DE1024659B - Process for the processing of used oils by selective refining - Google Patents

Process for the processing of used oils by selective refining

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DE1024659B
DE1024659B DEP16902A DEP0016902A DE1024659B DE 1024659 B DE1024659 B DE 1024659B DE P16902 A DEP16902 A DE P16902A DE P0016902 A DEP0016902 A DE P0016902A DE 1024659 B DE1024659 B DE 1024659B
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oil
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Dr-Ing Wolfgang Kehse
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PINTSCH OEL GmbH
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PINTSCH OEL GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/005Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning using extraction processes; apparatus therefor

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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

DEUTSCHESGERMAN

Es ist heute überall üblich, Altöle — insbesondere die Ablauföle von Motorfahrzeugen ·— durch eine Raffination wieder verwendbar zu machen. Die hierfür angewandten Verfahren, basieren im allgemeinen auf der Verwendung von konzentrierter Schwefelsäure und Bleicherde. Es gelingt mit Hilfe dieser konventionellen Verfahren, durchaus brauchbare Motorenöle wieder herzustellen. Diese Motorenöle haben jedoch, da, bei der Raffination Schwefelsäure verwandt wurde, die typischen Eigenschaften eines — wenn auch hochwertigen. — Schwefelsäureraffinates. Weiterhin ist es nachteilig, daß die ausgefällten Asphaltprodukte in Form eines unverwendbaren Säureharzes anfallen. Da bei der Herstellung von Schmierölen aus Rohölfraktionen heute fast allgemein auf Selektivraffmationsverfahren übergegangen wird, die neben qualitativ besseren Schmierölen verwertbare Extraktöle liefern, liegt es nahe, bei der Raffination von gebrauchten Motorenölen ebenfalls auf Selektivverfaliren überzugehen. Es sind hierzu auch schon Vorschläge gemacht worden, die jedoch bei den besonderen Eigenarten der Altöle nicht zum Erfolg geführt haben.It is common today everywhere to remove waste oils - especially the waste oils from motor vehicles - through a To make refining usable again. The procedures used for this are generally based on the use of concentrated sulfuric acid and fuller's earth. It succeeds with the help of this conventional processes to restore perfectly usable engine oils. These engine oils However, since sulfuric acid was used in the refining process, they have the typical properties of a - albeit high quality. - sulfuric acid refinates. Furthermore, it is disadvantageous that the precipitated Asphalt products are produced in the form of an unusable acid resin. As in the production of Lubricating oils from crude oil fractions are almost generally switched to selective refining processes today, which provide usable extract oils in addition to better quality lubricating oils, it is obvious in refining to switch from used motor oils to selective processes. There are for this too Proposals have already been made, but these are unsuccessful with the special characteristics of the waste oils have led.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von .Altölen durch selektive Raffination und besteht im wesentlichen darin, daß in einer Vorstufe das Altöl und organische Solventien. auf der Basis von Phenol oder Dichlordiäthyläther bei einer oberhalb des Trübungspunktes liegenden Temperatur gemischt, die Verunreinigungen und gegebenenfalls die Zusätze (Detergentien, Antioxydanten usw.) zur Ausflockung gebracht und mechanisch abgeschieden, sodann durch Abkühlen Extrakt- und Raffinatphase getrennt und in bekannter Weise aufgearbeitet werden.The invention relates to a method for processing of. waste oils by selective refining and consists essentially in that in a preliminary stage the waste oil and organic solvents. on the base of phenol or dichlorodiethyl ether at one above the cloud point lying temperature mixed, the impurities and optionally the Additives (detergents, antioxidants, etc.) for flocculation brought and mechanically separated, then the extract and raffinate phase separated by cooling and worked up in a known manner.

Zweckmäßig kann das Verfahren, nach der Erfindung in der Weise durchgeführt werden, daß das gebrauchte Mineralöl für die Ausflockung in der Vorstufe nur mit einem Teil des für die Raffination erforderlichen Lösungsmittels gemischt wird, während der andere Teil des Lösungsmittels erst nach erfolgter Abtrennung der Ausflockung hinzugegeben, wird. Als Lösungs- und Ausflockungsmittel kann, beim Verfahren nach der Erfindung in der Vorstufe auch ein aus einer nachfolgenden Stufe abgetrennter Extrakt verwendet werden.The method according to the invention can expediently be carried out in such a way that the used mineral oil for flocculation in the preliminary stage is mixed with only part of the solvent required for refining, while the other part of the solvent is only added after the flocculation has been separated off. as Solvents and flocculants can also be a precursor in the process according to the invention extract separated from a subsequent stage can be used.

