DE10051885B4

DE10051885B4 - Method of pulling a single crystal by zone pulling

Info

Publication number: DE10051885B4
Application number: DE2000151885
Authority: DE
Inventors: Wilfried Von Dr. Ammon; Janis Dr. Virbulis; Andris Dr. Muiznieks; Georg Raming
Original assignee: Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 2000-10-19
Filing date: 2000-10-19
Publication date: 2007-07-12
Anticipated expiration: 2020-10-20
Also published as: DK200101478A; JP2002160993A; DK176384B1; DE10051885A1; JP3699671B2

Abstract

Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls durch Zonenziehen, bei dem eine mit einer Induktionsspule erzeugte Schmelze mindestens einem rotierenden Magnetfeld ausgesetzt und zum Erstarren gebracht wird, und der beim Erstarren der Schmelze entstehende Einkristall gedreht wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Einkristall und das Magnetfeld mit gegensinniger Drehrichtung gedreht werden und die Frequenz des Magnetfelds im Bereich von 10 bis 1000 Hz liegt, wobei eine im Zentrum der Schmelze nach oben gerichtete Strömung erzeugt wirdmethod for pulling a single crystal by zoning, in which one with an induction coil produced melt at least one rotating magnetic field is exposed and solidified, and the solidification the melt resulting single crystal is rotated, characterized that the Single crystal and the magnetic field rotated in opposite directions and the frequency of the magnetic field in the range of 10 to 1000 Hz, with one in the center of the melt directed upward flow is produced

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls durch Zonenziehen, bei dem eine mit einer Induktionsspule erzeugte Schmelze mindestens einem rotierenden Magnetfeld ausgesetzt und zum Erstarren gebracht wird, und der beim Erstarren der Schmelze entstehende Einkristall gedreht wird.object The invention is a method for pulling a single crystal through Zone pulling, in which a melt produced by an induction coil exposed to at least one rotating magnetic field and solidify is brought, and the solid crystal formed during the solidification of the melt rotated becomes.

Die Anwendung eines rotierenden Magnetfeldes beim Zonenziehen ist beispielsweise in der DD-263 310 A1 beschrieben. Allerdings zielt das in dieser Druckschrift vorgeschlagene Verfahren auf die Vereinheitlichung der Diffusionsrandschichtdicke ab, während die vorliegende Erfindung die Aufgabe löst, eine möglichst homogene Verteilung von Dotierstoffen in der Schmelze und im Einkristall zu erreichen.The Application of a rotating magnetic field during zone pulling is for example described in DD-263 310 A1. However, that aims in this Document proposed method of standardization the diffusion edge layer thickness while the present invention the task solves, one preferably homogeneous distribution of dopants in the melt and in the single crystal to reach.

Die EP 0 247 297 A2 beschreibt den Einsatz von rotierenden Magnetfeldern bei der Herstellung von Einkristallen nach der Czochralski-Methode.The EP 0 247 297 A2 describes the use of rotating magnetic fields in the production of single crystals according to the Czochralski method.

Bisher wurde versucht, die Homogenisierung der Dotierstoffverteilung durch Variation der Kristalldrehung, durch Verschiebung der Induktionsspule relativ zur Kristallachse und durch Änderung der Form der Induktionsspule zu erzielen. Nachteilig an diesen Maßnahmen ist, daß sie oft zur Erhöhung der Versetzungsrate und zur Verringerung der Prozeßstabilität führen.So far was tried, the homogenization of the dopant distribution by Variation of crystal rotation, by displacement of the induction coil relative to the crystal axis and by changing the shape of the induction coil to achieve. The disadvantage of these measures is that they often to increase the rate of dislocation and reduce process stability.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls durch Zonenziehen, bei dem eine mit einer Induktionsspule erzeugte Schmelze mindestens einem rotierenden Magnetfeld ausgesetzt und zum Erstarren gebracht wird, und der beim Erstarren der Schmelze entstehende Einkristall gedreht wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Einkristall und das Magnetfeld mit gegensinniger Drehrichtung gedreht werden und die Frequenz des Magnetfelds im Bereich von 10 bis 1000 Hz liegt, wobei eine im Zentrum der Schmelze nach oben gerichtete Strömung erzeugt wird.object The invention is a method for pulling a single crystal through Zone pulling, in which a melt produced by an induction coil exposed to at least one rotating magnetic field and solidify is brought, and the solid crystal formed during the solidification of the melt rotated which is characterized in that the single crystal and the magnetic field be rotated in the opposite direction of rotation and the frequency of the magnetic field ranging from 10 to 1000 Hz, with one in the center of the melt upward flow is produced.

