DE845866C

DE845866C - Method and device for determining the viscosity properties of colloidal solutions

Info

Publication number: DE845866C
Application number: DE1951845866D
Authority: DE
Inventors: Eugen Dipl-Ing Abele; Hermann Dr Boenig
Original assignee: Phrix Werke AG
Current assignee: Phrix Werke AG
Priority date: 1951-03-03
Filing date: 1951-03-03
Publication date: 1952-08-07

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen der Viskositätseigenschaften kolloidaler Lösungen Zur Viskositätsmessung sind in der Praxis vielfach Auslaufviskosimeter und älmliche Vorrichtungen in Gebrauch, die aber nur bei idealen Kolloiden mit kugelförmigen Teichen vergleichbare Meßwerte liefern. Die meisten Kolloide besitzen aber eine von der Kugelform abweichende Gestalt. Die scheinbare Visckosität solcher Lösungen hängt weitgehend von der Struktur der Kolloidteilchen ab. Zur Messung der sogenannten Strukturviskosität sind verschielene Apparate bekannt, die im wesentlichen auf dem von Couette angegebenen Prinzip beruhen, bei dem innerhalb eines festehenden Gefäßes ein sich drehender Zylinder einen koaxial angebrachten kleineren Zylinder je nach der Strukturviskosität des zwischen den Zylindern belindlicllell Mediums in Rotation versetzt. L)ie Drehung des inneren Zylinders wird iiber einen Zeiger auf einer Skala sichtbar gemacht und dient als Maß für die Strukturviskosität der in den Apparat eingefüllten Lösung. Die verwendung zweier Zylinder ist notwendig weil andernfalls keine definierten Schubkräfte in der zu untersuchenden Lösung erzeugt werden. Dieser apparat liefert nur bei sehr kleinen Schubkräften genaue Ergebnisse und erfordert daher ein sehr sorgfältiges und genaues Arbeiten.Method and device for determining viscosity properties of colloidal solutions In practice, outlet viscometers are often used to measure viscosity and similar devices in use, but only with ideal colloids with spherical Ponds provide comparable measured values. Most colloids have one shape deviating from the spherical shape. The apparent viscosity of such solutions depends largely on the structure of the colloidal particles. To measure the so-called Structural viscosity are various apparatuses known, which are essentially based on the The principle given by Couette is based on the inside of a stationary vessel a rotating cylinder depending on a coaxially mounted smaller cylinder the intrinsic viscosity of the medium in rotation between the cylinders offset. The rotation of the inner cylinder is indicated by a pointer on a scale made visible and serves as a measure of the intrinsic viscosity of the in the apparatus filled solution. The use of two cylinders is necessary because otherwise no defined shear forces are generated in the solution to be examined. This Apparat only delivers precise results with very small thrust forces and requires therefore a very careful and precise work.

Die neue Vorrichtung gemäß der Erfindung erlaubt neben einer Strukturviskositätsmessung bei kleiIlen Schubspannungen vor allem auch die Untersuchung von Lösungen bei sehr hohen Geschwindigkeitsgradienten und ist deshalb wesentlich allgemeiner anwendbar als die Couette-Apparatur. The new device according to the invention allows, in addition to a structural viscosity measurement In the case of small shear stresses, especially the investigation of solutions for very high speed gradients and is therefore much more generally applicable than the Couette apparatus.

Das Wesentliche der neuen Vorrichtung besteht darin, daß das die zu untersuchende Lösung aufnehmende Gefäß drehbar gelagert ist. Innerhalb des Gefäßes befindet sich ein zentral angeordneter, an- getriebener Rührer, durch dessen Drehung das mit der zu untersuchenden Flüssigkeit gefüllte Gefäß mitgenommen wird. Die dem Gefäß erteilte Drehung wird nun durch ein Drehmoment kompensiert, welches seinerseits genau meßbar ist und als NIaß für die Viskonsitätseigenschaften der zu untersuchenden Flüssigkeit dient. Dieses Drehmoment kann dem Untersuchungsgefäß in beliebiger Weise auf mechanischem oder elektrischem ziege erteilt werden. The essence of the new device is that the to be examined solution receiving vessel is rotatably mounted. Inside the vessel there is a centrally arranged, driven stirrer, the vessel filled with the liquid to be examined is carried along by its rotation will. The rotation given to the vessel is now compensated by a torque, which, in turn, can be measured precisely and as a NI measure for the viscosity properties the liquid to be examined is used. This torque can affect the examination vessel be granted in any way on mechanical or electrical goat.

