DE1048563B - - Google Patents

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DE1048563B
DE1048563B DENDAT1048563D DE1048563DA DE1048563B DE 1048563 B DE1048563 B DE 1048563B DE NDAT1048563 D DENDAT1048563 D DE NDAT1048563D DE 1048563D A DE1048563D A DE 1048563DA DE 1048563 B DE1048563 B DE 1048563B
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nitric acid
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

PATENTSCHRIFT 1 048PATENT LETTER 1 048 ANMELDETAG:'REGISTRATION DAY: '

BEKANNTMACHUNG DEH ANMELDUNG UND AUSGABE DBB AUSLEGESCHRIFT:NOTICE DEH REGISTRATION AND ISSUE DBB EDITORIAL:

AUSGABEDEn PATENTSCHRIFT:EDITIONS PATENT LETTERING:

DBP 1048 563 kl . 121 6DBP 1048 563 small. 121 6

INTERNAT. KL. C 01 d 23. OKLTOBER 1957INTERNAT. KL. C 01 d OCTOBER 23, 1957

15. JANUAR 1959 9. JULI 1959JANUARY 15, 1959 JULY 9, 1959

STIMMT CBEREIN MIT AUSLEGESCHRIFT 1 MB 56Ϊ (B «517 TVa /12 1)AGREES WITH AN EXEMPLARY LETTER 1 MB 56Ϊ (B «517 TVa / 12 1)

Es ist bekannt, daß man Alkalinitrate aus Alkalichloriden und Salpetersäure mit Hilfe von Ionenaustauschern herstellen kann. Die Umsetzung wird dabei im allgemeinen so vorgenommen, daß in der ersten' Stufe (Beladung) eine wässerige Alkalichloridlösung, z. B. Kaliumchloridlösung, durch eine mit einem Kationenaustauscher in der H+- (Säure-) Form gefüllte Säule geleitet wird, wobei der Austauscher in die K+- (Salz-) Form übergeführt wird und freie Salzsäure gemäß der GleichungIt is known that alkali nitrates can be prepared from alkali chlorides and nitric acid with the aid of ion exchangers. The reaction is generally carried out so that in the first 'stage (loading) an aqueous alkali metal chloride solution, for. B. potassium chloride solution, is passed through a column filled with a cation exchanger in the H + (acid) form, the exchanger being converted into the K + (salt) form and free hydrochloric acid according to the equation

R-H + KCl —► R-K + HCl (I)R-H + KCl - ► R-K + HCl (I)

entsteht.arises.

Nach vollständiger Beladung und gegebenenfalls nachfolgendem Auswaschen der Austauschersäule mit Wasser wird der Austauscher mit wässeriger Salpetersäurelösung regeneriert, wobei der Austauscher wieder in die H+-Form übergeführt wird und eine wässerige Nitratlösung aus der Austauschersäule ao ausfließt. Dieser Regeneration liegt die GleichungAfter complete loading and, if necessary, subsequent washing of the exchange column with Water, the exchanger is regenerated with aqueous nitric acid solution, with the exchanger is converted back into the H + form and an aqueous nitrate solution from the exchange column ao flows out. This regeneration lies in the equation

R — K + HNO3 =► R-H + KNO3 (II)R - K + ENT 3 = ► RH + KNO 3 (II)

zugrunde.underlying.

Das Verfahren, ist kontinuierlich durchführbar, wenn man an die Regenerierung und gegebenenfalls Auswaschung des Austauschers mit Wasser eine Beladung mit Alkalichloridlösung anschließt, dann wieder regeneriert usf.The process can be carried out continuously if one considers the regeneration and, if necessary Washing out of the exchanger with water is followed by a loading with alkali chloride solution, then regenerated again etc.

Eine vollständige Beladung des Austauschers gemäß Gleichung (I) bzw. Regenerierung gemäß Glei-• chung (II) ist aber nur möglich, wenn man einen erheblichen Überschuß an Alkalichlorid bzw. Salpetersäure durch die Austauschersäule leitet..A complete loading of the exchanger according to equation (I) or regeneration according to equation (II) is only possible if a considerable excess of alkali chloride or nitric acid is passed through the exchange column.

