DE1105194B

DE1105194B - Structure x-ray goniometer for direct measurement of grid distances

Info

Publication number: DE1105194B
Application number: DEK38840A
Authority: DE
Inventors: Rndr Frantisek Khol
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1958-10-07
Filing date: 1959-10-06
Publication date: 1961-04-20
Also published as: NL244115A; FR1239513A; CH374494A; BE583396A; GB894796A

Description

Alle bekannten Methoden zur analytischen Bestimmung von Materialstrukturen durch Röntgenstrahlen beruhen auf der Messung der Lage und Intensität der einzelnen Interferenzen der gebeugten Strahlen auf den Atomgittern der untersuchten Probe. Zu j edem Strukturelement gehören bestimmte charakteristische Gitterentfernungen. Es sind Tafeln veröffentlicht worden, welche die den einzelnen Strukturelementen zugehörigen Gitterentfernungen enthalten. Das Hauptziel aller Methoden der Strukturanalyse ist demnach, die Gitterentfernungen zu bestimmen, welche den Interferenzen der auf der untersuchten Probe gebeugten Strahlen entsprechen, um danach die Strukturelemente des untersuchten Materials zu bestimmen.All known methods for the analytical determination of material structures by X-rays are based on the measurement of the position and intensity of the individual interferences of the diffracted rays on the atomic lattice of the examined sample. Certain characteristic grid distances belong to each structural element. Tables have been published showing the grid distances associated with the individual structural elements contain. The main goal of all methods of structural analysis is therefore to determine the lattice distances determine which correspond to the interferences of the beams diffracted on the examined sample in order to then to determine the structural elements of the examined material.

Das gemeinsame Prinzip aller bisherigen Verfahren besteht darin, daß man die Winkel "&um der einzelnen entstandenen Interferenzen mißt, die entweder fotografisch oder durch einen Ionisationsdetektor registriert werden. Aus diesem Winkel berechnet man dann die zugehörigen Gitterentfernungen d^m', mittels der Beziehung: The common principle of all previous methods is that one measures the angles "& around the individual interferences that have arisen, which are registered either photographically or by an ionization detector. From this angle, the associated grid distances d ^ m 'are calculated using the relationship:

2an0», '2an0 », '

worin λ die Wellenlänge der Interferenzstrahlung ist. Die Winkel ϋ-jijci bestimmt man durch Messung der Röntgenogramme, Fotoaufnahmen oder durch direkte Registrierung der einzelnen Interferenzen mittels eines Ionisationsgoniometers.where λ is the wavelength of the interference radiation. The angle ϋ-jijci is determined by measuring the roentgenograms, photographs or by direct registration of the individual interferences using an ionization goniometer.

Um die langwierige Berechnung der Gitterentfernungen aus der angeführten Gleichung für jeden gemessenen Winkel ϋ-hu zu ersparen, hat man für die verschiedenen Wellenlängen der Interferenzstrahlung Nornogramrne festgelegt, aus denen man zu jedem Winkel ϋηη die zugehörige Gitterentfernung ablesen kann. Die Bestimmung der Strukturkomponenten des Probematerials läßt sich bedeutend schneller bewerkstelligen, wenn ein nach dem tschechoslowakischen Patent 89 991 konstruiertes Gerät verwendet wird. Dieses ermöglicht die direkte Ablesung der Gitterentfernung auf einem drehbaren Lineal, ohne daß es notwendig wäre, den Winkel §tiu zu messen, der dann erst zur Berechnung oder Nomogrammablesung der Gitterentfernung dient. Das nach der Debye-Scherrer-Methode hergestellte Röntgenogramm wird zu einer Zylinderfläche geformt, deren Halbmesser gleich ist dem Durchmesser der Beugungskammer, die zur Herstellung des Röntgenogramms benutzt wurde. Der Winkel 2 §_m, der in der zylindrischen Kammer die Lage der Beugungslinie bestimmt, verkleinert sich durch das Abwickeln des Röntgenogramms in eine Zylinderfläche von doppeltem Durchmesser auf die Hälfte, also auf ϋ^η- Dieser Winkel wird auf dem Gerät auf ein System paralleler Geraden projiziert, Struktur-Röntgen-GoniometerIn order to save the tedious calculation of the grid distances from the above equation for each measured angle ϋ-hu , nornograms have been established for the various wavelengths of the interference radiation, from which the associated grid distance can be read off for each angle ϋηη. The determination of the structural components of the sample material can be accomplished significantly faster if a device constructed according to the Czechoslovak patent 89 991 is used. This enables the grating distance to be read off directly on a rotatable ruler without the need to measure the angle §tiu, which is then only used to calculate or read the nomogram of the grating distance. The roentgenogram produced according to the Debye-Scherrer method is shaped into a cylindrical surface, the radius of which is equal to the diameter of the diffraction chamber that was used to produce the roentgenogram. The angle 2 § _m , which determines the position of the diffraction line in the cylindrical chamber, is reduced by half as a result of the unwinding of the roentgenogram in a cylindrical surface of twice the diameter, i.e. to ϋ ^ η- This angle is on the device on a system more parallel Projected straight lines, structure X-ray goniometer

