DE1096523B

DE1096523B - Process for the production of tea oils with increased viscosity

Info

Publication number: DE1096523B
Application number: DEG25340A
Authority: DE
Inventors: Dr Alfred Marx; Dr H-G Franck; Dr Rudolf Mildenberg
Original assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Priority date: 1958-09-19
Filing date: 1958-09-19
Publication date: 1961-01-05

Description

Verfahren zur Herstellung von Teerölen mit erhöhter Viskosität Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Teerölen mit erhöhter Viskosität, ausgehend von Teerölen, insbesondere Steinkohlenteerölen, geringerer üblicher Viskosität, die als Abdichtungsöle Verwendung finden. Da bei einer Reihe von Verwendungszwecken, z. B. bei der Verwendung von Teerölen für die Abdichtung, höhere Viskositäten notwendig sind, als sie den Teerölen eigen sind, hat man eine Steigerung der Viskosität durch Verblasen mit Luft bei erhöhter Temperatur vorgeschlagen. Einerseits ist dieser Vorschlag nachteilig infolge der hohen Fertigungskosten - insbesondere aber auch deshalb, weil durch das Ver#Iasen notwendiger- und unvermeidlicherweise rußartige Stoffe erzeugt werden, so daß das geblasene Öl im allgemeinen eine sehr dunkle, fast schwarze Farbe und als Folge des erhöhten Anteils an rußartigen Bestandteilen eine wesentlich schlechtere Wasserabscheidefähigkeit als das ungeblasene Ausgangsöl hat. Da Abdichtungsöle aber eine gute Wasserabscheidefähigkeit haben sollen, muß die durch den Blasprozeß verschlechterte Wasserabscheidefähigkeit durch Zusatz oberflächenaktiver Verbindungen verbessert werden, wobei es im allgemeinen nicht gelingt, die gute Wasserabscheidefähigkeit des ungeblasenen Ausgangsöles wieder zu erreichen.Process for the production of tar oils with increased viscosity The invention relates to a process for the production of tar oils with increased viscosity, starting from tar oils, in particular coal tar oils, of lower conventional viscosity, which are used as sealing oils. As in a number of uses, e.g. B. when using tar oils for sealing, higher viscosities are necessary than are inherent in the tar oils, it has been proposed to increase the viscosity by blowing with air at elevated temperature. On the one hand, this proposal is disadvantageous due to the high production costs - but also because the vitrification necessarily and inevitably produces soot-like substances, so that the blown oil is generally very dark, almost black in color and as a result of the increased proportion of soot-like constituents has a significantly poorer water separation ability than the unblown starting oil. Since sealing oils should, however, have a good water release capacity, the water release capacity, which is impaired by the blowing process, has to be improved by adding surface-active compounds, whereby it is generally not possible to achieve the good water release capacity of the unblown starting oil again.

Dieser Weg zur Steigerung der Viskosität von Teerölen ist also mit vielen Nachteilen belastet. Ein anderer Weg, durch Zusatz hochpolymerer Verbindungen die Viskosität von Teerölen zu erhöhen, scheitert an der mangelnden Löslichkeit dieser Verbindungen und der dadurch verursachten Satzbildung bzw. Hautabscheidung.So this way of increasing the viscosity of tar oils is with burdened with many disadvantages. Another way, by adding high polymer compounds Increasing the viscosity of tar oils fails because of the lack of solubility these compounds and the resulting formation or skin deposition.

Die Erfindung schlägt nun einen Weg zur Erzeugung von Teerölen mit erhöhter Viskosität aus Teerölen üblicher Viskosität vor, der die bisherigen Nachteile vermeidet und überdies eine Reihe von Vorteilen mit sich bringt.The invention now proposes a way of producing tar oils increased viscosity from tar oils of normal viscosity, which has the previous disadvantages avoids and also has a number of advantages.

Es wurde die überraschende Feststellung gemacht, daß durch Zusetzen von Polyvinylchlorid vom Molekulargewicht 75 000 bis 150 000 (K-Wert 60 bis 80) in einer Menge von 0,5 bis 3 0/" vorzugsweise 1,0 bis 1,25 0/" zu Teerölen, insbesondere Steinkohlenteerölen, auf einfache Weise ohne erhebliche Kosten eine Erhöhung der Viskosität der Teeröle möglich ist.The surprising finding was made that by adding polyvinyl chloride with a molecular weight of 75,000 to 150,000 (K value 60 to 80) in an amount of 0.5 to 3 0 / ", preferably 1.0 to 1.25 0 /" to tar oils, in particular coal tar oils, an increase in the viscosity of the tar oils is possible in a simple manner without considerable costs.

