DD263310A1 - METHOD FOR SEMICONDUCTOR CRYSTAL CELLS OF ELECTRICALLY CONDUCTIVE MELTS - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Halbleiterkristallzuechtung aus elektrisch leitfaehigen Schmelzen, insbesondere bei der Einkristallzuechtung nach dem Czochralski-Verfahren und dem Float-Zone-Verfahren. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die durch die Kristallrotation erzwungene Konvektion in der Schmelze vollstaendig auszuschliessen. Erfindungsgemaess wird das dadurch erreicht, dass an die elektrisch leitfaehige Schmelze ein rotierendes horizontales Magnetfeld so angelegt wird, damit es der Umdrehungsgeschwindigkeit des Kristalls vollstaendig oder annaehernd entspricht. Damit entfaellt ein streifenfoermiger Einbau von Fremdstoffbeimengungen in den Kristall.Process for the semiconductor crystal growth from electrically conductive melts, in particular in the single crystal growth according to the Czochralski process and the float zone process. The invention has for its object to completely eliminate the convection forced by the crystal rotation in the melt. According to the invention this is achieved in that a rotating horizontal magnetic field is applied to the electrically conductive melt so that it corresponds to the rotational speed of the crystal completely or nearly. This eliminates a strip-like incorporation of impurity impurities in the crystal.
Description
Hierzu 3 Seiten ZeichnungenFor this 3 pages drawings
Die Erfindung findet Anwendung zur Züchtung von Halbleiterkristallen oder solchen Kristallen, deren Schmelzen magnetisch sind. Insbesondere kann die Erfindung bei der Einkristallzüchtung nach dem Czochralski-Verfahren und dem Float-Zone-Verfahren benutzt werden,The invention has application to the growth of semiconductor crystals or such crystals whose melts are magnetic. In particular, the invention can be used in single crystal growth by the Czochralski method and the float zone method,
Temperaturverteilung und Strömungsverhältnisse in der Schmelze bestimmen die Kristallstruktur und die Fremdstoffverteilung im gezüchteten Kristall. Insbesondere in großen Schmelvolumina, wie sie heute beim Czochralski-Verfahren vorliegen, müssen diese Strömungsverhältnisse stärker als bisher beachtet werden. Zur Unterdrückung der Strömungen werden Magnetfelder zunehmend angewendet.Temperature distribution and flow conditions in the melt determine the crystal structure and the impurity distribution in the grown crystal. Especially in large melt volumes, as present today in the Czochralski process, these flow conditions must be considered more than previously. Magnetic fields are increasingly being used to suppress the currents.
— Magnetfeld parallel zur Züchtungsrichtung (VM)- Magnetic field parallel to the breeding direction (VM)
— Magnetfeld senkrecht zur Züchtungsrichtung (HM)- Magnetic field perpendicular to the breeding direction (HM)
Der Aufwand zur Erzeugung der relativ hohen Magnetfelder ist beträchtlich und liegt etwa in dergleichen Höhe wie für die Züchtungsanlage selbst. Umstritten ist noch immer die Höhe und Art des Magnetsystems und die Höhe der Feldstärke. Es werden vertikale und horizontale, schräge, teilweise sich durchdringende Magnetfelder und mehrere gleichzeitig wirkende Felder i^den Bereichen (0,1 ...0,5) Tesla vorgeschlagen. Die durch entsprechende Heizerkonfigurationen gebildete rotierende Magnetfelder (etwa 3000min~17 Netzfrequenz) sollen zu einem gleichmäßigen Abtrag des Quarz (SiO2)-Tiegels und damit zu einem axial gleichmäßigen Einbau des Sauerstoffs im Kristall führen. Mit der. Unterdrückung der Strömungen im Kristall sollen insbesondere der streifenförmige Einbau der Verunreinigungen und Dotierungen im Kristall verhindert werden. Diese Streifungen, die auf einem Anstand a = ν/ω folgen (ν = Züchtungsgeschwindigkeit, ω = Rotation des Kristalls), mindern die Qualität des Siliziumkristalls und.führen zu Problemen in der Bauelementeproduktion. Bei Bauelementen der Leistungselektronik kommt es nach der Diffusion beim BE-Prozeß an den Orten der Streifungen (Striation) zu Durchbrüchen bzw. zu weichen Kennlinien durch ein ungleichmäßiges Diffusionsprofil. Bei Bauelementen der Mikroelektronik im VLSI-und ULSI-Bereich ist die Forderung „Striation-Freiheit" ebenfalls eine Notwendigkeit.The cost of generating the relatively high magnetic fields is considerable and is about the same level as for the breeding plant itself. Controversial is still the height and type of magnet system and the height of the field strength. It proposes vertical and horizontal, oblique, partially penetrating magnetic fields and several simultaneously acting fields in the ranges (0.1 ... 