DE3536110A1 - Process and plant (apparatus) for extracting (separating) potassium from industrial byproducts for use in agriculture - Google Patents

Process and plant (apparatus) for extracting (separating) potassium from industrial byproducts for use in agriculture

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DE3536110A1
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Paul Helemmes Lille Credoz
Denis La Rochelle Guerin
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Abstract

The invention provides a process for extracting potassium from industrial byproducts for use in agriculture and also equipment (apparatus) for carrying out the same, which comprises separating potassium in the form of crystals of potassium sulphate which are removed by decantation and centrifugation, with the particle size (determination) of the potassium sulphate crystals produced being improved, and thereby their separation from the previously concentrated byproducts to be processed being made easier, by the addition of mother liquor which is separated from crystals by centrifugation, and with this mixture being cooled during decantation.

Description

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Beschreibungdescription

Die Erfindung bezieht sich auf Nebenprodukte der Zuckerfabrikation aus Rüben und Zuckerrohr, insbesondere auf Brennerei-Schlempe aus Rübensaft oder Melasse, auf Schlempe aus Hefe oder anderen Nebenprodukten der Gärung von Melasse, auf durch Elution erfolgte Entmineralisierung (aux eluats de demineralisation) durch Ionenaustausch bei der Zuckerherstellung oder bei anderen Industriezweigen, welche Nebenprodukte wie Melasse verarbeiten» The invention relates to by-products of sugar manufacture from beet and sugar cane, in particular on distillery pulp made from beet juice or molasses Stillage from yeast or other by-products of the fermentation of molasses, to demineralization carried out by elution (aux eluats de demineralization) through ion exchange in sugar production or in other branches of industry that process by-products such as molasses »

Die Ausscheidung von Kalium hat das Ziel, einer gezielten Aufwertung dieser Nebenprodukte in Gestalt von Kaliumsalzen oder binären Salzen (beispielsweise Kalium- und Ammoniumsulfaten), die als Düngemittel im Handel sind und als konzentrierte eiweißhaltige Flüssigkeit, die als Viehnahrung verwendbar ist.The goal of the excretion of potassium is a targeted upgrading of these by-products in the form of potassium salts or binary salts (e.g. potassium and ammonium sulfates), which are commercially available as fertilizers and as a concentrated protein-containing liquid that can be used as animal feed.

Entsprechend der Natur der Nebenprodukte und dem Grad der erstrebten Kalium-Ausscheidung wird im allgemeinen eins der drei folgenden Verfahren angewendet:According to the nature of the by-products and the grade the desired potassium excretion is generally one of the following three methods is used:

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- Wenn es sich um Nebenprodukte von Gärungsprozessen handelt, wo das Ansäuern der lösung mit Schwefelsäure erfolgte, wie bei Schlempen von Brennereien und Hefe, begnügt man sich,sie durch Verdampfen zu konzentrieren bis zu einem Niederschlag von Kaliumsulfat. Die Industrieanlagen für die Durchführung dieses Verfahrens weisen eine Verdampfungsstation auf, evtl. einen Lagerungsbottich, wo die Kaliumsulfatkristalle dekantieren, und eine Trockenzentrifuge, wo die gesamten Nebenprodukte oder nur der durch Dekantieren konzentrierte Teil an Kristallen verarbeitet wird.- When it comes to by-products of fermentation processes, where the solution was acidified with sulfuric acid, such as distilleries and yeast, if one is content to concentrate them by vaporizing them until a precipitate of potassium sulfate. The industrial equipment for performing this procedure have an evaporation station, possibly a storage tub, where the potassium sulfate crystals decant, and a dry centrifuge where all the byproducts or only the part of the crystals concentrated by decanting is processed.

- Für die durch Elution erfolgte Entmineralisierung (aux eluats de demineralisation) welche die Anionen und die Kationen der verwendeten chemischen Produkte enthalten, die für die Regeneration von Harzen verwendet werden, wird die Kristallisation des Kaliumsulfats in derselben Weise bewirkt, wie man Zuckerkristalle aus Zuckersaft herstellt, indem die Elemente in eine Verdampfungsstation, dann in einen Kristallisationsapparat gebracht werden und dann das erhaltene Produkt einer Trockenzentrifuge zugeführt wird, um die Kristalle von der Mutterlauge zu trennen.- For the demineralization carried out by elution (aux eluats de demineralization) which the anions and the Contain cations of the chemical products used, which are used for the regeneration of resins, the crystallization of potassium sulfate is in the same Way causes how to make sugar crystals from sugar juice by placing the elements in an evaporation station, then placed in a crystallizer and then the product obtained is a Dry centrifuge is fed to separate the crystals from the mother liquor.

