DE1089767B

DE1089767B - Process for purifying raw sodium fatty acid aminomethanesulfonates

Info

Publication number: DE1089767B
Application number: DEU4161A
Authority: DE
Inventors: Charles Ewart Harvey
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1955-10-14
Filing date: 1956-10-11
Publication date: 1960-09-29

Description

Verfahren zum Reinigen roher Natriumfettsäureaminomethansulfonate Die Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von rohen Fettsäureaminomethansulfonaten: Solche Sulfonate sind oft mit verhältnismäßig großen Mengen wasserlöslicher Stoffe verunreinigt, welche unerwünschte Bestandteile in vielen Reinigungsmitteln sind, in welche die Sulfonate einverleibt werden köhnen. Üblicherweise erfolgt in solchen Fällen die Reinigung durch Extraktion der oberflächenaktiven Stoffe mittels organischer Lösungsmittel, was ein kostspieliges und umständliches Verfahren ist.Process for Purifying Crude Sodium Fatty Acid Aminomethanesulfonates The invention relates to the purification of crude fatty acid aminomethanesulfonates: Such sulfonates are often water-soluble with relatively large amounts of substances contaminated, which are undesirable ingredients in many detergents, into which the sulfonates can be incorporated. Usually takes place in such Cases the cleaning by extraction of the surface-active substances by means of organic Solvent, which is an expensive and cumbersome process.

Es wurde nun gefunden, daß unter besonderen Umständen die Reinigung durch einfaches Auswaschen mit einer wäßrigen Flüssigkeit möglich ist. Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft das Reinigen von rohen Natriumfettsäureaminomethansulfonaten,welche durch Umsetzung eines Fettsäureamids mit 10 bis 18 Kohlenstoffatomen mit 1 bis 1,5 Mol Natriumformaldehydbisulfit in Gegenwart eines mildenAlkalis hergestellt wurden, und ist dadurch gekennzeichnet, daß man das hTatriumfettsäureaminomethansulfonat in kleine getrennte Teilchen überführt und dann mit einer wäßrigen Flüssigkeit bei einer Temperatur unterhalb derjenigen behandelt, bei welcher das NatriumfettsäUteaminomethansulfonat in merklicher Weise in der Behandlungslösung löslich ist.It has now been found that under special circumstances the cleaning is possible by simply washing out with an aqueous liquid. The inventive Process relates to the purification of crude sodium fatty acid aminomethanesulfonates, which by reacting a fatty acid amide with 10 to 18 carbon atoms with 1 to 1.5 Moles of sodium formaldehyde bisulfite were prepared in the presence of a mild alkali, and is characterized in that the sodium fatty acid aminomethanesulfonate converted into small discrete particles and then added with an aqueous liquid a temperature below that at which the sodium fatty acid amino methanesulfonate is appreciably soluble in the treatment solution.

Es ist überraschend, daß es mit diesem einfachen Verfahren gelingt, nicht nur die Verunreinigungen von der Oberfläche der Sulfonate zu entfernen, sondern sogar aus dem Innern der Teilchen herauszuwaschen, ohne daß dabei eine zusammenbackende unbehandelbare Masse entsteht. Ferner ist es eigenartig, daß nur die genannten Sulforrate reit gutem Erfolg dem Verfahren unterworfen werden können.It is surprising that this simple procedure succeeds in not only to remove the contaminants from the surface of the sulfonates, but can even be washed out of the interior of the particles without caking untreatable mass is created. Furthermore, it is peculiar that only the sulforrates mentioned can be subjected to the procedure with good success.

