DE1056841B - Electromagnetic stirring process - Google Patents

Electromagnetic stirring process

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DE1056841B
DE1056841B DEW19212A DEW0019212A DE1056841B DE 1056841 B DE1056841 B DE 1056841B DE W19212 A DEW19212 A DE W19212A DE W0019212 A DEW0019212 A DE W0019212A DE 1056841 B DE1056841 B DE 1056841B
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William Gardner Pfann
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AT&T Corp
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Western Electric Co Inc
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    • H05B2213/02Stirring of melted material in melting furnaces

Description

kl. 4Od 1/30kl. 4Od 1/30

INTERNAT. KL. C 22 £INTERNAT. KL. C 22 pounds

W 19212 VI /4OdW 19212 VI / 4Od

AKMELDETAG: 11. JUNI 1956REGISTRATION DAY: JUNE 11, 1956

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
ACSLEGESCHRIFT:
NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
ACSLE FONT:

6. Sl A I 1 9 5 96. Sl A I 1 9 5 9

Die Erfindung bezieht sich auf elektromagnetische Rührveriahren und eignet sich zur "Verwendung beim Umrühren von Flüssigkeiten bei erhöhten Temperaturen, wenn eine Verwendung von mechanischen-Rührwerken unerwünschte Verunreinigungen der Flüssigkeit verursachen würde oder aus anderen Gründen unzweckmäßig wäre.The invention relates to electromagnetic stirring methods and is suitable for "use in Stirring liquids at elevated temperatures when using mechanical agitators would cause undesirable contamination of the liquid or inconvenient for other reasons were.

Die hier beschriebene Erfindung verwendet eine Gegenkraft (reactive force), die sich aus der Wechselwirkung zwischen einem durch das zu rührende Material fließenden elektrischen Strom und einem in einem Winkel relativ zur Stromflußrichtung, quer zum flüssigen Material angelegten Magnetfeld ergibt. Verfahren, bei denen flüssige Materialien durch eine Gegenkraft suspendiert werden können, die sich aus der Wechselwirkung zwischen einem durch die Flüssigkeit fließenden Strom un.d einem über der Flüssigkeit angelegten magnetischen Feld ergeben, sind an sich bekannt. Bei derartigen Verfahren ist es wichtig, daß di-e rückwirkende Kraft oder Gegenkraft gleichförmig oder .-ymmetriscli ist, um eine Bewegung des flüssigen Körpers als Ganzes zu liefern.The invention described here uses a reactive force which results from the interaction between an electrical current flowing through the material to be stirred and a magnetic field applied at an angle relative to the direction of current flow, transverse to the liquid material. Processes in which liquid materials can be suspended by a counterforce resulting from the interaction between a current flowing through the liquid and a magnetic field applied above the liquid are known per se. In such methods, it is important that the retroactive force or counterforce be uniform or symmetrical in order to provide motion to the liquid body as a whole.

In den hier dargelegten Verfahren ist es zum Erzeugen einer Flüssigkeitsströmung in dem Körper erforderlich, daß die das Fließen verursachenden Kräfte unsymmetrisch werden. Die allgemeine Art, in der eine solche Unsymmetrie innerhalb des flüssigen Körpers erzeugt wird-, ergibt sich aus der Verwendung eines magnetischen Feldes, das nicht gleichförmig über die Länge de? Körpers ist und sich in Wechselwirkung mit einer über die Querschnittsfläche des Körpers gleichförmigen Stromdichte 'befindet. Da die Gegenkraft dem Produkt aus dem Feld und der Komponente des StromflusM?s proportional ist, die gegen den Uhrzeigersinn um einen Winkel von 90° gegen das Feld vorschoben ist, so sieht man, daß sich bei Verwendung eines nicht gleichförmigen-Feldes mit im wesentlichen parallel verlaufenden Kraftlinien ein Differential der Kraftwirkung, gemessen in der Richtung der Änderung des angelegten Feldes, ergibt. Obgleich im Prinzip eine quantitative Änderung des Wertes der Gegenkraft nn.dererseits auch in einem gleichförmigen, quer zur Flüssigkeit liegenden Feld mit einer sich, in einer senkrecht zum Feld liegenden Ebene ändernden Stromdichte erreicht werden kann, so ist es im allgemeinen bequemet, sich 'hauptsächlich oder allein auf die Änderung der Feldstärke zu verlassen. Es ist natürlich ebenso möglich, sowohl eine ungleichförmige Stromdichte al/s auch ein ungleichförmiges magnetisches Feld zu verwenden.In the methods outlined here it is necessary to create a fluid flow in the body, that the forces causing the flow become asymmetrical. The general way in the one Such asymmetry is created within the liquid body - results from the use of a magnetic field that is not uniform over the length de? Body is and is in interaction with a current density which is uniform over the cross-sectional area of the body. Because the opposing force the product of the field and the component of the current flowM? s is proportional to the counterclockwise is advanced by an angle of 90 ° against the field, it can be seen that when using a non-uniform field with essentially parallel lines of force a differential of the force effect, measured in the direction of the Change of the created field, results. Although in principle a quantitative change in the value of the Counterforce on the other hand also in a uniform, transverse to the liquid field with a, in a changing current density can be achieved perpendicular to the field plane, so it is in general Convenient to rely mainly or solely on the change in field strength. It is natural equally possible, both a non-uniform current density a / s as well as a non-uniform magnetic one Field to use.

Es ist bereits ein sogenanntes tiegel freies Schmelzverfahren, für Metalle und Metallegierungen bekannt, bei welchem in einem Metallkügelchen durch hochfrequente Spulenfelder hoher Intensität Wirbelströme er-Elektromagnetisches RührverfahrenIt is already a so-called crucible-free Schm elz traversed n, known for metals and metal alloys, wherein, in a metal pellets by high-frequency fields of high intensity coil eddy currents er-electromagnetic agitating

Anmelder:Applicant:

Western Electric Company, Incorporated,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Western Electric Company, Incorporated,
New York, NY (V. St. A.)

Vertreter: Dr. Dr. R. Herbst, Rechtsanwalt,
Fürth (Bay.), Breitsoheidstr. 7
Representative: Dr. Dr. R. Herbst, lawyer,
Fürth (Bay.), Breitsoheidstr. 7th

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 22. Juli 1955
Claimed priority:
V. St. v. America July 22, 1955

William Gardner Pfann, Basking Ridge,William Gardner Pfann, Basking Ridge,

N.J. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
NJ (V. St. A.),
has been named as the inventor

zeugt werden, so daß das Kügelchen frei schwebend gehalten und ohne jede Berührung mit den Spulen oder anderen feststehenden Teilen der Umgebung frei schwebend geschmolzen werden kann. Beim Schmelzen nimmt das Kügelchen die Form eines Kinderkreisels an, während gleichzeitig ein kräftiges Umrühren des geschmolzenen Metalls stattfindet. Dies beruht darauf, daß die in dem Metallkügelchen induzierten Wirbelströme mit den hochfrequenten Spulenfeldern in Wechselwirkung treten, wodurch eine die Schwerkraft kompensierende Gegenkraft erzeugt wird, die das Kügelchen in· der Schwebe hält. Wesentlich ist dabei, daß die in d,em Metall induzierten Ströme von den sie erzeugenden hochfrequenten Spulenströmen nicht unabhängig sind und daher auch nicht unabhängig von diesen, geregelt werde-n können.so that the bead is held freely floating and without any contact with the coils or other fixed parts of the environment can be melted floating freely. When melting the bead assumes the shape of a children's top, while stirring vigorously at the same time of the molten metal takes place. This is because the induced in the metal bead Eddy currents interact with the high frequency coil fields, creating a force of gravity compensating counterforce is generated, which keeps the bead in suspension. It is essential that that the currents induced in the metal are not affected by the high-frequency coil currents that generate them are independent and therefore cannot be regulated independently of them.

Weiterhin sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zum JJmrührcn einer metallischen Schmelze in einem nichtmetallischen Tiegel mit Hilfe eines Wechselfeldes, genauer gesagt eines Drehfeldes, und eines dvFurthermore, a method and a device for stirring a metallic melt in a non-metallic crucible with the aid of an alternating field , more precisely a rotating field, and a dv

1 056 84!1 056 84!

geschmolzene Metall hindurchfließenden Stromes bekannt. molten metal current flowing through it.

Durch die Wechselwirkung des rotierenden Feldes mit dem Feld des durch das geschmolzene Metall fließenden Gleichstromes werden Gegenkräfte erzeugt, die eine Drehbewegung des geschmolzenen metallischen Körpers zur Folge haben.By the interaction of the rotating field with the field of the molten metal flowing direct current, opposing forces are generated, which cause the molten metal body to rotate.