0.5) Tesla. The rotating magnetic fields formed by corresponding heater configurations (about 3000min ~ 17 mains frequency) should lead to a uniform removal of the quartz (SiO 2 ) crucible and thus to an axially uniform incorporation of oxygen in the crystal. With the. Suppression of the currents in the crystal to be prevented in particular the strip-like incorporation of impurities and dopants in the crystal. These striations, which follow a decency a = ν / ω (ν = growth rate, ω = rotation of the crystal), reduce the quality of the silicon crystal and lead to problems in component production. In components of power electronics, after the diffusion in the BE process occurs at the locations of the striations (striation) to breakthroughs or too soft curves due to an uneven diffusion profile. For VLSI and ULSI microelectronics devices, the requirement of "striation-freedom" is also a necessity.
Bei den Untersuchungen zur Unterdrückung der Strömungen und der Streifungen hat sich gezeigt, daß die Höhe des Magnetfeldes nicht unmittelbar in Beziehung steht zur Bedämpfung der Strömungen. Die Zusammenhänge sind offensichtlich weit komplizierter und es zeigt sich, daß trotz der weitemwickelten appartiven Techniken, die weiter untersucht wurden, noch immer unerwünschte Strömungen und Streifungen auftreten. Messungen zeigen, daß es gelingt die thermische Konvektion weitestgehend zu unterdrücken, aber es treten weiterhin Striation auf. Offensichtlich bestehen noch andere Ursachen einer Konvektion, die nicht unterdrückt werden.In the tests for the suppression of the currents and the striations has been shown that the height of the magnetic field is not directly related to the damping of the currents. The associations are obviously much more complicated, and it turns out that despite the wide-ranging appartic techniques that have been further investigated, there are still unwanted currents and striations. Measurements show that it is possible to suppress thermal convection as much as possible, but further striations occur. Obviously, there are other causes of convection that are not suppressed.
Man unterscheidet bekanntlich die thermische Konvektion (Auftriebskräfte) und die erzwungene Konvektion, ausgelöst durch die Kristallrotation. Bei Float-Zone-Verfahren kommt als weitere Ursache noch die Konvektion durch elektrodynamische Kräfte hinzu.It is known to distinguish the thermal convection (buoyancy forces) and the forced convection, triggered by the crystal rotation. In the case of float zone processes, convection by electrodynamic forces is added as a further cause.
Während man sich weiter intensiv mit der Unterdrückung der thermischen Konvektion beschäftigt hat und dies auch weitestgehend gelungen ist, ist die erzwungene Konvektion offensichtlich noch vorhanden, da die Geschwindigkeiten hier wesentlich geringer sind als die derthern 'sehen Konvektion und die Dämpfung durch das Magnetfeld entsprechend geringer ist. Es kommt durch die Rotation zu einer dauernden Veränderung der Lage der Kristallisationsphasengrenze und der davor liegenden Schmelze. Damit treten immer noch Striation auf.While much attention has been devoted to the suppression of thermal convection and this has been largely successful, forced convection is obviously still present, as the velocities here are much lower than the latter convection and the attenuation due to the magnetic field is correspondingly lower , It comes through the rotation to a permanent change in the position of the crystallization phase boundary and the preceding melt. This still causes striation.
