DE1096083B

DE1096083B - Gel time test apparatus

Info

Publication number: DE1096083B
Application number: DEB55667A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Werner Helmut Clad
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1959-11-25
Filing date: 1959-11-25
Publication date: 1960-12-29

Description

Gelierzeit-Prüfapparatur Kolloidlösungen gehen unter bestimmten Bedingungen. z. B. unter Einwirkung von Säuren, Salzen, Fermenten oder anderen Katalysatoren, vom Sol- in den Gelzustand über. Sie werden dabei immer viskoser, bis schließlich eine gallertartige Masse entsteht.Gel time test apparatus Colloid solutions go under certain conditions. z. B. under the action of acids, salts, ferments or other catalysts, from sol to gel state. They become more and more viscous, until finally a gelatinous mass is created.

Die Zeit, in der dies geschieht, wird als Gelierzeit bezeichnet. Abgesehen vom Stoff hängt sie vor allem vom Katalysator ab. Die Gelierzeit wird von äußeren Faktoren beeinflußt wie Temperatur, der damit verbundenen Lösungsmitteltension, dem Verharrungszustand der Lösung sowie bei besonders langen Gelierzeiten von der Drehzahl des Rührers.The time it takes for this to happen is called the gel time. Apart from that on the substance it depends above all on the catalyst. The gel time is determined by external Influences such as temperature, the associated solvent tension, the persistence of the solution and, in the case of particularly long gel times, of the Speed of the stirrer.

Innerhalb der Gelierzeit ist die Lösung verarbeitbar, an ihrem Ende hört die Verarbeitbarkeit auf. The solution is workable within the gel time, at the end of it the workability ceases.

Man mißt die Gelierzeit mit verschiedenen Apparaturen, wobei die genannten beeinflussenden Faktoren zum Teil berücksichtigt werden und der Endpunkt der Gelierzeit selbsttätig angezeigt wird. The gel time is measured using various apparatuses, the mentioned influencing factors are partly taken into account and the end point the gel time is displayed automatically.

Bekannt sind zur Messung der Gelierzeit die Apparaturen von Boenig und Beniers (I), die in der Viskose-Industrie zur Bestimmung des Reifegrads benutzt werden (Melliand-Textilberichte, Bd. 35 [19541, S. 1119), die von de Bruyne (II) zur Prüfung der Gebrauchsdauer von Kunstharzleimen, insbesondere von Polykondensationsprodukten (Ko 11 -mann, Technologie des Holzes, Bd. 2, S. 996) und die von Eberle, BASF (III), zur Bestimmung der Gelierzeit von wäßrigen kolloidalen Lösungen härtbarer Harze (deutsches Gebrauchsmuster 1 772 736 vom 21. 8. 1958). The Boenig apparatuses are known for measuring the gel time and Beniers (I), used in the viscose industry to determine the degree of ripeness (Melliand textile reports, vol. 35 [19541, p. 1119), which by de Bruyne (II) for testing the service life of synthetic resin glues, especially polycondensation products (Ko 11 -mann, Technologie des Holzes, Vol. 2, p. 996) and that of Eberle, BASF (III), for determining the gel time of aqueous colloidal solutions of curable resins (German utility model 1 772 736 of August 21, 1958).

Diese Apparaturen sind durch folgende Eigenschaften gekennzeichnet: Das Gerät nach I ist nur für Einzelprüfungen gebaut, die Gelierzeit wird automatisch angezeigt. Für Reihenuntersuchungen müssen mehrere Geräte gleichzeitig verwendet werden. Nur mit erheblichem apparativem Aufwand ist im Bereich der Meßapparatur eine annähernd konstante Dampftension aufrechtzuerhalten. These devices are characterized by the following properties: The device according to I is only built for individual tests, the gel time is automatic displayed. Several devices must be used at the same time for serial examinations will. The area of the measuring apparatus is only possible with a considerable outlay in terms of equipment to maintain an approximately constant steam tension.