- Wenn ein höherer Grad der Kalium-Ausscheidung erreicht- When a higher degree of potassium excretion is reached

werden soll, oder falls die Schlempe von Anlagen kommen, v/o das Ansäuern der Gärungslösung mit Salzsäure erfolgt, wird Schwefelsäure und Ammoniak oder Soda den konzentrierten Nebenprodukten zugefügt und wird die Kristallisation des Kaliumsulfats durch Verdampfung und/oder durch Kühlung "bewirkt.or if the stillage comes from plants, v / o acidifying the fermentation solution with hydrochloric acid occurs, sulfuric acid and ammonia or soda is added to the concentrated by-products and is the crystallization of the potassium sulfate by evaporation and / or by cooling "causes.

Der eine der wesentlichen Faktoren, von dem die Rentabilität dieser Verfahren abhängt, ist die Korngrößenbe-Stimmung der erhaltenen Kristalle: Y/enn die Kristalle zu klein sind, ist es schwierig, sie zu trennen, und um annehmbare Werte für die Kalium-Abscheidung zu erreichen, ist es nötig kostspielige Kittel anzuwenden, die schwer amortisierbar sind.The one of the main factors of which profitability Depending on this method, the grain size determination of the crystals obtained is: Y / if the crystals are too small, it is difficult to separate them, and in order to achieve acceptable values for potassium separation, it is necessary to use expensive gowns that are difficult to amortize.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Korngrößenbestimmung der erzeugten Kaliumsulfatkristalle zu verbessern und damit ihre Ausscheidung zu erleichtern.The object of the invention is to determine the grain size to improve the potassium sulfate crystals produced and thus to facilitate their excretion.

Gemäß der Erfindung werden die Kaliumsulfatkristalle durch Dekantieren und Zentrifugieren ausgeschieden. Man mischt mit zu verarbeitenden, vorher konzentrierten Nebenprodukten die Mutterlauge, die von den Kristallen durch Zentrifugieren getrennt ist, und kühlt dieses Gemisch während des Dekantierens. Die Mutterlauge kann gekühlt v/erden, bevor sie mit den zu verarbeitenden BFe-According to the invention, the potassium sulfate crystals are excreted by decanting and centrifuging. Man mixes the mother liquor from the crystals with the previously concentrated by-products to be processed is separated by centrifugation and cools this mixture while decanting. The mother liquor can cooled before they are processed with the BFe

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teilprodukten vermischt wird. Das Gemisch kann in der letzten Stufe der Konzentration der Nebenprodukte erfolgen insbesondere, wenn diese Stufe als Verdampfungsballon mit Druckminderung durchgeführt wird. 5partial products is mixed. The mixture can take place in the last stage of the concentration of the by-products especially if this stage is carried out as an evaporation balloon with reduced pressure. 5

Ein Teil der schweren durch Dekantieren getrennten Produkte kann rezykliiert und mit den zu verarbeitenden Nebenprodukten gemischt werden.Some of the heavy products separated by decanting can be recycled and used for processing By-products are mixed.

Die Mischung der zu verarbeitenden Hebenprodukte mit der Mutterlauge kann einer Kühlung in zwei Etappen unterworfen werden, zuerst in einem Kristallisationsapparat-Kühler, wo sie einem starken Rührvorgang ausgesetzt wird, um das Dekantieren der Kristalle zu vermeiden, und dann in einem Dekantier-Kühler, wo die Kristalle durch Schwerkraft abgesondert werden.The mixture of the lifting products to be processed with the Mother liquor can be subjected to cooling in two stages first in a crystallizer cooler, where it is subjected to strong stirring, to avoid decanting the crystals, and then in a decanter cooler where the crystals are gravity-fed to be segregated.

Im Falle daß reagierende Chemikalien, wie Schwefelsäure und eine Base oder Sulfat den zu verarbeitenden Hebenprodukten zugesetzt werden, werden sie mit den letzteren in einem Mischapparat vermengt, welcher vor dem Kristallisationsapparat-Kühler angeordnet ist. Ein Teil der den Kristallisationsapparat verlassenden Produkte kann in den Mischapparat rezykliiert werden, ebenso die Mutterlauge aus den Zentrifugen.In the case of reactive chemicals, such as sulfuric acid and a base or sulfate to the lifting products to be processed are added, they are mixed with the latter in a mixer which is located in front of the crystallizer-cooler is arranged. Some of the products leaving the crystallization apparatus can be in the mixer can be recycled, as well as the mother liquor from the centrifuges.

