DE1116636B

DE1116636B - Process for the production of stable dispersions of mixed oxides

Info

Publication number: DE1116636B
Application number: DED18295A
Authority: DE
Inventors: Jean Diether; Dr Ernst Wagner
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1954-07-21
Filing date: 1954-07-21
Publication date: 1961-11-09
Also published as: GB804140A

Description

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

D 18295 IVa/12gD 18295 IVa / 12g

ANMELDETAG: 21. JULI 1954REGISTRATION DATE: JULY 21, 1954

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 9. NOVEMBER 1961 NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL: NOVEMBER 9, 1961

Dispersionen und kolloidale Lösungen von Metalloid- oder Metalloxyden, wie Siliziumdioxyd, Titandioxyd, Aluminiumoxyd u. ä., haben in neuerer Zeit in der Technik zahlreiche Anwendungszwecke gefunden und werden insbesondere zur Textilbeladung in vielfältiger Form benutzt. Man macht dabei entweder Gebrauch von den allgemeinen Eigenschaften der in feinster Verteilung vorliegenden Feststoffe oder nutzt bestimmte Effekte aus, die, wie beispielsweise das Schiebefestmachen, die Mattierung oder das substantive Aufziehen auf Fasern oder Geweben, von der chemischen Natur der dispergierten bzw. kolloidal gelösten Oxyde abhängen. Der Versuch, durch gleichzeitige Verwendung mehrerer Oxydarten deren spezifische Wirkungen zu kombinieren, ist jedoch mit großen Schwierigkeiten verbunden, wenn man nicht — mit unzureichendem Erfolg — die Fasern oder Gewebe nacheinander mit verschiedenartigen Dispersionen behandeln will. Wesentlich günstigere Ergebnisse könnten erzielt werden, wenn Dispersionen, die mehrere Oxyde zugleich enthalten, zur Textilbehandlung oder auch für andere technische Zwecke zur Verfügung stünden. Es gelingt jedoch nur schwer und in manchen Kombinationen überhaupt nicht, beständige kolloidale Lösungen oder Dispersionen herzustellen, die mehrere Oxyde enthalten, ohne daß Entmischung oder vorzeitige Ausflockung eintritt, da beispielsweise kolloidale Lösungen von Kieselsäure mit Aluminiumverbindungen im allgemeinen nicht verträglich sind. Zumindest bedarf es zur Herstellung kolloidaler Lösungen oder beständiger Dispersionen, die mehrere Oxyde enthalten, umständlicher Maßnahmen, beispielsweise der Verwendung besonderer Schutzkolloide, relativ großer Mengen von Puffersalzen, die den Erfolg keineswegs mit Sicherheit gewährleisten und außerdem für manche Zwecke, bei denen es auf die Reinheit der Oxyde entscheidend ankommt, unerwünscht sind.Dispersions and colloidal solutions of metalloid or metal oxides, such as silicon dioxide, titanium dioxide, Aluminum oxide and the like have recently found numerous uses in technology and are used in particular for textile loading in a variety of ways Shape used. Either use is made of the general properties of the finest Distribution of existing solids or exploits certain effects that, such as the anti-slide, the matting or substantive mounting on fibers or fabrics, from the chemical The nature of the dispersed or colloidally dissolved oxides depend on. Trying through simultaneous use However, it is very difficult to combine several kinds of oxides with their specific effects connected when one does not - with insufficient success - sequentially move the fibers or tissues wants to treat with different types of dispersions. Much better results could be can be achieved when dispersions that contain several oxides at the same time, for textile treatment or would also be available for other technical purposes. However, it is difficult, and in some cases, to succeed Combinations not at all to produce stable colloidal solutions or dispersions, which contain several oxides without segregation or premature flocculation occurs, as for example colloidal solutions of silica with aluminum compounds are generally not compatible. For the production of colloidal solutions or permanent dispersions, at least several Oxides contain cumbersome measures, such as the use of special protective colloids, relatively large amounts of buffer salts, the In no way guarantee success with certainty and also for some purposes for which it is based the purity of the oxides is crucial, are undesirable.