Des weiteren ist bereits ein Verfahren zum Ziehen von Kristallen aus der Schmelze urter Anwendung eines elektromagnetischen Rührvorgangs vorgeschlagen worden, bei welchem das Rühren durch ein in Ziehrichtung verlaufendes elektrisches und ein quer, vorzugsweise senkrecht hierzu verlaufendes Magnetfeld erzeugt wird.Furthermore, a method for pulling crystals from the melt is already in use proposed an electromagnetic stirring process in which the stirring is carried out by an electrical and a transverse, preferably perpendicular to this magnetic field is generated.

Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren zum elektromagnetischen. Umrühren von Schmelzen, wobei die Schmelze in einen elektrischen Stromkreis geschaltet wir-d und wobei senkrecht zur Richtung des durch die Schmelze geleiteten elektrischen Stromes ein (durch einen oder mehrere permanente oder Elektromagnete erzeugtes) Magnetfeld so angeordnet wird, daß in einer Zone der Schmelze eine das Umrühren bewirkende elektromagnetische Gegenkraft erzeugt wird. Dieses Verfahren hat vor allen Dingen bei der Behandlung von Halbleitermaterialien, insbesondere beim sogenannten Zonenschmelzverfa.hren oder beim Zonenausscheidungsverfahren, besondere Bedeutung und zeichnet sich dadurch aus, daß beim Zonenschmelzen eines Stabes dieser in den Stromkreis geschaltet wird und das Magnetfeld neben der Schmelzzone mitläuft. Das neue Verfahren arbeitet dabei etwa in der folgenden Weise: Ein im wesentlichen paralleler Strotnfluß wird in einem flüssigen Körper durch Anlegen einer Spannung an zwei Elektroden., auf jeder Seite des Körpers eine, erreicht, während ein nicht gleichförmiges Magnetfeld quer zum Körper durch Magnetpole entgegengesetzter Polarität angelegt wird, die quer zu dem Körper in einem Winkel von im wesentlichen 90° zur Achse der Spannungselektroden· angebracht sind, wobei die Achse der Polflächen derart angeordnet sind, daß sich eine ungleichmäßige FLußdichte innerhalb des Körpers ergibt. Die Wechselwirkung zwischen dem Strom und dem magnetischen Feld ergibt eine nicht gleichmäßige Gegenkraft, die einen Winkel von 90° mit der Feldebene und dem Strom bildet und in· Richtung der abnehmenden Feldstärke abnimmt. Dieser Gradient der Gegenkraft über dem flüssigen Körper ergibt eine Flüssigkeitsströmung in Richtung der Gegenkraft an der Stelle, an der die Kraft am größten ist.The invention also relates to a method for electromagnetic. Stirring melts, whereby the melt is switched into an electrical circuit and where a magnetic field (generated by one or more permanent or electromagnets) is arranged perpendicular to the direction of the electrical current conducted through the melt so that a the stirring causing electromagnetic counterforce is generated. This process is particularly important in the treatment of semiconductor materials, especially in the so-called zone melting process or in the zone separation process, and is characterized by the fact that when a rod is melted in zones, it is switched into the circuit and the magnetic field runs alongside the melting zone. The new method works roughly in the following way: A substantially parallel current flow is achieved in a liquid body by applying a voltage to two electrodes, one on each side of the body, while a non-uniform magnetic field across the body is achieved by opposing magnetic poles Polarity is applied , which are applied transversely to the body at an angle of substantially 90 ° to the axis of the voltage electrodes, the axis of the pole faces being arranged in such a way that there is a non-uniform flux density within the body. The interaction between the current and the magnetic field results in a non-uniform counterforce which forms an angle of 90 ° with the field plane and the current and decreases in the direction of the decreasing field strength. This gradient of the counterforce across the liquid body results in a flow of liquid in the direction of the counterforce at the point where the force is greatest.

Elektromagnetische Rührverfahren sind von. besonderer Bedeutung beim Behandeln, von Metallen und Halbleitermaterialien, bei denen auch geschmolzene Phasen der zu behandelnden Alaterialien in Frage kommen. Ein derartiges, als »Zonenschmelzverfahren« bekanntes Verfahren mit weit verbreiteter industrieller Anwendung ist in dem Abhandlungen, des amerikanischen Instituts für Berg- und Metallingeniieure, Bd. 194, S. 747 bis 753, aus dem Jahre 1952 beschrieben. Da die Rührverfahren gemäß der Erfindung insbesondere in Verbindung mit Zonenschmelzverfahnen von Vorteil sind und auch dabei weitverbreitete Anwendung finden können, erscheint es nützlich, die Erfindung hauptsächlich mit den Begriffen solcher Verfahren zu beschreiben. Es ist jedoch klar, daß die hier beschriebenen Verfahren nicht darauf beschränkt sind.Electromagnetic stirring methods are from. special Significance in the treatment of metals and semiconductor materials, including molten ones Phases of the alaterials to be treated in question come. One such process, known as the "zone melting process," with a widely used industrial one Application is in the treatise, the American Institute for Mining and Metal Engineers, Vol. 194, pp. 747 to 753, from 1952. Since the stirring method according to the invention in particular in connection with zone melting plumes are advantageous and can also find widespread application in this context, it appears useful to the invention mainly to be described in terms of such procedures. It is clear, however, that those here methods described are not limited to this.

Im Zonenschmelzverfahren wird eine geschmolzene Zone durch ein Blöckchen aus schmelzbarem Material hindurchgeführt. Dieses Durchqueren wird durch eine ringförmige oder andere Heizeinrichtungen erreicht, d'e relativ zu ilvm Blöckchen bewegt werd-en, .-o dall ein Toil des Blöckchens innerhalb dos Einflußbereiches der Heizeinrichtung schmilzt. Die Zojienschm-elzeinnchtung wird während de> Behand'ungsYorgan.ges so angeordnet, daß sich zwei bewegende Trennflächen zwischen flüssiger und fester Phase ergeben. Die eine ist als SchmelztreTUiflächi? bekannt und stellt die Trennfläche zwischen der geschmolzenen· Zone und dem festen Teil des Blöckchens in WanderrichiuniiIn the zone melting process, a molten zone is passed through a block of fusible material. This crossing is achieved by a ring-shaped or other heating device, which is moved relative to the block, o that a toilet of the block melts within the area of influence of the heating device. During the treatment, the zoo is arranged in such a way that there are two moving interfaces between the liquid and the solid phase. One is as SchmelztreTUiflächi? known and represents the interface between the molten zone and the solid part of the block in Wanderrichiunii

ίο dar. Die andere wird als Erstarrungstrennfläche bezeich.net, womit die andere Trennfläche zwischen der geschmolzenen Zone und dem festen Bereich bezeichnet wird.ίο represents. The other is referred to as the solidification interface, which denotes the other interface between the molten zone and the solid area will.

Da die Löslichkeitvn und demzufolge die Konzentrat ionen von in kleineren Mengen in dem Blöckchen vorliegenden Bestandteilen und in den benachbarten festen und geschmolzenen Bereichen verschieden sind, so ergibt sich beim Durchwandern der geschmolzenen Zone durch das feste Blöckchen eine Neuverteilung dieser in kleineren Mengen vorliegenden Bestandteile. In dem gebräuchlicheren Fall, in dem diese Bestandteile in der flüssigen Pha.>e leichter löslich sind als in der festen, nimmt die Konzentration dieser Bestandteile in der geschmolzenen Zone zu, so wie diese Zone durch das Blöckchen hindurchgerührt wird, wodurch sich ein Entfernen dieser Bestandteile aus dein festen Teil des Blöckchens ergibt. Diese Eigenschaft wird mit einem Verteil ungskoeffizieiuen h beschrieben, der hier durch die Konzentration des in kleinen Mengen vorliegenden Bestandteils in der fest-en Phase, geteilt durch die Konzentration dieses Bestandteils in der flüssigen Phase definiert ist, wobei beide Konzentrationen an 'der Trennfläche vom festen zum flü>sigen Zustand gemessen werden. Ein derartiger Vei teilungskoeffizient kann unter Gleichgewichtsbedingungen gemessen werden, wobei dann· das Symbol k verwendet wird., oder im stationären Zustand, wobei dann das Symbol keil verwendet wird.Since the solubility and consequently the concentrations of constituents present in minor quantities in the block and in the adjacent solid and molten areas are different, as the molten zone traverses the solid block there is a redistribution of these constituents present in smaller quantities. In the more common case in which these constituents are more soluble in the liquid phase than in the solid, the concentration of these constituents in the molten zone increases as this zone is stirred through the block, thereby removing it Components from your solid part of the block. This property is described by a distribution coefficient h , which is defined here by the concentration of the constituent present in small quantities in the solid phase divided by the concentration of this constituent in the liquid phase, both concentrations at the interface from the solid to be measured to the liquid state. Such a distribution coefficient can be measured under equilibrium conditions, in which case the symbol k is used, or in the steady state, in which case the symbol k eil is used.