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Zur Durchführung der Erfindung wird vorzugsweise ein Dekantier-Kühler in Form eines geschlossenen Bottichs mit Kreisquerschnitt und senkrechter Achse verwendet, mit einem oberen zylindrischen und einem unteren konisehen Teil, mit einem am Deckel des Bottichs an seinem Mittelteil befestigten zylindrischen Mantel, der sich nach unten etwa bis zur mittleren Höhe des Bottichs erstreckt, mit einem Einlaß für die zu verarbeitenden Nebenprodukte, der im durch den Mantel begrenzten Mittelraum unter dem Deckel mündet, mit einem Auslaß für die schweren Prpdukte an der Spitze des Unterteils des Bottichs, mit einem am Oberteil des Bottichs zwischen dem Hantel und der Wand des Bottichs vorgesehenen Überlaufrohr für den Austritt der Produkte, denen das KaIium entzogen ist und mit einem Kühlkreislauf, der an der Wand des Bottichs eingerichtet ist. Der Kristallisationsapparat-Kühler ist mit Rührschaufeln und mit Wärmeaustausch-Elementen und/oder mit einem Kühlkreislauf an der Y/and versehen, der von einem Kühlfluid durchströmt wird. Er könnte mehrere Abteile aufweisen, in denen evtl. verschiedene Drücke herrschen, die kleiner als der atmosphärische Druck sind.To carry out the invention is preferably a Decanting cooler in the form of a closed vat with a circular cross-section and a vertical axis is used, with an upper cylindrical and a lower conical part, with one on the lid of the vat on its Central part fixed cylindrical casing, which extends downwards approximately to the middle height of the vat, with an inlet for the by-products to be processed, which is in the central space bounded by the jacket opens under the lid, with an outlet for the heavy Prpdukte at the top of the lower part of the Vats, with an overflow pipe provided on the top of the vat between the dumbbell and the wall of the vat for the exit of the products from which the potassium has been withdrawn and with a cooling circuit connected to the Wall of the vat is set up. The crystallizer cooler is equipped with stirring paddles and with heat exchange elements and / or with a cooling circuit the Y / and provided, through which a cooling fluid flows. It could have several compartments in which different pressures prevail which are less than atmospheric pressure.

Die nachstehende Beschreibung nimmt Bezug auf die Zeichnung, in der zwei nicht beschränkende Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt sind.The following description refers to the drawing, in which two non-limiting exemplary embodiments of the invention are shown.

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Es zeigen:Show it:

Fig. 1 das Schema einer Anlage aur Ausscheidung von Kalium aus Brennerei-Schlempe gemäß der Erfindung;Fig. 1 shows the scheme of a plant for the elimination of potassium from distillery stillage according to the invention;

Pig. 2 das Schema einer anderen Anlage, durchPig. 2 the scheme of another plant

welche höhere Grade der Kalium-Ausscheidung erhalten werden können.what higher degrees of potassium excretion can be obtained.

Die Anlage gemäß Fig. 1 v/eist im wesentlichen einen Dekantier-Kühler 10, eine kontinuierlich arbeitende Zentrifuge 12 und einen Wärmetauscher 13 mit Platten auf. Der Dekantier-Kühler 10 besteht aus einem Bottich mit vertikaler Achse, dessen oberer Abschnitt H zylindrisch und dessen unterer Abschnitt 16 als umgekehrter Kegel ausgebildet ist mit einer Spitze von annähernd 45 · Der Bottich weist einen Deckel 18 auf, und ein am Deckel befestigter zylindrischer Mantel 20 begrenzt oben am Bottich einen zentralen Bereich 22 und einen ringförmigen Bereich 24. Die zu verarbeitenden Produkte werden in den zentralen Berich 22 durch ein Rohr 26 eingeführt, und ein T?b er lauf rohr 28 im Bereich 24 ermöglicht die Entfernung des leichten, des durch die Dekantierung abgesonderten Anteiles der Produkte. Die sich am BodenThe system according to FIG. 1 essentially has a decanting cooler 10, a continuously operating centrifuge 12 and a heat exchanger 13 with plates. The decanter cooler 10 consists of a vat with a vertical axis, the upper portion H of which is cylindrical and the lower portion 16 of which is an inverted cone with a tip of approximately 45. The vat has a lid 18 and a cylindrical jacket attached to the lid 20 defines the top of the vat a central portion 22 and an annular area 24. the products to be processed, the distance to be introduced into the central reporting 22 through a pipe 26, and a T? b he overflow tube 28 allows the region 24 of the light, of by decanting a portion of the products. The ones on the ground

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des Bottichs absetzenden schweren Anteile werden durch einen an der Spitze des Kegels befindlichen Auslaß 30 abgezogen. Am unteren Ende einer vertikalen Welle 34, die von einem am Deckel 18 befestigten Motor 36 in Drehung versetzt wird, angebrachte Rührschaufeln 32 erleichtern den Abfluß.The heavy parts of the vat settling are through an outlet 30 located at the top of the cone is withdrawn. At the bottom of a vertical shaft 34, which is set in rotation by a motor 36 attached to the cover 18, facilitate attached stirring blades 32 the drain.

Am zylindrischen Teil des Bottichs ist ein Kühlsystem 38 vorgesehen. Es besteht aus einem Kanal mit reehtwinkeligem Querschnitt, der an der Außenwandung des Bottichs schraubenförmig herumgeführt ist und von einem Kühlfluid, beispielsweise kaltem Wasser, durchflossen wird. Dieses System könnte auch andersartig ausgebildet sein und Wärmetauscherelemente im Innern des Bottichs aufweisen.A cooling system 38 is provided on the cylindrical part of the tub intended. It consists of a channel with a right-angled cross-section, which is located on the outer wall of the vat is guided around helically and by a cooling fluid, for example cold water, is flowed through. This system could also be designed differently and heat exchanger elements have inside the vat.

