DE1058033B

DE1058033B - Process for the production of trisodium phosphate from alkaline sodium, phosphoric acid and optionally fluorine-containing sodium aluminate liquors

Info

Publication number: DE1058033B
Application number: DEC16164A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Huber
Original assignee: Chemische Werke Albert
Current assignee: Hoechst AG Werk Kalle Albert
Priority date: 1958-01-23
Filing date: 1958-01-23
Publication date: 1959-05-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Trinatriumphosphat aus natriumalkalischen, Phosphorsäure und gegebenenfalls Fluor enthaltenden Natriumaluminatlaugen Bei der Darstellung der Tonerde aus Bauxit reichert sich in den Natriumaluminatlaugen, die nach Bayer ausgerührt und im Kreislauf zum Aufsch luß von Bauxit zurückgeführt werden, die Verunreinigungen, insbesondere Phosphorsäure, Fluor, Vanadinsäure und Arsensäure, an. Man befreit die im Verlauf der Zeit zu stark verunreinigten Laugen von den unerwünschten Begleitstoffen dadurch, daß man sie zur Kristallisation bringt, wobei ein Trinatriumphosphat auskristallisiert, welches normalerweise mit 12H20 kristallisiert. Entsprechend dem Anteil der Laugen an Fluor kristallisiert ein Doppelsalz 2 Na3P0, - NaF 19H,0 aus, welches schwerer löslich ist als das normale Trinatriumphosphat mit 1211.0. Isomorph mit Trinatriumphosphat kristallisiert auch das Natriumvanadat Na3V04. 12H20 und das Natriumarsenat Na. As O4 * 12 H2 O aus. Alle diese Ausscheidungen vollziehen sich beim Abkühlen auf Raumtemperatur. Die Mutterlauge dieser Kristallisation ist nach Abtrennung des Kristallisats rein genug, um in den technischen Prozeß der natronalkalischen Tonerdegewinnung zurückzukehren.Process for the production of trisodium phosphate from sodium-alkaline, phosphoric acid and optionally fluorine-containing sodium aluminate liquors. Vanadic acid and arsenic acid. The alkaline solutions, which have become excessively contaminated in the course of time, are freed from undesirable accompanying substances by causing them to crystallize, a trisodium phosphate crystallizing out, which normally crystallizes with 12H20. According to the proportion of fluorine in the alkaline solutions, a double salt 2 Na3P0, - NaF 19H, 0 crystallizes out, which is less soluble than normal trisodium phosphate with 1211.0. The sodium vanadate Na3V04 also crystallizes isomorphically with trisodium phosphate. 12H20 and the sodium arsenate Na. As O4 * 12 H2 O. All of these precipitations take place on cooling to room temperature. After the crystallizate has been separated off, the mother liquor from this crystallization is pure enough to return to the technical process of the extraction of soda-alkaline alumina.

Es wurde nun gefunden, daß man diesen Reinigungsprozeß der ausgeführten Natriumaluminatlauge auf eine besonders vorteilhafte Weise init dem Auflösen von Aluminiumphosphat an Stelle von Bauxit in folgender Weise verbindet: Natürliches oder künstlich hergestelltes Aluminiumphosphat wird einer ausgerührten, möglichst konzentrierten und heißen Natriumaluminatlauge in einer solchen Menge zugesetzt, daß das überschüssige Ätznatron Natriumaluminat und Trinatriumphosphat bildet. Während sich die Tonerde aus dein Aluminiumphosphat als \ atriumaluminat auflöst, bleibt das Trinatriumphosphat in der eingedickten Lauge als wasserfreies oder mit 1/2H20 kristallisierendes Salz weitgehendst ungelöst und wird als unlöslicher Bodenkörper heiß abgetrennt. Die heiße Mutterlauge enthält noch geringe Mengen Phosphorsäure - je nach der Konzentration der Natriumaluminatmutterlauge -neben den obengenannten Verunreinigungen Fluor, Vanadin und Arsen. Beim Abkühlen auf Raumtemperatur kristallisiert die gelöste Phosphorsäure als Fluordoppelsalz zusammen mit dem Natriumvanadat und -arsenat aus. Infolge der äußerst geringen Löslichkeit des Fluordoppelsalzes bei niedrigen Temperaturen ist die Befreiung der Lauge von Phosphor und Fluor fast vollkommen, und der Restgehalt der Lauge an Vanadinsäure und Arsensäure entspricht infolge der gleichzeitigen isomorphen Abscheidung mit dem wasserhaltigen Trinatriumphosphat weitgehendst technischen Anforderungen.It has now been found that this cleaning process can be carried out Sodium aluminate liquor in a particularly advantageous manner with the dissolution of Aluminum phosphate instead of bauxite connects in the following way: Natural or artificially produced aluminum phosphate is a stirred, if possible concentrated and hot sodium aluminate liquor added in such an amount, that the excess caustic soda forms sodium aluminate and trisodium phosphate. While the alumina from the aluminum phosphate dissolves as \ atrium aluminate remains the trisodium phosphate in the thickened lye as anhydrous or with 1 / 2H20 crystallizing salt largely undissolved and becomes insoluble sediment separated hot. The hot mother liquor still contains small amounts of phosphoric acid - depending on the concentration of the sodium aluminate mother liquor - in addition to the above Impurities fluorine, vanadium and arsenic. Crystallized on cooling to room temperature the dissolved phosphoric acid as a fluorine double salt together with the sodium vanadate and arsenate off. Due to the extremely low solubility of the fluorine double salt at low temperatures the lye is almost completely free of phosphorus and fluorine, and the residual vanadic acid and arsenic acid content of the lye corresponds to the simultaneous isomorphic deposition with the hydrous trisodium phosphate largely technical requirements.