Diese Viskositätserhöhung der Teeröle gemäß der Erfindung durch Zusatz von Polyvinylchlorid geschieht nach einer bevorzugten Ausführungsform durch ein Vermengen des Polyvinylchlorids mit einer verhältnismäßig geringen Menge des Teeröls bei einer Temperatur im 100'C, zur Herstellung eines Konzentrats bei etwa 90 bis 100'C, zur Herstellung eines Konzentrats mit einem Gehalt von etwa 5 0/, Polyvinylchlorid und Verdünnen des Konzentrats durch Einrühren weiteren Teeröls bei Aufrechterhaltung einer Temperatur in dem angegebenen Bereich bis zur Herstellung der gewünschten Konzentration im Bereich von 0,5 bis 3 0/" vorzugsweise im Bereich von 1 bis 1,25 0/0, Polyvinylchlorid. Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden als Teeröle, deren Viskosität gesteigert werden soll, Steinkohlenteeröle in einer Siedelage zwischen 220 und 430'C verwendet, die an sich - mit Ausnahme der niedrigen Viskosität - für Schmier- und Abdichtungszwecke geeignet sind.This increase in viscosity of the tar oils according to the invention by adding polyvinyl chloride is done according to a preferred embodiment by mixing the polyvinyl chloride with a relatively small amount of the tar oil at a temperature of 100 ° C, for the production of a concentrate at about 90 to 100 ° C, for the production of a concentrate with a content of about 5 Ω / □, polyvinyl chloride and dilution of the concentrate by stirring in further tar oil while maintaining a temperature in the specified range until the desired concentration in the range from 0.5 to 3 Ω / ″ is obtained, preferably in the range of 1 . 0/0 to 1.25, polyvinyl chloride According to a further preferred embodiment, the tar oils whose viscosity is to be increased, coal-tar used in a boiling range between 220 and 430'C, which in itself - with the exception of low viscosity - for lubricants and sealing purposes are suitable.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden Teeröle, insbesondere der oben angegebenen Siedelage, verwendet, die vor dem Zusetzen des Polyvinylchlorids einer Tiefkühlung, notwendigenfalls mit nachfolgender Filtrierung, unterworfen worden sind.According to a further preferred embodiment, tar oils, in particular of the boiling point indicated above, used before the addition of the polyvinyl chloride subjected to deep freezing, if necessary with subsequent filtration are.

Trotz der verhältnismäßig geringen Zusatzmenge an Polyvinylchlorid wird bei dem Vorgehen gemäß der Erfindung die Viskosität erheblich gesteigert. So steigt bei einem Zusatz von 1,251)/, Polyvinylchlorid die Viskosität des Teeröls etwa um das 2- bis 3fache, bei einem Zusatz von 2,5l)/, Polyvinylchlorid etwa um das 4fache, ohne daß sich die Wasserabscheidefähigkeit verschlechtert und das Teeröl eine dunklere Farbe annimmt. Auch nach längerem Gebrauch als Abdichtungsöl zeigen sich in nach der Erfindung verdickten Teerölen keine Satzabscheidungen oder Hautbildungen.Despite the relatively small amount of polyvinyl chloride added the viscosity is increased considerably in the procedure according to the invention. So With an addition of 1.251) /, polyvinyl chloride, the viscosity of the tar oil increases about 2 to 3 times, with an addition of 2.5 l) /, polyvinyl chloride about around 4 times without the water separability deteriorating and the tar oil turns a darker color. Show even after prolonged use as a sealing oil In tar oils thickened according to the invention, no sedimentation or skin formations can be observed.

