DE1084943B

DE1084943B - Process for the continuous measurement, registration or regulation of the viscosity with a flow capillary viscometer

Info

Publication number: DE1084943B
Application number: DEL18597A
Authority: DE
Inventors: Otto Leib
Original assignee: OTTO LEIB
Current assignee: OTTO LEIB
Priority date: 1954-04-17
Filing date: 1954-04-17
Publication date: 1960-07-07

Description

Verfahren zur fortlaufenden Messung Registrierung oder Regelung der Viskosität mit einem Durchlauf-Kapillarviskosimeter Bisher bekannte Durchlauf-Viskosimeter, die eine fortlaufende Viskositätsmessung durch Bildung eines viskositätsabhängigen Flüssigkeitsspiegels ermöglichten, beruhten auf der Voraussetzung der vollen, idealen Gültigkeit des Poiseuilleschen Gesetzes. Die zu messende Flüssigkeit lief hierbei in turbulenter Strömung entweder durch eine Blende oder ein möglichst groß dimensioniertes Rohr in ein mit einem beliebigen engeren Auslaufrohr oder einer Meßkapillare ausgerüstetes Meßgefäß da dann gesetzmäßig vollkommene Konstanz der Zufluß menge gewährleistet sein müßte. Die neueste Forschung hat jedoch ergeben, daß das Poiseuillesche Gesetz nur beschränkte Gültigkeit hat und insbesondere eine turbulente Strömung bei veränderlicher Viskosität zu beliebiger Inkonstanz neigt. Procedure for continuous measurement registration or regulation of the Viscosity with a flow capillary viscometer So far known flow viscometers, a continuous viscosity measurement by forming a viscosity-dependent Fluid levels made possible were based on the premise of full, ideal Validity of Poiseuille's Law. The liquid to be measured ran here in turbulent flow either through an orifice plate or as large as possible Tube into one equipped with any narrower outlet tube or a measuring capillary The measuring vessel then guarantees perfect constancy of the inflow according to the law should be. However, the latest research has shown that Poiseuille's law has only limited validity and in particular a turbulent flow with variable Viscosity tends to be inconsistent.

Dem Gegenstand der Erfindung liegen nun die neuesten Erkenntnisse des Fließverhaltens bei veränderlicher Viskosität in Kapillaren nach und in extremer Abweichung vom Poiseuilleschen Gesetz bei ausschließlich laminaren Strömungen zugrunde. The subject matter of the invention is now based on the latest findings the flow behavior with changing viscosity in capillaries gradually and in extreme Deviation from Poiseuille's law for exclusively laminar flows.

Das Verfahren zur fortlaufenden Messung der Viskosität, des Mischungsverhältnisses oder des Lösungsmittelgehaltes von Flüssigkeiten verwendet mehrere Kapillaren, die sich am Boden von mindestens zwei getrennt untereinanderliegenden Gefäßen befinden, durch die die Flüssigkeit jeweils in offener Verbindung mit der Atmosphäre drucklos fließt. Gemäß der Erfindung ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaufkapillaren am oberen Gefäß einen geringeren Querschnitt gegenüber der am unteren Gefäß hefindlichen langen Poiseuilleschen Meßkapillaren aufweist und so stark gekürzt ist, daß das Poiseuillesche Gesetz auf sie nicht mehr anwendbar ist, daß sie die Flüssigkeit aber trotzdem in laminarer Strömung dem darunterliegenden Gefäß zufließen läßt, in welchem sich die Flüssigkeit gemäß dem Poiseuilleschen Gesetz bis zu einer bestimmten Höhe aufstaut, die ein exaktes Maß für die Viskosität darstellt. The method for continuous measurement of the viscosity, the mixing ratio or the solvent content of liquids used multiple capillaries that are on the bottom of at least two separate vessels, one below the other, through which the liquid is depressurized in each case in open communication with the atmosphere flows. According to the invention, the method is characterized in that the outlet capillaries on the upper vessel a smaller cross-section compared to the hostile one on the lower vessel has long Poiseuille measuring capillaries and is shortened so much that the Poiseuille's law is no longer applicable to them, that they are the fluid but still allows it to flow in a laminar flow to the vessel below, in which the liquid is up to a certain point according to Poiseuille's law Dams height, which is an exact measure of the viscosity.

