DE1057747B - Glass body with electrically conductive film and method for producing such a glass body - Google Patents
Glass body with electrically conductive film and method for producing such a glass bodyInfo
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INTERNAT. KL. C 03c 21. september 1956,.INTERNAT. KL. C 03c September 21, 1956 ,.
21.mai 1959 29.0ktober 1959May 21, 1959 October 29, 1959
stimmt Oberein mit auslegeschriftagrees with the exposition
1 057 7« (L 2S7SSIV« /32 b)1 057 7 «(L 2S7SSIV« / 32 b)
Die Erfindung bezieht sich ganz allgemein auf elektrisch leitendes Glas, bestehend aus einer Glasscheibe mit einem durchsichtigen elektrisch leitenden Film in Kontakt mit Metallekktroden auf einer ihrer Oberflächen. Insbesondere betrifft sie einen Gegenstand der obengenannten allgemeinen Art, bei welchem die schwache und einen hohen Widerstand besitzende Zwischenfläche zwischen der Elektrode und dem elektrisch leitenden Film, die kennzeichnend für gewisse Filmzusammensetzungen ist, nicht existiert.The invention relates generally to electrically conductive glass, consisting of a sheet of glass with a transparent electrically conductive film in contact with metal electrodes on one of their surfaces. In particular, it relates to an item of the general type mentioned above, in which the weak and high resistance interface between the electrode and the electrical conductive film characteristic of certain film compositions does not exist.
Durchsichtige, elektrisch leitende Filme, z. B. Zinnoxydfilme, sind gut bekannt; sie werden üblicherweise bei enteisenden Windschutzscheiben oder Fenstern für Flugzeuge, bei welchen diese Filme auf eine Glasplatte aufgebracht sind, die mit im Abstand vonein^ ander angeordneten Metallelektroden ausgestattet ist, benutet. Weiterhin ist das Problem der Funkenbildung an der Verbindungs- oder Stoßlinie von elektrisch leitendem Film und Elektroden oder der Elektroden-Film-Zwischenfläche, insbesondere bei einem Zinnoxydfilm und Silberelektroden erforscht worden, und es sind umfangreiche Versuche unternommen worden, um dieses Problem zu lösen.Clear electrically conductive films, e.g. B. tin oxide films are well known; they will usually in the case of deicing windshields or windows for aircraft, in which these films are on a glass plate are applied, which is equipped with metal electrodes arranged at a distance from one another, used. Furthermore, there is the problem of sparking at the connecting or butting line of electrical conductive film and electrodes or the electrode-film interface, especially one Tin oxide film and silver electrodes have been researched and extensive attempts have been made been to solve this problem.
Bei der derzeit üblichen Erzeugung von Flugzeugglas wird das Problem gelöst, indem eine Brücke oder ein Überzug aus lufttrockenem Silber über die Verbindungslinie von Film und Elektroden gelegt wird. Jedoch erfordert dieses Verfahren, wie es nun üblicherweise angewendet wird, einen zusätzlichen Schritt in Form eines teuren und zeitraubenden Arbeitsganges.In the current production of aircraft glass, the problem is solved by adding a bridge or a coating of air-dry silver is placed over the line connecting the film and electrodes. However, as is now commonly used, this method requires an additional step in Form of an expensive and time-consuming operation.
Es wurden andere Verfahren zur Überwindung dieser Schwierigkeit vorgeschlagen, nach denen gewisse Bestandteile dem elektrisch leitenden Film zugesetzt werden. Wahrend einige dieser Bestandteile zwar die Funkenbildung zwischen dem elektrisch leitenden Film und den Elektroden verminderten oder beseitigten, haben sie den Nachteil gehabt, daß ein zusätzlicher Bestandteil zu dem Film gegeben wurde, der einen entsprechenden Abfall in der Lichtdurchlässigkeit hervorrief. Ferner verursachten einige dieser Bestandteile eine unerwünschte Änderung· der elektrischen Eigenschaften und eine leichte Färbung.Other methods of overcoming this difficulty have been proposed, according to which certain Components are added to the electrically conductive film. While some of these ingredients although the spark formation between the electrically conductive film and the electrodes reduced or eliminated, they had the disadvantage that an additional component was added to the film, which caused a corresponding drop in light transmission. Furthermore, some caused these components cause an undesirable change in electrical properties and a slight coloration.
