DE1109143B - Process for producing shaped crystalline bodies - Google Patents
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
W 25150 IVc/12 cW 25 150 IVc / 12 c
ANMELDETAG: 4. MÄRZ 1959
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 22. JUNI 1961 REGISTRATION DATE: MARCH 4, 1959
NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF
EDITORIAL: JUNE 22, 1961
Das Herstellen geformter kristalliner Körper durch Ziehen aus einer nach unten hängenden, durch Zusatz von Rohmaterial gespeisten Schmelze ist bekannt. The production of shaped crystalline bodies by pulling from a hanging down, by addition Melt fed by raw material is known.
Es wurde nun ein Verfahren zum Herstellen geformier polykristalliner oder einkristalliner Körper durch Ziehen aus einer nach unten hängenden Schmelze, die durch Zusatz von Rohmaterial gespeist wird, gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die nach unten hängende Schmelzzone von einer Flüssigkeit bzw. Schmelze andersartigen Materials ganz oder teilweise umgeben wird.There has now been made a method of making shaped polycrystalline or single crystal bodies by pulling from a downwardly hanging melt, which is fed by the addition of raw material is found, which is characterized in that the downwardly hanging melting zone of a Liquid or melt of a different material is completely or partially surrounded.
Als flüssiges Medium eignen sich homogen oder heterogen aufgebaute Ein- und Mehrstoffsysteme aus anorganischen und/oder organischen Stoffen. Beispielsweise können flüssige Systeme aus ein oder mehreren anorganischen und/oder organischen Flüssigkeiten bzw. Lösungen und Schmelzen aus ein oder mehreren anorganischen und/oder organischen geschmolzenen Stoffen verwendet werden. Das flüssige Medium kann außerdem gasförmig gelöste Stoffe und Kolloide enthalten. Der dispergierte Stoff kann fest oder flüssig sein und Teilchengrößen bis zu mehreren Millimetern besitzen.Single and multi-component systems with a homogeneous or heterogeneous structure are suitable as the liquid medium inorganic and / or organic substances. For example, liquid systems can consist of one or several inorganic and / or organic liquids or solutions and melts from one or several inorganic and / or organic molten substances can be used. The liquid one The medium can also contain substances and colloids dissolved in gaseous form. The dispersed substance can be solid or be liquid and have particle sizes up to several millimeters.
Als reine Flüssigkeiten eignen sich z. B. Wasser, Laugen, Säuren, Quecksilber, flüssige Halogenide, Alkohole, Chlorkohlenwasserstoffe, Öle u. a.As pure liquids are z. B. water, alkalis, acids, mercury, liquid halides, Alcohols, chlorinated hydrocarbons, oils and others.
Als flüssiges Medium können auch Schmelzen z. B. aus Salzen, wie Halogeniden, Sulfiden, Oxyden oder Nitraten, eingesetzt werden. Es eignen sich aber auch andere ionogengebaute Stoffe, wie Oxyde und Sulfide. Dies bedeutet jedoch nicht, daß andere anorganische oder organische Stoffe mit unterschiedlichem Aufbau nicht ebenfalls geeignet wären. Aus dem Bereich der organischen Stoffe seien schließ-Hch noch beispielsweise genannt: Paraffin, Wachse, hochmolekulare Stoffe wie Anthrazen, Perylen, Fluoren, Xanthen u. a.As a liquid medium, melts such. B. from salts such as halides, sulfides, oxides or nitrates. However, other ionogenic substances, such as oxides and Sulphides. However, this does not mean that other inorganic or organic substances with different Structure would not also be suitable. Finally, from the field of organic substances, also mentioned for example: paraffin, waxes, high-molecular substances such as anthracene, perylene, Fluorene, xanthene and others.
Das Verfahren ist mannigfacher Variationen und Anpassungen zugänglich. So kann das flüssige Medium die nach unten frei hängende Schmelzzone allein oder auch Teile des festen Körpers umhüllen.The method can be varied and adapted in many ways. So can the liquid Medium envelop the melt zone hanging freely downwards, either alone or parts of the solid body.