Es gibt zwei bekannte Zonenschmelzverfahren. In dem einen Verfahren wird die Zusammensetzung der geschmolzenen Phase konstant gehalten, um ein behandeltes Blöckchen mit einer gleichförmigen Störelementkonzentration zu bekommen, wobei dieses Verfahren auch als Zonenausgleichsverfahren (zoneleveling) bekannt ist. Das andere Verfahren wird mit »Zonenabscheidung« (zone-refining) bezeichnet, wobei die geschmolzene Phase dazu neigt, die in kleineren Mengen vorliegenden Bestandteile anzuhäufen oder diese Bestandteile an die feste Phase abzugeben, Bei dem letztgenannten Verfahren werden dx>e in kleinen Mengen vorliegenden Bestandteile entweder am Anfang oder am Ende des Durchgangs der geschmolzenen Zone konzentriert, wobei sich die Konzentration in dem zuletzt erstarrenden. Teil .in einem System ergibt, bei dem der Verteilungskoeffizient k einen Wert 'kleiner als 1 hat, während die Konzentration im zuerst erstarrenden Teil auftritt, wenn der Verteilungskoeffizient einen- Wert größer als 1 aufweist. There are two known zone melting processes. In one method, the composition of the molten phase is kept constant in order to obtain a treated block with a uniform concentration of impurity elements, this method also being known as the zone leveling method. The other method is called "zone refining", where the molten phase tends to accumulate the constituents present in smaller quantities or to release these constituents into the solid phase. In the latter method, dx> e are present in small quantities Constituents concentrated either at the beginning or at the end of the passage of the molten zone, the concentration being in the last one that solidifies. Part .in a system in which the distribution coefficient k has a value 'less than 1, while the concentration in the first solidifying part occurs when the distribution coefficient has a value greater than 1.

Wie es dem mit den Zonenschmelzverfahren. vertrauten Fachmann bekannt ist, werden die relativen Konzentrationen von in kleinen Mengen vorliegenden Bestandteilen auf jeder Seite der Trennflächen zwischen flüssiger und fester Phase im stationären Zustand mit dem Begriff des effektiven Verteilungskoeffizienten gemessen, der hier mit kelt bezeichnet ist. Es ist weiterhin -klar, daß sich im allgemeinen beim Zonenschmelzen der effektive \7erteilungskoeffizient im stationären Zustand dem Gleichgewichtswert k annähert, aber diesem nicht gleich wird. Führt manLike the zone melting process. is known to those skilled in the art, the relative concentrations of constituents present in small amounts on each side of the interfaces between the liquid and solid phases in the steady state are measured by the term of the effective partition coefficient, which is referred to herein as k elt . It is further -clear that in general during zone melting, the effective \ 7 grant coefficient in the steady state to the equilibrium value approximates k, but this is not the same. One leads

1 05β1 05β

nicht ideale Bedingungen ein, wie z. B. wesentliche Pifiusioiiszeiten für diese Bestandteile in d<?r flüssigen Phase, so ergibt sich daraus, daß der numerische Wert von Α',.« sich dem Wert 1 nähert. Es ist einleuchtend, daß. je mehr sich der numerische Wert von kci! 1 nähert, die Konzentrationen dieser Bestandteile in den beiden Phasen an der Trennfläche nahezu gleich sind, so daß demzufolge die b?-im Durchlauf der geschmolzenen Zone erzielte Trennung um so unwirksamer ist. Wie vorhin bezüglich der beiden Arten des Zonenschmdzverfahrens erwähnt, ist eine wirksame Trennung beim Zonenabschcidtmgsverfahmi das Erwünschte und beim Zonenausgleichsvertahren nur von zweitrangiger Bedeutung. Man 'hat jedoch, häufig den Wunsch, beim Zonenausgleichsverfahren den Wert von keii in. gewissem Maße zu 'beeinflussen, und wenn es nur zu dem Zweck geschieht, um eine gleichförmige Zusammensetzung zu erreichen. Es ist bereits vorgeschlagen worden, das unerwünschte Merkmal der umvirksaanen Diffusion der in kleinen Mengen in der flüssigen Phase vorliegenden Bestandteile mindestens zu einem Teil durch eine Rührbewegunig innerhalb dieser Phase zu überwinden. Vorgeschlagene Rührverfahren sind z. B. das mechanische Rühren, und das induktive Rühren, wobei im letzteren Falle die induktive Quelle auch als Heizquelle dienen kann. Auf jeden Fall ergibt ein Umrühren des Materials in· der geschmolzenen Zone eine gleichmäßigere Verteilung der in geringen Mengen vorliegenden Bestandteile in der Zone und führt dazu, die diesem Verfahren anhaftende Eigenschaft zu überwinden, angereicherte oder verarmte Schichten dieser Bestandteile an. der erstarrenden Trennfläche zwischen fester und flüssiger Phase aufzubauen. In einem System, in dem der Trennungskoefnzient k kleiner ist als 1, wird diese Schicht angereichert.conditions that are not ideal, such as If, for example, essential useful times for these constituents are in the liquid phase, then it follows that the numerical value of ', «approaches the value 1. It is evident that. the more the numerical value of k ci! 1, the concentrations of these constituents in the two phases at the interface are almost the same, so that the separation achieved in the passage through the molten zone is therefore all the more ineffective. As mentioned earlier with regard to the two types of zone smelting method, effective separation is desirable in the zone separation method and only of secondary importance in the zone equalization method. However, one often wants to influence the value of k e ii to some extent in the zone balancing process, if only for the purpose of achieving a uniform composition. It has already been proposed to overcome the undesirable feature of the all-round diffusion of the constituents present in small amounts in the liquid phase, at least in part, by stirring within this phase. Suggested stirring methods are e.g. B. mechanical stirring, and inductive stirring, in the latter case the inductive source can also serve as a heating source. In any event, agitation of the material in the molten zone results in a more even distribution of the minor constituents in the zone and tends to overcome the inherent property of this process, enriched or depleted layers of these constituents. build up the solidifying interface between solid and liquid phase. In a system in which the separation coefficient k is less than 1, this layer is enriched.

Die Umrührverfahren gemäß der Erfindung haben viele Vorteile gegenüber den bereits vorgeschlagenen Verfahren. Induktive Rührverfahren sind z. B. bekann: aus »Eisenschmelzverfahren.« von John L. Brav, erschienen, im Verlag John Wiley and Sons, NewYork, 1954, S. 359. Diesem Verfahren fehlt die Steuerung und die Anpassungsfähigkeit der erfindungsgemäßen Verfahren, und es erfordert eine induktive Heizquelle, die relativ teuer und umfangreich ist, was so lange nicht gerechtfertigt ist, wie die Heizeinrichtung nicht auch z. B. wegen ihrer großen Wärmeerzeugung benötigt wird. Die hier beschriebenen Verfahren können z. B. beim Widerstands-Zonens.chmeteverfahren angewandt werden, das n.ur eine reiativ billige Ausrüstung 'benötigt und in vieler Hinsicht dem induktiven Zonenschmelzverfahren vorzuziehen ist.The stirring methods according to the invention have many advantages over those already proposed Procedure. Inductive stirring methods are z. B. known: from "Iron Smelting Process." By John L. Well done, published by John Wiley and Sons, NewYork, 1954, p. 359. This method lacks the Control and adaptability of the method according to the invention, and it requires an inductive Heating source that is relatively expensive and bulky, which is not justified as long as the heating device not also z. B. is required because of their large heat generation. The ones described here Process can e.g. B. in the resistance zone chmete procedure that only relatively cheap equipment is required, and in many respects is preferable to the inductive zone melting process.

Ein mechanisches Umrühren von flüssigen Materialien kann insbesondere beim Behandeln von hochschmelzenden oder reaktiven Materialien unerwünscht sein. Baustoffe, die sich dafür eignen, mit der umzurührenden Flüssigkeit in Berührung zu kommen, müssen hohe Temperaturen aushalten und dürfen keine unerwünschten Elemente enthalten, d!ie eine Verunreinigung der Schmelze ergeben würden. Außerdem kann das Einfügen eines Stabes oder eines anderen Rührwerkes durch die Wand eines Tiegels ein schwer zu lösendes Problem darstellen, wenm in dem Tiegel eine Schutzatmosphäre aufrechterhalten, werden soll.Mechanical stirring of liquid materials can be undesirable, especially when handling high-melting or reactive materials. Construction materials that are suitable for coming into contact with the liquid to be stirred must withstand high temperatures and must not contain any undesirable elements, d ! ie would result in contamination of the melt. In addition, the insertion of a rod or other agitator through the wall of a crucible can be a difficult problem to solve when a protective atmosphere is to be maintained in the crucible.

