzt, insbesondere in den Cordierit-Trennwänden leichter grobe Poren bildet, ist es von Vorzug, den Gehalt des magnetischen Pulvers, das einen solch großen Partikeldurchmesser aufweist, zu verringern.
  • Bei einem Verfahren zum Messen des Gehalts (der Konzentration) des magnetischen Pulvers, das einen Partikeldurchmesser von 45 μm aufweist, im gekneteten Ton wird an erster Stelle das magnetische Pulver durch ein Verfahren gesammelt, das dem zuvor erwähnten "Verfahren zur Messung des Gehalts an magnetischem Pulver in geknetetem Ton" ähnlich ist. Das erhaltene magnetische Pulver wird unter Verwendung eines Siebs mit einer Öffnung von 45 μm gesiebt, um das magnetische Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr zu sammeln. Von dem magnetischen Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr wurde die Trockenmasse gemessen, die dann durch die Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse (1 kg) des gesamten gekneteten Tons dividiert wird, um die Konzentration (ppm) zu berechnen.
  • (Formgebungs-Schritt)
  • Der Formgebungs-Schritt ist ein Schritt zum Erhalten eines geformten Waben-Artikels durch Formen des gekneteten Tons in eine Waben-Form. Hinsichtlich eines Verfahrens zur Herstellung eines geformten Waben-Artikels gibt es keine spezielle Einschränkung, und ein konventionell bekanntes Formgebungs-Verfahren, wie Extrusionsformen, Injektionsformen und Pressformen können verwendet werden. Von diesen ist ein geeignetes Beispiel ein Verfahren, wo der wie oben beschrieben zubereitete geknetete Ton einem Extrusionsformen unterzogen wird, wobei ein Formwerkzeug oder Mundstück verwendet wird, das eine gewünschte Zellenform, Trennwanddicke und Zellendichte aufweist.
  • In der Formgebungs-Vorrichtung, wie einer Extrusions-Formgebungsmaschine, sind Teile, mit denen der geknetete Ton in Kontakt gebracht wird, vorzugsweise aus nicht-rostendem Stahl oder superhartem Material ausgebildet. Dies dient dazu, zu verhindern, dass das magnetische Pulver in den gekneteten Ton gemischt wird. Zum Beispiel sind ein Zylinderteil, ein Formwerkzeug- oder Mundstückteil und dergleichen der Formgebungsmaschine vorzugsweise aus nicht-rostendem Stahl oder superhartem Material ausgebildet. Zudem ist es auch bei anderem Gerät als den Vorrichtungen, wie einem Rohr, von Vorzug, dass Teile, mit denen der geknetete Ton in Kontakt gebracht wird, aus nicht-rostendem Stahl oder superhartem Material ausgebildet sind.
  • Ein geformter Waben-Artikel wird vorzugsweise getrocknet, nachdem er geformt worden ist. Hinsichtlich des Trocknungsverfahrens gibt es keine spezielle Einschränkung, und es kann ein konventionell bekanntes Verfahren, wie Heißlufttrocknung, Mikrowellentrocknung, dielektrische Trocknung, Unterdrucktrocknung, Vakuumtrocknung und Gefriertrocknung verwendet werden. Von diesen ist ein Trocknungsverfahren, wo eine Heißlufttrocknung mit einer Mikrowellentrocknung oder dielektrischen Trocknung kombiniert wird, insofern von Vorzug, als der gesamte geformte Artikel schnell und gleichförmig getrocknet werden kann.
