DE112006004078B4 - Process for the preparation of wettable cathode blocks - Google Patents
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Abstract
Ein Verfahren zur Herstellung von benetzbaren Kathodenblöcken, umfassend die Schritte von Rezepturvorbereitung, Mischung, Vibrationskompaktierung einer Kathodenbasis, Vibrationskompaktierung eines Kompositschichtmaterials auf der Kathodenbasis und Backen eines Kathodengrünlings, dadurch gekennzeichnet, dass als ein Teil von Titanborid ein körniges Titanborid-Carbon-Kompositmaterial und Titanboridpulver als verbleibender Teil von Titanborid zu einem körnigen Titanborid-Carbon-Kompositschichtmaterial gemischt werden, dass das gemischte Kompositschichtmaterial auf die Kathodenbasis hinzugefügt und auf der Kathodenbasis zu dem Kathodengrünling kompaktiert wird, und dass der benetzbare Kathodenblock durch Backen des Kathodengrünlings erzeugt wird.A process for producing wettable cathode blocks, comprising the steps of formulation preparation, mixing, vibration compaction of a cathode base, vibration compaction of a composite layer material on the cathode base and baking a cathode green sheet, characterized in that as a part of titanium boride a granular titanium boride carbon composite material and titanium boride powder as remaining part of titanium boride are mixed to a granular titanium boride carbon composite layer material, that the mixed composite layer material is added to the cathode base and compacted on the cathode base to the Kathodengrünling, and that the wettable cathode block is produced by baking the Kathodengrünlings.
Description
Technisches GebietTechnical area
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von benetzbaren Kathodenblöcken, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von benetzbaren (benetzten) Kathodenblöcken, die in Aluminium-Reduktionszellen, insbesondere in drainierten Aluminium-Reduktionszellen eingesetzt werden.The present invention relates to a process for the preparation of wettable cathode blocks, in particular to a process for the preparation of wettable (wetted) cathode blocks which are used in aluminum reduction cells, in particular in drained aluminum reduction cells.
Hintergrund der ErfindungBackground of the invention
Die Technik der drainierten Reduktionszelle ist gegenwärtig die brauchbarste Technik für eine signifikante Reduzierung des Energieverbrauchs pro Tonne Aluminium ohne eine signifikante Änderung des Hall-Héroult-Elektrolyseprozesses. Die Schlüsseltechnologie für die drainierte Reduktionszelle ist die Entwicklung von Kathodenblöcken mit besserer Benetzbarkeit für geschmolzenes Aluminium, die Korrosion und Erosion durch Kryolit-Elektrolyt über einen langen Zeitraum ohne irgendwelche erkennbaren Verformungen widerstehen.The drained reduction cell technique is currently the most useful technique for significantly reducing energy consumption per ton of aluminum without a significant change in the Hall-Héroult electrolysis process. The key technology for the drained reduction cell is the development of cathode blocks with better wettability for molten aluminum which resist corrosion and erosion by cryolite electrolyte over a long period of time without any discernible deformation.
Aus der
Da allerdings die drainierte Reduktionszelle Kathodenblöcke mit besserer Benetzbarkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion erfordert, ist ein hoher Titanboridanteil in den Titanborid-Graphit-Verbundschichten erforderlich, und die Verbundschichtdicke sollte den Anforderungen nach der Herstellung von Rillen auf der Kathodenoberfläche oder der Herstellung einer Neigung der Arbeitsoberfläche mit 2° bis 15° genügen.However, because the drained reduction cell requires cathode blocks with better wettability and corrosion resistance, a high titanium boride content is required in the titanium boride graphite composite layers, and the composite layer thickness should be commensurate with the requirements of making grooves on the cathode surface or surface tilt 2 ° to 15 ° are sufficient.