Die kontinuierlich umlaufende Trockenzentrifuge 12 entspricht dem in.FH-PS 79.06829 beschriebenen Typ. Sie weist einen kegelstumpfförmigen Korb auf, der sich nach oben erweitert, im Inneren eines geschlossenen Bottichs angeordnet ist und auf einer vertikalen Achse in Drehung versetzt wird. Der Korb trägt ein Sieb auf seiner Innenseite, und die flüssige Phase des zu trocknenden Produktes sowie die Festteile, deren Abmessungen kleiner als die Öffnungen des Siebes sind, werden in einer Kammer aufgefangen, die den Korb umgibt, und durch eine Leitung 42 abgezogen. Die Festteile, die größer als dieThe continuously rotating drying centrifuge 12 corresponds of the type described in FH-PS 79.06829. It has a frustoconical basket, which is after extended at the top, placed inside a closed tub and rotating on a vertical axis is moved. The basket carries a sieve on its inside, and the liquid phase of the product to be dried as well as the fixed parts, the dimensions of which are smaller than the openings of the sieve, are in a chamber collected, which surrounds the basket, and withdrawn through a line 42. The fixed parts that are bigger than that

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Öffnungen des Siebes sind, werden nach oben auf dem Korb durch die Zentrifugalkraft verschoben, in den Bottich am oberen Ende des Korbes abgeworfen und bei 44 durch eine Öffnung am Boden des Bottichs abgezogen. Bei dieser Anlage erfolgt die Zuführung der Schlempe und der Abzug der erhaltenen Produkte kontinuierlich.The openings of the sieve are moved up into the basket by centrifugal force Vat dropped at the top of the basket and withdrawn at 44 through an opening in the bottom of the vat. In this system, the stillage is fed in and the products obtained are withdrawn continuously.

Die konzentrierte Schlempe wird durch das Rohr 26 in den zentralen Bereich 22 desBottichs des Dekantier-Kühlers eingeführte Der Umlauf von kaltem Wasser im Kreislauf 38 bewirkt die Kühlung der Schlempe, was die Bildung von Kristallen des Kaliumsulfates und das Wachsen der gebildeten Kristalle begünstigt. Diese Kristalle dekantieren und werden mit einem Teil der flüssigen Phase der Schlempe, der die Mutterlauge bildet, durch die Auslaßöffnung 30 abgezogen und mittels einer Pumpe 46 bis zur Trockenzentrifuge 12 gefördert. In dieser werden die Kristalle mit den größeren Abmessungen als die der Sieböffnungen abgesondert und bei 44 ausgeschieden., Die Mutterlauge wird in einem Behälter 48 gesammelt und mittels einer Pumpe 4S' nach Kühlung im Wärmetauscher 1 3 in den Dekantier-Kühler zurückgeführt. Das Kühlwasser dieses Wärmetauschers wird dann in den Kühlkreislauf 38 des Dekantier-Kühlers gefördert. Die von Kalium getrennte Schlempe wird mittels des Überlaufrohres 28 abgezogen.The concentrated stillage is discharged through pipe 26 into the central area 22 of the vat of the decanter The circulation of cold water in circuit 38 causes the cooling of the stillage, which leads to the formation of Crystals of potassium sulphate and the growth of the crystals that have formed are favored. Decant these crystals and are mixed with part of the liquid phase of the vinasse, which forms the mother liquor, through the outlet opening 30 withdrawn and by means of a pump 46 to the drying centrifuge 12 funded. In this the crystals with the larger dimensions than those of the sieve openings separated and excreted at 44., The mother liquor is collected in a container 48 and by means of a Pump 4S 'into the decanter cooler after cooling in heat exchanger 1 3 returned. The cooling water of this heat exchanger is then fed into the cooling circuit 38 of the decanter cooler promoted. The stillage separated from potassium is drawn off by means of the overflow pipe 28.

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Ein Teil des Gemisches von Kristallen und Mutterlauge, das in den Unterteil des Dekantier-Kühlers 10 geleitet ist, kann in den Bereich 22 mittels einer mit einem Ventil 52 versehenen Leitung 50 rückgeführt werden, um die Übersättigung der Schlempe zu verringern und die spontane Bildung feiner Kristalle zu "begrenzen,,Part of the mixture of crystals and mother liquor, which is passed into the lower part of the decanter cooler 10 can be in the area 22 by means of a with a Valve 52 provided line 50 are returned to reduce the supersaturation of the vinasse and the to "limit" the spontaneous formation of fine crystals

Anstelle der Rückführung in den Dekantier-Kühler kann die separierte Mutterlauge im Trockner 12 in die letzte Stufe der Verdampfungsgruppe rückgeführt werden, wo die Schlempe konzentriert wird, wobei diese letzte Stufe im allgemeinen als ein Ballon mit Verdampfung durch Druckminderung ausgebildet ist οInstead of being returned to the decanting cooler, the separated mother liquor in the dryer 12 can be transferred to the last Stage of the evaporation group where the Stillage is concentrated, this final stage generally being a balloon with evaporation by depressurization is trained ο

