DE1051179B

DE1051179B - Process for the production of a propellant powder charge coated with a phlegmatizer

Info

Publication number: DE1051179B
Application number: DEO3579A
Authority: DE
Inventors: Byron C Baldridge; Raymond S Holmes; John J O'neill Jun; Charles Earnest Silk
Original assignee: Olin Corp
Current assignee: Olin Corp
Priority date: 1953-06-09
Filing date: 1954-04-29
Publication date: 1959-02-19

Description

Verfahren zur Herstellung einer mit einem Phlegmatisierungsmittel überzogenen Treibpulverladung Die Erfindung betrifft ganz allgemein Explosivstoffe und insbesondere ein Treibmittel.Process for the preparation of one with a phlegmatizer Coated Propellant Powder Charge The invention relates generally to explosives and especially a propellant.

Sie schlägt ein Treibmittel vor, das verbesserte ballistische Eigenschaften aufweist und im wesentlichen aus praktisch nichtporigen Körnchen besteht, deren Gesamtoberfläche zwischen 10 und 74 qcm je g Treibmittelkörnchen liegt und deren Netz etwa 0,375 bis etwa 1,75 mm beträgt, wobei in der Region der Körnchen, die sich von jeder Fläche derselben um nicht mehr als etwa ein Sechstel des Netzes des Treibmittelkörnchens ins Innere hinein erstreckt, ein Abschreckmittel (deterrent) gleichmäßig verteilt ist, dessen Explosionswärmekonstante unter etwa -200 cal/g liegt.It proposes a propellant that has improved ballistic properties and consists essentially of practically non-porous granules, the Total surface area between 10 and 74 square cm per g of propellant granules and their Mesh is about 0.375 to about 1.75 mm, being in the region of the granules that from any surface thereof by no more than about one-sixth of the network of the Propellant grain extends inside, a deterrent is evenly distributed, the explosion heat constant of which is below about -200 cal / g lies.

Die Erfindung schlägt auch ein Verfahren zur Herstellung von Treibmitteln mit verbesserten ballistischen Eigenschaften vor, bei dem eine Nitrocellulosepulvergrundlage zu praktisch nichtporigen Körnchen verformt wird, die eine Gesamtoberfläche von etwa 10 bis 74 qcm/g Treibmittelkörnchen und ein Netz von etwa 0,375 bis etwa 1,75 mm aufweisen, und die anschließend mit einem nicht wandernden Abschreckmittel mit einer unter - 200 cal/g liegenden Explosionswärmekonstante nur in der Region des Körnchens behandelt werden, die sich von der Oberfläche etwa ein Sechstel des Netzes weit in das Innere des Körnchens hinein erstreckt.The invention also proposes a method for producing propellants with improved ballistic properties, in which a nitrocellulose powder base is deformed into practically non-porous granules covering a total surface area of about 10 to 74 square centimeters per gram of propellant granules and a mesh of about 0.375 to about 1.75 mm, and then with a non-migrating deterrent an explosion heat constant below - 200 cal / g only in the region of the Granule to be treated, which extends from the surface about one sixth of the mesh extends far into the interior of the granule.

Bisher waren die in Schnellfeuerwaffen benutzten Treibladungen aus rohrförmigen gelatinierten \Titrocellulosetreibmittelkörnchen zusammengesetzt, die ein Stabilisierungsmittel und Nitrotoluol als Abschreckmittel enthielten. Obwohl viele andere Arten von Treibmittelkörnchen verschiedener Gestalt und Zusammensetzung vorgeschlagen worden sind, hat sich keines dieser Treibmittel in der Praxis bei Patronen mit einem größeren Kaliber als 0,762 cm so bewährt, wie die auf Einzelgrundlage nach dem üblichen Äther-Alkohol-Auspreßverfahren hergestellten durchbohrten Treibmittelkörnchen. Diese durchbohrten Körnchen eignen sich für diesen Zweck ausgezeichnet, nur wird das Projektil der Patronen mit diesem Treibmittel nach dem Abfeuern einer verhältnismäßig kleinen Zahl von Patronen aus einer Schnellfeuerwaffe ungenau und wirkungsschwächer. Diese Ungenauigkeit wird durch die während der Explosion des Treibmittels entwickelten Gase hervorgerufen, die die Rohrwand erodieren, an der das Geschoß anliegt. Dieser Übelstand konnte bisher nur dadurch beseitigt werden, daß man das Feuern einstellte und den Waffenlauf auswechselte.So far, the propellant charges used in automatic weapons were no longer available tubular gelatinized \ titrocellulose propellant granules composed of the contained a stabilizer and nitrotoluene as a quenchant. Even though many other types of propellant granules of various shapes and compositions Neither of these propellants has been proposed in practice Cartridges with a caliber greater than 0.762 cm as proven as those on a single basis pierced propellant granules produced by the usual ether-alcohol extrusion process. These pierced granules are excellent for this purpose, only will the projectile of the cartridges with this propellant after firing a proportionately small number of cartridges from an automatic firearm inaccurate and ineffective. This inaccuracy is due to that developed during the explosion of the propellant Gases caused that erode the pipe wall on which the projectile rests. This The only way to remedy the problem was to stop firing and changed the gun barrel.

