Verfahren zur Herstellung von rauchlosem Pulver für Jagd- und Übungszwecke. Das Korn der Militärpulver besteht be kanntlich aus möglichst dichter, porenfreier, gelatinierter Nitrozellulose, um die Verbren- nungsgeschwindigktit in der Waffe zu ermä ssigen, während das der Jagd- und Übungs pulver ein lockeres Gefüge aufweisen muss, um bei den geringen, in der Waffe herrschen den Drucken, wie etwa 400 bis 500 Atm. bei Jagdgewehren, die volle Verbrennung errei chen zu können.
Ein diese Anforderungen erfüllendes rauch loses Pulver für Jagd-, Übungs- und ähnliche Zwecke erhält man gemäss der Erfindung, indem man aus Nitrozelluloseknetmasse volle Pulverfäden auspresst, diese leicht vertrocknet, um nur die Oberfläche zu härten und die auf diese Weise erhaltenen Erzeugnisse in eine Flüssigkeit bei einer oberhalb des Siedepunk-. tes der zur Herstellung der Pulvermasse ver wendeten Lösung-.mittel liegenden Temperatur einlegt, um aus jedem Faden einen röhren ähnlichen Kanal mit ganz dünnen Wandun gen zu erzeugen, worauf die erhaltenen Pro- dukte geschnitten, gewässert und getrocknet werden.
Zur beispielsweisen Herstellung von Jagd- und Übungspulver wird die gleiche Knetmasse verwendet wie für Militärgewehrpulver, die aus hochprozentigerNitrozellulose und einem Ätheralkoholgemisch als Gelatinierungsmittel besteht, ausserdem aber noch, berechnet auf die trockene Pulvermasse, etwa 1,20/. Stabi- lisator, wie Diphenylamin, etwa 0,
5% zur Vermeidung der Elektrisierung des Pulvers dienenden Graphitstaub und etwa 5-100/0 Wasser enthält, damit die aus der Knetmasse geformten Pulveraggregate ihre leichte Zer brechlichkeit verlieren. An Stelle von frischer Knetmasse können auch mit Ätheralkohol eingeweichte Pulverabfälle bezw. Pulver, wie französische oder amerikanische Gewehrpulver oder Gemische beider, unter Beifiigung der oben angegebenen Zusätze, verwendet werden.
Es hat sich gezeigt, dass die beste Form der Pulverelemente für Jagd- und Übungs zwecke' das Röhrchen mit ausserordentlich dünnen Wänden - bis etwa 0,05 mm -ist. Solche Pulverelemente kann man bekanntlich nicht durch Pressen von Knetmasse unter An wendung entsprechend dimensionierter Dorn matrizen herstellen, aber leicht erhalten, wenn man die Knetmasse, wie oben angegeben, in dünne volle Zylinder von etwa 0,8 mm aus presst, diese bündelt, kurze Zeit vertrocknet, um die äussere Oberfläche zu härten und dann in heissem Wasser oder entsprechender Lö sung eintaucht,
dessen Temperatur höher liegt als der Siedepunkt des Gelatiniermittels. Das verdunstende Gelatiniermittel drückt als ge spannter Dampf vom innern Teil der Zylin der aus gegen ihre gehärtete Oberfläche und bläst aus jedem vollen Pulverzylinder unter dessen gehärteter Oberfläche einen Kanal mit äusserst dünnen Wänden, während frisch ge presste Pulverzylinder ohne gehärtete Ober fläche unter den gleichen Umständen nur eine poröse Stäbchenmasse ergeben, und zwar ohne innere Längskanäle.
Diese Porösität des Pulvers erschwert sehr seine Flegmatisierung, die im Gegensatz dazu beim Pulver mit Ka nälen sehr erleichtert ist, da das rasche Ver brennen des Pulvers nicht von der Porösität, aber von den sehr dünnen, aber kompakten Wänden der Röhrchen abhängig und diese Struktur des Pulvers eine der Hauptbedin gungen der leichten Flegmatisierung ist.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, aus Nitrozelluloseknetmasse erhaltene Pulverfäden durch Eintauchen in heisses Wasser vorzu trocknen, darauf zu schneiden und darin im Vakuumschrank oder Luftschrank zu trocknen. Ein röhrenförmiges Pulver erhält man auf diese Weise nicht, denn durch ein Vertroek- nen bis zur Schneidefähigkeit des Pulvers müssen solche Mengen von Lösungsmittel aus dem Pulver entfernt werdet), dass von einer Härtung der Oberfläche allein nicht mehr die Rede sein kann. Ganz abgesehen davon, führt die Nachtrocknung im Luft- oder Vakuumschrank auch nicht zu Pulverröhrchen.