_ Obgleich einige der Schwierigkeiten des mechan:schen Umrührverfahrens durch Verwendung eines magnetischen Teiles innerhalb des geschmolzenen Bereiches vermieden werden können, der mit einem außerhalb des Tiegels befindlichen, nicht mechanisch mit dem ersten Teil verbundenen zweiten magnetischen Teil zusammenwirkt, kann trotzdem das Vermeiden einer Verunreinigung ein Problem darstellen. Weiterhin liegen die Schmelztemperaturen von vielen Materialien, die jetzt durch Zonenschmelzen behandelt werden, wie z. B. Silizium, .-o hoch, daß der Restmagnetismus ferromagnetische!· Materialien vernachlässigbar klein ist._ Although some of the difficulties of the mechanical Agitation method by using a magnetic part within the melted area can be avoided with an outside of the crucible, not mechanically with the second magnetic part connected to the first part cooperates, the avoidance can nevertheless contamination is a problem. Furthermore, the melting temperatures of many materials are which are now being treated by zone melting, such as B. silicon,.-O high that the residual magnetism ferromagnetic! · materials is negligibly small.

Das vorliegende Verfahren, das sich mit der Wechselwirkung eines durch den geschmolzenen Bereich fließenden Stromes mit einem über dem geschmolzenen Bereich angelegten magnetischen Feld befaßt, vermeidet alle Nachteile der mechanischen Verfahren, vermeidet den Umfang und die Kosten der induktiven Verfahren und vermeidet einen direkten Kontakt der magnetischen Materialien mit der umzurührenden Flüssigkeit und hat zusätzlich noch weitere -besondere Vorteile.The present process deals with the interaction of a through the melted area flowing current with a magnetic field applied over the molten area deals, avoids all of the disadvantages of mechanical processes, avoids the scale and cost of inductive process and avoids direct contact of the magnetic materials with the material to be stirred Liquid and also has other special advantages.

Die drei Beiträge, die durch das erfindungsgemäße Verfahren für die Behandlungstechnik geliefert werden, können wie folgt dargestellt werden:The three contributions which are made by the method according to the invention for the treatment technique, can be represented as follows:

1. Beim Zonenausscheidungsvertahren oder beim gewöhnlichen Erstarren ergibt ein Umrühren der geschmolzenen Zone einen höheren Wirkungsgrad bei der Trennung bei vorgegebener Geschwindigkeit oder gestattet eine größere Erstarrungsgeschwindigkeit bei einer gewünschten Trennung.1. In the zone precipitation process or in ordinary freezing, stirring the molten ones results Zone a higher efficiency in the separation at a given speed or allows a greater rate of solidification with a desired separation.

2. Ein elektromagnetisches Umrühren innerhalb der geschmolzenen Zone vermindert bei Zonenschmelzverfahren die Häufigkeit und die Stärke von Ungleichförmigkeiten in der Konzentration der in Weinen Mengen vorliegenden Bestandteile über die gesamte Erstarrungstrennfläche.2. Electromagnetic agitation within the molten zone diminishes in zone melting processes the frequency and magnitude of non-uniformities in concentration in wines Amounts of constituents present over the entire solidification interface.

Eine gleichmäßige Konzentration solcher Bestandteile in dieser Querschnittsebene des fertigen Blöckchens ist insbesondere in Materialien mit Ausgleich der Konzentration in der Zone wünschenswert.An even concentration of such ingredients in this cross-sectional plane of the finished block is particularly desirable in zone leveling materials.

3. Das Umrühren des geschmolzenen Materials in einer geschmolzenen Zone durch elektromagnetisches Rühren bewirkt ein Abnehmen der Dicke der Dift'usionsschicht des gelösten Stoffes in unmittelbarer Nachbarschaft der vordringenden oder zurückweichenden Trennfläche zwischen fester und flüssiger Phase. Wie bereits im Abschnitt 1 oben ausgeführt, ist es allgemein vorteilhaft, die Dicke dieser Schicht zu verringern. Es ist allerdings auch möglich, erwünschte Konzentrationsänderungen oder Gradienten innerhalb des zonengeschmolzenen Materials dadurch zu erzielen, daß die Dicke dieser Difi'usionsschicht verändert wird oder indem der Umrührstrom oder das angelegte Feld während der Behandlung verändert oder weggenommen wird.3. The stirring of the molten material in a molten zone by electromagnetic Stirring causes the thickness of the diffusion layer of the dissolved substance to decrease in the immediate vicinity Neighborhood of the advancing or receding interface between the solid and liquid phase. As already stated in section 1 above, it is generally advantageous to reduce the thickness of this layer. However, it is also possible to change the desired concentration changes or gradients within to achieve the zone-melted material by changing the thickness of this Difi'usionsschicht or by changing the stirring current or the applied field during the treatment or is taken away.

Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnungen näher beschrieben. Dabei zeigtThe invention will now be described in more detail with reference to the drawings. It shows

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines schmelzbaren Körpers, durch den sich eine Trennfläche zwisehen flüssiger und fester Phase bewegt (das Diagramm, in dem auf den Koordinaten die Konzentration über dem Abstand in dem Körper aufgetragen ist, wird im theoretischen Teil der Beschreibung näher erläutert),1 shows a schematic representation of a fusible body through which a separating surface is sandwiched liquid and solid phase moves (the diagram in which on the coordinates the concentration is plotted against the distance in the body, is detailed in the theoretical part of the description explained),

Fig. 2 eine schematische Ansicht einer zur Erzeugung einer umgerührten Scbmelzzone gemäß der Erfindung geeigneten Einrichtung.Figure 2 is a schematic view of one for creating an agitated melting zone according to the invention suitable facility.

Fig. 3 ejne schematische Ansicht einer weiteren Ausführungsform von Fig. 2,Fig. 3 e j ne schematic view of another embodiment of Fig. 2,

Fig. 4 eine schematische Ansicht einer anderen Ausführungsform, die ähnlich wie die Einrichtungen nach Fig. 2 und 3 arbeitet,Figure 4 is a schematic view of another embodiment similar to the devices according to Fig. 2 and 3 works,

Fiji.5 eine schematische Ansicht eine.-Quer.^chnittvs durch eine Einrichtung zum Schmelzen und zum Umrühren des geschmolzenen Bereiche.··.Fiji. 5 a schematic view a .-- Cross. ^ Chnittvs by means of melting and stirring of the melted areas. ··.

Fig. 6 A und 6B eine Vorderan.-ic'n; unJ eine Draufsicht einer wirksamen Einrichtung zum Erzeugen einer flachen, in Bewegung befindlichen geschmolzenen Zone,6A and 6B show a front end; and a plan view an effective means of generating a shallow molten zone in motion,

Fig. 7 eine schematische Darstellung einer Einrichtung zur Verwendung in umgerührtem, geschmobenem Material an der Trennnächie zwischen geschmolzenem und festem Material bei einem normalen Erstarrungsvorgang undFig. 7 is a schematic representation of a device for use in agitated, pushed Material at the interface between molten and solid material in a normal solidification process and

Fig. 8 eine schematiche Ansicht einer geeigneten Anordnung mit Magnetpolen und Heizeinrichtungen zum Erzeugen einer umgerührten, geschmolzenen Zone.8 is a schematic view of a suitable arrangement with magnetic poles and heating devices to create a stirred, molten zone.

In Fig. 1 wird weiterhin in Verbindung mit einer Diskussion der Parameter des Erstarrungsvorganges eingegangen, die den Wert von kelf beeinflussen, der hierbei als das Verhältnis der Konzentration von gelösten Stoffen in dem erstarrenden festen Körper zu der Konzentration in dem Hauptteil des flüssigen Körpers definiert ist. Weiterhin wird die Beziehung zwischen den elektromagnetischen Rührverfahren und keii erörtert. Es ist einleuchtend, daß für Systeme mit einem Wert von k kleiner als 1 ein kleiner Wert von km den Trennungswirkungsgrad günstig beeinflußt. Fig. 1 zeigt einen festen Körper 1, der in eine Schmelze aus flüssigem Material 2 mit einer im stationären Zustand befindlichen Konzentration Ci an gelösten Stoffen für k kleiner als 1 vorrückt. Die Konzentration des erstarrenden festen Körpers soll dabei IeC0 sein, wobei k den Verteilungskoeffizienten im Gleichgewichtszustand darstellt und C0 die Konzentration der Schmelze an der Trennfläche.FIG. 1 further goes into connection with a discussion of the parameters of the solidification process which affect the value of k elf , which is defined here as the ratio of the concentration of solutes in the solidifying solid to the concentration in the main part of the liquid is. Furthermore, the relationship between the electromagnetic stirring methods and k e ii will be discussed. It is evident that for systems with a value of k less than 1, a value of km has a favorable effect on the separation efficiency. 1 shows a solid body 1 which is advancing into a melt of liquid material 2 with a concentration Ci in the steady state of dissolved substances for k less than 1. The concentration of the solidifying solid body should be IeC 0 , where k is the distribution coefficient in the equilibrium state and C 0 is the concentration of the melt at the interface.