Bekannt ist, daß auch bei optimaler Einstellung von Magnetfeldstärke (vertikales Magnetfeld), Kristallrotation und Tiegelrotation eine deutliche Widerstandsvariation (radial und axial) besteht, die Striation sind weiter vorhanden. Optimale Bedingungen bestehend immer nur über bestimmte Kristallängen, dann müssen neue optimale Werte gefunden werden. (K. Hoshikawa, H.Kohda, H.Hirata Jap. J. appl. Phys.23 [1984] 2, L.37-L.39) Nach (K.G.Barraclough, R.W.Series, u.a. Semiconductor Silicon 1986, The Electrochemical Soc.) wird durch die die Kristailrotation beim Züchten im Magnetfeld ein deutlich ausgeprägter Einfluß auf die Sauerstoffverteilung (radial) festgestellt. .It is known that even with optimal setting of magnetic field strength (vertical magnetic field), crystal rotation and crucible rotation a significant resistance variation (radial and axial), the striation are still present. Optimal conditions always exist only over certain crystal lengths, then new optimal values must be found. (K.Hoshikawa, H.Kohda, H.Hirata Jap. J. Appl. Phys. 23 [1984] 2, L.37-L.39) According to (KGBarraclough, RWSeries, inter alia Semiconductor Silicon 1986, The Electrochemical Soc .) is determined by the Kristailrotation when breeding in the magnetic field, a pronounced influence on the oxygen distribution (radial). ,
Nach (J.W. Moody, Semiconductor Silicon 1986, The Electrochemical Soc.) ist die radiale Homogenität der (^-Konzentration . beim Züchten im vertikalen Magnetfeld schlechter als beim horizontalen Magnetfeld bzw. ohrie Magnetfeld. Striation im Kristall treten sowohl bei dem einfach zu rotierenden transversalen Magnetfeld als beim aufwendig zu realisierenden axialen Magnetfeld auf. Nutzt man die rotierende Wirkung des wechselstrombeheizten Tiegels aus und läßt das Magnetfeld beispielsweise mit 3 000 Umdrehungen pro Minute rotieren, so führt dies zwar zu veränderten Fließmustern in der Schmelze, die Sauerstoffkonzentration ist jedoch weiterhin inhomogen über die Kristallänge verteilt (K. Hoshikawa, H. Hirata, H. Nakanishi, K. Ikuta, in Semiconductor Silicon 1981, Seite 101, The Electrochemical Society, Pennington, NJ, 1981) Als Ursache wird die Veränderung der Fließmuster und damit der Einbaubedingungen bei veränderten Tiegelvolumen angesehen. Kim, K. M. und P.Smetana (J. Crysl. Growth 73 [1985] 1-9 finden in einer Untersuchung über den Zusammenhang von Striation und Temperaturfluktuationen auch beiO,4T noch, insbesondere am Rande der Kristalle, sinusförmige Streifungen.) K. G. Barracloough und R.W. Series u. a. (Semiconductor Silicon 1986 Boston) stellen eine Abhängigkeit der Ausbildung von Widerstandsprofilen (radial) von der Keimrotation auch beim Vorliegen eines hohen vertikalen Magnetfeldes fest. Die Ursache ist in der großen Wirksamkeit der Keimrotation zu sehen, da sie unmittelbar an der Erstarrungsphasengrenze auftritt, wo die Einbauprozesse beim Kristallisationsvorgang stattfinden. Von diesem Zusammenhang ist in der Lösung JP 58-143540 ausgegangen worden. Jedoch ist dieser Vorschlag, die Anlage eines separaten, extra auf die Kristallisationsphasengrenze wirkenden Magnetfeldes, ohne Wirkung, da die Ursache, die Rotation des Kristalls und damit das Auftreten der zwingenden Konvektion nicht verhindert werden kann.According to (JW Moody, Semiconductor Silicon 1986, The Electrochemical Soc.), The radial homogeneity of the ^ concentration during growth in the vertical magnetic field is inferior to that of the horizontal magnetic field or the magnetic field Striation in the crystal occurs both in the easily rotating transverse Using the rotating action of the ac-heated crucible and rotating the magnetic field at 3000 revolutions per minute, for example, leads to altered flow patterns in the melt, but the oxygen concentration continues to be inhomogeneous The crystal length is distributed (K.Hoshikawa, H.Hirata, H.Nakanishi, K. Ikuta, in Semiconductor Silicon 1981, page 101, The Electrochemical Society, Pennington, NJ, 1981) The cause is the change in the flow pattern and thus the installation conditions changed volume of crucible Kim, KM and P.Smetana (J. Crysl. Growth 73 [1985] 1-9 find sinusoidal striations in an investigation of the relationship between striation and temperature fluctuations even in O, 4T, especially at the edge of the crystals.) K. G. Barracloough and R.W. Series u. a. (Semiconductor Silicon 1986 Boston) establish a dependence of the formation of resistance profiles (radial) on the seed rotation even in the presence of a high vertical magnetic field. The cause is to be seen in the great effectiveness of the seed rotation, since it occurs directly at the solidification phase boundary, where the installation processes take place during the crystallization process. This connection is based on the solution JP 58-143540. However, this proposal, the plant of a separate, acting on the crystallization phase boundary magnetic field, without effect, since the cause, the rotation of the crystal and thus the occurrence of compelling convection can not be prevented.