Der Umsetzungsgrad der ausfließenden LösungenThe degree of implementation of the outflowing solutions

HClHCl

,HCl + KCl, HCl + KCl

bzw.respectively.

KNO,KNO,

HNO3 + KNO3 ENT 3 + KNO 3

ist anfangs 100°/o; nach gewisser Zeit nimmt.der Gehalt an nicht umgesetztem K Cl bzw. H N O3 zu, d. h. der Umsetzungsgrad ab. Die vollständige Beladung bzw. Regenerierung wird daran erkannt, daß aus der behandelten Austauschersäule schließlich reine, d. h. salzsäurefreie KCl-Lösung bzw. reine, d.h. KNO3-freie Salpetersäurelösung ausfließt (Umsetzungsgrad =0).is initially 100%; after a certain time, the content of unconverted K Cl or HNO 3 increases, ie the degree of conversion decreases. Complete loading or regeneration is recognized by the fact that pure, ie, hydrochloric acid-free KCl solution or pure, ie, KNO 3 -free nitric acid solution finally flows out of the treated exchange column (degree of conversion = 0).

Es wurde gefunden, daß die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens erheblich besser ist und je nach Wunsch und Anforderungen sehr reines Alkalinitrat oder weniger reine z. B. als Düngemittel geeignete Produkte erhalten werden können, wenn man das Verfahren in einer Reihe hintereinandergeschalteter,It has been found that the economics of this process are considerably better and depending on Desires and requirements of very pure alkali nitrate or less pure z. B. suitable as a fertilizer Products can be obtained by following the process in a series of cascading,

3030th

3535

4040

4545

SOSO Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von AlkalinitratenContinuous process for the production of alkali nitrates

aus Alkalichloriden und Salpetersäure unter Verwendung von Kationenaustauschernfrom alkali chlorides and nitric acid using cation exchangers

Patentiert für:Patented for:

Badische Anilin- & Soda-Fabrik Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/RheinBadische Anilin- & Soda-Fabrik Aktiengesellschaft, Ludwigshafen / Rhein

Dr. Günther Hamprecht, Limburgerhof (Pfalz), und Dr. Jens-Peter Siegfriedtt Ludwigshafen/Rhein, sind als Erfinder genannt wordenDr. Günther Hamprecht, Limburgerhof (Palatinate), and Dr. Jens-Peter Siegfriedt t Ludwigshafen / Rhein, have been named as the inventor

2525th von Alkalichloridlösung bzw. wässeriger Salpetersäurclösung" kontinuierlich durchflossener Austauschersäulen durchführt, wobei man am Ende jeder Säule lediglich die annähernd vollständig umgesetzte Spitzenfraktion der jeweils behandelten Lösung aus dem Kreislauf abzieht und aufarbeitet und den restlichen Anteil des Durchlaufs und eine der abgezogenen Spitzenfraktion äquivalente Menge frischer Alkalichloridlösung bzw. Salpetersäurelösung der nächsten, mit Salpetersäure frisch regenerierten bzw. mit Alkalichloridlösung frisch behandelten Austauschersäule zuführt. Die Gesamtmenge der den Säulen zugeführten Beladungs- bzw. Regenerierungslösung bemißt man so, daß der Umsetzungsgrad der ausfließenden Endlösung fast 0, maximal jedoch 1% beträgt, d. h. daß der Austauscher annähernd zu 100, mindestens aber zu 99% beladen ist. Die Zähl der für die vollkontinuierliche Durchführung des Verfahrens notwendigen Säulen ergibt sich aus der. unter den genannten Bedingungen benötigten Gesamtmenge an Beladungs- und Regenerierungslösung zuzüglich einer gegebenenfalls benötigten Menge an Wasser zum Auswaschen der Säulen zwischen Beladung und Regenerierung bzw." zwischen Regenerierung und Beladung und der Kapazität des Austauschers. Eine Anordnung von acht bis sechzehn Säulen reicht im allgemeinen aus. Nach einer gewissen Anlaufzeit stellt sich im Betrieb der Säulen ein stationärer Zu-of alkali chloride solution or aqueous nitric acid solution "continuously flowed through exchange columns carried out, with one at the end of each column only the almost completely converted peak fraction of the solution treated in each case withdraws and recycles the circuit and the remaining portion of the flow and an amount equivalent to the withdrawn peak fraction is fresher Alkali chloride solution or nitric acid solution of the next, freshly regenerated with nitric acid or freshly treated exchange column with alkali chloride solution. The total amount of den Columns fed loading or regeneration solution is dimensioned so that the degree of conversion of the final solution flowing out is almost 0, but not more than 1%, d. H. that the exchanger is close to 100, but is at least 99% loaded. The count of for the fully continuous implementation of the process necessary pillars results from the. total amount required under the stated conditions Loading and regeneration solution plus an optionally required amount of water for Washing out the columns between loading and regeneration or "between regeneration and loading and the capacity of the exchanger. A An arrangement of eight to sixteen columns is generally sufficient. After a certain start-up time if the columns are in operation, a stationary supply

