DE1068666B

DE1068666B - Device for regulating the reflux ratio in rectifying or distillation columns

Info

Publication number: DE1068666B
Application number: DENDAT1068666D
Authority: DE
Inventors: Ludwigshafen/ Rhein-Oggersheim und Dr. Karl Wisseroth Ludwigshafen/Rhein Dr. Gotthilf Wenner
Original assignee: Badische Anilin and Sodafabrik AG
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1957-12-21
Publication date: 1959-11-12
Also published as: CH368948A

Description

Vorrichtung zur Regelung des Rückflußverhältnisses in Rektifizier-bzw. Destillationskolonnen Es ist zur Einstellung des Ruckflußverhältnisses an Rektifizierkolonnen bereits bekannt, das gesamte Kondensat in kleine ausgerichtet angeordnete Flüssigkeitsstrahten zu teilen und diesen eine Ruffangvorrichtung zuzuordnen, (lie aus der Summe der einzelnen Strahlen zwei Düssigkeitsströme von gewünschtem Mengenverhältnis teilt. Von den beiden Ftüssigkeitsströmen wird der eine der Kolonne als Rticklauf wieder zugeführt. Device for regulating the reflux ratio in rectifying or. Distillation columns It is used to adjust the reflux ratio on rectification columns already known, the entire condensate in small aligned arranged liquid jets to share and to assign a call interception device to them, (lie from the sum of the individual jets divides two flows of Düsseldorf of the desired proportions. Of the two liquid streams, one is used as a return flow to the column fed.

Das bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß es eine gleichzeitige Messung der rücklaufenden und der ablaufenden Kondensatmenge ohne erhebliche zusätzliche Mittel nicht gestattet. Hinzu kommt, daß die vielfache Aufteilung des Kondensates und das anschließende Sammetn mitteis einer trichterförmigen Vorrichtung in zwei komplimentare Teilmengen mit systembedingten und anordnungsmäßigen Mängeln l) ehaftet ist, die für das einzustellende Riicklaufverhältnis einen verhä) tnismäßig großen Fehlerwert ergeben. Vorrichtungen zur Ausfiihrung des bekanntw Verfahrens sind im übrigen verhä) tnismäßig kompliziert und bedürfen insbesondere bei gröberen betrieblichen Aniagen einer sorgfättigen Wartung. The known method has the disadvantage that it is a simultaneous Measurement of the returning and draining condensate amount without significant additional Means not allowed. In addition, the multiple division of the condensate and the subsequent velvet in the middle of a funnel-shaped device in two Complementary subsets with system-related and organizational defects l) are liable is, that for the return ratio to be set is a relatively large one Result in error value. Devices for performing the known method are in the rest of them are relatively complicated and are particularly necessary in the case of coarser operational ones Aniagen a careful maintenance.

Nach einem älteren, nicht zum Stande der Technik gehörenden Vorschlag wird zur NEessung des rücklaufenden Kondensats ein im Destillationsaufsatz eingelagerter Staubecher mit Standhöhenteilung verwendet, der am Boden eine Ausflußöffnung und seitlich in Bodennähe den mehr oder weniger weit schließbaren Destillatablaufstutzen zur Abnahme veränderlicher Destillatmengen besitzt. Dabei bildet jene Flüssigkeitsmenge, die jeweils in Abhängigkeit von der Stauhöhe im Staul) echer durch die am Boden befindliche Ausflußöffnung fließt, den Kolonnenriicklauf. Dieses Meßverfahren baut auf dem Theorem von Torricelli (v=Geschwindigkeit, g=Erdbeschleunigung, li, = Stauhöhe) auf, wonach aus einem an seiner tiefsten Stelle mit einer Ausflußöffnung versehenen Gefäß eine reibungsfraie Flüssigkeit mit einer linearen Gesehsirlrliglseit ausfließt, die sie nach Durchlaufen der Stauhöhe gemäß den Gesetzen des freien Falls erreichen würde.According to an older proposal, which does not belong to the state of the art, a storage beaker with height graduation stored in the distillation attachment is used to measure the returning condensate, which has an outflow opening at the bottom and the distillate drainage connection that can be closed to a greater or lesser extent to take off variable amounts of distillate on the side near the bottom. The amount of liquid that flows through the outflow opening at the bottom, depending on the level in the dam, forms the column backflow. This measurement method is based on Torricelli's theorem (v = speed, g = acceleration due to gravity, li, = water level), after which a frictionless liquid with a linear visual effect flows out of a vessel with an outflow opening at its deepest point, which you reach after passing through the water level according to the laws of free fall would.