Ähnlich dem Gerät nach I ist das Gerät nach II nur für Einzelprüfungen verwendbar. Es zeigt die Gelierzeit automatisch an. Untersucht man mit diesem Gerät konfektionierte Harze, so können sich ungenaue Meßwerte ergeben, da die Gefahr des Absetzens der Probe durch die Bewegungsart der gewichtshelasteten Scheibe vergrößert wird. Die Folge davon sind ungenaue Messungen. Similar to the device according to I, the device according to II is only for individual tests usable. It shows the gel time automatically. One examines with this device Formulated resins, inaccurate readings can result, since the risk of Settling of the sample is enlarged by the type of movement of the weight-loaded disc will. The result is inaccurate measurements.

Mit dem Gerät nach III können Gelierzeiten innerhalb eines Arbeitstages mit praktisch ausreichender Genauigkeit gemessen werden und die Apparatur gestattet, was eine erhebliche Zeitersparnis bringt, bei minimalem apparativem Aufwand die gleichzeitige Bestimmung einer großen Zahl von Meßwerten nebeneinander. Nachteilig ist aber, daß mit dieser Prüf- einrichtung nur solche Proben untersucht werden können, deren Gelierzeit in den Bereich der Arbeitszeit fällt, daß also Gelierzeiten über Nacht nicht erfaßbar sind, da im allgemeinen um diese Zeit kein Prüfer anwesend ist. Außerdem hat sich gezeigt, daß bei Gelierzeiten von mehreren Tagen, trotz konstanter Dampftension durch die apparative Anordnung, es nicht vermieden werden kann, daß die obere Probenschicht austrocknet und sich eine Haut bildet, da die Probe nur in großen und unregelmäßigen Zeitabständen umgerührt werden kann. Im übrigen hängt die Bestimmung der Gelierzeit stark von der Geschicklichkeit und dem persönlichen Urteil des Untersuchenden ab. With the device according to III, gel times can be achieved within one working day can be measured with practically sufficient accuracy and the apparatus allows which saves a considerable amount of time, with minimal expenditure on equipment simultaneous determination of a large number of measured values next to one another. Disadvantageous is, however, that with this test facility only such samples can be examined, whose gelation time falls within the range of working time, that is to say, gelation times over Night cannot be recorded, as there is generally no examiner present at this time is. In addition, it has been shown that with gel times of several days, despite constant Dampftension due to the apparatus arrangement, it cannot be avoided that the upper sample layer dries out and a skin forms because the sample only can be stirred at large and irregular intervals. Otherwise depends the determination of the gel time depends heavily on skill and personal Judgment of the investigator.

Es wurde nun gefunden, daß man die besprochenen Mängel vermeidet und die Gelierzeiten automatisch und reproduzierbar ohne Zerstörung der Probe durch Austrocknung oder Hautbildung mit einer Apparatur bestimmt, in der ein von einem Luft- oder Elektromotor angetriebener Rührstab über eine einstellbare Rutschkupplung an der Rührwelle angeschlossen und ein im Betrieb ausschwingendes, bei Stillstand der Rührwelle am Ende der Rührzeit aber auf einer feststehenden Kontaktbrücke aufsitzendes Doppelpendel an der Rührwelle unterhalb der Rutschkupplung angebracht ist, wobei ein Hilfsstromkreis über ein Relais eine vom Versuchsbeginn an laufende, die Gelierzeit anzeigende Kontaktuhr ausschaltet. Bei Verwendung eines Elektromotors kann auch dieser gleichzeitig abgeschaltet werden. It has now been found that the deficiencies discussed can be avoided and the gel times automatically and reproducibly without destroying the sample Dehydration or skin formation determined with an apparatus in which one of a Air or electric motor driven stirring rod via an adjustable slip clutch connected to the agitator shaft and one that oscillates during operation and when it is at a standstill the agitator shaft at the end of the agitation time but sitting on a fixed contact bridge Double pendulum is attached to the agitator shaft below the slip clutch, wherein an auxiliary circuit via a relay, the gel time running from the beginning of the experiment switching off the contact clock. When using an electric motor can also these are switched off at the same time.