909 553/220909 553/220

1 048 5S31 048 5S3

stand ein, der gestattet, am Ende jeder Säule bei jeder Beladung bzw. Regenerierung eine der Kapazität der Säule entsprechende Menge Salzsäure bzw. Alkalinitrat zu entnehmen. Der Umsetzungsgrad der erhaltenen Lösungen kann dabei bis über 98% gebracht werden.stood a, which allows one of the capacity of the at the end of each column with each loading or regeneration Take the appropriate amount of hydrochloric acid or alkali nitrate from the column. The degree of implementation of the received Solutions can be brought up to over 98%.

Zweckmäßig verwendet man für die Beladung der Säulen an Stelle reiner Alkalichloridlösung alkalioder ämmoniumhydroxydhaltige Alkalichloridlösung, deren OH-Konzentration 0,5 bis 20 g, vornehmlich 3 bis 10 g, je Liter Lösung beträgt. Diese Maßnahme trägt, dem Umstand Rechnung, daß infolge der Selektivität des Äustauschers die Massenwirkungskonstante beispielsweise des Austausches von Wasserstoff ionen durch KaliumionenIt is advisable to use alkali or alkali metal instead of pure alkali metal chloride solution for loading the columns Alkaline chloride solution containing ammonium hydroxide, the OH concentration of which is 0.5 to 20 g, mainly 3 to 10 g per liter of solution. This measure takes into account the fact that due to the selectivity of the exchanger is the constant of mass action, for example of the exchange of hydrogen ions by potassium ions

"Ab ="Ab =

1*31 * 3

[HÜ[HÜ

wobei HJ die Wasserstoffionenkonzentration am Austauscher, HJ . die der Lösung, KJ die Kaliumionenkonzentration der Lösung, KJ. die am Austauscher bedeutet, von 1 verschieden ist, d. h., daß von den beiden Reaktionen (1) und (II) in den angegebenen Richtungen die eine leichter und vollständiger abläuft als die andere.where HJ is the hydrogen ion concentration on the exchanger, HJ. that of the solution, KJ the potassium ion concentration the solution, KJ. which means on the exchanger is different from 1, d. i.e. that of the Both reactions (1) and (II) run in the directions indicated, one of which is easier and more complete than the other.

Bei den · gebräuchlichen stark sauren Kationenaustauschern auf Polystyrolbasis, ist erfahrungsgemäß die Regenerierung gemäß Gleichung (II) leichter durchführbar als die Beladung gemäß Gleichung (I).Experience has shown that the customary strongly acidic cation exchangers based on polystyrene the regeneration according to equation (II) can be carried out more easily than the loading according to equation (I).

Bei Verwendung alkali- bzw. ammoniumhydroxydhaltiger Alkalichloridlösung verringert sich die für die einmalige vollständige Beladung einer einzelnen Säule benötigte Gesamtmenge an Alkalichloridlösung gegenüber dem Arbeiten mit reiner Alkalichloridlösung um annähernd 20%, da die letzten freien Wasserstoffionen am Austauscher mit einem Neutralsalz nur schwierig, mit freier Base dagegen sehr leicht gegen Kalium- bzw. Ammoniumionen ausgetauscht werden können.When using alkali metal or ammonium hydroxide-containing alkali metal chloride solution, the for the one-time complete loading of a single column required total amount of alkali chloride solution compared to working with pure alkali chloride solution by approximately 20%, since the last free Hydrogen ions on the exchanger are difficult with a neutral salt, but very easy with a free base can be exchanged for potassium or ammonium ions.

