DE1105543B - Process for the regeneration of waste oils - Google Patents

Process for the regeneration of waste oils

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DE1105543B DED31885A DED0031885A DE1105543B DE 1105543 B DE1105543 B DE 1105543B DE D31885 A DED31885 A DE D31885A DE D0031885 A DED0031885 A DE D0031885A DE 1105543 B DE1105543 B DE 1105543B
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Dr Georg Richard Schultze
Dr Friedrich Boberg
Dipl-Chem Gerhard Menzel
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Evonik Operations GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G17/00—Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with acids, acid-forming compounds or acid-containing liquids, e.g. acid sludge
    • C10G17/02—Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with acids, acid-forming compounds or acid-containing liquids, e.g. acid sludge with acids or acid-containing liquids, e.g. acid sludge
    • C10G17/04—Liquid-liquid treatment forming two immiscible phases
    • C10G17/06—Liquid-liquid treatment forming two immiscible phases using acids derived from sulfur or acid sludge thereof

Description

Verfahren zur Regeneration von Altölen Schmieröle erleiden beim Gebrauch chemische Veränderungen, so daß ihre Einsatzmöglichkeit zeitlich begrenzt ist. Bei der Alterung spielen Oxydations-Polymerisations- und Krackreaktionen eine Rolle; die Alterungsprodukte stellen deshalb in jedem Falle ein komplexes Gemisch dar. Außer den aus dem Öl entstehenden Alterungssubstanzen gelangen durch Abrieb Fremdstoffe von außen in das Schmiermittel.Process for the regeneration of waste oils lubricating oils suffer with use chemical changes, so that their use is limited in time. at Oxidation, polymerization and cracking reactions play a role in aging; the aging products therefore always represent a complex mixture. In addition to the aging substances arising from the oil, foreign substances also enter through abrasion from outside into the lubricant.

Zur Verbesserung der Schmierfähigkeit und zur Stabilisierung der Öle gegen chemischen Angriff setzt man den Schmiermitteln »Additives« zu, die außerdem noch den Zweck haben, ausgefallene Alterungsprodukte in der Schwebe zu halten, damit es zu keinen Ablagerungen kommt. Viele Additive sind Metallsalze organischer Verbindungen mit saurem Wasserstoff.To improve the lubricity and to stabilize the oils Against chemical attack, "additives" are added to the lubricants, as well as still have the purpose of keeping unusual aging products in suspension, so there are no deposits. Many additives are metal salts of organic compounds with acidic hydrogen.

Altöle bestehen aber zum größten Teil noch aus Substanzen mit guten Schmiereigenschaften, so daß sie nach Abtrennung der Fremdstoffe und der Alterungsprodukte wieder eingesetzt werden können oder ein geeignetes Ausgangsmaterial für die erneute Gewinnung von Hochleistungsölen darstellen.For the most part, however, waste oils still consist of substances with good properties Lubricating properties, so that they after separation of the foreign matter and the aging products can be used again or a suitable starting material for the renewed Represent the extraction of high-performance oils.

Für die Aufbereitung gealterter Öle kommen grundsätzlich vier Verfahren in Frage: 1. physikalisch-mechanische Verfahren, 2. Extraktionsverfahren, 3. Adsorptionsverfahren, 4. chemische Verfahren. Bei Anwendung von Verfahren 1 kommen hauptsächlich die Filtration und das Zentrifugieren in Betracht. Diese Methode, die gewöhnlich keine vollständige Regenerierung bringt, führt bei den heute marktüblichen legierten Ölen nur in den seltensten Fällen zu einem Erfolg, weil die Schwebeteilchen durch die Additive kolloid so fein verteilt werden, daß sie selbst durch Hochleistungsfilter nicht zurückgehalten werden.There are basically four processes for processing aged oils in question: 1. physical-mechanical process, 2. extraction process, 3. adsorption process, 4. chemical processes. When using Method 1, the main focus is filtration and centrifugation. This method, which is usually not a complete With the alloyed oils available on the market today, only leads to regeneration in the In the rarest cases a success, because the suspended particles are colloid due to the additives are so finely distributed that they are not retained even by high-performance filters will.