Die Reaktion in der Wärme vollzieht sich nach der folgenden Gleichung In beiden Fällen - in der Wärme und bei Raumtemperatur - entsteht zwar in Abhängigkeit vom Gehalt des eingesetzten Aluminiumphosphats und der ausgerührten Bayerlauge an unerwünschten Begleitstoffen ein mehr oder weniger verunreinigtes Trinatriumphosphat. Dieses ist aber durch Umkristallisation, insbesondere von dem wertvollen Vanadat, leicht auf bekannte Weise zu reinigen. Dazu muß darauf hingewiesen werden, daß auch das nach den bisherigen Verfahren aus der natronalkalischen Lösung von Aluminiumphosphat bei der Abkühlung auf Raumtemperatur auskristallisierende 12er-hydrat des Trinatriumphosphats infolge seiner feinkristallinen Beschaffenheit so viel \Tatriumaluminatmutterlauge mit einschloß, daß eine nachfolgende Umkristallisation unbedingt notwendig war.The reaction in the heat takes place according to the following equation In both cases - in the warmth and at room temperature - a more or less contaminated trisodium phosphate is formed depending on the content of the aluminum phosphate used and the stirred Bayer liquor of undesirable accompanying substances. However, this can easily be purified in a known manner by recrystallization, in particular from the valuable vanadate. It must be pointed out that the 12 hydrate of trisodium phosphate, which crystallized from the sodium-alkaline solution of aluminum phosphate on cooling to room temperature, due to its finely crystalline nature, included so much sodium aluminate mother liquor that a subsequent recrystallization was absolutely necessary.

Als Stand der Technik sind hier die deutschen Patentschriften 516 -160, 620 901 und 713 893 zu nennen. Rechnet man jedoch die darin enthaltenen Beispiele durch, so ergibt sich, daß in allen Fällen ein kristallwasserhaltiges Trinatriumphosphat erhalten wird. Da ein völlig wasserfreies Trinatriumphosphat theoretisch 43.3% P205 enthält, könnten beispielsweise aus den in der Patentschrift 516 410 eingesetzten 38 kg P20$ höchstens 65 kg wasserfreies Trinatriumphosphat entstehen, während aber im ersten Arbeitsgang bereits 137 kg erhalten werden. Daraus folgt. daß es sich um ein kristallwasserhaltiges Salz handeln muß, und ähnliche Berechnungen lassen sich auch für die Beispiele der Patentschrift 713 893 durchführen.German patent specifications 516 are the state of the art here -160, 620 901 and 713 893. However, if you calculate the examples contained therein through, it follows that in all cases a trisodium phosphate containing water of crystallization is obtained. Since a completely anhydrous trisodium phosphate is theoretically 43.3% P205 could, for example, from those used in patent specification 516 410 38 kg of P20 $ a maximum of 65 kg of anhydrous trisodium phosphate is produced, while but 137 kg can be obtained in the first step. It follows. that it is must be a salt containing water of crystallization, and make similar calculations can also be carried out for the examples of patent specification 713 893.