Für die Herstellung sehr reiner Alkalinitrate für chemische Zwecke verwendet man eine AIkalihydroxydlösung, die das gleiche Kation -wie das herzustellende Alkalinitrat enthält, während sich für die Herstellung von Produkten für Düngezwecke die Verwendung von Ammoniumhydroxyd als Zusatz zur Alkalichloridlösung empfiehlt.An alkali hydroxide solution is used for the production of very pure alkali nitrates for chemical purposes. which contains the same cation as the alkali metal nitrate to be produced, while for the Manufacture of products for fertilization purposes the use of ammonium hydroxide as an additive to Alkali chloride solution recommends.

Vorteilhaft führt man die Beladung der Austauschersäulen durch Behandlung mit von unten nach oben geführter Alkalichloridlösung, d. h. im aufsteigenden Flüssigkeitsstrom durch, während die wässerige Salpetersäurelösung für die Regenerierung in umgekehrter Richtung geführt wird. Hierdurch wird erreicht, daß sowohl bei der Beladung wie auch •bei der Regenerierung sich stets spezifisch leichtere über der. spezifisch schwereren Flüssigkeit befindet, wodurch eine Vermischung von Säure und Salz eingeschränkt wird. Anderseits bewirkt diese entgegenlaufende Strömungsrichtung von Alkalichloridlösung un.d wässeriger Salpetersäure eine ständige Aufwirbeiung der Austauscherkörner und verhindert damit ein beständiges Anwachsen des Strömungswiderstandes im Rohr, das schließlich zur- Verstopfung führen kann.It is advantageous to carry out the loading of the exchanger columns by treatment with from below the above-mentioned alkali chloride solution, d. H. in the ascending liquid flow, while the aqueous nitric acid solution is fed in the opposite direction for regeneration. Through this it is achieved that both during loading as well as • during regeneration are always specifically lighter above the. Specifically heavier liquid is located, which limits the mixing of acid and salt will. On the other hand, this causes the opposite direction of flow of alkali chloride solution and aqueous nitric acid prevent the exchange grains from being constantly swirled up and thus prevented a constant increase in the flow resistance in the pipe, which ultimately leads to clogging can lead.

Zwischen der Behandlung der Austauschersäulen mit Alkalichloridlösung. und der Behandlung mit verdünnter Salpetersäure kann man die Säulen jeweils mit Wasser auswaschen und die alkalichloridhaltigen Waschwässer zur Auflösung von frischem Alkalichlorid und die ■ salpetersäurehaltigen Waschwässcr zur Verdünnung von konzentrierter Salpetersäure verwenden.Between the treatment of the exchange columns with alkali chloride solution. and treatment with diluted Nitric acid, the columns can be washed out with water and the columns containing alkali chloride Washing water to dissolve fresh alkali chloride and the washing water containing nitric acid use to dilute concentrated nitric acid.

BeispiellFor example

In einer Serie von hintereinandergeschalteten Austauschersäulen, die mit je 3,5 kg eines stark sauren Kationenaustauschers (sulfoniertes Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisat) gefüllt sind (Gesamt-In a series of exchange columns connected in series, each with 3.5 kg of a strongly acidic Cation exchanger (sulfonated styrene-divinylbenzene copolymer) are filled (total

ίο kapazität je Säule 12,6 Äquivalent), werden durch die erste Säule, die sich vollständig in der H+-Form befindet, 101 Lösung, die pro Liter 255 g (~ 3,4 Äquivalente) KCl enthält, geleitet. Von dem Durchlauf dieser Säule werden die ersten 4 1 dem Kreislauf entzogen und auf Salzsäure aufgearbeitet. Die gewonnene Salzsäuremenge beträgt 230 g; ihr Kaliumchloridgehalt beträgt 2,9 g. ίο capacity per column 12.6 equivalents), 101 solution, which contains 255 g (~ 3.4 equivalents) KCl per liter, are passed through the first column, which is completely in the H + form. The first 4 liters of the passage through this column are withdrawn from the circuit and worked up on hydrochloric acid. The amount of hydrochloric acid obtained is 230 g; its potassium chloride content is 2.9 g.

