DE1084547B

DE1084547B - Process for surface oxidation, in particular for blueing, of steel goods

Info

Publication number: DE1084547B
Application number: DEH34591A
Authority: DE
Inventors: Dr Werner Herdieckerhoff
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1958-10-22
Filing date: 1958-10-22
Publication date: 1960-06-30

Description

Verfahren zum Oberflächenoxydieren, insbesondere zum Bläuen, von Stahlgut Es ist bekannt, Metalle durch Oxydation zu färben. Um der Oberfläche von Walzstahl in Form von Draht, Band, Rohren, Nägeln, Blechen u. dgl. eine gewisse Beständigkeit gegen Korrosion und Rostbildung zu verleihen, ist besonders das sogenannte Bläuen bekannt. Dabei wird das zu bläuende Material auf etwa 300° C erhitzt, worauf man dem Behandlungsraum Luft oder ein Sauerstoff enthaltendes Gemisch zuführt. Dieses Verfahren ist langwierig und kostspielig.Process for surface oxidation, in particular for blueing, of steel goods It is known to color metals by oxidation. To the surface of rolled steel in the form of wire, tape, pipes, nails, sheet metal and the like a certain resistance To give against corrosion and rust formation is especially the so-called blueing known. The material to be blued is heated to about 300 ° C, whereupon one supplies air or a mixture containing oxygen to the treatment room. This Procedure is lengthy and costly.

Bläut man z. B. in einem Durchlaufofen, so ist die Arbeitsgeschwindigkeit davon abhängig, daß in der Bläuzone die gewünschte Temperatur von etwa 300° C erreicht und dem Material genügend Zeit gelassen wird, bis sich die blaue Zunderschicht gebildet hat. Dementsprechend langsam ist daher die Durchlaufgeschwindigkeit. Das Bläuen im Durchlaufofen ist daher um so unrentabler, je dünner das Material, wie Band, Draht oder Blech, ist. Für Drähte hat sich deshalb wegen des geringen Gewichtes das Bläuen im Durchlaufofen nicht durchsetzen können.One blues z. B. in a conveyor oven, so is the operating speed dependent on the fact that the desired temperature of about 300 ° C is reached in the blue zone and allowing sufficient time for the material to form the blue scale layer Has. The throughput speed is correspondingly slow. The blue stain in a continuous furnace is therefore the less profitable, the thinner the material, such as tape, Wire or sheet metal. For wires, because of their low weight cannot enforce the blueing in the continuous furnace.

Will man andererseits dünnes Material in geschlossenen Behältern, also in Töpfen, Muffeln oder Reto@rten, bläuen, so treten andere Schwierigkeiten auf. Es bleibt, wenn man Luft zuführt, indem Topf nach Verzehr des Sauerstoffes eine Säule reinen Stickstoffes zurück, wodurch die weitere Blaufärbung verhindert wird. Diese Erscheinung tritt nicht nur auf, wenn der Topf nur einmal gefüllt wird, sondern auch dann, wenn man die Luft in dem Topf zirkulierend einströmen läßt.On the other hand, if you want thin material in closed containers, so in pots, muffles or reto @ rten, blue, then other difficulties arise on. It remains when air is supplied to the pot after the oxygen has been consumed a column of pure nitrogen, which prevents further blue coloration will. This phenomenon does not only occur if the pot is filled only once, but also when the air is allowed to circulate in the pot.

Um diese Nachteile zu vermeiden, ist vom Erfinder ein Verfahren vorgeschlagen worden, nach dem man Material, insbesondere dicht gewickelten Draht, Band usw., einwandfrei bläuen kann, indem man, wenn das zu bläuende Gut gleichmäßig eine Temperatur von etwa 300° C hat, .handelsüblich reinen Sauerstoff in den evakuierten Behälter einfluten läßt.In order to avoid these disadvantages, the inventor has proposed a method after which material, especially tightly wound wire, tape, etc., can perfectly blue, if the goods to be blueed are evenly at a temperature of about 300 ° C. Commercially pure oxygen in the evacuated container can flow in.