Gemäß vorliegender Erfindung entsteht jedoch ein wasserfreies Trinatriumphosphat, das schon auf Grund des höheren P205 Gehaltes für viele Zwecke wertvoller ist als beispielsweise ein handelsübliches Salz mit 12 Mol Kristallwasser, was einem Wassergehalt von rund 57% entspricht. Es kommt hinzu, daß das erfindungsgemäß gebildete, wasserfrei oder mit 0.5 Mol Wasser anfallende Salz grobkristallin ist und sich ohne viel anhaftende Mutterlauge von der Aluminatlösung trennen läßt.According to the present invention, however, an anhydrous trisodium phosphate is produced, which is more valuable for many purposes than because of the higher P205 content for example a commercially available salt with 12 moles of water of crystallization, which is a water content of around 57%. In addition, that formed according to the invention is anhydrous or salt is coarsely crystalline with 0.5 mol of water and without much adhering Mother liquor can be separated from the aluminate solution.

Es ist weiter darauf hinzuweisen, daß bei der restlosen Abscheidung des Trinatriumphosphats durch Abkühlung der relativ verdünnten Lösung auf Raumtemperatur zuerst das Fluordoppelsalz auskristallisiert und erst nachher - bei weiterem Abkühlen - das fluorfreie Trinatriumphosphat mit 12 H2 O. Das letztere ist erheblich löslicher als das Fluordoppelsalz, so daß die Mutterlauge im Falle der bisherigen Arbeitsweise einen bis zu 0.3% P205 und darüber betragenden Restgehalt an Phosphorsäure enthält, der beim Baveraufschluß- und -ausrührverfahren sehr unerwünscht ist. Da das gelöste Fluorid bei der Abscheidung des wasserfreien Natriumphosphats in der Wärme in Lösung bleibt und erst zusammen mit dem wenn auch in geringer Menge gelöst bleibenden Natriumphosphat beim Abkühlen auf Raumtemperatur restlos als Doppelsalz ausfällt, so bedeutet die erfindungsgemäße neue Arbeitsweise auch einen Weg zur Trennung des Fluors von der Phosphorsäure. Der Restgehalt der Bayerlauge an P205 beträgt in diesem Fall 0.1% und darunter.It should also be pointed out that in the case of complete separation the trisodium phosphate by cooling the relatively dilute solution to room temperature first the fluorine double salt crystallizes out and only afterwards - with further cooling - the fluorine-free trisodium phosphate with 12 H2 O. The latter is considerably more soluble than the fluorine double salt, so that the mother liquor in the case of the previous procedure contains a residual content of phosphoric acid of up to 0.3% P205 and above, which is very undesirable in the Baveraufbruch- und -ausrührverfahren. Since the solved Fluoride during the deposition of the anhydrous sodium phosphate in the heat in solution remains and only together with the sodium phosphate, which remains dissolved even in a small amount precipitates completely as a double salt on cooling to room temperature, this means novel method of the invention also provides a way to separate the fluorine from the Phosphoric acid. The residual P205 content of the Bayer liquor in this case is 0.1% and under.

Das erfindungsgemäße Verfahren bringt aber noch weitere Vorteile: Man kann das lästige Eindampfen der ausgerührten Bayerlauge ganz vermeiden und diese ganz oder teilweise mit einem pyrogen mit Soda aufgeschlossenen Natriumaluminiumphosphat an Stelle von natronfreiem Aluminiumphosphat versetzen. Natürliches oder künstlich hergestelltes Aluminiumphosphat geht mit Soda, trocken erhitzt, in Trinatriumphosphat und Natriumaluminat über nach der Gleichung Al P 04 ; 2 Na-, C 03-m ---1. . Na Al 0., -I- Na. P 04+ 2 C 02 III Dieses Erhitzungsprodukt geht beispielsweise mit einer ausgerührten Bayerlauge von normaler Konzentration, die etwa 135 g/1 Na2 0 enthält, in eine \Tatriumaluminiumlauge über, die etwa 25 Gewichtsprozent Nag O enthält und in der das Nag O : A12 0.-Verhältnis etwa 1,75 ist. Das Trinatriumphosphat bleibt darin ein ungelöster Bodenkörper und wird aus der heißen Lauge abgetrennt. Beim Abkühlen auf Raumtemperatur kristallisiert die Lauge den Restgehalt an P20_, zusammen mit Fluor, Vanadin und Arsen als 12er-Hydrat des Trinatriumphosphats aus, und die so gereinigte Bayerlauge ist ohne weiteres zum weiteren Ausrühren der gelösten Tonerde geeignet.The process according to the invention has further advantages, however: the annoying evaporation of the vaporizing Bayer liquor can be avoided entirely and this can be wholly or partially treated with a pyrogenic sodium aluminum phosphate instead of sodium-free aluminum phosphate. Natural or man-made aluminum phosphate changes with soda, heated dry, into trisodium phosphate and sodium aluminate according to the equation Al P 04; 2 Na-, C 03 -m ---1. . Na Al 0., -I- Na. P 04+ 2 C 02 III This heating product is converted, for example, with a fully stirred Bayer liquor of normal concentration, which contains about 135 g / 1 Na2 0 , into a sodium aluminum liquor which contains around 25 percent by weight of Nag O and in which the Nag O: A12 0 ratio is about 1, 75 is. The trisodium phosphate remains an undissolved sediment and is separated from the hot lye. When cooling to room temperature, the lye crystallizes the residual content of P20_, together with fluorine, vanadium and arsenic as 12 hydrate of trisodium phosphate, and the Bayer liquor purified in this way is easily suitable for further stirring out the dissolved clay.