Die Beschreibung der Erfindung umfaßt auch Figuren. 1 zeigt eine Anordnung, die zur Durchführung des Verfahrens geeignet ist. Die 2 bis 5 geben die in Simulationsrechnungen berechneten Strömungsverhältnisse in der Schmelze wieder, wobei jeweils nur eine von zwei symmetrischen Hälften eines Schnitts durch die Schmelze dargestellt ist. Die 6 bis 8 machen die Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die radiale Widerstandsverteilung und damit auf die Verteilung von Dotierstoffen deutlich.The description of the invention also includes figures. 1 shows an arrangement which is suitable for carrying out the method. The 2 to 5 give the calculated in simulation simulated flow conditions in the melt, in each case only one of two symmetrical halves of a section through the melt is shown. The 6 to 8th illustrate the effect of the method according to the invention on the radial resistance distribution and thus on the distribution of dopants.

Die in 1 dargestellte Anordnung umfaßt einen Einkristall 4, der über eine Schmelze 3 mit einem polykristallinen Vorratsstab 1 verbunden ist. Die Schmelze wird von einer Induktionsspule 2 erzeugt. Beim Absenken des Einkristalls erstarrt ein Teil der Schmelze, wobei das Volumen des Einkristalls zunimmt. Gleichzeitig bewirkt die Induktionsspule, daß Material des Vorratsstabs geschmolzen wird und auf diese Weise das Volumen der Schmelze vergrößert. Erfindungsgemäß ist mindestens ein mehrpoliger Magnet 5 vorzusehen, beispielsweise ein Drehstromelektromotor mit mehrpoligem Stator, der ein gegensinnig zur Drehrichtung des Einkristalls rotierendes Magnetfeld erzeugt. In der Figur sind die Feldlinien 6 des Magnetfelds durch Pfeile dargestellt.In the 1 The arrangement shown comprises a single crystal 4 that has a melt over it 3 with a polycrystalline stock bar 1 connected is. The melt is from an induction coil 2 generated. When lowering the single crystal, a part of the melt solidifies, wherein the volume of the single crystal increases. At the same time, the induction coil causes material of the stock rod to melt, thereby increasing the volume of the melt. According to the invention, at least one multi-pole magnet 5 provide, for example, a three-phase electric motor with multi-pole stator, which generates a rotating magnetic field in the opposite direction to the direction of rotation of the monocrystal. In the figure are the field lines 6 of the magnetic field represented by arrows.

Die Dotierstoffverteilung im Einkristall wird durch die Strömungsverhältnisse in der Schmelze und durch Randschicht-Diffusion beeinflußt. Die Strömung in der Schmelze, die durch die thermischen, Marangoni- und elektromagnetischen Kräfte erzeugt wird, hat insbesondere bei Einkristallen mit großen Durchmessern eine typische Zwei-Wirbelstruktur, die in 2 dargestellt ist. Im zentralen Wirbel 10, der Kontakt mit einem polykristallinen Vorratsstab hat, ist die Dotierstoffkonzentration kleiner als in einem äußeren Wirbel 20. Solange diese Konzentrationsunterschiede in den beiden Wirbeln vorhanden sind, bleibt eine Vergleichmäßigung der Diffusionsrandschichtdicke bezüglich einer radialen Dotierstoffhomogenisierung wirkungslos.The dopant distribution in the single crystal is influenced by the flow conditions in the melt and by boundary layer diffusion. The flow in the melt, which is generated by the thermal, Marangoni and electromagnetic forces, has a typical two-vortex structure, especially in single crystals with large diameters 2 is shown. In the central vortex 10 having contact with a polycrystalline stock rod, the dopant concentration is smaller than in an outer vertebra 20 , As long as these concentration differences are present in the two vertebrae, a homogenization of the diffusion edge layer thickness with respect to a radial dopant homogenization remains ineffective.

Die Erfinder fanden heraus, daß es mit dem beanspruchten Verfahren gelingt, die typische Zwei-Wirbelstruktur der Schmelze mit einer im Zentrum der Schmelze nach unten gerichteten Strömung zu verändern und daß sich dadurch die radiale Homogenität der Dotierstoffverteilung deutlich verbessern läßt.The Inventors found out that it with the claimed method succeeds the typical two-vortex structure the melt with a down in the center of the melt Flow too change and that yourself thereby the radial homogeneity the dopant distribution can be significantly improved.