Die Form, in welcher das rohe Reinigungsmittel gewaschen werden kann, ist beispielsweise die von Körnern, Flocken oder Fäden, und die Waschbedingungen müssen solche sein, daß die Teilchen nicht zu größeren Klumpen zusammenfließen, welche das Fließen und Durchdringen der Waschflüssigkeit verhindern würden. Die Ausmaße der Teilchen sind wesentlich für die zufriedenstellende Durchführung des Verfahrens und hängen in gewissem Grade von der für das Zusammenbringen des Sulfonats und der Waschflüssigkeit verwendeten Einrichtung ab. Wenn die Waschflüssigkeit durch ein ruhendes Bett des rohen Materials perkolieren soll, sollte das letztere nicht die Form von sehr feinen Teilchen besitzen, da hierdurch der Durchgang der Waschflüssigkeit behindert wird. Wenn das Rohsülfonat während der Berührung gerührt wird, können jedoch kleinere Teilchen zulässig sein. In jedem Falle wird jedoch die Menge der von den Teilchen nach dem Ablaufen der Waschflüssigkeit eingeschlossenen Waschflüssigkeit um so größer sein, je feiner die Teilchen sind. Wenn aber andererseits das Rohsulfonat aus zu großen Teilchen besteht, wird die Waschflüssigkeit nicht in das Innere der Teilchen eindringen, um die Verunreinigungen innerhalb einer angemessenen Zeit zu entfernen.The form in which the raw detergent can be washed, is, for example, that of grains, flakes or threads, and the washing conditions must be such that the particles do not flow together to form larger lumps, which would prevent the flow and penetration of the washing liquid. the The dimensions of the particles are essential to the satisfactory performance of the Procedure and depend to some extent on that for bringing the sulfonate together and the device used. When the washing liquid through if a dormant bed of raw material is to percolate, the latter should not have the form of very fine particles, as this allows the passage of the washing liquid is hindered. If the Rohsülfonat is stirred while touching, you can however, smaller particles may be allowed. In each case, however, the amount of washing liquid trapped by the particles after the washing liquid has drained off The finer the particles, the larger. But if on the other hand the crude sulfonate consists of too large particles, the washing liquid will not get into the interior of the Particles penetrate the contaminants within a reasonable time remove.

Das Waschverfahren gemäß der Erfindung kann durch ein beliebiges, normalerweise für das Zusammenbringen von Flüssigkeiten mit festen Teilchen übliches Verfahren ausgeführt werden, vorausgesetzt, daß jegliches gegebenenfalls angewendetes Rühren nicht ausreichend ist, um die Teilchen des Reinigungsmittels in zu feiner Weise zu zerschlagen. Das Verfahren kann ansatzweise oder stetig, entweder im Gleich- oder im Gegenstrom in jeglicher Kombination dieser Verfahren durchgeführt werden. Die Waschbedingungen, Temperatur und Elektrolytgehalt der Waschflüssigkeit, Berührungszeit und Verhältnis von Waschflüssigkeit zum Reaktionsprodukt, stehen in Beziehung zueinander und hängen von einer Anzahl von Faktoren ab, aber unter Beachtung dieser können zufriedenstellende Bedingungen leicht durch wenige Versuche ermittelt werden. Wesentliche Faktoren stellen dar die Art des Fettsäureaminornethansulfonats, die Mengen und Arten der Verunreinigungen in dem Rohprodukt, der erforderliche Grad ihrer Entfernung, die physikalische Form des Reinigungsmittels und das Waschverfahren. Das Rohprodukt wird normalerweise eine Berührungszeit mit der Waschflüssigkeit von mindestens 1/2 Stunde und vorzugsweise 1 bis 11/2 Stunden erfordern. @`orzugsweise werden die Sulfonate in der Form von Flocken gewaschen, wobei die Waschflüssigkeit aufwärts durch ein ruhendes Bett der Flocken hindurchströmt, welche zwischen 0,01 und 0,05 cm, vorzugsweise zwischen 0,025 und 0,04 cm, dick sein sollten.The washing method according to the invention can be carried out by any normally used for bringing liquids into contact with solid particles Procedures are carried out provided that any Stirring is insufficient to make the detergent particles finer Way to smash. The process can be applied in batches or continuously, either in parallel or countercurrently in any combination of these processes. The washing conditions, temperature and electrolyte content of the washing liquid, contact time and ratio of washing liquid to reaction product are related to each other and depend on a number of factors, but with these in mind you can satisfactory conditions can easily be determined by a few experiments. Essential Factors represent the type of fatty acid amino methane sulfonate, the amounts and Types of impurities in the raw product, the required degree of their removal, the physical form of the detergent and the washing method. The raw product Normally a contact time with the washing liquid of at least 1/2 Hour and preferably 1 to 11/2 hours. @ `or preferably the sulfonates are washed in the form of flakes, with the washing liquid flows upwards through a dormant bed of flakes, which is between 0.01 and 0.05 cm, preferably between 0.025 and 0.04 cm thick.

