DE1078088B

DE1078088B - Device for batch-wise liquid-liquid extraction in countercurrent

Info

Publication number: DE1078088B
Application number: DEM37581A
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich August Vo Metzsch
Original assignee: FRIEDRICH AUGUST VON METZSCH D
Current assignee: FRIEDRICH AUGUST VON METZSCH D
Priority date: 1958-05-06
Filing date: 1958-05-06
Publication date: 1960-03-24

Description

Vorrichtung für die schubweise Flüssig-Flüssig-Extraktion im Gegenstrom Es sind verschiedene Verfahren für die Flüssig-Flüssig-Extraktion zur Trennung von Substanzgemischen bekannt (J. Soc. Chem. Ind. Japan, 36, S.585B [1933] und J. Amer. chem. Soc., 71, S.2425 [1945]). Device for batch liquid-liquid extraction in countercurrent There are various methods used for liquid-liquid extraction to separate Mixtures of substances known (J. Soc. Chem. Ind. Japan, 36, p.585B [1933] and J. Amer. chem. Soc., 71, p.2425 [1945]).

Es sind auch automatisch arbeitende Apparaturen für die Flüssig-Flüssig-Verteilung bekannt (z. B. There are also automatic devices for liquid-liquid distribution known (e.g.

Chemie-Ingenieur-Technik, 25, S. 66 und 505 [1953].Chemie-Ingenieur-Technik, 25, pp. 66 and 505 [1953].

Beide eignen sich für die Craig-Verteilung, bei der nur eine Lösungsmittelphase bewegt wird. Um beide Lösungsmittelphasen im Gegenstrom gegeneinander zu bewegen, muß man nach jedem Verteilungsschritt den Inhalt eines Verteilungselementes umfüllen bzw. mit einem entständigen Verteilungselement einen Platzwechsel vornehmen, was ständig eine Arbeitskraft erfordert. Die hier beschriebene Vorrichtung weist dagegen den Vorteil auf, völlig automatisch zu arbeiten.Both are suitable for the Craig distribution with only one solvent phase is moved. In order to move both solvent phases against each other in countercurrent, one must transfer the contents of a distribution element after each distribution step or make a change of place with a separate distribution element, what constantly requires manpower. The device described here points against it the advantage of being fully automatic.

Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus folgenden Teilen: 1. der Verteilungsbatterie aus 20 bis 200 Glaselementen, 2. den Glasteilen, die den Austritt der beladenen Lösungsmittelphasen aus der sich drehenden Verteilungsbatterie und die schubweise Zumessung der frischen Lösungsmittel in dieselbe bewerkstelligen, 3. der mechanischen Vorrichtung zur Bewegung der Verteilungsbatterie. The device essentially consists of the following parts: 1. the distribution battery of 20 to 200 glass elements, 2. the glass parts that make up the The laden solvent phases exit the rotating distribution battery and manage the batchwise metering of the fresh solvents into the same, 3. the mechanical device for moving the distribution battery.

Der wesentliche Vorzug und ein besonderer techníscher Fortschritt der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegen darin, daß diese mit einem elektrischen Antrieb versehen werden kann, der, verbunden mit einem besonderen Steuermechanismus, den Betrieb der Vorrichtung ohne Aufsicht zuläßt und damit die Nutzung des Verfahrens für die Gewinnung von Substanzmengen über 1 kg überhaupt erst ermöglicht. The main advantage and a special technical advance the device according to the invention are that this with an electrical Drive can be provided, which, combined with a special control mechanism, allows operation of the device without supervision and thus the use of the method for the extraction of substance quantities over 1 kg in the first place.

Die Beschreibung des elektrischen Antriebs bleibt einer gesonderten Patentanmeldung vorbehalten.The description of the electric drive remains a separate one Patent registration reserved.

Die Verteilungsbatterie besteht aus einer Zahl von gleichartigen Elementen aus Glasrohr gemäß Fig. 1. The distribution battery consists of a number of similar ones Elements made of glass tube according to FIG. 1.