Eine an gelösten Stoffen reiche Schicht in der flüssigen Zone 2 bildet sich von der Trennfläche 3 zur Querschnittsfläche 4 mit der Dicke auf Grund einer Anhäufung von gelösten Stoffen in der Flüssigkeit an der Trennfläche. Wird nicht gerührt, dann nimmt die Dicke der Schicht 3-4 mit wachsendem Diffusionsvermögen der gelösten Stoffe in der flüssigen Phase ab. Wegen der Anhäufung der gelösten Stoffe in der Schicht 3-4 nimmt kcll einen Wert an, der größer ist al? der Verteilung.>koeffizient k im Gleichgewichtszustand, so daß sich dadurch eine verminderte Trennwirkung ergibt. Jedes Verfahren, das eine Verminderung des Abstandes C0-Cl bewirkt, ergibt auch eine Verringerung des Wertes \*on ken. Die Höhe C0-CL der Schicht 3-4 nimmt im stationären Zustand für ein gegebenes chemisches· System und für eine gegebene Erstarrungsgeschwindigkeit mit wachsender Dicke der Schicht ö zu. Daher ergibt eine Verminderung von ö eine Abnahme des Wertes /(■<,(■/.A layer rich in dissolved substances in the liquid zone 2 is formed from the separating surface 3 to the cross-sectional surface 4 with the thickness due to an accumulation of dissolved substances in the liquid at the separating surface. If there is no stirring, the thickness of layer 3-4 decreases with increasing diffusivity of the dissolved substances in the liquid phase. Because of the accumulation of solutes in layer 3-4, k cll assumes a value that is greater than? the distribution.> coefficient k in the equilibrium state, so that this results in a reduced separation effect. Any method that causes a decrease in the distance C 0 -Cl also results in a decrease in the value \ * on k e n. The height C 0 -C L of the layer 3-4 increases in the steady state for a given chemical system and for a given solidification rate with increasing thickness of the layer δ increases. Hence, a decrease in ö results in a decrease in the value / (■ <, (■ /.

Das Umrühren der Flüssigkeit ir. der geschmolzenen Zone 2 hat die Wirkung, <3 zu vermindern. Je größer die Rührgeschwindigkeit, d. h. je größer die Geschwindigkeit der Flüssigkeit parallel zu den Trennflächen :.-t, um so kleiner wird d, Die Theorie der angereicherten Schichten und die Einwirkung eines rotierenden Umrührens auf ό und ket1 ist in der amerikanischen Zeitschrift für Chemie und Physik, Bd. 21. 1953, S. 1987 ff., beschrieben. Angaben über kennzeichnend.? Störelemente für Germanium sind dort ebenfalls zu entnehmen. Aus dieser Veröffentlichung ergibt sich z.B., daß die Wachstumsgeschwindigkeit R für Germanium-Antimon-Stückchen, die durch Kristallziehen gewachsen sind, von 38 auf 62 Mikron je Sekunde ohne Erhöhung von kell vergrößert werden kann, wen-η die Umlaufgeschwindigkeit der Kristalle von 57 Umdrehungen je Minute auf 104 Umdrehungen je Minute heraufgesetzt würde, l'ür geringere Umdrehungsgeschwindigkeiten ergibt >ich ein größeres proportional·?» Anwachsen von R für eine gegebene Vergrößerung der Umdrehungsgeschwindigkeit. In erster Annäherung kann beim Kri.-tallziehen die Rührgeschwindigkeit als proportional zu der Umdrehungsgeschwindigkeit des Kristalls angenommen werden,Stirring the liquid in molten zone 2 has the effect of reducing <3. The greater the stirring speed, ie the greater the speed of the liquid parallel to the interfaces: .- t, the smaller d, The theory of enriched layers and the effect of rotating stirring on ό and k et1 is in the American journal for chemistry and Physik, Vol. 21. 1953, pp. 1987 ff., described. Information about characteristic.? Interfering elements for germanium can also be found there. From this publication it appears, for example, that the growth rate R for germanium-antimony chips grown by crystal pulling can be increased from 38 to 62 microns per second without increasing k ell if the rotational speed of the crystals is 57 revolutions per minute would be increased to 104 revolutions per minute, l'for lower rotational speeds> I result in a larger proportional ·? » Increase in R for a given increase in the speed of rotation. As a first approximation, when pulling crystals, the stirring speed can be assumed to be proportional to the speed of rotation of the crystal,

ίο In der; hier beschriebenen Verfahren hängt die Umrührgeschwindigkeit V in der Nachbarschaft einer gegegebenen Trennfiäche von vielen Faktoren ab, und zwar von dem Wert der Feldstärke //, dem Wert des Rührstromes /, den physikalischen Abmes.-ungen der geschmolzenen Zone, der Zähigkeit der Flüssigkeit, der exakten Art des durch die Wechselwirkung zwischen // und / erzielten Rührvorganges sowie der Steigung und der Größe des Gradienten der magnetischen Feldstärke ΔΗ innerhalb der Zone. Im allgemeinen sind viele dieser Faktoren durch die Art des Systems und der gewünschten Eigenschaften des Ausgangsproduktes festgelegt. Obgleich es an sich begreiflich ist, daß man die Abmessungen, d. h. di-e Länge und den Querschnitt der Zone im Hinblick auf wünschenswerte Rühreigenschaften bei industrieller Anwendung wählt, so ist es doch wahrscheinlicher, daß sich der Konstrukteur einer Rühreinrichtung hauptsächlich mit den Parametern des Rührstromes / und der Änderung der Feldstärke längs der Achse des Stromflusses, dHldx, befaßt, wobei die Strecke χ in der geschmolzenen Zone längs der Achse des Stromflusses gemessen wird. Im allgemeinen hängt der Wert des Rührstromes / von praktischen Überlegungen ab, wie z. B. von der zur Verfugung stehenden Spannung und der maximalen zulässigen Wärmewirkung aus I2-R. Es kann natürlich Anwendungsgebiete geben, wo die Wärmewirkung aus I2-R entweder zum Teil oder vollständig als Wärmequelle in dem geschmolzenen Bereich verwendet wird. Einige Ausführungsformen dieser letzteren Möglichkeit werden weiter unten beschrieben. ίο In the; method described here, the agitation speed V in the vicinity of a given interface depends on many factors, namely on the value of the field strength //, the value of the stirring current /, the physical dimensions of the melted zone, the viscosity of the liquid, the the exact type of the stirring process achieved by the interaction between // and / and the slope and size of the gradient of the magnetic field strength ΔΗ within the zone. In general, many of these factors are determined by the nature of the system and the desired properties of the starting product. Although it is understandable per se that one chooses the dimensions, ie the length and the cross-section of the zone with a view to desirable stirring properties in industrial applications, it is more likely that the designer of a stirring device is mainly concerned with the parameters of the stirring current / and the change in field strength along the axis of current flow, dHldx, where the distance χ in the molten zone is measured along the axis of current flow. In general, the value of the stirring current / depends on practical considerations, such as e.g. B. on the available voltage and the maximum permissible thermal effect from I 2 -R. There may, of course, be applications where the thermal effect from I 2 -R is used either in part or entirely as a heat source in the molten area. Some embodiments of this latter possibility are described below.

Der Höchstwert der Feldstärke Hmax hängt ebenfalls von praktischen Überlegungen, bezüglich der Größe und Stärke allgemein erhältlicher handelsüblicher Permanentmagnete oder von der Größe des zur Verfügung stehenden Stromes ab, wenn ein Elektromagnet verwendet wird, sowie von der Größe des Luftspaltes zwischen den Polen über der Zone, wobei die Größe des Luftspaltes wiederum von den Abmessungen der Zone abhängt. Hat das zu behandelnde Material einen hohen Schmelzpunkt, wie z. B. Germanium oder Silizium mit Schmelzpunkten von 937 bzw. 1412° C, die wesentlich über dem Curiepunkt gebräuchlicher ferromagnetischer Substanzen liegen.The maximum value of the field strength H max also depends on practical considerations relating to the size and strength of commonly available commercial permanent magnets or on the size of the current available if an electromagnet is used, as well as on the size of the air gap between the poles above the zone , the size of the air gap in turn depending on the dimensions of the zone. If the material to be treated has a high melting point, e.g. B. germanium or silicon with melting points of 937 or 1412 ° C, which are significantly above the Curie point of common ferromagnetic substances.