Die Zwei-Wirbelstruktur wird mit Hilfe einer erzwungenen Konvektion geändert. Am besten geeignet ist eine Volumenkraft, die im gesamten Schmelzvolumen wirkt. Darüber hinaus ist anzustreben, daß die Strömung im Zentrum der Schmelze nach oben (zum Vorratstab) gerichtet ist, weil andernfalls die Schmelze direkt vom Vorratsstab nach unten (zum Einkristall) getragen wird. Erfindungsgemäß gelingt dies unter anderem durch Anwendung von mindestens einem rotierenden Magnetfeld, das im Unterschied zum Verfahren, das in der DD-263 310 A1 beschrieben ist, gegensinnig zur Drehrichtung des Einkristalls rotieren muß. Falls der Einkristall einer Wechselrotation (periodischer Wechsel der Drehrichtung) unterliegt, was erfindungsgemäß auch möglich ist, ist die zeitlich gemittelte Kristallrotation zur Definition der Kristalldrehrichtung maßgebend. Ohne das gegenläufige Drehen von Magnetfeld und Einkristall verläuft die Strömungsrichtung im Schmelzenzentrum nach unten. Die dotierstoffarme Schmelze wird direkt zum Zentrum des Einkristalls geführt und damit die Homogenität des radialen Dotierstoffeinbaus deutlich verschlechtert. Darüber hinaus wird die ohnehin bestehende Versetzungsgefahr durch unaufgeschmolzene Teilchen, die vom Vorratsstab direkt zum Einkristall gelangen, weiter erhöht.The two-vortex structure is changed by forced convection. Most suitable is a volume force that acts throughout the melt volume. In addition, it is desirable that the flow in the center of the melt is directed upwards (to the supply rod), because otherwise the melt is carried directly from the stock rod down (to the single crystal). According to the invention, this is achieved inter alia by using at least one rotating magnetic field, which, in contrast to the method described in DD-263 310 A1, must rotate in opposite directions to the direction of rotation of the single crystal. If the monocrystal undergoes an alternating rotation (periodic change of the direction of rotation), which is also possible according to the invention, the time-averaged crystal rotation is decisive for the definition of the crystal direction of rotation. Without the opposite rotation of magnetic field and single crystal, the flow direction in the melting center runs down. The dumbbell-poor melt is fed directly to the center of the single crystal and thus the homogeneity of the radial Dotierstoffeinbaus significantly deteriorated. In addition, will the already existing risk of dislocation by unmelted particles, which pass directly from the stock rod to the single crystal, further increased.

Das gegensinnig zur Einkristall-Drehung rotierende Magnetfeld bewirkt in der Schmelze eine Volumenkraft in azimutaler Richtung. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird diese Volumenkraft genutzt, um in der Schmelze durch erzwungene Konvektion einen einzigen Wirbel zu erzeugen, mit einer Strömung, die im Zentrum der Schmelze nach oben verläuft. Diese zum Vorratsstab gerichtete Strömung im Zentrum der Schmelze bewirkt, daß vom Vorratsstab kommende, nichtaufgeschmolzene Partikel und dotierstoffarme Schmelzenbereiche nicht direkt zum Einkristall transportiert, sondern zuvor in die Schmelze gut eingemischt werden. Die Partikel gewinnen dadurch ausreichend Zeit, um vollständig aufzuschmelzen. Um die bevorzugte Änderung von der Zwei-Wirbelstruktur in die Ein- Wirbelstuktur zu erreichen, muß die Feldstärke des Magnetfelds an die vorhandenen Prozeßbedingungen angepaßt werden. Die optimale Feldstärke ist von anderen Prozeßparametern abhängig, wie der Frequenz des Magnetfelds, dem Durchmesser und der Drehgeschwindigkeit des Einkristalls, der Ziehgeschwindigkeit und der Form der verwendeten Induktionsspule. Sie ist deshalb durch Testversuche zu ermitteln. Versuche der Erfinder haben ergeben, daß das Verfahren vorzugsweise zum Ziehen von Einkristallen aus Silicium eingesetzt wird, die einen Durchmesser von mindestens 3'' (76,2 mm) haben, wobei der Einkristall vorzugsweise mit Feldstärken von 0.1 bis 20 mT, besonders bevorzugt von 1 bis 5 mT gezogen wird. Die Frequenz des rotierenden Magnetfelds liegt bei 10 bis 1000 Hz, besonders bevorzugt bei 50 bis 500 Hz.The in the opposite direction to the single crystal rotation rotating magnetic field causes in the melt, a volume force in the azimuthal direction. According to one particularly preferred embodiment The process uses this volume force to melt by forced convection to create a single vortex, with a flow, which goes up in the center of the melt. This to the stock bar directed flow In the center of the melt causes coming from the stock bar, unmelted Particles and low-doping melt areas not directly to Transported single crystal, but previously mixed well into the melt become. The particles thereby gain sufficient time to completely melt. To the preferred change From the two-vortex structure to reach the one-vortex structure, the field strength of the Magnetic field adapted to the existing process conditions. The optimal field strength is from other process parameters dependent, such as the frequency of the magnetic field, the diameter and the rotational speed of the single crystal, the pulling rate and the shape of the used Induction coil. It is therefore to be determined by test experiments. Experiments by the inventors have shown that the method preferably is used for pulling single crystals of silicon, the one Have diameters of at least 3 '' (76.2 mm), wherein the single crystal preferably with field strengths of 0.1 to 20 mT, especially preferably from 1 to 5 mT is drawn. The frequency of the rotating Magnetic field is 10 to 1000 Hz, more preferably 50 up to 500 Hz.

