DE1067173B

DE1067173B - Process for the production of shiny, spun-dyed threads or fibers from aqueous cellulose solutions

Info

Publication number: DE1067173B
Application number: DENDAT1067173D
Authority: DE
Inventors: Arden N. C Frederick Bascomb Jones (V. St. A.)
Original assignee: Algemene Kunstzijde Unie NV
Current assignee: Akzo NV
Publication date: 1959-10-15

Description

F. Böhm. 8075 F. Bo hm. 80 75

kl. 29 b 3/26kl. 29 b 3/26

INTERNAr. KL. DOIf INTERNAr. KL. DOIf

NTAMTNTAMT

AUSLEGESCHRIFT 1067173EXPLAINING EDITORIAL 1067173

A29415IVb/29bA29415IVb / 29b

ANMELDETAG:REGISTRATION DAY:

5.MAI 1958May 5, 1958

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 15.0KT0BER 1959NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE EDITORIAL: 10/15/1959

Verfahren zur Herstellung von glänzenden, gefärbten Faden oder Fasern, wobei eine Celluloselösung, die ein oder mehrere in der Celluloselösung unlösliche, gefärbte, organische Pigmente enthält, versponnen wird, sind bereits bekannt.Process for the production of shiny, dyed thread or fibers, being a cellulose solution that contains one or more colored organic pigments which are insoluble in the cellulose solution are already known.

Die gemäß diesen Verfahren hergestellten glänzenden, spinngefärbten Fäden oder Fasern haben jedoch den Nachteil, daß ein daraus hergestelltes Gewebe Farbunterschiede aufweist, wenn es unter verschiedenen Winkeln beobachtet wird.However, the glossy, spun-dyed filaments or fibers made according to these processes have the disadvantage that a fabric made therefrom has color differences when it is under different Angles is observed.

Diese Farbunterschiede können wahrscheinlich dem Dichroismus der gefärbten Pigmentteilchen selbst zugeschrieben werden. Anisotrope Lichtabsorption durch die gefärbten Pigmentkristalle hat nämlich einen verschiedenen Farbeindruck zur Folge, abhängig von der Richtung, in der die Lichtquelle und der Beobachter sich in bezug auf die optische Achse des Kristalls befinden. These color differences can probably be attributed to the dichroism of the colored pigment particles themselves will. Namely, anisotropic light absorption by the colored pigment crystals has a different one Color impression result, depending on the direction in which the light source and the observer are with respect to the optical axis of the crystal.

Wenn die gefärbten Pigmcntkristalle mit einer Celluloselösung gemischt werden und das Gemisch zu ao Fäden unter Streckung versponnen wird, können die Pigmentkristalle in der Richtung der Faserachse orientiert werden. Dies resultiert in einem unerwünschten dichroitisch^ Effekt in den Fäden. Das Maß des dichroitisch?!! Effektes hängt denn auch wahrscheinlich von der Stärke der Orientierung und der Stärke des Dichroismus der einzelnen Pigmentteilchen ab.When the colored pigment crystals are mixed with a cellulose solution and the mixture becomes ao When threads are spun under stretching, the pigment crystals can move in the direction of the fiber axis be oriented. This results in an undesirable dichroic effect in the threads. That Measure of dichroic? !! The effect probably depends on the strength of the orientation and the strength of the dichroism of the individual pigment particles.

Gemäß der Erfindung wurde nun gefunden, daß der dichroitische Effekt in aus Celluloselösungen hergestellten glänzenden, spinngefärbten Fäden und Fasern vermieden werden kann.According to the invention it has now been found that the dichroic effect in cellulose solutions produced shiny, spun-dyed threads and fibers can be avoided.

Dazu wird erfindungsgemäß eine Celluloselösung versponnen, die außer einem oder mehreren gefärbten, organischen Pigmenten ein oder mehrere weiße, anorganische Pigmente, die alle in der Celluloselösung unlöslich sind, enthält. Die Celluloselösung muß die weißen, anorganischen Pigmente in einer Menge von 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Cellulose, enthalten, daß die daraus hergestellten spinngefärbten Fäden und Fasern glänzen und nur eine einzige Farbe aufweisen.According to the invention, a cellulose solution is used for this purpose spun, the one or more white, inorganic pigments in addition to one or more colored, organic pigments Contains pigments, all of which are insoluble in the cellulose solution. The cellulose solution must be the contain white, inorganic pigments in an amount of 0.1 percent by weight, based on the cellulose, that the spun-dyed threads and fibers made from it are shiny and only have a single color exhibit.

