DE629298C

DE629298C - Conversion of ferrophosphorus into trialkali orthophosphates

Info

Publication number: DE629298C
Application number: DEV29378D
Authority: DE
Original assignee: Victor Chemical Works
Current assignee: Victor Chemical Works
Priority date: 1933-04-02
Filing date: 1933-04-02
Publication date: 1936-04-29

Description

Überführung von Ferrophosphor in Trialkaliorthophosphate Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überführung von Ferrophosphor in Trialkaliorthophosphate, insbesondere Trinatriumphosphat, durch Erhitzen einer Mischung von Ferrophosphor mit Alkaliverbindungen und Auslaugen der Reaktionsmischung. Die Erfindung bezweckt in erster Linie eine wirksame chemische Überwachung des Herstellungsverfahrens, die Vermeidung unerwünschter Umwandlungsreaktionen beim Auslaugen und die Erzeugung eines Trinatriumphosphates von konstanter chemischer Zusammensetzung.Conversion of ferrophosphorus into trialkali orthophosphates The invention relates to a process for converting ferrophosphorus into trialkali orthophosphates, especially trisodium phosphate, by heating a mixture of ferrophosphorus with alkali compounds and leaching of the reaction mixture. The invention aims First and foremost, effective chemical monitoring of the manufacturing process, the avoidance of undesirable conversion reactions during leaching and generation of a trisodium phosphate of constant chemical composition.

Bei der Herstellung von Trinatriumphosphat aus Ferrophosphor war es bisher üblich, eine mit Natriumphosphatlösung angefeuchtete Mischung aus kalzinierter Soda und Ferrophosphor in einem geeigneten Ofen auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes zu erhitzen. Das Reaktionsprodukt besteht dann aus Trinatriumphosphat und magnetischem Eisenoxyd und liegt in Form eines Klinkers vor. Die beiden genannten Stoffe wurden dann durch Auflösen der löslichen Phosphate getrennt, indem man das unlösliche Eisenoxyd in geeigneter Weise zunächst zum Absitzen brachte, dann die Lauge durch Schleudern klärte und schließlich filtrierte. Bei der praktischen Durchführung dieses Verfahrens wurden bisher Klinker der angegebenen Beschaffenheit in schwacher Phosphatlauge abgeschreckt, und nachdem deren Dichte hierbei auf etwa 1,33o angestiegen war, ließ man die Mischung sedimentieren. Die Trinatriumphosphatlösung wurde vom Rückstand abgegossen und vor der Klärung und Filtration mit Alkali versetzt, um die Klärung zu beschleunigen. Es war üblich, der Lösung etwa i bis 2 °/o ihres Gewichts an Alkali hinzuzufügen.It was in the manufacture of trisodium phosphate from ferrophosphorus Previously common, a mixture of calcined and moistened with sodium phosphate solution Soda and ferrophosphorus in a suitable oven to temperatures below the melting point to heat. The reaction product then consists of trisodium phosphate and magnetic Iron oxide and is in the form of a clinker. The two substances mentioned were then separated by dissolving the soluble phosphates by removing the insoluble iron oxide first brought to settle in a suitable manner, then the lye by spinning clarified and finally filtered. When practicing this procedure were previously clinker of the specified quality in weak phosphate liquor quenched, and after their density had risen to about 1.33o, left to sediment the mixture. The trisodium phosphate solution was removed from the residue poured off and alkali was added to the clarification and filtration before the clarification to accelerate. It was customary to add about 1 to 2 per cent of its weight in alkali to the solution to add.