Das flüssige Medium kann als schmelzflüssige Haut auf der flüssigen Zone und gegebenenfalls auf dem festen Körper aufrechterhalten werden. In diesem Fall berührt das flüssige Medium keine Gefäßwände. Das ist für die Herstellung von Reinststoffen von großer Bedeutung.The liquid medium can be used as a molten skin on the liquid zone and optionally on the solid body to be maintained. In this case the liquid medium does not touch any vessel walls. This is of great importance for the production of pure substances.
Aber auch die einfachere Anordnung ist möglich, bei der die nach unten hängende Schmelzzone in das flüssige Medium eintaucht, das innerhalb eines Gefäßes ruht.But a simpler arrangement is also possible, in which the melting zone hanging down into the immersed liquid medium that rests within a vessel.
Verfahren zum Herstellen
geformter kristalliner KörperMethod of manufacture
shaped crystalline body
Anmelder:Applicant:
Wacker-Chemie G.m.b.H.,
München 22, Prinzregentenstr. 20Wacker-Chemie GmbH,
Munich 22, Prinzregentenstr. 20th
Dr. Eduard Enk und Dr. Julius Nicki,Dr. Eduard Enk and Dr. Julius Nicki,
Burghausen (Obb.),
sind als Erfinder genannt wordenBurghausen (Obb.),
have been named as inventors
Diese Arbeitsweise gestattet, daß gleichzeitig mit dem Schmelzen und Formen eine Reinigung des zu formenden Materials erzielt werden kann. In diesem Fall nimmt das flüssige Medium Verunreinigungen der Schmelzzone eventuell aus dem festen Körper auf. Die Verunreinigungen können dabei in flüssigem Medium chemisch gebunden oder gelöst bleiben bzw. das flüssige Medium sublimierend oder gasförmig verlassen.This mode of operation allows a cleaning of the to at the same time with the melting and molding forming material can be achieved. In this case, the liquid medium picks up impurities the enamel zone may arise from the solid body. The impurities can be in liquid Medium remain chemically bound or dissolved or the liquid medium subliming or gaseous leaving.
In den meisten Fällen arbeitet man so, daß die Konzentration der Verunreinigungen im flüssigen Medium nicht allzu sehr ansteigt. Das erreicht man beispielsweise dadurch, daß das flüssige Medium kontinuierlich oder diskontinuierlich erneuert wird.In most cases one works so that the concentration of the impurities in the liquid Medium does not increase too much. This is achieved, for example, in that the liquid medium is renewed continuously or discontinuously.
Das flüssige Medium kann ferner verhindern, daß die Schmelzzone und der geformte Körper verunreinigt werden.The liquid medium can also prevent the melt zone and molded body from contaminating will.
Es ist ferner möglich, daß das flüssige Medium hinweg als vermittelnde Phase oder unmittelbar aus dem flüssigen Medium gewünschte Stoffe an die frei hängende Schmelzzone und/oder an den geformten Körper abzugeben. Dieses gezielte Zusetzen kann z. B. bei der Herstellung von dotiertem Halbleitermaterial angewendet werden. Diese, dem flüssigen Medium entnommenen Stoffe können in der Schmelze in homogener oder heterogener Form vorliegen, darin unmittelbar durch eine chemische Reaktion erzeugt oder zugesetzt werden.It is also possible that the liquid medium goes away as a mediating phase or immediately from the liquid medium desired substances to the freely hanging melting zone and / or to the shaped Give up body. This targeted addition can, for. B. in the production of doped semiconductor material be applied. These substances, taken from the liquid medium, can be in the melt be present in homogeneous or heterogeneous form, therein directly through a chemical reaction generated or added.
