DE1097956B

DE1097956B - Process for recrystallizing a rod of semiconducting or conductive material held at its ends in a vertical position by a molten zone extending over the rod cross-section

Info

Publication number: DE1097956B
Application number: DES38061A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Heywang; Dr Guenther Ziegler
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1954-03-09
Filing date: 1954-03-09
Publication date: 1961-01-26

Description

Verfahren zum Umkristallisieren eines an seinen Enden in vertikaler Lage gehalterten Stabes aus halbleitendem oder leitendem Material durch eine sich über den Stabquerschnitt erstreckende geschmolzene Zone Zusatz zur Patentanmeldung S 3219'7 IVc / 12 c (Auslegeschrift 1062 431) Es ist bekannt, Stäbe aus leitendem oder halbleitendem Material durch tiegelloses Zonenschmelzen umzuschmelzen. Dieses Verfahren besteht darin, daß ein kristallisierbares Material in Form eines langgestreckten Körpers vorzugsweise in vertikaler Lage gehaltert ist und längs einer Zone begrenzter Länge aufgeschmolzen wird. Die geschmolzene Zone wird dabei allmählich durch den ganzen langgestreckten Körper hindurchgezogen. Dieses Verfahren kann insbesondere zum Reinigen solcher Stäbe, zur Herstellung von einkristallinen Stäben oder auch zur Herstellung dotierter Stäbe verwendet werden.Method for recrystallizing a rod of semiconducting or conductive material held at its ends in a vertical position through a molten zone extending over the rod cross-section Addendum to patent application S 3219'7 IVc / 12 c (Auslegeschrift 1062 431) To remelt semiconducting material by crucible-free zone melting. This method consists in holding a crystallizable material in the form of an elongated body, preferably in a vertical position, and melting it along a zone of limited length. The molten zone is gradually drawn through the entire elongated body. This method can be used in particular for cleaning such rods, for producing single-crystal rods or also for producing doped rods.

Da beim tiegellosen Zonenschmelzen die geschmolzene Zone nur durch die Oberflächenspannung von den sie begrenzenden festen Teilen des umzuschmelzenden Stabes gehalten wird, kann man bei diesem Verfahren normalerweise nur mit verhältnismäßig kurzen geschmolzenen Zonen arbeiten. Im Interesse eines hohen Reinigungseffektes ist jedoch ein größeres Volumen der geschmolzenen Zone erwünscht. Um dies zu ermöglichen, ist in der Patentanmeldung S 32 197 IV c/12 c ein Verfahren zum Umschmelzen von langgestreckten Körpern, insbesondere von Stäben aus halbleitendem Material vorgeschlagen, bei dem in dem umzuschmelzenden Körper eine durchgehende geschmolzene Zone erzeugt und allmählich von dem einen bis zu dem anderen Ende des Körpers durch eine Relativbewegung zwischen dem Körper und der die geschmolzene Zone schmelzenden Wärmequelle verschoben wird, wobei der umzuschmelzende Körper nur an einigen Stellen, vorzugsweise an den Enden gehaltert und das Zonenschmelzverfahren ohne Anwendung eines Schmelztiegels durchgeführt wird und welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die mechanische Stabilität der geschmolzenen Zone durch die zusätzlich zu der Wärmequelle erfolgende Verwendung von der Schwerkraft entgegenwirkenden, die Wirkung der Oberflächenspannung der geschmolzenen Zone unterstützenden Mitteln erhöht wird.Since in the case of crucible zone melting, the molten zone only passes through the surface tension of the bounding solid parts of the remelting Rod is held, you can usually only with this method with relative short melted zones work. In the interest of a high cleaning effect however, a larger volume of the molten zone is desired. In order to make this possible, is in the patent application S 32 197 IV c / 12 c a process for remelting elongated bodies, especially proposed by rods made of semiconducting material, in which a continuous molten zone is created in the body to be remelted and gradually from one end to the other of the body by relative movement displaced between the body and the heat source melting the melted zone is, the body to be remelted only in some places, preferably at the Ends held and the zone melting process without the use of a crucible is carried out and which is characterized in that the mechanical stability the molten zone by using it in addition to the heat source counteracting by gravity, the effect of surface tension of the molten Zone support funds is increased.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine besonders wirksame Ausbildung dieses Verfahrens und verwendet die durch eine ungleichmäßige Rotation innerhalb der Schmelzzone auftretende Zentrifugalkraftverteilung dazu, um die Stabilität der geschmolzenen Zone unabhängig von der Wärmequelle zu erhöhen.The present invention relates to a particularly effective one Training this procedure and using it by uneven rotation Centrifugal force distribution occurring within the melting zone helps to ensure stability of the molten zone regardless of the heat source.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Umkristallisieren eines an seinen Enden in vertikaler Lage gehalterten Stabes aus halbleitendem oder leitendem Material durch eine sich über den Stabquerschnitt erstreckende, von den beiden angrenzenden festen Stabteilen frei getragene, allmählich durch den Stab wandernde geschmolzene Zone nach Patentanmeldung S 32 197 IVc/12c, wobei gemäß der Erfindung die geschmolzene Zone um ihre Achse mit einer vom oberen Teil der geschmolzenen Zone nach deren unteren Teil hin abnehmenden Winkelgeschwindigkeit so rasch gedreht wird, daß infolge der dabei auftretenden Zentrifugalkraftverteilung die auf Grund des Schweredruckes zu erwartende Einschnürung der geschmolzenen Zone vermieden wird.The invention relates to a method of recrystallization a rod made of semiconducting or held at its ends in a vertical position conductive material through a cross-section extending over the rod, of the two adjoining fixed rod parts freely carried, gradually by the rod migrating molten zone according to patent application S 32 197 IVc / 12c, wherein according to the Invention of the molten zone around its axis with one of the upper part of the molten one Zone rotated so rapidly after its lower part towards decreasing angular velocity is that as a result of the centrifugal force distribution that occurs due to the constriction of the molten zone which is to be expected due to the gravitational pressure is avoided.