Der Rührer kann eine beliebige Form aufweisen. The stirrer can have any shape.

Für die Ermittlung von Strukturviskositäten ist es jedoch wesentlich, daß zwischen der Rührerkante und der Gefäßwand überall der gleiche Geschwindigkeitsgradient vorhanden ist. Die Kanten des Rührers müssen daher zur \N'andung des Gefäßes parallel sein, und die zu untersuchende Flüssigkeit soll den Rand des Rührflügels nicht übersteigen. Zur Verminderung des Rührwiderstandes können die Rührflügel gegebenenfalls mit parallel zu den Außenkanten des Flügels verlaufenden Schlitzen versehen sein.For the determination of structural viscosities, however, it is essential that that between the stirrer edge and the vessel wall the same velocity gradient everywhere is available. The edges of the stirrer must therefore be parallel to the landing on the vessel and the liquid to be examined should not exceed the edge of the impeller. To reduce the agitation resistance, the agitator blades can optionally be parallel be provided extending to the outer edges of the wing slots.

Auf der Achse des drehbar angeordneten Rührgefäden kann ein mit einem Anzeigeinstrument verbundener Generator befestigt sein, der so lange Strom erzeugt, wie die Drehung andauert. Da mit dem auf hören der Drehung auch die Stromlieferung des Generators aufhört, läßt sich, besonders bei Anbringung eines empfindlichen Anzeigeinstruments, auf diese Weise der Stillstand der Drehung besonders genau ermitteln. Die zur Kompensation der Drehung erforderliche Gegenkraft läßt sich ebenfalls auf elektrischem Wege besonders genau messen, wenn man für die Gegendrehung einen in seiner Leistung stufenlos regelbarren Elektromotor verwendet. A with a A generator connected to the display instrument must be attached, which generates electricity for as long as how the rotation continues. With the cessation of the rotation, so does the delivery of electricity of the generator stops, especially when attaching a sensitive Indicating instrument, in this way to determine the standstill of the rotation particularly precisely. The counterforce required to compensate for the rotation can also be increased Measure the electrical path particularly precisely if you use an in used continuously variable electric motor for its output.

Eine Ausführungsform der neuen @ Vorrichtung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt. An embodiment of the new @ device is shown in the drawing shown schematically.

In dem Gefäß 2 mit parallelen Wänden ist der Rührer 9 angeordnet, der durch einen Elektromotor I in Umdrehung versetzt wird. Das Gefäß 2 ist auf einer Scheibe 5a angeordnet, deren Mittelachse In in dem Gestell S drehbar gelagert ist. Die Achse In trägt auf ihrer Unterseite eine Scheibe 5b, die beispielsweise durch einen Elektromagneten in einer der Drehrichtung des Rührers 9 entgegengesetzten Richtung gedreht werden kann. Als besonders zweckmäßig hat sich hierbei die von Ferraris angegebene Anordnung bewährt, nach die Scheibe 51 durch einen am Rande der Scheibe schräg angeordneten Wechselstrommagneten 4 in Drehung versetzt wird. Die Leistung dieses Elektroniagneten 4 ist stufenlos regelbar. Die Leistung kann auf dem Meßinstrument 7 abgelesen werden. The stirrer 9 is arranged in the vessel 2 with parallel walls, which is set in rotation by an electric motor I. The vessel 2 is on one Disc 5a arranged, the central axis In is rotatably mounted in the frame S. The axis In carries a disk 5b on its underside, for example through an electromagnet in one of the direction of rotation of the stirrer 9 opposite Direction can be rotated. The from Ferraris specified arrangement proven, according to the disk 51 by one on the edge the disc inclined AC magnet 4 is set in rotation. The performance of this electronic device 4 is infinitely variable. The performance can can be read on the measuring instrument 7.