Demgegenüber ist Gegenstand der Erfindung, die Bläuung von Stahl auch bei höheren Temperaturen durchführen zu können und eine gleichmäßige Bläuung zu erhalten. Dies ist ohne weiteres nicht möglich. Bietet man nämlich dein zu bläuenden Material bei höheren Temperaturen beliebig viel Sauerstoff an, so entstellt keine Blaufärbung, sondern das Material setzt eine graue Zunderschicht an. Es kommt also darauf an, bei hohen Temperaturen die Zufuhr von Sauerstoff in der Weise zu dosieren:, daß die Menge zur Bildung einer grauen Zunderschicht nicht ausreicht, sondern nach Bildung einer blauen Zunderschicht erschöpft ist. Dies ist besonders wichtig, wenn man der Bläuung des Materials eine Weichglühe bei 600 bis 710° C oder auch eine Normalisierung bei entsprechend noch höherer Temperatur vorausgehen läßt. Will man z. B. einen Draht bei 710° C weich glühen und ihn anschließend bläuen, so muß man warten, bis die Temperatur im geschlossenen Behälter von 710 auf 300° C gefallen ist. Dies nimmt gewöhnlich lange Zeit in Anspruch und stellt den wirtschaftlichen Nutzen des ganzen Verfahrens einer kombinierten Glühung und Bläuung in Frage.In contrast, the subject of the invention is also the blueing of steel to be able to perform at higher temperatures and to achieve a uniform blueing obtain. This is simply not possible. If you offer your to be blued Material adds any amount of oxygen to the material at higher temperatures, so none of it becomes distorted Blue color, but the material has a gray layer of scale. So it comes on dosing the supply of oxygen at high temperatures as follows :, that the amount is not enough to form a gray scale layer, but rather after Formation of a blue scale layer is exhausted. This is especially important when one of the blueing of the material is a soft anneal at 600 to 710 ° C or a Allow normalization to proceed at a correspondingly higher temperature. Do you want z. B. soft anneal a wire at 710 ° C and then blue, so you have to wait until the temperature in the closed container has dropped from 710 to 300 ° C is. This usually takes a long time and is economical Benefit of the whole process of a combined annealing and blueing in question.

Die Lösung des gestellten Problems liegt darin, daß nach der Wärmebehandlung das bei deren Temperatur vorhandene Vakuum durch Einfluten von inertem Gas beseitigt und daß ein beim Abkühlen erneut entstandenes Vakuum durch Einfluten von Sauerstoff bei einer solchen Temperatur auf Normaldruck gebracht wird, bei der das entstandene Vakuum der zur Bläuungerforderlichen Sauerstoffmenge entspricht.The solution to the problem is that after the heat treatment the vacuum existing at their temperature is eliminated by flowing in inert gas and that a vacuum that is created again during cooling is caused by the influx of oxygen is brought to normal pressure at such a temperature at which the resulting Vacuum corresponds to the amount of oxygen required for blueing.