Im gegenwärtigen Verfahren zur Herstellung von benetzbaren Kathodenblöcken mit Titanborid-Graphit-Verbundschichten mittels der integrierten Vibrations-Kompaktierungstechnik wird ein Titanborid-Pulver mit einer relativ feinen Partikelgrößenverteilung genutzt, was die Vergrößerung der Verbundschichtdicke und des Titanboridanteils in der Verbundschicht limitiert. Dies folgt daraus, dass übermäßig feine Pulvermaterialien zu einer unangemessenen Rezeptur für das Pastenmaterial der Kompositschicht führt, und es bilden sich zahlreiche Risse in den Kompositschichten nach dem Backen, was zu der begrenzten Dicke und dem geringeren Gehalt an Titanborid in den Kompositschichten führt, was darin resultiert, dass die Erfordernisse der drainierten Reduktionszelle nicht befriedigt werden können.In the current process of making wettable cathode blocks with titanium boride graphite composite layers by the integrated vibratory compaction technique, a titanium boride powder having a relatively fine particle size distribution is utilized, which limits the increase in composite layer thickness and titanium boride content in the composite layer. This is because excessively fine powder materials result in an inadequate formulation for the paste material of the composite layer, and numerous cracks are formed in the composite layers after baking, resulting in the limited thickness and lower content of titanium boride in the composite layers results in that the requirements of the drained reduction cell can not be satisfied.
Inhalt der ErfindungContent of the invention
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von benetzbaren Kathodenblöcken zur Überwindung der vorgenanten Nachteile des Standes der Technik, worin die genannten Kathodenblöcke Korrosion und Erosion durch Kryolit-Elektrolyt mit geringerer Verformung widerstehen können, und die leicht mit Rillen oder einer Neigung der Arbeitsoberfläche mit 2° bis 15° hergestellt werden können, was die Benetzbarkeitsanforderungen der drainierten Reduktionszelle erfüllt.The object of the present invention is to provide a process for producing wettable cathode blocks for overcoming the aforesaid disadvantages of the prior art, wherein said cathode blocks can withstand corrosion and erosion by cryolite electrolyte with less deformation, and easily with grooves or an inclination 2 ° to 15 °, which meets the wettability requirements of the drained reduction cell.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch die folgenden technischen Lösungen erfüllt.The object of the present invention is fulfilled by the following technical solutions.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von benetzbaren Kathodenblöcken bereit, welches folgende Schritte aufweist: Vorbereitung der Rezeptur, Mischung der Paste, Vibrationskompaktierung der Kathodenbasis, Vibrationskompaktierung des Verbundschichtmaterials auf der Kathodenbasis und Backen des Kathodengrünlings, dadurch gekennzeichnet, dass während der Herstellung der Kompositschicht auf der Kathodenbasis ein Teil des Titanborids als körniges Titanborid-Carbon-Komposit der Rezeptur der Pastenmischung hinzugefügt wird, während ein anderer Teil des Titanborids als Titanboridpulver hinzugefügt wird.The present invention provides a process for the preparation of wettable cathode blocks comprising the steps of preparing the formulation, mixing the paste, vibrating the cathode base, vibrating the composite layer material on the cathode base, and baking the green cathode, characterized in that during manufacture of the composite layer on the cathode base, adding a portion of the titanium boride as a granular titanium boride-carbon composite to the recipe of the paste mixture while adding another portion of the titanium boride as the titanium boride powder.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von benetzbaren Kathodenblöcken bereit, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass der Gehalt an körnigem Titanborid ungefähr 80 Gew.-% des Titanborid-Carbon-Komposits beträgt.The present invention provides a process for producing wettable cathode blocks, characterized in that the content of granular titanium boride is about 80% by weight of the titanium boride-carbon composite.
Die Titanborid-Carbon-Verbundblockmaterialien der vorliegenden Erfindung werden durch ein Verfahren ähnlich zur Herstellung von gewöhnlichen Carbonkathoden durch Mischung, Kompaktierung und Backen hergestellt, wobei künstliche Graphitmaterialien und Titanboridpulver als trockener Zuschlag sowie Steinkohlenteerpech als Bindemittel eingesetzt werden.The titanium boride carbon composite block materials of the present invention are prepared by a method similar to the production of ordinary carbon cathodes by compounding, compaction and baking, using artificial graphite materials and titanium boride powder as a dry aggregate, and coal tar pitch as a binder.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von benetzbaren Kathodenblöcken bereit, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass der trockene Zuschlagsstoff für die Verbundschicht folgende Zusammensetzung (in Gew.-%) hat: 16% bis 30% Titanborid-Carbonverbund mit einem Partikelgrößenbereich von 6 mm bis 3 mm, 10% bis 20% Titanborid-Carbon-Verbund mit eine Partikelgröße von kleiner als 3 mm, 10% bis 15% Graphitstücke mit einer Partikelgröße von kleiner als 3 mm, 10% bis 40% Titanboridpulver und 18% bis 23% Hinzugabe von Steinkohleteerpech. The present invention provides a process for the preparation of wettable cathode blocks characterized in that the dry aggregate additive has the following composition (in wt%): 16% to 30% titanium boride carbon composite having a particle size range of 6 mm up to 3 mm, 10% to 20% titanium boride-carbon composite with a particle size of less than 3 mm, 10% to 15% graphite pieces with a particle size of less than 3 mm, 10% to 40% titanium boride powder and 18% to 23% Addition of coal tar pitch.