Jedes einzelne Glaselement besteht aus zwei Glasschenkelna und b, die durch den in a eingeschmolzenen Quersteg c verbunden sind, der als tSberlaufrohr fungiert und durch die Lage der Einschmelzung die Größe des Volumens d bestimmt. Dieses Volumen d hat bei allen Elementen einer Verteilungsbatterie die gleiche Größe von 5 bis 500 cm3, z. B.Each individual glass element consists of two glass legs a and b, which are connected by the cross web c melted in a, which is called the overflow pipe acts and determines the size of the volume d by the position of the melt. This volume d has the same size for all elements of a distribution battery from 5 to 500 cm3, e.g. B.

25,50 oder 100 cm3. Schenkel a ist auf der einen Seite zugeschmolzen, Schenkel b trägt den Hahn e zum bequemen Entleeren. Am Schenkel b befinden sich die Einbuchtung f und die Druckausgleichsöffnung g.25.50 or 100 cm3. Leg a is melted shut on one side, Leg b carries the tap e for easy emptying. On the leg b are the indentation f and the pressure equalization opening g.

Ferner tragen die Glaselemente an beiden Enden sowie einige Glaselemente in der Mitte der Verteilungs- batterie einen Eintrittsstutzen h. Schenkel a und Schenkel b laufen auf der nicht verschlossenen Seite jeweils in einen Hals i bzw. i', über den die Verteilungselemente so miteinander verbunden sind, daß jeweils die Austrittsöffnung des Schenkels a mit der Eintrittsöffnung des Schenkels b' des nächsten dahinterliegenden Glaselementes verbunden ist. Schenkel b ist entsprechend über den Hals i' mit dem nicht gezeichneten Schenkel a' des nächsten davorliegenden Glaselementes verbunden.Furthermore, the glass elements at both ends as well as carry some glass elements in the middle of the distribution battery an inlet nozzle h. Leg a and leg b overflow into a neck i or i 'on the side that is not closed which the distribution elements are connected to each other so that each of the outlet openings of the leg a with the inlet opening of the leg b 'of the next one behind it Glass element is connected. Leg b is correspondingly over the neck i 'with the not shown leg a 'of the next preceding glass element connected.

Die Glaselemente an den Enden der Verteilungsbatterie sind etwas modifiziert, wie aus Fig. 2 und 3 ersichtlich ist. The glass elements on the ends of the distribution battery are something modified, as can be seen from FIGS. 2 and 3.

Die Glaselemente sind, wie beschrieben, über den Hals i zusammengeschmolzen oder durch Kugelschliffkupplungeu verbunden, so daß die Rohrdurchlässe über b, c, a, i, b', c' a' usw. einen schraubenförmigen Gang bilden. Die so erstellte Verteilungsbatterie ist auf einer in ihrer Längsrichtung in 1 und 1' drehbar gelagerten Metallschinek (s. Fig. 2 und 3) befestigt. As described, the glass elements are fused together via the neck i or connected by a spherical joint coupling so that the pipe passages via b, c, a, i, b ', c' a 'etc. form a helical passage. The distribution battery created in this way is on a metal rail which is rotatably mounted in its longitudinal direction in FIGS. 1 and 1 ' (see Fig. 2 and 3) attached.

Die Arbeitsweise der Verteilungsbatterie sei an einem Glaselement gemäß Fig. 1 erläutert. The operation of the distribution battery is based on a glass element according to FIG. 1 explained.