wird der kleinste zulässige Luftspalt durch die maximale Arbeitstemperatur für das magnetische Material bestimmt. Es kann dabei wünschenswert sein, die Magnetflächen beispielsweise unter Verwendung eines Wassermantels zu kühlen. Die Verwendung von handelsüblich erhältlichen Stabmagneten ergibt bei einem Luftspalt von 2,5 cm eine Feldstärke in der Größenordnung von 25 000 Örsted. Die am leichtesten zu beherrschende Veränderliche stellt unter der Annahme eines bestmöglichen magnetischen Materials und eines größten, praktisch verwirklichbaren Rührstromes die Änderung der Feldstärke längs der Achse des Stromflusses und den Ort eines maximalen Wertes von H dar. Im allgemeinen ist die Rührgeschwindigkeit um so größer, je größer die Änderung der Feldstärke längs der Stromflußachse ist. Nimmt manthe smallest permissible air gap is determined by the maximum working temperature for the magnetic material. It can be desirable to cool the magnetic surfaces using a water jacket, for example. The use of commercially available bar magnets results in a field strength of the order of 25,000 Örsted with an air gap of 2.5 cm. The variable that is easiest to control is, assuming the best possible magnetic material and the greatest, practically realizable stirring current, the change in the field strength along the axis of the current flow and the location of a maximum value of H. In general, the stirring speed is the greater, the greater the change in the field strength along the current flow axis is greater. Taking

i üöb Ö4ii üöb Ö4i

ein Paar von Stabmagneten an, die rittlings uixrr eier geschmolzenen Zone in einem Winke! von 90 zum Stromfluß angeordnet sind, so ergibt sich ein maximaler Rühreffekt, wenn H im Bereich einer Trennfläche einen Höchstwert aufweist und wenn H m irgendeinem anderen· Bereich der Zone den Wert U erreicht. Wie sich aus der Beschreibung der l-iguren ergehen läßt, wird dies praktischerweise am besten dadurch erreicht, daß die Magnetischen rittlings zura pair of bar magnets that astride the molten zone at a beckoning! of 90 to the current flow, a maximum stirring effect results when H has a maximum value in the area of a separating surface and when H m reaches the value U in any other area of the zone. As can be seen from the description of the Iigures, the best practical way to do this is by straddling the magnetics

schliffenen Flächen eines Hufeisenmagnets bestehen können. Dk Wechselwirkung zwischen dem durch die Magnete. 14 und 15 erzeugten Feld, der Feldstärke H und dem Umrührstrom 16, der durch eine nicht dargestellte Quelle geliefert wird, ergibt ein Umrühren des geschmolzenen Materials in der Zone 11.ground surfaces of a horseshoe magnet. Dk interaction between that created by the magnets. 14 and 15, the field strength H and the stirring current 16, which is supplied by a source not shown, results in stirring of the molten material in the zone 11.

In dem dargestellten Beispiel bewegt sich da? in der Mitte zwischen den Magneten 14 und 15 befindliche Material in einer Richtung vom Betrachter weg, dieIn the example shown, is there moving? in the Center between the magnets 14 and 15 located material in a direction away from the viewer, the

ebenen Flächen anders als rittlings über der Zone angebracht sind, sind dem Fachmann oh« weiteres ge-TaUrIg. Einige dieser Ausführungsformen sind ;n den Fluren dargestellt und beschrieben.flat surfaces other than astride the zone are, are oh-so-dear to the expert. Some of these embodiments are; n the Corridors shown and described.

■In der Praxis wurde festgestellt, daß sich eine scharfe Änderung der Feldstärke II dadurch erzielen läßt, daß man die Fläche eines Permanentmagnets in λ» ViW Af* Blöckchens nvt einem Abstand von etwa ϊ S'i Dbi ll drIn practice it has been found that a sharp change in field strength II can be achieved by moving the area of a permanent magnet in λ »ViW Af * blocks nvt a distance of about ϊ S'i Dbi ll dr

2020th

Für "die in Fig. 2 dargestellte Anordnung entspricht dies einem Wandern der Zone von rechts nach links. In der in dieser und den anderen Figuren dargestellten Einrichtung ist die Beziehung des das magnetische Feld erzeugenden Elements zu der Heizeinrichtung festgelegt. Beim Zonenschrnelz.veriahrenFor "corresponds to the arrangement shown in FIG this is a wandering of the zone from right to left. In the one shown in this and the other figures Device is the relationship of the element producing the magnetic field to the heating device set. Stop at zone shrinkage

*. KHhe de. Blöckchens nvt einem Abstand von «w* werden die Magnete und die Heizeinrichtung relativ 6 3 W ϊ> 1mm von dielen'anbringt. Dabei sollte der 25 zu dem Körper bewegt, so daß e.ch d.« geschmolzene Magnet einen möglichst kleinen Teil der geschmol- Zone durch die feste Masse h.ndurchbewegt. ^So^rdeäe, Es aufgefunden, daß dann, J^*^™*^^^ £*. KHhe de. Small block with a distance of «w * the magnets and the heating device are attached relatively 6 3 W ϊ> 1 mm from the dielectric. The 25 should be moved towards the body so that the molten magnet moves as small a part of the molten zone as possible through the solid mass. ^ So ^ rdeäe, It found that then, J ^ * ^ ™ * ^^^ £

AVechselwirkung zwischen dem magnetischen Feld der rittlings angebrachten Magnete 21 und 22 und dem Rührstrom 23 erzeugten unsymmetrischen Krait umgerührt wird. In der dargestellten Einrichtung wird der flüssige Bereich 20 durch eine Heizeinrichtung 24 und 25 erzeugt. Man sieht bei der dargestell-A interaction between the magnetic field the astride magnets 21 and 22 and the stirring current 23 generated asymmetrical krait is stirred. In the device shown, the liquid area 20 is heated by a heating device 24 and 25 generated. You can see in the

dji'ä^tw^rti'^'^ndTanWMnder senkrecht 35 ten Einrichtung, daß sich zwei getrennte Arten von Steherι Es 4heint ferner so zu sein, daß sich eine Flüssigkeitsströmung«* ergeben, da das durch die eichte BevorluTung für ein vertikales magnetisches Magne*te 21 und 22 erzeugte ^g«**^1^ Fe,d ergibt, w/nn, die geschmolzene Zone horizontal ^35^zu^Achse ^^^fi.dji'ä tw ^ ^ RTI '^' ^ ndTanWMnder perpendicular th device 35, that two separate kinds of Steherι It 4heint also to be such that a liquid flow "* arise because the by eichte BevorluTung for a vertical magnetic Magne * te 21 and 22 produced ^ g «** ^ 1 ^ Fe, d gives, w / nn, the molten zone horizontal ^ 35 ^ to ^ axis ^^^ fi.

Fi" 2 bis 9 sind geeignete Magnet- 40 Spjl fließt die Flüssigkeit zwischen c dargestellt. Im allgemeinen sind recht- und 22 vom Beobachter weg und in der AsFi "2 to 9 are suitable magnetic 40 S pj l shown flowing the liquid between c. Generally right and 22 are away from the observer and in the As

cKug^au. _ ?.,.._. λι ■ der Trennflächen 27 und 28 auf den Beobachter zu.cKug ^ au. _?., .._. λι ■ the parting surfaces 27 and 28 towards the observer.

In Fi" 4 liegt die Heizeinrichtung 30, die den geschmolzenen Bereich 31 erzeugt, zwischen dieser geschmolzenen Zone und den rittlings angeordneten Magneten 32 und 33, die in einem bestimmten Abstand fn der Nähe der Trennfläche 34 des Blöckchens 35 angeordnet sind. Obwohl diese Einrichtung sich fur eine leichte Steuerung der Lage der Trennfläche 34 eignetIn Fi "4 is the heating device 30, which the molten Area 31 is created between this molten zone and the astride magnets 32 and 33, which are arranged at a certain distance fn in the vicinity of the separating surface 34 of the block 35 are. Although this means lends itself to easy control of the location of the interface 34

zenenz-one ui>eraecKen. ts «"'^ ö^-—";> ■zenenz-one ui> era corner. ts «" '^ ö ^ -— ";> ■

wenn der Magnet mit seiner Fläche weniger al? die Hälfte der Länge der Zone umfaßt, am anderen Ende der Zone ein relativ feldfreier Bereich entsteht.if the area of the magnet is less than? the Half of the length of the zone, a relatively field-free area is created at the other end of the zone.

Da sich das Rühren aus der Wechselwirkung nur zwischen den Komponenten des Stromes und der Feld*tärke H ergibt, die senkrecht aufeinander stehen, ergibt sich eine maximale Rührwirkung dann, wennSince the stirring results from the interaction only between the components of the current and the field * strength H , which are perpendicular to one another, a maximum stirring effect results when

In denIn the

4545

ecKige Querschnitte, bei denen die kurze Abmessung der Zone senkrecht zum magnetischen Feld liegt, vorzuziehen, wodurch sich relativ kurze Luftspalte ergeben. Angular cross-sections, in which the short dimension of the zone is perpendicular to the magnetic field, is preferable, which results in relatively short air gaps.

