Verfahren zur Herstellung eines grobkristallinen und abriebfesten
Natriumcarbonats Das nach dem Ammoniaksodaverfahren mit einem Rüttel-e#vicht von
etwa 700g71 hergestellte sogenannte »leichte» Natriumcarbonat ist äußerst
feinkörnig und hat nur eine sehr geringe Abriebfestigkeit. Wegen dieser Eigenschaften
ist es für viele Verwendungszwecke, wie beispielsweise für die Glasherstellung,
nur wenig geeignet. Besonders die Glasindustrie bevorzugt für die Herstellung aller
Glasarten das sogenannte »schwere« Natiumcarbonat mit einem Rüttelgewicht von mehr
als 1000 gll, das nur einen geringen Anteil von Kristallen mit einem
Durchmesser von unter 0,1 mm haben darf. Um diesen Anteil an Kristallen unter
0,1 nim während des Tranports, der Umlagerung usw. nicht unnötig zu erhöhen,
soll dieses schwere Natriumcarbonat: auch noch von möglichst hoher Abriel),festigkeit
sein.Process for the production of a coarsely crystalline and abrasion-resistant sodium carbonate The so-called »light» sodium carbonate produced by the ammonia soda process with a vibration weight of about 700g71 is extremely fine-grained and has only a very low abrasion resistance. Because of these properties, it is not very suitable for many uses, such as, for example, for making glass. For the production of all types of glass, the glass industry in particular prefers the so-called "heavy" sodium carbonate with a vibrating weight of more than 1,000 gll, which may only have a small proportion of crystals with a diameter of less than 0.1 mm. In order not to unnecessarily increase this proportion of crystals below 0.1 nm during transport, rearrangement, etc., this heavy sodium carbonate should also be as strong as possible.
Dieses schwere Natriumcarbonat wird bekanntlich durch Calcinieren
von Natriumcarboliatmonohydrat in Form pseudorhombischer Kristalle erzeugt. Das
hierfür notwendige, im rhornbischen System kristallisierende Natriumcarbonatmonohy,drat
kann durch Atissoggen aus gesättigten Natriumcarbonatlösungen bei Temperaturen oberhalb
36,5'C gewonnen werden. Es kann jedoch auch aus leichtem Natriumearbonat erzeugt
werden. Dazu wird das leichte Natriumcarbonat bei erhöhter Temperatur entweder in
gesättigte Natriumcarbonatlösung eingetragen und längere Zeit gerührt oder mit einer
zur Bildung des Monohydrats ausreichenden Wassermenge vermischt. In beiden Fällen
entsteht Natriumcarbonatmonohydrat, das nach dem Calcinieren ein Produkt liefert,
welches abriebfester und grobkörniger ist als das Ausgangsmaterial. Wenn auch die
Abriebfestigkeit eines nach diesem bekannten Verfahren erzeugten schweren Natriumcarbonats
bereits höher war als die eines leichten Natriumcarbanats, so war sie doch nicht
so hoch, wie es für viele Verwendungszwecke wünschenswert erschien.This heavy sodium carbonate is known to be made by calcining
generated by sodium carboliate monohydrate in the form of pseudorhombic crystals. That
Sodium carbonate monohydrate which is necessary for this and crystallizes in the Rhornbian system
can by atissogging from saturated sodium carbonate solutions at temperatures above
36.5'C can be obtained. However, it can also be made from light sodium carbonate
will. For this purpose, the light sodium carbonate is either in
registered saturated sodium carbonate solution and stirred for a long time or with a
sufficient amount of water is mixed to form the monohydrate. In both cases
Sodium carbonate monohydrate is produced, which after calcining provides a product
which is more abrasion-resistant and coarser-grained than the starting material. Even if the
Abrasion resistance of a heavy sodium carbonate produced by this known process
was already higher than that of a light sodium carbanate, it was not
as high as appeared desirable for many uses.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eines grobkristallinen