Im Schenkel a befinden sich die beiden Lösungsmittelphasen, beide jeweils in einer Menge, die dem Volumen d entspricht. Die Einstellung des Gleichgewichtes zwischen den beiden Lösungsmittelphasen erfolgt durch Schütteln, d. h. durch periodisches Schwenken der Glaselemente um den Winkel a. Nach Absitzen der beiden Lösungsmittelphasen gegeneinander erfolgt der Transport der leichteren Oberphase durch Drehen der Glaselemente um 3600, wie durch den Pfeilkreis p angedeutet ist. Dabei fließt jeder Überschuß über das Volumen d zunächst durch c in den Rohrschenkel b und von dort durch den Hals i in den Schenkel a' des nächsten Glaselementes. (Das Volumen d, die Unterphase, fließt gleichzeitig der neuen Oberphasenfraktion aus dem vorhergehenden Glaselement nach i entgegen und von dort wieder zurück.) Der Transport der schweren Unterphase erfolgt durch Drehen der Glaselemente um den Winkel 7 (etwa 1800) und wieder in die Ausgangslage zurück. In leg a there are the two solvent phases, both each in an amount that corresponds to the volume d. The setting of the equilibrium between the two solvent phases is done by shaking, d. H. by periodic Pivoting the glass elements by the angle a. After the two solvent phases have settled The lighter upper phase is transported against each other by rotating the glass elements around 3600, as indicated by the arrow circle p. Any excess flows over the volume d first through c into the pipe leg b and from there through the Neck i in the leg a 'of the next glass element. (The volume d, the sub-phase, the new upper phase fraction flows from the previous one at the same time Glass element towards i and from there back again.) The transport of the heavy lower phase is done by turning the glass elements through the angle 7 (about 1800) and back in the starting position back.

Hierbei wird genau wie oben die Oberphase zunächst nach b dekantiert und dann die Unterphase durch i in den Rohrschenkel b' des nächsten Glaselementes geführt. Bei der Rückdrehung mit dem Uhrzeiger fließen Ober- und Unterphase gemeinsam durch c in das Element zurück, aus dem die Oberphase dekantiert worden wahr. Here, exactly as above, the upper phase is first decanted to b and then the lower phase through i into the pipe leg b 'of the next glass element guided. When turning the clock back, the upper and lower phases flow together through c back into the element from which the upper phase has been decanted true.

Um eine Bewegung beider flüssigen Phasen im Gegenstrom bei gleichzeitigem Stoffaustausch zu erzielen, muß die Verteilungsbatterie folgende Drehbewegungen um die gedachte Achse, die parallel zur Befestigungsschiene k etwa durch den Schwerpunkt der Glaselemente läuft, ausführen: a Einstellung des Gleichgewichtes, - Ruhezeit zum Absitzen der Phasen gegeneinander, B Überführung aller Oberphasenfraktionen in der Verteilungsbatterie in das jeweils nächste (gemäß Fig. 1, 2 und 3 davorliegende) Glaselemente, a Einstellung des Gleichgewichtes, - Ruhezeit zum Absitzen der Phasen gegeneinander, y Überführung aller Unterphasenfraktionen in der Verteilungsbatterie in das jeweils nächste (gemäß Fig. 1,2 und 3 dahinterliegende) Glaselement und weiter von vorn: a, -, B, a, -, y, a 7 a-"B, a a.... To move both liquid phases in countercurrent at the same time To achieve mass transfer, the distribution battery must following rotational movements around the imaginary axis that is parallel to the mounting rail k, approximately through the center of gravity the glass elements are running, carry out: a setting the balance, - rest time to settle the phases against each other, B transfer of all upper phase fractions in the distribution battery in the next one (according to Fig. 1, 2 and 3 in front of it) Glass elements, a setting of equilibrium, - resting time to settle the phases against each other, y transfer of all sub-phase fractions in the distribution battery into the next (according to FIGS. 1, 2 and 3 behind it) glass element and further from the front: a, -, B, a, -, y, a 7 a- "B, a a ....