Als Beispiel v/urden in dieser Anlage ein Brennereischlempen-Konzentrat mit 65t^ Trockensubstanz verarbeitet, dessen Gehalt an Kalium, berechnet aus KpO, 7,6 Gewichtsprozent betrug. Im Dekantier-Kühler 10 wurde die Schlempe von 650C auf ca. 40-45°C gekühlt. Etwa 78$ von Kaliumsulfatkristallen wurden in der Trockenzentrifuge 12 abgeschieden. Pur 100 kg Schlempe wurden 93 kg Schlempe nach der Kalium-Ausscheidung und 7,23 Kaliumsulfatkristalle erhalten (unter Berücksichtigung der Zufügung von etwa 0,80 kg Klärwasser in der Trockenzentrifuge); 61,8 kg Produkte wurden am Boden des Dekantier-Kühlers abgezogen und nach der Trocknung wurden 54,7 kg Mutterlauge erhalten, dieAs an example, a distillery mash concentrate with 65% dry matter was processed in this plant, the potassium content of which, calculated from KpO, was 7.6 percent by weight. In the decanter cooler 10, the slurry of 65 0 C to about 40-45 ° C by cooling. About $ 78 of potassium sulfate crystals were deposited in the dry centrifuge 12. 100 kg of pure vinasse resulted in 93 kg of vinasse after the potassium excretion and 7.23 potassium sulphate crystals (taking into account the addition of about 0.80 kg of sewage water in the drying centrifuge); 61.8 kg of product were drawn off at the bottom of the decanter and 54.7 kg of mother liquor were obtained after drying

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rezykliiert wurden. Der Betrag der Kalium-Ausscheidung betrug 51,4^-were recycled. The amount of potassium excreted was 51.4 ^ -

Die Anlage nach Fig. 2 unterscheidet sich im wesentlichen von der nach Pig« 1 durch Zusatz eines vertikalen Kristallisationsapparat-Kühlers 54 und eines Hischapparates 56. Die Anlage wird angewendet, um höhere Kalium-Ausscheidungsbeträge durch Zusatz von reagierenden Stoffen. (SO,Hp und HL·OH oder IaOH) zu den zu verarbeitenden Produkten zu erhalten»The system according to FIG. 2 differs essentially from that according to Pig "1 in that a vertical crystallization apparatus cooler is added 54 and a Hischapparates 56. The plant is used to eliminate higher amounts of potassium by adding reactive substances. (SO, Hp and HL · OH or IaOH) to be processed Products to receive »

Der Kristallisationsapparat-Kühler ist ein Gerät, wie es bei der Zuckerfabrikation benutzt wird. Es ist als geschlossener vertikaler Bottich ausgebildet und mit Warmetausch-Elementen versehen, beispielsweise mit Röhren oder. Platten, die innen im Bottich und evtl. in einem Doppelmantel angeordnet sind, oder mit einem Kühlkreis ähnlich dem des Dekantier-Kühlers 10. Die Kühlung des Produktes im Bottich wird erreicht durch Zirkulation von kaltem Wasser oder eines anderen Kühlfluidso An einer vertikalen Welle 60, die von einem Motor 62 in Drehung versetzt wird, sind Schaufeln 58 befestigt und ermöglichen das Umrühren des Produktes im Bottich. Es könnte auch ein horizontales aus mehreren Abteilen gebildetes Gerät verwendet werden, die unbelastet arbeiten könnten mit unterschied-The crystallizer cooler is a device used in sugar manufacture. It's as closed vertical tub formed and with heat exchange elements provided, for example with tubes or. Plates inside in the vat and possibly in a double jacket are arranged, or with a cooling circuit similar to that of the decanter cooler 10. The cooling of the product in the tub is achieved by circulating cold water or other cooling fluid at a vertical level Shaft 60, which is rotated by a motor 62, blades 58 are attached and enable stirring of the product in the vat. A horizontal multi-compartment device could also be used who could work unloaded with different

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lichen Drücken, um eine progressive Kühlung und eine leichte Konzentration des Produktes zu realisieren.lichen pressures to a progressive cooling and a to realize easy concentration of the product.

Bei dem Mischapparat 56 ?/erden die zu verarbeitenden Produkte mit dosierten Mengen von Schwefelsäure und Ammoniak oder Soda gemischt, mit einem Teil der Produkte, die am Boden des Kristallisationsapparat-Kühlers abgezogen und durch die Leitung 61 rezykliiert werden, und mit der Kutterlauge, die von den Kaliumsulfat-Kristallen in der Zentrifuge 12 getrennt und im Wärmetauscher 13 gekühlt wird. Dieses Gemisch wird in den oberen Teil des Kristallisationsapparats 54 eingeführt. Durch die Rückführung der den Kristallisationsapparat verlassenden Produkte und der Kutterlauge kann die Bildung der feinen Kristalle begrenzt werden, die schwer abzusondern sind, und die methodische Zirkulation der Produkte im Kristallisationsapparat sichert das gleichmäßige Wachsen der Kristalle.In the mixing apparatus 56? /, The products to be processed are mixed with metered amounts of sulfuric acid and ammonia or soda, with some of the products that are drawn off at the bottom of the crystallization apparatus cooler and recycled through line 61 , and with the cutter liquor that is separated from the potassium sulfate crystals in the centrifuge 12 and cooled in the heat exchanger 13. This mixture is introduced into the top of the crystallizer 54. By recycling the products leaving the crystallization apparatus and the cutter liquor, the formation of fine crystals, which are difficult to separate, can be limited, and the methodical circulation of the products in the crystallization apparatus ensures that the crystals grow evenly.

