Verfahren zum durchgreifenden Metallisieren poröser Formkörper durch
thermische Dissoziation einer Metallverbindung Die Erfindung bezieht sich auf ein
Verfahren zum durchgreifenden Metallisieren poröser Formkörper, wie Filter oder
Diaphragmen, durch thermische Zersetzung einer Metallverbindung in dem auf deren
Zersetzungstemperatur erwärmten Formkörper, wobei die Metallverbindung fortlaufend
durch den Formkörper gepumpt wird.Process for thorough metallization of porous moldings
thermal dissociation of a metal compound The invention relates to a
Process for thorough metallization of porous molded bodies, such as filters or
Diaphragms, by thermal decomposition of a metal compound in the one on top of them
Decomposition temperature heated moldings, the metal compound continuously
is pumped through the shaped body.
Vorliegender Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Filter oder Diaphragmen
zu erzeugen, bei denen die Porengröße möglichst gleichmäßig ist. Derartige Diaphragmen
werden für die Trennung verschieden schwerer Gase durch Diffusion verwendet, wobei
die Porengröße in der Größenordnung der freien Weglänge der Gasmoleküle liegt. Es
ergibt sich, daß bei der üblichen Herstellung der Diaphragmen der Anteil der Strömung,
der nach dem Poiseuilleschen Gesetz fließt, verhältnismäßig groß ist. Die hierbei
wirksame Laminarströmung ermöglicht keine Trennung von Gasen mit unterschiedlichem
Molekulargewicht.The present invention is based on the problem of filters or diaphragms
to produce in which the pore size is as uniform as possible. Such diaphragms
are used for the separation of gases of different weights by diffusion, whereby
the pore size is in the order of magnitude of the free path of the gas molecules. It
it follows that with the usual manufacture of the diaphragms the proportion of the flow,
which flows according to Poiseuille's law is relatively large. The one here
effective laminar flow does not allow separation of gases with different
Molecular weight.
Es wurde nun gefunden, daß sich eine Homogenisierung des Porenquerschnitts
dadurch erreichen läßt, daß unter Anwendung des an sich bekannten Herstellungsverfahrens
von Filtern und Diaphragmen die gasförmige Metallverbindung intermittierend in kleinen
Portionen durch den Formkörper gesaugt wird. In diesem Fall bewegen sich die durch
den Druckabfall bewegten Moleküle, bevorzugt durch die relativ großen Poren, in
denen die Strömung dem Poiseuilleschen Gesetz folgt. Dadurch, daß die Wandtemperatur
dieser Poren über der Zersetzungstemperatur liegt; scheidet sich das Metall bevorzugt
in diesen Poren ab, so daß eine nivellierende Wirkung auf den mittleren Porendurchmesser
eintritt. Als Ergebnis erhält man Filter oder Diaphragmen, die eine außerordentlich
hohe Gleichmäßigkeit im Porendurchmesser aufweisen.It has now been found that there is a homogenization of the pore cross-section
can thereby be achieved that using the production process known per se
of filters and diaphragms the gaseous metal compound intermittently in small
Portions is sucked through the molding. In this case they move through
the pressure drop moving molecules, preferably through the relatively large pores, in
which the flow follows Poiseuille's law. Because the wall temperature
these pores are above the decomposition temperature; the metal separates preferentially
in these pores, so that a leveling effect on the mean pore diameter
entry. The result is filters or diaphragms that are extraordinary
have high uniformity in pore diameter.
Wünscht man Abscheidungen von Verbindungen, die sich durch Zersetzung
flüchtiger Verbindungen nur schwer oder gar nicht herstellen lassen, so kann man
durch entsprechende Beimengungen in vielen Fällen Abhilfe schaffen. Zum Beispiel
läßt sich die Abscheidung von Kieselsäure aus SiF4 durch Zusätze von Wasserdampf
leicht bewirken. Auch zersetzungsbeschleunigende Zusätze können in manchen Fällen
gute Dienste leisten.If you want deposits of compounds that result from decomposition
Volatile compounds can only be produced with difficulty or not at all, so you can
In many cases, remedy the situation by adding appropriate additives. For example
The deposition of silica from SiF4 can be achieved by adding water vapor
easily effect. Additives that accelerate decomposition can also be used in some cases
do good service.
Besondere Bedeutung hat die Erfindung für die Herstellung von Nickeldiaphragmen
zur Isotopentrennung von Uran über Uranhexafluorid.The invention is of particular importance for the production of nickel diaphragms
for isotope separation of uranium via uranium hexafluoride.
Das nachfolgende Beispiel erläutert anschaulich die einzelnen Verfahrensschritte.The following example clearly explains the individual process steps.