  • Es ist von Vorzug, beide Endteile des geformten Waben-Artikels einem Verschließen zu unterziehen, bevor der geformte Waben-Artikel gebrannt wird. Hinsichtlich des Verschlussverfahrens gibt es keine spezielle Einschränkung, und es wird zum Beispiel zuerst auf eine Stirnfläche eine Klebefolie aufgebracht, und in Teilbereichen, die den zu verschließenden Zellen entsprechen, werden unter Verwendung von Bildverarbeitung oder dergleichen durch Laserbearbeitung Öffnungen hergestellt, um eine Maske zur Erzeugung von verschlossenen Teilen zu bilden. Zusätzlich wird in einem Speicherbehälter eine Verschluss-Aufschlämmung gespeichert, die einen Cordierit-Formgebungs-Rohstoff, Wasser, einen oberflächenaktiven Stoff und ein Bindemittel enthält. Dann wird der Endteil auf der Seite, wo die Maske aufgebracht worden ist, in die im Speicherbehälter enthaltene Aufschlämmung getaucht, um die Verschluss-Aufschlämmung in die Zellen zu füllen, wo die Maske die Öffnungen durch die Klebefolie aufweist. So werden die Verschlussteile gebildet. Was den anderen Endteil betrifft, so wird die Klebefolie aufgebracht, und Löcher werden in Teilbereichen hergestellt, die den Zellen entsprechen, welche in dem einen Endteil nicht verschlossen sind, um in derselben Weise Verschlussteile zu bilden, wie bei der obigen Bildung der Verschlussteile in dem einen Endteil. Was die Zellen betrifft, die in dem einen Endteil nicht verschlossen sind, kann so eine Struktur zum Verschließen des anderen Endteils gebildet werden. Die Verschlussteile sind vorzugsweise in einer solchen Weise angeordnet, dass in den beiden Endteilen des geformten Waben-Artikels die Zellen abwechselnd verschlossen sind und ein schachbrettartiges Muster bilden.
  • Nachdem die Verschlussteile durch Einfüllen der Verschluss-Aufschlämmung in die Zellen gebildet worden sind, wird die Verschluss-Aufschlämmung vorzugsweise getrocknet. Hinsichtlich des Trocknungsverfahrens gibt es keine spezielle Einschränkung, und es kann das zuvor erwähnte Verfahren zum Trocknen eines geformten Waben-Artikels verwendet werden.
  • (Brenn-Schritt)
  • Der Brenn-Schritt ist ein Schritt zum Erhalten einer porösen Waben-Struktur durch Brennen des geformten Waben-Artikels. Durch Brennen wird der Cordierit-Formgebungs-Rohstoff gesintert und verdichtet sich, und man kann Cordierit erhalten. Was die Brenn-Bedingungen zum Brennen der Cordierit-Formgebungs-Rohstoffe angeht, so wird das Brennen vorzugsweise 3 bis 10 Stunden lang bei 1410 bis 1440°C durchgeführt. Was die Brenn-Vorrichtung angeht, so wird vorzugsweise ein Verbrennungsofen, ein elektrischer Ofen oder dergleichen verwendet.
  • Es ist auch möglich, den geformten Waben-Artikel vor dem Brennen einer Kalzinierung zu unterziehen, um einen kalzinierten Artikel zu erzeugen, gefolgt von einem Brennen des kalzinierten Artikels durch das zuvor erwähnte Verfahren. Die "Kalzinierung" hat die Bedeutung eines Vorgangs eines Entfernens von organischem Material (organischem Bindemittel, Dispergiermittel, Porenbildner und dergleichen) in dem geformten Waben-Artikel durch Verbrennung. Da die Entzündungstemperaturen des organischen Bindemittels und des Porenbildners im Allgemeinen etwa 100 bis 300°C bzw. etwa 200 bis 800°C betragen, kann die Kalzinierungstemperatur auf etwa 200 bis 1000°C eingestellt werden. Obwohl die Kalzinierungszeit nicht speziell eingeschränkt ist, beträgt sie im Allgemeinen etwa 10 bis 100 Stunden.
  • Hinsichtlich der Trennwanddicke einer Waben-Struktur, die man durch ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Ausführungsform erhält, gibt es keine spezielle Einschränkung. Wenn jedoch die Trennwände zu dick sind, kann der Druckverlust, wenn ein Fluid durch die Trennwände hindurchtritt, groß werden, während, wenn die Trennwände zu dünn sind, die Festigkeit unzureichend sein kann. Daher weisen die Trennwände eine Dicke von vorzugsweise 100 bis 1000 μm, bevorzugter 200 bis 800 μm auf. Die Waben-Struktur kann eine äußere Umfangswand aufweisen, die an ihrem äußersten Umfang angeordnet ist. Tatsächlich kann die äußere Umfangswand eine als Einheit ausgebildete Wand sein, die als Einheit mit einer Waben-Struktur bei deren Formgebung gebildet wird, oder sie kann eine Zementbeschichtungswand sein, die aus Zement oder dergleichen gebildet wird, nachdem ein äußerer Umfang einer Waben-Struktur nach der Formgebung abgeschliffen worden ist, um eine vorbestimmte Form zu erhalten.