Die Abtrennung der ausgeflockten Verunreinigungen kann durch einen Absitz- oder Schleudervorgang erfolgen oder mit Hilfe eines Filtervorganges erreicht werden:.The flocculated impurities can be separated off by a settling or centrifugal process take place or achieved with the help of a filter process will:.

Die Vorschläge nach der Erfindung können beispielsweise in Form des nachfolgend beschriebenen Arbeitsverfahrens verwirklicht werden:The proposals according to the invention can, for example can be implemented in the form of the working procedure described below:

Das vorher vom Wasser befreite oder auch noch feuchte Altöl wird mit dem frischen Lösungsmittel Verfahren zur Aufbereitung von Altölen durch, selektive RaffinationThe used oil, which has previously been freed from the water or is still moist, is mixed with the fresh solvent Process for processing waste oils through selective refining

Anmelder:Applicant:

Pintsch OeI G.m.b.H.,
1.0 Berlin-Britz, Gradestr. 83/89
Pintsch OeI GmbH,
1.0 Berlin-Britz, Gradestr. 83/89

Dr.-Ing. Wolfgang Kehse, Berlin-Zehlendorf,
ist als Erfinder genannt worden
Dr.-Ing. Wolfgang Kehse, Berlin-Zehlendorf,
has been named as the inventor

oder mit stark lösungsmittelhaltigem Extrakt aus einer vorhergehenden Raffinationsstufe in einem solchen Verhältnis gemischt, daß eine möglichst grobe Flockung erreicht wird. Diese Lösungsmittelmischung wird auf einer Temperatur oberhalb des Trübungspunktes gehalten, so daß vorerst keine Phasentrennung auftritt. Sodann werden durch einen Absitzvorgang oder ein Ausschleudern die Verunreinigungen abgetrennt. Die Menge des zugesetzten Lösungsmittels oder lösungsmittelhaltigen Extraktes wird nach dem Gesichtspunkt einer optimalen Flockung vorgenommen. Sie kann zwischen 5 und 150% der eingesetzten Ölmenge schwanken. Als Ergebnis dieses Verfahrensschrittes ergibt sich ein zwar noch dunkelgefärbtes, aber blankes Öl.or with an extract with a high solvent content from a previous refining stage in one mixed in such a ratio that the coarsest possible flocculation is achieved. This solvent mixture is kept at a temperature above the cloud point, so that initially no phase separation occurs. The impurities are then removed by a settling process or centrifuging severed. The amount of solvent or solvent-containing extract added is made from the point of view of optimal flocculation. It can be between 5 and 150% of the time the amount of oil used fluctuate. The result of this process step is a dark colored, but bare oil.

Nach Abkühlung dieses Öles auf die zur Solventbehandlung gewünschte Temperatur trennt es sichnunmehr in eine Raffinat-und Extraktphase, von denen die Extraktphase zur Extraktaufarbeitung geht, während die Raffinatphase mit dem gleichen Lösungsmittel noch einem weiteren ein- oder mehrstufigen Extraktionsverfahren unterworfen werden kann. Es hat sich gezeigt, daß bed entsprechender Wahl des Lösungsmittelverhältnisses die angewandten Additiven, Alterungsstoffe und Aromaten restlos in die Extraktphase übergehen, SO' daß als Ra.ffinatpha.se ein rein paraffinbasisches Öl erhalten wird.After this oil has cooled down to the temperature required for solvent treatment, it now separates into a raffinate and extract phase, of which the extract phase is used for extract processing the raffinate phase with the same solvent still another single or multi-stage extraction process can be subjected. It has been shown that with an appropriate choice of the solvent ratio the applied additives, aging substances and aromatics completely in the extract phase pass over, SO 'that as Ra.ffinatpha.se a pure paraffinic oil is obtained.