Die Ziele der Erfindung sind eine neuartige Treibladung für Waffen mit einem über 0,762 cm liegenden Kaliber, Patronen, die das Rohr nicht wie bisher erodieren, Patronen mit einem über 0,762 cm liegenden Kaliber, die in Maschinengewehren und anderen Schnellfeuerwaffen verwendet werden können, und eine neuartige Treibladung mit verbesserten ballistischen Eigenschaften.The objects of the invention are a novel propellant charge for weapons with a caliber greater than 0.762 cm, cartridges that do not use the barrel as before erode, cartridges with a caliber greater than 0.762 cm used in machine guns and other automatic fire weapons, and a novel propellant charge with improved ballistic properties.

Diese Ziele werden, kurz gesagt, durch Treibmittelpulverkörnchen erreicht, deren Gesamtoberfläche und Netz mit der chemischen Zusammensetzung derart koordiniert sind, daß die mit diesen Treibmitteln gefüllten Patronen verbesserte Erosionseigenschaften aufweisen. Genauer befaßt sich die Erfindung mit Patronen, deren Kaliber größer als 0,762 cm ist und die eine Treibladung besitzen, die im wesentlichen aus Treibmittelkörnchen mit einer Gesamtoberfläche zwischen 10 und 74 qcm/g Treibmittel und einem Netz zwischen etwa 0,375 und 1,75 mm besteht und in denen ein Abschreckmittel unmittelbar unter der Oberfläche des Körnchens in der Region gleichmäßig verteilt ist, die sich von der Oberfläche nicht mehr als etwa ein Sechstel des Netzes weit ins Innere des Körnchens erstreckt. Es werden mindestens etwa 3 % Abschreckmittel, bezogen auf das Gewicht des Treibmittelkornes benötigt, wobei das Abschreckmittel eine Explosionswärmekonstante unter - 200 cal/g haben muß. Für praktische Zwecke jedoch werden meist -,I#.bschreckmittel bevorzugt, die eine Explosionswärme zwischen nur etwa - 1000 und etwa - 2500 haben, obwohl, wie hier festgestellt wurde, Abschreckmittel mit einer Explosionswärme angewandt werden können, die die Höhe von - 200 cal/g erreicht. Gewöhnlich werden nicht mehr als etwa 15% Abschreckmittel für die meisten Treibmittel benötigt, die für Patronen mit einem Kaliber über 0,762 cm benutzt werden.In short, these goals are achieved by propellant powder granules, whose total surface and network are coordinated with the chemical composition in this way are that the cartridges filled with these propellants have improved erosion properties exhibit. More precisely, the invention is concerned with cartridges whose caliber is larger than 0.762 cm and which have a propellant charge consisting essentially of propellant granules with a total surface between 10 and 74 qcm / g propellant and a network between consists of about 0.375 and 1.75 mm and in which a detergent is immediately below the surface of the granule is evenly distributed in the region that extends from the surface no more than about a sixth of the mesh into the interior of the granule extends. It will be at least about 3% quenchant by weight of the propellant grain is required, the quenchant having an explosion heat constant must be below - 200 cal / g. For practical purposes, however, -, I # preferred, which have a heat of explosion between only about - 1000 and about - 2500, although, as stated here, quenchants with an explosive heat were applied which reaches the level of -200 cal / g. Will not usually be anymore as about 15% quenchant is needed for most propellants that are used for cartridges with a caliber greater than 0.762 cm.

Die Treibmittelkörnchen können durch Verpressen einer teilweise oder vollständig gelatinierten Nitrocellulose durch eine Düse und Zerschneiden des entstehenden Stabes auf die gewünschte Länge hergestellt werden, oder die Treibmittelkörnchen können zu Globularkörnchen nach einem geeigneten Verfahren verformt werden, wie es z. B. von S ch ä f e r in der USA.-Patentschrift 2 160 626 beschrieben ist. Diese verpreßten Pulverkörnchen können gegebenenfalls eine oder mehrere Durchbohrungen aufweisen, wenn die spezifische Oberfläche sich in dem oben bezeichneten Bereich bewegt und das Abschreckmittel, wie oben angegeben, in der Oberflächenregion lokalisiert ist.The propellant granules can be partially or by pressing a completely gelatinized nitrocellulose through a nozzle and cutting up the resulting Rod can be made to the desired length, or the propellant granules can be formed into globular granules by a suitable method, such as it z. B. by Schäfer in U.S. Patent 2,160,626. These Compressed powder granules can optionally have one or more through bores have when the specific surface area is in the range specified above moved and the quenchant located in the surface region as indicated above is.