Hirata und Mitarbeiter (J. Crysl. Growth 70 [1984] 330-334) finden, daß mit steigender Magnetfeldstärke (VM) ein Maximum der Homogenität bei etwa 0,1 T erreicht wird, bei höheren Werten fällt die Homogenität der eingebauten Fremdstoffe wieder stark ab. Sie erklären dies mit einem starken Anwachsen der Diffusionsgrenzschicht δ. Sie geben aber keine weitere Deutung dieses Phänomens. Die Deutung dieser Erscheinung kann nur im Zusammenhang von Kristallrotation, ggf. Tiegelrotation und Magnetfeldstärke gesehen werden.Hirata and coworkers (J. Crysl. Growth 70 [1984] 330-334) find that with increasing magnetic field strength (VM) a maximum of homogeneity at about 0.1 T is achieved, at higher values the homogeneity of the incorporated impurities again strongly decreases from. They explain this with a strong increase of the diffusion boundary layer δ. But they give no further interpretation of this phenomenon. The interpretation of this phenomenon can only be seen in the context of crystal rotation, possibly crucible rotation and magnetic field strength.
Nach den von L N. Hjellming, J. S. Walker, 8. Intern. Conference on Crystal Cross York 1986 durchgerührten Modellrechnungen zum Einfluß der Rotation von Keim und Tiegel bei verschiedenen Magnetfeldstärken erscheint es (theoretisch) möglich, Kristalle mit sehr güter MikroStruktur und akzeptabler radialer Konzentrationsverteilung bei geeigneter Wahl der Kristall- und Tiegelrotation und der magnetischen Feldstärke zu erhalten.According to L N. Hjellming, J.S. Walker, 8th Intern. Conference on Crystal Cross York 1986 model calculations on the influence of seed and crucible rotation at different magnetic field strengths it appears (theoretically) possible to obtain crystals with very good microstructure and acceptable radial concentration distribution with a suitable choice of crystal and crucible rotation and magnetic field strength.
Offensichtlich müssen für das Erreichen einer hohen chemischen und physikalischen Homogenität der Kristalle folgende Forderungen eingehalten werden:Obviously, the following requirements must be met for achieving a high chemical and physical homogeneity of the crystals:
— eine dicke Diffusionsgrenzschicht δ damit keine Striation auftreten und ' - a thick diffusion boundary layer δ so that no striation occur and '
— nur geringste Strömungen in der Nähe der Erstarrungsphasengrenze, damit die relativ dicke Diffusionsgrenzschicht δ nicht beeinflußt wird.- Only the slightest currents in the vicinity of the solidification phase boundary, so that the relatively thick diffusion boundary layer δ is not affected.
Offensichtlich wird nach dem bei einem relativ starken Magnetfeld die thermische Konvektion im hohen Maße unterdrückt, weiter wirksam ist aber, in Verbindung mit.dem Magnetfeld, die erzwungene Konvektion, die dann verstärkt bemerkbar auf die Diffusionsgrenzschicht wirkt und deren Stärke verändert.Obviously, after a relatively strong magnetic field, the thermal convection is suppressed to a great extent, but further effective, in conjunction with the magnetic field, is the forced convection, which then exerts an increasingly noticeable effect on the diffusion boundary layer and alters its strength.
Ziel der Erfindung ist es, eine absolute Verhinderung eines streifenförmigen Einbaus von Dotierungen, Verunreinigungen und Mikrodefekten bei der Züchtung von Halbleiterkristallen aus elektrisch leitfähigen Schmelzen erstmalig zu erreichen.The aim of the invention is to achieve an absolute prevention of a stripe-like incorporation of dopants, impurities and microdefects in the growth of semiconductor crystals from electrically conductive melts for the first time.
Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die durch die Kristallrotation erzwungene Konvektion in der Schmelze vollständig auszuschließen.The invention has for its object to completely eliminate the convection forced by the crystal rotation in the melt.
Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß an die elektrisch leitende Schmelze ein rotierendes horizontales Magnetfeld so angelegt wird, damit es der Umdrehungsgeschwindigkeit des Kristalls vollständig oder annähernd entspricht. Weiterhin kann das mit der gleichen oder annähernd gleichen Umdrehungsgeschwindigkeit des Kristalls rotierende horizontale Magnetfeld so an die elektrisch leitende Schmelze angelegt wird, damit es nur auf die Erstarrungsphasengrenze einwirkt, während ein weiteres Magnetfeld auf die Schmelze so einwirkt, daß eine homogene Durchmischung erreicht wird.According to the invention this is achieved in that a rotating horizontal magnetic field is applied to the electrically conductive melt so that it corresponds to the rotational speed of the crystal completely or approximately. Furthermore, the rotating with the same or approximately the same rotational speed of the crystal horizontal magnetic field is applied to the electrically conductive melt so that it acts only on the solidification phase boundary, while another magnetic field acts on the melt so that a homogeneous mixing is achieved.
Nach Burton, Prime und Slichter erfolgt der Einbau der Verunreinigungen entsprechend dem effektiven VerteilungskoeffizientenAccording to Burton, Prime and Slichter, the impurities are incorporated according to the effective distribution coefficient
(J. Chem. Phys., 21 [1953] 1987:(J. Chem. Phys., 21 [1953] 1987:
koko
kEFF =k EFF =
ko + (1 - ko) exp (-δ/ο · ν)ko + (1 - ko) exp (-δ / ο · ν)
D DiffusionskonstanteD diffusion constant
δ Diffusionsgrenzschicht . '.δ diffusion boundary layer. '.
V ZüchtungsgeschwindigkeitV breeding speed
ko Gleichgewichtsverteilungskoeffizientko equilibrium distribution coefficient
Die Gleichung zeigt, daß bei einem sehr großen Wert der Diffusionsgrenzschicht der effektive Verteilungskoeffizient gegen Eins geht. Durch den gleichen Drehsinn von KristalIrotation und rotierendem Magnetfeld entfallen die Einflüsse der erzwungenen Konvektion, so daß sich eine stabile Diffusionsgrenzschicht aufbaut. Diese Grenzschicht in nur noch durch die Diffusion, also durch einen sehr langsam ablaufenden Prozeß zu verändern. Damit entfällt ein streifenförmiger Einbau von Fremdstoffbeimengungen in den Kristall und die Konzentration der Mikrodefekte wird entscheidend verringert.The equation shows that for a very large value of the diffusion boundary layer, the effective distribution coefficient approaches unity. By the same direction of rotation of crystal rotation and rotating magnetic field eliminates the effects of forced convection, so that builds up a stable diffusion boundary layer. To change this boundary layer in only by the diffusion, so by a very slow process. This eliminates a strip-like incorporation of impurity impurities in the crystal and the concentration of microdefects is significantly reduced.
Die Ausführungsbeispiele werden an den Zeichnungen erläutert.The embodiments are explained in the drawings.
. 1. Ausführungsbeispiel, 1st embodiment
Bei der Züchtung aus dem Tiegel (Czochralski-Verfahren) wird aus der Schmelze(1) ein Kristall (2) herausgezogen. Entscheidend für alle kristallisationsabhängigen Prozesse, wie Striation-, Mikrodefektbildung und Widerstandeinbau, ist die Phasengrenze (3). Die Schmelze (1) befindet sich in einem Tiegel (4) der in einer Grafithalterung gehaltert wird. Mit (6) ist die Heizung bezeichnet. Über dem Tiegelbereich ist ein Magnet (7) angeordnet, derein horizontales, rotierendes Magnetfeld erzeugt. Erfindungsgemäß soll das Magnetfeld in der gleichen oder annähernd gleichen Geschwindigkeit wie der Kristall rotieren. Beispielsweise soll die Kristallrotation 2...4min"1 betragen und damit auch die Rotation des Magnetfeldes.During growth from the crucible (Czochralski method), a crystal (2) is withdrawn from the melt (1). Crucial for all crystallization-dependent processes, such as striation, microdefection and resistance, is the phase boundary (3). The melt (1) is located in a crucible (4) which is held in a graphite holder. With (6) the heater is called. Above the crucible region is disposed a magnet (7) which generates a horizontal, rotating magnetic field. According to the invention, the magnetic field is intended to rotate in the same or approximately the same speed as the crystal. For example, the crystal rotation is 2 ... 4min " 1 amount and thus the rotation of the magnetic field.