Das oben beschriebene Verfahren bietet Schwierigkeiten bei seiner Durchführung, die darin begründet sind, daß zufolge der wechselnden chemischen Zusammensetzung der anfallenden Klinker Laugen anfallen können, in denen zwischen den löslichen und festen Stoffen Umsetzungen stattfinden, die zur Bildung sich schwer absetzender 'Stoffe führen, wodurch die darauffolgende Klärung und Filtration verzögert wird. Es wurde gefunden, daß die Schwankungen in der Bildung der schwer sich absetzenden Stoffe am deutlichsten erkennbar sind in den Unterschieden in der Menge des fein verteilten festen Rückstandes, welcher in der Lauge in Suspension verbleibt, nachdem diese vom Eisenoxyd dekantiert wurde. Um die Klärung der dekantierten Flüssigkeit zu prüfen, bestimmt man den Prozentsatz an festen Anteilen in einem bestimmten Flüssigkeitsvolumen. Unter normalen Arbeitsbedingungen beträgt dieser Gehalt io bis 15 g Feststoffe je 250 ccm Lösung von einer Dichte von etwa 1,330. Unter weniger zufriedenstellenden Arbeitsbedingungen kann jedoch der Festgehalt auf 3o bis 40 g je 25o ccm ansteigen. Die Schwankungen werden in-beträchtlichem Maße zum mindesten durch unvermeidbare -Schwankungen im Ofengang verursacht ünd in den relativen Mengenanteilen von kalzinierter - Soda - und Ferrophosphor, welche durch den Ofen hindurchtreten. Dies gilt auch dann, wenn Mischungen mit einem Überschuß an Ferrophosphor gegen Alkalicarbonat verarbeitet werden, wobei neben der Mischung aus Trinatriumphosphat und magnetischem Eisenoxyd eine gewisse Menge Ferriphosphat gebildet wird. Wenn Klinker dieser Zusammensetzung ausgelaugt werden, reagiert das Ferriphosphat mit dem Ätzalkali der Lauge unter Bildung von Ferrihydroxyd und Verringerung der Alkalität der Lauge. Wird die Alkalität der letzteren übermäßig verringert, dann hydratisiert das magnetische Eisenoxyd und bildet zufolge einer unerwünschten Umkehrreaktion Ferriphosphat. Diese Umkehrreaktion bewirkt eine Verdickung der zu behandelnden Mischung und erschwert so ein zufriedenstellendes Absitzen der gelaugten Beschickungen, wodurch die nachfolgende Klärung und Filtration erschwert wird. Es sind daher einige praktische Maßnahmen zur Verhinderung des Auftretens der obenerwähnten Reaktion äußerst erwünscht.The method described above presents difficulties in its implementation, which are due to the fact that, due to the changing chemical composition of the clinker, alkalis can occur in which reactions take place between the soluble and solid substances, which lead to the formation of substances that are difficult to settle the subsequent clarification and filtration is delayed. It has been found that the fluctuations in the formation of difficult-to-settle substances are most clearly recognizable in the differences in the amount of finely divided solid residue which remains in suspension in the liquor after it has been decanted from the iron oxide. To check the clarification of the decanted liquid, the percentage of solid parts in a certain volume of liquid is determined. Under normal working conditions this content is 10 to 15 g of solids per 250 cc of solution with a density of about 1.330. Under less satisfactory working conditions, however, the solid content can rise to 3o to 40 g per 25o ccm. The fluctuations are caused to a considerable extent at least by unavoidable fluctuations in the furnace passage and in the relative proportions of calcined - soda - and ferrophosphorus which pass through the furnace. This also applies when mixtures with an excess of ferrophosphorus versus alkali metal carbonate are processed, a certain amount of ferric phosphate being formed in addition to the mixture of trisodium phosphate and magnetic iron oxide. When clinker of this composition is leached, the ferric phosphate reacts with the caustic alkali of the lye to form ferric hydroxide and reduce the alkalinity of the lye. If the alkalinity of the latter is excessively reduced, the magnetic iron oxide hydrates and, as a result of an undesirable reverse reaction, forms ferric phosphate. This reverse reaction causes the mixture to be treated to thicken and thus makes it difficult for the leached charges to settle satisfactorily, which makes the subsequent clarification and filtration more difficult. Therefore, some practical measures for preventing the above-mentioned reaction from occurring are highly desirable.