Das von M eB r i de in der USA.-Patentschrift 1955 927 beschriebene Verfahren hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, um das Abschreckmittel in den Körnchen richtig zu lokalisieren. Die richtige Lokalisierung des Abschreckmittels in dem Körnchen allein reicht jedoch nicht aus. Es muß ein Abschreckmittel benutzt werden, das auch in der genannten Region des Treibmittelkörnchens verbleibt, wenn das Treibmittel gelagert oder Wetterbedingungen ausgesetzt wird, unter denen die anderen Bestandteile einer Patrone beständig sind. Es kann jedes nicht wandernde Abschreckmittel mit einer Explosionswärmekonstante unter - 200 cal/g benutzt werden. Solche Mittel sind die Dialkylphthalate, z. B _1)ibutylphthalat und Diamylphthalat, die Diarylphthalate, z. B. Diphenylphthalat; Triphenylphosphat, Butylstearat, Diaryldialkylharnstoffe, z. B. Diäthyldiphenvlharnstoff, Methyläthyldiphenylharnstoff und Dimethyldiphenylharnstoff; Butylricinoleat, Glycerinsebacat, Trikresylphosphat u. dgl.The M eB ri de in the USA.-Patent 1955 927 described method has proven to be particularly advantageous for the quenching in the granules to locate properly. Proper location of the quenchant in the granule alone, however, is not enough. A deterrent must be used that will remain in the said region of the propellant granule when the propellant is stored or exposed to weather conditions in which the other components of a cartridge are resistant. Any non-migrating deterrent with an explosion heat constant below - 200 cal / g can be used. Such agents are the dialkyl phthalates, e.g. B _1) ibutyl phthalate and diamyl phthalate, the diaryl phthalates, e.g. B. diphenyl phthalate; Triphenyl phosphate, butyl stearate, diaryldialkylureas, e.g. B. diethyldiphenylurea, methylethyldiphenylurea and dimethyldiphenylurea; Butyl ricinoleate, glycerol sebacate, tricresyl phosphate and the like.

Der Ausdruck »\etz« wird hier im üblichen Sinne angewandt. So ist beispielsweise das »Netz:< die Mindestdicke zwischen parallelen Flächen, soweit es feste oder durchbohrte Körnchen angeht; oder das Netz ist der Durchmesser einer Sphäre, oder es ist die kleinste Entfernung durch die Mitte eines ellipsoiden oder ähnlich geformten Körnchens, wie man sie z. B. gewöhnlich erhält, wenn kugelförmige Körnchen zwischen Walzen gepreßt werden.The term "\ etz" is used here in the usual sense. So is for example the »mesh: <the minimum thickness between parallel surfaces, so far it concerns solid or pierced granules; or the mesh is the diameter of one Sphere, or it is the smallest distance through the center of an ellipsoid or similar shaped granules, as they are z. B. usually obtained when spherical Granules are pressed between rollers.

Die »Explosionswärme«-Konstante der Bestandteile der Pulverkörnchen ist ein in der Technik bekannter Ausdruck, der aus der Verbrennungswärme der Stoffe unter Benutzung der von de Pauw in der »Zeitschrift für das gesamte Schieß- und Sprengstoffwesen<<, B.32, S. 11, 36 und 60 (1937), veröffentlichten Formel bestimmt wird. Der als Explosionswärme von Abschreckmitteln bezeichnete Wert ist eine Konstante, die die Wirkung des Stoffes auf die beim Abfeuern der explosiven Bestandteile des Körnchens abgegebene Wärme darstellt.The "heat of explosion" constant of the constituents of the powder granules is a term known in the art that comes from the heat of combustion of the substances using that of de Pauw in the »magazine for the entire shooting and Sprengstoffwesen <<, B.32, pp. 11, 36 and 60 (1937), published formula is determined. The value referred to as the heat of explosion of quenchants is a constant representing the effect of the substance on when the explosive is fired Represents heat given off by components of the granule.