Es ist bekannt, kolloidale Lösungen von Metalloder Metalloidoxyden dadurch herzustellen, daß man durch Zersetzung flüchtiger anorganischer Verbindungen zunächst ein Aerosol herstellt, aus diesem das Aerogel in reiner Form gewinnt, das anschließend durch mechanische Maßnahmen in einem flüssigen Medium kolloidal verteilt wird. Die so erhältlichen kolloidalen Lösungen zeichnen sich durch eine große Haltbarkeit aus, insbesondere dann, wenn die verwendeten Oxyde praktisch frei von Verunreinigungen oder fremden Bestandteilen sind. Zur Herstellung dieser Oxyde geht man nach dem bekannten Verfahren von solchen Metall- bzw. Metalloidverbindungen aus, die sich unter technischen Bedingungen ver-It is known to prepare colloidal solutions of metal or metalloid oxides by first produces an aerosol by decomposing volatile inorganic compounds, from this the airgel wins in pure form, which is then converted into a liquid by mechanical means Medium is distributed colloidally. The colloidal solutions obtainable in this way are characterized by a large Shelf life, especially if the oxides used are practically free of impurities or foreign components. The known process is used to produce these oxides from such metal or metalloid compounds that differ under technical conditions

Verfahren zur Herstellung
stabiler Dispersionen von MischoxydenMethod of manufacture
stable dispersions of mixed oxides

Anmelder:Applicant:

Deutsche Gold- und Silber-ScheideanstaltGerman gold and silver refinery

vormals Roessler,
Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9formerly Roessler,
Frankfurt / M., Weißfrauenstr. 9

Dr. Ernst Wagner und Jean Diether, Rheinfelden, sind als Erfinder genannt wordenDr. Ernst Wagner and Jean Diether, Rheinfelden, have been named as inventors

dampfen und in der Gasphase durch Oxydation oder Hydrolyse unter Bildung eines Aerosols zersetzen lassen. Die Ausgangsstoffe sollen hierbei weniger als 1%, zweckmäßigerweise sogar weniger als 0,1% Titan und/oder Aluminium enthalten. Es lassen sich nach diesem Verfahren kolloidale Lösungen mit einem Feststoffgehalt bis zu etwa 25% herstellen.vapor and decompose in the gas phase by oxidation or hydrolysis with the formation of an aerosol permit. The starting materials should be less than 1%, expediently even less than 0.1% Contains titanium and / or aluminum. It can be colloidal solutions with this method produce a solids content up to about 25%.

Es wurde nun gefunden, daß man die Herstellung solcher stabiler Dispersionen durch einfache mechanische Verteilung von Mischoxyden im Dispersionsmittel, die durch thermische Zersetzung dampfförmiger Gemische leichtflüchtiger Metall- oder Metalloidverbindungen, insbesondere von Halogeniden, vorzugsweise in Gegenwart von hydrolysierend wirkendem Wasserdampf oder von wasserbildenden Gasen, wie Sauerstoff und Wasserstoff, als Aerosol gebildet und als Aerogel gewonnen worden sind, wesentlich erleichtern und ihren Feststoffgehalt weiter erhöhen kann, wenn man bei der Herstellung der Dispersion untergeordnete Mengen an Alkalimeta- und/oder Alkalipolyphosphaten mitverwendet. Bei diesem Verfahren werden die Phosphate in gelöster Form eingesetzt, und zwar im allgemeinen in Mengen von 0,1 bis 2%, vorzugsweise 0,5 bis 1%.It has now been found that one can manufacture such stable dispersions through simple mechanical distribution of mixed oxides in the dispersant, the thermal decomposition of vaporous mixtures of highly volatile metal or metalloid compounds, in particular of halides, preferably in the presence of hydrolysing agents Water vapor or water-forming gases, such as oxygen and hydrogen, as an aerosol formed and obtained as airgel, and their solids content further can increase if, in the preparation of the dispersion, minor amounts of alkali metal and / or alkali polyphosphates are also used. In this process, the phosphates are dissolved in Form used, in general in amounts of 0.1 to 2%, preferably 0.5 to 1%.