Dieser Beiund erschließt für einen Staubecher eine weitgetiendeuniver.eHeGiittigkeitatsDurchnußmesser. Die Staubecheranzeige ist bei einem Durchfluß weitgehend unabhängig von der Art der zu messenden Flüssigkeit, also praktisch auch unabhangig von der Temperatur, bei der die Messung erfolgt.This case opens up a wide-ranging universal diameter for a storage cup. The storage cup display is largely independent of the type when there is a flow the liquid to be measured, i.e. practically independent of the temperature, at which the measurement takes place.

Es wurde nun gefunden, daß man unter Verwen-(Itilig des Staubecherprinzips sowohl eine einfache und betriebssichere Regelung eines bestimmten Rücklaufverhältnisses in Rektifizierkolonnen als auch gleichzeitig ohne ausätzliche Mittel eine Mengenmessung des rücklaufenden und des ablaufenden Kondensates erhalt, wenn man das aus dem Kühler abfließende Kondensat in ein am unteren Ende mit zwei Offnungen versehenes Staugefäß einführt, an dessen Offnungen der zur Destillationskolonne zuriicklaufende und der als Destillat ablaufende Teilstrom gebildet wird, wobei die sich im StaugefäB einstellende Stauhöhe ein Maß für die rücklaufende und die ablaufende Destillatmenge ist. Das Verfahren gestattet es ferner, die gewünschte Mindestbetastung einer Destillations-oder Rektifikationskolonne in einfacher Weise selbsttätig sicherzustellen bzw. die Kolonne bis zum Erreichen einer vorgegebenen Betastung mit unendlichem Rücktaufverhättnis zu betreilen An Hand von Vorrichtungen zu seiner Ausfiihrung sei das Verfahren nachfolgend näher beschrieben : Mit dem Kühler bzw. Kondensator K einer Destillations-oder Rektifikationskolonne C ist ein Staugefäß St mit einer Standanzeige. S so verbunden, daß seine Längsachse etwa senkrecht steht (Abb. 1). An seinem unteren Ende hesitrt las Staugefäß zwei Abläufe, 4 und. B, die im einfachsten Fatt aus zwei in den Gefäßboden dicht eingesetzte Rohrstutzen gebildet werden. Von diesen beiden Abläufen ist der Ablauf A über die Rücklaufleitung R mit der Destillations- bzw. Rektifikationskolonne C verbunden. It has now been found that using the storage cup principle both a simple and reliable regulation of a certain return ratio a quantity measurement in rectification columns as well as at the same time without corrosive means of the returning and draining condensate is obtained when you remove it from the cooler draining condensate into a storage vessel with two openings at the lower end introduces, at the openings of which the returning to the distillation column and the is formed as a distillate running partial stream, the adjusting itself in the storage vessel The water level is a measure of the amount of distillate flowing back and flowing out. That The method also allows the desired minimum sampling of a distillation or Rectification column to ensure automatically in a simple manner or the column until a given touch with an infinite re-watering ratio is reached to be involved With the help of devices for its execution, the procedure is in the following described in more detail: With the cooler or condenser K of a distillation or rectification column C is a storage vessel St with a level indicator. S connected so that its longitudinal axis is approximately vertical (Fig. 1). Jug two read hesitated at its lower end Processes, 4 and. B, which in the simplest form of two is inserted tightly into the bottom of the vessel Pipe sockets are formed. Of these two processes, process A is via the Return line R connected to the distillation or rectification column C.

Über den Ablauf B wird das Destillat D abgezogen.The distillate D is drawn off via the outlet B.

Jeder der Abläufe A und B besitzt eine verengte Stalle mit einer Durchtrittsöffnung r bzw. y eines bestimmten querschnitts. Die Querschnitte der beiden Öffnungen entsprechen dem gewünschten Rücklaufverhältnis. Es können in den Abläufen A und B z. B.Each of the processes A and B has a narrow barn with a passage opening r or y of a certain cross-section. The cross-sections of the two openings correspond the desired reflux ratio. It can be in the processes A and B z. B.