Diese Konstante kann auch experimentell bestimmt werden. Dazu wird eine getrocknete Probe des Treibmittelpulvers ohne Abschreckmittel in einer adiabatischen Kalorimeterbombe unter Stickstoff verbrannt und die Verbrennungswärme in üblicher Weise gemessen. Dann wird eine zweite, praktisch gleiche Probe des Treibmittels mit einer bekannten Menge Abschreckmittel im Korn in der Bombe verbrannt und die Verbrennungswärme bestimmt. Die Differenz zwischen der Verbrennungswärme des unbehandelten Treibmittels und der des behandelten Treibmittels, dividiert durch das Gewicht des Abschreckmittels, wird als Explosionswärme des Abschreckmittels bezeichnet. Die Explosionswärmekonstante eines Abschreckmittels ist also ein Maß für die Wirkung des Abschreckmittels auf die Explosionstemperatur einer Treibmittelgrundlage. Um z. B. die Explosionswärme von Dibutylphthalat zu bestimmen, wurde eine getrocknete Probe eines im wesentlichen aus etwa 90% Nitrocellulose und etwa 10% Nitroglycerin bestehenden Treibmittels in der Kalorimeterbombe unter Stickstoff verbrannt. Dann wurde eine andere Probe dieses Treibmittels, die erfindungsgemäß behandelt worden war und etwa 7% Dibutylphthalat enthielt, in gleicher Weise verbrannt. Die Explosionswärme des Treibmittels ohne Abschreckmittel betrug 1070 cal/g verbrannten Treibmittels, die des Treibmittels mit dem Abschreckmittel 840 cal/g verbrannten Treibmittels. Da 93'% des Körnchens aus Nitrocellulose und Nitroglycerin bestanden, betrug die durch Verbrennung dieses Teils der Treibladung mit einem Abschreckmittel erzeugte Wärme (93 - 1070 oder :) 994 cal. Wenn man die tatsächlich im Versuch gefundenen 840 cal von den 994 cal abzieht, verbleibt eine Differenz von 154 cal/g zwischen der Explosionswärme der beiden Treibmittelsorten. Diese Abnahme ist dem Abschreckmittel als der einzigen Variablen zuzuschreiben. Da nur 0,07 g Dibutylphthalat je g Treibmittel vorhanden waren, muß 154 durch 0,07 dividiert werden, um die Wirkung des Abschreckmittels auf die Treibmittel in Gramm Abschreckmittel zu bestimmen. Mit anderen Worten: Jedes g Dibutylphthalat verringert die Explosionswärme eines Treibmittels um etwa 2200 cal. Um anzuzeigen, daß es die Explosionswärme des Treibmittels verringert, wird die Zahl mit einem negativen Vorzeichen versehen. Die Explosionswärme des Dibutylphthalats beträgt also -2200 cal/g.This constant can also be determined experimentally. This will be a dried sample of the propellant powder with no quenchant in an adiabatic Calorimeter bomb burned under nitrogen and the heat of combustion in usual Measured way. Then a second, practically identical sample of the propellant is used with a known amount of detergent in the grain burned in the bomb and the Heat of combustion determined. The difference between the heat of combustion of the untreated Propellant and that of the propellant treated divided by the weight of the Quenchant, is referred to as the heat of explosion of the quenchant. the The explosion heat constant of a detergent is therefore a measure of the effect the quenchant to the explosion temperature of a propellant base. Around z. B. to determine the heat of explosion of dibutyl phthalate, a dried one Sample one consisting essentially of about 90% nitrocellulose and about 10% nitroglycerin existing propellant in the calorimeter bomb burned under nitrogen. then was another sample of this propellant that had been treated in accordance with the invention and containing about 7% dibutyl phthalate, burned in the same manner. The heat of the explosion the propellant with no quenchant was 1070 cal / g propellant burned, that of the propellant with the quenchant 840 cal / g propellant burned. Since 93% of the granule was composed of nitrocellulose and nitroglycerin, the generated by burning that portion of the propellant charge with a quenchant Heat (93 - 1070 or :) 994 cal. If one actually found in the experiment Subtracting 840 cal from the 994 cal, there remains a difference of 154 cal / g between the heat of explosion of the two types of propellant. This decrease is the deterrent as attributable to the only variable. Since only 0.07 g of dibutyl phthalate per g of propellant were present, 154 must be divided by 0.07 to obtain the quenchant effect to determine the propellant in grams of quenchant. In other words, everyone g of dibutyl phthalate reduces the heat of explosion of a propellant by about 2200 cal. To indicate that it reduces the heat of explosion of the propellant, is used add a negative sign to the number. The heat of explosion of dibutyl phthalate so is -2200 cal / g.

In Übereinstimmung mit den bekannten Verfahren zur Verwendung von Abschreckmitteln und Energiemitteln oder Energiemodifizierungsmitteln zwecks Erzielung der erwünschten ballistischen Merkmale bei Nitrocellulosetreibmitteln wird das Abschreckmittel in einer Menge von 3 bis 15% angewandt, um diese Merkmale für das besondere Kaliber zu erzielen, wobei gegebenenfalls oder falls notwendig zwecks Erzeugung besonderer ballistischer Eigenschaften noch ein Energiemittel, z. B. Nitroglycerin, in das Treibmittelkörnchen eingebracht werden kann. Gewöhnlich genügen etwa 10 bis 20% eines mehrwertigen Alkohols, z. B. von Nitroglycerin oder Nitroglykol, für die meisten Pulver auf Doppelgrundlage.In accordance with the known method of using Quenchants and energy agents or energy modifiers for the purpose of achieving one of the desirable ballistic characteristics in nitrocellulose propellants is the deterrent in an amount of 3 to 15% applied to these characteristics for the particular caliber to achieve, where appropriate or if necessary for the purpose of generating special ballistic properties still a means of energy, e.g. B. nitroglycerin, into the Propellant granules can be introduced. Usually about 10 to 20% is sufficient a polyhydric alcohol, e.g. B. from nitroglycerin or nitroglycol, for most Dual based powder.