Für ansatzweises Waschen sollte das Gewicht der durch das Sulfonat hindurchgehenden Waschflüssigkeit vorzugsweise zwischen dem 2- und 10fachen des Gewichtes des kohsulfonats betragen. Beim Waschen im Gegenstrom können zufriedenstellende Ergebnisse im allgemeinen mit einem wesentlich verringerten Verbrauch an Waschflüssigkeit erzielt werden.For partial washing, the weight should be due to the sulfonate passing washing liquid preferably between 2 and 10 times the Weight of the carbon sulfonate. When washing in countercurrent can be satisfactory Results generally with a substantially reduced consumption of washing liquid be achieved.

Die Waschflüssigkeit kann kaltes Wasser oder eine verdünnte wäßrige Lösung eines anorganischen Elektrolyten, z. B. eines Alkalisalzes wie Natriumchlorid oder einer Säure wie Salzsäure, sein. Die Anwesenheit eines anorganischen Elektrolyten in der Waschflüssigkeit verringert den Verlust an Fettsäureaminomethansulfonat aus dem Rohsulfonat, aber da eine gewisse Menge an Waschflüssigkeit in dem Produkt eingeschlossen verbleibt, ist der anorganische Elektrolytgehalt in dem gewaschenen Produkt größer, als er durch Wasser allein erhalten würde. Dies ist normalerweise nicht wünschenswert, obwohl es in gewissem Ausmaße durch eine Schlußwäsche mit kaltem Wasser allein oder dui ch Zentrifugieren oder Filtrieren gemildert werden kann. Die Konzentration an anorganischem Elektrolyt in der Waschflüssigkeit wird normalerweise nicht höher als 10% sein und üblicherweise unter 5, vorzugsweise unter 2% liegen.The washing liquid can be cold water or a dilute aqueous one Solution of an inorganic electrolyte, e.g. B. an alkali salt such as sodium chloride or an acid such as hydrochloric acid. The presence of an inorganic electrolyte in the washing liquid reduces the loss of fatty acid aminomethanesulfonate the crude sulfonate, but there is a certain amount of washing liquid trapped in the product remains, the higher the inorganic electrolyte content in the washed product, than he would get by water alone. This is usually not desirable although to some extent by a final wash with cold water alone or can be mitigated by centrifugation or filtration. The focus on inorganic electrolyte in the washing liquid does not normally get higher than 10% and usually below 5, preferably below 2%.

Je löslicher das Fettsäureaminomethansulfonat in der Waschflüssigkeit ist, um so geringer wird die Temperatur sein, bei welcher der Waschprozeß ausgeführt werden muß. Im allgemeinen wird die Temperatur der Waschflüssigkeit nicht höher als 10°C, normalerweise unter 5'C und kann unter O' C im Falle der Verwendung von Elektrolytlösungen liegen.The more soluble the fatty acid aminomethanesulfonate is in the washing liquid, the lower the temperature at which the washing process must be carried out. In general, the temperature of the washing liquid will not be higher than 10 ° C., normally below 5 ° C. and can be below 0 ° C. in the case of the use of electrolyte solutions.

Nach dem Waschen läßt man die Waschflüssigkeit aus dem Sulfonat abtropfen oder schleudert sie ab, bevor es getrocknet und weiterbehandelt wird.After washing, the washing liquid is allowed to drain from the sulfonate or flings it off before it is dried and further treated.

Die Herstellung der zu reinigenden Sulfonate verläuft-nach der Gleichung: R-CO-NH2+HO-CH2*S03Na .->R - CO - N H - CH2 - S03 Na +H20 worin R - C O ein Fettsäurerest mit 10 bis 18 und vorzugsweise 12 bis 14 Kohlenstoffatomen ist. Bevorzugte Verbindungen sind solche, in welchen R - C O eine Mischung von Fettsäureresten ist, wie sie aus Palmkernöl- oder Kokosölfettsäuren, entweder ungehärtet oder teilweise gehärtet, oder einer Mischung dieser Säuren mit einem geringeren Anteil (bis 20 bis 30°/o) gemischter Säuren aus anderen Quellen, wie Palmöl oder Knochenfett, erhalten werden.The production of the sulfonates to be purified proceeds according to the equation: R-CO-NH2 + HO-CH2 * SO3Na .-> R - CO - N H - CH2 - SO3 Na + H20 where R - C O is a fatty acid residue having 10 to 18 and preferably 12 to 14 carbon atoms. Preferred connections are those in which R - C O is a mixture of fatty acid residues as they are from Palm kernel oil or coconut oil fatty acids, either unhardened or partially hydrogenated, or a mixture of these acids with a smaller proportion (up to 20 to 30%) mixed acids can be obtained from other sources such as palm oil or bone fat.

