DE1118169B - Process for the degassing and oxidation of nitrogen oxide and water containing nitric acid - Google Patents
Process for the degassing and oxidation of nitrogen oxide and water containing nitric acidInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
S63893IVa/12iS63893IVa / 12i
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT: 30. NOVEMBER 1961NOTICE THE REGISTRATION ANDOUTPUTE EDITORIAL: NOVEMBER 30, 1961
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entgasung und Oxydation einer stickoxyd- und wasserhaltigen Salpetersäure zwecks Erhöhung der Konzentration der Salpetersäure durch Behandlung des Gemisches mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen.The invention relates to a method for degassing and oxidizing a nitrogen oxide and water containing Nitric acid to increase the concentration of nitric acid by treating the Mixture with oxygen or gases containing oxygen.
Verfahren dieser Art sind bekannt. Sie leiden alle an dem Mangel, daß die Entgasung und Oxydation bei wesentlich oberhalb Atmosphärendruck liegendem Druck ausgeführt werden müssen. In vielen Fällen wird auch in unwirtschaftlicher Weise die Oxydation von der Entgasung getrennt.Processes of this type are known. They all suffer from the deficiency that degassing and oxidation contribute must be carried out significantly above atmospheric pressure. In many cases the oxidation is also separated from the degassing in an uneconomical manner.
Das diese Mängel vermeidende erfindungsgemäße Verfahren ist demgegenüber dadurch gekennzeichnet, daß Entgasung und Oxydation bei atmosphärischem oder nur wenig darüber liegendem Druck gemeinsam in einer mit Füllkörpern oder Böden ausgerüsteten Kolonne so durchgeführt werden, daß die stickoxyd- und wasserhaltige Salpetersäure oben kalt aufgegeben, der Sauerstoffstrom von unten nach oben geleitet und den Reaktionsteilnehmern etwa in der Mitte der Kolonne indirekt Wärme zugeführt wird.In contrast, the method according to the invention which avoids these deficiencies is characterized in that that degassing and oxidation at atmospheric or only slightly above pressure together be carried out in a column equipped with random packings or trays that the nitrogen oxide and water-containing nitric acid applied cold at the top, the flow of oxygen passed from the bottom to the top and heat is indirectly supplied to the reactants approximately in the middle of the column.
Bevorzugt werden zusätzlich Stickoxyde flüssig oder gasförmig etwa in die Mitte der Kolonne eingeleitet.In addition, nitrogen oxides are preferably introduced in liquid or gaseous form approximately into the middle of the column.
Die Figur zeigt eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The figure shows a system for carrying out the method according to the invention.
Im oberen und unteren Teil der in der Figur dargestellten Kolonne 1 befinden sich Füllkörper oder Böden. Das zu oxydierende und entgasende stickoxyd- und wasserhaltige Salpetersäuregemisch wird bei 8 der Kolonne zugeführt und rieselt von oben nach unten durch die Kolonne. Unten wird über einen seitlichen Ansatz 4 der Kolonne Sauerstoff zugeführt, der von unten nach oben durch die Kolonne strömt. Im Mittelbereich der Kolonne wird das Gemisch vorübergehend abgezogen, durch eine Heizschlange 6 geleitet und dann wieder in die Kolonne eingeführt, wo es auf den unteren Teil der Füllkörper oder der Böden rieselt. An der untersten Stelle 2 der Kolonne wird die konzentrierte Säure abgezogen; aus der obersten Stelle 10 der Kolonne treten die Abgase aus. Durch den Stutzen 16 können Stickoxyde flüssig oder gasförmig eingeleitet werden.In the upper and lower part of the column 1 shown in the figure there are packing elements or Floors. The nitrogen oxide and water-containing nitric acid mixture to be oxidized and degassed is at 8 the Column fed and trickles from top to bottom through the column. The bottom is over a side Approach 4 of the column is supplied with oxygen, which flows from the bottom up through the column. In the middle area the column, the mixture is temporarily withdrawn, passed through a heating coil 6 and then reintroduced into the column, where it trickles onto the lower part of the packing or the trays. At the concentrated acid is drawn off from the lowest point 2 of the column; from the top 10 the column exits the exhaust gases. Nitrogen oxides can be liquid or gaseous through the connection 16 be initiated.