Mit dieser Apparatur wird das Ende der Gelierzeit automatisch angezeigt, so daß Zeiten erfaßt werden können, die länger sind als ein Arbeitstag oder die in der Nacht enden. Ein ständig sich bewegender Rührer verhindert das Austrocknen und Hautbildung bei Proben, die lange Gelierzeiten aufweisen. With this apparatus, the end of the gel time is automatically indicated, so that times can be recorded that are longer than a working day or the end in the night. A constantly moving stirrer prevents drying out and skin formation on samples that have long gel times.

Die Apparatur ist einfach aufgebaut, so daß die Kosten der zur Durchführung von Reihenuntersuchungen notwendigen Einzelapparate gering sind. The apparatus is simple in construction, so that the cost of carrying out the number of individual devices required for serial examinations are low.

Durch den Aufbau des Apparates und die verwendeten engen, langen Gefäße zur Aufnahme der Probe, die bis nahe an die obere Kante in ein Wasserbad mit gleichbleibender Temperatur gesetzt werden, wird eine konstante Dampfspannung über der Probe erreicht. Dadurch sind reproduzierbare Meßergebnisse sichergestellt.Due to the structure of the apparatus and the narrow, long vessels used to take the sample up close to the top edge in a water bath with constant Temperature are set, a constant vapor tension is achieved over the sample. This ensures reproducible measurement results.

Die Abbildungen zeigen eine beispielsweise Ausführung der Apparatur. The figures show an example of the apparatus.

In ein Wasserbad 1 (Abb. 1) mit an sich bekannten, nicht dargestellten Vorrichtungen zum Umwälzen des Wassers und zum Konstanthalten der gewünschten Badtemperatur ist ein auswechselbarer Probenbehälter 2 aus Kunststoff oder Glas mittels einer Haltevorrichtung 3 aufgehängt. In den Probenbehälter 2 taucht ein unten als Rührer ausgebildeter Rührstab 4, der mit einer Verbindungsmuffe 5 an die Antriebsachse 6 angeschlossen ist. Der Rührer wird mittels des Antriebsmotors 7 über die Rutschkupplung 8 angetrieben. Die Rutschkupplung 8 (Abb. 2) kann durch Einstellung der Feder 9 mittels des Gewindestückes 10 der oberen Welle so eingestellt werden, daß ein Drehmoment nur bis zu einem bestimmten Maximalwert übertragen wird. Zwischen Rutschkupplung 8 und Verbindungsmuffe 5 ist ein freischwingendes, doppelarmiges Pendel 11 an der Antriebsachse befestigt. Die beiden Arme des doppelarmigen Pendels liegen bei ruhender Pendelachse auf der festen Kontaktbrücke 12 auf. Mit der Kontaktbrücke 12 ist eine Kontrollampe 13 sowie ein elektrisches Synchron-Werk 14 verbunden. Ein Relais 15 schaltet in Abhängigkeit von dem durch Pendel und Kontaktbrücke gegebenen Zustand das Elektro-Synchron-Werk ab, wenn die Rührerachse infolge Eintritt des Gelierens zum Stillstand kommt. In a water bath 1 (Fig. 1) with known, not shown Devices for circulating the water and for keeping the desired bath temperature constant is an exchangeable sample container 2 made of plastic or glass by means of a Holding device 3 suspended. The bottom of the sample container 2 is used as a stirrer trained stirring rod 4, which with a connecting sleeve 5 to the drive shaft 6 is connected. The stirrer is operated by means of the drive motor 7 via the slip clutch 8 powered. The slip clutch 8 (Fig. 2) can be adjusted by adjusting the spring 9 be adjusted by means of the threaded piece 10 of the upper shaft so that a torque is only transmitted up to a certain maximum value. Between slip clutch 8 and connecting sleeve 5 is a free-swinging, double-armed pendulum 11 on the Drive axle attached. The two arms of the double-armed pendulum are at rest Pendulum axis on the fixed contact bridge 12. With the contact bridge 12 is a Control lamp 13 and an electrical synchronous movement 14 connected. A relay 15 switches depending on the state given by the pendulum and contact bridge the electro-synchronous work off when the stirrer axis as a result of gelling comes to a standstill.

