DE1090768B - Process for the production of selenium dry rectifiers - Google Patents
Process for the production of selenium dry rectifiersInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Selentrockengleichrichtern, deren Gegenelektrode die Halbleiterschicht nicht vollständig bedeckt oder/und deren Gegenelektrode eine Schmelztemperatur niedriger als die Schmelztemperatur der Halbleiterschicht besitzt, und bei welchem nach dem Aufbringen der Gegenelektrode auf die Halbleiterschicht die Trockengleichrichterplatte der Einwirkung einer Gas- oder Dampfatmosphäre ausgesetzt wird.Method of making dry selenium rectifiers The invention relates to a process for the production of dry selenium rectifiers, their counter electrode the semiconductor layer is not completely covered and / or its counter electrode is a Has a melting temperature lower than the melting temperature of the semiconductor layer, and in which after the counter electrode has been applied to the semiconductor layer the dry rectifier plate exposed to the action of a gas or steam atmosphere will.
Zur Herstellung von Trockengleichrichtern ist bekannt, die Seelenschicht nach ihrer Umwandlung in die leitende (kristalline) Modifikation auf eine Temperatur zwischen 160 und 170'° C zu bringen und Schwefeldämpfen auszusetzen. Nach Abkühlung werden. die einzelnen GleIchrichterelernente mit der Gegenelektrode versehen. Des weiteren ist ein Herstellungsverfahren für Sperrschichtzellen bekannt, bei dem auf die Selenschicht nach ihrer Umwandlung in die leitende Modifikation eine Lackschicht aufgebracht wird. Auf diese wird eine Schwefelschicht aus einer Schwefelionen enthaltenden Gasentladung niedergeschlagen. "Zuletzt wird die Gegenelektrode aufgebracht. Bei diesen bekannten Verfahren wird also eine Schwefelschicht zwischen Selenschicht und Gegenelektrode eingefügt. Anstatt eine Schwefelschicht zwischen Selenschicht und Gegenelektrode einzufügen, wurde auch die Verwendung einer Zwischenschicht aus Cadmiumsulfid vorgesehen.The core layer is known for the production of dry rectifiers after their conversion into the conductive (crystalline) modification to a temperature between 160 and 170 ° C and expose sulfur vapors. After cooling down will. provide the individual rectifier elements with the counter electrode. Of further a manufacturing method for junction cells is known in which on the selenium layer after its conversion into the conductive modification a lacquer layer is applied. On top of this, a sulfur layer is made up of a sulfur ion-containing one Downcast gas discharge. "Finally, the counter electrode is applied In these known processes, there is a layer of sulfur between the selenium layer and counter electrode inserted. Instead of a layer of sulfur between the selenium layer and insert counter electrode, the use of an intermediate layer was also made Cadmium sulfide provided.
Nach einem anderen bekannten Verfahren wird zur Bildung der Sperrschicht in Gegenwart von Kohlenstoffdioxyd und Feuchtigkeit auf die Selenschicht Selendioxyd aus der Gasatmosphäre niedergeschlagen. Dann wird die Gegenelektrode aufgebracht und eine elektrische Formierung in einer Atmosphäre von Kohlenstoffdioxyd und Feuchtigkeit vorgenommen. Es ist ferner bekannt, Selentrockengleichrichter, welche aus Trägerelektrode, Selenschicht und Gegenelektrode bestehen, vor der elektrischen Formierung kurze Zeit in eine Lösung eines organischen Elektrolyten zu tauchen. Mit diesen Verfahren soll eine Verbesserung der Sperrschichtbildung erzielbar sein.Another known method is to form the barrier layer in the presence of carbon dioxide and moisture on the selenium layer selenium dioxide precipitated from the gas atmosphere. Then the counter electrode is applied and electrical formation in an atmosphere of carbon dioxide and moisture performed. It is also known to use dry selenium rectifiers, which consist of a carrier electrode, Selenium layer and counter electrode exist briefly before the electrical formation Time to immerse yourself in a solution of an organic electrolyte. With these procedures an improvement in barrier layer formation should be achievable.