Im Verfahren nach der vorliegenden Erfindung werden die Titanborid-Carbon-Verbundblockmaterialien als Zuschlagstoffe eingesetzt. Der Titanboridbestandteil wird in das Pastenmaterial für die Verbundschicht in Form von Körnchen und feinem Pulver eingefügt, um Defekte zu vermeiden, die durch Bildung einer Vielzahl von Rissen in der Verbundschicht nach dem Sintern dann entstehen, wenn die Kathodenblocks mit Verbundschichten allein unter Nutzung von Titanboridpulvermaterialien hergestellt werden, um den Titanboridgehalt in den Verbundschichten effektiv zu steigern, und um die Verbundschichten mit einem Dickenbereich von 20 mm bis 200 mm herzustellen. Durch Änderung der Formkontur der Formmaschine können profilierte Kathodenblöcke mit einer Neigung und mit Rillen auf deren Oberfläche hergestellt werden. Dies kann das Erfordernis der Herstellung von Rillen und einer Neigung von 2° bis 15° auf der Arbeitsoberfläche der Kathodenblöcke erfüllen. Die auf diese Weise hergestellten Kathodenblöcke können der durch Kryolit-Elektrolyt hervorgerufenen Korrosion und Erosion widerstehen und weisen eine geringe Deformation auf, so dass sie als benetzbare Kathodenblöcke in der drainierten Aluminium-Reduktionszelle genutzt werden können.In the process of the present invention, the titanium boride carbon composite block materials are used as aggregates. The titanium boride ingredient is incorporated in the paste material for the composite layer in the form of granules and fine powder to avoid defects caused by formation of a plurality of cracks in the composite layer after sintering when the composite block cathode blocks are prepared by using titanium boride powder materials alone in order to effectively increase the titanium boride content in the composite layers and to produce the composite layers having a thickness range of 20 mm to 200 mm. By changing the shape contour of the molding machine profiled cathode blocks can be made with a slope and grooves on the surface. This may fulfill the requirement of producing grooves and an inclination of 2 ° to 15 ° on the working surface of the cathode blocks. The cathode blocks produced in this way can withstand the corrosion and erosion caused by cryolite electrolyte and have little deformation so that they can be used as wettable cathode blocks in the drained aluminum reduction cell.
Art der Ausführung der ErfindungType of embodiment of the invention
Ein Verfahren zur Herstellung von benetzbaren Kathodenblöcken umfasst die Schritte von Vorbereitung der Rezeptur, Mischung der Paste, Vibrationskompaktierung der Kathodenbasis, Vibrationskompaktierung der Verbundschicht auf der Kathodenbasis und Backen des Kathodengrünlings. Während des Herstellungsverfahrens werden die körnigen Titanborid-Carbon-Verbundmaterialien als ein Teil des Titanborids zur Bildung der trockenen Zuschlagstoffe der Kompositschichten hinzugefügt, während das Titanboridpulver als der verbleibende Teil des Titanborids hinzugefügt wird. Der Gehalt an Titanborid beträgt ungefähr 80 Gew.-% im körnigen Titanborid-CarbonVerbund. Der trockene Zuschlagsstoff für die Kompositschicht hat die folgende Zusammensetzung: 16 Gew.-% bis 30 Gew.-% Titanborid-Carbon-Komposit mit einem Partikelgrößenbereich von 6 mm bis 3 mm, 10 Gew.-% bis 20 Gew.-% Titanborid-Carbon-Komposit mit einer Partikelgröße von kleiner als 3 mm, 10 Gew.-% bis 15 Gew.-% von Graphitstücken mit einer Partikelgröße von kleiner als 3 mm, 10 Gew.-% bis 40 Gew.-% Titanboridpulver; und das Pastenmaterial für die Kompositschicht beinhaltet 18 Gew.-% bis 23 Gew.-% Steinkohlenteerpech.One method of making wettable cathode blocks includes the steps of preparing the formulation, mixing the paste, vibrating the cathode base, vibrating the composite layer on the cathode base, and baking the green cathode. During the manufacturing process, the granular titanium boride carbon composite materials are added as a part of the titanium boride to form the dry aggregates of the composite layers, while the titanium boride powder is added as the remaining part of the titanium boride. The content of titanium boride is about 80% by weight in the granular titanium boride carbon composite. The dry aggregate composite has the following composition: 16% to 30% titanium boride carbon composite having a particle size range of 6 mm to 3 mm, 10% to 20% by weight titanium boride. Carbon composite having a particle size of less than 3 mm, 10 wt .-% to 15 wt .-% of graphite pieces having a particle size of less than 3 mm, 10 wt .-% to 40 wt .-% titanium boride powder; and the paste material for the composite layer includes 18 wt% to 23 wt% coal tar pitch.