Natriumcarbonats von hoher Abriebfestigkeit durch Eindampfen einer Natriumcarbonatlösung
zu einer Kristallmaische mit einem auf das darin vorhandene Natriumcarbonat bezogenen
Wassergehalt von unter 50 Gewichtsprazent und Calcinieren des aus dieser
Maische abgetrennten Natriumcarbonatmonohydrats gefunden. Kennzeichnend -ist für
dieses Verfahren, daß der Natriumcarbo-natlösung vor Erreichen des Sättigungspunkts
ein AlkalichlOTid, vorzugsweise Natriumchlo-rid, oder ein Gemisch von Alkalichloriden
in Mengen, die 10 bis 15 Gewichtsprozent der in der Lösung enthaltenen
Natriumcarbonatmenge entsprechen, zugesetzt wird.A process has now been found for producing a coarsely crystalline sodium carbonate of high abrasion resistance by evaporating a sodium carbonate solution to a crystal mash with a water content of less than 50 percent by weight based on the sodium carbonate present therein and calcining the sodium carbonate monohydrate separated from this mash. Characteristic of this process is that the sodium carbonate solution, before reaching the saturation point, an alkali metal chloride, preferably sodium chloride, or a mixture of alkali metal chlorides in amounts corresponding to 10 to 15 percent by weight of the amount of sodium carbonate contained in the solution is added.
Für die erfolgreiche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist es notwendig, daß die Kristallisation des Natriumcarbonatmünc>hydrats in Gegenwart
eines Alkalichlorids oder eines Gemisches von Alkalichloriden erfolgt. Deshalb wird
der einzudampfenden Natriumcarbonatlösung vor Erreichen des Sättigungspunktes ein
Alkalichlorid bzw. ein Gemisch derartiger Chloride in Mengen zugesetzt, die etwa
10 bis 15 Gewichtsprozent der in der Lösung enthaltenen Natriumcarbonatmenge
entsprechen. Das zugesetzte Chlorid 'bleibt in der Mutterlauge gelöst, wenn die
Natriumcarbonatlösung bei Temperaturen über 36,5- C zu einer Kristallmaische
mit einem auf die darin vorhandene Natriumcarbonatmenge bezogenen Wassergehalt von
unter 50 Gewichtsprozent eingedampft wird. Das von dieser Kristallmaische
abgetrennte Natriumcarbonat wird mit chloridfreier, gesättigter Natriumcarbonatlösung
chloridfrei gewaschen und nach bekannten Verfahren calciniert.For the process according to the invention to be carried out successfully, it is necessary for the sodium carbonate minohydrate to crystallize in the presence of an alkali metal chloride or a mixture of alkali metal chlorides. Therefore, before reaching the saturation point, an alkali metal chloride or a mixture of such chlorides is added to the sodium carbonate solution to be evaporated in amounts which correspond to about 10 to 15 percent by weight of the amount of sodium carbonate contained in the solution. The added chloride remains dissolved in the mother liquor when the sodium carbonate solution is evaporated at temperatures above 36.5 ° C. to form a crystal mash with a water content of less than 50 percent by weight based on the amount of sodium carbonate contained therein. The sodium carbonate separated from this crystal mash is washed free of chloride with chloride-free, saturated sodium carbonate solution and calcined by known methods.
Die chloridhaltigen Mutter- und Waschlaugen werden, mit verdünnter
Natriiimcarbonatlösung vermischt, erneut dem Eindampfer zugeführt. Durch diese Maßnahme
wird das einmal eingesetzte Chlo-rid bzw. Chloridgernisch im Kreislauf immer wieder
in den Verfahrensablauf zurückgeführt.The mother and wash liquors containing chloride are diluted with
Sodium carbonate solution mixed, fed back to the evaporator. By this measure
Once used, the chloride or chloride mixture is used again and again in the cycle
returned to the process flow.