Erfindungsgemäß werden jene unerwünschten Verfährensbedingungen vermieden und die weiten Schwankungen in der Klinkerzusammensetzung dadurch ausgeglichen, daß man der Auslaugeflüssigkeit vor dem Auslaugen so viel Alkali, insbesondere Ätznatron, zusetzt, daß ihr Alkalitätsfaktor nach dem Auslaugen mindestens 1,06 und vorzugsweise zwischen 1,075 und 1,1o beträgt.According to the invention, those undesirable process conditions are avoided and the wide fluctuations in the clinker composition are balanced out by that so much alkali, especially caustic soda, is added to the leaching liquid before leaching adds that their alkalinity factor after leaching is at least 1.06 and preferably is between 1.075 and 1.1o.

Als Alkalitätsfaktor wird im Rahmen des Verfahrens eine aus den Ergebnissender Titration der Laugen mit Säure unter Verwendung verschiedener Indikatoren berechnete Zahl bezeichnet. Deren Bestimmung erfolgt, Wie nachstehend beschrieben: Als - Indikatoren werden Phenolphthalein und Methylorange verwendet. Eine Probe der klaren Lösung wird mit N/5 H Cl titriert, indem. man zuerst Phenolphthalein als Indikator benutzt und nach Erreichung des Umschlagpunktes Methylorange - als zweiten Indikator zusetzt und bis zum abermaligen Umschlag weitertitriert.As part of the procedure, one of the results is used as the alkalinity factor Calculated titration of alkalis with acid using various indicators Number designated. Their determination is carried out as described below: As - indicators phenolphthalein and methyl orange are used. A sample of the clear solution is titrated with N / 5 H Cl by adding. phenolphthalein was first used as an indicator and after reaching the transition point methyl orange - added as a second indicator and titrated further until the change occurred again.

Man bezeichnet mit T den Gesämtsäureverbrauch beim Titrieren mit Methylorange als Indikator und finit P den Säureverbrauch beim Titrieren mit Phenolphthalein als Indikator. Der Alkalitätsfaktor F -ist dann der sich nach folgender Formel ergebende Zahlenwert.T denotes the total acid consumption when titrating with methyl orange as an indicator and finite P denotes the acid consumption when titrating with phenolphthalein as an indicator. The alkalinity factor F -is then according to the following formula resulting numerical value.

Beispielsweise. sei angenommen; daß die Titration einer Probe der alkalischen Lösung mit Phenolphthalein einen Säureverbrauch von 17,o ccm und die Gesamttitration bis zum Methylorangeumschlag einen Verbrauch von 30,5 ccm ergibt. Dann ist P =17,ound T=30,5. Es ist daher Wenn Trinatriumphosphatkristalle in Wasser aufgelöst und in der beschriebenen Weise titriert werden, ergibt sich gewöhnlich ein Alkalitätsfaktor@von 1,o6. Bei durch Rösten von Phosphoreisen-Alkalicarbonat-Mischungen erhaltenen Klinkern wurde festgestellt, daß deren Lösung in heißem Wasser einen Alkalitätsfaktor von o,75 bis 0,9o aufweist, falls die Ausgangsmischung der Klinker einen großen Überschuß an Ferrophosphor enthalten hatte, und daß der Alkalitätsfaktor der Lösung bis zu Werten von 1,12 bis 1,15 ansteigt, falls die Ausgangsmischung der Klinker einen großen Überschuß an Soda aufwies. Im allgemeinen ist es jedoch erwünscht, das im nachstehenden beschriebene Herstellungsverfahren von Trialkaliphosphat so zu leiten, daß Klinker von möglichst nahezu normaler Zusammensetzung erzielt werden, deren Lösung einen Alkalitätsfaktor von o,98 bis Z,oo aufweist.For example. suppose; that the titration of a sample of the alkaline solution with phenolphthalein results in an acid consumption of 17.0 ccm and the total titration up to the methyl orange change results in a consumption of 30.5 ccm. Then P = 17.0 and T = 30.5. It is therefore If trisodium phosphate crystals are dissolved in water and titrated in the manner described, the alkalinity factor @ is usually 1.06. In clinkers obtained by roasting mixtures of phosphorus iron and alkali metal carbonate, it was found that their solution in hot water has an alkalinity factor of 0.75 to 0.9o if the starting mixture of the clinker had a large excess of ferrophosphorus, and that the alkalinity factor of Solution rises to values of 1.12 to 1.15 if the starting mixture of the clinker had a large excess of soda. In general, however, it is desirable to conduct the manufacturing process of trialkali phosphate described below in such a way that clinkers of as nearly normal composition as possible are obtained, the solution of which has an alkalinity factor of 0.98 to 2.00.