Wenn man nach der Erfindung arbeitet, so kommt man beispielsweise zum Bläuen von Stahlmaterial auf folgende Weise zum Ziel: Man glüht zunächst das Material auf 710° C, und zwar unter Vakuum. In den evakuierten Behälter läßt man alsdann Argon oder ein anderes inertes Gas einströmen, bis der Behälter gefüllt ist. Alsdann nimmt man den Topf aus dem Ofen und setzt ihn in einer Kühlgrube ab. Nach Abkühlung um 100 bis 300° C hat sich in dem dichten Topf infolge der Schrumpfung des inerten Gases ein Teilvakuum gebildet. Dieses Teilvakuum füllt man in diesem Falle, also bei 400 bis 600° C, mit reinem Sauerstoff aus. Dabei ist nicht die Temperatur für den Erfolg bestimmend, sondern die Höhe des Teilvakuums. Bei Draht z. B. liegt der günstigste Effekt bei einem Teilvakuum von 30 bis 35 °!o, wie es sich im Stadium der Abkühlung des vakuumdicht geschlossenen Behälters ergibt. Der Erfolg ist, daß sich der Sauerstoff auf die Oberfläche des gesamten. Materials verteilt und hier zwar die gewünschte Bläuung hervorruft, daß aber die Menge des zugeströmten Sauerstoffes nicht ausreicht, um darüber hinaus eine graue Zunderschicht zu erzeugen. Da die Menge des zum Bläuen notwendigen Sauerstoffes von der Größe der gesamten Oberfläche des zu behandelnden Gutes abhängt, läßt sich experimentell leicht feststellen, bei welcher Temperatur bzw. bei welchem Grad des durch Schrumpfung des inerten Gases entstandenen Teilvakuums der Sauerstoff geflutet werden muß. Das Verfahren ist besonders wichtig für die Bläuung von Massengütern, worunter zu nennen sind: Blumendraht, gebläute Nägel, Verpackungsband, Verpakkungsdraht, Bleche für verschiedene Verwendungszwecke, Rohre, Preßteile usw.If you work according to the invention, you come, for example for the blueing of steel material to the goal in the following way: You first anneal the Material to 710 ° C under vacuum. One lets into the evacuated container then argon or another inert gas flow in until the container is filled is. Then you take the pot out of the oven and put it in a cooling pit. After cooling down by 100 to 300 ° C it has shrunk in the tight pot as a result of the shrinkage of the inert gas formed a partial vacuum. This partial vacuum is filled in this Trap, i.e. at 400 to 600 ° C, with pure oxygen. That is not the temperature determining the success, but the level of the partial vacuum. For wire z. B. lies the most favorable effect with a partial vacuum of 30 to 35 °! o, as it is in the stadium the cooling of the vacuum-tight closed container results. The success is that the oxygen on the surface of the whole. Materials distributed and here although it causes the desired blueing, but that the amount of oxygen that has flowed in not is sufficient to also produce a gray layer of scale. Because the crowd of the oxygen necessary for blueing on the size of the entire surface of the depends on the good to be treated, can easily be determined experimentally for which Temperature or at what degree of the shrinkage of the inert gas Partial vacuum the oxygen must be flooded. The procedure is particularly important for the bluing of bulk goods, including: floral wire, blued Nails, packing tape, packing wire, sheets for various purposes, Pipes, pressed parts, etc.

Die Praxis hat gezeigt, daß nach diesem Prinzip eine Bläuung viel schneller als nach dem bisherigen Verfahren und entsprechend wirtschaftlicher durchgeführt werden kann.Practice has shown that according to this principle there is a lot of blueing carried out faster than with the previous method and correspondingly more economically can be.

Das Verfahren nach der Erfindung kann vorteilhaft in einem in seiner Wandung gegen das Innenvakuum durch einen entsprechenden veränderlichen Außenunterdruck entlasteten Glühtopf ausgeführt werden.The method according to the invention can be advantageous in one of its Wall against the internal vacuum through a correspondingly variable external negative pressure relieved glow pot can be executed.

Es erfolgt zweckmäßig in einer Anlage, die aus einem Glühofen und einem darin einsetzbaren Glühtopf besteht, wobei der Topf und der Ofenglührauni bei reingesetztem Topf dicht verschließbar sind und beide Anschluß an eine Evakuierungseinrichtung, an eine Lieferquelle für ein inertes Gas und an eine Lieferquelle für Sauerstoff oder ein oxydierendes Mittel haben.It is expediently carried out in a system consisting of an annealing furnace and a glow pot that can be inserted therein, the pot and the furnace glow oven can be tightly closed when the pot is in place and both are connected to an evacuation device, to a supply source for an inert gas and to a supply source for oxygen or have an oxidizing agent.

Claims

PATENT CLAIM: Process for surface oxidation, in particular for Bluing, of coiled, stacked, heaped or otherwise combined Good made of steel following a soft or normalization annealing carried out under vacuum, characterized in that after the heat treatment that which is present at its temperature The vacuum is eliminated by flowing in inert gas and that again on cooling created vacuum by influx of oxygen at such a temperature is brought to normal pressure, at which the resulting vacuum is the one required for blueing Corresponds to the amount of oxygen.