  • Obwohl es hinsichtlich der Porosität der porösen Trennwände, die eine Waben-Struktur bilden, welche man bei einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Ausführungsform erhält, keine spezielle Einschränkung gibt, beträgt die Porosität vorzugsweise 40 bis 70%, bevorzugter 45 bis 65%. Zudem besitzen die porösen Trennwände einen mittleren Porendurchmesser von vorzugsweise 5 bis 30 μm, bevorzugter 10 bis 20 μm. Die Porosität wird als Volumen-% angegeben. Die Porosität und der mittlere Porendurchmesser werden durch Quecksilber-Porositätsmessung gemessen.
  • Bei einer Waben-Struktur, die man bei einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Ausführungsform erhält, ist die Zellendichte nicht speziell eingeschränkt, und sie beträgt vorzugsweise 10 bis 100 Zellen/cm2, bevorzugter 20 bis 80 Zellen/cm2 und besonders bevorzugt 30 bis 60 Zellen/cm2.
  • Bei einer Waben-Struktur, die man bei einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Ausführungsform erhält, ist die gesamte Form nicht speziell eingeschränkt, und es kann zum Beispiel eine Form eines Zylinders, eines quadratischen Prismas, eines dreieckigen Prismas, eines anderen Prismas oder dergleichen verwendet werden. Zudem gibt es keine spezielle Einschränkung hinsichtlich der Zellenform eines Waben-Filters (Zellenform in einem Querschnitt senkrecht zu einer Richtung, in der sich die Mittelachse des Waben-Filters erstreckt (einer Richtung, in der sich die Zellen erstrecken)), und es kann zum Beispiel eine Form eines Rechtecks, eines Sechsecks, eines Dreiecks oder dergleichen verwendet werden.
  • Bei einer Waben-Struktur, die man bei einem Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur der vorliegenden Ausführungsform erhält, wird vorzugsweise ein Katalysator auf die Trennwände aufgebracht oder geladen. Es ist weiter von Vorzug, dass der Katalysator PM zur Behandlung oxidiert. Das Aufbringen des Katalysators kann die Oxidation und Entfernung von an den Trennwänden anhaftendem PM fördern. Beispiele des Katalysators, der die PM oxidiert, schließen Pt und Pd ein, welches Edelmetalle sind. Zudem ist es auch von Vorzug, dass ein Oxid oder dergleichen mit Sauerstoff-Adsorptionsfähigkeit, wie Ceroxid und Zirkoniumoxid, zusammen mit dem Katalysator als Beschleuniger aufgebracht wird.
  • Beispiel
  • Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung durch Beispiele spezieller beschrieben. Jedoch ist die vorliegende Erfindung keinesfalls auf diese Beispiele beschränkt. Die Einheit von jedem "ppm" ist massenbasiert.
  • (Beispiel 1)
  • Ein Cordierit-Formgebungs-Rohstoff, der 42 Massen-% Talk (mittlerer Partikeldurchmesser von 12 μm), 20 Massen-% Kaolin (mittlerer Partikeldurchmesser von 10 μm), 25 Massen-% Aluminiumoxid (mittlerer Partikeldurchmesser von 12 μm) und 13 Massen-% Siliziumdioxid (mittlerer Partikeldurchmesser von 13 μm) enthält, wurde in Wasser dispergiert, um eine Cordierit-Formgebungs-Rohstoffaufschlämmung zu erzeugen. Die Cordierit-Formgebungs-Rohstoffaufschlämmung wurde durch das oben beschriebene Verfahren einer Eisen-Entzugsbehandlung vom nassen Typ unterzogen. Nach der Eisen-Entzugsbehandlung wurde der Cordierit-Formgebungs-Rohstoff durch Sprühtrocknen getrocknet. Die Menge des magnetischen Pulvers (Menge des magnetischen Rohstoff-Pulvers) im Cordierit-Formgebungs-Rohstoff nach der Eisen-Entzugsbehandlung betrug 80 ppm. Tatsächlich wurde jeder mittlere Partikeldurchmesser des Cordierit-Formgebungs-Rohstoffs durch Laser-Diffraktometrie gemessen. Zudem wurde die Menge des magnetischen Pulvers im Cordierit-Formgebungs-Rohstoff in einem ähnlichen Verfahren wie dem zuvor erwähnten "Verfahren zur Messung des Gehalts an magnetischem Pulver in geknetetem Ton" gemessen.