Aus dem erhaltenen Raffinat müssen die darin noch enthaltenen Lösungsmittelanteile wie bei jeder Lösungsmittelraffination durch Destillation, entfernt werden. Erfindungsgemäß wird dieses notwendige Abtrennen des Lösungsmittels in einem Arbeitsgang mit dem Abdestillieren, der im Öl enthaltenen: leichten Anteile verbunden. Gleichzeitig wird dadurch,From the raffinate obtained, the solvent components still contained in it must, as with any Solvent refining by distillation, removed will. According to the invention, this separation of the solvent is necessary in one operation associated with distilling off the light components contained in the oil. At the same time,

709 880/388709 880/388

3 43 4

daß dem lösungsmittelhaltigen Raffinat vor der Das grundsätzliche der Erfindung sei an Hand desthat the solvent-containing raffinate before the The basic of the invention is based on the

Destillation 1 bis 5% Bleicherde zugesetzt werden, Schemas der Abb. 1 erläutert:Distillation 1 to 5% fuller's earth are added, the scheme of Fig. 1 explains:

die mit durch den, Röhrenofen und die Kolonne Bei 1 tritt das Altöl in einen Vorwärmer 2, in dem gehen, das Raffinat auf die gewünschte helle Farbe es auf eine Temperatur, die im Gebiet der unbegrenzgebleicht. Diese drei Aufgaben, werden also in einem 5 ten Mischbarkeit von Öl und Lösungsmittel, d. h. im Arbeitsgang- vereinigt. In dem Röhrenofen wird also allgemeinen zwischen 80 bis 150° C liegen wird, vorhierbei die Mischung in. bekannter Weise bis auf die gewärmt wird. In einer Mischeinrichtung, die als für eine Heißkontaktbleichung erforderliche Tempe- Mischer 3 mit dem Rührwerk 4 dargestellt ist, wird ratur von etwa 300° C erhitzt. In der dem Röhren- es mit dem über die Leitung 5 zutretenden Lösungsofen nachgeschalteten Vakuumkolonne werden die io mittel oder stark lösungsmittelhaltigen Extrakt in leichten Ölanteile gemeinsam mit dem Lösungsmittel dem für optimale Flockung erforderlichen \rerhältnis über Kopf abgezogen und niedergeschlagen. In einem — im allgemeinen 1 : 0,05 bis 1 : 1,5 ■— gemischt. Der nachgeschalteten Trenner trennen sich die Ölanteile [nhalt des Mischers wird auf einer Temperatur obernach Abkühlung von dem Lösungsmittel, das dann halb des Trübungspunktes gehalten, so daß keine wieder in die Extraktion zurückgeführt wird. Im 15 Trennung in Raffinat- und Extraktphase eintritt, son-Lösungsmittel bleibt ein geringer Anteil von Neu- dem nur die im Altöl vorhandenen fei nver teil ten Vertralöl gelöst, der aber für die Verwendbarkeit in der unreinigungen zum Ausflocken gebracht und die Wir-Extraktion unerheblich ist. Die abdestillierten leich- kung der Detergent- und Dispersent-Additives durch ten Ölanteile stellen infolge ihres außergewöhnlich das Lösungsmittel aufgehoben werden bzw. diese hohen Raffinationsgrades ein sehr hochwertiges, dünn- 20 selbst zum Ausflocken gebracht werden. Aus dem flüssiges Schmieröl dar, das, soweit es nicht als Mischer tritt das Öl in. eine Trenneinrichtung 6, die Neutralöl zum Einstellen der Motorenölfraktionen An- als Kammerzentrifuge dargestellt ist, aber auch aus wendung findet, insbesondere für Spezialzwecke in einem statischen Trenner oder einer Filtereinrichtung der Maschinellindustrie eingesetzt werden kann. bestehen kann. In dieser Trenneinrichtung werden Das am Sumpf der Kolonne ablaufende Boden- 25 ebenfalls oberhalb des Trübungspunktes die Verprodukt ist nach Abtrennung der Bleicherde ein hoch- unreinigungen von dem Öl getrennt, das die Einrichwertiges Motorenöl mit ganz besonders günstigem tung blank verläßt und in einem nachgeschalteten Viskositätstemperaturverhalten und hoher Alterungs- Kühler 7 auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der beständigkeit. Beispielsweise wurde aus einem eine Trennung in Raffinat- und Extraktphase eintritt. Material, das aus einem bei Tankstellen und Repara- 3o Aus dem Trenner 8 werden durch die Leitung 9 die turwerkstätten wahllos gesammelten Motorenaltöl