Für die Durchführung dieses Aluminiumphosphatprozesses ist es zweckmäßig, von einer solchen a.usgerührten Natriumaluminatlauge auszugehen, die man durch pyrogenen Aufschluß von Bauxit mit Soda gewonnen hat.To carry out this aluminum phosphate process, it is advisable to starting from such a stirred sodium aluminate solution, which can be obtained by pyrogenic Digestion of bauxite with soda has won.

Es ist bisher in Bayer-Tonerde-Anlagen schon immer üblich gewesen, das im laufenden Betrieb ver lorengehende und wieder zu ergänzende Ätznatron dadurch selbst zu erzeugen, daß man Bauxit mit Soda pyrogen aufschließt, das Erhitzungsprodukt auslaugt und die vom Rückstand abgetrennte Lauge nach B ay e r ausrührt. Das freie Ätznatron in diesen ausgerührten Laugen stammt also aus dem eingesetzten Soda und eignet sich vorzüglich zur naßalkalischen Bindung an die Phosphorsäure des Aluminiumphosphats. In diesem Falle kehrt die ausgerührte Aluminatlauge des Bauxitaufschlusses als solche überhaupt nicht in den Bauxitaufschluß im Kreislauf zurück, sondern wird durch die jedesmalige Umsetzung mit Aluminiumphosphat oder auch mit dein pyrogenen Soda-Aluminiumphosphat-Aufschlußprodukt fortlaufend gereinigt.It has always been customary in Bayer alumina plants to the caustic soda that is lost during operation and has to be replenished to produce it yourself by pyrogenically breaking down bauxite with soda, the product of heating leached out and the lye separated from the residue is stirred out according to B ay e r. The free Caustic soda in these diluted lyes comes from the soda used and is particularly suitable for wet alkaline bonding to the phosphoric acid of aluminum phosphate. In this case, the extracted aluminate liquor from the bauxite digestion reverses as such not at all in the bauxite digestion in the circuit, but is through the every time reaction with aluminum phosphate or with your pyrogenic soda-aluminum phosphate digestion product continuously cleaned.

Selbstverständlich ist es auch möglich - und es liegt im Rahmen der vorliegenden Erfindung - das Verfahren auf die ausschließliche Verarbeitung von Aluminiumphosphat zu beschränken.Of course it is also possible - and it is within the scope of the present invention - the method to the exclusive processing of Limit aluminum phosphate.