Durch eine gleichzeitige Anwendung von zwei rotierenden Magnetfeldern mit unterschiedlichen Frequenzen und zeitlich veränderlichen Amplituden kann man die Durchmischung der Schmelze und die radiale Homogenisierung von Dotierstoffen noch weiter verbessern, und zwar unabhängig vom Vorliegen einer Ein-Wirbelstruktur oder einer Zwei-Wirbelstruktur in der Schmelze. Felder mit verschiedenen Frequenzen haben unterschiedliche Eindringtiefen in der Schmelze und wirken demzufolge auf unterschiedliche Schmelzengebiete.By a simultaneous application of two rotating magnetic fields with different frequencies and temporally variable Amplitudes can be the mixing of the melt and the radial Homogenization of dopants even further improve, and indeed independently from the presence of a single-vortex structure or a two-vortex structure in the melt. Fields with different frequencies have different Penetration depths in the melt and thus act on different Melting areas.

Wenn nur ein Wirbel in der Schmelze existiert, der durch die Anwendung eines rotierenden Magnetfelds gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erzeugt worden ist, kann durch die Anpassung der Feldstärke und/oder der Frequenz eines der beiden Magnetfelder auf die Strömungsverhältnisse in der Wirbelstruktur weiter Einfluß genommen und die Dotierstoffverteilung noch genauer eingestellt werden.If only one vortex exists in the melt, by the application a rotating magnetic field according to the preferred embodiment of Invention has been generated by adjusting the field strength and / or the frequency of one of the two magnetic fields on the flow conditions in the vortex structure further influenced and the dopant distribution be set more precisely.

Wenn eine Zwei-Wirbelstruktur in der Schmelze vorliegt, können die zwei rotierenden Felder mit unterschiedlichen Frequenzen und/oder unterschiedlichen Amplituden an der Schmelze angelegt werden, derart, daß der innere Teil der Schmelze gegensinnig zum äußeren Teil der Schmelze rotiert. Durch zeitliche Variation der Amplituden und/oder der Frequenzen läßt sich der Umkehrpunkt des Geschwindigkeitsfeldes zeitlich verändern und somit die Durchmischung der Schmelze radial steuern. Dadurch werden Unterschiede in der Dotierstoffkonzentration zwischen beiden Wirbel ausgeglichen.If a two-vortex structure in the melt, the two rotating fields with different frequencies and / or different amplitudes are applied to the melt, in such a way that the inner part of the melt rotates in opposite directions to the outer part of the melt. By temporal variation of the amplitudes and / or the frequencies can be the reversal point of the velocity field change over time and thus radially controlling the mixing of the melt. This will be Differences in dopant concentration between the two vortices balanced.