Raffinatphase und über die Leitung 10 die Extraktüblicher Zusammensetzung besteht, nach dem erfin- phase jeweils zur Aufarbeitung abgezogen, dungsgemäßen Verfahren ein Motorenöl mit folgenden Wenn in Abb. 1 die grundsätzliche Wirkung des Daten gewonnen: Verfahrens erläutert wurde, zeigt Abb. 2 ein voll-Dichte bei 9O0 C 0 880 35 sündiges Verarbeitungsschema zur Durchführung des C; zno'r v'990 -c- Verfahrens nach der Erfindung, allerdings auch diesesthe with through the, tube furnace and the column At 1 the waste oil enters a preheater 2, in which go, the raffinate to the desired light color it to a temperature that is in the area of unlimited bleached. These three tasks are thus combined in a 5th miscibility of oil and solvent, ie in one operation. The temperature in the tube furnace will therefore generally be between 80 and 150 ° C., the mixture being heated in a known manner except for that. In a mixing device, which is shown as a temperature mixer 3 required for hot contact bleaching with the agitator 4, temperature of about 300 ° C is heated. In the tube it io medium or high solvent-containing extract in light oil fractions are together with the solvent as necessary for optimum flocculation \ erhältnis r overhead withdrawn and depressed with the zutretenden via line 5 solution furnace downstream vacuum column. In one - generally 1: 0.05 to 1: 1.5 ■ - mixed. The downstream separator separates the oil fractions [content of the mixer is at a temperature above cooling of the solvent, which is then kept half the cloud point, so that none is returned to the extraction. In the separation of the raffinate and extract phases, a small proportion of new solvent remains, only the finely divided vertical oil present in the waste oil is dissolved, which, however, flocculates for usability in the impurities and the we extraction is insignificant is. The distilled lightening of the detergent and dispersant additives due to the oil fractions, because of their extraordinary ability to dissolve the solvent and / or this high degree of refinement, make a very high quality, thin 20 flocculate itself. From the liquid lubricating oil, which, unless it is used as a mixer, the oil enters. A separating device 6, the neutral oil for setting the engine oil fractions, is shown as a chamber centrifuge, but is also used, in particular for special purposes in a static separator or a Filter device of the machine industry can be used. can exist. In this separation device, the bottom of the column running off at the bottom of the column, also above the cloud point, the product is after separation of the bleaching earth, a highly impure separated from the oil, which leaves the straight-through motor oil with a particularly favorable device and in a downstream viscosity temperature behavior and high aging cooler 7 is cooled to a temperature at which resistance. For example, a separation into raffinate and extract phases occurs from one. Material that consists of a motor oil raffinate phase, which is randomly collected at gas stations and repair shops, through line 9 the turwerkstätten and the extract of the usual composition via line 10; with the following If the basic effect of the data was obtained in Fig. 1: Procedure was explained, Fig. 2 shows a full-density processing scheme at 9 O 0 C 0 880 35 sinful for carrying out the C; zno'r v'990 -c- method according to the invention, but this too

KiI Ου V-* / ,zlw XL*KiI Ου V- * /, zlw XL *

Viskositäts' d χ 109 noch in stark vereinfachter rorm. Hierbei wird nachViscosity 'd χ 10 9 still in a greatly simplified rorm. Here is after

Neutralisationszahi ".'.'.'.'.'. unter 0,03 der. ™|ängigen Ausflockung des Öles eine mehr-Neutralization number ". '.'. '.'. '. Below 0.03 of the . ™ |

Asche unter oo03°/o stufige Selektivextraktion nachgeschaltet. Im einzel- Ash under oo03 ° / o stage selective extraction downstream. In the individual

40 nen bedeutet in Abb. 2:40 n en means in Fig. 2:

In einer zweiten Fraktioniereinrichtung wird der Bei 11 tritt über einen Vorwärmer 12 das Altöl in gewonnene Extrakt von dem in ihm enthaltenen die Anlage ein. In dem Vorwärmer 12 wird es auf größeren Teil des Lösungsmittels abgetrennt, das eine Temperatur, die zwischen 80 und 150° C liegt, ebenfalls in den Kreislauf zurückgeführt wird. Der erwärmt. In dem Mischer 13, der mit einem Rühr-Extrakt ist ein blankes, dunkelgefärbtes, spezifisch 45 werk 14 ausgestattet sein kann, wird das Altöl über schweres, asphalt- und aromatenreiches Produkt von die Leitung 15 mit frischem Lösungsmittel oder mit mittlerer Viskosität. Es kann für spezielle Zwecke einem Teil des Extraktes der nachfolgenden Raffials Weichmacher und Fluxmittel ausgezeichnete An- nationsstufe versetzt. Durch die Mischung des Altöls wendung finden. mit dem lösungsmittelhaltigen Extrakt oder dem Als Abfallprodukt fallen bei dem ganzen Verfahren 5° frischen Lösungsmittel tritt ein Zusammenballen der neben der ausgebrauchten, Bleicherde nur die aus- vorher in hochdisperser Form vorhandenen Verungeflockten Verunreinigungen aus dem Altöl in fester reinigungen ein, und außerdem wird der größte Teil Form an, die aber, weil sie vorwiegend aus Kohlen- der im Altöl noch vorhandenen Additives zum Ausstoff bestehen,, ohne Schwierigkeiten verbrannt flocken gebracht. Die Temperatur in dem Mischer werden können. 55 wird so hoch gehalten, daß keine Trennung in Raffi-AIs geeignete Lösungsmittel für die Ausübung des nat- und Extraktphase eintritt, vielmehr öl und Verfahrens sind zunächst die Karbolsäuren Phenol, Lösungsmittel sich im Gebiet der unbedingten Misch-Kresol und Xylenol oder Mischungen, aus diesen drei barkeit befinden. Am unteren Austritt 16 des Mischers geeignet. Sie erfüllen einerseits die Bedingungen für wird das ausgeflockte Gemisch abgezogen, und einer das Ausflocken, liegen im richtigen Siedebereich und 6o Trenneinrichtung 17 zugeführt, die im Schema als sind auch, mit der Bleicherde im frisch redestillierten Kammerzentrifuge dargestellt ist. Es ist nicht in Zustand verträglich. Mit dem sonst in der Selektiv- allen Fällen erforderlich, eine Zentrifuge zu verwenraffination vielfach angewendeten Furfurol ist das den, häufig tritt auch eine befriedigende Trennung be-Verfahren nicht durchführbar, da die Anwendung von reits durch ein bloßes Absitzenlassen ein. Die Tem-Furfurol die gleichzeitige Verwendung von. Bleich- 65 peratur in der Trenneinrichtung 17 muß ebenfalls erde ausschließt. Außer den Karbolsäuren ist noch oberhalb des Trübungspunktes liegen, so daß keine das in der Selektivraffinationstechnik bekannte Phasentrennung eintritt. Nach Verlassen der Trenn-Chlorex — Dichlordiäthyläther — verwendbar, da einrichtung 17 wird über einen Kühler 18 das nunauch dieses die Bedingung des Ausflockens und. der mehr blanke öl auf die bei der Selektivraffination Verträglichkeit mit der Bleicherde erfüllt. üblicherweise angewandte Temperatur im BereichIn a second fractionation device, at 11, the waste oil enters via a preheater 12 in extracted extract from the plant contained in it. In the preheater 12, the larger part of the solvent is separated off, which, at a temperature between 80 and 150 ° C., is also returned to the circuit. That heats up. In the mixer 13, which is a bare, dark-colored, specifically 45 factory 14 equipped with a stirring extract, the used oil is over heavy, asphalt- and aromatic-rich product from the line 15 with fresh solvent or with a medium viscosity. For special purposes, a part of the extract of the subsequent raffials, plasticizers and fluxing agents, can be added to an excellent level of anniation. Find a turnaround by mixing the used oil. With the solvent-containing extract or the 5 ° fresh solvent as a waste product, there is an agglomeration of the used up, bleaching earth, only the flocculated impurities from the waste oil, which were previously present in highly dispersed form, in solid cleaning, and also the largest Part of the form, which, however, because they mainly consist of the additives still present in the waste oil, is made into flakes when burned. The temperature in the mixer can be. 55 is kept so high that no separation occurs in Raffi-AIs suitable solvents for the exercise of the nat and extract phase, rather oil and process are initially the carbolic acids phenol, solvents in the area of unconditional mixed cresol and xylenol or mixtures these three are available. Suitable at the lower outlet 16 of the mixer. On the one hand, they meet the conditions for the flocculated mixture to be drawn off, and on the other hand for the flocculation, are in the correct boiling range and 6o separating device 17 is supplied, which is also shown in the diagram as, with the bleaching earth in the freshly redistilled chamber centrifuge. It is not tolerable in state. With furfural, which is otherwise often required in all cases to use a centrifuge for refining, the, often even a satisfactory separation process cannot be carried out, since the application of a mere letting it sit down is not feasible. The Tem-Furfurol the simultaneous use of. Bleach 6 5 temperature in the separator 17 must also exclude earth. Apart from the carbolic acids, it is also above the cloud point, so that the phase separation known in selective refining technology does not occur. After leaving the separating Chlorex - dichlorodiethyl ether - usable, since device 17 is via a cooler 18 which now also this the condition of flocculation and. the more bare oil meets the compatibility with bleaching earth during selective refining. 7 ° commonly used temperature in the area