Die in der Technik gebräuchlichen Methoden beruhen auf einer Kombination der Verfahren 1 bis 4. Es kommen neutraler basische und saure Adsorptionsmittel zur Anwendung. Als Extraktionsmittel und chemisches Regenerationsmittel wird vorwiegend konz. Schwefelsäure benutzt. Nachteilig bei der Schwefelsäureregeneration sind die großen Ölverluste und der dem Regenerat anhaftende charakteristische Geruch.The methods commonly used in technology are based on a combination of processes 1 to 4. There are neutral basic and acidic adsorbents to use. As an extraction agent and chemical regeneration agent is predominantly conc. Sulfuric acid used. The disadvantages of sulfuric acid regeneration are large oil losses and the characteristic smell attached to the regenerate.

Es ist bekannt, daß man mit Natriumoxyd Öle aufhellen kann, wobei auch eine Geruchverbesserung erreicht wird (J. R. Famand, A. E. McIlhiney, W. S. Peterson, P. E. Gishler und I. E. Puddington, Canadian Journal of Technology, 33, S. 426 bis 433 [1955]). Es ist weiterhin bekannt, daß man das wirksame Natriumoxyd in der Reaktionsmischung herstellen kann, indem man durch das mit Natrium versetzte Gemisch Luft hindurchleitet.It is known that oils can be lightened with sodium oxide, whereby an improvement in odor is also achieved (J. R. Famand, A. E. McIlhiney, W. S. Peterson, P. E. Gishler and I. E. Puddington, Canadian Journal of Technology, 33, Pp. 426 to 433 [1955]). It is also known that the effective sodium oxide can be prepared in the reaction mixture by adding sodium Mixture of air passes through.

Es wurde nun gefunden, daß der Geruch von Schwefelsäureregeneraten schon durch die alleinige Anwendung von Natrium, wenn es feinverteilt vorliegt, beseitigt werden kann. Es wurde außerdem gefunden, daß nicht vorbehandelte Altöle ganz allgemein mit Natriumdispersionen auch ohne oxydative Behandlung regeneriert werden können.It has now been found that the odor of regenerated sulfuric acid even by using sodium alone, if it is finely divided, can be eliminated. It has also been found that waste oils that have not been pretreated generally regenerated with sodium dispersions even without oxidative treatment can be.

Die Regeneration der Altöle wird bei Zimmertemperatur oder bei erhöhten Temperaturen bis 200°C, vorzugsweise bei 100 bis 140°C, vorgenommen. Vorteilhaft setzt man dabei Bleicherde zu.The regeneration of used oils is carried out at room temperature or at increased Temperatures up to 200 ° C, preferably at 100 to 140 ° C, made. Advantageous one adds bleaching earth.

Durch die Behandlung mit dispergiertem Natrium wird das kolloide System des Altöls zerstört, so daß die Kolloidteilchen ausflocken. Diese Ausflockung ist besonders wichtig bei den heute üblichen legierten Ölen. Die dann noch nicht gelösten, unerwünschten Bestandteile des Altöls werden chemisch angegriffen und in ölunlösliche, abfiltrierbare Substanzen übergeführt.Treatment with dispersed sodium will break down the colloid system of the waste oil destroyed, so that the colloid particles flocculate. This flocculation is especially important for the alloyed oils commonly used today. Those not yet resolved unwanted components of the used oil are chemically attacked and converted into oil-insoluble, Filterable substances transferred.