Das Meßverfahren ist in den nachfolgenden drei Abbildungen näher beschrieben. Es zeigt Abb. 1 eine schematische Anordnung zur Demonstration des drucklosen Zu- und Durchlaufs der Meßflüssigkeit zu und durch die Kapillaren sowie der Eigenthermostatisierung, Abb. 2 eine graphische Darstellung der Durchlaufverhältnisse durch eine Vorlauf- und eine Auslaufkapillare, Abb. 3 eine graphische Darstellung der Rückstauhöhe im Meßgefäß als Grundlage der Viskositätsmessung und -regelung. The measuring procedure is detailed in the following three figures described. It shows Fig. 1 a schematic arrangement to demonstrate the pressureless Inflow and flow of the measuring liquid to and through the capillaries and the internal thermostatic control, Fig. 2 a graphical representation of the flow ratios through a flow and an outlet capillary, Fig. 3 is a graphic representation of the backflow height in the Measuring vessel as the basis for viscosity measurement and control.

Nach Abb. 1 wird gemäß dem Verfahren die zu messende Flüssigkeit durch eine Rohrleitung 1 dem Vorlaufgefäß 2 zugeleitet, wobei sich diese drucklos füllt, einen Teilstrom über die Vorlaufkapillare 3 nach dem Meßgefäß 4 weitergibt und die überschüssige Flüssigkeitsmenge über den Rand in eine Thermostatleitung 5 zur sicheren Temperaturhaltung des Meßgutes und der gesamten Vorrichtung weiterleitet; die Flüssigkeit durchfließt dann in einem eigenen Kreislauf den Thermostatraum 6 und verläßt ihn über ein Steigrohr 8. Das Meßgefäß 4 und der Thermostatraum 6 stehen durch eine oeffnung 9 und das Vorlaufgefäß 2 durch eine Öffnung 13, in das auch ein Thermometer eingeführt werden kann, unter normalem äußerem Luftdruck, so daß sich auch die aus dem Vorlaufgefäß 2 durch die Kapillare 3 austretende Flüssigkeit drucklos im Meßgefäß 4 ansammeln kann. According to Fig. 1, the liquid to be measured is according to the method fed through a pipe 1 to the flow vessel 2, this being depressurized fills, a partial flow passes through the flow capillary 3 after the measuring vessel 4 and the excess amount of liquid over the edge in a thermostat line 5 for safe Temperature maintenance of the material to be measured and the entire device forwards; the liquid then flows through the thermostat chamber 6 in its own circuit and leaves it Via a riser pipe 8. The measuring vessel 4 and the thermostat space 6 are through a opening 9 and the flow vessel 2 through an opening 13, in which also a thermometer can be introduced under normal external air pressure, so that the out The liquid escaping from the flow vessel 2 through the capillary 3 is depressurized in the measuring vessel 4 can accumulate.

Dort tritt sie teilweise durch die Auslaufkapillare 7 aus, um entweder zu einem Verbrauchsort oder zum Ausgangsort gefördert zu werden, während sich ein anderer Teil dieser Flüssigkeit als Rückstauvolumen mit viskositätsabhängiger Höhe H ansammelt. Diese Höhe H wird in bekannter Weise über ein Standglas 1Q oder durch Einblasen von Luft oder einem Schutzgas 11 unter Zwischenschalten eines Feindruckmanometers 12, oder an dessen Stelle eines Diagrammschreibers oder Reglers, gemessen, registriert oder als Regelfunktion einem Regler zugeführt. Hierbei wird nun die kinematische Zähigkeit am Standglas 10 angezeigt, während sich am Feindruckmanometer 12 durch den Gegendruck der Flüssigkeitssäule H im Meßgefäß 4, entsprechend dem Eingang des spezifischen Gewichtes der zu messenden Flüssigkeit, die dynamische Zähigkeit reproduziert.There it partially exits through the outlet capillary 7 to either to be promoted to a place of consumption or to the point of origin while a another part of this liquid as a backflow volume with a viscosity-dependent height H accumulates. This height H is in a known manner via a stand glass 1Q or through Blowing in air or a protective gas 11 with the interposition of a fine pressure manometer 12, or in its place of a chart recorder or controller, measured, registered or fed to a controller as a control function. The kinematic Viscosity displayed on the stand glass 10, while on the precision pressure gauge 12 through the back pressure of the liquid column H in the measuring vessel 4, corresponding to the input of the specific gravity of the liquid to be measured, which reproduces the dynamic viscosity.