Es wird Ferrophosphor, dessen Phosphorgehalt von 1o bis 30 °/o schwanken kann und im allgemeinen vorzugsweise 22 bis 26 °/o beträgt, sehr fein gemahlen, etwa bis zu einer Korngröße entsprechend dem 2oo-Maschen-Sieb, und dann mit Alkalicarbonat, z. B. Kaliumcarbonat oder vorzugsweise Natriumcarbonat, in zur Reaktion hinreichenden Mengen vermischt, z. B. 44 °/o Ferrophosphor mit einem Gehalt von 26 °/o P und 56 % calcinierte Soda. Eine Entmischung, die normalerweise einzutreten pflegt, wird durch Anfeuchten der Mischung mit geringen Mengen, z. B. 1o oder 15 Gewichtsprozent, Wasser oder verdünnte Alkaliphosphatlösung vermieden. Bei Verwendung von Wasser neigt die Mischung zum Zusammenbacken und Erhärten. Verwendet man dagegen verdünnte Natriumphosphatlösung, wie sie in den späteren Verfahrensstufen anfällt, dann wird nicht nur die Entmischung verhindert, sondern gleichzeitig auch ein Zusammenbacken und Erhärten der Mischung aus Ferrophosphor und Alkalicarbonat. Die hierfür verwendete Lösung kann eine Dichte von i,oo7 bis 1,036 aufweisen oder noch. konzentrierter sein. Es wird vorgezogen, schwache Phosphatlösungen, die aus dem nachstehend beschriebenen Verfahren anfallen, zu benutzen, deren Dichte sich zwischen r,oo7 bis 4036 bewegt, die hierdurch in vorteilhafter Weise beseitigt werden.Ferrophosphorus, the phosphorus content of which can fluctuate from 10 to 30 % and is generally preferably 22 to 26%, is ground very finely, approximately to a particle size corresponding to the 200-mesh sieve, and then with alkali carbonate, e.g. . B. potassium carbonate or preferably sodium carbonate, mixed in sufficient quantities for the reaction, e.g. B. 44% ferrophosphorus with a content of 26% P and 56% calcined soda. Segregation, which normally occurs, is prevented by wetting the mixture with small amounts, e.g. B. 1o or 15 percent by weight, water or dilute alkali metal phosphate solution avoided. If water is used, the mixture tends to stick together and harden. If, on the other hand, dilute sodium phosphate solution is used, as is obtained in the later process stages, not only is separation prevented, but at the same time caking and hardening of the mixture of ferrophosphorus and alkali metal carbonate is also prevented. The solution used for this can have a density of 1.07 to 1.036 or even more. be more focused. It is preferred to use weak phosphate solutions obtained from the process described below, the density of which is between r, oo7 to 4036, which are thereby advantageously eliminated.

Die angefeuchtete Pulvermischung wird dann in Gegenwart von Sauerstoff (Luft) in irgendeiner geeigneten Vorrichtung, z. B. .in einem offenen Herdofen, einem . Drehofen o. dgl., auf eine Reaktionstemperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Mischung erhitzt oder geröstet. Die Rösttemperatur liegt vorzugsweise zwischen zooo und zzoo °, obgleich auch niedrigere Temperaturen herunter bis 90o °, oder auch etwas höhere Temperaturen, bei denen noch keine Schmelzung der Mischung eintritt, anwendbar sind. Die Erhitzung der Mischung wird fortgesetzt, vorzugsweise ohne nennenswerte oder sichtbare Schmelzung, bis die Reaktion beendet ist.The moistened powder mixture is then in the presence of oxygen (Air) in any suitable device, e.g. B.. In an open hearth oven, one. Rotary kiln or the like, to a reaction temperature below the melting point of the mixture heated or roasted. The roasting temperature is preferably between zooo and zzoo °, although lower temperatures are also down up to 90o °, or even slightly higher temperatures, at which there is still no melting the mixture occurs. The heating of the mixture continues, preferably without any significant or visible melting until the reaction has ended is.