  • Zu dem Cordierit-Formgebungs-Rohstoff wurden 4,0 Massenteile Methylzellulose als Bindemittel in Bezug auf 100 Massenteile des Cordierit-Formgebungs-Rohstoffs hinzugefügt. Das Gemisch aus dem Cordierit-Formgebungs-Rohstoff und Methylzellulose wurde 3 Minuten lang mit einem Pflugschar-Mischer (Handelsname des von der Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd. hergestellten Pflugschar-Mischers) aus Eisen und Stahl (SS400) gemischt. Dabei betrugen als Rührbedingungen des Pflugschar-Mischers die Pflugschar-Antriebswellendrehzahl 100 U/min und die Zerhacker-Antriebswellendrehzahl betrug 3000 U/min.
  • Weiter wurden in Bezug auf 100 Massenteile an Cordierit-Formgebungs-Rohstoff 0,1 Massenteile Fettsäureseife (Kaliumlaurat) als Dispergiermittel (oberflächenaktiver Stoff) und 35 Massenteile Wasser als Dispersionsmedium zusammengemischt. Mit dem Hinzufügen der Mischung aus Fettsäureseife und Wasser durch Sprühen auf die oben angegebene Mischung von Cordierit-Formgebungs-Rohstoff und Methylzellulose im Pflugschar-Mischer, wurden sie 3 Minuten lang unter denselben Bedingungen wie den obigen Bedingungen gemischt. So wurde ein gemischtes Formgebungs-Material (nasses Pulver) erhalten.
  • Das oben erhaltene gemischte Formgebungs-Material wurde unter Verwendung eines Sigma-Kneters aus Eisen und Stahl (SS400) geknetet und weiter unter Verwendung eines mit einem Vakuum-Dekompressor versehenen Extrusions-Kneters vom Schraubentyp (Vakuum-Kneter) aus Eisen und Stahl (SS400) geknetet. Die Menge des magnetischen Pulvers in geknetetem Ton (Menge an magnetischem Pulver im gekneteten Ton) betrug 200 ppm. Die Menge des magnetischen Pulvers mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr im gekneteten Ton (Menge an magnetischem Pulver von 45 μm in geknetetem Ton) betrug 5 ppm. Tatsächlich wurden die Menge des magnetischen Pulvers im gekneteten Ton sowie die Menge des magnetischen Pulvers mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr im gekneteten Ton durch das zuvor erwähnte "Verfahren zum Messen des Gehalts an magnetischem Pulver in geknetetem Ton" und "Verfahren zum Messen des Gehalts des magnetischen Pulvers mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr in geknetetem Ton" gemessen.
  • Der oben erhaltene geknetete Ton wurde unter Verwendung eines mit einem Formwerkzeug oder Mundstück versehenen Kolben-Extruders geformt, um einen zylindrischen geformten Waben-Artikel zu erhalten, wobei eine Mehrzahl von Zellen durch die Trennwände getrennt und gebildet wurden. Dabei wurde ein Sieb mit einer Öffnung von 182 μm im Inneren des Kolben-Extruders angeordnet, und der geknetete Ton wurde nach dem Hindurchtritt durch das Sieb aus dem Formwerkzeug oder Mundstück extrudiert. Der geformte Waben-Artikel wurde durch dielektrische Trocknung und Heißlufttrocknung ausreichend getrocknet. Der getrocknete geformte Waben-Artikel wurde an den beiden Endteilen abgetrennt, so dass er vorbestimmte Abmessungen besaß. Der erhaltene geformte Waben-Artikel (getrockneter Artikel) hatte kreisförmige Stirnflächen, die jeweils einen Außendurchmesser von 144 mm besaßen, eine Länge von 152 mm in der axialen Richtung, eine quadratische Zellenform von 1,16 mm × 1,16 mm, eine Trennwanddicke von 300 μm und eine Zellendichte von 300 Zellen/in2 (46,5 Zellen/cm2).