zur direkten Messungfor direct measurement

von Gitterentfernungenof grid distances

Anmelder:Applicant:

RNDr Frantisek Khol,
Lysä nad Labem (Tschechoslowakei)RNDr Frantisek Khol,
Lysä nad Labem (Czechoslovakia)

Vertreter: Dipl.-Ing. B. Wehr,Representative: Dipl.-Ing. B. Weir,

Dipl.-Ing. H. Seiler, Berlin-Grunewald, Lynarstr. 1,Dipl.-Ing. H. Seiler, Berlin-Grunewald, Lynarstr. 1,

Dipl.-Ing. B. Richter und Dipl.-Ing. H. Stehmann,Dipl.-Ing. B. Richter and Dipl.-Ing. H. Stehmann,

Nürnberg 2, PatentanwälteNuremberg 2, patent attorneys

Beanspruchte Priorität:
Tschechoslowakei vom 7. Oktober 1958Claimed priority:
Czechoslovakia October 7, 1958

RNDr Frantisek Khol, Lysa nad LabemRNDr Frantisek Khol, Lysa nad Labem

(Tschechoslowakei) _f
ist als Erfinder genannt worden(Czechoslovakia) _f
has been named as the inventor

deren Entfernungen von der Grundgeraden, für den Wert ϋ-iiici = 0, ein gewähltes Vielfaches der halben Wellenlänge λ/2 der verwendeten charakteristischen Röntgenstrahlung sind. In diesem System kann man auf derjenigen Geraden, die sich mit der projizierten Beugungs- linie deckt, das gleiche Vielfache der Gitterentfernung οικία als Hypotenuse eines rechtwinkligen Dreiecks ablesen, dessen dem Winkel -&uu gegenüberliegende Kathete auch das gleiche Vielfache der halben Wellenlänge λβ der verwendeten Strahlen angibt, gemäß der Beziehungwhose distances from the fundamental line, for the value ϋ-iiici = 0, are a selected multiple of half the wavelength λ / 2 of the characteristic X-ray radiation used. In this system, on the straight line that coincides with the projected diffraction line, the same multiple of the grating distance οικία can be read off as the hypotenuse of a right-angled triangle whose leg opposite the angle - & uu also has the same multiple of half the wavelength λβ of the rays used indicating according to the relationship

Die für eine zuverlässige und genaue Bestimmung der Strukturkomponenten des Probematerials notwendige Zeit läßt sich jedoch noch weiter verringern, und zwar bei Verwendung eines Röntgengoniometers, welches den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet. Dieses Gerät ermöglicht eine direkte Ablesung ähnlich wie das nach dem tschechoslowakischen Patent 89 991 ausgebildete Gerät, bietet jedoch den weiteren Vorteil, daß kein Röntgenogramm aufgenommen werden muß, da man die Lage der Beugungslinie mittels eines DetektorsThe one necessary for a reliable and precise determination of the structural components of the sample material However, time can be reduced even further, using an X-ray goniometer which has the Forms the subject of the present invention. This device allows for a direct reading similar to that according to the Czechoslovak patent 89 991 trained device, but offers the further advantage that no roentgenogram has to be recorded, since the position of the diffraction line can be determined by means of a detector

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der Interferenzstrahlung.direkt mittels des bestrahlten Probematerials bestimmt.the interference radiation. directly by means of the irradiated Sample material determined.

Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß der Winkel 2 ϋ-hu, den man auf dem Goniometer nach der Angabe des Detektors einstellt, auf mechanischem Wege gehälftet S wird, ohne daß seine Größe gemessen werden müßte, und daß ein gewähltes Vielfaches der entsprechenden Gitterentfernung οικία, von dem bei der Konstruktion des Gerätes ausgegangen wird, .auf einem drehbaren Maßstab abgelesen wird, der von der Grundstellung um den Winkel $iiki verschwenkt ist, und zwar als Hypotenuse eines rechtwinkligen Dreieckes, dessen diesem Winkel gegenüberliegende Kathete das gleiche Vielfache der halben Wellenlänge A/2 der verwendeten charakteristischen Strahlung darstellt, was der Braggschen BeziehungThe essence of the invention is that the angle 2 ϋ-hu, which is set on the goniometer according to the detector's specifications, is mechanically halved S without its size having to be measured, and that a selected multiple of the corresponding grid distance οικία, which is assumed in the construction of the device, is read on a rotatable scale that is pivoted from the basic position by the angle $ iiki , namely as the hypotenuse of a right-angled triangle whose leg opposite this angle is the same multiple of half Wavelength A / 2 of the characteristic radiation used represents what the Bragg relationship

2 dkm2 dkm

entspricht.is equivalent to.

Somit ist das erfindungsgemäße Struktur-Röntgen-Goniometer zur direkten Messung von Gitterentfernungen in einer bestimmten gewählten Vergrößerung q mittels eines drehbaren Meßlineals m, das auf einer Meßplatte aufliegt, auf der eine zur Grundgeraden ζ des Goniometers parallele Gerade j> in einer Entfernung aufgezeichnet ist, die gleich ist demselben Vielfachen q der halben Wellenlänge A/2 der verwendeten charakteristischen Strahlung, dadurch gekennzeichnet, daß die zu prüfende Probe, auf welche die von einer Röntgenröhre oder einem Monochromator ausgesendete Strahlung auffälllt, in der Drehachse eines Arms untergebracht ist, auf dem der Detektor der Interferenzstrahlung angeordnet ist, wobei die durch die Mitte der Probe hindurchgehende Strahlenachse mit der Grundgeraden identisch ist, auf der der Drehpunkt des Lineals liegt.Thus, the structure X-ray goniometer according to the invention for the direct measurement of grid distances in a certain selected magnification q by means of a rotatable measuring ruler m, which rests on a measuring plate on which a straight line j> parallel to the basic line ζ of the goniometer is recorded at a distance, which is equal to the same multiple q of half the wavelength A / 2 of the characteristic radiation used, characterized in that the sample to be tested, on which the radiation emitted by an X-ray tube or a monochromator is incident, is accommodated in the axis of rotation of an arm on which the Detector of the interference radiation is arranged, wherein the beam axis passing through the center of the sample is identical to the basic straight line on which the pivot point of the ruler lies.

Die erfindungsgemäße Einrichtung bildet eine Ergänzung des Goniometers nach dem System Bragg— Brentano oder des zur Messung des Winkels ϋ-ku mittels der Seemann-Bohlin-Methode dienenden Goniometers. Die Anordnung dieser Ergänzungseinrichtung ist in den Zeichnungen schematisch dargestellt.The device according to the invention forms a supplement to the goniometer according to the Bragg-Brentano system or the goniometer used to measure the angle ϋ-ku by means of the Seemann-Bohlin method. The arrangement of this supplementary device is shown schematically in the drawings.