BeispieleExamples

Um den Einfluß des rotierenden Magnetfelds auf die Strömung und die Dotierstoffverteilung in der Schmelze zu demonstrieren, wurden Simulationsrechnungen durchgeführt. Zuerst wurde die Form der Schmelzzone berechnet. Anschließend wurde die Strömung in der Schmelze und die Dotierstoffverteilung an der Erstarrungsfront zeitabhängig berechnet. Bei der Simulation wurde die Finite-Elemente-Methode angewendet. Den Berechnungen lagen als Randbedingungen ein Kristalldurchmesser von 4'' (101,6 mm), eine Kristallrotation von 5 U/min und eine Frequenz des rotierenden Magnetfeldes von 50 Hz zugrunde. Die Rotationsrichtung des Magnetfeldes war gegensinnig zur Kristallrotation gerichtet angenommen. Ergebnisse der Rechnungen sind in den 2 bis 8 dargestellt. In den 2 bis 5 ist die Stromfunktion der Strömung in einer meridionalen (r, z) Ebene dargestellt. Die Linien der Stromfunktion sind parallel zur Strömungsrichtung und zwischen zwei Linien fließt der gleiche Massenstrom durch. Die Pfeile zeigen die Richtung der Strömung an. In 2 ist die Strömung ohne rotierendes Magnetfeld gezeigt. Man erkennt eine Zwei- Wirbelstruktur mit einem zentralen Wirbel 10 und einem äußeren Wirbel 20. In 3 beträgt die Induktion des Magnetfelds 1 mT und der Einfluß auf die Strömung ist gering. In 4 beträgt die Induktion 2 mT und der äußere, zum Zentrum der Schmelze gerichtete Wirbel ist größer geworden. In 5 beträgt die Induktion 3.5 mT und eine Ein-Wirbelstruktur ist entstanden.To demonstrate the influence of the rotating magnetic field on the flow and the dopant distribution in the melt, simulation calculations were carried out. First, the shape of the molten zone was calculated. Subsequently, the flow in the melt and the dopant distribution at the solidification front were calculated time-dependent. The simulation used the finite element method. The calculations were based on a crystal diameter of 4 "(101.6 mm), a crystal rotation of 5 rpm and a frequency of the rotating magnetic field of 50 Hz. The direction of rotation of the magnetic field was assumed to be directed in the opposite direction to the crystal rotation. Results of the calculations are in the 2 to 8th shown. In the 2 to 5 the current function of the flow is shown in a meridional (r, z) plane. The lines of the current function are parallel to the flow direction and between two lines flows through the same mass flow. The arrows indicate the direction of the flow. In 2 the flow without rotating magnetic field is shown. One recognizes a two-vortex structure with a central vortex 10 and an outer vortex 20 , In 3 the induction of the magnetic field is 1 mT and the influence on the flow is low. In 4 the induction is 2 mT and the outer vortex directed towards the center of the melt has become larger. In 5 the induction is 3.5 mT and a single-vortex structure has been created.

Die 6 bis 8 zeigen dimensionslose (normierte) Widerstandsverteilungen an der Erstarrungsfront zu unterschiedlichen Zeitmomenten. Der Widerstand ist umgekehrt proportional zur Dotierstoffkonzentration. In 6 beträgt die Induktion des Magnetfelds 0 mT, in 7 ist der Wert der Induktion 1 mT und in 8 sind es 3 mT. Die 6 bis 8 belegen, daß die radiale Widerstandsverteilung mit zunehmender Feldstärke des rotierenden Magnetfelds homogener wird.The 6 to 8th show dimensionless (normalized) resistance distributions at the solidification front at different moments of time. The resistance is inversely proportional to the dopant concentration. In 6 the induction of the magnetic field is 0 mT, in 7 the value of induction is 1 mT and in 8th it is 3 mT. The 6 to 8th prove that the radial resistance distribution becomes more homogeneous with increasing field strength of the rotating magnetic field.

Claims

Process for pulling a single crystal through Zonenziehen, in which a melt produced by an induction coil is exposed to at least one rotating magnetic field and solidified, and the resulting solidification of the melt single crystal is rotated, characterized in that the single crystal and the magnetic field are rotated in the opposite direction and the frequency of Magnetic field is in the range of 10 to 1000 Hz, wherein in the center of the melt upward flow is generated

Method according to claim 1, characterized in that that the Single crystal with a diameter of at least 3 '' (76.2 mm) is pulled.

A method according to claim 1 or claim 2, characterized characterized in that field strength of the magnetic field is in the range of 0.1 to 20 mT.

Method according to one of claims 1 to 3, characterized that the melt is exposed to another, rotating magnetic field becomes.

Method according to claim 4, characterized in that the magnetic fields are applied to the melt in such a way that an inner region of the melt in the opposite direction to an outer region of the Melt rotates, with a mixing zone between the outer region and the inner area arises.

Method according to claim 5, characterized in that that the mixing zone by variation of amplitudes and / or Frequencies of the magnetic fields is shifted radially.

Method according to claim 5, characterized in that that the radial position of the mixing zone varies over time becomes.