Gegenüber diesem bekannten Verfahren können nach dem erfindungsgemässen Ver fahren röhrenförmige und aufgelockerte Pul ver erhalten werden, wenn man durch vor- sichtige Vertrocknung nur die Oberfläche des Pulvers härtet und darauf durch weitere Be handlung des vorgetrockneten Pulvers mit heissem Wasser die weiterer) Mengen des Lö sungsmittels bis zur Erzielung der Schneid fähigkeit austreibt, wobei die sich bildenden Lösungsmitteldämpfe zurRöhrenbildung durch ihren Druck auf die im Innern noch weichen Pulverzylinder führen.
Die Krretnrasse wird also zu Pulverele menten von etwa 2,5 m Länge ausgepresst, als deren beste Form, wie im folgenden noch ausgeführt werden wird, sich der Zylinder von etwa 0,8 mm Durchmesser erwiesen hat. Nach leichter Vortrocknung, zum Beispiel 1 bis 2 Minuten lang bei<B>50'</B> C, um den Ge halt der Brasse an Lösungsmittel nicht unter 95-100 % zu bringen, werden die Fäden in heisses Wasser von etwa 70 o C oder eine 0,
5 -1o/oige wässerige Lösung von Stoffen, die leicht oxydieren und gleichzeitig leicht nitrose Gase. und Säuren binden, beispiels weise wässerige Lösungen von Uretan, Phe- nylharnstoff und dergleichen, eingebracht.
Nach zum Beispiel 10 Minuten werden die Erzeugnisse aus dem Wasser oder der Lö sung herausgenommen und nach dem Ab tropfenlassen in einer Schneidmaschine auf etwa 2 mm Länge geschnitten; das erhaltene Pulverkorn wird dazu etwa zwei Stunden lang in Wasser von etwa 80 o C behandelt und darauf im Lufttrockenbaus oder im Vakuum trockenschrank bei geeigneter Temperatur ge trocknet, darauf abgekühlt, graphitiert und gesiebt.
Das so erhaltene Pulver, das etwa 300 bis 450 gr pro Liter kubisches Ge wicht besitzt, wird mit normaler Feuchtig- keit von 1-1,6 % Wassergehalt direkt als Gewehrmanöverpulver verwendet oder noch, falls erforderlich, in einer Pulvertrommel mit einer alkoholischen Lösung von Kampfer, Zentralit oder dergleichen behandelt, dann heissgewässert und wieder getrocknet,
um seine Verbrennungsgeschwindigkeit und so den Grasdruck in der Waffe zu ermässigen. Je nach der Menge des in der Pulvertrommel angewendeten Kampfers, Zentralites oder dergleichen, sowie der angewendeten Tempe- ratur kann man einwandfreie Pulver für Ma növerzwecke für Gewehre, Geschütze oder dergleichen von vorgeschriebener Ladung und Leistung, sowie Jagd-, Pistolen- und andere Pulver heratellen, also den Pulvern mit po rösem Kern für jede gewünschte Anwendungs art die für diese vorgeschriebene ballistische Leistung erteilen.
Process for making smokeless powder for hunting and training purposes. The grain of the military powder is known to consist of as dense, pore-free, gelatinized nitrocellulose as possible in order to reduce the combustion speed in the weapon, while the hunting and training powder must have a loose structure in order to be able to use the small ones in the weapon the pressures prevail such as 400 to 500 atm. with hunting rifles to be able to achieve full combustion.