Bei Selentrockengleichrichtern, dient nun die eine Elektrode als Träger für die dünne Halbleiterschicht, die auf die mit einer Zwischenschicht zur Verhinderung der Sperrschichtausbildung versehenen Trägerelektrode meist aufgedampft wird. Die andere Elektrode, die Gegenelektrode, wird auf die Halbleiterschicht besonders durch Aufspritzen aufgebracht und bildet die Sperrschichtelektrode. Während die Zwischenschicht und die Halbleiterschicht, insbesondere zur Herstellung von Trockengleichrichtern in großen Stückzahlen, auf Trägerelektroden-Blechtafeln, z. B. aus Aluminium, zweckmäßig aufgebracht werden, bevor die Trägerelektrodenbleche in Stücke der für die Trockengleichrichter gewünschten Größe zerlegt werden, kann die Anbringung der Gegenelektrode vor oder nach der Zerlegung der Trägerelektrodenbleche vorgenommen werden.With selenium dry rectifiers, one electrode now serves as a carrier for the thin semiconductor layer on the one with an intermediate layer to prevent the carrier electrode provided with the barrier layer formation is usually vapor-deposited. the other electrode, the counter electrode, is particularly due to the semiconductor layer Spray applied and forms the barrier electrode. While the intermediate layer and the semiconductor layer, in particular for the production of dry rectifiers in large numbers, on carrier electrode sheets, e.g. B. made of aluminum, appropriate be applied before the support electrode sheets in pieces of the for the dry rectifier the desired size can be dismantled, the attachment of the counter electrode can be in front of or after dismantling the carrier electrode sheets.
Insbesondere bei der Herstellung von Trockengleichrichterplatten größerer Abmessungen wird beim Aufbringen der Gegenelektrode eine Zone der Halbleiterschicht längs des für die einzelnen Trockengleichrichterplatten vorgesehenen Randes und insbesondere die Randzonen der Halbleiterschicht an Durchbohrungen der Trockengleichrichterplatten von der Gegenelektrode unbedeckt gelassen. Nun läßt sich eine unscharfe Begrenzung der Gegenelektrode beim Aufbringen kaum vermeiden. Daher werden wegen der Gefahr von Kurzschlüssen durch den unscharfen Gegenelektrodenrand verhältnismäßig breite Randzonen erforderlich, welche jedoch einen Verlust an Sperrschichtfläche, also wirksamer Fläche der Trockengleichrichter verursachen. Außerdem wird durch die freie Oberfläche der Halbleiterschicht die Gefahr elektrischer Durchschläge am Gegenelektrodenrand erhöht, da die gut leitende freie Selenoberfläche eine unerwünschte Neigung zur Ausbildung von Kriechströmen besitzt. Dadurch wird eine verhältnismäßig niedrige Sperrspannungsfestigkeit verursacht.Especially in the manufacture of larger dry rectifier plates Dimensions becomes a zone of the semiconductor layer when the counter electrode is applied along the edge provided for the individual dry rectifier plates and in particular the edge zones of the semiconductor layer at through-holes in the dry rectifier plates left uncovered by the counter electrode. Now there is a fuzzy border hardly avoid the counter electrode when applying. Hence, because of the danger relatively wide of short circuits due to the fuzzy counter-electrode edge Edge zones required, which, however, result in a loss of barrier layer surface effective area of the dry rectifier. Also, through the free Surface of the semiconductor layer there is a risk of electrical breakdowns at the edge of the counter-electrode increased, since the highly conductive free selenium surface has an undesirable tendency to Has formation of leakage currents. This makes it a relatively low one Caused reverse voltage strength.
Werden bei der Trockengleichrichterplattenherstellung Gegenelektroden vorgesehen, deren Schmelztemperatur niedriger als die Schmelztemperatur der Halbleiterschicht ist, dann treten bei einem späteren Schmelzen der Gegenelektrode, z. B. bei einer Erhitzung der Trockengleichrichterplatten nach dem Aufbringen der Gegenelektrode zu dem Zweck, eine gute mechanische und elektrische Verbindung zwischen Gegenelektrade und Halbleiterschicht zu erreichen, Nachteile dadurch ein, daß die mit gleichmäßiger Stärke aufgetragenen Gegenelektroden an einzelnen Stellen zusammenfließen. Sie verdicken sich somit in einzelnen Gebieten, während andere Gebiete eine entsprechende Verringerung in der Schichtstärke erfahren, unter Umständen wird sogar die unter der Gegenelektrode liegende Halbleiterschicht von der Gegenelektrode teilweise freigelegt. Diese Veränderungen der Gegenelektrode bei einem späteren Schmelzen führen zu Ungleichmäßigkeiten des Stromflusses durch die Gegenelektrode und haben an den Stellen verringerter Schichtstärke eine stärkere Erhitzung und damit eine erhöhte Gefahr elektrischer Durchschläge zur Folge. Außerdem beeinträchtigen die von der unterschiedlichen Stärke der Gegenelektrode hervorgerufenen mechanischen Spannungen die elektrische Spannungsfestigkeit der Trockengleichrichter.Are counter electrodes in the manufacture of dry rectifier plates provided whose melting temperature is lower than the melting temperature of the semiconductor layer is, then occur in a later melting of the counter electrode, z. B. at a The dry rectifier plates are heated after the counter electrode has been applied for the purpose of a good mechanical and electrical connection between the counterelectrade and to achieve a semiconductor layer, disadvantages in that the with more uniform Counter-electrodes applied with starch flow together at individual points. she thus thicken in individual areas, while other areas have a corresponding Experience a reduction in the layer thickness, possibly even the under The semiconductor layer lying on the counter electrode is partially exposed by the counter electrode. These changes in the counter electrode during a later melting lead to non-uniformities the current flow through the counter electrode and have decreased at the points Layer thickness a stronger heating and thus an increased risk of electrical Result in punctures. Also affect those of the different strength the mechanical stresses caused by the counter electrode the electrical strength the dry rectifier.