Durch die unterschiedliche Drehung der einzelnen, sich senkrecht zur Achse der geschmolzenen Zone erstreckenden Schichten wird auch die Zentrifugalbelastung dieser Schichten unterschiedlich. Sie nimmt von oben nach unten kontinuierlich ab. Der durch sie hervorgerufene Druck überlagert sich dem Schweredruck und bestimmt zusammen mit diesem und der Oberflächenspannung das Profil der geschmolzenen Zone. Die oberen Teile der geschmolzenen Zone erfahren dadurch eine beträchtliche Verstärkung des nach außen gerichteten Flüssigkeitsdruckes, demzufolge sich der obere Teil der geschmolzenen Zone ausdehnt. Dadurch wird dem unteren, unter schwächerer Zentrifugalwirkung stehenden Teil der geschmolzenen Zone Material entzogen, der sich dementsprechend dann zusammenschnüren muß. Da bei Abwesenheit einer Rotationsbewegung sich im oberen Teil der geschmolzenen Zone eine taillenartige Einschnürung, im unteren Teil hingegen eine Ausbauchung einstellt, wird verständlich, daß bei Anwendung der von der Erfindung vorgeschlagenen Maßnahme ein Ausgleich des Profils der geschmolzenen Zone erreicht werden kann.Due to the different rotation of each, become perpendicular to the The axis of the molten zone extending layers is also the centrifugal load these layers are different. It decreases continuously from top to bottom. The pressure caused by them is superimposed on the gravitational pressure and determines together with this and the surface tension, the profile of the molten zone. The upper parts of the molten zone are thereby considerably strengthened of the outwardly directed fluid pressure, consequently the upper part of the molten zone expands. This causes the lower, under weaker centrifugal action standing part of the molten zone material is withdrawn accordingly then have to tie up. Since in the absence of a rotational movement in the upper Part of the melted zone has a waist-like constriction, but in the lower part a bulge sets, it will be understood that when applying the invention proposed measure a balance of the profile of the molten zone is achieved can be.

Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn die von oben nach unten erfolgende Zunahme des Schweredruckes in der geschmolzenen Zone, also der Gradient dieses Schweredruckes, gerade durch den vertikalen Gradienten des Zentrifugaldruckes an der Oberfläche der geschmolzenen Zone kompensiert wird. Hieraus folgt ein Geschwindigkeitsprofil an der Oberfläche der geschmolzenen Zone mit von oben nach unten abnehmender Winkelgeschwindigkeit co (x), weiches durch die Formel bestimmt wird [dabei bedeutet co (0) die Winkelgeschwindigkeit der geschmolzenen Zone an ihrem oberen Rand und co (x) die Winkelgeschwindigkeit an einer Stelle der Oberfläche der geschmolzenen Zone mit der axialen Koordinate x]. y ist dabei der Mittelwert des Radius der geschmolzenen Zone, der bei idealem Ausgleich gleich dem wirklichen Radius der geschmolzenen Zone wird, und g die Erdbeschleunigung. Aus dieser Formel ist zu entnehmen, daß im interessierenden x-Bereich, also innerhalb der geschmolzenen Zone, der Radikand nicht negativ werden darf. Sie gibt also eine untere Grenze für die zu wählende Winkelgeschwindigkeit des oberen Bereiches der geschmolzenen Zone an, die, falls x = h den unteren Rand der geschmolzenen Zone festlegt, zufolge dieser Formel größer als sein muß.This is particularly the case when the increase in gravity pressure in the melted zone from top to bottom, i.e. the gradient of this gravity pressure, is compensated for by the vertical gradient of the centrifugal pressure on the surface of the melted zone. From this follows a velocity profile on the surface of the molten zone with an angular velocity co (x) decreasing from top to bottom, which is given by the formula is determined [where co (0) means the angular velocity of the molten zone at its upper edge and co (x) the angular velocity at a point on the surface of the molten zone with the axial coordinate x]. y is the mean value of the radius of the molten zone, which, with ideal compensation, is equal to the real radius of the molten zone, and g is the acceleration due to gravity. From this formula it can be seen that in the x-area of interest, i.e. within the molten zone, the radical edge must not become negative. It therefore indicates a lower limit for the angular velocity to be selected for the upper area of the molten zone, which, if x = h defines the lower edge of the molten zone, is greater than, according to this formula have to be.