Die nach erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen Regeneratöle sind geruchlos, sehr wenig gefärbt, sie hinterlassen beim Verbrennen praktisch keine Asche und zeichnen sich durch gute Farb- und Oxydationsstabilität aus. Der Substanzverlust ist bei erfindungsgemäßer Arbeitsweise gering (unter 5 °%ö). Die gelösten »Additives« und ihre Abbauprodukte werden restlos entfernt. Die mit Natriumdispersion gewonnenen Regeneratöle enthalten noch den größten Teil der bei der Benutzung des Öls entstandenen niederen Kohlenwasserstoffe, was sich an einer geringfügigen Abnahme der Viskosität gegenüber derjenigen des ursprünglichen Frischöls ausdrückt. Die niedermolekularen Kohlenwasserstoffe können durch Abdestillieren vor oder nach der Behandlung mit Natriumdispersion entfernt werden. Beispiele 1. Desodorierung eines Schwefelsäureregenerats Eine Dispersion von 4 g Natrium in 250 ccm Regenerat, das nach dem Schwefelsäureverfahren gewonnen worden ist, wird mit 5 g Bleicherde (Tonsil L 80) 30 Minuten unter Rühren auf 130°C erhitzt und dann über Bleicherde filtriert. Das blanke Filtrat ist geruchlos.The regenerated oils obtained by the process according to the invention are odorless, very little colored, they leave practically none when burned Ash and are characterized by good color and oxidation stability. The loss of substance is low in the procedure according to the invention (below 5% δ). The dissolved »additives« and their breakdown products are completely removed. Those obtained with sodium dispersion Regenerated oils still contain the majority of those that were created when the oil was used lower hydrocarbons, resulting in a slight decrease in viscosity compared to that of the original fresh oil. The low molecular weight Hydrocarbons can be removed by distillation before or after treatment with Sodium dispersion to be removed. Examples 1. Deodorization of a Regenerated sulfuric acid A dispersion of 4 g of sodium in 250 ccm of regenerate, the obtained by the sulfuric acid process, 5 g of fuller's earth (Tonsil L 80) heated to 130 ° C for 30 minutes with stirring and then filtered through fuller's earth. The bare filtrate is odorless.

Bei der Behandlung mit Natrium ohne Bleicherde bereitet die Filtration Schwierigkeiten.When treating with sodium without fuller's earth, the filtration prepares Trouble.

2. Regenerierung eines nicht vorbehandelten Altöles Es wurde ein handelsübliches HD-Motorenöl SAE 30 benutzt, das im Diesel-Lastkraftwagen gefahren worden «var. Als Regenerationsmittelwurde eine 33°%igeNatriumdispersion in dem Grundöl benutzt. 1 1 Altöl wird mit 14 g Natrium und 15 g Bleicherde 1 Stunde bei 120°C. gerührt. Dann filtriert man über Bleicherde blank.2. Regeneration of a waste oil that had not been pretreated It became a commercially available one HD engine oil SAE 30 used, which has been driven in a diesel truck «var. A 33% sodium dispersion in the base oil was used as the regenerant. 1 liter of used oil is mixed with 14 g of sodium and 15 g of fuller's earth for 1 hour at 120 ° C. touched. Then it is filtered through bleaching earth.

Die Daten des Grundöls und des Regenerats von zwei Versuchen sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.Base oil and reclaim data from two trials are compiled in the following table.

Es bedeutet: Spalte a: Grundöl.It means: Column a: Base oil.

Spalte b: Altöl 1 (3000 km Fahrstrecke, Kraftstoffverbrauch 4861).Column b: waste oil 1 (3000 km driving distance, fuel consumption 4861).

Spalte c: Altöl 2 (2500 km Fahrstrecke, Kraftstoffverbrauch 4241).Column c: waste oil 2 (2500 km driving distance, fuel consumption 4241).

Spalte b1: Regenerat von Altöl 1 (Spalte b). Spalte cl: Regenerat von Altöl 2 (Spalte c). Daten 1- a b c b, cl Dichte bei 20°C .. . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,890 - - 0,883 0,880 Viskosität in cSt/E bei 50°C ....................... 64,6/8,52 - - 54,0/7,41 47,0/6,23 bei 100'C ...................... 11,43/1,965 - - 10,24/1,853 9,21/1,759 Viskositätsindex .................. 93 - - 99 98 Brechungsindex bei 20°C . . . . . . . . . . . 1,4913 - - 1,4870 1,4850 Asche in % . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,003 0,570 0,710 0,003 0,003 Feste Fremdstoffe in % . . . . . . . . . . . . 0,001 0,470 0,630 0,000 0,001 Harzgehalt nach Eisenstecken in 0/0 0,11 0,31 0,33 0,12 0,13 Conradson-Test in a/ o . . . . . . . . . . . . . . 0,25 1,00 0,85 0,10 0,06 Molekularge«.,icht ................. 484 - - 480 467 S-Gehalt in 11/o . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,69 0;77 0,78 0,06 0,04 P-Gehalt in % . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,008 0,40 0,49 - - Ringanalyse nach Watermann in % C_4 ............................ 8,8 - - 6,3 5,2 C N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26,6 28,0 30,0 Cp ............................ 64,6 - - 65,7 64,8 Column b1: regenerated waste oil 1 (column b). Column cl: regenerated waste oil 2 (column c). Data 1- abcb, cl Density at 20 ° C ... . . . . . . . . . . . . . . . . 0.890 - - 0.883 0.880 Viscosity in cSt / E at 50 ° C ....................... 64.6 / 8.52 - - 54.0 / 7.41 47.0 / 6.23 at 100'C ...................... 11.43 / 1.965 - - 10.24 / 1.853 9.21 / 1.759 Viscosity index .................. 93 - - 99 98 Refractive index at 20 ° C. . . . . . . . . . . 1.4913 - - 1.4870 1.4850 Ash in%. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0.003 0.570 0.710 0.003 0.003 Solid foreign matter in%. . . . . . . . . . . . 0.001 0.470 0.630 0.000 0.001 Resin content after iron sticking in 0/0 0.11 0.31 0.33 0.12 0.13 Conradson test in a / o. . . . . . . . . . . . . . 0.25 1.00 0.85 0.10 0.06 Molecular ge "., Not ................. 484 - - 480 467 S content in 11 / o. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0.69 0; 77 0.78 0.06 0.04 P content in%. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0.008 0.40 0.49 - - Ring analysis according to Watermann in% C_4 ............................ 8.8 - - 6.3 5.2 CN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26.6 28.0 30.0 Cp ............................ 64.6 - - 65.7 64.8