Die Darstellung der Mischoxyde, die die disperse Phase der erfindungsgemäßen Dispersionen bilden, ist an sich bekannt. Man geht hierbei von einem dampf- bzw. gasförmigen Gemisch flüchtiger Verbindungen entsprechender Metalle oder Metalloide aus, das in einer homogenen Gasphase bei erhöhter Temperatur einer Zersetzung unter oxydierenden Bedingungen unterworfen wird, wobei sich das Mischoxyd zunächst als Aerosol bildet und dann nach verhältnismäßigThe representation of the mixed oxides which form the disperse phase of the dispersions according to the invention is known per se. This is based on a vaporous or gaseous mixture of volatile compounds corresponding metals or metalloids, which are in a homogeneous gas phase at elevated temperature is subjected to decomposition under oxidizing conditions, the mixed oxide initially forms as an aerosol and then after proportionately

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schnell verlaufender Koagulation als Aerogel in äußerst fein verteiltem Zustand durch Abtrennung von den gas- oder dampfförmigen Reaktionsprodukten gewonnen wird. Als flüchtige Verbindungen kommen dabei vor allem Halogenide, beispielsweise Siliziumtetrachlorid, Titantetrachlorid oder auch sogenannte Silikochloroforme, in Betracht, die in geeignet zusammengesetzter Mischung als homogenes Dampfgemisch zersetzt bzw. oxydiert werden. Man kann dabei die Oxydation so leiten, daß man diese Gemische in Gegenwart von Luft oder Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen oder Gasgemischen umsetzt, wobei neben dem Mischoxyd in der Hauptsache Chlor entsteht. Homogenere und in ihrer Teilchengröße und Teilchenform noch wesentlich günstigere Mischoxyde erhält man jedoch, wenn man die Gemische der Ausgangsstoffe in Gegenwart von Wasserdampf derart reagieren läßt, daß die Oxydbildung durch eine hydrolytische Spaltung bewirkt wird. Dabei kann man dem Reaktionsgemisch Wasserdampf als solchen zusetzen oder aber die Umsetzung in Gegenwart solcher Gase und Gasgemische vornehmen, die gegebenenfalls unter Wasserbildung miteinander reagieren. Bei dieser Art der Reaktionsführung entsteht dann neben dem festen Mischoxyd in feinverteilter Form als gasförmiges Reaktionsprodukt im wesentlichen Salzsäure. Die Temperatur, bei der derartige Umsetzungen durchgeführt werden, kann je nach den gewünschten Eigenschaften des Produktes, vor allem im Hinblick auf Teilchengröße und Ausbildung der Teilchenoberfläche, in weiten Grenzen schwanken. Mit Vorteil werden solche Mischoxyde bei Temperaturen oberhalb 1000° C, z. B. bei 1100° C, hergestellt, indem Gemische von Halogeniden, Wasserstoff oder wasserstoffliefernden Gasen und Sauerstoff bzw. solchen liefernden Gasen oder Gasgemischen in einer Flamme zur Umsetzung gebracht werden. Für gewisse Zwecke kann es jedoch auch zweckmäßig sein, Mischoxyde zu verwenden, die bei tieferen Temperaturen, beispielsweise bei 600° C, erzeugt worden sind.fast coagulation as an airgel in an extremely finely divided state by separation is obtained from the gaseous or vaporous reaction products. The most volatile compounds are halides, for example silicon tetrachloride, Titanium tetrachloride or so-called Silikochloroforms, which are suitable in consideration composite mixture are decomposed or oxidized as a homogeneous vapor mixture. One can conduct the oxidation in such a way that these mixtures in the presence of air or oxygen or converts oxygen-containing gases or gas mixtures, in addition to the mixed oxide in the main Chlorine is created. More homogeneous and even more favorable in terms of their particle size and shape Mixed oxides are obtained, however, if the mixtures of the starting materials are used in the presence of steam lets react in such a way that the oxide formation is effected by hydrolytic cleavage. Included you can add steam as such to the reaction mixture or the reaction in Make the presence of such gases and gas mixtures, which may interfere with water formation react. In this type of reaction, in addition to the solid mixed oxide, finely divided oxide is formed Form as a gaseous reaction product, essentially hydrochloric acid. The temperature at which such Reactions can be carried out, depending on the desired properties of the product, especially with regard to the particle size and the formation of the particle surface, within wide limits vary. Such mixed oxides are advantageously used at temperatures above 1000 ° C., e.g. B. at 1100 ° C, produced by adding mixtures of halides, hydrogen or hydrogen-supplying gases and oxygen or such supplying gases or gas mixtures in a flame to react will. For certain purposes, however, it can also be useful to use mixed oxides, which have been generated at lower temperatures, for example at 600 ° C.