Aufnahme- und Führungseinrichtungen F für Stock- blenden vorgesehen sein. Die blendenöffnungen x, y in den Abläufen A und B sind unter Berücksichtigung der Korrekturen für dieStrahteinschnürung zu bemessen. Die Einschnürungskorrekturen können aber, sofern die verengten Querschnitte bzw Blendenöffnungen A y in der Formgebung zur Eliminierung des Einschnürungseinflusses nach den Regeln der Strömungslehre gestaltet sind, vernachlässigt werden.Reception and guide devices F for stick dazzle be provided. The aperture openings x, y in processes A and B are taken into account of the corrections for the constriction of the beam. The neck corrections but can, provided the narrowed cross-sections or aperture openings A y in the shape to eliminate the influence of constriction according to the rules of fluid mechanics are designed, are neglected.

Die in der Zeiteinheit aus dem Staugefäß St ausfließende, zur Destillationskolonne zuriicl ; laufende Kondensatmenge R ist außer a-on der Stauhöhe h noch @ on dem freien Öffnungsquerschnitt FA abhängig ; es ist also In entsprechender Weise ist die aus B ablaufende Destillatmenge Es können danach am Schauglas'des Standanzeigers S zwei nach der Wurzelfunktion geteilte Skalen angebracht werden, die die Rücktaufmenge JP und die DestiHatmenge D unmittelbar abzulesen gestatten. Selbstverständlich kann die die abfließenden Wengen bestimmende jeweilige Stauhöhe h auch auf andere Weise, z. B. mitte ! s eines Schwimmers, festgestellt und als Meßwert oder Regelgröße mit üblichen Mitteln ferniibertragen werden.The one flowing out of the storage vessel St in the unit of time, back to the distillation column; The current amount of condensate R depends not only on the water level h, but also on the free opening cross-section FA; so it is The amount of distillate running off from B is in a corresponding manner Two scales divided according to the root function can then be attached to the sight glass of the level indicator S, which allow the re-watering amount JP and the distilling amount D to be read off immediately. Of course, the respective water level h determining the outflowing Wengen can also be used in other ways, e.g. B. middle! s of a swimmer, can be determined and transmitted remotely as a measured value or control variable using conventional means.

Um das Rücklaufverhältnis in gewissem Umfang verändern zu können, ist es zweckmäßig, die Offnungen-r und y als ausgerichtete Bohrungen von unterschiedlichem freiem Offnungsquerschnitt in der Zunge eines Schiebers vorzusehen, so daß ein Bicndenregistcr entsteht (Abb. 2). Das gewünschte Rücknußverhättnis ) : ! ßt sich dann durch Betätigen eines oder gleichzeitiges Betätigen beider Schieber in den Abläufen A und R einstellen. Dazu können die Schieber miteinander gekoppelt sein. An Stelle von mit einzelnen Bohrungen x, « unterschiedlichen Durcllmessers versehenen Schiehern, die schrittweise verstellt werden, können bei entsprechender Gestaltung und. Ahdichtung der Schieber-bzw. v. Blendenführung F auch Schieberzungen mit keilförmigen Offnungsschlitzen verwendet werden, die eine stetige Veränderung des Rücklaufverhältnisses ermöglichen (Abb. 2b). Die Ausführung des Verfahrens mit kontinuierlicher Veränderung des Rücklaufverhältnisses ist selbstverständlich an die konstruktive Gestaltung der Schieber nicht ehunden ; es kommen dafür alle Regelorgane mit stetig veränderbarer DurchfluBkennlinie in Betracht, z. B. paarweise gekoppelte Nadelventile. In order to be able to change the return ratio to a certain extent, it is appropriate to use the openings -r and y as aligned holes of different to provide a free opening cross-section in the tongue of a slide, so that a Bicndenregistercr arises (Fig. 2). The desired Rücknußverhättnis):! can then be activated by pressing Set one or simultaneous actuation of both slides in processes A and R. For this purpose, the slides can be coupled to one another. Instead of with individual Holes x, "sliders with different diameters, which step by step can be adjusted with the appropriate design and. Ah seal the slide or. v. Diaphragm guide F also uses slide tongues with wedge-shaped opening slots which allow a constant change in the return ratio (Fig. 2 B). Carrying out the process with continuous change in the reflux ratio is of course not bound to the structural design of the slider ; all control elements with continuously changeable flow characteristics come in for this Consideration, e.g. B. needle valves coupled in pairs.

Tn V erbindung mit Vakuumdestillationen bzw. Tn connection with vacuum distillation resp.