Die natürlichen und die künstlich hergestellten Aluminiumphosphate enthalten immer mehr oder weniger Fluor als Verunreinigung. Wird ein solches Aluminiumphosphat, das durch trockenes Erhitzen mit Soda nach Gleichung III aufgeschlossen ist, mit einer ausgerührten Natriumaluminatlauge umgesetzt, so: wird dazu nicht eine Lauge aus dem Bauxitaufschluß eingesetzt, sondern eine solche aus dem Aluminiumphosphataufschlu.ß. Die Voraussetzungen für die Durchführung der Entphosphatisierung und der Entfluorierung der Natriumaluminatlaugen sind die gleichen, wie beschrieben: nämlich in der ersten Stufe Umwandlung des Aluminiumphosphats in das wasserfrei oder mit einem halben Wasser kristallisierende Natriumphosphat, das bei Temperaturen unterhalb Kochtemperatur, zwischen 50° C und Siedepunkt, zu 90 bis 98% aus der Natriumaluminatlauge ausfällt und als unlöslicher Bodenkörper abgetrennt wird; in der zweiten Stufe vollständige Ausfällung des gelöst gebliebenen Trinatriumphosphatrestes als Fluordoppelsalz, gegebenenfalls zusammen mit Natriumvanadat und -arsenat, so daß immer eine technisch reine Natriumaluminatlauge zur Erzeugung reinster Tonerde durch anschließendes Ausrühren zur Verfügung steht. Enthält diese N atriumaluminatlauge mehr Natriumfluorid, als der stöchiometrischen Bildung des Fluordoppelsalzes entspricht, so ist das nicht schädlich, weil die Anwesenheit von Natriumfluorid als Kryolith bei der weiteren Verarbeitung der Tonerde auf Aluminium eine Notwendigkeit ist.The natural and man-made aluminum phosphates always contain more or less fluorine as an impurity. If such an aluminum phosphate, which is digested by dry heating with soda according to equation III, with a stirred sodium aluminate solution, so: it is not a lye from the bauxite digestion used, but one from the aluminum phosphate digestion. The prerequisites for performing the dephosphatization and the defluorination of the sodium aluminate liquors are the same as described: namely in the first Stage conversion of the aluminum phosphate into the anhydrous or with a half Water crystallizing sodium phosphate, which at temperatures below the boiling temperature, between 50 ° C and boiling point, 90 to 98% precipitates from the sodium aluminate liquor and is separated as an insoluble sediment; in the second stage complete Precipitation of the remaining trisodium phosphate residue as fluorine double salt, optionally together with sodium vanadate and arsenate, so that always one technical Pure sodium aluminate lye for the production of the purest alumina by subsequent stirring is available. Does this sodium aluminate lye contain more sodium fluoride than corresponds to the stoichiometric formation of the fluorine double salt, it is not harmful because the presence of sodium fluoride as cryolite in the further Processing of alumina on aluminum is a necessity.

Ganz besonders geeignet für die beschriebene Umsetzung sind die künstlich hergestellten Aluminiumphosphate, die durch doppelte Umsetzung von Aluminiumsalzen mit Rohphosphat (Fluorapatit) erhalten werden. Je nach ihrer Herstellung enthalten diese technisch mehr oder weniger reinen Aluminiumphosphate etwa 0,1 bis 1% Fluor und weisen sonst folgendeZusammensetzungauf: 42% A1203, 56°/o P205, 1% Fee 03.The artificial ones are particularly suitable for the implementation described aluminum phosphates produced by the double conversion of aluminum salts obtained with rock phosphate (fluorapatite) will. Depending on how they are made these technically more or less pure aluminum phosphates contain about 0.1 to 1% fluorine and otherwise have the following composition: 42% A1203, 56% P205, 1% Fairy 03.

Ausführungsbeispiel 120 Gewichtsteile eines künstlich hergestellten Aluminiumphosphats der Zusammensetzung: 41,6% A1203, 56,1% P20,5, 0,549/o F, 0,11% Fee 03 und 1,2% Glühverlust (Wasser), werden in 360 Gewichtsteilen einer 50'%igen Natronlauge unter Rühren eingetragen. Das Gemisch erhitzt sich bis zum Siedepunkt unter Bildung des wasserfreien kristallisierenden Trinatriumphosphats.Embodiment 120 parts by weight of an artificially produced Aluminum phosphate of the composition: 41.6% A1203, 56.1% P20.5, 0.549 / o F, 0.11% Fee 03 and 1.2% loss on ignition (water), in 360 parts by weight of a 50 '% Sodium hydroxide solution entered with stirring. The mixture heats up to the boiling point with formation of the anhydrous crystallizing trisodium phosphate.

Das Gemisch wird zwischen 60 und 70° C geschleudert. Es werden 228 Gewichtsteile eines natriumaluminathaltigen Filtrats gewonnen, das 34 Gewichtsteile Na20 und 41 Gewichtsteile A1203 enthält. Der Gehalt dieser Mutterlauge an P205 beträgt insgesamt 3,3 Gewichtsteile und an Fluor 0,56 Gewichtsteile.The mixture is spun between 60 and 70 ° C. It will be 228 Parts by weight of a sodium aluminate-containing filtrate obtained, the 34 parts by weight Contains Na20 and 41 parts by weight A1203. The P205 content of this mother liquor is 3.3 parts by weight in total and 0.56 parts by weight of fluorine.