Es ist deshalb ein wesentliches Ziel vorliegender Erfindung, einen elektrisch leitenden Glaskörper der oben beschriebenen allgemeinen Art zü schaffen, der eine verhältnismäßig starke und eine geringen Widerstand besitzende Zwischenfläche zwischen der Metallelektrode und dem elektrisch leitenden Film besitzt, ohne die Notwendigkeit, den elektrisch leitenden Film zu verändern oder besondere Arbeitsgänge zusätzlich zum Aufbringen des Films und der Elektroden vorzusehen. Dies wird erreicht, indem eine Elektrode einer speziellen Zusammensetzung verwendet wird,' und zwar derart,· daß, wenn ein elektrisch leitender Glaskörper mit elektrisch leitendem Film und Verfahren zum Herstellen eines solchen Glaskörpers It is therefore an essential object of the present invention to provide an electrically conductive glass body of the general type described above which has a relatively strong and low resistance interface between the metal electrode and the electrically conductive film without the need to apply the electrically conductive film change or provide special operations in addition to applying the film and electrodes. This is achieved by using an electrode of a special composition, in such a way that when an electrically conductive glass body with an electrically conductive film and method for making such a glass body
Patentiert für:Patented for:
IOIO Libbey-Owens-Ford Glass Company, Toledo, Ohio (V.St.A.)Libbey-Owens-Ford Glass Company, Toledo, Ohio (V.St.A.)
1515th Lazarus Daniel Thomas, Walbridge1 Ohio (V. St. A.), ist als Erfinder genannt wordenLazarus Daniel Thomas, Walbridge 1 Ohio (V. St. A.), has been named as the inventor
a5 Film in der üblichen Weise aufgebracht wird, kaum die Wahrscheinlichkeit eines zu hohen Widerstandes an der Zwischenfläche zwischen der Elektrode und dem elektrisch leitenden Film besteht.a 5 film is applied in the usual manner, there is hardly any likelihood of excessive resistance at the interface between the electrode and the electrically conductive film.
Gemäß vorliegender Erfindung ist ein GlaskörperAccording to the present invention is a glass body
3ö mit einem elektrisch leitenden Film auf einer Glasoberfläche und einer auf die Glasoberfläche aufgeschmolzenen Metallflußelektrode dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden metallisches Antimon, eine Antimonverbindung, eine Antimonlegierung oder Gemische davon in elektrischem Kontakt mit dem Film enthalten. 3 ö with an electrically conductive film on a glass surface and a metal flow electrode fused onto the glass surface, characterized in that the electrodes contain metallic antimony, an antimony compound, an antimony alloy or mixtures thereof in electrical contact with the film.
Die Erfindung umfaßt auch ein Verfahren zur Herstellung dieses Glaskörpers, wobei Streifen aus Metällfluß in flüssiger Form längs mit Abstand voneinander verlaufender Linien auf die Oberfläche einer Glasscheibe aufgetragen werden, wobei ferner die Scheibe bis etwa auf ihren Erweichungspunkt erhitzt wird, um den Metallfluß zur Bildung aufgebrannter Elektroden aufzubrennen, wobei weiterhin auf die erhitzte Scheibe eine Lösung eines Metallhalogendds aufgesprüht wird, um einen Metalloxydfilm zu bilden, dadurch gekennzeichnet, daß dem Metallfluß metallisches Antimon, eine Antimonverbindung, eine Antimonlegierüng oder Gemische davon derart zugesetzt wer-The invention also encompasses a method of making this glass body using strips of metal flux in liquid form along spaced lines on the surface of a pane of glass are applied, furthermore the disc is heated to about its softening point, to burn the metal flux to form burned-on electrodes, while still on the heated A solution of a metal halide is sprayed onto the disk to form a metal oxide film characterized in that the metal flux contains metallic antimony, an antimony compound, an antimony alloy or mixtures thereof are added in this way
So den, daß sich der Zusatz zumindest im Bereich des elektrischen Kontakts zwischen Elektrode und Film befindet. So that the additive is at least in the area of electrical contact between the electrode and the film.