Die Anwendung einer solchen Verteilungsbatterie ist für den Benutzer erst dann von Nutzen, wenn diese mit einer fest angeschlossenen Zuleitung und einer automatischen, mit dem vorgenannten Verfahrensschema gleichlaufenden Abmessung der Phasen versehen ist. Im Betrieb der Verteilungsbatterie treten von beiden Seiten Abmessungsfraktionen der Lösungsmittelphasen ein und verlassen diese am entgegengesetzten Ende. Dazu ist die getrennte Durchleitung von zwei Flüssigkeitsströmen an jedem Ende der Verteilungsbatterie durch eine sich drehende Achse erforderlich. Dafür wurde eine Glasschliffkupplung, n' entwickelt, die sich aus zwei Teilen. einem Kern und einem Mantel, zusammensetzt. Der Kern besteht aus zwei außen geschliffenen Glasrohren, von denen das weitere an einem Ende konzentrisch auf das engere aufgeschmolzen ist. Der Mantel besteht aus zwei passend zum Kern innen geschliffenen Glasrohren, von denen das weitere in gleicher Weise wie beim Kern auf das engere aufgeschmolzen ist. Kern und Mantel lassen sich konzentrisch zusammenschieben und erlauben, in ihrem kreisförmigen Mitteldurchlaß den einen und in ihrem äußeren ringförmigen den anderen Flüssigkeitsstrom in axialer Richtung fließen zu lassen, während sich der Kern im Mantel dreht. The use of such a distribution battery is for the user only useful if they have a permanently connected supply line and a automatic, with the aforementioned process scheme, the same dimension of the Phases is provided. When operating the distribution battery, step from both sides Dimensional fractions of the solvent phases in and leave them at the opposite End. For this purpose, two streams of liquid are passed through each separately End of distribution battery required by rotating axle. Therefore A ground glass coupling 'n' was developed, which consists of two parts. a core and a coat. The core consists of two externally ground glass tubes, of which the other is fused concentrically to the narrower one at one end. The jacket consists of two glass tubes, ground inside to match the core, by which the further melted onto the narrower in the same way as with the core is. The core and jacket can be pushed together concentrically and allow you to move in its circular central passage and one in its outer annular passage to let another flow of liquid flow in the axial direction while the Core rotates in the jacket.

Der Abfluß der an beiden Seiten aus der Verteilungsapparatur austretenden, substanzbeladenen fliissigen Phasen erfolgt aus dem letzten Verteilungselement über den Mitteldurchlaß, wie in Fig. 2 und 3 dargestellt ist. Der Zulauf der Lösungsmittelphasen erfolgt über den äußeren ringförmigen Durchlaß; die Zuteilung der Volumina der Lösungsmittelphasen erfolgt durch Abmeßröhrchen o, o'. The outflow of the distribution equipment on both sides, substance-laden liquid phases occurs from the last distribution element over the central passage, as shown in Figs. The feed of the solvent phases takes place via the outer annular passage; the allocation of the volumes of the solvent phases takes place through measuring tubes o, o '.

Die Funktion der Abmeßröhrchen zur Abmessung der Unterphase ist in Fig. 2 erläutert. Bei der Drehbewegung um den Winkel ,8 (gehen den Uhrzeiger) taucht das Abmeßgefäß o unter das durch die Aufstellung der Mariottschen Flasche r bestimmte Niveau s-s und läuft voll. Im Lauf der weiteren Drehbewegung hebt sich das Abmeßröhrchen o wieder über das Niveau s-s und läßt über den eingeschmolzenen Überlaufstutzen p den Überschuß über das Niveau d in die Mariottsche Flasche r zurückfließen. The function of the measuring tube for measuring the lower phase is in Fig. 2 explains. When rotating through the angle, 8 (go clockwise) dives the measuring vessel o under that determined by the placement of Mariott's bottle r Level s-s and runs full. In the course of the further rotary movement, the measuring tube rises o again over the level s-s and lets over the melted overflow nozzle p flow back the excess over level d into the Mariott bottle r.

Nähert sich das Abmeßröhrchen seiner höchsten Stellung, läuft das abgemessene Volumen über q in den Einlaufstutzen h des ersten Röhrchens der Verteilungsbatterie.If the measuring tube approaches its highest position, it runs Measured volume via q into the inlet connection h of the first tube of the distribution battery.

Die Funktion des Abmeßröhrchens (o') für die Oberphase ist in Fig. 3 erläutert. Dieses Abmeßröhrchen ist über ein Sperrgetriebe t mit der Hohlwelle l' verbunden, das bewirkt, daß dieses Abmeßröhrchen für die Oberphase nur bei Bewegung der Achse im Uhrzeigersinn angehoben wird. The function of the measuring tube (o ') for the upper phase is shown in Fig. 3 explained. This measuring tube is connected to the hollow shaft via a locking gear t l 'connected, which causes this measuring tube for the upper phase only when moving the axle is raised clockwise.