  • Als Nächstes wurden die Öffnungsteile der Zellen an den beiden Stirnseiten des getrockneten geformten Waben-Artikels abwechselnd verschlossen, um an jeder der Stirnflächen ein schachbrettartiges Muster zu bilden. Als Verschlussverfahren wurde ein Verfahren verwendet, bei dem eine Klebefolie auf eine der Stirnflächen des geformten Waben-Artikels aufgebracht wurde, unter Verwendung von Bildverarbeitung durch Laser-Bearbeitung in Teilbereichen, die den zu verschließenden Zellen entsprechen, Löcher in der Klebefolie hergestellt wurden, um eine Maske zu erhalten, und die maskierte Stirnfläche des geformten Waben-Artikels in die keramische Aufschlämmung eingetaucht wurde, um die keramische Aufschlämmung in die zu verschließenden Zellen zu füllen, um Verschlussteile zu bilden.
  • Die keramische Aufschlämmung wurde hergestellt, indem zu demselben Cordierit-Formgebungs-Rohstoff, wie demjenigen für den oben erhaltenen geformten Waben-Artikel, 0,5 Massenteile Methylzellulose als Bindemittel, 0,3 Massenteile eines speziellen polymeren oberflächenaktiven Stoffs vom Carboxylsäuretyp (Handelsname Poiz 530, hergestellt von der Kao Corporation) als Dispergiermittel und 50 Massenteile Wasser als Dispersionsmedium in Bezug auf 100 Massenteile des Cordierit-Formgebungs-Rohstoffs hinzugefügt wurden, gefolgt von einem 30 Minuten langen Mischen derselben. Die Aufschlämmung besaß eine Viskosität von 25 Pa·s bei 20°C.
  • Als nächstes wurde der oben erhaltene verschlossene geformte Waben-Artikel durch Heißlufttrocknung bei 80°C eine Stunde lang ausreichend getrocknet.
  • Dann wurde der geformte Waben-Artikel unter Verwendung eines Elektroofens 7 Stunden lang unter den Bedingungen von 1420°C gebrannt, um eine Waben-Struktur (Beispiel 1) zu erhalten.
  • Der Einfangwirkungsgrad der Waben-Struktur wurde durch das folgende Verfahren gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • (Eisen-Entzugsbehandlungsverfahren)
  • Ein Rohstoffpulver (trockener Typ) oder ein aufgeschlämmter Rohstoff (nasser Typ) wird durch eine Eisen-Entzugsvorrichtung 1 hindurchgeführt, wo 14 zylindrische Stabmagnete 2 von 10000 Gauß in vier Reihen in einem röhrenförmigen Rahmen 3 ohne die Wände auf der Oberseite und der Unterseite angeordnet sind, wie in den 1, 2A 2B dargestellt, um Eisen zu entfernen. Die Unterseite der Stabmagnete 2 besaß einen Durchmesser von 20 mm. Der Rahmen 3 bestand aus nicht-rostendem Stahl (SUS304). Hier ist 1 eine perspektivische Ansicht, die schematisch eine bei dem Eisen-Entzugsbehandlungsverfahren verwendete Eisen-Entzugsvorrichtung zeigt. Die 2A und 2B zeigen schematisch eine bei einem Eisen-Entzugsbehandlungsverfahren in Beispielen verwendete Eisen-Entzugsvorrichtung, wobei 2A eine Querschnittsansicht ist, die entlang einer Ebene geschnitten ist, welche zu einer Richtung senkrecht ist, in der sich ein Stabmagnet erstreckt, und wobei 2B eine Draufsicht von der Oberseite her ist, wo ein Materialpulver zugeführt wird. Jede der in 2A dargestellten Längen zeigt einen Abstand zwischen den Mitten der Stabmagnete 2, die eine jeweilige Lagebeziehung aufweisen. Die in 2B dargestellten Längen sind die Länge (200 mm) des Rahmens 3 in der Richtung, in der sich die Stabmagnete 2 erstrecken, und die Länge (205 mm) des Rahmens 3, in der die Stabmagnete 2 aufgereiht sind. Zudem ist in 2A die Zufuhrrichtung A des Rohstoffpulvers oder dergleichen durch einen Pfeil dargestellt. In 2B sind außer dem Rahmen 3 nur vier Stabmagnete 2 in der oberen Reihe dargestellt, und drei Stabmagnete 2 in der zweiten Reihe wurden weggelassen.