Überraschenderweise entsteht nach dem erfindungsgernäßen Verfahren
ein sehr grobkristallines und besonders abriebfestes Natriumcarbonat, das für viele
Verwendungszwecke, insbesondere für die Glasherstellung, vorzüglich geeignet ist.Surprisingly, according to the method according to the invention
a very coarsely crystalline and particularly abrasion-resistant sodium carbonate, which for many
Uses, in particular for glass production, is eminently suitable.
B e i s p i e 1
Eine Natriumcarbonatlösung, die weniger
Natriumcarbonatenthält, als ihrem Sättigungswert entspricht, wird in zwei gleiche
Teile geteilt. In einen Teil dieser Lösung wird Natriumchlorid in einer Menge ein-,getragen,
die 10 Gewichtsprozent des in dieser Lösung
vorhandenen Natriumcarbonats
beträgt, während der andere Teil der Lösung keinen Zusatz erhält. Jede dieser Lösungen
wird dann zu einer Kristallmaische eingedampft, die, bezogen auf das in dieser Maische
vorhandene Natriumcarbonat, noch etwa 45 % Wasser enthält. Das sich dabei abscheidende
Natriumcarbonatmonohydrat wird von der Mutterlauge abgetrennt und mit gleichen Mengen
gesättigter Natriumcarbonatlösung gewaschen. Die angewendete Menge gesättigter Natriumcarbonatlösung
wird so bemessen, daß sie ausreicht, das ans der chleridhaltigen Lösung gewonnene
Natriumcarbonatmchnehydrat chloridfrei zu waschen. Das in jedem Fall erhaltene Natriumcarbo#
natmonohydrat wird anschließend calciniert.B ice p y 1 A solution of sodium carbonate Natriumcarbonatenthält less than corresponds to its saturation value, is divided into two equal parts. Sodium chloride is introduced into one part of this solution in an amount which is 10 percent by weight of the sodium carbonate present in this solution, while the other part of the solution is not added. Each of these solutions is then evaporated to a crystal mash which, based on the sodium carbonate present in this mash, still contains about 45% water. The sodium carbonate monohydrate which separates out is separated off from the mother liquor and washed with equal amounts of saturated sodium carbonate solution. The amount of saturated sodium carbonate solution used is measured in such a way that it is sufficient to wash the sodium carbonate hydrate obtained from the chloride-containing solution free of chloride. The sodium carbonate monohydrate obtained in each case is then calcined.
Zur Bestimmung des Abriebs wird eine Probe eines jeden Calcinierungsprodukts
vom Feinkorn unter 0,2 mm Korndurchmesser befreit. 20 g dieses vom Feinkorn
befreiten Produkts werden, gemischt mit 50 g Glasperlen von
5 mm Durchmesser, auf einem waagerecht rotierenden Sieb mit 0,2 mm Maschenweite
10 Minuten lang geschüttelt. Das Material, das dieses Sieb passiert, wird
als Abrieb gewogen.
Ergebnis
Probe Korngrößen in Gewichtsprozent Rüttelgewidit Abrieb
Nr. Zusatz > 0,2 mm 0,1 bis 0,2 mm
< 0,1 mm #/1
1 . ...... 6,5 39,7 53,4 1020 6 ' 34
31,7
2 ........... NaC 76,0 20,8 1110 1,64
8,2
1
3,2
To determine the abrasion, a sample of each calcination product is freed from fine grains with a grain diameter of less than 0.2 mm. 20 g of this product from which the fine grain has been removed, mixed with 50 g of glass beads 5 mm in diameter, are shaken for 10 minutes on a horizontally rotating sieve with a mesh size of 0.2 mm. The material that passes through this sieve is weighed as debris. Result
Sample grain sizes in percent by weight Vibration-resistant abrasion
No. Addition > 0.2 mm 0.1 to 0.2 mm <0.1 mm # / 1
1 . ...... 6.5 39.7 53.4 1020 6 '34 31.7
2 ........... NaC 76.0 20.8 1110 1.64 8.2
1
3.2