2. Ausführungsbeispiel2nd embodiment
Aus der Schmelze (1) wird ein Kristall (2) herausgezogen. Mit (3) ist die Kristallisationsphasengrenze bezeichnet. Im Bereich des Tiegels (4) und der Halterung (5) und Heizung (6) sind 2 Magnete angeordnet (8 und 9). Während ein Magnet (8) nur im Bereich der Phasengrenze (3) wirksam wird, übt der Magnet (9) seinen Einfluß auf die übrige Schmelze (1) aus. Der Magnet (8) erzeugt ein horizontales, rotierendes Magnetfeld, das in der gleichen oder annähernd gleichen Geschwindigkeit wie der Kristall rotiert. Der Magnet (9) soll ebenfalls ein rotierendes Magnetfeld erzeugen, aber mit einer wesentlich höheren Geschwindigkeit als die .Kristallrotation.From the melt (1), a crystal (2) is pulled out. With (3) the crystallization phase boundary is designated. In the region of the crucible (4) and the holder (5) and heater (6) 2 magnets are arranged (8 and 9). While a magnet (8) is effective only in the region of the phase boundary (3), the magnet (9) exerts its influence on the remainder of the melt (1). The magnet (8) generates a horizontal, rotating magnetic field which rotates at the same or approximately the same speed as the crystal. The magnet (9) should also generate a rotating magnetic field, but at a much higher speed than the crystal rotation.
Beispiele; · Kristallrotation: 2...4min"1 Examples; · Crystal rotation: 2 ... 4min " 1
• Rotation des Magnetfeldes im Bereich des Magneten 7:2...4min~1 • Rotation of the magnetic field in the area of the magnet 7: 2 ... 4min ~ 1
• Rotation des Magnetfeldes im Bereich des Magneten 8:3000min~1 • Rotation of the magnetic field in the area of the magnet 8: 3000min ~ 1
3. Ausführungsbeispiel:3rd embodiment
Bei der tiegelfreien Züchtung, speziell von Silizium-Einkristallen (Float-Zone-Technik) wird eine Schmelze (1) von unten nach . oben transportiert. Der Einkristall (2) befindet sich unten, ebenso die Kristaliisationsphasengrenze (3). Der Induktor (10) ist die Wärmequelle (Hochfrequenz). Der Magnet (7) erzeugt ein horizontales, rotierendes Magnetfeld, das in der gleichen oder annähernd gleichen Geschwindigkeit wie der Kristall (2) rotiertIn crucible-free cultivation, especially of silicon monocrystals (float zone technique), a melt (1) from below to. transported above. The single crystal (2) is at the bottom, as well as the crystallization phase boundary (3). The inductor (10) is the heat source (high frequency). The magnet (7) generates a horizontal, rotating magnetic field which rotates at the same or approximately the same speed as the crystal (2)
Beispiel: Kristallrotation: 2...SmIn"1 Example: Crystal rotation: 2 ... SmIn " 1
Rotation des Magnetfeldes: 21 ...8min"1 Rotation of the magnetic field: 21 ... 8min " 1
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| DD30610087A DD263310A1 (en) | 1987-08-17 | 1987-08-17 | METHOD FOR SEMICONDUCTOR CRYSTAL CELLS OF ELECTRICALLY CONDUCTIVE MELTS |
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| DD30610087A DD263310A1 (en) | 1987-08-17 | 1987-08-17 | METHOD FOR SEMICONDUCTOR CRYSTAL CELLS OF ELECTRICALLY CONDUCTIVE MELTS |
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| DD263310A1 true DD263310A1 (en) | 1988-12-28 |
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Family Applications (1)
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| DD (1) | DD263310A1 (en) |
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- 1987-08-17 DD DD30610087A patent/DD263310A1/en not_active IP Right Cessation
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