zwischen 30 und 60° C abgekühlt und tritt mit dieser Temperatur in die eigentliche Selektivraffinationsanlage 19 ein, die in der Abbildung als kontinuierlich arbeitender Extraktionsturm dargestellt ist. Aus diesem Turm wird in bekannter Weise am Kopf 20 das Raffinat abgezogen, das frische Lösungsmittel aus dem Vorratstank 33 tritt am oberen Ende bei 21 in den Turm ein, während die Einspeisung etwa in der Mitte erfolgt und am unteren Ende bei 22 der Extrakt abgezogen wird. Für die eigentliche Selektivraffinationseinrichtung können alle bekannten kontinuierlichen, ein- oder mehrstufigen, ruhenden oder bewegten Einrichtungen verwendet werden. Von dem bei 22 aus dem Turm abgezogenen Extrakt wird ein Teil über die Leitung 15 zur Auflockerung der Verunreinigungen in der ersten Stufe im Mischer 13 abgezweigt, während der größte Teil über die Leitung 23 zur Extraktaufarbeitung geht, Das bei 20 aus dem Turm oben abgezogene Raffinat wird in einem weiteren Mischer 24 mit dem Rührwerk 25 über die Dosiereinrichtung 26 mit 1 bis 5fl/o Bleicherde verrührt und geht dann über den Röhrenofen 27, in dem es auf eine Temperatur von 200 bis 350° C erhitzt wird, zur Vakuumdestillationskolonne 28. Hier wird über Kopf eine leichte ölfraktion zusammen mit dem im Raffinat vorhandenen Lösungsmittel abgezogen, in einem Kühler 29 niedergeschlagen und in, einem. Trenner 30 in. Öl und Lösungsmittel getrennt. Der leichte Ölanteil wird bei 31 aus dem Trenner abgezogen, während das Lösungsmittel über Leitung 32 dem Lösungsmittelvorratstank 33 zufließt. Vom Sumpf der Kolonne wird bei 34 das noch mit der Bleicherde beladene Motorenöl abgezogen, das zu seiner Fertigstellung nur noch von der beigemischten Bleicherde in einer nicht dargestellten Einrichtung befreit werden muß. Der größere Teil des aus der Extraktionskolonne bei 22 abgezogenen Extraktes, wird durch die Leitung 23 einem zweiten Erhitzer 35 zugeführt, in dem er auf eine Temperatur über dem Lösungsmittelsiedepunkt aufgeheizt wird. Er wird in der dem Erhitzer nachgeschalteten Kolonne 36 von. dem in ihm enthaltenen Lösungsmittel getrennt, das über einen Kühler 37 im Lösungsmittelvorratstank 33 mit dem aus dem Raffinat gewonnenen Lösungsmittel vereinigt wird. Bei 38 verläßt der lösungsmittelfreie Extrakt die Destillationskolonne. cooled between 30 and 60 ° C and enters the actual selective refining plant 19 at this temperature, which is shown in the figure as a continuously operating extraction tower. The raffinate is withdrawn from this tower in a known manner at the head 20, the fresh solvent from the storage tank 33 enters the tower at the upper end at 21, while the feed takes place approximately in the middle and the extract is withdrawn at the lower end at 22 . All known continuous, single or multi-stage, stationary or moving devices can be used for the actual selective refining device. Part of the extract withdrawn from the tower at 22 is branched off via line 15 to loosen the impurities in the first stage in mixer 13, while the greater part goes via line 23 for extract processing, the raffinate withdrawn from the tower at the top at 20 is stirred in a further mixer 24 with the agitator 25 via the metering device 26 with 1 to 5 fl / o bleaching earth and then goes via the tube furnace 27, in which it is heated to a temperature of 200 to 350 ° C, to the vacuum distillation column 28. Here a light oil fraction is drawn off overhead together with the solvent present in the raffinate, precipitated in a cooler 29 and in one. Separator 30 in. Oil and solvent separated. The light oil content is drawn off from the separator at 31, while the solvent flows into the solvent storage tank 33 via line 32. From the bottom of the column, the engine oil still laden with the fuller's earth is withdrawn at 34, which only needs to be freed from the added fuller's earth in a device not shown to complete it. The greater part of the extract withdrawn from the extraction column at 22 is fed through line 23 to a second heater 35, in which it is heated to a temperature above the solvent boiling point. He is in the downstream of the heater column 36 of. separated from the solvent contained in it, which is combined via a cooler 37 in the solvent storage tank 33 with the solvent obtained from the raffinate. At 38, the solvent-free extract leaves the distillation column.