Diese Arbeitsweise bietet ferner den Vorteil, daß das Formen des Körpers mittels des flüssigen Mediums beeinflußt werden kann. So kann bereits der Dichteunterschied zwischen flüssigem Medium und frei nach unten hängender Schmelzzone für die Formgebung ausgenutzt werden. Ist die Dichte desThis mode of operation also offers the advantage that the shaping of the body by means of the liquid Medium can be influenced. So the difference in density between the liquid medium and freely hanging melting zone can be used for shaping. Is the density of the
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umhüllenden flüssigen Mediums größer als die Dichte der Schmelzzone, so wird die Schmelzzone nach oben gedrückt und folglich von unten her abgeflacht. Das ist aber bereits in abgeschwächtem Maße der Fall, wenn die Dichte des umgebenden flüssigen Mediums geringer ist als die Dichte der schmelzflüssigen Zone. So ist es möglich, allein durch Einstellen der Dichte des flüssigen Mediums die Form der schmelzflüssigen Zone zu verändern und so letztlich die Form des erstarrten Körpers zu beeinflussen. enveloping liquid medium greater than the density of the melting zone, the melting zone is after pressed at the top and consequently flattened from below. But that is already to a lesser extent Case when the density of the surrounding liquid medium is less than the density of the molten one Zone. So it is possible to change the shape just by adjusting the density of the liquid medium to change the molten zone and thus ultimately to influence the shape of the solidified body.
Gleichzeitig hat sich gezeigt, daß auch die chemische Natur des flüssigen Mediums auf die Oberflächenform des hergestellten Körpers einen Einfluß hat. So ist es möglich, hochglänzende, poröse oder matte Oberflächen herzustellen, wenn die chemische Natur des flüssigen Mediums entsprechend gewählt wird.At the same time it has been shown that the chemical nature of the liquid medium on the Surface shape of the body produced has an influence. So it is possible to have high-gloss, porous or to produce matt surfaces if the chemical nature of the liquid medium is chosen accordingly will.
Da es sehr viele Stoffe gibt, die sich nach diesem Verfahren verarbeiten lassen und eine große Zahl von flüssigen Systemen zur Verfügung steht, ist es notwendig, für die besonderen Zwecke stets das geeignete Flüssigkeitssystem auszusuchen. Es ist bei der Wahl des flüssigen Mediums aus der Reihe der zu beachtenden Bedingungen vor allem zu berücksichtigen, ob das flüssige Medium in seinen thermischen, chemischen und physikalischen Eigenschaften ausreichend geeignet ist.Because there are many substances that can be processed using this method and a large number of liquid systems is available, it is necessary to always select the appropriate one for the particular purpose Select fluid system. It is in the choice of the liquid medium from the series conditions to be observed, especially to consider whether the liquid medium in its thermal, chemical and physical properties is sufficiently suitable.
Beispielsweise kann das zu schmelzende Material einen höheren Schmelzpunkt als das flüssige Medium besitzen, und der Siedepunkt des letzteren liegt höher als der Schmelzpunkt des zu formenden Materials. So läßt sich Silicium in einer Salzschmelze aus Alkalihalogeniden mit einem Schmelzpunkt von etwa 300 bis etwa 1200° C schmelzen und formen, obwohl der Schmelzpunkt des Siliciums bei 1420° C liegt. In diesem Fall ist es vorteilhaft, das Silicium induktiv mittels elektrischer Hochfrequenz zu erhitzen, um eine frei hängende Schmelzzone aufrechtzuerhalten. For example, the material to be melted can have a higher melting point than the liquid medium and the boiling point of the latter is higher than the melting point of the material to be molded. So can silicon in a molten salt from alkali halides with a melting point of about Melting and shaping 300 to about 1200 ° C, although the melting point of silicon is 1420 ° C. In this case, it is advantageous to inductively heat the silicon by means of electrical high frequency, to maintain a freely hanging melting zone.
Der Schmelzpunkt des flüssigen Mediums kann höher liegen als der Schmelzpunkt des zu formenden Materials. Auch in diesem Fall ist es möglich, das Verfahren durchzuführen. Man wählt dann vorteilhafterweise ein Medium, dessen Dichte etwa der Dichte der Schmelzzone entspricht. Werden dann diesem umgebenden flüssigen Medium Körner bzw. körniges Material zugeführt, so entstehen in der umgebenden Flüssigkeit schwimmende und schwebende Tropfen, die von der nach unten hängenden Schmelzzone aufgenommen werden. In dem Maße, wie die Schmelzzone wächst, wird sie nach oben weggezogen und erstarrt zum geformten Körper. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß die umgebende Flüssigkeit gleichzeitig als Erhitzungsvorrichtung dient.The melting point of the liquid medium can be higher than the melting point of the one to be molded Materials. In this case, too, it is possible to carry out the method. One then advantageously chooses a medium whose density corresponds approximately to the density of the melting zone. Will then Grains or granular material are added to this surrounding liquid medium, and this is how they arise in the surrounding liquid medium Liquid floating and levitating droplets emerging from the downward-hanging melting zone be included. As the melting zone grows, it is pulled upwards and solidifies into a shaped body. This mode of operation has the advantage that the surrounding liquid at the same time serves as a heating device.