Eine leichte Reinigung des Reaktionsprodukts durch das Waschverfahren gemäß der Erfindung, verbunden mit Sparsamkeit im Verbrauch der Reaktionsteilnehmer, wird erhalten durch Verwendung eines Molarverhältnisses von h.Tatriumformaldehvdbisulfit zu Amid bei der Herstellung des Sulfonats im Bereiche von 1 :1 bis 1,5:1, insbesondere zwischen 1,2 : 1 und 1,4: 1.An easy purification of the reaction product by the washing process according to the invention, combined with economical consumption of the reaction participants, is obtained by using a molar ratio of sodium formaldehyde bisulfite to amide in the preparation of the sulfonate in the range from 1: 1 to 1.5: 1, in particular between 1.2: 1 and 1.4: 1.

Ein so zubereitetes rohes Fettsäureaminomethansulfonat ist leicht umwandelbar in Flockenform zur Verwendung bei dem Waschverfahren gemäß der Erfindung, wobei es notwendig sein kann, den Feuchtigkeitsgehalt des Reaktionsprodukts einzustellen, um eine befriedigende, die Form behaltende Flocke zu erlangen. Ein Wassergehalt bis zu 10% ist in den meisten Fällen ausreichend. Mitunter kann es zur Erzielung eines befriedigenden Reinigungsgrads notwendig sein, das Waschverfahren nach dem Trocknen der einmal behandelten Flocken auf den geeigneten Wassergehalt und nochmaliges Pilieren zu wiederholen.A raw fatty acid aminomethanesulfonate thus prepared is light convertible to flake form for use in the washing process according to the invention, it may be necessary to adjust the moisture content of the reaction product, to obtain a satisfactory, shape-retaining flake. A water content up to 10% is sufficient in most cases. Sometimes it can be used to achieve a satisfactory degree of cleaning may be necessary, the washing process after the Drying the once treated flakes to the appropriate water content and again To repeat Pilieren.

Beispiel 1 Ein rohes Natriumfettsäureaminomethansulfonat wurde wie folgt hergestellt: 45,4k- der Amide der Fettsäuren von Palmkernöl, welche eine gute Farbe hatten und 10,3 % freie Fettsäuren enthielten, wurden auf eine Temperatur von 100°C in einem ummantelten, mit einem Rührer und geschlossenen Dampfschlangen ausgerüstetes Edelstahlgefäß gebracht, durch welches zur Erhaltung einer inerten Sphäre Kohlensäure durchgeleitet wurde. Genügend wasserfreies Natriumcarbonat (3,5 kg) wurde zur Neutralisierung der freien Fettsäuren und zur Erzeugung eines Überschusses von 3 Gewichtsprozent von der gesamten Beschickung zugefügt. Das auftretende Schäumen wurde durch angemessenes Rühren beherrscht. Die Temperatur wurde auf 122° C erhöht, und 34,7 kg wasserfreies Natriumformaldehy dbisulfit (äquivalent zu 1,4 Mol pro Mol Amid) wurden zugesetzt, die Temperatur auf 135° C erhöht und dann innerhalb von 135 bis 140° C für 3/4 Stunden gehalten. Während dieser Zeit begann die Kondensationsreaktion, und beträchtliches Schäumen trat auf. Die Temperatur des Gemisches, welches in diesem Zustand ganz flüssig war, wurde dann schnell auf 150° C erhöht, worauf es in einen Werner-Pfleiderer-Mischer in it Sigma-Schaufel entleert wurde, welcher mit einem Mantel versehen war, durch welchen ein wärmeaustauschendes Fluidum von 220° C umlief. Kohlendioxyd wurde in den Mischer zwecks Ausschluß von Luft eingeleitet. Die Temperatur wurde auf 180° C erhöht, worauf die Mischung zäh wurde. Nach 31/z Stunden war die Masse in dem Mischer in kleine Körner zerfallen, und die Reaktion wurde unter Kühlen beendet.Example 1 A crude sodium fatty acid aminomethanesulfonate was prepared as follows produced: 45.4k- the amide of the fatty acids of palm kernel oil, which is a good Color and contained 10.3% free fatty acids were at a temperature of 100 ° C in a jacketed, with a stirrer and closed steam coils Equipped stainless steel vessel brought through which to maintain an inert Sphere carbonic acid was passed through. Sufficient anhydrous sodium carbonate (3.5 kg) was used to neutralize the free fatty acids and to generate an excess of 3 percent by weight of the total charge. The foaming that occurs was mastered by adequate stirring. The temperature was increased to 122 ° C, and 34.7 kg of anhydrous sodium formaldehyde bisulfite (equivalent to 1.4 mol per Mol amide) were added, the temperature increased to 135 ° C and then within held at 135 to 140 ° C for 3/4 hours. During this time the condensation reaction began, and considerable foaming occurred. The temperature of the mixture, which in this State was completely liquid, was then quickly increased to 150 ° C, whereupon it turned into a Werner Pfleiderer mixer was emptied in it Sigma shovel, which with a Jacket was provided through which a heat-exchanging fluid of 220 ° C circulated. Carbon dioxide was introduced into the mixer to exclude air. The temperature was increased to 180 ° C, whereupon the mixture became tough. After three and a half hours it was The mass in the mixer disintegrated into small granules, and the reaction was carried out with cooling completed.