Beispiel 1example 1
50 Gew.-% Titanborid-Carbon-Komposit und 33 Gew.-% Graphitstücke wurden in einem 100L Heizmedium-(oder elektrischen Heiz-)Mischer 20 bis 30 Minuten lang trocken gemischt. Nachdem die trockenen Materialien homogen gemischt wurden, wurden 17 Gew.-% von geschmolzenem modifiziertem Pech mit einem Erweichungspunkt von 105°C hinzugefügt, und eine Nassmischung wurde bei 160°C bis 170°C 40 bis 50 Minuten lang durchgeführt. Der trockene Zuschlagsstoff für die Kompositschicht besteht zu 25 Gew.-% aus Titanborid-Carbon-Komposit mit einem Partikelgrößenbereich von 6 mm bis 3 mm, 30 Gew.-% Titanborid-Carbon-Komposit mit einer Partikelgröße von kleiner als 3 mm, 40 Gew.-% Titanboridpulver, und 5 Gew.-% Graphitstücke mit einer Partikelgröße von kleiner als 3 mm, wobei die Menge an Steinkohlenteerpech in der Paste für die Kompositschicht 20 Gew.-% betrug.50% by weight titanium boride-carbon composite and 33% by weight graphite pieces were dry blended in a 100 L heating medium (or electric heating) mixer for 20 to 30 minutes. After the dry materials were homogeneously mixed, 17% by weight of molten modified pitch having a softening point of 105 ° C was added, and wet mixing was carried out at 160 ° C to 170 ° C for 40 to 50 minutes. The dry aggregate for the composite layer consists of 25 wt .-% of titanium boride carbon composite having a particle size range of 6 mm to 3 mm, 30 wt .-% titanium boride carbon composite having a particle size of less than 3 mm, 40 wt % Titanium boride powder, and 5% by weight of graphite pieces having a particle size smaller than 3 mm, wherein the amount of coal tar pitch in the composite layer paste was 20% by weight.
Das Basismaterial war ein Pastenmaterial zur Herstellung der Kathodenblöcke, bei dem elektrisch kalziniertes Anthrazit als Zuschlagsstoff (mit einem Pulverwiderstand von 550 μΩm) genutzt wurde. Vom Pastenmaterial der Kathodenbasis wurden 1450 kg abgewogen. Ein schwerer Hammer wirkte auf eine Formkiste von 3620 mm × 560 mm ein und formvibrierte 45 Sekunden lang. Danach wurde der schwere Hammer angehoben. Die Oberfläche wurde mit einem speziellen Werkzeug abgewetzt, und 80 kg des Kompositmaterials wurden homogen darauf verteilt. Der schwere Hammer wurde erneut fallen gelassen und zwei Minuten lang vibriert. Anschließend wurden Entformung und Kühlung durchgeführt. Nach Aufheizung und Backen über 230 Stunden wurde das Produkt herausgenommen und weiter verarbeitet. Prüfung und Testergebnisse zeigten, dass die Kompositschicht ohne erkennbaren Übergang mit der Basis eng verbunden war. Die Dicke davon betrug 24 mm, und keine Risse oder Delamination traten auf. Tests haben ergeben, dass das Produkt in geschmolzenem Aluminium vollständig benetzbar war.The base material was a paste material for the preparation of the cathode blocks, in which electrically calcined anthracite was used as an additive (with a powder resistance of 550 μΩm). From the base material of the cathode base 1450 kg were weighed. A heavy hammer impacted on a 3620mm x 560mm molding box and vibrated for 45 seconds. Then the heavy hammer was raised. The surface was abraded with a special tool and 80 kg of the composite was homogeneously distributed thereon. The heavy hammer was dropped again and vibrated for two minutes. Subsequently, demolding and cooling were carried out. After heating and baking for 230 hours, the product was taken out and processed further. Testing and test results showed that the composite layer was intimately bonded to the base without any apparent transition. The thickness thereof was 24 mm, and no cracks or delamination occurred. Tests have shown that the product was completely wettable in molten aluminum.