  • (Einfangwirkungsgrad-Messverfahren)
  • Eine Waben-Struktur wird auf der stromabwärtigen Seite eines Leichtöl-Gasbrenners montiert, der zuvor so eingestellt wurde, dass er eine Gasströmungsmenge von 2,4 Nm3/min, eine Abgastemperatur von etwa 200°C und eine Rußerzeugungsrate von 6 g/Stunde aufwies. Wenn Verbrennungsabgas durch eine Waben-Struktur hindurchgeleitet wird, um 0,2 g Ruß/Liter in der Waben-Struktur abzuscheiden, wird Abgas in einem vorbestimmten Verhältnis (angesaugte Gasmenge betrug 1,0 Vol.-%) jeweils von der stromaufwärtigen Seite und von der stromabwärtigen Seite der Waben-Struktur angesaugt und eine Minute lang mit einem Papierfilter gefiltert, und jede Masse wurde durch eine Mikrowaage gemessen, um aus dem Verhältnis ((Rußmasse auf der stromaufwärtigen Seite-Rußmasse auf der stromabwärtigen Seite)/Rußmasse auf der stromaufwärtigen Seite) den Einfangwirkungsgrad (anfänglichen Einfangwirkungsgrad) zu erhalten. Ein Einfangwirkungsgrad von 90 Massen-% oder mehr kann als guter Einfangwirkungsgrad angesehen werden. [Tabelle 1]
    Eisen-Entzugsbehandlung des Rohstoffs Gehalt an magnetischem Pulver im Rohstoff (ppm) Material für Gerät Gehalt an magnetischem Pulver im gekneteten Ton (ppm) Gehalt an magnetischem Pulver ≥ 45 μm im gekneteten Ton (ppm) Einfangwirkungsgrad (Massen-%)
    Beispiel 1 Nasser Typ (einmal) 80 Eisen und Stahl 200 5 96
    Beispiel 2 Trockener Typ 350 nicht-rostender Stahl 350 9 93
    Beispiel 3 Nasser Typ (einmal) 80 nicht-rostender Stahl 80 1,5 98
    Beispiel 4 Nasser Typ (4 mal) 1 nicht-rostender Stahl 1 0 99
    Vgl.-Beisp. 1 Keine 450 Eisen und Stahl 570 13 86
    Vgl.-Beisp. 2 Trockener Typ 350 Eisen und Stahl 470 12 88
    Vgl.-Beisp. 3 Keine 450 nicht-rostender Stahl 450 11 89
  • (Beispiel 2)
  • Eine Waben-Struktur (Beispiel 2) wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass der Vorgang bei jedem Schritt unter Verwendung eines Pflugschar-Mischers, eines Sigma-Kneters und eines Vakuum-Kneters aus nicht-rostendem Stahl (SUS304) durchgeführt wurde, wobei der Cordierit-Formgebungs-Rohstoff der Eisen-Entzugsbehandlung vom trockenen Typ ausgesetzt wurde, ohne den Cordierit-Formgebungs-Rohstoff in Wasser zu dispergieren. Der Gehalt an magnetischem Pulver im Cordierit-Formgebungs-Rohstoff betrug 350 ppm. Der Gehalt an magnetischem Pulver im gekneteten Ton betrug 350 ppm, und der Gehalt an magnetischem Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr im gekneteten Ton betrug 9 ppm. Bei dem Flügelteil eines Pflugschar-Mischers, dem Flügelteil eines Sigma-Kneters und einem Schneckenteil eines Vakuum-Kneters wurde ein aufgesprühter Film aus WC-Legierung durch WC-Kaltsprühen auf der Oberfläche ausgebildet. Der Einfangwirkungsgrad der Waben-Struktur wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • (Beispiel 3)
  • Eine Waben-Struktur (Beispiel 3) wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass der Vorgang bei jedem Schritt wie im Fall des Beispiels 2 unter Verwendung eines Pflugschar-Mischers, eines Sigma-Kneters und eines Vakuum-Kneters aus nicht-rostendem Stahl (SUS304) durchgeführt wurde.
