DE1063371B

DE1063371B - Process for the production of carbamide-formaldehyde molding compounds from aqueous carbamide resin solutions and fillers

Info

Publication number: DE1063371B
Application number: DES39047A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Franz Kaess; Dr-Ing Erwin Vogel; Dr Phil Ernst Doehlemann
Original assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; SKW Trostberg AG
Current assignee: SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG; Evonik Operations GmbH
Priority date: 1954-05-06
Filing date: 1954-05-06
Publication date: 1959-08-13

Description

Die übliche Herstellung von Carbamid-Preßmassen geht in mehreren Stufen vor sich. Zunächst wird Harnstoff oder Melamin mit wäßrigen Formaldehydlösungen in heiz- oder kühlbaren Rührwerksbehältern zur Reaktion gebracht. Die bei der Kondensation entstandenen Harzlösungen werden hierauf mit Füllstoff innig gemischt und verknetet. Dabei kommen Misch- und Knetmaschinen zur Anwendung, welche entweder satzweise arbeiten oder für kontinuierlichen Durchsatz, wie z.B. Knetschnecken, eingerichtet sind. Die feuchte Harzfüllstoffmischung wird anschließend in dritter Stufe einer Trocknung unterworfen. Zu diesem Arbeitsgang werden üblicherweise Hordentrockner, Trommeltrockner, Etagentrockner oder Walzentrockner verwendet. Je nach dem angewendeten Trocknungsverfahren werden die Massen bei der Trocknung bewegt oder bleiben, wie beim Hordentrockner, auf der Beschickungsfläche liegen. In vielen Fällen beschleunigt man die Trocknung durch übergeleitete oder zirkulierende Luft. Ebenso sind Hordentrockner und Walzentrockner bekannt, bei denen die Entfernung der Feuchtigkeit unter Anwendung von Vakuum erfolgt.The usual production of carbamide molding compounds takes place in several stages. First, urea or melamine is reacted with aqueous formaldehyde solutions in heated or coolable agitator vessels. The resin solutions formed during the condensation are then intimately mixed with filler and kneaded. Mixing and kneading machines are used, which either work in batches or are set up for continuous throughput, such as kneading screws. The moist resin filler mixture is then subjected to drying in the third stage. Tray dryers, drum dryers, floor dryers or drum dryers are usually used for this operation. Depending on the drying process used, the masses are moved during drying or remain on the loading surface, as is the case with a tray dryer. In many cases drying is accelerated by passing or circulating air. Tray dryers and drum dryers are also known in which the moisture is removed using a vacuum.

Um eine Granulierung oder Verdichtung zu erreichen, schließt sich gegebenenfalls noch eine weitere Stufe an, in welcher das getrocknete Material auf Walzenstühlen oder in einer Presse plastifiziert und granuliert wird. Da sich bei Trocknung in Hordentrocknern keine großen Leistungen erzielen lassen, werden Verfahren in bewegter Schicht vorgezogen. Bei all diesen zuletzt genannten Methoden verursacht jedoch die stark klebrige Beschaffenheit des zu trocknenden Materials Schwierigkeiten durch Zusammenballung und Anbacken an den Wänden des Trockners, wodurch die Gefahr der Überhitzung entsteht. Überdies ist die mangelnde Rieselfähigkeit des Materials für einen kontinuierlichen Transport hinderlich.In order to achieve a granulation or compaction, another one may be added Stage in which the dried material is plasticized on roller mills or in a press and is granulated. Since no great performance can be achieved when drying in tray dryers, procedures in a moving shift are preferred. However, with all of these latter methods it causes The very sticky nature of the material to be dried. Difficulties due to agglomeration and sticking to the walls of the dryer, creating a risk of overheating. Besides the poor flowability of the material is an obstacle to continuous transport.

Das vorliegende Verfahren zur Herstellung von Carbamid-Formaldehyd-Preßmassen soll den genannten Schwierigkeiten Rechnung tragen. Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, daß man das Mischen, Kneten und Trocknen im Vakuum der aus Carbamidharz-Lösung und Füllstoff bestehenden Masse gleichzeitig in einer Vorrichtung vornimmt.The present process for the production of carbamide-formaldehyde molding compounds is intended to do the same Take difficulties into account. The method according to the invention consists in that Mixing, kneading and drying in a vacuum of the carbamide resin solution and filler Performs mass in one device at the same time.