Da die durch thermische Zersetzung in der Gasphase gewonnenen Mischoxyde, wie schon erwähnt, in äußerst feinteiliger und aktiver Form anfallen, ist es durch einfache mechanische Maßnahmen möglich, sie in einem geeigneten Dispersionsmittel zu verteilen und so zu stabilen Dispersionen zu gelangen, ein Vorgang, der durch die erfindungsgemäße Mitverwendung von löslichen Alkalimeta- und/oder Alkalipolyphosphaten noch weiter erleichtert wird. Die mechanische Behandlung kann also auf einen einfachen Mischvorgang beschränkt bleiben, da es einer Zerkleinerung der dispersen Phase nicht mehr bedarf. Man kann z. B. so verfahren, daß das Mischoxyd in das Dispersionsmittel zusammen mit dem Alkalimeta- und/oder Alkalipolyphosphat eingeschlämmt und dann durch intensives Rühren, beispielsweise mit Hilfe eines Turborührers, verteilt wird. Statt einen Turborührer zu verwenden, kann man auch das Mischoxyd in Gegenwart eines Dispersionsmittels in einer Kugelmühle behandeln und auf diese Weise die Dispergierung vornehmen. Da die aus der Gasphase gewonnenen Mischoxyde normalerweise überwiegend in Teilchengrößen von etwa 5 · 10-⁶ bis 5 · 10-⁵ mm anfallen, gelangt man leicht zu Dispersionen, die die disperse Phase nach kommerziellen Begriffen in kolloidaler Verteilung enthalten, so daß es möglich ist, nach dem Verfahren der Erfindung auch kolloidale Lösungen von Mischoxyden zu erhalten. Die erfindungsgemäßen Produkte lassen sich in dieser Form für zahlreiche Zwecke mit besonders gutem Erfolg nutzbar machen.Since the mixed oxides obtained by thermal decomposition in the gas phase, as already mentioned, occur in extremely finely divided and active form, it is possible by simple mechanical measures to distribute them in a suitable dispersion medium and thus to achieve stable dispersions, a process that is further facilitated by the use according to the invention of soluble alkali metal meta- and / or alkali metal polyphosphates. The mechanical treatment can therefore remain limited to a simple mixing process, since there is no longer any need to comminute the disperse phase. You can z. B. proceed so that the mixed oxide is suspended in the dispersant together with the alkali metal meta- and / or alkali polyphosphate and then distributed by vigorous stirring, for example with the aid of a turbo stirrer. Instead of using a turbo stirrer, the mixed oxide can also be treated in a ball mill in the presence of a dispersing agent and dispersion can be carried out in this way. Since the mixed oxides obtained from the gas phase usually occur predominantly in particle sizes of about 5 x 10- ⁶ to 5 x 10- ⁵ mm, one reaches easily dispersions containing the disperse phase after commercial terms in colloidal distribution, so that it is possible to also obtain colloidal solutions of mixed oxides by the method of the invention. In this form, the products according to the invention can be used with particularly good success for numerous purposes.