Der Siedepunkt des flüssigen Mediums liegt tiefer als der Schmelzpunkt des zu formenden Materials. In diesem Fall ist es notwendig, durch geeignete Vorkehrungen das Abdampfen der umgebenden Flüssigkeit zu verhindern, bzw. das verdampfte Material muß stets neu ersetzt werden.The boiling point of the liquid medium is lower than the melting point of the material to be molded. In In this case it is necessary to take suitable precautions to prevent the surrounding liquid from evaporating to prevent, or the evaporated material must always be replaced.
Als Heizvorrichtungen eignen sich elektrische Hochfrequenz, energiereiche elektromagnetische Strahlungsquellen, Elektronen- oder Ionenbombardement bzw. ein heißer Gasstrom, elektrischer Lichtbogen oder atomare Rekombinationsenergie.Electric high frequency, high-energy electromagnetic radiation sources are suitable as heating devices, Electron or ion bombardment or a stream of hot gas, electric arc or atomic recombination energy.
Die Stabilität der nach unten frei hängenden schmelzflüssigen Zone kann verstärkt oder geschwächt werden durch Anlegen von elektromagnetischen Wechselfeldern. So kann das Abreißen und Abfallen des Schmelztropfens dadurch verhindert werden, daß elektrische Hochfrequenz, Mittel- oder Niederfrequenz als Stützfelder für die nach unten hängende Schmelzzone benutzt werden.The stability of the freely hanging molten zone can be strengthened or weakened are created by applying alternating electromagnetic fields. So it can tear off and fall off of the melt drop can be prevented that electrical high frequency, medium or low frequency can be used as support fields for the melting zone hanging downwards.
Nachfolgend soll die Herstellung eines 10 mm starken Siliciumstabes aus gekörntem Silicium beschrieben werden.The following describes the production of a 10 mm thick silicon rod from granular silicon will.
In einem etwa 30 mm weiten, unten geschlossenen Quarzrohr ruht eine etwa 4 cm hohe Schmelze aus Natriumchlorid und Kaliumchlorid mit einem Zusatz von etwa 0,1 Gewichtsprozent Kaliumfluorid.An approximately 4 cm high melt rests in a quartz tube that is about 30 mm wide and closed at the bottom Sodium chloride and potassium chloride with an addition of about 0.1 percent by weight potassium fluoride.