Der Trocknungsprozeß vollzieht sich in einem heizbaren Kneter, welcher bis auf 99% Vakuum evakuiert werden kann. Die Harzlösung, welche in einem Kondensationsgefäß aus Carbamiden, wie Harnstoff, Thioharnstoff, Melamin u. a., und wäßrigen Formaldehydlösungen oder formaldehydabspaltenden Substanzen hergestellt wird, gelangt in den Kneter, wo sie mit Füllstoffen, wie Cellulose, Holzmehl oder anorganischen Füllstoffen, vermischt wird. Das Vakuum wird so eingestellt, daß sich die für den Trocknungs-Verfahren zur Herstellung
von Carbamid-Formaldehyd-Preßmassen aus wäßrigen Carbamidharz-Lösungen
und FüllstoffenThe drying process takes place in a heatable kneader, which can be evacuated to 99% vacuum. The resin solution, which is made in a condensation vessel from carbamides such as urea, thiourea, melamine, etc. and aqueous formaldehyde solutions or formaldehyde-releasing substances, reaches the kneader, where it is mixed with fillers such as cellulose, wood flour or inorganic fillers. The vacuum is adjusted to allow for the drying process of manufacture
of carbamide-formaldehyde molding compounds from aqueous carbamide resin solutions
and fillers

Anmelder:Applicant:

Süddeutsche Kalkstickstoff-Werke
Aktiengesellschaft,
Trostberg, Fabrikstr. 7South German calcium cyanamide works
Corporation,
Trostberg, Fabrikstr. 7th

Dr.-Ing. Franz Kaess, Dr.-Ing. Erwin Vogel, Trostberg, und Dr. phil. Ernst Doehlemann,Dr.-Ing. Franz Kaess, Dr.-Ing. Erwin Vogel, Trostberg, and Dr. phil. Ernst Doehlemann,

Thalham bei Altenmarkt/Alz,
sind als Erfinder genannt wordenThalham near Altenmarkt / Alz,
have been named as inventors

prozeß gewünschten Temperaturen automatisch einstellen. Das Ende des Prozesses wird dadurch angezeigt, daß im Kneter eine erhebliche Staubentwicklung auftritt. Das Material wird um so feinkörniger und trockner, je länger es im Kneter unter Vakuum behandelt wird.automatically set the desired temperatures for the process. The end of the process is indicated by that a considerable amount of dust occurs in the kneader. The material becomes all the more fine-grained and drier, the longer it is treated in the kneader under vacuum.

Es zeigt sich überraschenderweise, daß trotz der Auflockerung durch den im Vakuum entstehenden Wasserdampf eine hervorragende Vermischung und Homogenisierung erreicht wird. Offenbar wird die restlose Benetzung und Durchdringung des Füllstoffes und dessen feinsten Poren mit der Harzlösung durch die Entfernung absorbierter Luft und störender Luftpolster im Vakuum besonders begünstigt.It turns out, surprisingly, that despite the loosening by the resultant in a vacuum Water vapor an excellent mixing and homogenization is achieved. Apparently the complete wetting and penetration of the filler and its finest pores with the resin solution the removal of absorbed air and disruptive air cushions in a vacuum is particularly beneficial.

Ferner fallen mit dieser Art der Trocknung alle Schwierigkeiten fort, welche bei anderen Trocknungsarten mit bewegtem Gut auftreten, wie Verklebungen der Wände und Zusammenballungen des Materials. Durch die innige Verknetung während des Trocknens werden dauernd neue Oberflächen der Massen freigelegt und dadurch die Verdampfung der Feuchtigkeit gefördert. Bei anderen Trocknungsarten, namentlich im Hordentrockner, bleiben die Stücke in ihren Formen erhalten, wobei die Feuchtigkeit aus dem Innern des Stückes erst herausdiffundieren muß, bevor sie verdampfen kann.Furthermore, with this type of drying, all the difficulties that occur with other types of drying with moving goods, such as sticking, are eliminated the walls and agglomerations of the material. Due to the thorough kneading during drying new surfaces of the masses are constantly exposed and thereby the evaporation of moisture promoted. With other types of drying, namely in a tray dryer, the pieces remain in their shapes obtained, the moisture from the interior of the piece must first diffuse out before they can evaporate.

example

410 kg Melamin-Formaldehyd-Harz werden bei 60° C in einem Vakuumkneter von 900 1 Nutzinhalt mit 112 kg Cellulose verknetet; Heizung und Vakuum410 kg of melamine-formaldehyde resin are used at 60 ° C in a vacuum kneader of 900 liters kneaded with 112 kg of cellulose; Heating and vacuum

■ ' - 909 607/378■ '- 909 607/378

Claims

are chosen in such a way that .1 'temperatures of 40 to 50 ° C are maintained. The vacuum is then increased to 98%, whereupon a temperature of 20 to 25 ° C is set in the kneader. The material starts after some Time to form larger lumps; as a result of the kneading arms, the extraction of moisture accelerates. After a certain degree of dryness has been achieved the material becomes smaller again and finally disintegrates into a fine-grained, dusty one Dimensions.

The mass is then passed in a known manner on a fly knife mill through a sieve of 2 mm ground and then compacted using a screw press heated to 95 ° C.

'^:' -Patentanspruch:' ^: ' -Patent claim:

Process for the production of carbamide-formaldehyde molding compounds from aqueous carbamide resin solutions and fillers by mixing, kneading and drying in a vacuum, characterized in that the various operations are carried out simultaneously in one device.

ίο Publications considered:

German Patent Nos. 28,971, 32,252, 138132, 749184;

Plastic paperback v. P ab st, 10th edition, S, 29.