Innerhalb des Traggestells 8 ist um die Drehachse In nun ein Generator angeordnet, dessen Rotor fest auf der Achse 10 sitzt. Die bei Drehung der Achse 10 im Generator erzeugte elektromotorische Kraft kann am Anzeigeinstrument 6 abgelesen werden. Hört die Drehung der Achse In auf, so wird das Anzeigeinstrument stromlos. Die geringste Drehung der Achse In macht sich sogleich in einem Zeigerausschlag des Anzeigeinstruments 6 bemerkbar. A generator is now located within the support frame 8 around the axis of rotation In arranged, the rotor of which sits firmly on the axis 10. The one when the axis rotates 10 electromotive force generated in the generator can be read on the display instrument 6 will. If the rotation of the axis In stops, the display instrument is de-energized. The slightest rotation of the axis In is immediately reflected in a pointer deflection of the display instrument 6 noticeable.

I)ie Messung der Strukturviskosität mit Hilfe der neuen Vorrichtung geschieht wie folgt : Zunächst wird das Gefäß 2 bis zum oberen Rand des Rührfliigels mit der zu untersuchenden Flüssigkeit gefüllt. I)er Elektromotor I wird eingeschaltet und die Leistung des in entgegengesetzter Richtung drehenden Wechselstrommagneten 4 so lange gesteigert, bis das Gefäß 2 zum Stillstand kommt. Dieser Augenblick läßt sich am Anzeigeinstrument 6, welches dann auf die o-Stellung zurückgeht, mit großer Genauigkeit feststellen. Die Leistung des ÄVechselstrommagneten 4 in diesem Augenblick läßt sich am Anzeigeinstrument 7 ebenfalls sehr genau ablesen. Gegebenenfalls kann die Skala des Anzeigeinstruments 7 derart geeicht sein, daß hier unmittelbar die gemessene Strukturviskosität abgelesen werden kann. I) he measurement of the intrinsic viscosity with the aid of the new device happens as follows: First, the vessel 2 is up to the upper edge of the stirring blade filled with the liquid to be examined. I) the electric motor I is switched on and the performance of the oppositely rotating AC magnet 4 increased until the vessel 2 comes to a standstill. This moment lets on the display instrument 6, which then goes back to the o-position, with a large Determine accuracy. The performance of the “AC magnet 4” at this moment can also be read very precisely on the display instrument 7. If necessary, can the scale of the display instrument 7 should be calibrated in such a way that the measured intrinsic viscosity can be read.

Statt die Messung in der oben beschriebenen Weise vorzunehmen, kann man auch umgekellrt vorgehen. indem man die Leistung des Elektromagneten 4 von vornherein auf einen bestimmtell unveränderlichen Betrag einstellt und die Drehung des den Rührer 9 antreibenden Motors I, dessen Leistung dann natürlich stufenlos regelbar sein muß, so lange veriiidert, bis das Anzeigeinstrument sich wieder auf o einstellt. In diesem Fall läßt sich die Viskositiit an einem mit dem motor I gekuppelten Anzeigeinstrument messen. Instead of taking the measurement in the manner described above, can you also go backwards. by looking at the power of the electromagnet 4 in advance sets to a certain unchangeable amount and the rotation of the den Stirrer 9 driving motor I, the power of which is of course continuously adjustable must be reversed until the display instrument adjusts itself to o again. In this case the viscosity can be checked on a display instrument coupled to the motor I. measure up.

Statt die Gegendrehung der Achse 1< mit Hilfe eines Elektromagneten zu bewerkstelligen, kann man auch dasselbe auf mechanischem \N'ege erreichen, beispiels weise, indem man statt der Scheibe 5 eine Spiral feder einbaut. Der Ausschlag des mit der Spiralfeder verbundenen Zeigers gibt dann ebenfalls ein Maß für die zur Gegendrehung erforderliche Kraft und damit für die zu messende Viskosität. ()bw()lal diese Meßmethode für viele technische Zwecke ausreicht, hat sich doch herausgestellt, daß die Gegendrehung mit Hilfe eines Elektromotors noch genallere Meßwerte ergibt. Instead of the counter-rotation of axis 1 <with the help of an electromagnet to achieve the same thing on mechanical \ N'ege, for example wise, by installing a spiral spring instead of the disc 5. The rash of the The pointer connected to the spiral spring then also gives a measure for the Counter-rotation required force and thus for the viscosity to be measured. () bw () lal this measuring method is sufficient for many technical purposes, it has been found that the counter-rotation with the help of an electric motor results in even more precise measured values.