Der Schmelzpunkt des Salzgemisches liegt bei etwa 7000C. Außerhalb des Quarzrohres wird mittels einer Hochfrequenzspule das Salzgemisch induktiv erhitzt. In die etwa 1000° C heiße Schmelze wird ein etwa 5 mm starker Siliciumstab etwa 1 cm tief von oben her eingetaucht, die elektrische Hochfrequenzleistung erhöht und innerhalb der Schmelze ein SiIiciumtropfen aufgeschmolzen, der an dem restlichen, festen, 5 mm starken Siliciumstab hängt. Die SaIzschmelze umhüllt in diesem Fall den Siliciumtropfen und etwa 2 bis 3 mm hoch den festen Siliciumstab. Das oberste Ende des Stabes hängt an einer Verstellvorrichtung, mittels der Stab und Tropfen senkrecht verstellt werden können. Oberhalb der Salzschmelze wird sauerstofffreies Argon in leichtem Strom zugeführt. Über eine Einfüllvorrichtung wird nun der Salzschmelze gekörntes Silicium (1 bis 4 mm) langsam zugeführt. Durch die Konvektionsströmungen der Schmelze gelangen immer wieder einzelne Körner, vor allem die, an denen Gasbläschen hängen, und die so ein scheinbar kleines spezifisches Gewicht haben, an den Siliciumtropfen, werden aufgenommen und vergrößern so den Tropfen, dessen Form so groß gewählt wird, daß ein etwa 10 mm starker Stab kontinuierlich nach oben gezogen werden kann. Körner, die zu schwer sind und auf den Boden des Quarzrohres sinken, werden durch kurzes Berühren mit dem Siliciumtropfen heraufgeholt und aufgeschmolzen. Auf diese Weise kann man schließlich einen etwa 400 mm langen Siliciumstab herstellen, der ein grobkristallines, porenfreies Gefüge zeigt. Die dünn anhaftende Salzschmelze kann man mit warmem Wasser ablösen. Bei dieser Arbeitsweise wird beobachtet, daß die Salzschmelze auf das verarbeitete Silicium reinigend wirkt. So sinkt der SiO2-Gehalt von etwa 0,02 auf 0,001 Gewichtsprozent. Die Reinigung nimmt mit steigendem Fluoridgehalt zu. Der Grad der Reinigung steigt ferner, wenn man der Salzschmelze während des Schmelzens des Siliciums Siliciumtetrachlorid oder Chlorwasserstoff zuführt. Das ist nicht nur beim Durchleiten dieser beiden Stoffe durch die Salzschmelze zu beobachten. Es genügt bereits, eine entsprechende Dampfhülle über der Salzschmelze aufrechtzuerhalten, wobei mit steigendem Druck der Dampfhülle die Reinigung zunimmt. Bei dieser Arbeitsweise kann man auch Spuren von Verunreinigungen aus bereits hochreinem Silicium entfernen, z. B. Phosphor und Bor in Konzentrationen unterhalb 10 3 Gewichtsprozent, was vor allem bei der Verarbeitung von Halbleitersilicium interessant ist.The melting point of the salt mixture is around 700 ° C. Outside the quartz tube, the salt mixture is inductively heated by means of a high-frequency coil. A 5 mm thick silicon rod is immersed about 1 cm deep from above into the melt, which is about 1000 ° C., the high-frequency electrical power is increased and a silicon drop is melted within the melt, which is attached to the remaining, solid, 5 mm thick silicon rod. In this case, the molten salt envelops the silicon droplet and about 2 to 3 mm high the solid silicon rod. The top end of the rod hangs on an adjustment device, by means of which rod and drops can be adjusted vertically. Oxygen-free argon is fed in in a gentle stream above the molten salt. Granular silicon (1 to 4 mm) is slowly added to the molten salt via a filling device. Due to the convection currents of the melt, individual grains, especially those on which gas bubbles hang and which have an apparently small specific weight, get to the silicon droplets, are absorbed and thus enlarge the droplet, the shape of which is chosen so large that a rod about 10 mm thick can be pulled continuously upwards. Grains that are too heavy and sink to the bottom of the quartz tube are brought up and melted by briefly touching the silicon drop. In this way you can finally produce a 400 mm long silicon rod that has a coarsely crystalline, pore-free structure. The thinly adhering molten salt can be removed with warm water. In this procedure it is observed that the molten salt has a cleaning effect on the processed silicon. The SiO 2 content drops from about 0.02 to 0.001 percent by weight. The cleaning increases with increasing fluoride content. The degree of purification also increases if silicon tetrachloride or hydrogen chloride is added to the molten salt while the silicon is being melted. This can not only be observed when these two substances are passed through the molten salt. It is already sufficient to maintain a corresponding steam envelope over the molten salt, with the cleaning increasing as the pressure of the steam envelope increases. In this procedure, you can also remove traces of impurities from silicon that is already highly pure, e.g. B. phosphorus and boron in concentrations below 10 3 percent by weight, which is particularly interesting when processing semiconductor silicon.