Weitere Merkmale, Vorteile und Ausführungsmöglichkeiten ergeben sich aus der nachfolgenden Be-Further features, advantages and design options result from the following information
909 633/273909 633/273
Schreibung im Zusammenhang mit der Zeichnung. Es zeigt Writing in connection with the drawing. It shows
Fig. 1 eine perspektivische Darstellung einer Glasscheibe, die längs zweier gegenüberliegender Ränder mit Elektroden versehen ist,Fig. 1 is a perspective view of a pane of glass along two opposite edges is provided with electrodes,
Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch einen Heizofen, welcher benutzt werden kann, um die Elektroden auf der Glasscheibe aufzubrennen und zur gleichen Zeit die Scheibe vor dem Aufbringen des Films zu erhitzen,Figure 2 is a vertical section through a heating furnace which can be used to place the electrodes to burn on the glass pane and at the same time close the pane before applying the film heat,
Fig. 3 eine Stirnansicht einer Sprühvorrichtung zum Aufbringen des filmbildenden Materials auf das erhitzte Glas undFig. 3 is an end view of a spray device for applying the film-forming material to the heated one Glass and
Fig. 4 einen fragmentarischen Schnitt in stark vergrößertem Maßstab im wesentlichen längs der Linie 4-4 der Fig. 1, nachdem die Glasscheibe mit dem Film überzogen worden ist.Fig. 4 is a fragmentary section on a greatly enlarged scale taken substantially along the line 4-4 of Fig. 1 after the sheet of glass has been coated with the film.
Gemäß den Zeichnungen ist eine Glasscheibe 10, die elektrisch leitend gemacht werden soll, längs gegenüberliegender Ränder mit Elektroden 11 versehen, ao welche durch ein Verfahren hergestellt werden und eine Zusammensetzung besitzen, wie es nachfolgend noch genauer beschrieben wird.According to the drawings, a sheet of glass 10, which is to be made electrically conductive, is provided along opposite edges with electrodes 11 , ao which are produced by a method and have a composition as will be described in more detail below.
Mit den aufgebrachten Elektroden wird die Scheibe 10 an Zangen 13 gehängt, die ihrerseits an einem Wagen 14 angebracht sind, der mit auf einer Schiene 16 laufenden Rändern 15 versehen ist. Auf diese Art wird die Scheibe in und durch einen tunnelartigen Ofen 17 geleitet, in dem sie bis etwa auf ihren Erweichungspunkt erhitzt wird, um die Scheibe für das Aufbringen des Films vorzubereiten und gleichzeitig die Elektroden aufzubrennen. Nachdem die Scheibe 10 die erforderliche Temperatur erreicht hat, wird sie aus dem Ofen genommen und in die in Fig. 3 gezeigte Filmauftragsstellung . gebracht, in der sie von den Spritzpistolen 18 aus gleichförmig über ihre gesamte Oberfläche mit einer filmbildenden Flüssigkeit besprüht wird.With the electrodes applied, the disk 10 is hung on pliers 13 , which in turn are attached to a carriage 14 which is provided with edges 15 running on a rail 16 . In this way, the disk is passed into and through a tunnel-like oven 17 in which it is heated to approximately its softening point in order to prepare the disk for the application of the film and at the same time to burn open the electrodes. After the disk 10 has reached the required temperature, it is removed from the oven and into the film application position shown in FIG. brought, in which it is sprayed from the spray guns 18 uniformly over its entire surface with a film-forming liquid.