Der Strom/ kann in dem Körper mittels Elektroden aus nicht verunreinigendem Material eingeführt werden, die z.B. aus Graphit, rostfreiem StahlThe current / can be introduced into the body by means of electrodes made of non-contaminating material made of graphite, stainless steel, for example

oder Wolfram bestehen, oder aber über die End te Je leichte steuerung uex α-«^ u^ . -r»or tungsten, or via the end te Je easy control uex α - «^ u ^. - r »

der Charge, in die die Elektroden eingebettet oder an 50 kann es trotzdem notwendig sein dl«£«f „ ,the batch in which the electrodes are embedded or at 50 it may still be necessary dl «£« f ",

denen sie befestigt sind, wobei diese Endteile während 33 zu kühlen, um sie unterhalb de, Cunepunktes zuto which they are attached, these end parts being cooled during 33 to keep them below de, cune point

des "anzen Vorganges fest bleiben. Für besonders halten. Das Umrühren innerhalb der geschmolzenenof the process remain firm. Consider it special. Stirring within the melted

empfindliche Reinigungsverfahren oder für Verfahren, Zone wird durch die Wechselwirkung zwischen demsensitive cleaning processes or for processes, is determined by the interaction between the zone

bd denen geringe Mengen von Störelementen eine Feld der Magnete 32 und 33 und dem Stromfluß 36bd which small amounts of interfering elements create a field of the magnets 32 and 33 and the current flow 36

schädliche Verunreinigung ergeben können, wird man 55 erzeugt.can produce harmful pollution, one is produced.

den als Elektrode verwendeten Teil des Körpers von In Fig. 5 ist ein Querschnitt durch «me Ejnnchdem Reinheitsgrad wählen, den man zu erreichen tung mit einer geschmolzenen Zone 40 dargestellt, die n«cht durch Heizelemente 41 und 42 erzeugt wird. Das Lmp;g -7 ze-Vt e;ne Draufsicht eines Körpers aus rühren wird hierbei durch die Wechselwirkung zu 1-e-nem Material 10 mit einem geschmolzenen Bereich 60 schen einem in der geschmolzenen Zone durch die 11 der ζ B eine geschmolzene Zone beim Zonen- rittlings angebrachten Magnete 33 und 44 erzeugten schmelzen darstellen kanu. Die geschmolzene Zone 11 Feld und einem Stromfluß bewirkt, der sich längs wird in dem festen Blöckchen 10 durch ein ring- einer Achse durch die Zone 40 senkrecht zurZeicheniörmigec Heizelement 12 erzeugt, das beispielsweise ebene erstreckt. Diese Anordnung laßt geringe Abcin Widerstandsheizelement sein 'kann. Ein magne- 65 stände zwischen Magnet und Zone zu und vermeidet t.:>c'.v.-s Feld wird über der geschmolzenen Zone 11 eine gegenseitige Beeinflussung mit den Heizelemeniri der Nachbarschaft der Trennfläche 13 zwischen ten 41 und 42. _ fester und flüssiger Phase durch die Magnete 14 und Fig. 6A und 6B zeigen eine Einrichtung zur Jir-15 angelegt, die z. B. längs einer gemeinsamen Achse zeugung und zum Umrühren einer relativ ttaclien liegende Stabmagnete sein oder aus den parallel ge- 70 Flüssigkeitszone. In dieser Einrichtung wird einethe part used as an electrode of the body of I n Fig. 5 is choose a cross section of "me Ejnnchdem degree of purity, to reach the one processing with a molten zone 40 illustrated, the n" CHT is generated by heating elements 41 and 42. The Lmp; g -7 ze-Vt e ; ne plan view of a body is allowed to stir from this by the interaction to 1-e-NEM material 10 with a molten portion 60 sc hen one in the molten zone through 11 of the ζ B astride mounted a molten zone in the zone magnets 33 and 44 are generated melting represent canoe. The molten zone 11 causes a field and a current flow which is longitudinally generated in the solid block 10 by an annular axis through the zone 40 perpendicular to the character-shaped heating element 12, which extends for example plane. This arrangement allows low levels of resistance to be used. A magnet between the magnet and the zone is allowed and avoids t. : >c'.v.-s field above the molten zone 11 will interfere with the heating elements in the vicinity of the interface 13 between th 41 and 42. _ solid and liquid phase by the magnets 14 and Figs. 6A and 6B show a Facility created for Jir-15, the z. B. along a common axis generation and for stirring a relatively ttaclien lying bar magnets or from the parallel liquid zone. In this facility a

909 509385909 509385

ίΐίΐ

ovale Flüssigkeitszone 50 in einem festen Körper 51 durch -ein Heizelement 52 erzeugt. Die Wechselwirkung zwischen einem in Längsrichtung durch Jen Kürp-er 51 durch <?ine SpannungMvelle und Elektroden (beides nicht dargestellt) erzeugter: Strom 53 und einem magnetischen FiUJ vertikaler Ausdehnung, das durch -einen Magnet 54 hervorgerufen wird, ergibt, von oben gesehen, ein-e Flüssigkeitsströmung entgegen dem Uhrzeigersinn in der flüssigen Zone 50. Die ovale Form der flüssigen Zone. d:e durch ein ahnlieh geformtes Heizelement 52 hervorgerufen wird, unterstützt die Rührwirkung.oval liquid zone 50 in a solid body 51 generated by a heating element 52. The interaction between a lengthways through Jen Body 51 by means of a voltage wave and electrodes (both not shown) generated: current 53 and a magnetic FiUJ vertical extension, the is caused by -a magnet 54, results, seen from above, a -e liquid flow in the opposite direction clockwise in the liquid zone 50. The oval shape of the liquid zone. d: e by a similar Shaped heating element 52 is caused, supports the stirring effect.

In Fig. 7 ist ein normaler Erstarrungsvorgang dargestellt, bei dem da? Kühren an der Erstarrungstrennfläche durchgeführt wird. In dieser Einrichtung wird eine geschmolzene Zone 60 in einem Körper 61 durch einen Ofen 62 erzeugt. Wird der Körper 61 in .der angegebenen Richtung aus dem Ofen herausgezogen, kristallisiert der Teil 63 aus. Das magnetische Feld, das über dem Körper 61 in der Nachbarschaft der Trennfiäche zwischen flüssiger und fester Phase 64 durch die Magnete 65 und 66 erzeugt wird, liefert zusammen mit d'em axial durch den Körper 61 von einer nicht dargestellten Stromquelle aus fließenden Strom 67 eine Rühnvirkung in dem flüssigen Teil 60 an der Trennfläche, wobei die Anhäufung von Lösungsstoffen, deren Trennkoeffizienten kleiner sind als 1, so klein wie möglich gehalten wird, während gleichzeitig oder als Alternative dazu an der gleichen Steile eine Verarmung an Lösungsstoffen auftritt, deren Trennkoeffizienten größer sind als 1.In Fig. 7 a normal solidification process is shown, with that one? Cooling is carried out at the solidification interface. In this facility will a molten zone 60 is created in a body 61 by a furnace 62. If the body is 61 in. The specified Direction pulled out of the furnace, the part 63 crystallizes out. The magnetic field, that above the body 61 in the vicinity of the interface between the liquid and solid phase 64 generated by the magnets 65 and 66, delivers along with d'em axially through the body 61 of one current source, not shown, from flowing stream 67 a stirring effect in the liquid part 60 at the Separation surface, whereby the accumulation of solvents, the separation coefficient of which is less than 1, is kept as small as possible while at the same time or alternatively on the same slope a depletion of solvents occurs whose separation coefficients are greater than 1.

In der in Fig. 8 dargestellten Anordnung sind zwei Paare von Hufeisenmagneten mit Polen 71, 72 und 73, 74 rittlings über einer Hei zein richtung 75 angebracht, die in dem Blöckchen 77 eine geschmolzene Zone 76 erzeugt. Das magnetische Feld der Polpaare 71,72 und 73, 74 ergibt zusammen mit dem durch nicht dargestellte Mittel erzeugten Rührstrom 78 ein Umrühren in der Umgebung der Trennflächen 79 und 80 zwischen der flüssigen und der festen Phase. Ein derartiges Verfahren ist insbesondere dann wirkungsvoll, wenn die Länge der Zone in Richtung des Stromflusses im Vergleich mit der Abmessung senkrecht zum Stromfluß groß ist.In the arrangement shown in Fig. 8, there are two pairs of horseshoe magnets with poles 71, 72 and 73, 74 mounted astride a heater 75 which has a molten zone 76 in the block 77 generated. The magnetic field of the pole pairs 71,72 and 73, 74 results together with that not shown by Means generated stirring stream 78 stirring in the vicinity of the parting surfaces 79 and 80 between the liquid and the solid phase. Such a method is particularly effective when when the length of the zone in the direction of current flow compared with the dimension perpendicular to the current flow is large.