Beim Verarbeiten von technisch reinem Silicium, das meist mehr als 1 Gewichtsprozent Verunreinigungen enthält, wird gleichzeitig mit dem gekörnten SiIi-When processing technically pure silicon that usually contains more than 1 percent by weight of impurities contains, is simultaneously with the grained SiIi-
cium frisches, festes Salzgemisch zugegeben, um die Konzentration der herausgelösten Verunreinigungen in der Salzschmelze nicht allzu groß ansteigen zu lassen.cium fresh, solid salt mixture is added to the concentration of the dissolved impurities not to let it rise too much in the molten salt.
Wie die Reinheit zunimmt, zeigen die folgenden Analysewerte. Dabei wird mit einer Salzschmelze aus Lithium-, Kaliumchlorid mit einem Zusatz von etwa 0,5 Gewichtsprozent Natriumfluorid und 0,01 Gewichtsprozent Kaliumhydrofluorid gearbeitet. Die Schmelze wird außerdem von einem Gemisch aus Chlorwasserstoff und Siliciumtetrachlorid durchperlt.The following analysis values show how the purity increases. It is made with a molten salt Lithium, potassium chloride with an addition of about 0.5 percent by weight sodium fluoride and 0.01 percent by weight Potassium hydrofluoride worked. A mixture of hydrogen chloride and silicon tetrachloride is also bubbled through the melt.
Schlacke
Titan ...slag
Titanium ...
Kalcium ..
Eisen ....
AluminiumCalcium ..
Iron ....
aluminum
Rohsilicium GewichtsprozentCrude silicon weight percent
0,47 0,040.47 0.04
0,47 2,22 2,420.47 2.22 2.42
GeschmolzenesMelted
Silicium GewichtsprozentSilicon weight percent
0,001 nicht mehr bestimmbar0.001 can no longer be determined
0,0010.001
0,10.1
0,10.1
4040
Will man dickere Siliciumstäbe als 10 bis 15 mm herstellen, so ist die Dichte der Salzschmelze zu erhöhen. Beispielsweise durch Zusatz von Rubidium oder Cäsiumhalogenid. Es gelingt so, zu einer größeren Schmelzzone und somit zu stärkeren Stäben bzw. bei Rohren zu größeren Wandstärken zu gelangen. Dies kann man noch durch Anlegen von elektromagnetischen Stützfeldern verbessern.If silicon rods thicker than 10 to 15 mm are to be produced, the density of the molten salt must be increased. For example, by adding rubidium or cesium halide. It succeeds in becoming a bigger one Melting zone and thus to stronger rods or, in the case of pipes, to greater wall thicknesses. This can be improved by applying electromagnetic support fields.
Hochreines Germanium mit weniger als 10 ~5 Gewichtsprozent Verunreinigungen wird in gekörnter Form zu einem etwa 30 mm dicken Stab verarbeitet, wobei das umhüllende, flüssige Medium die Gefäßwände nicht berührt.Highly pure germanium with less than 10 ~ 5 percent by weight of impurities is processed in granular form into a rod about 30 mm thick, whereby the surrounding liquid medium does not touch the vessel walls.
In diesem Fall werden die etwa 1 bis 2 mm großen Germaniumkörper durch Tauchen in eine Salzschmelze aus Alkalichloriden, die sehr geringe Mengen Phosphor chemisch gebunden enthalten (Phosphortrichlorid), mit einer dünnen Salzschicht umhüllt. Diese Körner führt man dann einem frei nach unten hängenden Germaniumtropfen zu, läßt die Körner aufschmelzen und vergrößert so zuerst den Tropfen und dann den Stab. Um ein Abtropfen zu vermeiden, wird die flüssige Germaniumzone mit einem elektromagnetischen Stützfeld stabilisiert. Die mit den Körnern herangebrachten Salze umhüllen teilweise den Germaniumtropfen und erstarren schließlich auf dem festen Germaniumstab. Der in der Salzschmelze enthaltene Phosphor wird teilweise an das Germanium abgegeben. Es gelingt so, einen polykristallinen n-leitenden Germaniumstab herzustellen.In this case, the roughly 1 to 2 mm large germanium bodies are immersed in a molten salt from alkali chlorides that contain very small amounts of chemically bound phosphorus (phosphorus trichloride), covered with a thin layer of salt. You then lead these grains freely downwards hanging germanium drops, melts the grains and thus enlarges the drop first and then the staff. In order to avoid dripping, the liquid germanium zone with an electromagnetic Stabilized support field. The salts brought in with the grains partially envelop the Germanium drops and finally solidify on the solid germanium rod. The one contained in the molten salt Phosphorus is partly given off to the germanium. It succeeds in creating a polycrystalline n-type conductor Manufacture germanium rod.