Die filmbildende Flüssigkeit kann eine Lösung von Zjnnhalogeniden sein, z. B. eine derjenigen- Zinnverbindungen, wie sie zur Erzeugung eines Films gewünschter Eigenschaften bekannt sind. Beispielsweise reagiert Zinntetrachlorid mit dem heißen Glas und hinterläßt einen dünnen, durchsichtigen, festanhaftenden, elektrisch leitenden Film oder Überzug 19 von Zinnoxyd auf dem Glas; wie aus Fig. 4 ersehen werden kann, bedeckt dieser Film die gesamte Oberfläche des Glases zwischen den Elektroden 11 und steht in elektrischem Kontakt mit den Elektroden. Der elektrisch leitende Film 19 kann mit Hilfe jedes beliebigen bekannten Verfahrens zum Aufbringen eines derartigen Films hergestellt werden, -und es ist klar, daß die Erfindung nicht auf Zinnoxydfilme beschränkt ist, die von Zinrihalogenidlösungen hergestellt sind, wie sie in dem Ausführungsbeispiel dargelegt sind, obwohl derartige Filme, wenn sie zusammen mit Silberelektroden verwendet werden, die größten Probleme bezüglich der Zwischenfläche bieten.The film-forming liquid can be a solution of tin halides, e.g. B. one of those tin compounds known to produce a film of desired properties. For example, tin tetrachloride reacts with the hot glass and leaves a thin, transparent, firmly adhering, electrically conductive film or coating 19 of tin oxide on the glass; as can be seen from Fig. 4, this film covers the entire surface of the glass between the electrodes 11 and is in electrical contact with the electrodes. The electrically conductive film 19 can be made by any known method for applying such a film, and it will be understood that the invention is not limited to tin oxide films made from tin trihalide solutions as set forth in the embodiment, though such films, when used in conjunction with silver electrodes, present the greatest interface problems.
Es wurde gefunden, daß der Widerstanid an der Zwischenfläche zwischen einem Film 19, sogar wenn er aus Zinnoxyd ist, und der Elektrode 11, auch wenn diese aus Silber ist, vermindert oder vollständig eliminiert wird, wenn die Elektrode 11 Antimon in der einen oder anderen Form in sich eingemischt enthält. Es ist zu beachten, daß die Elektroden aus jedem einzelnen einer Anzahl von Metallen zusammengesetzt sein können, jedoch wird die Erfindung im Zusammenhang mit aufgebrannten Silberelektroden beschrieben, weil diese die größten" Probleme darbieten. Ein typischer Silberfluß der für diesen Zweck verwendetIt has been found that the resistor at the interface between a film 19, even if it is made of tin oxide, and the electrode 11, even if it is made of silver, is reduced or completely eliminated when the electrode 11 is antimony in one way or the other Contains form mixed in. It should be noted that the electrodes can be composed of any one of a number of metals, but the invention will be described in the context of fused silver electrodes because these present the greatest "problems. A typical silver flux used for this purpose
werden kann, ist aus 65,6% Silber, 7,8 % Flußmittel, 18% organischem Binder und 8,54% Verdünnungsmittel hergestellt. In den folgenden Beispielen ist der erwähnte Silberfluß von der vorgenannten Zusammensetzung, aber die Erfindung gilt in gleicher Weise für beliebige Silberflußzusammensetzungen, die für derartige Elektroden geeignet sind.is made from 65.6% silver, 7.8% flux, 18% organic binder, and 8.54% thinner manufactured. In the following examples the mentioned silver flux is of the aforementioned composition, but the invention applies equally to any silver flux compositions used for such Electrodes are suitable.
0,8 g Antimonstaub wird in 20 ml verdünntem Silberfluß eingemahlen. Die sich ergebende Zusammensetzung wird auf die zwei Randabschnitte der Glasscheibe aufgesprüht, und die besprühte Scheibe wird dann erhitzt, um den Silberfluß auf das Glas aufzuschmelzen.0.8 g of antimony dust is ground into 20 ml of diluted silver flux. The resulting composition is sprayed onto the two edge sections of the glass pane, and the sprayed pane is then heated to melt the silver flux onto the glass.
Bei spi el 2At game 2
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, däß 1 g Sb2Oa statt des Antimonstaubes verwendet wird.The procedure of Example 1 is repeated with the exception that 1 g of Sb 2 O a is used instead of the antimony dust.
Bei spiel 3Example 3
Das Verfahren gemäß Beispiel 2 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß Sb2Ss statt des Sb2O5 verwendet wird.The procedure of Example 2 is repeated with the exception that Sb 2 S s is used in place of the Sb 2 O 5 .
Es wurde gefunden, daß, wenn die Zusammensetzung dfer Elektroden 11 gemäß der Beispiele benutzt wurde und wenn der Zinnoxydfilm 19 aufgebracht war, der Widerstand an der Zwischenfläche zwischen dem Film 19 und der Elektrode 11 im wesentlichen eliminiert war.It was found that when the composition of the electrodes 11 according to the examples was used and when the tin oxide film 19 was deposited, the resistance at the interface between the film 19 and the electrode 11 was substantially eliminated.