Die Bestimmung der Gelierzeit, z. B. von härtbaren Kunstharzleimen, verläuft wie folgt. The determination of the gel time, e.g. B. of curable synthetic resin glues, goes as follows.

Man wiegt etwa 3 cm5 Leim in den Probenbehälter ein, bringt diesen mittels der Haltevorrichtung in das Wasserbad und temperiert. Nach Einstellung der Temperatur gibt man den Härter zu und setzt den Rührstab ein, der mit der Verbindungsmuffe an die Pendelachse angeschlossen wird. Der Motor dreht nach Einschaltung des Stromes den Rührstab über die Rutschkupplung. Von diesem Augenblick beginnt die Synchronuhr zu laufen, da sich die Pendel arme von der Kontaktbrücke abheben und den Relaisstrom in der Spule unterbrechen, so daß der Anker der Relaisspule die Relaiszungen so schaltet, daß der Strom an die Synchronuhr geschaltet wird. Die Gelierzeit ist beendet, wenn der Widerstand am Rührer so groß ist, daß die auf ein bestimmtes Drehmoment eingestellte Rutschkupplung durchrutscht, so daß der Riihrer stehenbleibt. Dadurch fallen die vorher ausgeschwungenen Pendelarme wieder in ihre Ruhelage auf die Kontaktbrücke zurück, schließen den Stromkreislauf zur Relaisspule und unterbrechen dadurch im Relais den Strom in der elektrischen Uhr. Diese kommt zum Stillstand und zeigt die Gelierzeit an. Weigh about 3 cm5 of glue into the sample container and place it using the holding device in the water bath and tempered. After setting the Temperature is added to the hardener and set Stirring stick that with the connecting sleeve is connected to the pendulum axle. The motor turns after the power is switched on the stirring rod over the slip clutch. From this moment the synchronous clock begins to run, as the pendulum arms lift off the contact bridge and the relay current interrupt in the coil, so that the armature of the relay coil so the relay tongues switches that the current is switched to the synchronous clock. The gel time is over, when the resistance on the stirrer is so great that it applies to a certain torque The set slip clutch slips so that the stirrer stops. Through this the pendulum arms that have swung out before fall back into their rest position on the contact bridge back, close the circuit to the relay coil and thereby interrupt the Relay the electricity in the electric clock. This comes to a standstill and shows that Gel time on.

Um ein Abgleiten des am Rührer festhaftenden Gels an der Innenwand des Probengefäßes zu verhindern, erhält das aus Kunststoff oder Glas bestehende Gefäß eine leicht aufgerauhte Innenwand. The gel adhering to the stirrer slides off the inner wall to prevent the sample vessel is made of plastic or glass The vessel has a slightly roughened inner wall.

PATENTANSPRCCHE. PATENT CLAIMS.

1. Apparatur zur automatischen Bestimmung der Gelierzeit von Lösungen, gekennzeichnet durch einen über eine einstellbare Rutschkupplung angeschlossenen, von einem Luft- oder Elektromotor angetriebenen Rührstab und ein im Betriebszustand ausschwingendes. bei Stillstand der Rührwelle am Ende der Rührzeit auf einer feststehenden Kontaktbrücke aufsitzendes, an der Rührwelle unterhalb der Rutschkupplung angebrachtes Doppelpendel sowie durch einen Hilfsstromkreis mit Relais zum Ausschalten einer vom Versuchsbeginn an laufenden, die Gelierzeit anzeigenden Kontaktuhr bzw. zum gleichzeitigen Abschalten des Elektromotors. 1. Apparatus for the automatic determination of the gelation time of solutions, characterized by a connected via an adjustable slip clutch, Stirring rod driven by an air or electric motor and one in the operating state swinging out. if the agitator shaft comes to a standstill at the end of the agitation time on a stationary one Contact bridge mounted on the agitator shaft below the slip clutch Double pendulum and an auxiliary circuit with relay to switch off one from the beginning of the experiment on, the contact clock showing the gel time or on simultaneous switching off of the electric motor.

Claims

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the from Plastic or glass existing sample vessel has a slightly roughened inner wall.