Wahrscheinlich wird durch die kleine Menge weißen, anorganischen Pigmentes eine derartige Zerstreuung von sowohl dem einfallenden wie dem reflektierten oder dem durchgelassenen Licht verursacht, daß unerwünschte Farbunterschiede nicht auftreten. Das bedeutet, daß sie, unter welchem Winkel auch betrachtet, die gleiche Farbe zeigen.Such a dispersion is likely due to the small amount of white, inorganic pigment from both incident and reflected or transmitted light causes undesirable Color differences do not occur. This means that, from whatever angle, show the same color.

Es wird bemerkt, daß bereits Verfahren zur Herstellung von spinngefärbten Fäden bekannt sind, bei denen die Celluloselösung ein oder mehrere gefärbte organische und ein oder mehrere weiße, anorganische Pigmente enthält. Die Menge des weißen, anorgani-Verfahren It is noted that processes for producing spun-dyed threads are already known which the cellulose solution has one or more colored organic and one or more white, inorganic Contains pigments. The amount of the white, inorganic process

zur Herstellung von glänzenden,for the production of shiny,

spinngefärbten Fäden oder Fasernspun-dyed threads or fibers

aus wäßrigen Celluloselösungenfrom aqueous cellulose solutions

Anmelder:Applicant:

Algemene Kunstzijde Unie N.V.,
Arnhem (Niederlande)Algemene Kunstzijde Unie NV,
Arnhem (Netherlands)

Vertreter: Dr, K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 19, Romanplatz 9Representative: Dr, K. Schwarzhans, patent attorney,
Munich 19, Romanplatz 9

Beanspruchte Priorität:
V. St, v. Amerika, vom 24. Mai 1957Claimed priority:
V. St, v. America, May 24, 1957

Frederick Bascomb Jones, Arden, N. C. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt wordenFrederick Bascomb Jones, Arden, NC (V. St. A.),
has been named as the inventor

sehen Pigmentes ist dabei jedoch so groß, daß die Fäden und Fasern matt sind, im Gegensatz zu den erftridungsgemäßcn Fäden und Fasern, die glänzend sind.The pigment is so large, however, that the threads and fibers are matt, in contrast to the required ones Threads and fibers that are shiny.

Auch hat man schon empfohlen, das zur Erzeugung eines Mattierungseffektes verwendete Titandioxyd mit einer Chromverbindung, wie Cr₂O₃ oder Chromchlorid, zu behandeln. Hierdurch soll sich die Lichtechtheit der anschließend mit direkt aufziehenden Farbstoffen angefärbten Cellulosekunstseide im nassen Zustand verbessern.It has also been recommended to treat the titanium dioxide used to produce a matting _{effect with a chromium compound such as Cr 2} O ₃ or chromium chloride. This is intended to improve the lightfastness of the cellulose artificial silk, which is then dyed with directly absorbing dyes, when wet.

Um den gewünschten Effekt zu erzielen, ist den Celluloselösungen neben den farbigen Pigmenten höchstens 0,1 Gewichtsprozent des weißen, anorganischen Pigmentes in bezug auf die Cellulose einzuverleiben. In order to achieve the desired effect, the cellulose solutions are in addition to the colored pigments to incorporate at most 0.1 percent by weight of the white, inorganic pigment in relation to the cellulose.

Bei der Herstellung von spinngefärbten Fäden aus Viskose zeigte es sich gemäß der Erfindung, daß eine Menge von 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent Titandioxyd in bezug auf die Cellulose in der Viskose gewöhnlich bereits genügend ist, um glänzende Fäden zu erhalten, die in Geweben keine Farbunterschie.de aufwiesen.In the production of spun-dyed threads from viscose, it was found according to the invention that a Amount of from 0.01 to 0.1 percent by weight of titanium dioxide in relation to the cellulose in the viscose usually is already enough to get shiny threads, which had no Farbunterschie.de in fabrics.