Es wird sodanl. eine alkalische Auslaugeflüssigkeit von gewünschter Alkalität in einem Absitzbehälter hergestellt. Die Auslaugeflüssigkeit kann dadurch bereitet werden, daß man die erforderliche Alkalimenge zu Wasser oder zu einer verdünnten Natriumphosphatlösung hinzufügt, wie sie in den späteren Stufen des Verfahrens anfällt. So vermischt man z. B. 1571 Volumenteile einer schwachen Trinatriumphosphatlösung einer Dichte von etwa 1,1o7 und einem Alkalitätsfaktor von 1,03 mit 1197 Volumenteilen Phosphatmutterlauge einerDichte von etwa 1,17g und einem Alkalitätsfaktor von 1,o8 und mit 77,3 Volumenteilen Ätznatronlösung, enthaltend 650,7 g Natriumhydroxyd je 1 mit einer Dichte von 1,48o. Nach dem Umrühren werden der heißen Flüssigkeit 371,5 bis 3775 g Klinker je 1 in noch heißem Zustand zugefügt. Auf diese Weise befinden sich die Klinker beim Auslaugen mit dieser Lauge stets in Gegenwart einer Menge von Ätznatron, welche mindestens größer ist als die zur Erzeugung des Trinatriumphosphats erforderliche. Bei Verarbeitung eines Klinkers, enthaltend 24,1 bis 24,3 °/o Gesamt-P205, dessen Lösung in Wasser einen Alkalitätsfaktor von o,98 bis z,oo aufweisen würde, zeigt die wie oben angegeben erhaltene Lauge einen Alkalitätsfaktor von 1,o8.It will then. an alkaline leach liquid of desired alkalinity is prepared in a settling tank. The leach liquor can be prepared by adding the required amount of alkali to water or to a dilute sodium phosphate solution such as that obtained in the later stages of the process. So you mix z. B. 1571 parts by volume of a weak trisodium phosphate solution having a density of about 1.107 and an alkalinity factor of 1.03 with 1197 parts by volume of phosphate mother liquor having a density of about 1.17g and an alkalinity factor of 1.08 and with 77.3 parts by volume of caustic soda solution containing 650.7 g sodium hydroxide 1 each with a density of 1.48o. After stirring, 371.5 to 3775 g of clinker are added to the hot liquid while it is still hot. In this way, when leached with this lye, the clinkers are always in the presence of an amount of caustic soda which is at least greater than that required to produce the trisodium phosphate. When processing a clinker containing 24.1 to 24.3% total P205, the solution of which in water would have an alkalinity factor of 0.98 to 0.08, the lye obtained as indicated above shows an alkalinity factor of 1.08 .

Die Verwendung der noch heißen Klinker hat eine Veränderung sowohl der physikalischen als auch der chemischen Eigenschaften des unlöslichen Rückstandes der Mischung, der zum großen Teil aus Eisenoxyd besteht, zur Folge. Der Eisenoxydrückstand ist von schwarzer Farbe und setzt sich besser und schneller ab als der braune Eisenoxydrückstand, der dann entsteht, wenn das Auslaugen in der Kälte stattfindet. Die Heißlaugung mit stark alkalischer Lösung bietet den weiteren Vorteil, daß die Bildung von Eisenhydroxyd, ferner eine nennenswerte Verdickung der Mischung während des Auslaugens vermieden und die darauffolgende Klärung der Lösung und ihre Filtration erleichtert wird.The use of the still hot clinker has changed both the physical and chemical properties of the insoluble residue the mixture, which consists largely of iron oxide. The iron oxide residue is black in color and settles better and faster than the brown iron oxide residue, which occurs when the leaching takes place in the cold. The hot leach with a strongly alkaline solution has the further advantage that the formation of iron hydroxide, furthermore, a significant thickening of the mixture during the leaching is avoided and the subsequent clarification of the solution and its filtration is facilitated.