Fig. 1 zeigt die Einrichtung, die das nach der Methode Bragg—Brentano angeordnete Goniometer ergänzt. Die Probe M ist hierbei in der Mitte S des goniometrischen Kreises k angeordnet und dreht sich mit der halben Drehgeschwindigkeit des Detektors der Interferenzstrahlung. Die Grundgerade ζ des Goniometers schneidet den Brennpunkt F einer Röntgenröhre, gegebenenfalls den Brennpunkt eines Monochromators und den MittelpunktS des goniometrischen Kreisest, der durch den Brennpunkt F hindurchgeht. Der Detektor D der Interferenzstrahlung, z. B. ein Geiger-Müller-Zähler, bewegt sich auf dem Kreis k und ist auf dem drehbaren Arm r befestigt, der in einer bestimmten Stellung mit der Grundgeraden FM den Winkel 2 -&ku einschließt. Dieser Arm ist mittels eines verschiebbaren Gelenks K mit dem Meßlineal m verbunden, das sich bei der Drehung des Armes r um die in einer Entfernung ÖS = S~k vom Mittelpunkt des goniometrischen Kreises befindliche Achse O dreht. Wenn der Arm r von der Grundgeraden ζ um den Winkel 2 ϋ^η weggeschwenkt ist, welcher der zum Kreisbogen KKo gehörige Zentriwinkel ist, schließt das Lineal?» mit der Grundgeraden über demselben Kreisbogen den halben Winkel -&nm [ein, dessen Scheitel O sich auf der den Kreisbogen KKo ergänzenden Kreislinie befindet.1 shows the device which supplements the goniometer arranged according to the Bragg-Brentano method. The sample M is arranged in the center S of the goniometric circle k and rotates at half the rotational speed of the detector of the interference radiation. The basic line ζ of the goniometer intersects the focal point F of an X-ray tube, possibly the focal point of a monochromator, and the center point S of the goniometric circle which passes through the focal point F. The detector D of the interference radiation, e.g. B. a Geiger-Müller counter, moves on the circle k and is attached to the rotatable arm r , which in a certain position includes the angle 2 - & ku with the basic straight line FM. This arm is connected to the measuring ruler m by means of a displaceable joint K which, when the arm r is rotated, rotates about the axis O located at a distance ÖS = S ~ k from the center of the goniometric circle. When the arm r is pivoted away from the basic line ζ by the angle 2 ϋ ^ η , which is the central angle belonging to the circular arc KKo , does the ruler close? » with the basic straight line over the same circular arc the half angle - & nm [a, whose vertex O is on the circular line complementing the circular arc KKo.

Auf der Meßplatte ist eine zur Grundgeraden ζ des Goniometers parallele Gerade^) eingezeichnet. Die Entfernung der beiden Parallelen stellt das gewählte Vielfache q der halben Wellenlänge λ/2 der verwendeten charakteristischen Röntgenstrahlung dar. Die Meßgerade des Lineals m tritt aus der Achse O aus und schneidet die Gerade fi im Punkt P. Die Entfernung dieses Schnittpunktes von der Achse O gibt dann das gleiche Vielfache der zum Winkel ftum gehörigen Gitterentfernung djiia an.A straight line ^) parallel to the basic line ζ of the goniometer is drawn on the measuring plate. The distance of the two parallel sets q to half the wavelength λ / 2 of the characteristic X-rays used are selected multiples thereof. The Meßgerade the ruler m exits the axis O and intersects the line fi at the point P. The distance of this intersection of the axis O then the same multiple of the angle ftum associated grid distance djiia on.

Bei dem nach der Methode Seemann—Bohlin angeordneten Goniometer (Fig. 2) wird die Probe M tangentiell am Umfang des Fokussierkreises k angebracht, der zugleich der goniometrische Kreis ist. Die Strahlen treffen auf die Probe unter dem Winkel α vom Brennpunkt F her auf, welcher der Brennpunkt einer Röntgenröhre oder eines Monochromators sein kann und auf dem Fokussierkreis k liegt. Die Verbindungslinie des Brennpunktes F mit dem Mittelpunkt der Probe M bildet die Grundgerade ζ des Goniometers.In the goniometer (FIG. 2) arranged according to the Seemann-Bohlin method, the sample M is attached tangentially to the circumference of the focusing circle k , which is also the goniometric circle. The rays strike the sample at the angle α from the focal point F , which can be the focal point of an X-ray tube or a monochromator and lies on the focusing circle k. The line connecting the focal point F with the center of the sample M forms the basic line ζ of the goniometer.

