DE1072978B

DE1072978B - Process for purifying acetone contaminated with aldehydes, acids and esters

Info

Publication number: DE1072978B
Application number: DENDAT1072978D
Authority: DE
Inventors: Gladbeck Dr.-Ing. Heinrich Sodomann und Dipl.-Ing. Rudolf Tomaschek (Westf.)
Original assignee: Phenolchemic Gesellschaft mit beschränkter Haftung, Gladbeck (Westf.)
Publication date: 1960-01-14

Description

DEUTSCHESGERMAN

Verfahren zur Reinigung von Aceton, bei denen das Rohaceton mit Aktivkohle, Graphit, Koks oder einem anderen geeigneten Material behandelt wird, das zuvor mit Alkalihydroxyd imprägniert wurde, sind bekannt. Die Behandlung mit dem Reinigungsmaterial kann beispielsweise so erfolgen, daß man das Aceton durch ein in einer Röhre oder einer Kolonne befindliches Bett von alkalihaltiger Holzkohle leitet. Die Behandlung muß hierbei über einen Zeitraum von mindestens einer Stunde oder mehr fortgesetzt werden.Process for the purification of acetone, in which the crude acetone with activated carbon, graphite, coke or a treated with other suitable material previously impregnated with alkali hydroxide are known. The treatment with the cleaning material can be done, for example, that the acetone through conducts a bed of alkaline charcoal in a tube or column. The treatment must be continued for a period of at least an hour or more.

Nach einem anderen bekannten Verfahren erfolgt die Reinigung dadurch, daß man das Aceton mit 20-bis 50°/oiger Alkalilauge bei Zimmertemperatur vermischt. Die Lauge kann dabei in einer Menge eingesetzt werden, die dem Va- bis lOfachen der zu behandelnden Acetonmenge entspricht. Im allgemeinen wird jedoch von großen Alkaliüberschüssen abgesehen und die Alkalilauge in einer Menge eingesetzt, die höchstens derjenigen des Acetons entspricht. Hierbei müssen Verweilzeiten eingehalten werden, die bei etwa einer halben Stunde liegen. Danach erfolgt eine fraktionierte Destillation des Acetons mit einer 2- bis 8fachen Wassermenge.According to another known method, the purification is carried out in that the acetone with 20-bis 50% alkali solution mixed at room temperature. The lye can be used in an amount which corresponds to Va- to 10 times the amount of acetone to be treated. Generally will but apart from large excesses of alkali and the alkali solution used in an amount that is at most corresponds to that of acetone. Here, dwell times must be adhered to at about half an hour. This is followed by a fractional distillation of the acetone with a 2- to 8 times the amount of water.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Aceton, das mit Aldehyden, Säuren . und Estern verunreinigt ist, durch Mischen des Rohacetons mit einem großen Überschuß an konzentrierter wäßriger Alkalilösung und anschließender Destillation, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Rohaceton mit der Alkalilösung in einer Kreisel- oder Turbulenzpumpe ganz kurz innigst vermischt wird. Das Rohaceton wird z. B. mit 10- bis 3O°/oiger, vorzugsweise 15- bis 20%iger wäßriger Natronlauge in einem Verhältnis von 1 Teil Aceton zu 5 bis 10 Teilen Alkali in einer Kreisel- oder Turbulenzpumpe rasch und innig gemischt. Da sich Aceton und Lauge der genannten Konzentration nicht lösen, trennen sich die Phasen in einem nachgeschalteten Trenner sofort. Das Alkali kehrt in den Kreislauf zurück und wird von Zeit zu Zeit durch frisches ergänzt, wobei das verbrauchte Alkali in Form von Salzen organischer Säuren und freiem Alkali abgezogen wird. Es ist wichtig, die Konzentration des Alkalis auf der angegebenen Höhe zu halten, weil bei stärkerem Absinken eine merkliche Verschlechterung des Reinigungseffektes eintritt und besonders die verseifbaren Bestandteile nicht restlos zerstört werden. Die Konzentration der Lauge ändert sich außerdem noch durch die dauernde Entnahme von Wasser durch das Aceton. Die hierdurch bedingte Konzentrationserhöhung führt zu Störungen durch Ausfallen von Salzen. Es ist deshalb erforderlich, durch dauernde geringe Zufuhr von Wasser die Konzentration der Waschlauge immer auf derselben Höhe zu halten. Das Wasser wird dabei Verfahren zur Reinigung von Aceton,The invention relates to a process for the purification of acetone using aldehydes and acids . and esters is contaminated by mixing the crude acetone with a large excess of the concentrated aqueous alkali solution and subsequent distillation, which is characterized in that the crude acetone is mixed very briefly and intimately with the alkali solution in a centrifugal or turbulence pump. The crude acetone is z. B. 10 to 30%, preferably 15 to 20% aqueous sodium hydroxide solution in a ratio of 1 part of acetone to 5 to 10 parts Alkali mixed quickly and intimately in a centrifugal or turbulence pump. Since acetone and lye are the Do not dissolve the concentration mentioned, the phases separate immediately in a downstream separator. That Alkali returns to the cycle and is supplemented with fresh from time to time, with the used up Alkali in the form of salts of organic acids and free alkali is withdrawn. It is important, to keep the concentration of the alkali at the specified level, because a noticeable deterioration of the cleaning effect occurs and especially the saponifiable constituents not be completely destroyed. The concentration of the lye also changes due to the constant Removal of water by the acetone. The resulting increase in concentration leads to Disturbances due to precipitation of salts. It is therefore necessary by constant supply of small amounts of Water to keep the concentration of the washing liquor always at the same level. The water is doing it Method for purifying acetone,