Beispiel 2Example 2
Die Parameter waren die gleichen wie diejenigen im Beispiel 1 mit der Ausnahme, dass 70 Gew.-% Titanborid-Carbon-Komposit und 13 Gew.-% Graphitstücke in einem 50L Heizmedium-(oder elektrischen Heiz-)Mischer verarbeitet wurden. Der trockene Zuschlagsstoff für die Kompositschicht bestand aus 16 Gew.-% Titanborid-Carbon-Komposit mit einem Partikelgrößenbereich von 6 mm bis 3 mm, 31 Gew.-% Titanborid-Carbon-Komposit mit einer Partikelgröße von kleiner als 3 mm, 40 Gew.-% Titanborid-Pulver, und 13 Gew.-% Graphitstücken mit einer Partikelgröße von kleiner als 3 mm, wobei die Menge an Steinkohleteerpech in der Paste für die Kompositschicht 22 Gew.-% betrug.The parameters were the same as those in Example 1 except that 70% by weight titanium boride carbon composite and 13% by weight graphite pieces were processed in a 50 L heating medium (or electric heating) mixer. The dry additive for the composite layer consisted of 16% by weight of titanium boride-carbon composite having a particle size range of 6 mm to 3 mm, 31% by weight of titanium boride-carbon composite having a particle size of less than 3 mm, 40% by weight. -% titanium boride powder, and 13 wt .-% graphite pieces with a particle size of less than 3 mm, wherein the amount of coal tar pitch in the paste for the composite layer 22 wt .-% was.
1320 kg des gemischten Basis-Pastenmaterials wurden in einer Formkiste von 3300 × 545 mm homogen verteilt. Anschließend wurden 29,5 kg des Kompositschicht-Pastenmaterials eingebracht und auf dem Basis-Pastenmaterial verteilt. Für die Formung wurde eine Form mit einer neuen Struktur eingesetzt, und der geformte Block wurde drei Minuten lang vibriert. Anschließend wurde die Entformung durchgeführt, um einen Kathodenblockgrünling von 3300 × 545 × 470 mm und mit einer Arbeitsoberfläche mit einem Neigungswinkel von 4° zu erhalten. Das Produkt wurde gekühlt, gebacken und maschinenbearbeitet. Die Prüfung und Testergebnisse zeigten, dass die Kompositschicht ohne erkennbaren Übergang mit der Basis eng verbunden war. Die Arbeitsoberfläche war eben. Bei Tests stellte sich heraus, dass die Kompositschicht mit einer Dicke von ungefähr 10 mm in geschmolzenem Aluminium vollständig benetzbar war.1320 kg of the mixed base paste material was homogeneously distributed in a mold box of 3300 × 545 mm. Subsequently, 29.5 kg of the composite layer paste material was introduced and spread on the base paste material. For the molding, a mold having a new structure was used, and the molded block was vibrated for three minutes. Then, the demolding was carried out to obtain a cathode block green sheet of 3300 × 545 × 470 mm and having a working surface with an inclination angle of 4 °. The product was refrigerated, baked and machine worked. The test and test results showed that the composite layer was intimately bonded to the base without any apparent transition. The work surface was level. In tests, it was found that the composite layer with a thickness of about 10 mm was completely wettable in molten aluminum.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| R016 | Response to examination communication | ||
| R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
| R026 | Opposition filed against patent | ||
| R026 | Opposition filed against patent |
Effective date: 20130913 |
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| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee | ||
| R028 | Decision that opposition inadmissible now final |