  • Der Gehalt an magnetischem Pulver im Cordierit-Formgebungs-Rohstoff betrug 80 ppm. Der Gehalt an magnetischem Pulver im gekneteten Ton betrug 80 ppm, und der Gehalt an magnetischem Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr im gekneteten Ton betrug 1,5 ppm. Der Einfangwirkungsgrad der Waben-Struktur wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • (Beispiel 4)
  • Eine Waben-Struktur (Beispiel 4) wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass der Vorgang eines Unterziehens des Cordierit-Formgebungs-Rohstoffs der nassen Eisen-Entzugsbehandlung drei Mal durchgeführt wurde, und dass der Vorgang bei jedem Schritt wie im Fall von Beispiel 2 unter Verwendung eines Pflugschar-Mischers, eines Sigma-Kneters und eines Vakuum-Kneters aus nicht-rostendem Stahl (SUS304) durchgeführt wurde. Der Gehalt an magnetischem Pulver im Cordierit-Formgebungs-Rohstoff betrug 1 ppm. Der Gehalt an magnetischem Pulver im gekneteten Ton betrug 1 ppm, und der Gehalt an magnetischem Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr im gekneteten Ton betrug 0 ppm. Der Einfangwirkungsgrad der Waben-Struktur wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Eine Waben-Struktur (Vergleichsbeispiel 1) wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die Eisen-Entzugsbehandlung des Cordierit-Formgebungs-Rohstoffs nicht durchgeführt wurde. Der Gehalt an magnetischem Pulver im Cordierit-Formgebungs-Rohstoff betrug 450 ppm. Der Gehalt an magnetischem Pulver im gekneteten Ton betrug 570 ppm, und der Gehalt an magnetischem Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr im gekneteten Ton betrug 13 ppm. Der Einfangwirkungsgrad der Waben-Struktur wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • (Vergleichsbeispiel 2)
  • Eine Waben-Struktur (Vergleichsbeispiel 2) wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die trockene Eisen-Entzugsbehandlung durchgeführt wurde, ohne den Cordierit-Formgebungs-Rohstoff in Wasser zu dispergieren. Der Gehalt an magnetischem Pulver im Cordierit-Formgebungs-Rohstoff betrug 350 ppm. Der Gehalt an magnetischem Pulver im gekneteten Ton betrug 470 ppm, und der Gehalt an magnetischem Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr im gekneteten Ton betrug 12 ppm. Der Einfangwirkungsgrad der Waben-Struktur wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • (Vergleichsbeispiel 3)
  • Eine Waben-Struktur (Vergleichsbeispiel 3) wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die Eisen-Entzugsbehandlung des Cordierit-Formgebungs-Rohstoffs nicht durchgeführt wurde und dass der Vorgang bei jedem Schritt wie im Fall von Beispiel 2 unter Verwendung eines Pflugschar-Mischers, eines Sigma-Kneters und eines Vakuum-Kneters aus nicht-rostendem Stahl (SUS304) durchgeführt wurde. Der Gehalt an magnetischem Pulver im Cordierit-Formgebungs-Rohstoff betrug 450 ppm. Der Gehalt an magnetischem Pulver im gekneteten Ton betrug 450 ppm, und der Gehalt an magnetischem Pulver mit einem Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr im gekneteten Ton betrug 11 ppm. Der Einfangwirkungsgrad der Waben-Struktur wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
  • Aus Tabelle 1 kann man sehen, dass der Einfangwirkungsgrad der Waben-Strukturen aus den Beispielen 1 bis 4 ausgezeichnet ist, weil der Gehalt des magnetischen Pulvers im gekneteten Ton bei jeder der Waben-Strukturen 400 ppm oder weniger beträgt. Auch kann man sehen, dass der Einfangwirkungsgrad verbessert wird, wenn der Gehalt des magnetischen Pulvers im gekneteten Ton abnimmt. Man kann sehen, dass die Waben-Strukturen der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 einen schlechten Einfangwirkungsgrad besitzen, weil der Gehalt des magnetischen Pulvers im gekneteten Ton bei jeder der Waben-Strukturen über 400 ppm beträgt. Zudem kann man aus dem Vergleich von Beispiel 1 mit Beispiel 3 sehen, dass magnetisches Pulver in den gekneteten Ton gemischt wird, wenn Gerät aus Eisen und Stahl ist, während verhindert werden kann, dass magnetisches Pulver in den gekneteten Ton gemischt wird, wenn Gerät aus nicht-rostendem Stahl ist.