A smokeless powder that meets these requirements for hunting, training and similar purposes is obtained according to the invention by pressing full threads of powder from nitrocellulose putty, drying them slightly to harden only the surface and turning the products obtained in this way into a liquid at one above the boiling point. tes of the temperature used for the preparation of the powder mass, in order to create a tube-like channel with very thin walls from each thread, whereupon the products obtained are cut, soaked and dried.
For example, for the production of hunting and exercise powder, the same modeling clay is used as for military rifle powder, which consists of high-percentage nitrocellulose and an ether-alcohol mixture as a gelatinizing agent, but also, calculated on the dry powder mass, about 1.20 /. Stabilizer, such as diphenylamine, about 0,
5% to avoid the electrification of the powder used graphite dust and about 5-100 / 0 water, so that the powder aggregates formed from the modeling clay lose their fragility. Instead of fresh modeling clay, powder waste soaked with ether alcohol can also be used. Powders, such as French or American gun powder, or mixtures of both, with the addition of the additives indicated above, can be used.
It has been shown that the best form of powder elements for hunting and training purposes is the tube with extremely thin walls - up to about 0.05 mm. It is known that such powder elements cannot be produced by pressing plasticine using appropriately sized mandrel matrices, but can be easily obtained if the plasticine, as stated above, is pressed into thin, full cylinders of about 0.8 mm, bundling them for a short time dries up to harden the outer surface and then immersed in hot water or an appropriate solution,
whose temperature is higher than the boiling point of the gelatinizing agent. The evaporating gelatinizing agent presses as compressed steam from the inner part of the cylinder against its hardened surface and blows a channel with extremely thin walls from each full powder cylinder under its hardened surface, while freshly pressed powder cylinders without hardened surface only under the same circumstances result in a porous rod mass, without internal longitudinal channels.
This porosity of the powder makes its flegmatization very difficult, which, in contrast, is much easier with powder with channels, since the rapid burning of the powder does not depend on the porosity, but on the very thin but compact walls of the tubes and this structure of the Powder is one of the main conditions for easy flaking.
It has already been proposed to pre-dry powder threads obtained from nitrocellulose putty by dipping them in hot water, to cut them and to dry them in the vacuum cabinet or air cabinet. A tubular powder is not obtained in this way, because if the powder dries up to the point where it can be cut, such quantities of solvent must be removed from the powder that there is no longer any question of hardening the surface alone. Quite apart from that, post-drying in an air or vacuum cabinet does not lead to powder tubes.
Compared to this known process, tubular and loosened powders can be obtained by the process according to the invention if only the surface of the powder is cured by careful drying and then the further amounts of solvent are added by further treating the predried powder with hot water until it reaches its cutting ability, whereby the solvent vapors that form lead to the formation of tubes due to their pressure on the powder cylinder, which is still soft inside.
The Krretnrasse is thus pressed into powder elements of about 2.5 m in length, the best shape of which, as will be explained below, the cylinder of about 0.8 mm in diameter has proven. After slight pre-drying, for example for 1 to 2 minutes at <B> 50 '</B> C, in order not to bring the solvent content of the bream below 95-100%, the threads are soaked in hot water at about 70 o C or a 0,
5-1% aqueous solution of substances which are easily oxidized and at the same time slightly nitrous gases. and bind acids, for example, aqueous solutions of uretane, phenylurea and the like, introduced.
After, for example, 10 minutes, the products are taken out of the water or the solution and, after allowing them to drip, cut in a cutting machine to a length of about 2 mm; the powder grain obtained is treated for about two hours in water at about 80 o C and then dried in an air drying cabinet or in a vacuum drying cabinet at a suitable temperature, then cooled, graphitized and sieved.
The powder obtained in this way, which has about 300 to 450 gr per liter of cubic Ge weight, is used with normal humidity of 1-1.6% water content directly as a rifle powder or, if necessary, in a powder drum with an alcoholic solution of Treated with camphor, centralite or the like, then soaked in hot water and dried again,
in order to reduce its burning rate and thus the grass pressure in the weapon. Depending on the amount of camphor, centralite or the like used in the powder drum, as well as the temperature used, perfect powder for maneuvering purposes for rifles, artillery or the like of prescribed charge and power, as well as hunting, pistol and other powders can be produced , so give the powders with a porous core for each desired type of application the ballistic performance prescribed for this.