-rektifikationen oder immer dann, wenn in verschiedenen Teilen der Anlage mit unterschiedlichen Drükken zu arbeiten ist. wird die sichere Wirkungsweise der beschriebenen Anordnung durch Druckausgleichs leitungen EA und EB gewährleistet, die den Raum unterha rhalb der Öffnungen x und y mit dem Gasraum oberhalb der angestauten Flüssigkeit verbinden.- rectifications or whenever in different parts of the System is to work with different pressures. becomes the safe mode of operation the described arrangement guaranteed by pressure equalization lines EA and EB, the space below the openings x and y with the gas space above the dammed Connect liquid.

Bei der ausfuhrung des Verfahrens in Verbindung mit Fullkorperkolonnen ist es zweckmäßig. die oben beschriebene Vorrichtung so zu gestalten. daß das Destillat erst dann abgezogen wird, wenn eine gewisse Mindestbelastung der Iiolonne errcicht ist, die durch die Mindestfüllung mit Flüssigkeit und einem entsprechenden Benetzungszustand der FüHkörper bestimmt wird. Das bedeutet, daß die Kolonne bei der Inbetriebnahme der Anlage bis zum Erreichen der Mindestbelastung mit unendlichem Rücklaufverhältnis betrieben werden muß. Dieser Anfahrvorgang steHt sich mit der oben beschriebenen Vorrichtung se) bsttätig ein, wenn man den vom oberen Rohrende gebildeten Einlaufrand des Destillatablaufes B fiir das Destillat um das AIaß tuber die Öffnung legt. When carrying out the process in conjunction with full-body columns it is expedient. to design the device described above. that the distillate is only deducted when a certain minimum load on the Iiolonne is reached is determined by the minimum filling with liquid and a corresponding wetting condition the sensor is determined. That means that the column is at the start-up of the system until the minimum load is reached with an infinite return ratio must be operated. This start-up process is identical to that described above Device se) bsttätig when the inlet edge formed by the upper end of the pipe of the distillate outlet B for the distillate is placed around the outlet over the opening.

Wenn beim Anfahren der Kolonne die Stauhöhe h des Kondensats den Wert/t unterschreitet, wird über den Ahlauf l3 mit der Öffnung y kein Destillat abgezogen, u nd das unendliche Rücklaufverhältnis ist somit selbsttätig eingestellt. Man kann das Staugefäß St in diesem Zusammenhang zur leichteren Anpassung an unterschiedlich große Destillations- bzw. Rektifikationskolonnen auch mit einem in der Houe h0 einstellbaren Ablauf B oder mit mehreren fest eingesetzten Rohrstutzen unterschiedlicher Stauhöhe h0 ausführen, von denen der der gewünschten Mindestbelastung entsprechende Ablauf B durch eine Umschaltung gewählt wird.If, when starting up the column, the water level h of the condensate has the value / t falls below, no distillate is drawn off via the outlet l3 with the opening y, and the infinite return ratio is set automatically. One can the storage vessel St in this context for easier adaptation to different large distillation or rectification columns also with one adjustable in the Houe h0 Drain B or with several permanently inserted pipe sockets of different storage heights h0, of which the sequence corresponding to the desired minimum load B is selected by switching.

PATENTANSPROCHE : 1. Vorrichtung zur Regelung des Rückflußverhaltnisses in Rektifizier-hzw. Destillationskolonnen gekennzeichnet durch ein mit einer Standanzeige (S) versehenes STaugefäß (St), an dessen unterem Ende Abläufe (A, B) und Führungen (F) für auswechselbare Blenden (x, y) angeordnet sind. PATENT CLAIM: 1. Device for regulating the reflux ratio in rectifying hzw. Distillation columns marked by a with a level indicator (S) equipped jam vessel (St), at the lower end of which drains (A, B) and guides (F) for interchangeable diaphragms (x, y) are arranged.

Claims

2. Apparatus according to claim 1, gckenn is characterized by pressure equalization lines (EA and EB), which are the space behind the diaphragms (x, y) with the vascular space (St) above the highest fluid level.

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the processes (A, B) in the storage vessel (St) tightly inserted pipe socket can be used by those of the pipe socket (B) leading away the distillate with its upper inlet edge is arranged at a distance above the storage vessel bottom (St).

4. Apparatus according to claim 1, characterized by two in the Guides (F) inserted perforated or slotted diaphragm registers.