Das erhaltene Kristallisat, das aus dem Halbhydrat des Trinatriumphosphats und anhaftender Mutterlauge besteht, wird mit 80 Gewichtsteilen einer 25 %igen 60° C warmen Natronlauge ausgewaschen. Dabei werden 93 Gewichtsteile einer Waschlauge gewonnen, die insgesamt 9,9 Gewichtsteile A1203, 1,1 Gewichtsteile P205 und 0,07 Gewichtsteile Fluor enthält. Anschließend an dieses natronalkalische Auswaschen wird das Salz noch mit wenig Wasser bedeckt. Es entsteht eine zweite Waschlauge, die Äthnatron und P2 05 als Trinatriumphosphat enthält und beim Abkühlen Na 3 P 04.12 H2 O auskristallisieren läßt.The crystals obtained from the hemihydrate of trisodium phosphate and adhering mother liquor is made with 80 parts by weight of a 25% strength 60 ° C warm caustic soda washed out. 93 parts by weight of a wash liquor are thereby used obtained, the total of 9.9 parts by weight A1203, 1.1 parts by weight P205 and 0.07 Contains parts by weight of fluorine. Subsequent to this alkaline sodium washout the salt is still covered with a little water. A second washing solution is produced, which contains Äthnatron and P2 05 as trisodium phosphate and on cooling Na 3 P 04.12 H2 O can crystallize out.

Mutterlauge und erste Waschlauge werden vereinigt und zur weiteren Kristallisation auf Raumtemperatur abgekühlt. Das in sehr grobkörniger Form entstehende Fluordoppelsalz wird abgeschleudert. Die Mutterlauge dieser Kristallisation, 310 Gewichtsteile mit 62 Gewichtsteilen Na. 0 und 52 Gewichtsteilen Al203, enthält noch 0,081/o P.0. und wird nach weiterem Verdünnen mit Waschwässern dem normalen Bayerausrührprozeß zugeführt.Mother liquor and first wash liquor are combined and cooled to room temperature for further crystallization. The very coarse-grained fluorine double salt is thrown off. The mother liquor from this crystallization, 310 parts by weight with 62 parts by weight of Na. 0 and 52 parts by weight Al203, still contains 0.081 / o P.0. and, after further dilution with washing water, is fed to the normal Bayer stirring process.

An wasserarmem fluorfreiem Trinatriumphosphat werden 178 Teile gewonnen mit 34,5'% P205, 47,0% Na2 0, 18,4 0/a H2 0, 0,07 % Fe2 03 und 0,08 9/o A12 03. An Fluordoppelsalz werden gewonnen 19,5 Gewichtsteile mit 19,9'% P205> Die P205-Ausbeute in Form des wasserarmen Trinatriumphosphats ist fast 87%. Dazu kommt die P205 Ausbeute in Form des F-Doppelsalzes mit 6,21/o. Der P,0"-Rest ist im Waschwasser enthalten, mit dem das in der Wärme wasserarm kristallisierte Trinatriumphosphat bedeckt wird.178 parts of anhydrous, fluorine-free trisodium phosphate are obtained with 34.5% P205, 47.0% Na2 0, 18.4 0 / a H2 0, 0.07% Fe2 03 and 0.08 9 / o A12 03. 19.5 parts by weight of fluorine double salt containing 19.9% P205> the P205 yield in the form of the anhydrous trisodium phosphate is almost 87%. Then there is the P205 yield in the form of the F double salt with 6.21 / o. The P, 0 "remainder is contained in the washing water, with which the trisodium phosphate, crystallized with little water in the warmth, is covered.

Claims

PATENT APPLICATIONS: 1. Process for the preparation of trisodium phosphate from alkaline sodium, phosphoric acid and optionally fluorine-containing sodium aluminate liquors, characterized in that aluminum phosphate is pyrogenic as such or with soda digested, which may also contain fluorine, with concentrated sodium hydroxide solution in the heat, preferably between 60 ° C and the boiling point, to a concentrated Sodium aluminate liquor is implemented, from which the anhydrous or with 1/2 H2 O crystallized Trisodium phosphate is separated off, whereupon from the mother liquor, if necessary after the dilution with washing liquors, the residual content by cooling to room temperature on trisodium phosphate and sodium fluoride as double salt 2 Na3P 04 - NaF - 19 H20 is eliminated.

2. The method according to claim 1, characterized in that the reaction is carried out in place of sodium hydroxide solution with a stirred sodium aluminate solution of industrial production, which optionally also contains small amounts of fluorine in the form of sodium fluoride. Considered publications: German Patent Specifications No. 516 460, 620 901, 713893.