Nach dem Kühlen zerfielen die Körner leicht in ein Pulver mit einem Gehalt von 67,7°/o Natriumfettsäureaminomethansulfonat. 10 Gewichtsprozent Wasser wurden mit dem Pulver vermischt und die Mischung dann in Flocken von 0,025 bis 0,03 cm Dicke piliert. 18,3 kg der Flocken wurden in ein Gefäß aus Edelstahl gegeben und Wasser mit 0,5% l#Tatriumchloridgehalt von 2 bis 3° C aufwärts durch die Flocken gepumpt, wobei der Abfluß oben aus dem Gefäß entfernt wurde. Das Durchleiten der Waschflüssigkeit wurde 1 Stunde fortgesetzt, während welcher Zeit die Flocken in Berührung mit dem 2,9fachen ihres eigenen Gewichtes an Waschflüssigkeit gebracht wurden. Die Flocken wurden dann abtropfen gelassen und auf einer erwärmten Trommel getrocknet. Das getrocknete Produkt enthielt 87,4% Natriumfettsäureaminomethansulfonate.After cooling, the grains easily disintegrated into a powder with a Content of 67.7% sodium fatty acid aminomethanesulphonate. 10 weight percent water were mixed with the powder and the mixture then flaked from 0.025 to 0.03 cm thick. 18.3 kg of the flakes were placed in a stainless steel vessel and water with 0.5% sodium chloride content from 2 to 3 ° C upwards through the flakes pumped with the drain removed from the top of the vessel. Passing the Wash liquid was continued for 1 hour during which time the flakes in Brought into contact with 2.9 times its own weight in washing liquid became. The flakes were then drained and placed on a heated drum dried. The dried product contained 87.4% sodium fatty acid aminomethanesulfonates.

Beispiel 2 Flocken eines Natriumfesttsäureaminomethansulfonats, hergestellt nach einem gleichen Verfahren wie das des Beispiels 1, aus den Amiden der Säuren des Palmkernöls, wurden mit 0,5'% Natriumchloridlösung in einem halbkontinuierlichen Gegenstromchargenverfahren gewaschen.Example 2 Flakes of a solid sodium acid aminomethanesulfonate, prepared by the same procedure as that of Example 1, from the amides of the acids of palm kernel oil, were mixed with 0.5% sodium chloride solution in a semi-continuous Countercurrent batch process washed.

Vier Gefäße wurden verwendet, von welchen jedes im wesentlichen aus einem Glaszylinder von 30,5 cm Durchmesser und 76 cm Höhe bestand und mit einem Mantel aus Stahl versehen war, durch welchen ein Kühlmittel umlaufen konnte. Oben und unten besaßen die Gefäße einen Verschluß aus mit Harz überzogenem Stahl und waren mit einer geeigneten Einlaß- und Auslaßleitung für die Natriumchloridlösung versehen. Geeignete Leitungen und Ventile waren vorgesehen, um die Gefäße in jeder gewünschten Weise miteinander verbinden zu können. Jeder Bebälter enthielt 20,5 kg Flocken und 45 kg Natriumchloridlösung.Four vessels were used, each of which was essentially composed of a glass cylinder 30.5 cm in diameter and 76 cm in height and with a a coat was made of steel, through which a coolant could circulate. Above and below the jars had a resin-coated steel cap and were with a suitable inlet and outlet line for the sodium chloride solution. Appropriate lines and valves were provided to keep the vessels in any desired position Way to be able to connect with each other. Each container contained 20.5 kg of flakes and 45 kg of sodium chloride solution.