Der Glanz der gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fäden und Fasern ist demjenigen der Fäden und Fasern praktisch gleich, die aus Spinnlösungen hergestellt sind, denen nur gefärbte, organische Pigmente zugesetzt waren, jedoch unterscheiden sie sich bezüglich der Einheitlichkeit der Färbung.The gloss of the threads and fibers produced according to the process of the invention is that the threads and fibers made from spinning solutions are practically the same as those made only from dyed, organic ones Pigments were added, but they differ in terms of uniformity of coloration.

Es wird bemerkt, daß bereits Verfahren bekannt sind, bei denen nur kleine Mengen, z. B. 0,05 bis 0,4 Gewichtsprozent, eines weißen, anorganischen Pigmentes den Spinnlösungen zugesetzt werden. Die aus diesen Spinnlösungen hergestellten Fäden sind glänzend und geschmeidig. Da die Spinnlösungen keine gefärbten Pigmente enthalten, waren sie jedoch nicht gefärbt.It is noted that methods are already known in which only small amounts, e.g. B. 0.05 to 0.4 percent by weight, of a white, inorganic pigment can be added to the spinning solutions. From Filaments made from these spinning solutions are shiny and pliable. Since the spinning solutions do not have colored pigments contained, however, they were not colored.

Weiße, anorganische Pigmente, die gemäß der Erfindung in Betracht kommen, sind z. B. Titandioxyd, Zinnoxyd, Bariumsulfat, Bleisulfat und Zinkoxyd.White, inorganic pigments which come into consideration according to the invention are, for. B. titanium dioxide, Tin oxide, barium sulfate, lead sulfate and zinc oxide.

Der Zusatz von sowohl den gefärbten wie den weißen Pigmenten kann in jedem beliebigen Stadium der Bereitung der Spinnlösung erfolgen.Both colored and white pigments can be added at any stage the preparation of the spinning solution take place.

Wenn die Pigmente der Viskose zugesetzt werden, empfiehlt es sich, die Pigmente zuerst in einer Flüssigkeit, z. B. Wasser, zu dispergieren. Zur Erhöhung der Stabilität der Pigmentdispersion kann der Flüssigkeit ein Dispergiermittel, z. B. Bentonit, zugesetzt werden.If the pigments are added to the viscose, it is advisable to first put the pigments in a liquid, z. B. water to disperse. To increase the stability of the pigment dispersion, the liquid a dispersant, e.g. B. bentonite, are added.

Als Spinnlösungen kommen Viskose und Lösungen von Cellulose in Kupferoxydammoniak in Betracht.Viscose and solutions of cellulose in copper oxide ammonia come into consideration as spinning solutions.

Die Erfindung wird an Hand einiger Beispiele näher verdeutlicht werden, in denen die Pigmentmengen in Gewichtsprozent in bezug auf die Cellulose in der Spinnlösung angegeben sind.The invention will be illustrated in more detail by means of a few examples in which the amounts of pigment in Weight percent are given in relation to the cellulose in the spinning solution.

Example I.

Viskose wird intensiv mit 0,11% Monastral Green — Coloijr Index 74 260 — (chloriertes Kupferphthalocyanin) — Du Pont — uncj. 0,06% Monastral Bjue -32. Colour Index 74 160 — (Kupferphthalocyanin)""— Du Pont — gemischt. Die so pigmentierte Viskose wurde in einem schwefelsäurehaltigen Spinnbad zu Fäden gesponnen. Die Fäden, die auf die übliche Weise entschweTeit, gebleicht und getrocknet waren, wurden dicht nebeneinander auf eine Karte gewunden. Unter verschiedenen Winkeln betrachtet, wiesen die Fäden Farbunterschiede auf. Wenn sie unter einem sehr flachen Winkel beobachtet wurden, wiesen sie eine violette anstatt der erwünschten blaugrünen Farbe auf.Viscose is intensified with 0.11% Monastra l Green - Coloijr Index 74 260 - (chlorinated copper phthalocyanine) - Du Pont - uncj. 0.06% Monastral B jue -32. Color Index 74 160 - (copper phthalocyanine) "" - Du Pont - mixed t. The viscose pigmented in this way was spun into threads in a spinning bath containing sulfuric acid. The threads, which had loosened, bleached and dried in the usual way, were wound close together on a card. When viewed from different angles, the threads showed differences in color. When observed at a very shallow angle, they were purple in color instead of the desired blue-green color.