Im allgemeinen muß, je größer die Dichte oder die A7iskoshät der umzurührenden Flüssigkeit ist, der Feldstärkegradient AH in dem geschmolzenen Bereich der Zone zur Erzeugung einer gegebenen Rührgeschwindiglveit und demgemäß zur Erzeugung eines vorgegebenen effektiven Verteilungskoeffizienten in einem gegebenen System entsprechend größer sein. Obgleich in der Nachbarschaft der Behälterwände die den Flüssigk-eitifluß verzögernden Reibungseffekte proportional größer sind, so gibt eine gegebene Größe von AH eine um so kräftigere Rührwirkung, wenn die Abmessungen der Zone innerhalb angemessener Grenzen verringert wi.rd. Für eine geschmolzene Zone von 2 cm Länge und 1 cm2 Querschnitt ergibt sich eine Rührgeschwindigkeit in der Größenordnung von 20 cm je Sekunde aus der sich aus der Wechselwirkung zwischen einem Rührstrom von -etwa 20Amp. und einem Wert von AH von etwa 200örsted über der Zone in einer Flüssigkeit mit einer Dichte von etwa 12 ergebenden Gegenkraft.In general, the greater the density or the A 7 iscosity of the liquid to be stirred, the greater the field strength gradient AH in the molten area of the zone to produce a given agitation speed and, accordingly, to produce a given effective partition coefficient in a given system. Although the frictional effects retarding the flow of liquid are proportionally greater in the vicinity of the container walls, a given size of AH gives a more powerful stirring effect if the dimensions of the zone are reduced within reasonable limits. For a molten zone 2 cm long and 1 cm 2 cross-section, a stirring speed of the order of 20 cm per second results from the interaction between a stirring current of approximately 20 amps. and a value of AH of about 200örsted across the zone in a liquid with a density of about 12 resulting in counterforce.

Di-ε -elektromagnetischen Rührverfahren gemäß der Erfindung wurden bisher mit den Begriffen einer Aufrecht-erhal.tung der Erstarrungsbedingungen besxhriehen, so daß sich die flüssigen und festen Materialzusammensetzungen an der Erstarrungstrennfiäche im wesentlichen im stationären Zustand befinden. Wie i>erv·:'.- Ijv.-chrii']«.'!!. is: ein derartiges Vorfahren insiK'ion.lere beim Zuiienaus^l-eich oder bei der Zonenausscheidung mit Vorteil anwendbar.Di-ε -electromagnetic stirring method according to Invention were previously with the terms of a Aufrecht-Erhal.tung the solidification conditions, so that the liquid and solid material compositions at the solidification interface in the are essentially in the steady state. As i> erv ·: '.- Ijv.-chrii'] «. '!!. is: such an ancestor insiK'ion.lere with Zuiienaus ^ l-calibrating or with the zone elimination applicable with advantage.

Andere Anwendungen der hier beschriebenen Verfahren erg-eben sich von selbst. Zum Beispiel lassen sich di-c Ausscheidungskoetfiziemen von Lösungsstoff-Lösungsmittel-Systemen in der Nachbarschaft von T renn fläche η zwischen flüssiger und fester Phase kontinuierlich oder diskontinuierlich dadurch ändern, daß der Rührstrom o-der das magnetische Feld moduliert oder diskontinuierlich angelegt wird. Solche gesteuerten, effektiven Ausscheidungskoeffizienten können eine gewünschte Mischungsänderung in dem kristallisierenden festen Material ergeben oder können dazu verwendet werden, bei einem normalen Erstarrungsvorgang die Anhäufung oder Verarmung von Lösungsstoffen in dem verbleibenden geschmolzenen Material aufzuheben.Other applications of the methods described here will come about by themselves. For example, leave it alone di-c elimination coercion of solvent-solvent systems in the vicinity of the interface η between the liquid and solid phase continuously or change discontinuously in that the stirring current modulates the magnetic field or is applied discontinuously. Such controlled, effective elimination coefficients can be a result in desired mixture change in the crystallizing solid material or can be used for this purpose the accumulation or depletion of solvents during a normal solidification process in the remaining molten material.

Soll die Rührwirkung schnell unterbrochen werden, so kann man die lebendige Kraft der umgerührten Flüssigkeit dadurch aufheben, daß man plötzlich die Richtung des magnetischen Feldes oder die Richtung des Stromflusses umkehrt.If the stirring action is to be interrupted quickly, the living force of the stirred To cancel the liquid, suddenly changing the direction of the magnetic field or the direction of the current flow reverses.

Beim Herstellen von N-P- oder N-P-N-übergängen in Halbleitermaterialien durch das Verfahren· der Veränderung der Wachstumsgeschwindigkeit, das auch ein Rückschmelzen oder eine negative Wachstumsgeschwindigkeit einschließen kann, ist es oft erwünscht, mich dem Rückschmelzen eine wieder sehr große WachstumtgeschwiiTdigkeit aufzunehmen. Ein besonders wirksames Verfahren zum Erreichen dieses Zieles ist es, wenn man den Rührstrom durch das Blöckchen zur Steuerung der Lage der Trenniläcbe verwendet. Ist die Aufheizung durch 1--R in der Nachbarschaft der Trennfläche auf Grund dieses Stromes beträchtlich und ist der Temperaturgradient an der Trennfläche groß, z. B. in der Größenordnung von 10 bis 1000° C/cm, so ergeben plötzliche Änderungen des Rührstromes I eine schnelle Änderung der Wachstumsgeschwindigflceit. Wenn es erwünscht ist, den Wert von keif ohne Einfluß auf die Wachstumsgeschwindigkeit zu ändern, so läßt sich diese Änderung durch Ändern der magnetischen Feldstärke oder durch Ändern des Stromes / erreichen, wenn der Strom I klein genug ist, um eine nur geringe Aufheizung über P-R zu liefern.When producing NP or NPN junctions in semiconductor materials by the process of changing the growth rate, which can also include melting back or a negative growth rate, it is often desirable to take up a very high growth rate with the melting back. A particularly effective method of achieving this end is to use the agitation current through the block to control the location of the separating tabs. If the heating by 1 - R in the vicinity of the interface is considerable due to this current and the temperature gradient at the interface is large, e.g. B. in the order of 10 to 1000 ° C / cm, then sudden changes in the stirring current I result in a rapid change in the growth rate. If it is desired to change the value of k eif without affecting the growth rate, this change can be achieved by changing the magnetic field strength or by changing the current / if the current I is small enough to cause only slight heating Deliver PR.

Claims (5)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum elektromagnetischen Umrühren von Schmelzen, wobei die Schmelze in einen elektrischen Stromkreis geschaltet wird und wobei senkrecht zur Richtung des durch die Schmelze geleiteten elektrischen Stromes ein (durch einen oder mehrere permanente oder Elektromagne-te erzeugtes) Magnetfeld so angeordnet wird, daß in einer Zone der Schmelze eine das Umrühren bewirkende elektromagnetische Gegenkraft erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß •beim Zonenschmelzen eines Stabes dieser in den Stromkreis geschaltet wird und' das Magnetfeld neben der Schmelzzone mitläuft.1. Method for electromagnetic stirring of melts, the melt in an electrical circuit is switched and being perpendicular to the direction of the through the Melt conducted electrical current (by one or more permanent or electromagnet generated) magnetic field is arranged so that in a zone of the melt a Stirring causing electromagnetic counterforce is generated, characterized in that • when a rod melts in the zone, it is switched into the electrical circuit and 'the magnetic field runs alongside the melting zone. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit an mindestens einer Trennfläche an einen festen Körper grenzt und diesen benetzt.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid on at least one Separation surface adjoins a solid body and wets it. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennfläche von der flüssigen zur fesren Phase in der Flüssigkeit fortschreitend weiterbewegt wird.3. The method according to claim 2, characterized in that that the interface from the liquid to the solid phase in the liquid progresses is moved on. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit an zwei Trennflächen, .1. h. a« jedem Ende der Flüssigkeit läng? der Acii.-e des Stromflusses, an einen festen Körper grenzt und diesen lienetzt.4. The method according to claim 1, characterized in that that the liquid at two interfaces, .1. H. a «each end of the liquid? the Acii.-e of the flow of current, to a solid body borders and lienetzt. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß beide Trennflächen fortschreitend derart weiterbewegt werden, daß die eine zu einem5. The method according to claim 4, characterized in that both parting surfaces progressively be moved on in such a way that one becomes one festen Körper erstarrt, während die andere in die Flüssigkeit hineinschmilzt.solid body solidifies while the other melts into the liquid. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 004 818; deutsche Patentschrift Xr. 632 582; Iron Age, Juli 1952, S. 85/86.Documents considered: German Auslegeschrift No. 1 004 818; German patent specification Xr. 632,582; Iron Age, July 1952, pp. 85/86. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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DE10349980A1 (en) * 2003-10-24 2005-09-22 Hunck, Wolfgang, Dipl.-Ing. Method for cooling e.g. metal or metal oxide melt through which current is flowing comprises feeding pulsed high direct current or alternating current through it

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DE632582C (en) * 1935-04-13 1936-07-10 Buderus Eisenwerk Process for cleaning or separating electrically conductive liquids
DE1004818B (en) * 1953-12-23 1957-03-21 Siemens Ag Method and device for pulling single crystals

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