Homogenisierung eines Nickeldiaphragmas zur Verwendung für die Isotopentrennung
von Uran- über die Gasphase: Ein Nickeldiaphragma wird im Vakuum auf Temperaturen
zwischen 180 und 450° C, z. B. 300° C, gebracht. Dabei ist das Diaphragma so angeordnet,
daß es den gesamten Vakuumraum teilt. Vorzugsweise auf der Seite mit kleinerem Volumen
wird nun über durch eine Programmscheibe automatisch gesteuerte Magnetventile in
Intervallen mit kleinen Mengen eines Gemisches aus Nickeltetracarbonil und inertem
Gas, z. B. Argon, beströmt, während auf der anderen Seite durch Abpumpen für ein
gleichmäßiges Vakuum gesorgt wird. Die durch den Druckabfall bewegten Moleküle suchen
sich dabei bevorzugt ihren Weg durch die relativ zum Mittelwert der Porendurchmesser
zu großen Poren. Gleichzeitig zersetzt sich aber das Nickeltetracarbonyl an dem
heißen Diaphragma. Aus dem Zusammenwirken dieser beiden Vorgänge resultiert eine
nivellierende Wirkung der beschriebenen Behandlung auf die Porendurchmesser. Nach
Beendigung der laut Beispiel erfolgten Homogenisierung ist der dem Gesetz von P
o i s eu i 11e folgende Strömungsanteil um 72,411/a vermindert. (Ein Maßstab für
die Gleichmäßigkeit des Porendurchmessers in der Größenordnung. der freien Weglänge
von Gasmolekeln in Diaphragmen ist der Anteil der den Gesetzen von P o i s eu i
11e folgenden Strömung. Im Idealfall müßte dieser Anteil Null werden.) Für die Zwecke
der Isotopentrennung von Uran über Uranhexaflorid wird ein so vorbereitetes Diaphragma
mit Vorteil noch mit Fluor oder Fluorwässerstoffsäure bei Temperaturen von etwa
60° C behandelt, da sonst bei Inbetriebnahme durch Uränäbscheidungen die Durchlässigkeit
der Diaphragmen sofort um über 20°/o abnimmt. Dabei wendet man meist Gasgemische
an, deren eine Komponente ein Inertgas ist, worunter
in diesem Fall
auch Wasserdampf verstanden werden soll.Homogenization of a nickel diaphragm for use in isotope separation
from uranium to the gas phase: A nickel diaphragm is heated to temperatures in a vacuum
between 180 and 450 ° C, e.g. B. 300 ° C, brought. The diaphragm is arranged in such a way that
that it divides the entire vacuum space. Preferably on the smaller volume side
is now via a program disc automatically controlled solenoid valves in
Intervals with small amounts of a mixture of nickel tetracarbonil and inert
Gas, e.g. B. argon, while on the other hand by pumping out for a
uniform vacuum is ensured. Find the molecules moved by the pressure drop
it prefers its way through the relative to the mean value of the pore diameter
too large pores. At the same time, however, the nickel tetracarbonyl decomposes on the
called diaphragm. The interaction of these two processes results in one
leveling effect of the treatment described on the pore diameter. To
The end of the homogenization carried out according to the example is that according to P's law
o i s eu i 11e the following flow rate reduced by 72.411 / a. (A benchmark for
the uniformity of the pore diameter in the order of magnitude. the free path
of gas molecules in diaphragms is the proportion of the laws of P o i s eu i
11e following flow. In the ideal case this proportion should be zero.) For the purposes
the isotope separation of uranium via uranium hexafloride is a diaphragm prepared in this way
with advantage also with fluorine or hydrofluoric acid at temperatures of about
60 ° C, otherwise the permeability due to uranium deposits during commissioning
the diaphragm immediately decreases by more than 20%. In most cases, gas mixtures are used
one component of which is an inert gas, among which
in this case
also water vapor should be understood.
Das Verfahren der Erfindung ist jedoch in seiner Anwendung -keinesfalls
auf Metallfilter beschränkt, sondern kann gleichermaßen für Glasfritten oder poröse
sinterkeramischeWerkstoffe Anwendung finden. Ebenso umfaßt der Erfindungsgedanke
das Arbeiten bei Normaldruck, ja sogar bei erhöhtem Druck, da es letzten Endes nur
der Druckdifferenz bedarf, um ein Gas zum Strömen zu veranlassen, jedoch werden
die besten Ergebnisse mit evakuierten porösen Körpern erzielt, wobei es im allgemeinen
nicht erforderlich ist, über ein technisches Vakuum hinauszugehen.However, the method of the invention is by no means in its application
limited to metal filters but can be used equally for glass frit or porous
sintered ceramic materials are used. The idea of the invention also includes
working at normal pressure, even at increased pressure, since in the end it is only
however, the pressure differential required to cause a gas to flow will be
obtained the best results with evacuated porous bodies, it being generally
it is not necessary to go beyond a technical vacuum.
Mit besonderem Vorteil können nach dem Verfahren der Erfindung poröse
Körper und Diaphragmen behandelt werden, die nach anderen Vorschlägen hergestellt
worden sind.According to the method of the invention, porous
Body and diaphragms are treated made according to other proposals
have been.