Die Natriumphosphatlösung, die mit dem Ätzkali in der obenerwähnten Auslaugeflüssigkeit benutzt wird, kann auch durch Vermischen der Mutterlauge aus der späteren Kristallisation des Phosphatproduktes mit Waschlauge aus dem Verfahren, z. B. mit der ersten Waschlauge vom Auswaschen des Eisenoxydrückstandes bereitet werden. .Die so benutzte Mutterlauge zeigt eine Dichte von 1,16o bis 1,2o8. Die Mischlauge, in Verbindung mit Ätzalkali, gibt eine Aüslaugeflüssigkeit, die die gewünschten Mengen überschüssigen Alkalis enthält.The sodium phosphate solution used with the caustic potash in the above Leaching liquid can also be used by mixing the mother liquor out the later crystallization of the phosphate product with washing liquor from the process, z. B. prepared with the first wash liquor from washing out the iron oxide residue will. The mother liquor used in this way has a density of 1.16 to 1.208. the Mixed lye, in conjunction with caustic alkali, gives a liquid that makes the Contains desired amounts of excess alkali.

Nach der Einwirkung der ätzalkalihaltigen Phosphatlauge auf das Reaktionsgut wird der Eisenoxydrückstand zum Absitzen gebracht, die Flüssigkeit dekantiert, wobei sie nach der Klärung eine Dichte von i,26= bis 1,387, vorzugsweise von etwa 1,330, und einen Alkalitätsfaktor über 1,o6, vorzugsweise zwischen 1,075 und 1,1o, aufweist, Diese konzentrierte Lauge, die Trinatriumphosphat enthält, wird dann geklärt, filtriert und zur Kristallisation gebracht. Die von den Kristallen abgezogene Mutterlauge, welche zweckmäßig eine Dichte von 1,16o bis 1,2o8 aufweist, wird zur Bereitung der Auslaugeflüssigkeit für eine weitere Beschickung des Reaktionsgutes benutzt.After the caustic alkali-containing phosphate liquor has acted on the reaction mixture, the iron oxide residue is brought to settle and the liquid is decanted, whereby after clarification it has a density of 1.26 = to 1.387, preferably about 1.330, and an alkalinity factor above 1.06, preferably between 1.075 and 1.1o, This concentrated liquor, which contains trisodium phosphate, is then clarified, filtered and brought to crystallization. The mother liquor drawn off from the crystals, which expediently has a density of 1.16 to 1.208, is used to prepare the leaching liquid for further charging of the reaction mixture.

Der Eisenoxydrückstand wird mit Wasser oder vorzugsweise mit der schwachen, von einer späteren Waschung herrührenden Lauge gewaschen, der die verdünnte Lauge beigemischt werden kann, die beim Auswaschen des in der Klärzentrifuge gewonnenen Rückstandes anfällt. Die Waschflüssigkeit wird in solchen Mengen angewendet, daß nach dem Auswaschen eine Dichte von 1,074 bis 1,115, besonders von =,09o bis 1,1o7, erreicht wird. Die erste Waschflüssigkeit wird mit der Mutterlauge vermischt sowie mit Ätznatronlösung zwecks Bildung der Auslaugeflüssigkeit für das Reaktionsgut, das aus dem Ofen kommt.The iron oxide residue is removed with water or preferably with the weak, lye from a later wash, which removes the diluted lye can be added, which is obtained when washing out in the clarifying centrifuge Arrears. The washing liquid is used in such amounts that after washing a density of 1.074 to 1.115, especially from =. 09o to 1.107, is achieved. The first wash liquid is mixed with the mother liquor as well with caustic soda solution to form the leaching liquid for the reaction product, that comes out of the oven.