das mit Aldehyden, Säuren und Esternthat with aldehydes, acids and esters

verunreinigt istis contaminated

Anmelder:
PhenolchemieApplicant:
Phenolic chemistry

Gesellschaft mit beschränkter Haftung,
Gladbeck (Westf.), Dechenstr.3Company with limited liability,
Gladbeck (Westphalia), Dechenstrasse 3

Dr.-Ing. Heinrich SodomannDr.-Ing. Heinrich Sodomann

und Dipl.-Ing. Rudolf Tomaschek, Gladbeck (Westf.), sind als Erfinder genannt wordenand Dipl.-Ing. Rudolf Tomaschek, Gladbeck (Westphalia), have been named as inventors

zweckmäßig dem Aceton unmittelbar vor der Alkalibehandlung zugeführt.expediently added to the acetone immediately before the alkali treatment.

Die Verseifung erfolgt bei nur einem Durchgang durch die Mischpumpe praktisch vollständig. Hat z. B. das Aceton vor der Mischung eine Verseifungszahl von 1 bis 2 mg K O H/g, so findet man, wenn unter den angegebenen Bedingungen gearbeitet wird, nach der Mischpumpe im Aceton nur noch eine Menge, welche unter den Anforderungen der Gütevorschriften (0,028 mg K O H/g) liegt. Die aldehydischen Bestandteile werden ebenfalls praktisch vollständig entfernt und sind mit den üblichen Labormethoden nicht mehr nachzuweisen.The saponification takes place practically completely with just one pass through the mixing pump. Has z. B. the acetone before the mixture has a saponification number of 1 to 2 mg K O H / g, one finds, if under the specified conditions is worked, after the mixing pump in acetone only a lot, which is below the requirements of the quality regulations (0.028 mg K O H / g). The aldehydic constituents are also practically completely removed and are no longer with the usual laboratory methods to prove.