Es wurde weiterhin gefunden, daß es je nach dem Verwendungszweck der erfindungsgemäßen Dispersionen zweckmäßig sein kann, diese auf einen bestimmten pjj-Wert einzustellen. Zur Erhöhung des p_H-Wertes nach der alkalischen Seite hin bedient manIt has also been found that, depending on the intended use of the dispersions according to the invention, it can be expedient to adjust them to a specific pjj value. To increase the p _H -value according to the alkaline side, one uses

ίο sich mit Vorteil eines Zusatzes von Alkalisilikaten in Form von Wasserglas, der zusätzlich zum Phosphatzusatz erfolgt. Die Mengen bewegen sich etwa in der gleichen Größenordnung, wie vorstehend für die Phosphate angegeben wurde.ίο with the advantage of adding alkali silicates in Form of water glass, which is made in addition to the addition of phosphate. The quantities are roughly in the same order of magnitude as indicated above for the phosphates.

Erfindungsgemäß gelingt es, besonders hohe Feststoffgehalte bei den Dispersionen zu erhalten, ohne daß hierdurch ihre Haltbarkeit beeinträchtigt wird. Während man bei Dispersionen oder kolloidalen Lösungen von Metalloxyden über eine Konzentration von etwa 20 oder auch 30% Oxyd praktisch nicht hinausgehen konnte, gelingt es gemäß der vorliegenden Erfindung ohne weiteres, stabile Dispersionen herzustellen, deren Mischoxydgehalt über 50 g und sogar bis zu 70 g Feststoff in 100 ecm Dispersion beträgt. Es bedarf keiner besonderen Erörterung, daß derartig hochkonzentrierte Dispersionen in technischer und kommerzieller Hinsicht bedeutende Vorteile bieten.According to the invention, it is possible to obtain particularly high solids contents in the dispersions without that this affects their durability. While looking at dispersions or colloidal Solutions of metal oxides above a concentration of about 20 or even 30% oxide are practically impossible could go beyond, stable dispersions easily succeed according to the present invention produce whose mixed oxide content is over 50 g and even up to 70 g solids in 100 ecm dispersion. It does not require any special discussion that such highly concentrated dispersions in technical and offer significant commercial advantages.

Im folgenden sind Vergleichsmessungen einander gegenübergestellt, aus denen hervorgeht, welche Feststoffgehalte bei gleicher Viskosität die Dispersionen stabil aufzunehmen vermögen, je nachdem, ob man gemäß der Erfindung bei ihrer Herstellung ein Alkalimetaphosphat mitverwendet oder von den Mischoxyden allein ausgeht. Bei den Versuchen wurde jeweils von 2 g Festsubstanz in Form eines Mischoxydes ausgegangen und die Wassermenge bestimmt, mit der die Festsubstanzmenge zur Erzielung gleicher Konsistenz vermischt werden mußte. Als Vergleichszahl ist sodann noch der Prozentgehalt an Festsubstanz in der jeweiligen Dispersion angegeben.In the following, comparative measurements are compared, from which it can be seen which solids contents with the same viscosity, the dispersions are able to take up stably, depending on whether one According to the invention, an alkali metaphosphate is used in their preparation or from the mixed oxides going out alone. In each of the tests, 2 g of solid substance in the form of a mixed oxide was used assumed and determined the amount of water with which the amount of solid substance to achieve the same Consistency had to be mixed. The percentage of solids is then used as a comparative figure indicated in the respective dispersion.