Der Anteil der am Boden des Kristallisationsapparats abgezogenen Produkte, der nicht rezykliiert wird, wird dem Dekantier-Kühler 10 zugeführt, wo sich wie bei der Anlage nach Pig. 1, die Trennung durch Dekantation an Schlempe, aus der Kalium ausgeschieden ist, und vom Gemisch der Kristalle und der Mutterlauge vollzieht, das an der SpitzeThe proportion of products withdrawn from the bottom of the crystallizer that is not recycled will be the Decanting cooler 10 is supplied where, as in the Pig. 1, the separation by decantation on stillage, from which potassium is excreted, and from the mixture of crystals and mother liquor that takes place at the top

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des Delcanteurs angezogen und zur Trockenzentrifuge 12 gefördert wird.des Delcanteurs attracted to the centrifuge 12 is promoted.

Wie im vorhergehenden Fall wird diese Anlage und allgemein alle gemäß der Erfindung in Betrieb genommenen Anlagen kontinuierlich betrieben.As in the previous case, this attachment becomes and general all plants commissioned according to the invention operated continuously.

Als Beispiel wurde in dieser Anlage ein Brennereischlempen-Konzentrat mit 65$ Trockensubstanz verarbeitet, dessen Gehalt an !valium, berechnet aus KpO, 7,6 Gewichtsprozent betrug. Die Schlempe wurde von 65°C auf ca. 40-480C im Mischapparat 56 und im Kristallisationsapparat 54 und auf etwa 35 C im Dekanteur 10 gekühlt. Ungefähr 78$ der Kristalle wurden in der Trockenzentrifuge 12 aufgefangen. Zu 100 kg Schlempe, denen 2,97 kg 2ΓΗ.0Η und 1,89 kg SO.Hp zugefügt wurden, wurden 9A,22 kg Schlempe erhalten, aus denen Kalium ausgeschieden ist, und 10,04 kg feine Kaliumsulfatkristalle. 380 kg Produkte wurden aus dem Kristallisationsapparat 54 abgezogen und 200 kg wurden rezykliiert, während 85,8 kg der Produkte an der Spitze des Dekanteurs 10 abgezogen, und nach Trocknung wurden 75,2 kg Mutterlauge erhalten, die rezykliiert wurden. Der Betrag an Kalium-Ausscheidung war 71,4$.As an example, a distillery mash concentrate with a dry matter content of 65% was processed in this plant, the valium content of which, calculated from KpO, was 7.6 percent by weight. The slurry was cooled from 65 ° C to about 40-48 0 C in the mixing apparatus 56 and 54 in the crystallization apparatus and heated to about 35 C in the decanter 10th Approximately $ 78 of the crystals were collected in the 12 dry centrifuge. To 100 kg of vinasse, to which 2.97 kg of 2.0 and 1.89 kg of SO.Hp were added, 9 A , 22 kg of vinasse, from which potassium is excreted, and 10.04 kg of fine potassium sulfate crystals were obtained. 380 kg of products were withdrawn from the crystallizer 54 and 200 kg were recycled, while 85.8 kg of the products were withdrawn from the top of the decanter 10 and, after drying, 75.2 kg of mother liquor were obtained which were recycled. The amount of potassium excretion was $ 71.4.

Bei dem beschriebenen Verfahren, und dort wo chemischeIn the process described, and where chemical

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Additive verwendet werden, um einen höheren Betrag an Kalium-Ausscheidung zu erreichen, reduzieren die Kosten der chemischen Produkte den Ausnutzungsgewinn. Es ist interessant, als Additive Nebenprodukte zu verwenden, die sonst verloren gehen v/-irden. Insbesondere können zur jjeutralisierung gebrauchte Reinigungslösungen verwendet werden, die Soda enthalten, was den weiteren Vorteil hat, die Pollution zu verringern.Additives are used to a higher amount To achieve potassium excretion, the cost of the chemical products reduce the utilization gain. It is interesting to use by-products as additives, which would otherwise be lost. In particular, for jjneutralization used cleaning solutions are used that contain soda, which has the further advantage of reducing pollution.