Die Treibmittelkörnchen dieser Erfindung haben eine fast doppelt so große Oberfläche wie die bisher benutzten üblichen durchbohrten Körnchen. Bisher benutzte Treibmittelkörnchen mit Dinitrotoluol haben z. B. eine Oberfläche von etwa 29 qcm j e g Treibmittel und ein Netz von etwa 0,525 mm bei Patronen mit dem Kaliber 1,27 cm. Die Oberfläche der erfindungsgemäßen Treibmittelkörnchen für Kaliber 1,27 cm beträgt andererseits etwa 55 bis 72 qcm/g und das Netz 0,4 bis etwa 0,575 mm, wobei das Körnchen etwa 6 bis 10% eines nicht wandernden Abschreckmittels mit einer Explosionswärme unter -200 aufweist, die in der Region des Körnchens lokalisiert sind, die sich etwa ein Sechstel des Netzes von jeder Fläche aus ins Innere des Körnchens hinein erstreckt. Die bisher üblichen Treibmittelkörnchen mit Dinitrotoluol für das Kaliber 1,527 cm haben ein Netz von etwa 0,7 mm und eine Oberfläche von etwa 23 qcm/g, während die erfindungsgemäßen, für das gleiche Kaliber geeigneten Körnchen ein Netz von etwa 0,55 bis etwa 0,7 mm, eine Oberfläche von etwa 45 bis 60 qcm/g und in der genannten Region des Körnchens etwa 6 bis 10 Gewichtsprozent eines der obengenannten Abschreckmittel aufweisen. Das im Handel erhältliche 20-mm-Treibmittel hat eine Oberfläche von etwa 25 qcm/g und ein Netz von etwa 0,675 mm, während das entsprechende Pulver gemäß der Erfindung eine Oberfläche von etwa 35 bis 55 qcm/-, ein Netz von etwa 0,625 bis etwa 0,8 mm aufweist und in der genannten Region des Körnchens etwa 6 bis 100% eines der genannten Abschreckmittel aufweist. Bisher hatten 90-mm-Treibmittel ein Netz von etwa 0,85 mm und eine Oberfläche von etwa 16 qcm/g, während das entsprechende erfindungsgemäße Treibmittel eine Oberfläche von etwa 32 qcm/g und ein Netz von etwa 0.85 mm aufweist und etwa 9 % eines der obengenannten Abschreckrnittel in der Region des Körnchens enthält, die sich von jeder Fläche etwa ein Sechstel des Kornnetzes tief in das Innere hinein erstreckt.The propellant granules of this invention are almost twice that large surface like the usual drilled granules used up to now. Until now used propellant granules with dinitrotoluene have e.g. B. a surface of about 29 qcm per g of propellant and a net of about 0.525 mm for cartridges with the caliber 1.27 cm. The surface of the propellant granules according to the invention for caliber 1.27 cm, on the other hand, is about 55 to 72 square cm / g and the mesh is 0.4 to about 0.575 mm, wherein the granule comprises about 6 to 10% of a non-migrating quenchant having a Has explosion heat below -200, which is localized in the region of the granule which extend approximately one-sixth of the network from every surface into the interior of the Granule extends into it. The usual propellant granules with dinitrotoluene for the caliber 1.527 cm have a mesh of about 0.7 mm and a surface of about 23 qcm / g, while the invention, for the same caliber suitable granules a network of about 0.55 to about 0.7 mm, a surface area of about 45 to 60 square centimeters per gram and about 6 to 10 percent by weight in said region of the granule comprise any of the above quenchants. The commercially available 20mm propellant has a surface area of about 25 square cm / g and a mesh of about 0.675 mm, while the corresponding powders according to the invention have a surface area of about 35 to 55 square cm / -, has a mesh of about 0.625 to about 0.8 mm and in said region of the Granule comprises about 6 to 100% of one of the aforesaid quenchants. So far had 90 mm propellant has a mesh of about 0.85 mm and a surface area of about 16 square cm / g, while the corresponding propellant according to the invention has a surface area of about 32 qcm / g and a mesh of about 0.85 mm and about 9% one of the above Contains quenchants in the region of the granule that extends from each face about a sixth of the grain network extends deep into the interior.

Bei der Durchführung der Erfindung soll die Nitrocellulosepulvergrundlage nach der Kornbildung ein spezifisches Gewicht von nicht unter etwa 1,5 haben, weil niedrigere spezifische Gewichte gelegentlich zu Leerstellen führen, die die Einhaltung der gewünschten ballistischen Eigenschaften unmöglich machen. Wenn erfindungsgemäß eine Doppelgrundlage für das Pulver hergestellt wird, soll die rauchlose Pulvergrundlage in ähnlicher Weise so hergestellt werden, daß sie ein spezifisches Gewicht von etwa 1,5 oder mehr hat. Zusatz eines Energiemodifizierungsmittels, z. B. von Nitroglycerin od. dgl., oder Pressung bewirken natürlich eine Erhöhung des spezifischen Gewichtes des Pulverkörnchens in einem bestimmten Ausmaß. aber nicht allgemein eine Verbesserung der ballistischen Eigenschaften, die sich aus der ursprünglichen spezifischen Dichte unter 1,5 ergeben. Unter »nichtporigen« Körnchen werden deshalb Körnchen verstanden, die in Abwesenheit eines Energiemodifizierungsmittels bzw. ohne Anwendung von Verformungsdrücken ein spezifisches Gewicht von etwa 1,5 oder mehr haben.In practicing the invention, the nitrocellulose powder base is intended have a specific gravity not less than about 1.5 after grain formation because lower specific gravity occasionally lead to blank spaces that require compliance make the desired ballistic properties impossible. If according to the invention If a double base is made for the powder, the smokeless powder base is said to be can be prepared in a similar manner so that they have a specific gravity of about 1.5 or more. Addition of an energy modifier, e.g. B. from nitroglycerin or the like, or pressing naturally cause an increase in the specific weight of the powder granule to a certain extent. but not generally an improvement the ballistic properties resulting from the original specific gravity result under 1.5. "Non-porous" granules are therefore understood to mean granules those in the absence of an energy modifier or without the application of deformation pressures have a specific gravity of about 1.5 or more.