Auf einem um den Probenmittelpunkt M drehbaren Arm r ist der Detektor D verschiebbar gelagert, der die Lagen der einzelnen Interferenzen verzeichnet. Beim Drehen des Armes r bewegt sich der Detektor zwangläufig längs des Brennkreises k und verschiebt sich zugleich längs des Armes r. Wenn er auf eine bestimmte Interferenz gestellt ist, schließt seine Achse mit der Grundgeraden den Winkel 2 ϋ·Μΐ ein. Die Bewegung des Armes r wird durch das verschiebbare Gelenk auf das Meßlineal m übertragen, das um die Achse O in der Entfernung MO = MK vom Probenmittelpunkt drehbar ist. Wenn der Arm r von der Grundgeraden ζ um den Winkel 2·&μι ausgeschwenkt ist, welcher der Zentriwinkel des mit dem Halbmesser MO = MK beschriebenen zugehörigen Kreisbogens ist, schließt das Meßlinealm mit derselben Grundlinie über demselben Kreisbogen den halben Winkel, also -&hki ein, dessen Scheitel auf derselben Kreislinie liegt. Wenn die Gerade f auf der Meßplatte parallel zur Grundlinie Z in einer Entfernung geführt ist, welche einem Vielfachen der halben Wellenlänge A/2 gleich ist, liest man auf dem Lineal m, das von der Grundgeraden um den Winkel ϋ-hu verschwenkt ist, das gleiche Vielfache der Gitterentfernung dui als Entfernung des Schnittpunktes der Meßgeraden m mit der Geraden p vom Punkt O ab, um den das Lineal gedreht wird und der den Scheitel des Winkels ϋ·ηη darstellt.The detector D , which records the positions of the individual interferences, is mounted displaceably on an arm r rotatable about the sample center M. When the arm r is turned, the detector inevitably moves along the focal circle k and at the same time shifts along the arm r. If it is placed on a certain interference, its axis encloses the angle 2 ϋ · Μΐ with the basic straight line. The movement of the arm r is transmitted through the movable joint to the measuring ruler m , which can be rotated about the axis O at a distance MO = MK from the sample center. If the arm r is swiveled out of the basic straight line ζ by the angle 2 & μι , which is the central angle of the associated circular arc described with the radius MO = MK , the measuring ruler includes half the angle with the same base line over the same circular arc, i.e. - & hki , whose vertex lies on the same circular line. If the straight line f on the measuring plate is parallel to the base line Z at a distance which is equal to a multiple of half the wavelength A / 2, one reads on the ruler m, which is pivoted from the base line by the angle ϋ-hu, that equal multiples of the grid distance dui as the distance of the intersection of the measuring line m with the line p from the point O , around which the ruler is rotated and which represents the apex of the angle ϋ · ηη .

Claims

Patent claims:

1. Structural X-ray goniometer for the direct measurement of grid distances in a certain selected magnification q by means of a rotatable measuring ruler m, which rests on a measuring plate on which a straight line p parallel to the basic line ζ of the goniometer is recorded at a distance that is the same the same multiple q of half the wavelength A / 2 of the characteristic radiation used, characterized in that the sample to be tested (M), on which the radiation emitted by an X-ray tube or a monochromator is incident, is accommodated in the axis of rotation of an arm (r), on which the detector of the interference radiation (D) is arranged, the beam axis passing through the center of the sample (M ) being identical to the basic straight line (z) on which the pivot point of the ruler (m) lies.

2. Structural X-ray goniometer according to claim 1, characterized in that the detector (D) of the interference radiation is attached to the arm (r) and moves along the goniometric circle (k) when it is rotated about the point (S), which is described around the same point (S) in which the sample (M) is housed, which is at the same time with the

Rotate detector (D) so that the speed of rotation of the sample and the detector are in a ratio of 1: 2.

3. Structural X-ray goniometer according to claim 1, characterized in that the detector (D) of the interference radiation moves when it rotates around the point (M) along the arm (r) , in such a way that it moves along the goniometric Moves circle (k) that passes through the focal point (F) and through the point (M) at which the sample surface touches the circle (k) tangent wedge, which is also the focusing circle.

1 sheet of drawings