Als Quelle für 30,-Ionen können Rauchgase verwendet werden, die SOp enthalten und aus einem Dampfkessel oder einem trockner kommen. Um die konzentrierte Schlempe und die Rauchgase in Kontakt zu bringen, könnte ein Gas-Wascher vom Kaskadentyp oder mit Venturieinrichtung verwendet werden, die mit einer Vorrichtung zur Oxydation durch Einblasen von Luft versehen ist, um Sulfite in Sulfate umzuwandeln, und mit einem Kreislauf zur Rezykliierung der Schlempe. Ein Teil des Wassers der Schlempe, der in diesem ,'/asser verdampft wird, würde diese letzte Konzentrationsstufe darstellen.Flue gases can be used as a source for 30 ions, which contain SOp and from a steam boiler or come to a dryer. To the concentrated stillage and To bring the flue gases into contact, a cascade or venturi gas scrubber could be used equipped with a device for oxidation by blowing air to convert sulphites into sulphates to convert, and with a cycle for recycling the stillage. Part of the water of the stillage that is in this, '/ water is evaporated, would this last stage of concentration represent.

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Claims (13)

Verfahren und Anlage zur Kalium-Ausscheidung aus Nebenprodukten der Industrie zur landwirtschaftlichen Versorgung PatentansprücheProcess and system for potassium excretion from by-products of the industry for agricultural supply Patent claims 1.) Verfahren zur Kalium-Ausscheidung aus Nebenprodukten der Industrie zur landwirtschaftlichen Versorgung, darin bestehend, daß Kalium in Form von Kristallen aus Kaliumsulfat abgesondert wird, die durch Dekantieren und Zentrifugieren ausgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, daß den vorher konzentrierten zu verarbeitenden Nebenprodukten Mutterlauge beigemengt wird, welche durch Zentrifugieren von Kristallen getrennt wird und1.) Process for potassium excretion from by-products the agricultural industry, consisting of potassium in the form of crystals secreted from potassium sulfate, which is eliminated by decantation and centrifugation, characterized in that the previously concentrated by-products to be processed Mother liquor is added, which is separated from crystals by centrifugation and BAD ORfGIMALBAD ORfGIMAL daß dieses Gemisch während des Dekantierens gekühlt wird.that this mixture is cooled during decanting will. 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet, daß die Mutterlauge gekühlt wird, bevor sie mit den zu verarbeitenden Nebenprodukten gemischt wird.2.) The method according to claim 1, characterized in that the mother liquor is cooled before it is mixed with the by-products to be processed. 3.)Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des durch Dekantieren abgesonderten schweren Anteiles rezykliiert wird, um mit den zu verarbeitenden Nebenprodukten gemischt zu werden.3.) The method according to claim 1 or 2, characterized in that part of the through Decanting the segregated heavy fraction is recycled to be processed with the by-products to be mixed. 4·) Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3» gemäß welchem die Endkonzentration der Nebenprodukte durch Verdampfung mittels Entspannung in einem Ballon stattfindet, dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge mit den zu verarbeitenden Nebenprodukten in diesem Ballon gemischt wird.4 ·) Method according to claim 1, 2 or 3 »according to which the final concentration of the by-products takes place through evaporation by means of relaxation in a balloon, characterized in that the mother liquor with the by-products to be processed is mixed in this balloon. 5.) Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet , daß das Gemisch aus Nebenprodukten und Mutterlauge einem Kühlvorgang in zwei Etappen unterworfen wird, zuerst in einem Kri-5.) The method according to claim 1, 2 or 3 »characterized in that the mixture of By-products and mother liquor is subjected to a cooling process in two stages, first in a BAD ORIGINALBATH ORIGINAL stallisation.sapparat-Kiih.ler (54), wo es einem starken Rührvorgang ausgesetzt wird, um das Dekantieren der Kristalle zu vermeiden, und dann in einem Dekantier-Kühler (10), wo die Kristalle durch Schwerkraft abgesondert werden.stallisation.sapparat-Kiih.ler (54), where there is a strong Stirring is suspended to avoid decanting the crystals, and then placed in a decanting condenser (10) where the crystals are secreted by gravity will. 6.) Verfahren nacn Anspruch 5, gemäß welchem reagierende Stoffe wie Schwefelsäure oder ein Sulfat und eine Base den Nebenprodukten zugefügt werden, d a durch gekennzeichnet, daß die reagierenden Stoffe mit den zu verarbeitenden Nebenprodukten in einem Mischapparat (56) vermengt werden, der vor dem Kristallisationsapparat (54) angeordnet ist, in den gleichzeitig ein Anteil der aus dem Kristallisationsapparat austretenden Produkte und evtl. die Mutterlauge aus der Zentrifuge gefördert werden.6.) Method according to claim 5, according to which reacting substances such as sulfuric acid or a sulfate and a Base are added to the by-products, d a characterized in that the reacting substances are mixed with the by-products to be processed in a mixer (56), which is arranged in front of the crystallization apparatus (54), in which at the same time a portion of the from the crystallization apparatus emerging products and possibly the mother liquor are pumped out of the centrifuge. 