In der Tabelle sind Mischoxyde aus Siliziumdioxyd und Aluminiumoxyd mit verschiedenem Aluminiumoxydgehalt mit metaphosphathaltigen Mischungen verglichen. Das Mischoxyd wurde durch Zersetzung der entsprechenden Halogenide in Gegenwart von Wasserstoff und Sauerstoff in einer Flamme bei 1100° C gewonnen. Die Beladung der brennbaren Gase, also des Wasserstoffs und Sauerstoffs, mit dem zu zersetzenden Halogenidgemisch betrug dabei jeweils 300 bis 350 g/cbm. Der Gehalt an Metaphosphat ist in Prozenten des Mischoxyds angegeben.The table shows mixed oxides of silicon dioxide and aluminum oxide with different aluminum oxide content compared with mixtures containing metaphosphate. The mixed oxide was made by decomposition the corresponding halides in the presence of hydrogen and oxygen in a flame 1100 ° C obtained. The loading of the flammable gases, i.e. hydrogen and oxygen, with the The halide mixture to be decomposed was 300 to 350 g / cbm in each case. The content of metaphosphate is given as a percentage of the mixed oxide.

Zusammensetzungcomposition

6ο ίο/, SiO₂ZAl₂O₃
I⁰Zo SiO₂ZAl₂O₃
5»Ζο SiO₂ZAl₂O₃
5⁰Zo SiO₂ZAl₂O₃ 6ο ίο /, SiO ₂ ZAl ₂ O ₃
I ⁰ Zo SiO ₂ ZAl ₂ O ₃
5 »Ζο SiO ₂ ZAl ₂ O ₃
5 ⁰ Zo SiO ₂ ZAl ₂ O ₃

2 g Mischoxyd
Zusatz
Natrium2 g mixed oxide
additive
sodium

metaphosphat
»/0 metaphosphate
»/ 0

g Wasserg of water

4,2 3,04.2 3.0

3,7 2,43.7 2.4

Feststoffgehalt Solids content

32,0
40,0
35,0
45,032.0
40.0
35.0
45.0

Die Tabelle zeigt deutlich, daß die Zugabe von geringen Mengen Alkahmetaphosphat eine Erhöhung des Feststoffgehaltes der Dispersion zuläßt.The table clearly shows that the addition of small amounts of alkali metaphosphate increases the solids content of the dispersion allows.

Beispiel 1example 1

Zur Herstellung einer Dispersion, die 35 g Feststoff in 100 ecm enthält, werden 3,25 kg eines Mischoxydes aus Siliziumdioxyd mit 1% Aluminiumoxyd in 7,75 kg Wasser unter Zugabe von 10 g Natriumtrimetaphosphat eingeschlämmt. Das Gemisch wird sodann 10 Minuten mit einem Turborührer behandelt und die Dispersion durch Zugabe von 35 ecm Wasserglas auf ein p_H von 5,0 eingestellt. Die Vis- ίο kosität ist doppelt so groß wie die von Wasser bei gleicher Temperatur. Die Gewinnung des Mischoxydes erfolgte durch Umsetzung eines Gemisches von Siliziumtetrachlorid und Aluminiumchlorid in der Dampfphase mit Wasserstoff und Sauerstoff in einer Flamme bei 1100° C.To produce a dispersion which contains 35 g of solid in 100 ecm, 3.25 kg of a mixed oxide of silicon dioxide with 1% aluminum oxide are slurried in 7.75 kg of water with the addition of 10 g of sodium trimetaphosphate. The mixture is then treated for 10 minutes with a turbine agitator and set the dispersion by adding 35 cc of water glass to a p _H of 5.0. The viscosity is twice that of water at the same temperature. The mixed oxide was obtained by reacting a mixture of silicon tetrachloride and aluminum chloride in the vapor phase with hydrogen and oxygen in a flame at 1100 ° C.