Es ist noch nicht einwandfrei festgestellt worden, warum die mit dem Treibmittel dieser Erfindung gefüllten Patronen auf die Wand und den Drall des Waffenlaufes weniger erodierend wirken als entsprechende Patronen mit anderen Treibmitteln. Die bei Versuchen unter gleichen Bedingungen mit gleichen Waffen und gleichen Patronen erhaltenen Ergebnisse zeigen aber eine phänomenale Verbesserung in der Rohrerhaltung, wenn man das erfindungsgemäße Treibmittel benutzt. So hat sich z. B. ergeben, daß bei Verwendung des erfindungsgemäßen Treibmittels das Rohr einer 1,27-cm-Kaliber-Waffe 30mal länger hielt als das Rohr der gleichen Waffe bei Verwendung von Patronen mit den bisher üblichen Treibmitteln. Das erfindungsgemäße Treibmittel erhöht also die Lebensdauer der Rohre ganz erheblich. Bei diesen Versuchen wurde ein Rohr als nicht länger verwendbar erachtet, wenn die Geschoßbahn eine Abweichung von wenigstens 10° oder die Mündungsgeschwindigkeit des Geschosses ein Absinken um mehr als 60 m je Sekunde ergab.It has not yet been properly established why those with the Propellant of this invention filled cartridges on the wall and the rifling of the gun barrel less erosive than corresponding cartridges with other propellants. the in tests under the same conditions with the same weapons and the same cartridges obtained results show a phenomenal improvement in pipe maintenance, when using the propellant according to the invention. So has z. B. show that when using the propellant according to the invention, the barrel of a 1.27 cm caliber weapon Lasted 30 times longer than the barrel of the same weapon when using cartridges the propellants customary up to now. The propellant according to the invention thus increases the The service life of the pipes is quite considerable. In these experiments, a pipe was found to be no Longer usable if the projectile trajectory has a deviation of at least 10 ° or the muzzle velocity of the bullet drops by more than 60 m per second.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden im folgenden Herstellungsverfahren in allen Einzelheiten beschrieben: Etwa 100 Gewichtsteile '\Titrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von etwa 13,2% werden in etwa 800 Teilen Wasser suspendiert, mit etwa 330 Teilen Äthylacetat, die etwa 1 Teil Diphenylamin enthalten, versetzt, worauf der Brei bei etwa 70° C gerührt wird, bis sich die Nitrocellulose in dem Äthylacetat gelöst hat. Dann werden etwa 8 Teile Gummiarabikum, die in etwa 50 Teilen Wasser dispergiert worden sind, zu dem Brei gegeben; etwa 1/2 Stunde später werden 33 Teile Natriumsulfat, in etwa 100 Teilen Wasser gelöst, zugesetzt. Nach 4 Stunden langem Rühren wird das Lösungsmittel von den Kügelchen entfernt, indem die Temperatur des Breies langsam auf etwa 99° C erhöht wird. Nach Abkühlung werden die gehärteten kugelförmigen Pulverkörnchen aus der Flüssigkeit abgetrennt.To further explain the invention, the following manufacturing processes Described in great detail: About 100 parts by weight of titrocellulose with a A nitrogen content of about 13.2% is suspended in about 800 parts of water, with about 330 parts of ethyl acetate, which contain about 1 part of diphenylamine, are added, whereupon the slurry is stirred at about 70 ° C until the nitrocellulose is in the ethyl acetate has solved. Then add about 8 parts of gum arabic to about 50 parts of water dispersed, added to the slurry; about 1/2 hour later there are 33 parts Sodium sulfate, dissolved in about 100 parts of water, was added. After 4 hours Stirring removes the solvent from the beads by increasing the temperature of the Porridge is slowly increased to about 99 ° C. After cooling, the hardened spherical powder granules separated from the liquid.