Beispielsweise wird bei 8 ein Gemisch, bestehend aus 46 Gewichtsprozent HNO3, 31 Gewichtsprozent H8O3 23 Gewichtsprozent N2O4 + N2O3 oder, anders ausgedrückt, bestehend aus 77 Gewichtsprozent einer 60%igen Säure und 23 Gewichtsprozent N2O4H-N2O3, mit einer Temperatur zwischen O und —10° C kontinuierlich aufgegeben, und es wird bei 4 kontinuierlich Sauerstoff in einer Menge von etwa 0,5 m3/kg aufgegebener Stickoxyde eingeblasen. Die aus dem oberen Verfahren zur Entgasung und OxydationFor example, at 8 a mixture consisting of 46 percent by weight HNO 3 , 31 percent by weight H 8 O 3, 23 percent by weight N 2 O 4 + N 2 O 3 or, in other words, consisting of 77 percent by weight of a 60% acid and 23 percent by weight N 2 O 4 HN 2 O 3 , continuously applied at a temperature between 0 and -10 ° C., and oxygen is continuously blown in at 4 in an amount of about 0.5 m 3 / kg of nitrogen oxides added. Those from the above procedure for degassing and oxidation
einer stickoxyd- und wasserhaltigenone containing nitrogen oxide and water
Salpetersäurenitric acid
Anmelder:Applicant:
Süddeutsche Kalkstickstoff-WerkeSouth German calcium cyanamide works
Aktiengesellschaft,Corporation,
Trostberg (Obb.)Trostberg (Obb.)
Dipl.-Ing. Thomas Fischer, Trostberg (Obb.),
ist als Erfinder genannt wordenDipl.-Ing. Thomas Fischer, Trostberg (Obb.),
has been named as the inventor
Teil der Kolonne abfließende Säure wird vor ihrer Wiederaufgabe auf den oberen Teil der unteren Kolonne in der Heizschlange 6 auf etwa 60 bis 70° C erwärmt. Man erhält dann an der untersten Stelle 2 der Kolonne eine Säure mit einer Konzentration von 69% HNO3, die praktisch frei von Stickoxyden ist.Acid flowing off part of the column is heated to about 60 to 70 ° C. in the heating coil 6 before it is returned to the upper part of the lower column. An acid with a concentration of 69% HNO 3 , which is practically free from nitrogen oxides, is then obtained at the lowest point 2 of the column.
Je nach der zu erzielenden Konzentration und vor allem beim Arbeiten ohne Überdruck hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, zusätzlich Stickoxyde in verflüssigter oder in Gasform etwa in der Mitte der Kolonne einzuleiten, also dort, wo auch die Wärme zugeführt wird. Entgegen der bisher geübten Praxis, wonach beim Arbeiten unter Druck die Oxydation am günstigsten verläuft, wenn man in dem von Flüssigkeit ausgefüllten Raum arbeitet, wurde gefunden, daß beim Arbeiten ohne Überdruck oder bei geringem Überdruck die Stickoxyde in Gasform schneller reagieren als in der gelösten Form. Bei dieser Ausführungsart der Erfindung wird eine maximale Reaktionsmöglichkeit zwischen Stickoxydgasen, Säure und Sauerstoff geboten, weil einerseits durch die Herabrieselung der kalten Säure ein Entweichen nicht umgesetzter Gase nach oben erschwert und andererseits durch den Entgasungseffekt ein Mitführen von Stickoxyden durch die die Kolonne verlassende Säure verhindert wird.Depending on the concentration to be achieved and especially when working without overpressure, it has turned out to be shown advantageous, in addition nitrogen oxides in liquefied or in gaseous form about in the middle of the Initiate column, i.e. where the heat is also supplied. Contrary to previous practice, according to which, when working under pressure, the oxidation proceeds best when one is in that of liquid filled space works, it has been found that when working without excess pressure or at a slight excess pressure the nitrogen oxides react faster in gaseous form than in the dissolved form. In this version According to the invention, there is a maximum possible reaction between nitrogen oxide gases, acid and oxygen Required because, on the one hand, unreacted gases escape from the cold acid trickling down upwards difficult and on the other hand, by the degassing effect, entrainment of nitrogen oxides through the acid leaving the column is prevented.
Diese solcherweise durchgeführte Vereinigung von Oxydation und Entgasung hat den großen Vorteil, speziell bei Säuren von über 68 %, daß ein Maximum an Säurekonzentration bei einem bestimmten Stickoxyd-HNO3-Wasser-Gemisch erhalten werden kann.This combination of oxidation and degassing carried out in this way has the great advantage, especially with acids of over 68%, that a maximum acid concentration can be obtained with a certain nitrogen oxide-HNO 3 -water mixture.
109 747/506109 747/506
Claims (2)
USA.-Patentschrift Nr. 2 046 162;
Chem. Zentralblatt, 19371, 2842.Considered publications:
U.S. Patent No. 2,046,162;
Chem. Zentralblatt, 19371, 2842.
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