7.) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet , daß die aus dem Kristallisationsapparat (54) austretenden Produkte einer Zentrifugentrocknung unterzogen werden, um einen Anteil der Kristalle abzusondern, bevor sie im Dekanteur (10) verarbeitet werdeno 7.) The method according to claim 5 or 6, characterized in that the products emerging from the crystallization apparatus (54) are subjected to centrifuge drying in order to separate a portion of the crystals before they are processed in the decanter (10) o 8.) Verfahren nach Anspruch 5, 6 oder 7» dadurch8.) Method according to claim 5, 6 or 7 »thereby 4/... BAD ORIGINAL4 / ... ORIGINAL BATHROOM gekennzeichnet , daß man als Wirkstoff zur Neutralisation Reinigungsmittel auf der Basis von Soda anwendet.characterized in that one is used as an active ingredient uses soda-based detergents for neutralization. 9·) Verfahren nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet , daß die konzentrierten Nebenprodukte vor dem Kühlvorgang mit heißen Gasen in Kontakt gebracht werden, welche SOp enthalten, insbesondere mit Rauchgasen von Dampfkesseln oder Trocknern.9 ·) Method according to claim 5> characterized that the concentrated by-products are brought into contact with hot gases which contain SOp before the cooling process, especially with flue gases from steam boilers or dryers. 10.) Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit einem Dekanteur
und mit einer kontinuierlich umlaufenden Trockenzentrifuge, dadurch gekennzeichnet, daß der Dekanteur (10) als ein geschlossener Bottich mit Kreisauerschnitt und vertikaler Achse ausgebildet ist, mit einem oberen zylindrischen Abschnitt (H) und einem unteren konischen Abschnitt (16), mit einem zylindrischen Mantel (20), der am Deckel (18) des Bottichs an seinem Mittelteil befestigt ist und sich nach unten bis etwa zur mittleren Höhe des Bottichs erstreckt, mit einem Einlaß für die zu verarbeitenden Nebenprodukte, der in10.) Plant for performing the method according to one of the preceding claims with a decanter
and with a continuously rotating drying centrifuge, characterized in that the decanter (10) is designed as a closed vat with circular section and vertical axis, with an upper cylindrical section (H) and a lower conical section (16), with a cylindrical jacket ( 20), which is attached to the lid (18) of the vat at its middle part and extends down to approximately the middle height of the vat, with an inlet for the by-products to be processed, which in durch den Hantel unter dem Deckel begrenzten Raumspace limited by the dumbbell under the lid mündet, mit einem Auslaß (30) für den schweren Anteil an der Spitze des unteren Abschnittes des Bottichs, mit einem Überlaufrohr (28) für den Austritt des leichten Anteils im oberen Abschnitt des Bottichs zwischen dem Hantel und der Wand des Bottichs und mit einem Kühlkreislauf (38) an der Wand des
Bottichs.opens, with an outlet (30) for the heavy fraction at the top of the lower portion of the vat, with an overflow pipe (28) for the exit of the light fraction in the upper part of the vat between the dumbbell and the wall of the vat and with a cooling circuit (38) on the wall of the
Vats. 11.) Anlage nach Anspruch 10, dadurch g e TO kennzeichnet, daß sie außerdem einen11.) Plant according to claim 10, characterized g e TO indicates that they also have a Wärmetauscher (13) aufweist zur Kühlung der Mutterlauge, welche von den Kristallen in der Trockenzentrifuge (12) vor dem Rezykliieren in den Dekanteur (10) abgesondert wird.Has heat exchanger (13) for cooling the mother liquor, which of the crystals in the drying centrifuge (12) before recycling in the decanter (10) is segregated. 12.) Anlage nach Anspruch 10 oder 11, dadurch12.) Plant according to claim 10 or 11, characterized gekennzeichnet , daß sie einen Kristallisationsapparat-Kühler (54) aufweist, der vor dem
Dekanteur (10) angeordnet und mit Wärmeaustauschelementen und einem Rührwerk (58) versehen ist.characterized in that it has a crystallizer cooler (54) which is before the
Decanter (10) is arranged and provided with heat exchange elements and an agitator (58). 13.) Anlage nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Kristallisationsapparat-Kühler horizontal angeordnet und in mehrere Abteile aufgeteilt ist, in denen unterschiedliche13.) Plant according to claim 12, characterized in that that this crystallizer-cooler is arranged horizontally and in several Compartments are divided into which different Drücke herrschen, die niedriger als der atmosphärische Druck sind.Pressures prevail which are lower than atmospheric pressure. 14«) Anlage nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Mischapparat (56) aufweist, welcher vor dem Kristallisationsapparat-Kühler (54) angeordnet ist und in dein die zu verarbeitenden Nebenprodukte mit reagierenden Stoffen und mit rezykliierten Produkten gemischt werden, die von diesem Kristallisationsapparat und/ oder von der Trockenzentrifuge (12) herkommen.14 «) System according to claim 12 or 13, characterized characterized as having a mixer (56), which is arranged in front of the crystallizer cooler (54) and in your the by-products to be processed are mixed with reactive substances and with recycled products coming from this crystallizer and / or from the drying centrifuge (12).
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