Die Körnchen, die durch ein Sieb mit 0185-mm-Öffnung hindurchgehen und auf einem Sieb mit 0,63-mm-Öffnungen verbleiben, werden von den Körnchen anderer Größe abgetrennt und zu 100 Teilen in etwa 330 Teilen Wasser suspendiert. Hierzu werden etwa 22 Teile einer Emulsion von etwa 11 Teilen Nitroglycerin, etwa 4 Teilen Äthylacetat und etwa 7 Teilen Wasser gegeben; dann wird die Temperatur des Breies zuerst auf etwa 65° C und weiter innerhalb von 4 Stunden auf etwa 70° C erhöht. Äthylacetat und Toluol werden dann aus dem Gemisch entfernt, indem man unter Rühren Luft hindurchleitet. Zur vollständigen Entfernung der Lösungsmittel sind etwa 13 Stunden erforderlich. Danach wird auf etwa 72° C erwärmt und mit 11/4 Teil Gummiarabikum versetzt.The granules that will pass through a 0185 mm opening sieve and left on a sieve with 0.63 mm openings, are separated from the granules of others Separated size and suspended to 100 parts in about 330 parts of water. For this becomes about 22 parts of an emulsion of about 11 parts nitroglycerin, about 4 parts Added ethyl acetate and about 7 parts of water; then the temperature of the pulp first to about 65 ° C and further increased to about 70 ° C within 4 hours. Ethyl acetate and toluene are then removed from the mixture by stirring while stirring Air passes through. Approximately 13 Hours required. Then it is heated to about 72 ° C and with 11/4 part gum arabic offset.

Es wird jetzt eine Emulsion von etwa 9 Teilen Dibutylphthalat und etwa 0,05 Teilen eines Emulgiermittels, z. B. Gummiarabikum, in etwa 20 Teilen Wasser zugesetzt und der erhaltene Brei etwa 5 Stunden gerührt, wonach die Treibmittelkörnchen von der Flüssigkeit abgetrennt werden. Die feuchten Kügelchen werden zwischen Walzen unter ausreichendem Druck so verpreßt, daß sie ein Netz von etwa 0.475 mm aufweisen, und danach an der Luft getrocknet. Etwa 1000 Teile dieser Körnchen werden mit etwa 5,0 Teilen Kaliumnitrat, etwa 2,5 Teilen Diphenylphthalat und etwa 1/2 Teil Dinitrotoluol überzogen. Dazu werden die Körnchen mit diesen Substanzen in einem Rohr 30 Minuten bei 55° C umgewälzt. Es werden dann etwa 0,4 Teile Graphit zugesetzt, worauf weitere 30 Minuten lang umgewälzt wird. Das Pulver wird dann gesiebt, und zwar werden die Körnchen, die durch ein Sieb mit 1,4-mm-Offnung hindurchgehen und auf einem Sieb mit 0,42-mm-Öffnung hängenbleiben, zur Füllung von Patronen des Kalibers 0,50 benutzt.It now becomes an emulsion of about 9 parts of dibutyl phthalate and about 0.05 part of an emulsifying agent, e.g. B. Gum arabic, in about 20 parts of water added and the resulting slurry stirred for about 5 hours, after which the propellant granules separated from the liquid. The moist globules are between rollers pressed under sufficient pressure so that they have a mesh of about 0.475 mm, and then air-dried. About 1000 parts of these granules are made with about 5.0 parts potassium nitrate, about 2.5 parts diphenyl phthalate, and about 1/2 part dinitrotoluene overdrawn. To do this, the granules with these substances are in a tube for 30 minutes circulated at 55 ° C. About 0.4 parts of graphite are then added, followed by more Is circulated for 30 minutes. The powder is then sieved, namely the Granules that will pass through a 1.4 mm aperture sieve and on a sieve with 0.42 mm opening, used to fill cartridges of caliber 0.50.

In einer anderen Ausführung wurde Nitrocellulose mit einem durchschnittlichen Stickstoffgehalt von etwa 13,2% durch Vermischen von etwa 3 Teilen Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von etwa 13,-1'% mit etwa 1 Teil Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von etwa 12,6 zu einer geeigneten Pulvergrundlage verarbeitet. Etwa 100 Gewichtsteile dieser Grundlage werden mit etwa 125 Teilen Äthylalkohol in einer der bekannten Entwässerungspressen entwässert. Der entstehende Block aus etwa 100 Teilen Nitroce-llulose und etwa 33 Teilen Alkohol wird zerstückelt und mit 66 Teilen Diäthyläther versetzt, um die Masse teilweise zu gelatinieren. Während des Umrührens zur Vervollständigung der Vermischung des Lösungsmittels mit der Nitrocellulose wird etwa 1 Teil Diphenylamin zugesetzt. Die gelatinierte Masse wird dann zu einem Block verpreßt, durch eine Auspreßdüse gedrückt und wiederum zu einem Block verpreßt, der dann durch eine Düse gepreßt wird, um einen festen Stab zu erzeugen, wobei diese Düse einen Innendurchmesser von etwa 1 mm hat. Dann werden die Körnchen so geschnitten, daß ihre Länge etwa ihrem Durchmesser entspricht. Die entstehenden Körnchen sind nicht durchbohrt. Der Ätheralkohol und die flüchtigen Stoffe werden entfernt, indem man die Produkte in einem Raum an der Luft trocknet, der in den ersten 24 Stunden 30° C, in den nächsten 24 Stunden 40° C und in der folgenden Woche etwa 45° C warm ist.In another embodiment, nitrocellulose was used with an average Nitrogen content of about 13.2% by mixing about 3 parts of nitrocellulose with a nitrogen content of about 13, -1 '% with about 1 part nitrocellulose with a Nitrogen content of about 12.6 processed into a suitable powder base. About 100 parts by weight of this base are mixed with about 125 parts of ethyl alcohol dewatered in one of the known dewatering presses. The resulting block from about 100 parts of nitrocellulose and about 33 parts of alcohol are broken up and 66 parts of diethyl ether were added to partially gelatinize the mass. While stirring to complete the mixing of the solvent with the nitrocellulose about 1 part of diphenylamine is added. The gelatinized mass then becomes a Block pressed, pressed through an extrusion nozzle and pressed again to form a block, which is then forced through a nozzle to produce a solid rod, this Nozzle has an inner diameter of about 1 mm. Then will the granules cut so that their length corresponds approximately to their diameter. The emerging Granules are not pierced. The ether alcohol and the volatiles become removed by air drying the products in a room that is in the 30 ° C for the first 24 hours, 40 ° C for the next 24 hours and the following week is around 45 ° C.