Gemäß der Erfindung wird so verfahren, daß die Trockengleichrichterplatte in einer schwefelhaltigen, insbesondere zirkulierenden Atmosphäre auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur der Halbleiterschicht und oberhalb der Schmelztemperatur der Gegenelektrode bzw. etwa 140° C erhitzt wird.According to the invention, the procedure is that the dry rectifier plate in a sulfur-containing, in particular circulating, atmosphere to a temperature below the melting temperature of the semiconductor layer and above the melting temperature the counter electrode or about 140 ° C is heated.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, die erwähnten Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden und noch weitere Vorteile zu erreichen. Insbesondere ermöglicht eine hohe Isolation der von der Gegenelektrode unbedeckten Randzonen der Halbleiterschicht eine wesentliche Erhöhung der Sperrspannungsfestigkeit.With the method according to the invention it is possible to overcome the disadvantages mentioned to avoid the known method and to achieve further advantages. In particular enables high insulation of the edge zones uncovered by the counter electrode of the semiconductor layer a significant increase in the reverse voltage strength.
Ein Unterschied zu den bekannten Verfahren, welche die Einfügung einer Schwefelschicht zwischen Selenschicht und Gegenelektrode vorsehen, wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung Schwefeldampf lediglich mit der Gegenelektrode allein oder mit der Gegenelektrodenoberfläche sowie mit der Oberfläche des von der Gegenelektrode nicht bedeckten Randes der Selenschicht in Berührung gebracht.A difference to the known methods, which involve the insertion of a Provide a sulfur layer between the selenium layer and the counter electrode is used in the Method according to the invention sulfur vapor only with the counter electrode alone or with the counter electrode surface as well as with the surface of the counter electrode uncovered edge of the selenium layer brought into contact.
Bei weiterer Ausbildung der Verfahrens nach der Erfindung kann während der Erhitzung auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur der Selenschicht und oberhalb etwa 140° C bzw. oberhalb der Schmelztemperatur der Gegenelektrode unter der Einwirkung von Schwefeldampf eine Oberflächenschicht des Selens zum Schmelzen gebracht werden, indem eine schwefelhaltige Selenoberflächenschicht erzeugt wird, die eine Schmelztemperatur unterhalb der Schmelztemperatur der Selenschicht aufweist. Hierzu ,,werden die Konzentration des Schwefels in der schwefelhaltigen Atmosphäre, die Zeitdauer sowie die Höhe der Temperatur der Erhitzung derart gewählt, daß der von der Gegenelektrode nicht bedeckte Oberflächenteil der Selenschicht während der Erhitzung schmilzt. Geeignete Werte dieser physikalischen Größen können auf Grund einfacher Versuche zur Ermittlung optimaler Bedingungen. ohne weiteres festgelegt werden. Bei der anschließenden Abkühlung bildet sich aus der geschmolzenen Oberflächenschicht eine nichtleitende Selenschichtoberfläche, im Gegensatz zu dem Selenschichtinnern, insbesondere dem unter der Gegenelektrode liegenden Teil der Selenschicht, die eine gut leitende Struktur aufweist, da sie durch die Erhitzung nicht verflüssigt oder in ihrer Struktur beeinträchtigt wurde.In a further development of the method according to the invention can during heating to a temperature below the melting temperature of the selenium layer and above about 140 ° C or above the melting temperature of the counter electrode under the action of sulfur vapor, a surface layer of selenium to melt by creating a sulphurous selenium surface layer, which has a melting temperature below the melting temperature of the selenium layer. For this purpose, the concentration of sulfur in the sulfur-containing atmosphere, the duration and the level of the temperature of the heating selected so that the Surface part of the selenium layer not covered by the counter electrode during the Heating melts. Suitable values of these physical quantities can be based on simple experiments to determine optimal conditions. readily set will. During the subsequent cooling process, the melted surface layer forms a non-conductive selenium layer surface, in contrast to the selenium layer interior, in particular the part of the selenium layer located under the counter electrode, which is a has a good conductive structure, since it does not liquefy or its structure was impaired.