Nach dem ersten Auswaschen wird der Eisenoxydrückstand erneut mit einer geringen Menge Wasser gewaschen, um die Reste von Phosphat zu entfernen. Die sich ergebende zweite Waschlauge kann eine Dichte bis zu 4036, im allgemeinen eine solche von 1,007 bis 1,o21, aufweisen. Ein. Teil dieser schwachen oder zweiten Waschlauge" kann, wie nachstehend beschrieben wird, dazu dienen, um die Trockenmischung aus Ferrophosphor und Natriumcarbonat- anzufeuchten zwecks Verhinderung einer Entmischung. Der größere Teil der zweiten oder schwachen Waschlauge wird jedoch zum erstmaligen Auswaschen des Eisenoxydrückstandes benutzt.After the first wash, the iron oxide residue is washed again with a small amount of water to remove the remains of phosphate. The resulting second wash liquor can have a density of up to 4036, generally from 1.007 to 1.021. A. Part of this "weak" or "second" wash liquor can be used, as will be described below, to moisten the dry mixture of ferrophosphorus and sodium carbonate in order to prevent segregation.

Eine besonders wirksame und wirtschaftlich günstige Auslaugung wird erreicht, wenn man in an sich bekannter Weise die noch heiße Reaktionsmischung in die Auslaugeflüssigkeit einträgt und die Mutterlauge im Kreislauf als Auslaugeflüssigkeit verwendet.A particularly effective and economically favorable leach is achieved when the still hot reaction mixture in a known manner the leaching liquid enters and the mother liquor in the circuit as the leaching liquid used.

An Stelle des Natr_ iumcarbonats können andere Alkalicarbonate, z. B. Kaliumcarbonat, benutzt werden. Statt des Alkalicarbonats oder neben demselben können auch Ätzalkalien oder Alkalisulfate zur Herstellung der Ausgangsmischung verwendet werden, `wobei die Reaktionstemperaturen im Ofen entsprechend geändert werden. müssen.Instead of the sodium carbonate, other alkali metal carbonates, e.g. B. potassium carbonate can be used. Instead of or next to the alkali carbonate caustic alkalis or alkali sulphates can also be used to produce the starting mixture used the reaction temperatures in the oven are changed accordingly. have to.

Gegenüber dem bekannten Verfahren der Verwendung von. überschüssiger Soda in der Ofenbeschickung oder auch des Zusatzes- von Ätznatron zur sodahaltigen Ofenbeschickung bietet die Erfindung die Vorteile, daß dabei die als Verunreinigungen vorhandenen Manganmengen nicht in lösliche, stark gefärbte Verbindungen übergehen, durch deren Gegenwart die Trinatriumphosphatkristalle angefärbt werden würden, und daß eine für die wirtschaftliche Ausbeute unerwünschte Herabsetzung des Schmelzpunktes der Beschickung vermieden wird, während ein wirksamer Ausgleich der Folgen der unvermeidlichen Schwankungen des Ofenganges auf die Zusammensetzung der Klinker ermöglicht und auch eine sichere Gewähr für die Einhaltung eines ausreichenden Alkalitätsgrades geboten wird, der zur Erzielung reiner Kristalle von stets gleichbleibender Zusammensetzung erforderlich ist.Compared to the known method of using. excess Soda in the oven or the addition of caustic soda to the soda Furnace loading, the invention offers the advantages of doing so as impurities existing amounts of manganese do not change into soluble, strongly colored compounds, the presence of which would stain the trisodium phosphate crystals, and that a lowering of the melting point which is undesirable for the economic yield the loading is avoided while effectively offsetting the consequences of the inevitable Fluctuations in the kiln cycle on the composition of the clinker allows and also a reliable guarantee that a sufficient degree of alkalinity is maintained which is used to obtain pure crystals of constant composition is required.

Claims

PATENT CLAIMS: _. Process for converting ferrophosphorus into trialkali metal orthophosphates by heating a mixture of ferrophosphorus with alkali compounds while avoiding an excess of alkali in the reaction mixture and leaching out the reaction mixture, characterized in that as much free alkali, in particular in the form of caustic soda, is added to the leaching liquid before leaching that their alkalinity factor after leaching is at least 1.06 and preferably between 1.075 and 1.10. z. Process according to claim i, characterized in that the still hot reaction mixture is introduced into the leaching liquid. 3. The method according to claim i, characterized in that the mother liquor is used in the circuit as a leaching liquid.