Die erhaltenen Treibmittelkörnchen werden mit etwa 1011/o Nitroglycerin und anschließend mit etwa 9% Diäthyldiphenylharnstoff überzogen, wobei man so verfährt, wie es oben bei dem Kaliber 0,50 beschrieben worden ist. In ähnlicher Weise werden die Körnchen dann mit Kaliumnitrat, Dinitrotoluol und Graphit behandelt. Eine Siebung ist gewöhnlich nicht notwendig, wenn die Körnchen nach einem Preßverfahren verformt worden sind. Die so erhaltenen Körnchen eignen sich besonders für 90-mm-Patronen.The propellant granules obtained are treated with about 1011 / o nitroglycerin and then coated with about 9% diethyldiphenylurea, the procedure being as described above for the 0.50 caliber. Be in a similar fashion the granules then treated with potassium nitrate, dinitrotoluene, and graphite. A screening is usually not necessary when the granules are deformed by a pressing process have been. The granules thus obtained are particularly suitable for 90 mm cartridges.

Obwohl im vorstehenden bevorzugte Ausführungsformen beschrieben worden sind, sind gewisseAbweichungen möglich, ohne daß die Eigenschaften der Pulverkörnchen ungünstig beeinflußt werden. So kann man z. B. nach einem anderen Verfahren das Abschreckmittel in die Oberflächenregion der Pulverkörnchen einbringen, wenn dafür Sorge getragen wird, daß das Abschreckmittel diese Region nicht durchdringt und in das Innere des Körnchens wandert. Man kann auch andere Verfahren zur Formung der Körnchen anwenden, wenn diese Körnchen in der Zusammensetzung und im Aufbau den hier genannten entscheidenden Bedingungen entsprechen. Man kann ferner das Nitroglycerin oder sonstige Energiemodifizierungsmittel in anderer Weise gleichmäßig in den Körnchen verteilen, ohne vom Erfindungsbereich abzuweichen. Die Erfindung ist also durch die obigen Ausführungen nicht begrenzt.Although preferred embodiments have been described above certain variations are possible without affecting the properties of the powder granules are adversely affected. So you can z. B. by another method that Incorporate quenchants into the surface region of the powder granules, if so Care is taken that the detergent does not penetrate this region and migrates into the interior of the granule. Other methods of shaping can be used of granules apply when these granules are in composition and construction meet the critical conditions mentioned here. You can also use the nitroglycerin or other energy modifiers otherwise evenly in the granules without departing from the scope of the invention. So the invention is through the above is not limited to the above.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. A method of making one with a phlegmatizer coated nitrocellulose-based propellant powder for use in one caliber over about 0.762 cm, characterized in that the basic propellant comminutes in this way is that the specific surface area 10 to 75 sqcm / g and the smallest thickness between opposite surfaces is 0.375 to 1.75 mm, and that these granules with a phlegmatizer with a negative heat of explosion of more than 200 cal / g to a depth of about one sixth the smallest thickness of the granules be treated superficially.

2. The method according to claim 1, characterized in that that so much phlegmatizer is used that the heat of explosion of the Charge is not more than 900 cal / g.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized in that the granules have a specific surface area of 32 square cm / g and the smallest thickness of the granules is 0.85 mm.

4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the phlegmatizer has a negative Has an explosion heat of less than 1000 cal / g.

5. Procedure according to one of the preceding claims, characterized in that the propellant charge at least 3%, preferably 6 to 10%, phlegmatizer contains.

6. Procedure according to one of the preceding claims, characterized in that the granules with impregnated with an energy agent and then with the non-migrating phlegmatizer be treated.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the granules contain about 10% nitroglycerin as an energy agent. Documents considered: German Patent No. 701 493; Swiss Patent No. 150 312; British Patent Nos. 427 331, 595 855; USA. Patent Nos. 1955 927, 2320243.