Example 2

500 g eines in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellten Mischoxydes werden in 470 g Wasser mit 2,3 g Natriummetaphosphat eingebracht. Während des Rührens mit einem Turborührer werden noch 3 ecm Wasserglas zugegeben, so daß sich eine Dispersion mit einem p_H-Wert von 5,0, die 70 g Feststoff in 100 ecm enthält, ergibt. Die Dispersion weist die 3,8fache Viskosität des Wassers auf.500 g of a mixed oxide prepared in the manner described in Example 1 are introduced into 470 g of water with 2.3 g of sodium metaphosphate. During the stirring with a turbine agitator to 3 cc of water glass was added, so that a dispersion having a _pH-value of 5.0 containing 70 g solid in 100 contains ECM yields. The dispersion has 3.8 times the viscosity of water.

Example 3

Ein aus einem entsprechenden Halogenidgemisch bei 1100° C gewonnenes Mischoxyd aus 94% SiO₂ und 6 % Al₂ O₃ wird in einer Menge von 4,5 kg in 8 kg Wasser verteilt, wobei 15 g Natriumtrimetaphosphat zugesetzt werden. Nach 15minutigem Rühren und p_H-Einstellung mit 45 ecm Wasserglas ergibt sich eine stabile Dispersion mit 45 g Feststoff in 100 ecm. _{A mixed oxide of 94% SiO 2} and 6% Al ₂ O ₃ obtained from a corresponding halide mixture at 1100 ° C. is distributed in an amount of 4.5 kg in 8 kg of water, with 15 g of sodium trimetaphosphate being added. After stirring 15minutigem and p _H setting with 45 cc of water glass, a stable dispersion with 45 g of solid which ecm in 100th

Example 4

Aus einem Gemisch von Siliziumtetrachlorid und Titantetrachlorid wird bei 1100° C in der Flamme auf einen p_H-Wert von 5 benötigt man 9 g Wasserglas. From a mixture of silicon tetrachloride and titanium tetrachloride is carried out at 1100 ° C in the flame to a _pH value of 5 to 9 grams of water glass.

Example 5

In ähnlicher Weise wie im Beispiel 4 wird ein Mischoxyd aus Siliziumdioxyd mit 12% Titandioxyd durch Verteilung von 2,2 kg in 3,5 kg Wasser unter Zugabe von 20 g Natriumtripolyphosphat auf eine Lösung mit 55 g Feststoff in 100 ecm verarbeitet. Während des Rührens werden zur p_H-Einstellung auf 5,0 40 g Wasserglas zugefügt.In a manner similar to Example 4, a mixed oxide of silicon dioxide with 12% titanium dioxide is processed by distributing 2.2 kg in 3.5 kg of water with the addition of 20 g of sodium tripolyphosphate to a solution with 55 g of solid in 100 ecm. While stirring setting are added to 5.0 g of water glass 40 to p _H.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. A process for the production of stable dispersions of mixed oxides, which are formed as aerosol and obtained as an airgel by thermal decomposition of vaporous mixtures of volatile metal or metalloid compounds, especially halides, preferably in the presence of hydrolyzing water vapor or water-forming gases such as oxygen and hydrogen by mechanical distribution in the dispersion medium, characterized in that minor amounts of alkali metal meta- and / or alkali metal polyphosphates are also used in the preparation of the dispersions.

2. The method according to claim 1, characterized in that the phosphates in quantities from 0.1 to 2%, preferably 0.5 to 1%, is used.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that in the production of the Dispersions also used minor amounts of alkali metal silicates.

a mixed oxide with 3% TiO ₂ produced. This mixed oxide is treated with a turbo stirrer for 10 minutes with the addition of 8 g of sodium metaphosphate, whereupon a dispersion with 45 g of solid in 100 ecm solution is obtained, the viscosity of which is 2.2 times that of water. Publications considered for setting:

German Patent Nos. 470 837, 474 284, 554174, 742 304, 877 891;

German patent application D 3505IV a / 12 g (announced on March 12, 1953);

U.S. Patent Nos. 2,559,638, 2,605,228, 2630410;

Chemistry lexicon by Römpp, 1st edition, pp. 125 and 722.