Während der Bewegung (O steht dieses Abmeßröhrchen in der tiefsten Stellung und ist voll Oberphase. Bei der Rückbewegung (y) wird es durch das Sperrgetriebe (t) mitgenommen und über das Niveau s'-s' gehoben, wobei der Überschuß über das Volumen d über p' in die Mariottsche Flascher' zurückströmt. Das Volumen d entleert sich in der höchsten Stellung des Röhrchens durch q' über die Drehschliffkupplunglz' gemäß Fig. 3 in die Eintrittsöffnung h des vorletzten Glas elementes der Verteilungsbatterie. During the movement (O this measuring tube is in the deepest Position and is fully upper phase. During the return movement (y) it is activated by the locking gear (t) taken along and raised above the level s'-s', with the excess above the Volume d flows back through p 'into the Mariottsche Flascher'. The volume d emptied in the highest position of the tube through q 'via the rotary joint couplinglz' 3 in the inlet opening h of the penultimate glass element of the distribution battery.

Der Nachlauf der Lösungsmittelphasen erfolgt aus den Mariottschen Flaschen r, r'. Bei der Watanabe-Morikawa-Verteilung dient eine der Flaschen r oder r' auch zur Aufnahme des Substanzgemisches. Bei der O'Keeffe-Verteilung dient eine Flasche, die an der Verteilungsbatterie befestigt werden kann, zur Aufnahme des Substanzgemisches. The follow-up of the solvent phases comes from the Mariotts Bottles r, r '. In the Watanabe-Morikawa distribution, one of the bottles r or serves r 'also for taking up the substance mixture. In the O'Keeffe distribution, one serves Bottle that can be attached to the distribution battery to hold the Substance mixture.

Diese Flasche wird über eine Dosierungsvorrichtung mit einer der Eintrittsöffnungen h an den Glaselementen in der Mitte der Verteilungsbatterie verbunden. This bottle is connected to one of the Inlet openings h connected to the glass elements in the middle of the distribution battery.

PnTENTANSPKUCH: Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion im Gegenstrom, bestehend aus einer drehbar gelagerten Batterie aus schraubenförmig miteinander verschmolzenen bzw. durch Kugelschliffe untereinander verbundenen, mit Querstegen, Ein- und Auslässen versehenen, U-förmig gebogenen Glasröhrchen, von denen eines am Ende verschlossen ist und das andere am Ende einen Hahn trägt, dadurch gekennzeichnet, daß der den Hahn (e) tragende Schenkel (b) eine Einbuchtung (f), eine Druckausgleichsöffnung (g) und ein in den jeweils dazugehörigen anderen Schenkel (a) mündendes Rohr (c) und der Schenkel (a) gegebenenfalls einen Eintrittsstutzen (h) aufweist und die Ein- und Auslässe an den Enden der Batterie aus jeweils zwei ineinandergeschliffenen, konzentrischen Rohrpaaren mit Schlauch- oder Kugelschliff anschlüssen bestehen, von denen jeweils einer mit einem an sich bekannten Zumeßgefäß (o, o') verbunden ist, wobei das eine Zumeßgefäß (o) mit der Batterie fest und das andere (o') über ein Sperrgetriebe (t) in einer Richtung bewegbar verbunden ist. PnTENTANSPKUCH: device for liquid-liquid extraction in countercurrent, consisting of a rotatably mounted battery from helically to each other fused or interconnected by spherical joints, with crossbars, Inlets and outlets provided, U-shaped curved glass tubes, one of which is closed at the end and the other carries a tap at the end, characterized in that that the leg (b) carrying the cock (e) has an indentation (f), a pressure equalization opening (g) and a tube (c) opening into the respective other leg (a) and the leg (a) optionally has an inlet connection (h) and the Inlets and outlets at the ends of the battery each consist of two interlocked, there are concentric pairs of pipes with hose or ball joint connections, each of which is connected to a metering vessel known per se (o, o ') is, with one metering vessel (o) fixed to the battery and the other (o ') over a locking gear (t) is connected movably in one direction.

Claims

Publications considered: Chemie-Ingenieur-Technik, 1953, Pp. 66 and 505ff.