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß bei einem Schmelzen der Gegenelektrode mit einer Schmelztemperatur unterhalb der Schmelztemperatur der Selenschicht die Anwendung einer schwefeldampfhaltigen Atmosphäre ein Zusammenfließen der flüssigen Gegenelektrode auch über größere Flächen hinweg vollkommen verhindert. Durch die Schwefeleinwirkung auf die flüssige Gegenelektrode bildet sich eine das flüssige Metall zusammenhaltende Oberflächenschicht aus einem Sulfid der Gegenelektrode. Insbesondere ist die Verwendung einer cadmiumhaltigen Gegenelektrode günstig, wobei sich dann bei der Erhitzung an der Oberfläche der Gegenelektrode eine Cadmiumsulfidschicht bildet. Durch die oberflächliche Sulfidschicht auf der Gegenelektrode wird außerdem eine oberflächliche Oxydation des Gegenelektrodenmetalls verhindert und damit die Anwesenheit einer schlecht leitenden Oxydschicht ausgeschlossen.Another advantage of the method according to the invention is that that when the counter electrode melts with a melting temperature below the melting temperature of the selenium layer, the application of a sulfur vapor Atmosphere a confluence of the liquid counterelectrode also over larger areas completely prevented. Due to the effect of sulfur on the liquid counter electrode a surface layer that holds the liquid metal together is formed from one Sulphide of the counter electrode. In particular, the use of a cadmium-containing Counterelectrode favorable, and then when heated on the surface of the Counter electrode forms a cadmium sulfide layer. Through the superficial sulphide layer on the counter electrode there is also a superficial oxidation of the counter electrode metal prevented and thus the presence of a poorly conductive oxide layer is excluded.
Bei der Herstellung von Trockengleichrichtern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Halbleiterschicht von oder/und nach dem Aufbringen der Gegenelektrode auf die Halbleiterschicht jedoch vor der Erhitzung in einer schwefelhaltigen Atmosphäre einer Wärmebehandlung in einem oder mehreren zeitlichen Schritten und in einer oder mehreren Temperaturstufen unterworfen werden. Insbesondere kann durch diese Wärmebehandlung die Umwandlung der Selenschicht in die gut leitende kristalline Modifikation vorgenommen werden. Günstig kann dabei mit dieser Wärmeeinwirkung die Umwandlung noch nicht vollständig durchgeführt und durch die nachfolgende Erhitzung in einer Schwefelatmosphäre abgeschlossen werden. Weiterhin ist die Verwendung einer Gegenelektrode mit einer Schmelztemperatur unter 200° C, insbesondere einer Gegenelektrode aus Cadmium-Wismut oder Cadmium-Zinn besonders günstig. Die Erhitzung in einer schwefeldampfhaltigen Atmosphäre wird zweckmäßig in einem Luftumwälzofen vorgenommen, dem Schwefeldampf in zu bernessenden Mengen zugeführt werden kann.In the manufacture of dry rectifiers according to the invention Method can be the semiconductor layer before and / or after the application of the counterelectrode on the semiconductor layer, however, before heating in a sulfur-containing atmosphere a heat treatment in one or more time steps and in one or be subjected to several temperature levels. In particular, this heat treatment the conversion of the selenium layer into the highly conductive crystalline modification is carried out will. The conversion cannot yet be beneficial with this action of heat completely carried out and by the subsequent heating in a sulfur atmosphere be completed. Furthermore, the use of a counter electrode with a Melting temperature below 200 ° C, especially a counter electrode made of cadmium bismuth or cadmium-tin particularly cheap. The heating in a sulfur vapor Atmosphere is expediently created in an air circulation furnace, the sulfur vapor can be supplied in amounts to be bruised.
Bei Selentrockengleichrichtern, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden und deren vorzugsweise cadmiumhaltige Gegenelektrode auf der der Halbleiterschicht abgewandten Oberfläche eine Sulfidschicht bzw. eine Cadmiumsulfidschicht aufweisen, können Schutzüberzüge gegen oxydierende Einflüsse der atmosphärischen Umgebung angebracht werden, ohne daß ein besonderer Kantenschnitt vorgesehen werden müßte, da der freie Selenrand eine isolierende Wirkung besitzt.In the case of dry selenium rectifiers made according to the method according to the invention were produced and their preferably cadmium-containing counter electrode on the the surface facing away from the semiconductor layer is a sulfide layer or a cadmium sulfide layer may have protective coatings against oxidizing influences of the atmospheric Environment can be attached without a special edge cut to be provided would have to, since the free selenium edge has an insulating effect.
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