Mit Hilfe der neuen Vorrichtung ist es nicht nur möglich, die Viskositätseigenschaften. insbesondere die Strukturviskosität beliebiger technischer I Flüssigkeiten oder Suspensionen innerhalb eines großen Viskositätsbereichs mit erheblicher Genauigkeit zu bestimmen; die Vorrichtung eignet sich vielmehr insbesondere zur Bestimmung der Reife von Spinnlösungen in der Kunstseiden- und Stapelfaserindustrie, vornehmlich von Viskoselösunge. With the help of the new device it is not only possible to adjust the viscosity properties. in particular the intrinsic viscosity of any technical I fluids or Suspensions within a wide viscosity range with considerable accuracy to determine; rather, the device is particularly suitable for determining the Maturity of spinning solutions in the rayon and staple fiber industries, primarily of viscose solutions.

Die' Reife von Viskose wird bekanntlich bisher im wesentlichen nach der von Hottenroth angegebenen Methode bestimmt, wonach eine in bestimmter \eise verdünnte Viskose durch Zutropfenlassen einer 10%igen Ammoniumchloridlösung allmählich vom Sol- in den Gelzustand übergeführt wird. Die bis zur Erreichung des Gelzustandes erforderliclle Menge an Ammoniumchloridlösung dient als Maß ffir den jeweiligen Reifezustand der Viskose. Diesem \'erfahrell haften zahlreiche Unsicherheiten an, die die Reifebestimmung in der Technik vielfach problematisch erscheinen lassen. Die Feststellung des Endpunktes hängt nämlich unter anderem viJn der Einhaltung konstanter Rührgeschwindigkeiten. der Zulaufgeschwindigkeit der Chlormmoniumlösung, der Menge, der Konzentration der verwendeten Viskose und verschiedenen anderen Faktoren ab, die dazu führen, daß kaum zwei verschiedene Untersucher die gleiche Reife bestimmen, zumal auch die Beurteilung des End- punktes weitgebend von dem subjektiven Ermessen des unterschenden abhängt. Bei unreifen Viskosen. d. h. solchen, deren Reifezahl nach Hottenroth über etwa 20 liegt, ist eme genaue Bestimmung der Reife übershaupt nicht mehr möghch. As is known, the 'ripeness of viscose has so far essentially decreased determined by the method given by Hottenroth, according to which a certain \ eise dilute viscose gradually by adding a 10% ammonium chloride solution dropwise is converted from the sol to the gel state. The until reaching the gel state Required amount of ammonium chloride solution serves as a measure for the respective State of maturity of the viscose. Experience has shown that there are numerous uncertainties, which often make determining the maturity appear problematic in technology. The determination of the end point depends, among other things, on compliance constant stirring speeds. the feed rate of the chlorine ammonium solution, the amount, concentration of viscose used, and various other factors which lead to the fact that hardly two different examiners determine the same maturity, especially since the assessment of the final point far from the subjective Depends on the discretion of the underend. With unripe viscose. d. H. such, whose The number of maturities according to Hottenroth is over about 20, is an exact determination of maturity No longer possible at all.

Mit Hille der neuen Vorrichtung läßt sich die Reifebestimmung der Viskose wie folgt durchführen: Die Leistung des Rührmotors 1 und Gegendrehkraft des Elektromagneten 4 werden zu Begim des Versuchs bende auf einen bestimmten unveränderlichen Wert engestellt, und zwar derart, daß nach Füllung des Gefäßes 2 mit der zu untersuchenden Viskose die Drehkraft des Elektromagneten 4 überwiegt. Nun läßt man mit genau geregelter Geschwindigkeit die Ammonchlrodidlösung so lange zutropfen, bis der Zeiger des Anzeigeinstruments 6 auf o steht, d. h. bis Stillstand der Verrichtung eingetreten ist. Die Menge des bis dahin verbrachten Ammonchlorid stellt ein genanes Maß fur den Reifezustand der Viskose dar. With the help of the new device, the maturity determination of the Perform viscose as follows: The power of the stirrer motor 1 and counter-torque of the electromagnet 4 are at the beginning of the experiment ending on a certain unchangeable Value set, in such a way that after filling the vessel 2 with the to be examined Viscous outweighs the torque of the electromagnet 4. Now one leaves with a precisely regulated Drip in the ammonium chloride solution at high speed until the pointer of the indicating instrument 6 stands on o, d. H. until the performance has come to a standstill. The amount of Up to then spent ammonium chloride represents a precise measure for the state of maturity of the Viscose.