Abb. 2 zeigt das grundsätzlicheVerhältnis zwischen den zwei aus den Kapillaren austretenden Volumina und die sich hieraus ergebende Möglichkeit des vorliegenden Meßverfahrens. Für das Beispiel in Abb. 2 sind folgende Verhältnisse zugrunde gelegt: der Querschnitt der Auslaufkapillare 7 ist um das etwa 1,Sfache größer als jener der Vorlaufkapillare 3, und die Länge der ersteren beträgt das rund 2Ofache der letzteren. Fig. 2 shows the basic relationship between the two of the Volumes emerging from capillaries and the resulting possibility of present measurement method. The following relationships apply to the example in Fig. 2 based on: the cross section of the outlet capillary 7 is about 1.5 times larger than that of the supply capillary 3, and the length of the former is that around 20 times the latter.

Während also die Vorlaufkapillare 3 kurz und eng ist, ist die Auslaufkapillare 7 lang und weit. Das Vorlaufgefäß 2 hat eine konstante Höhe, die wesentlich für die Aufrechterhaltung der laminaren Strömung des Vorlaufs ist. Durch die Kürze der Vorlaufkapillare 3 wird ein erhebliches Abweichen der Schubkräfte zwischen den Flüssigkeitsschichten innerhalb der Kapillare gegenüber dem Poiseuilleschen Gesetz bewirkt. Bei Verdoppelung der Viskosität fließt nicht gesetzmäßig die Hälfte des Volumens aus der Vorlaufkapillare 3, sondern erheblich mehr, wie es in der Kurve KI der Abb. 2 entsprechend einer Messung dargestellt ist. In der Auslaufkapillare 7 (Abb. 1), die den Anforderungen des Poiseuilleschen Gesetzes genügt. treten nun erheblich größere Schubspannungen auf, gemäß Kurve Kil (Abb. 2), und damit eine erhebliche Differenz zwischen dem je Zeiteinheit dem Meßgefäß 4 zufließendem und von ihm abzutransportierenden Flüssigkeitsmengen. So läuft im Beispielsfall der Abb. 2, Punkt a, durch die Vorlaufkapillare 3 bei einer Viskosität von 30 cSt ein Volumen von 6,4 cmss-l, während die Auslaufkapillare gemäß Punkt b bei gleicher Viskosität nur ein Volumen von 4,2 cm8s-1 hindurchläßt. Im Meßgefäß 4 staut sich also ein überschüssiges Restvolumen, bis die eigene potentielle Energie der Flüssigkeitssäule groß genug ist, das zulaufende Flüssigkeitsvolumen a selbsttätig durch die Auslaufkapillare 7 zu verdrängen. Das Niveau der Flüssigkeitssäule H (Abb. 1) ändert sich also entsprechend der Viskosität und zeigt gemäß Abb. 3, Punkt a, für eine Viskosität von 30 cSt eine Höhe von 322 mm an und ist somit ein Eichpunkt.So while the flow capillary 3 is short and narrow, the outlet capillary is 7 long and wide. The flow vessel 2 has a constant height, which is essential for the maintenance of the laminar flow of the forward run is. Due to the brevity of the Flow capillary 3, there will be a considerable deviation in the shear forces between the liquid layers causes inside the capillary against Poiseuille's law. When doubling the viscosity does not normally flow half of the volume out of the flow capillary 3, but considerably more, as shown in curve KI in Fig. 2 according to a Measurement is shown. In the outlet capillary 7 (Fig. 1) that meets the requirements of Poiseuille's law is sufficient. Significantly greater shear stresses now occur on, according to curve Kil (Fig. 2), and thus a considerable difference between the per unit of time the measuring vessel 4 flowing in and from it to be removed amounts of liquid. In the example of Fig. 2, point a, runs through the flow capillary 3 a viscosity of 30 cSt a volume of 6.4 cmss-l, while the outlet capillary according to point b only allows a volume of 4.2 cm8s-1 to pass through with the same viscosity. In the measuring vessel 4, therefore, an excess residual volume accumulates until its own potential Energy of the column of liquid is large enough for the inflowing volume of liquid a to displace automatically through the outlet capillary 7. The level of the liquid column H (Fig. 1) changes according to the viscosity and shows according to Fig. 3, Point a, for a viscosity of 30 cSt a height of 322 mm and is therefore a Calibration point.