Claims (5)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Aufbereitung von Altölen durch selektive Raffination, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Vorstufe das Altöl und organische Solventien auf der Basis von Phenol oder Dichlordiäthyläther bei einer oberhalb des Trübungspunktes liegenden. Temperatur gemischt, die Verunreinigungen und gegebenenfalls die Zusätze (Detergentien, Antioxydanten usw.) zur Ausflockung gebracht und mechanisch, abgeschieden, sodann durch Abkühlen Extrakt- und Raffinatphase getrennt und in bekannter Weise aufgearbeitet werden.1. A method for processing waste oils by selective refining, characterized in that that in a preliminary stage the waste oil and organic solvents on the basis of phenol or dichlorodiethyl ether if the one is above the cloud point. Temperature mixed, the impurities and possibly the additives (detergents, antioxidants, etc.) for Brought flocculation and mechanically, separated, then by cooling extract and raffinate phase separated and worked up in a known manner. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Altöl für die Ausflockung nur mit einem Teil des für die Raffination, erforderlichen. Lösungsmittels gemischt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the waste oil for flocculation is only part of that required for refining. Solvent is mixed. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungs- und Ausflokkungsmittel in der Vorstufe ein aus einer nachfolgenden Stufe abgetrennter Extrakt verwendet wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that as a solvent and flocculant in the preliminary stage an extract separated from a subsequent stage is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausflockung in der Vorstufe in einem Temperaturbereich von 80 bis 150° C durchgeführt wird,4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the flocculation in the preliminary stage is carried out in a temperature range of 80 to 150 ° C, 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Raffinatphase mit Bleicherde gemischt, bis auf die für eine Heißkontaktbleichung erforderliche Temperatur von etwa 300° C erhitzt, das Lösungsmittel und die Leichtöle abgetrieben werden und schließlich das gebleichte Endprodukt aus der Bleicherde abgeschieden wird.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the raffinate phase with fuller's earth mixed to the temperature required for hot contact bleaching of about Heated to 300 ° C, the solvent and light oils are driven off and finally the bleached Final product from the fuller's earth is deposited. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings ® 709' 880/388 2.58 ® 709 '880/388 2.58
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1105543B (en) * 1959-11-14 1961-04-27 Degussa Process for the regeneration of waste oils
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