Example II

Eine 5 % Titandioxyd und 2 % Bentonit enthaltende wäßrige Dispersion wurde während 1 Stunde in einer: Kugelmühle gemischt.An aqueous dispersion containing 5% titanium dioxide and 2% bentonite was for 1 hour in a: Ball mill mixed.

Ein Teil davon wurde intensiv mit einer Suspension von Monastral Green und Monastral Blue gemischt. ITiervon wurde ein Teil mit Viskose gemischt, so daß die Spinnlösung 0,140% Monastral Green ■— Colour Index 74 260 —, 0,075% Monastral Blue — Colour Index 74 160 —, 0,05% Titandioxyd und 0,019% Bentonit enthielt. Die Mengen gefärbten Pigmentes wurden gegenüber Beispiel I erhöht, um den Effekt des Titandioxyds auszugleichen. Diese Viskose wurde in einem schwefelsäurehaltigen Spinnbad zu Fäden versponnen, und die fertigen Fäden wurden dicht nebeneinander auf eine Karte gewunden. ;Part of it was mixed intensively with a suspension of Monastral Green and Monastral Blue. A portion of this was mixed with viscose so that the spinning solution was 0.140% Monastral Green ■ - Color Index 74 260 -, 0.075% Monastral Blue - Color Index 74 contained 160 -, 0.05% titanium dioxide and 0.019% bentonite. The amounts of colored pigment were increased compared to Example I in order to compensate for the effect of the titanium dioxide. This viscose was made in spun into threads in a sulfuric acid spinning bath, and the finished threads were tightly packed together wound on a card. ;

Wenn die so gewickelten Fäden unter verschiedenenIf the threads wound in this way are under different

Winkeln beobachtet wurden, wiesen sie keine Farbunterschiede auf. Der Glanz der Fäden war nicht merkbar anders als der Glanz der gemäß Beispiel T erhaltenen Fäden.Angles were observed, they showed no color differences. The shine of the threads was not noticeably different from the gloss of the threads obtained according to Example T.

Beispiel IIIExample III

Die Titandioxyd, Bentonit und gefärbtes Pigment enthaltende Suspension gemäß Beispiel II wurde in eine Viskosespirmleitung injektiert, wonach die Viskose zu Fäden versponnen wurde. Die Fäden wiesen keinen dichroitischen Effekt auf, während deren GlanzThe suspension containing titanium dioxide, bentonite and colored pigment according to Example II was in injected a viscose sperm line, after which the viscose was spun into threads. The threads were pointing does not have a dichroic effect while its shine

so nicht nachteilig beeinflußt war.so was not adversely affected.

Example IV

Viskose wurde mit 1,0% Viscofil Yellow 3 GL (gelbes, von der Firma Sandoz hergestelltes Farbpigment) gemischt, während eine gleiche Viskose mit einer Sus-. pension von Zinnoxyd und Viscofil Yellow 3 GL gemischt wurde, so daß diese 0,10% Zinnoxyd und 1,0% des gefärbten Pigmentes enthielt. Die beiden Viskosen wurden in einem schwefelsäurehaltigen Spinnbad der gleichen Zusammensetzung versponnen.Viscose was mixed with 1.0% Viscofil Yellow 3 GL (yellow, color pigment manufactured by Sandoz), while the same viscose with a sus-. pension of tin oxide and Viscofil Yellow 3 GL was mixed, so that this 0.10% tin oxide and 1.0% of the colored pigment. The two viscose were in a spinning bath containing sulfuric acid same composition spun.

Die aus der ersten Viskose gesponnenen Fäden wiesen einen dichroitischen Effekt auf, die Fäden aus der zweiten Viskose jedoch nicht, während der Glanz der Fäden praktisch derselbe war.The threads spun from the first viscose had a dichroic effect, the threads from the however, second viscose was not, while the shine of the threads was practically the same.

Claims

Claim:

Process for the production of shiny, colored threads or fibers, in which an aqueous cellulose solution which contains one or more colored organic pigments and one or more white, inorganic pigments, which are all insoluble in the cellulose solution, is spun, characterized in that, that in addition to the colored J? igmcnt en_ maximum ns 0.1 percent by weight, based on. the "cellulose, a white, inorganic pigment, viscose or a superoxide ammonia" cellulose solution is incorporated and spun. ;

Publications considered: German Patent No. 643 995.