Mischungen von Teerölen bzw. Teerölfraktionen mit Polyvinylchlorid und gegebenenfalls Pech und anderen Stoffen sind bei der Herstellung von plastischen Massen oder Lackgrundlagen zur Erzielung fester Lacküberzüge bekannt. Die Erfindung beruht nun nicht auf der Entdeckung der Verträglichkeit von Polyvinylehlorid mit Teerölen, insbesondere Steinkohlenteerölen, z. B. Teerölen, die als solche als Schmiermittel oder Abdichtungsmittel geeignet sind, sondern liegt darin, die Viskosität von Teerölen ohne Aufhebung ihres Ülcharakters zu erhöhen und ohne die Wasserabs - cheidefähigkeit zu verschlechtern, d. h. die Eignung dieser Teeröle als Abdichtungsöl zu erhöhen bzw. herbeizuführen, wobei überraschenderweise, wie Versuche gezeigt haben, Satzabscheidungen und Hautbildungen, die gemäß den Vorschlägen des Standes der Technik zu erwarten gewesen wären, nicht auftreten.Mixtures of tar oils or tar oil fractions with polyvinyl chloride and, if appropriate, pitch and other substances are known in the production of plastic compositions or lacquer bases to achieve solid lacquer coatings. The invention is not based on the discovery of the compatibility of polyvinyl chloride with tar oils, in particular coal tar oils, e.g. B. tar oils, which are suitable as such as lubricants or sealing agents, but rather is to increase the viscosity of tar oils without abolishing their oily character and without worsening the water - secreting ability, i. H. to increase or bring about the suitability of these tar oils as sealing oil, surprisingly, as tests have shown, sediment deposits and skin formations, which would have been expected according to the proposals of the prior art, do not occur.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung und stellen bevorzugte Ausführungsformen dar, Beispiel 1 2400 kg Teeröl der Siedelage bis 270'C .......... 1004 bis 336'C .......... 50010 bis 402'C .......... 900/, mit einer Viskosität von 1,3'E bei 50'C werden in einem heizbaren, mit Rührwerk versehenen Kocher mit 120 kg pulverförmigem trockenem Polyvinylchlorid (K-Wert 71) 15 Minuten lang bei einer Temperatur von 90'C innig vermischt. - In dieses Konzentrat werden bei der gleichen Temperatur innerhalb von 20 Minuten 9600 kg des Ausgangsöls eingerührt. Anschließend wird ohne weitere Erwännung nochmals 30 Minuten gerührt.The following examples explain the invention and represent preferred embodiments, Example 1 2400 kg of tar oil boiling up to 270'C .......... 1004 to 336'C .......... 50010 to 402'C .......... 900 /, with a viscosity of 1.3'E at 50'C , 120 kg of powdery dry polyvinyl chloride (K value 71) Intimately mixed for 15 minutes at a temperature of 90'C. - 9600 kg of the starting oil are stirred into this concentrate at the same temperature within 20 minutes. The mixture is then stirred for another 30 minutes without further mentioning.

Das resultierende Öl hat eine Viskosität von 3,1'E bei 50'C. The resulting oil has a viscosity of 3.1'E at 50'C.

Beispiel 2 In 2400 kg Teeröl mit den Siedegrenzen bis 2500C .......... 100/, bis 330'C .......... 50010 bis 390'C .......... 90()/o und einer Viskosität von 1,1'E bei 500C werden 120 kg pulverförmiges Polyvinylchlorid (K-Wert 69) innerhalb von 25 Minuten bei einer Temperatur von 100'C eingerührt.Example 2 In 2400 kg tar oil with boiling limits up to 2500C .......... 100 /, up to 330'C .......... 50010 to 390'C ....... ... 90 () / o and a viscosity of 1.1'E at 500C, 120 kg of powdered polyvinyl chloride (K value 69) are stirred in within 25 minutes at a temperature of 100'C.

Bei der gleichen Temperatur werden anschließend weitere 9600 kg Öl eingetragen und anschließend- ohne weitere Zuführung von Wärme 30 Minuten gerührt. Das resultierende Öl hat eine Viskosität von 2,6'E bei 500C. A further 9600 kg of oil are then introduced at the same temperature and the mixture is then stirred for 30 minutes without any further supply of heat. The resulting oil has a viscosity of 2.6'E at 500C.

Claims

PATENT CLAIMS. 1 Process for the production of tar oils with increased viscosity, which are used as sealing or lubricating oils, from tar oils, in particular from coal tar oils, of lower than usual viscosity, characterized in that the starting oil or the starting oil mixture, in particular the boiling point of 220 to 430.degree. C., with polyvinyl chloride having a molecular weight of 75,000 to 150,000, with a K value of 60 to 80, in an amount ratio resulting in a content of the end product in the range from 0.5 to 30 / ", preferably 1 to 1.250 / 0 is mixed in the heat with stirring.

2. The method according to claim 1, characterized in that the mixing takes place in stages in such a way that first a concentrate with a content of about 5 0 /, polyvinyl chloride is prepared and this concentrate up to the desired polyvinyl chloride content within the range from 0.5 to 3 0 / "is preferably 1.0 to 1.25 010, creosote in - the heat, with stirring, is preferably diluted with further stirring, during cooling 3. the method according to claim 1 or 2, characterized in that in the mixing at a. Temperature in the range from 80 to 140'C, preferably 90 to 100'C, is used.

Considered publications: German Patent Nos. 757 293, 829 062, 858 121, 927 233; French patents nos. 1036 871, 1 074 859.