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Eine Waben-Struktur der vorliegenden Erfindung kann als Staubauffang- oder Wasserbehandlungs-Filter verwendet werden, der für Umweltmaßnahmen, wie Reinhaltung, Produktrückgewinnung aus Hochtemperaturgas oder dergleichen auf verschiedenen Gebieten einschließlich Chemie, Stromerzeugung, Eisen und Stahl und industrieller Abfallbeseitigung eingesetzt werden kann.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Ein Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur schließt ein: einen Misch-Schritt, wo Formgebungs-Rohstoffe, die einen keramischen Rohstoff einschließen, gemischt werden, um ein gemischtes Formgebungs-Material zu erhalten, einen Knet-Schritt, wo das gemischte Formgebungs-Material geknetet wird, um gekneteten Ton zu erhalten, einen Formgebungs-Schritt, wo der geknetete Ton in eine Waben-Form geformt wird, um einen geformten Waben-Artikel zu erhalten, sowie einen Brenn-Schritt, wo der geformte Waben-Artikel gebrannt wird, um eine Waben-Struktur zu erhalten. Der keramische Rohstoff ist ein Cordierit-Formgebungs-Rohstoff, und ein im gekneteten Ton enthaltenes magnetisches Pulver liegt in Bezug zu einer Feststoff-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 400 ppm oder weniger vor. Es wird eine Waben-Struktur bereitgestellt, die imstande ist, den Einfangwirkungsgrad, insbesondere den anfänglichen Einfangwirkungsgrad, zu verbessern, indem die Anzahl von groben Poren in den Trennwänden verringert wird.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - WO 2001/058827 [0004]
    • - WO 2005/018893 [0004]

Claims (8)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur, wobei das Verfahren umfasst: einen Misch-Schritt, wo Formgebungs-Rohstoffe, die einen keramischen Rohstoff einschließen, gemischt werden, um ein gemischtes Formgebungs-Material zu erhalten, einen Knet-Schritt, wo das gemischte Formgebungs-Material geknetet wird, um gekneteten Ton zu erhalten, einen Formgebungs-Schritt, wo der geknetete Ton in eine Waben-Form geformt wird, um einen geformten Waben-Artikel zu erhalten, und einen Brenn-Schritt, wo der geformte Waben-Artikel gebrannt wird, um eine Waben-Struktur zu erhalten; wobei der keramische Rohstoff ein Cordierit-Formgebungs-Rohstoff ist, und wobei ein im gekneteten Ton enthaltenes magnetisches Pulver in Bezug zu einer Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 400 ppm oder weniger vorliegt.
  2. Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur nach Anspruch 1, bei dem das magnetische Pulver, das einen Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr aufweist und im gekneteten Ton enthalten ist, in Bezug zu einer Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 10 ppm oder weniger vorliegt.
  3. Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das im keramischen Rohstoff enthaltene magnetische Pulver in Bezug zu dem gesamten keramischen Rohstoff in einem Anteil von 400 ppm oder weniger vorliegt.
  4. Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das im gekneteten Ton enthaltene magnetische Pulver in Bezug zu einer Feststoffgehalt- Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 100 ppm vorliegt.
  5. Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem das magnetische Pulver, das einen Partikeldurchmesser von 45 μm oder mehr aufweist und im gekneteten Ton enthalten ist, in Bezug zu einer Feststoffgehalt-Umrechnungsmasse des gesamten gekneteten Tons in einem Anteil von 2 ppm oder weniger vorliegt.
  6. Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem das im keramischen Rohstoff enthaltene magnetische Pulver in Bezug zu dem gesamten keramischen Rohstoff in einem Anteil von 100 ppm oder weniger vorliegt.
  7. Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem das Verfahren weiter einen Schritt einschließt, um den keramischen Rohstoff einer Eisen-Entzugsbehandlung zu unterziehen.
  8. Verfahren zur Herstellung einer Waben-Struktur nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem Teile, mit denen die Formgebungs-Rohstoffe, das gemischte Formgebungs-Material und der geknetete Ton in Gerät, das in dem Misch-Schritt, dem Knet-Schritt oder dem Formgebungs-Schritt verwendet wird, in Kontakt gebracht werden, aus nicht-rostendem Stahl oder superhartem Material gebildet werden.
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