Die außerordentliche Empfindlichkeit dieser Meßmethode ergibt sich daraus daß schon 1 Tropfen mehr der Ammonchloridlösung eine Umkehrung der Drehrichtung erzeugt.The extraordinary sensitivity of this measurement method results from the fact that 1 drop more of the ammonium chloride solution reverses the direction of rotation generated.

Die Reifebestimmung mit Hilfe der neuen Vorrichtung kann dadurch völlig automatisiert werden, daß mit Hilfe emes Anzeigenschalters sowohl der Rührer mit bestimmter Geschwindigkeit und Rührleistung als auch der Ferraris-Motor mit fest eingestellter Überkompensterung der Drchleistung eingeschaltet wird. The maturity determination with the help of the new device can thereby can be fully automated that with the help of a display switch both the stirrer with a certain speed and stirring power as well as the Ferraris motor fixed overcompensation of the power is switched on.

Gleichzeitig wird die Bürette für den Chlorammonzulauf durch einen Magnetschalter geöffnet und das Anzeigenstrument 6 freigegeben. Das Ende der Messung ergibt sich aus dem Stillstand des Zeigers des Registrierinstruments 6. Dabei kann die Einrichtung so getroffen werden, daß in diesem Augenblick das Relais des Magnetventils stromlos wird, so daß die Chlorammonbürette geschlossen wird. Bei einer solchen Einrichtung hat der Laborant also lediglich den Hauptschalter zu betätigen und nach automatischen Stillstand die Menge der verbauchten Kubikzentimeter Ammonchloridlösung abzulesen.At the same time, the burette for the chlorammon feed is through a Magnetic switch opened and the display instrument 6 released. The end of the measurement results from the standstill of the pointer of the registration instrument 6. It can the device can be made so that at this moment the relay of the solenoid valve is de-energized, so that the chlorammon burette is closed. With such a The laboratory technician only has to operate the main switch and afterwards automatically stops the amount of cubic centimeters of ammonium chloride solution used read off.

Es hegt auf der Hand, daß mit Hilfe dieser neuen Meßmethode alle subjektiven Faktiren bei der Reifebestimmung ausgeschaltet sind. Die Homogenisierung der Viskoselösung im augenblick des Zutropfens der Ammonchloridlösung die bisher durch gleichmäßiges Schlagen der Viskose von Hand erzielt werden mußte, wird nummehr automatisch vom Rührer 9 erreicht. It is obvious that with the help of this new method of measurement all subjective factors are switched off when determining maturity. The homogenization of the viscose solution at the moment of dropping the ammonium chloride solution had to be achieved by even beating the viscose by hand, is nummore reached automatically by the stirrer 9.

Da die Phasenumkehr vom Sol zum Gel außerordentlich zeitabhangig ist, wirkten sich bei der bisherigen Bestimmung geringe Änderungen der Zulaufgeschwindigkeit der Ammonchloridlösung durch eine unbeabsichtigte Unterbtechung dieses Zulaufs, wie sie bei der bisherigen Bestummungsmethode unvermeidlich war, äußerst stötend auf die erzielbare Meßgenaulgkeit aus.Since the phase reversal from sol to gel is extremely time-dependent, In the previous determination, minor changes in the feed rate had an effect the ammonium chloride solution due to an unintentional interruption of this feed, as it was inevitable with the previous silent method, extremely disruptive on the achievable measurement accuracy.

Bei dem neuen Verfahren fallen alle diese Unsicherheitsfaktoren fort, da die Zulaufgeschwindihkeit der Ammonchloridlösung praktisch stets dieselbe ist.With the new procedure, all these uncertainty factors no longer apply, since the feed rate of the ammonium chloride solution is practically always the same.