In gleicher Weise gelingt es, einkristalline Stäbe oder Rohre zu fertigen. Es ist jedoch darauf zu achten, daß oberhalb der Grenze festflüssig das umhüllende Medium noch etwa 3 bis 5 mm flüssig ist. Ist das nicht der Fall, so wird das Einkristallwachstum gestört.In the same way, it is possible to manufacture monocrystalline rods or tubes. However, it is towards it make sure that above the solid liquid limit the enveloping medium is still about 3 to 5 mm liquid. If this is not the case, the single crystal growth is disturbed.
Wie differenziert das Verfahren eingesetzt werden kann, zeigt die Herstellung eines Paraffinstabes, bei dem als Heizquelle unmittelbar das warme, flüssige Medium dient. In einem unten geschlossenen, 40 mm weiten Glasrohr befindet sich etwa 10 cm hoch ein Gemisch aus Äthylalkohol und Wasser mit einer Dichte von etwa 0,83 und einer Temperatur von etwa 55° C. Von oben her wird ein kurzes Paraffinstückchen, das an einem Glasstab befestigt ist, etwa 1 cm in dies flüssige Medium getaucht und zu einem Tropfen aufgeschmolzen. Durch Einstreuen von zerkleinertem Paraffin, das im flüssigen Medium suspendiert schwimmt, wird der Tropfen und schließlich durch langsames und kontinuierliches Herausziehen der Paraffinstab verlängert.The manufacture of a paraffin stick shows how differentiated the process can be which is directly used as the heat source by the warm, liquid medium. In a closed bottom, 40 mm wide glass tube is about 10 cm high a mixture of ethyl alcohol and water with a Density of about 0.83 and a temperature of about 55 ° C. From above, a short piece of paraffin, which is attached to a glass rod, about 1 cm immersed in this liquid medium and become a Drops melted. By sprinkling in crushed paraffin that is suspended in the liquid medium floats, the drop becomes and finally by slowly and continuously pulling out the paraffin stick lengthened.
Enthält das flüssige Medium Farbstoffe bzw. das Paraffin Stoffe, die im flüssigen Medium löslich sind, so rindet während des Wachsens des Paraffinstabes ein reger Stoffaustausch statt, und es gelingt so, geringe Mengen von Farbstoffen im Paraffin einzulagern oder salzartige Bestandteile aus dem Paraffin herauszulösen. If the liquid medium contains dyes or the paraffin substances that are soluble in the liquid medium, in this way, during the growth of the paraffin stick, a lively exchange of substances takes place, and so little succeeds To store amounts of color in the paraffin or to dissolve salt-like components from the paraffin.
Die Stabilität der nach unten hängenden schmelzflüssigen Zone kann verstärkt oder geschwächt werden durch Anlegen von elektromagnetischen Wechselfeldern. So kann das Abreißen und Abfallen des Schmelztropfens dadurch verhindert werden, daß elektrische Hochfrequenz, Mittel- oder Niederfrequenz als Stützfelder für die nach unten hängende Schmelzzone benutzt werden.The stability of the drooping molten zone can be strengthened or weakened by applying alternating electromagnetic fields. This can prevent the Melt droplets can be prevented that electrical high frequency, medium or low frequency as support fields for the hanging down Melting zone can be used.
Das Verfahren ist auch durchführbar bei erniedrigtem Druck und vor allem dann, wenn aus der umgebenden und/oder schmelzflüssigen Zone Verbindungen dampfförmig austreten sollen. Diese Arbeitsweise eignet sich vor allem, wenn das zu formende Material gereinigt werden soll.The process can also be carried out at reduced pressure and, above all, when the surrounding pressure is applied and / or molten zone compounds are to exit in vapor form. This way of working is particularly suitable when the material to be molded is to be cleaned.
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