Claims (4)

PATENTAXSPPÜ'CHE: 1. Verfahren zur Regeneration von Altölen, dadurch gekennzeichnet, daß diese mit dispergiertem Natrium behandelt werden. PATENTAX SPHERE: 1. Process for the regeneration of waste oils, thereby characterized in that they are treated with dispersed sodium. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Natrium bei erhöhter Temperatur bis 200°C, vorzugsweise bei 100 bis 140°C, vorgenommen wird. 2. Procedure according to claim 1, characterized in that the treatment with sodium at increased Temperature up to 200 ° C, preferably at 100 to 140 ° C, is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei Gegenwart von Bleicherde durchgeführt wird. 3. Procedure according to claim 1 and 2, characterized in that the reaction in the presence of Fuller's earth is carried out. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Umsetzung mit Natrium ein anderes Regenerationsverfahren, z. B. eine Schwefelsäurebehandlung, vorgeschaltet ist. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2058131, 2055210, 2027 770, 1938670, 1938671, 2772211, 2066200 (referiert im Chemischen Zentralblatt, 1937, I, S. 3440), 2052196 (referiert im Chemischen Zentralblatt, 1937, I, S.261), 2 666 733 (referiert im Chemischen Zentralblatt, 1956, S.5171); britische Patentschrift Nr. 759 283; französische Patentschrift Nr. 1094- 080; ungarische Patentschrift Nr. 120 943 (referiert im Chemischen Zentralblatt, 1940, 1I, S. 2259) ; italienische Patentschrift Nr. 358142 (referiert im Chemischen Zentralblatt, 1942, I, S. 447) ; deutsche Auslegeschrift Nr. 1024 659 (referiert im Chemischen Zentralblatt, 1958, S. 10 824) ; canadische Patentschrift Nr. 462 634 (referiert im Chemischen Zentralblatt, 1950, 1I, S. 604) ; australische Patentschrift Nr. 166 379.4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that the reaction with sodium is another regeneration process, for. B. a sulfuric acid treatment is upstream. Considered publications: USA.-Patent-Nos. 2058131, 2055210, 2027 770, 1938670, 1938671, 2772211, 2066200 (reported in Chemisches Zentralblatt, 1937, I, p. 3440), 2052196 (reported in Chemisches Zentralblatt, 1937, I , P.261), 2 666 733 (reported in the Chemisches Zentralblatt, 1956, p.5171); British Patent No. 759,283; French Patent Specification No. 1 094- 080th; Hungarian patent specification No. 120 943 (reported in Chemisches Zentralblatt, 1940, 11, p. 2259); Italian patent specification No. 358142 (reported in Chemisches Zentralblatt, 1942, I, p. 447); German Auslegeschrift No. 1 024 659 (reported in Chemisches Zentralblatt, 1958, p. 10 824); Canadian Patent No. 462 634 (reported in Chemisches Zentralblatt, 1950, 11, p. 604); Australian Patent No. 166,379.
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