Die mit Hilfe der neuen Vorrichtung und des neuen Verfahrens erzielbaren Ergebnisse sind daher jederzeit genau reproduzierbar und zeigen eine Meßgenauigkeit, deren Fehlergrenze unter 5%0 liegt. Andereseits hat sich aus dem Vergleich der Meßreihen mit der Reifebestimmung nach der bisherigen Methode durch einen erfahrenen Laboranten ergeben, daß die mit Hilfe der neuen Methode erzielten Reifegradzahlen der bisher von Hand bestimmten Hottenroth-Reife genau proportional sind, denn die Werte zeigen die gleiche Abhängigkeit von der Zulaufgeschwindigkeit der Chlorammonlösung, der Konzentration und der Menge der Viskose und ähnlichen Faktoren. Dabei zeigt das neue Meßverfahren den großen Vorteil, daß die Bestimmung innerhalb eines viel größeren Reifegebietes als bisher mit gleichbleibender Ganeuigkeit möglich ist, da auch bei Hottentroth-Reifen über 20 die Meßergenisse innerhalb des gleichen geringen Fehlergebietes reproduzierbar sind. The achievable with the help of the new device and the new method Results are therefore exactly reproducible at any time and show a measurement accuracy whose error limit is below 5% 0. On the other hand, from the comparison of the series of measurements with the maturity determination according to the previous method by an experienced laboratory technician show that the degrees of maturity achieved with the help of the new method of the previous Hottenroth ripeness determined by hand are exactly proportional, because the values show the same dependence on the feed rate of the chlorammon solution, the Concentration and the amount of viscose and similar factors. That shows New measuring methods have the great advantage that the determination is within a much larger one Maturity area than before is possible with constant accuracy, since also with Hottentroth tires over 20 the measurement results within the same small error area are reproducible.

Die Vorrichtung kann natürlich in Einzelheiten anders ausgestaltet sein. Statt des in der zeichnung dargestellten, am Rande der Scheibe 5% sitzenden Wechselstrommagneten 4 kann zur Erzielung der Gegendrehung auch unter Fortlassung ger Scheibe 5b ein unmittelbar auf der Drehachse sitzender Motor verwendet werden. Es ist auch nicht notwendig, zur Feststellung der Ruhelage den Generator 3 mit dem Anzeigeinstrument 6 zu verbinden, vielmehr kann die Ruhelage auch auf optischem Wege, beispielsweise durch Anbringung einer Markierung an der Scheibe 5a oder 5b oder Anordnung eines Spiegels am Rande dieser schiebe oder auf ähnlichem Wege festgestellt werden. Als Meß- und Anzeigeinstrument können die verschnedenartigsten bekannten Vorrichtungen, wie Spiegelgalvanometer, benutzt wenden. The device can of course be designed differently in details be. Instead of the one shown in the drawing, 5% sitting on the edge of the disc AC magnets 4 can also be omitted to achieve the counter-rotation ger disk 5b a motor seated directly on the axis of rotation can be used. It is also not necessary to use the generator 3 to determine the rest position To connect display instrument 6, rather the rest position can also be visual Ways, for example by making a mark on the disc 5a or 5b or arrangement of a mirror on the edge of this slide or determined in a similar way will. As a measuring and display instrument, the most snowy known Devices such as mirror galvanometers are used.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Device for determining the viscosity properties colloidal solutions and suspensions, characterized in that the with a central, driven stirrer (9) provided to accommodate the to be examined Liquid conduction certain vessel (2) is rotatably mounted, the vessel through Mediation of the stirrer and the rotation given by the liquid to be examined precisely measurable mechanical or electrical opposing rotating forces can be compensated is.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that on the The axis of rotation (10) of the stirring vessel (2) is a disk (5b), the D direction of which can be compensated by an electromagnet (4), the output of which is indicated by a display instrument (7) is measurable.

3. Device according to claims 1 and 2, characterized in that that on the axis (10) of the mixing vessel (2) a connected to a display instrument (6) Generator (3) is arranged.

4. Apparatus according to claim 1, characterized in that the performance of the electric motor (1) driving the stirrer (9) can be regulated and measured step-by-step is.

5. Method for determining viscosity properties, in particular the structural viscosity of liquids, characterized in that the to the Absorption of the vessel (2) intended to be examined through a central central Stirrer (9) issued torque as a measure of the viscosity properties of the investigated -'cn Liquid is used.

6. Method for determining the ripeness of viscose using the Device according to claims 1 to 4, characterized in that at the beginning of the Measurement of the rotation imparted to the stirring vessel (2) by the stirrer (9) overcompensates becomes, whereupon in a known manner for so long a coagulating solution in the viscose contained in the mixing vessel (2) drips in until the mixing vessel has come to a standstill.