Nach Art der Dimensionierung der Kapillaren haben diese bei einer bestimmten Viskosität gleiches Auslaufvolumen (Abb. 2, Punkt c), beispielsweise bei 12,5 cSt, um dann zu invertieren, so daß durch die längere Kapillare ein größeres Volumen ausläuft, wodurch bewirkt wird, daß bis zum Kapillarbeginn am Boden des Meßgefäßes 4 verlustfrei gemessen werden kann.Depending on the type of dimensioning of the capillaries, they have certain viscosity the same outlet volume (Fig. 2, point c), for example at 12.5 cSt, to then invert, so that a larger one through the longer capillary Volume leaks, thereby causing that up to the beginning of the capillary at the bottom of the Measuring vessel 4 can be measured without loss.

Dieses Meßverfahren läßt sich auf Grund seiner Unabhängigkeit vom Druck der Flüssigkeitszuführung und seiner alleinigen Abhängigkeit vom druckfreien Durchlauf durch mehrere Gefäße durch Anlegen eines beliebigen Über- oder Unterdruckes im geschlossenen Raum über die Luftzutrittsöffnungen 9, 10 und 13 (Abb. 1) auch bei beliebigem Über- oder Unterdruck, unter dem sich die Meßflüssigkeit jeweils befindet, anwenden. This measurement method can be due to its independence from Pressure of the liquid supply and its sole dependence on the pressure-free Passage through several vessels by applying any positive or negative pressure also in the closed room via the air inlet openings 9, 10 and 13 (Fig. 1) at any overpressure or underpressure, under which the measuring liquid is located, use.

PATENTANSPRVCHE 1. Verfahren zur fortlaufenden Messung, Registrierung oder Aufzeichnung der Viskosität, des Mischungsverhältnisses oder des Lösungsmittelgehaltes von Flüssigkeiten unter Anwendung mehrerer Kapillaren, die sich am Boden von mindestens zwei getrennt untereinanderliegenden Gefäßen befinden, durch welche die Flüssigkeit jeweils in offener Verbindung mit der Atmosphäre drucklos fließt, dadurch gekennzeichnet, das die Auslaufkapillare (3) am oberen Gefäß einen geringeren Querschnitt -gegenüber der am unteren Gefäß befindlichen langen Poiseuilleschen Meßkapillare (7) aufweist und so stark gekürzt ist, daß das Poiseuillesche Gesetz auf sie nicht mehr anwendbar ist, daß sie die Flüssigkeit aber trotzdem in laminarer Strömung dem darunterliegenden Gefäß zufließen läßt, in welchem sich die Flüssigkeit gemäß dem Poiseuilleschen Gesetz bis zu einer bestimmten Höhe aufstaut, die ein Maß für die Viskosität darstellt. PATENT CLAIM 1. Continuous measurement method, registration or recording the viscosity, the mixing ratio or the solvent content of liquids using several capillaries, which are located at the bottom of at least two separate vessels, one below the other, through which the liquid in each case in open connection with the atmosphere flows without pressure, characterized in that that the outlet capillary (3) on the upper vessel has a smaller cross-section the long Poiseuille measuring capillary (7) located on the lower vessel and is so abbreviated that Poiseuille's law no longer applies to it is that it has the liquid but nevertheless in a laminar flow to the one below Vessel can flow in, in which the liquid is according to Poiseuille Law accumulates up to a certain height, which is a measure of the viscosity.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that the kinematic and also the dynamic viscosity continuously as a function of the liquid column and absolutely both on a liquid level meter calibrated in corresponding viscosity units as well as a fine pressure manometer are displayed at the same time, which causes becomes that through quotient formation at any time as the third measured variable the specific Weight of the liquid can be determined.

3. The method according to claim 1, characterized in that excess Measuring liquid all devices required for viscosity measurement are running and so a quick self-temperature control and also self-thermostating for this brings about the operating temperature.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the liquid to be measured during its passage through the measuring device pressure-tight covering of all devices required for viscosity measurement and by supplying the outlet pressure of the gas above the liquid to all cavities of the measuring device under any one of the initial pressure the measuring liquid corresponding, higher or lower pressure is brought.

Publications considered: German Patent No. 405 090.