Es ist klar, daß die vorstehenden Beispiele lediglich der Erläuterung dienen sollen und daß andere Antimonverbindungen und andere Verfahren des Zusetzens der Antimonkomponente verwendet werden können. GuteErgebnissewurden erzielt, wenn eine alkoholische Lösung von Triphenylantimoniat dem aufzubrennenden Silberfluß hinzugefügt wurde, bevor die Elektrode auf die Glasfläche aufgesdhmolzen wurde. Gute Ergebnisse wurden ebenfalls erzielt, wenn der Silberfluß auf das Glas aufgesprüht, das Antimonmaterial auf den Fluß aufgestäubt und dann die gesamte Masse auf das Glas aufgebrannt oder aufgeschmolzen wurde, um die gewünschte Elektrode zu bilden. Als Beispiele von Materialien, die für ein derartiges Vorgehen geeignet sind, können genannt werden: Antimon, Antimontrioxyd und Antimontrisülfid.It will be understood that the above examples are for illustrative purposes only and that other antimony compounds are used and other methods of adding the antimony component can be used. Good results have been achieved when an alcoholic solution of triphenylantimoniate is used for the Silver flux was added before the electrode was melted onto the glass surface. Quality Results were also obtained when the silver flux was sprayed onto the glass, the antimony material dusted onto the river and then burned or melted the entire mass onto the glass, to form the desired electrode. As examples of materials that are suitable for such a procedure can be named: antimony, antimony trioxide and antimony trisulfide.
Es wird angenommen, daß die einen hohen Widerstand bildenden Zwischenflächen durch das Vorhandensein bestimmter Materialien, wie von Chloriden, verursacht wird und daß das Problem auftritt, wenn, der Film durch den Niederschlag eines Metallchlorids bestimmter Art gebildet wird. Ferner wird angenommen, daß das Antimon in der Elektrode die schädlichen vom Chlorid herrührenden Wirkungen überwindet. Demgemäß ist die Erfindung insbesondere auf Verfahren anwendbar, bei welchen der elektrisch leitende Film von einem Material gebildet wird, das Ghlorzusammensetzungen enthält. Die Menge des Antimons ist nicht kritisch, da bereits sehr kleine Mengen eine gewisse positive Wirkung haben. Konzentrationen über 5% sind ausreichend, um das Problem des Versagens an der Zwischenfläche auf Grund von Funkenbildung zu beseitigen, und Mengen über 20% sind nicht so praktisch wie geringere Mengen. Demzufolge enthält die Elektrode vorzugsweise etwa 5% Antimon.It is believed that the high resistance interfaces are due to the presence certain materials, such as chlorides, and that the problem occurs when that Film is formed by the precipitation of a certain type of metal chloride. It is also assumed that the antimony in the electrode overcomes the harmful effects of chloride. Accordingly, the invention is particularly applicable to methods in which the electrically conductive film is formed from a material containing chlorine compositions. The amount of Antimony is not critical as even very small amounts have a certain positive effect. Concentrations over 5% is sufficient to eliminate the problem of failure at the interface of sparking, and amounts above 20% are not as practical as lower amounts. Accordingly, the electrode preferably contains about 5% antimony.
Es ist zu beachten, daß auch andere Antimonverbindungen benutzt .werden können oder daß bei Verwendung metallischen Antimons dieses mit anderen Me-It should be noted that other antimony compounds can also be used or that if used metallic antimony this with other
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DEL25795A DE1057747B (en) | 1956-09-21 | 1956-09-21 | Glass body with electrically conductive film and method for producing such a glass body |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE1057747B true DE1057747B (en) | 1959-05-21 |
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DE (1) | DE1057747B (en) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2628299A (en) * | 1949-12-31 | 1953-02-10 | Libbey Owens Ford Glass Co | Connection for electrically conducting films |
-
1956
- 1956-09-21 DE DEL25795A patent/DE1057747B/en active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US2628299A (en) * | 1949-12-31 | 1953-02-10 | Libbey Owens Ford Glass Co | Connection for electrically conducting films |
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