Im Betrieb wurde die Natriumchloridlösung bei anfänglich 1 bis 3° C nacheinander durch drei der mit Flocken beschickten Gefäße geleitet, während das vierte entleert und wieder mit frischen Flocken beschickt wurde. Calciumchloridlösung von -3 bis -7° C wurde in stetiger Weise durch die Mäntel der Gefäße geleitet. Das zuerst die Natriumchloridlösung aufnehmende Gefäß wurde dann aus dem Umlauf zwecks Entleerung und Wiederbeschickung ausgeschaltet, während das frisch beschickte Gefäß in den Umlauf eingeschaltet wurde, um so Natriumchloridlösung zu erhalten, welche schon durch die beiden anderen Behälter hindurchgegangen war. Durch weiteres Vorgehen in dieser Weise wurde jede Flockenfüllung eines Gefäßes nacheinander mit immer frischerer Natriumchloridlösun.g gewaschen, wobei die durch jedes Gefäß hindurchgehende Gesamtmenge 159 kg oder etwa 7,8 kg pro kg Flocken betrug. Von dieser Menge .,wurden nur 32 kg schließlich zum Abfall gegeben. Somit war der tatsächliche Verbrauch an Natriumchloridlösung nur 1,6 kg pro 1 kg Flocken.In operation, the sodium chloride solution was initially 1 to 3 ° C passed one after the other through three of the vessels loaded with flakes, while the fourth was emptied and loaded again with fresh flakes. Calcium chloride solution from -3 to -7 ° C was passed in a steady manner through the jackets of the vessels. That first the sodium chloride solution receiving vessel was then taken out of circulation for the purpose of Emptying and reloading switched off while the freshly loaded vessel was put into circulation so as to obtain sodium chloride solution, which had already passed through the other two containers. By taking further action in this way each flake filling of a vessel became fresher and fresher one after the other Sodium chloride solution washed, the total amount passing through each vessel Was 159 kg or about 7.8 kg per kg of flake. Of this amount, only 32 were kg finally thrown away. Thus the actual consumption of the sodium chloride solution was only 1.6 kg per 1 kg of flakes.

Jede Flockenfüllung eines Gefäßes wurde nach ihrer Endwaschung mit Natriumchloridlösung abtropfen gelassen und dann mit 13,6 kg kaltem Wasser vor dem Trocknen auf einem Trommeltrockner gewaschen.Each flake filling of a vessel was washed with Sodium chloride solution drained and then with 13.6 kg of cold water before Washed dry on a drum dryer.

Die dem Waschprozeß zugeführten Flocken enthielten 6,5'% Wasser und 68,7'°/o Natriumfettsäureaminomethansulfonate. Nach dem Trocknen auf einen Wassergehalt von 6,2'% enthielt das Endmaterial 80,6% Natriumfettsäureaminomethansulfonate.The flakes fed to the washing process contained 6.5% water and 68.7% sodium fatty acid aminomethanesulphonates. After drying to a water content of 6.2% the final material contained 80.6% sodium fatty acid aminomethanesulfonates.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. A process for the purification of crude sodium fatty acid aminomethanesulfonates, which were prepared by reacting a fatty acid amide having 10 to 18 carbon atoms with 1 to 1.5 moles of sodium formaldehyde bisulfite in the presence of a mild alkali, characterized in that the i \ Tatriumfettsäureaminomethansulfonat in small separate particles and then treated with an aqueous liquid at a temperature below that at which the sodium fatty acid aminomethanesulfonate is appreciably soluble in the treatment solution.

2. The method according to claim 1, characterized in that the sodium fatty acid aminomethanesulfonate is used as flakes from 0.01 to 0.05 cm, preferably from 0.025 to 0.04 cm, thickness is used.

3. Procedure according to claim 1 or 2, characterized in that the temperature of the treatment liquid below 10 ° C, preferably below 5 ° C.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that an aqueous sodium chloride solution is used as the treatment liquid with no more than 100 g, preferably no more than 20 g, sodium chloride per liter used. Documents considered: French patent specification No. 853 845; Schwarz, Perry, Surface, ActiveAgents, 1949, pp. 42 to 70; Black, Perry, Berch, SurfaceActiveAgents and Detergents, Vol. 2 (1958), p. 562.