In der Figur ist ein Teil eines vertikal gehalterten Halbleiterstabes 1 dargestellt, in dem eine geschmolzene Zone3 durch die Wirkung einer ringförmigen Heizquelle 2, z. B. einer Strahlungsquelle, erzeugt ist. Die geschmolzene Zone wird in üblicher Weise parallel zur Achse des Stabes geführt. Auf Grund der Schwerkraft würde sie das ausgezogen dargestellte Profil 4 annehmen, während sie infolge der gemäß der Erfindung vorgeschlagenen Drehung der geschmolzenen Zone (z. B. in Richtung des Pfeiles) das gestrichelt dargestellte Profil 5 annimmt.In the figure is a part of a vertically supported semiconductor rod 1 shown in which a molten zone3 by the action of an annular Heating source 2, e.g. B. a radiation source is generated. The melted zone will guided in the usual way parallel to the axis of the rod. Because of gravity they would assume the profile 4 shown in solid lines, while as a result of the rotation of the molten zone proposed according to the invention (e.g. in the direction of the arrow) the profile 5 shown in dashed lines assumes.

Der angestrebte Rotationszustand der geschmolzenen Zone läßt sich auf verschiedene Weise erreichen. So können die beiden festen, die geschmolzene Zone haltenden Stabteile um ihre Achse mit derartigen Geschwindigkeiten gedreht werden, daß in der geschmolzenen Zone ein Gefälle der Rotationsgeschwindigkeit von oben nach unten auftritt und die Zentrifugalkraft in der Lage ist, den Ausgleich des Profils der geschmolzenen Zone zu bewirken. Die Rotation der geschmolzenen Zone kann aber auch durch ein vorwiegend auf deren oberen Teil einwirkendes elektrisches und/oder magnetisches Feld, insbesondere ein Drehfeld, bei dem die geschmolzene Zone gewissermaßen als Kurzschlußanker mitgenommen wird, hervorgerufen werden. Die Drehung durch ein elektrisches und ein magnetisches Feld kann auch dadurch erzielt werden, daß ein entsprechend orientiertes magnetisches Gleichfeld auf einen die geschmolzene Zone durchfließenden Strom einwirkt, wodurch zwangläufig erreicht wird, daß sich der am stärksten einschnürende Teil der geschmolzenen Zone rascher als die ausgebauchten Teile dreht.The desired state of rotation of the molten zone can be achieve in different ways. So the two can be solid, the melted one Zone holding rod parts rotated about their axis at such speeds be that in the molten zone there is a gradient in the speed of rotation of up down occurs and the centrifugal force is able to compensate of the molten zone profile. The rotation of the molten zone but it can also be caused by an electrical element acting predominantly on its upper part and / or magnetic field, in particular a rotating field in which the melted Zone is taken along as a short-circuit anchor, so to speak. the Rotation through an electric and a magnetic field can also be achieved thereby be that a correspondingly oriented magnetic constant field on a die molten zone acts through flowing current, which inevitably achieves, that the most constricting part of the molten zone is faster than rotates the bulged parts.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for recrystallizing a rod of semiconducting or conductive material held at its ends in a vertical position by a molten zone extending over the rod cross-section, freely supported by the two adjoining solid rod parts and gradually migrating through the rod, according to patent application -S 32197, IVc / 12c, characterized in that the molten zone is rotated about its axis at an angular velocity decreasing from the upper part of the molten zone to its lower part so rapidly that the resulting centrifugal force distribution results in the constriction to be expected due to the gravitational pressure the melted zone is avoided.

2. Procedure according to Claim 1, characterized in that the rotation of the molten zone by an electrical and / or magnetic acting predominantly on its upper part Field, in particular a rotating field, is caused.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the two rod parts delimiting the melted zone are rotated. Considered publications: German Patent Specifications No. 307225, 632 582; Australian Patent No. 166,223; U.S. Patent No. 2,631,356.