Verfahren zur Herstellung von Dicyan und/oder Cyansäure Gegenstand
des Hauptpatents 1040 521 ist ein Verfahren zur Herstellung von Dicyan und/oder
Cyansäure durch Umsetzung von Blausäure mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasgemischen
an Silberkatalysatoren bei erhöhter Temperatur. Das Kennzeichnende dieses Vorgehens
ist die rasche Abkühlung des gasförmigenUmsetzungsgemisches unmittelbar hinter der
Kontaktzone. Diese Abkühlung kann durch Einsprühen einer inerten, gekühlten Flüssigkeit
oder durch Einblasen eines inerten, gekühlten Gases erreicht werden.Process for the production of dicyan and / or cyanic acid The subject of the main patent 1 040 521 is a process for the production of dicyan and / or cyanic acid by reacting hydrogen cyanide with oxygen or oxygen-containing gas mixtures over silver catalysts at elevated temperature. The characteristic of this procedure is the rapid cooling of the gaseous reaction mixture immediately after the contact zone. This cooling can be achieved by spraying in an inert, cooled liquid or by blowing in an inert, cooled gas.
Es wurde nun gefunden, daß die Oxydation von Blausäure mit Sauerstoff
oder sauerstoffhaltigen Gasgemischen bei Temperaturen von 300 bis 700° C, vornehmlich
zwischen 500 und 650° C, mit verbesserten Ausbeuten an Cyansäure und Dicyan verläuft,
wenn an Stelle des gemäß Hauptpatent zu verwendenden Silberkatalysators ein wenigstens
zum Teil aus metallischem Gold bestehender Katalysator verwendet wird. Als besonders
wirksam haben sich Kontakte erwiesen, die aus feindrahtigen Netzen oder aus einer
porösen Trägersubstanz bestehen, auf die Gold in feiner Verteilung niedergeschlagen
wurde. Die gleichzeitige Mitverwendung weiterer katalytisch wirksamer Metalle, z.
B. Kupfer oder Silber, neben Gold ist möglich. Das Mengenverhältnis zwischen Luft
und Blausäure ist so zu bemessen, daß auf 4 Mol Blausäure wenigstens 1 Mol Sauerstoff
entfällt. Eine solche Zusammensetzung entspricht dem stöchiometrischen Mengenverhältnis
gemäß der Bildungsgleichung für Dicyan: 2HCN+1/202-@(CN)2+H20. Soweit die bevorzugte
Entstehung von Cyansäure Ziel des Vorgehens ist, muß der Sauerstoffanteil in dem
Blausäure-Luft-Gemisch im Sinne der Gleichung HCN+1/202--#- HCN0 erhöht werden.It has now been found that the oxidation of hydrogen cyanide with oxygen
or oxygen-containing gas mixtures at temperatures from 300 to 700 ° C, mainly
between 500 and 650 ° C, with improved yields of cyanic acid and dicyan,
if instead of the silver catalyst to be used according to the main patent, at least one
partly made of metallic gold catalyst is used. As special
Contacts from fine-wire networks or from a
consist of porous carrier substance on which gold is deposited in fine distribution
became. The simultaneous use of other catalytically active metals such.
B. copper or silver, in addition to gold is possible. The quantity ratio between air
and hydrocyanic acid is to be measured in such a way that at least 1 mole of oxygen per 4 moles of hydrocyanic acid
not applicable. Such a composition corresponds to the stoichiometric quantitative ratio
according to the formation equation for dicyan: 2HCN + 1/202 - @ (CN) 2 + H20. As far as the preferred one
Formation of cyanic acid The aim of the procedure is to reduce the oxygen content in the
Hydrocyanic acid-air mixture according to the equation HCN + 1/202 - # - HCN0.
Läßt man die Umsetzung unter sonst gleichen und im nachstehenden Beispiel
beschriebenen Bedingungen einmal gemäß Hauptpatent an einem Silberkontakt und im
anderen Fall gemäß der vorliegenden Erfindung an einem Goldkontakt ablaufen, so
tritt neben einer Erhöhung des Umsatzes eine erhebliche Verbesserung der Ausbeute
an Cyansäure und Dicyan ein. Beispiel Die Oxydation der Blausäure kann in einem
Verbrennungselement aus VA-Stahl ausgeführt werden. Der Teil des Verbrennungselements,
der die Düsen zum Einblasen eines Kühlmittels trägt, wird zweckmäßig durch Flansche
von dem die Kontaktnetze tragenden Teil getrennt.Leaving the implementation under otherwise the same and in the following example
described conditions once according to the main patent on a silver contact and in
run another case according to the present invention on a gold contact, so
In addition to an increase in sales, there is also a considerable improvement in the yield
of cyanic acid and dicyan. Example The oxidation of hydrocyanic acid can be carried out in a
Combustion element made of VA steel. The part of the combustion element
which carries the nozzles for blowing in a coolant, is expediently through flanges
separated from the part carrying the contact networks.
Als Kontakt enthält das Element drei in einem Abstand von jeweils
5 mm hintereinander angeordnete Drahtnetze aus Gold von 20 mm Durchmesser mit einer
Maschenweite von 0,5 mm und einer Drahtstärke von 0,2 mm. Die Netze werden zum Einleiten
der Oxydation auf 580° C vorgeheizt. Die Abschreckung der Reaktionsgase hinter der
Kontaktzone erfolgt durch Einblasen von auf etwa -100° C gekühltem Stickstoff durch
Düsen. Bei einem stündlichen Durchsatz von 45,51 Gasgemisch (32,61 Luft und 12,91
Blausäure) und einer Kontakttemperatur von 580° C werden 88°/o der durchgesetzten
Blausäure oxydiert. Bezogen auf die verbrauchte Blausäure erhält man folgende Ausbeute:
64% Cyansäure, 26% Dicyan.As a contact, the element contains three spaced apart from each other
5 mm one behind the other arranged wire nets made of gold of 20 mm diameter with a
Mesh size of 0.5 mm and a wire thickness of 0.2 mm. The nets are used to initiate
preheated to 580 ° C for oxidation. The deterrent behind the reaction gases
Contact zone takes place by blowing in nitrogen cooled to about -100 ° C
Nozzles. With an hourly throughput of 45.51 gas mixture (32.61 air and 12.91
Hydrocyanic acid) and a contact temperature of 580 ° C are 88 ° / o of the prevailed
Hydrocyanic acid oxidizes. The following yield is obtained based on the hydrogen cyanide consumed:
64% cyanic acid, 26% dicyan.
Die bei Verwendung eines Silberkontaktes gleicher Abmessungen erzielten
Ausbeutezahlen sind, wie dem Hauptpatent zu entnehmen ist, 41% Cyansäure, 110/0
Dicyan.The same dimensions achieved when using a silver contact
Yield figures are, as can be seen in the main patent, 41% cyanic acid, 110/0
Dicyan.