Das feuchte, aber von Verunreinigungen befreite Aceton wird gleichfalls aus dem Trenner abgezogen und anschließend destilliert, wobei es vom Wasser, den in Wasser gelösten Spuren von Alkali, organischen Alkalisalzen und Kondensationsprodukten getrennt wird. Dabei ist es zweckmäßig, auf einen der unteren Böden über der Einspeisung der Destillationskolonne Wasser einzuführen, um möglicherweise auftretende Verkrustungen der Böden oder der Heizflächen zu vermeiden. Es genügen hierbei bereits 1 bis 2% Wasser, bezogen auf die eingespeiste Menge gewaschenen Acetons.The moist acetone, which has been freed from impurities, is also drawn off from the separator and then distilled, the water, the traces of alkali dissolved in water, organic Alkali salts and condensation products is separated. It is useful to click on one of the lower trays above the feed to the distillation column to introduce water to any water that may occur To avoid encrustations of the floors or the heating surfaces. 1 to are sufficient here 2% water, based on the amount of washed acetone fed in.

example

Durch eine Kreiselpumpe mit einem Fassungsvermögen von 5 1 werden stündlich 2,5 m^s Rohaceton (Verseifungszahl: 3,1 mg K O H/g; Säurezahl: 0,0012% CO₂; KMnO₄-Wert: 3 min), das aus der Säurespaltung von Cumolhydroperoxyd stammt, zusammen mit 21 m³ einer 15- bis 2O°/oigen Natronlauge(:; Acid value 3.1 mg KOH / g: saponification 0.0012% CO _2; _KMnO4 value: 3 min) by a centrifugal pump with a capacity of 5 1 hour 2.5 m ^s crude acetone will be selected from the acid cleavage comes from cumene hydroperoxide, together with 21 m ³ of 15 to 20% sodium hydroxide solution

909 709/455909 709/455

durchgesetzt und anschließend zu einem Trenner geleitet. Die Phasen trennen sich sofort. Man zieht dann stündlich etwa 28751 Aceton-Wasser-Gemisch ab, das anschließend destilliert wird. Für das hierbei gewonnene Reinaceton werden folgende Werte ermittelt: Verseifungszahl: 0,028 mg KOH/g; Säurezahl: 0,0007*/oC0₂; KMnO₄-Wert: 45 bis 60 min. Die Ausbeute an chemisch reinem Aceton, bezogen auf das Rohaceton, liegt bei 99,5%. Entsprechend der Wasseraufnahme durch das Aceton werden dem frischen Rohaceton, unmittelbar vor der Alkalibehandlung stündlich etwa 375 1 Wasser zugegeben. Die aus dem Trenner abgezogene Waschlauge kehrt in den Kreislauf zurück. Der Verbrauch an Lauge ist, wie die Verseifungszahl ergibt, außerordentlich gering. Es genügt daher, von Zeit zu Zeit die gebildeten Salze organischer Säuren zusammen mit freiem Alkali abzuziehen und durch Zugabe von frischem Alkali für eine gleichbleibende Konzentration zu sorgen.enforced and then passed to a separator. The phases separate immediately. About 28,751 acetone-water mixture is then drawn off every hour, which is then distilled. The following values are determined for the pure acetone obtained in this way: saponification number: 0.028 mg KOH / g; Acid number: 0.0007 * / oC0 ₂ ; KMnO ₄ value: 45 to 60 minutes The yield of chemically pure acetone, based on the crude acetone, is 99.5%. Corresponding to the water absorption by the acetone, about 375 liters of water per hour are added to the fresh crude acetone immediately before the alkali treatment. The washing liquor withdrawn from the separator is returned to the circuit. As the saponification number shows, the consumption of lye is extremely low. It is therefore sufficient from time to time to remove the salts of organic acids formed together with free alkali and to ensure a constant concentration by adding fresh alkali.

Claims

Patent claims:

1. Process for the purification of acetone contaminated with aldehydes, acids and esters, by mixing the raw acetone with a large one

20 excess of concentrated aqueous alkali solution and subsequent distillation, characterized in that the crude acetone is mixed very briefly and intimately with the alkali solution in a centrifugal or turbulence pump.

2. The method according to claim 1, characterized in that 1 part of acetone is 5 to 10 parts Applying alkali in the form of a 10 to 30%, preferably 15 to 20%, aqueous sodium hydroxide solution.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the crude acetone before Small amounts of water are added to the alkali treatment, similar to those caused by the acetone in the case of the Mixing correspond to the amount of water absorbed.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the distillation column over small amounts of 1 to 2% water are fed to the feed source.

Considered publications:
British Patent No. 742,496;
U.S. Patent No. 2,624,699.