Der nachfolgende Anteil des Durchlaufs und daran anschließend 5 1 frischer Kaliumchloridlösung der oben angegebenen Konzentration werden der vollständig in der H+-Form befindlichen zweiten Säule zugeleitet. Aus diesem Durchlauf werden 51 Salzsäurelösung mit einem Gehalt von 346 g HCl und 3,4g KCl abgezogen, während der restliche Durchlauf dieser Säule und anschließend 5 1 frische Kaliumchloridlösung der angegebenen Konzentration der dritten Säule zugeführt werden. Aus dem Durchlauf durch die dritte Säule werden 5 1 Salzsäurelösurig, die 399 g HCl und 3,0g KCl enthalten, abgezogen.The subsequent portion of the run-through and then 5 liters of fresh potassium chloride solution of the above concentration are fed to the second column , which is completely in the H + form. 51 hydrochloric acid solution with a content of 346 g HCl and 3.4 g KCl are withdrawn from this run-through, while the remaining run-through of this column and then 5 l fresh potassium chloride solution of the specified concentration are fed to the third column. 5 liters of hydrochloric acid solution containing 399 g of HCl and 3.0 g of KCl are drawn off from the passage through the third column.

Der restliche Durchlauf der dritten Säule und 5 1 frischer Kaliumchloridlösung werden der vierten Säule aufgegeben. Aus dem Durchlauf durch die vierte Säule werden 61 Salzsäurelösung abgezogen, die 437 g HCl und 1,2 g KCl enthalten. Der restliche Durchlauf und 5 1 frischer Kaliumchloridlösung werden der fünften Säule zugeführt. Aus dem Durchlauf durch die fünfte Säule werden 61 Salzsäurelösung mit einem Gehalt von 456g HCl und 3,5 KCl abgezogen. Der restliche Durchlauf aus der fünften Säule und 5 1 frischer Kaliumchloridlösung werden der sechsten Säule zugeführt, aus der 6 1 Salzsäurelösung mit 463g HCl lind 4,5 g KCl abgezogen werden.The remaining run of the third column and 5 liters of fresh potassium chloride solution become the fourth Pillar abandoned. 61 hydrochloric acid solutions are withdrawn from the passage through the fourth column, which contain 437 g HCl and 1.2 g KCl. The remaining run and 5 liters of fresh potassium chloride solution will be fed to the fifth column. The passage through the fifth column becomes 61 hydrochloric acid solution withdrawn with a content of 456g HCl and 3.5 KCl. The rest of the pass from the fifth Column and 5 l of fresh potassium chloride solution are fed to the sixth column, from the 6 l of hydrochloric acid solution with 463 g of HCl and 4.5 g of KCl are removed.

Bei Fortführung des Versuches in der beschriebenen Weise in weiteren Säulen wird aus den nächfolgenden Säulen stets eine Salzsäuremenge von je etwa 450 bis 470 g gewonnen, was der Kapazität der einzelnen Säule entspricht. Der Kaliumchloridgehalt dieser Lösungen schwankt in den Grenzen von O bis 10 g. Das bedeutet, daß der Umsetzungsgrad, in der aus der jeweiligen Säule austretenden Salzsäurelösung stets höher als 98,5% ist und sich von der sechsten Säule an für die Beladung ein stationärer Zustand eingestellt hat.If the experiment is continued in the manner described in further columns, the following will become Columns always obtained an amount of hydrochloric acid of about 450 to 470 g each, which is the capacity of the individual Column corresponds. The potassium chloride content of these solutions varies between 0 and 10 g. That means that the degree of conversion in the hydrochloric acid solution emerging from the respective column is always is higher than 98.5% and a steady state is established for the loading from the sixth column on Has.

Zwecks Regenerierung werden auf die nach der vollständigen Beladung und kurzem Auswaschen vollständig in der K+-Form vorliegende erste Säule 7,01 einer 5'^Salpetersäure gegeben. Von der die .Säule durchlaufenden Lösung''werden zur Aufarbeitung auf Kaliumnitrat 31 mit einem·Gehalt von 955 g KNOa und 5,3 g freier HN O3 abgezweigt. Der Rest des Durchlaufs und 41 5 η-Salpetersäure werden auf die zweite Säule aufgegeben, aus der zur Aufarbeitung auf Kaliumnitrat · 4 1 mit einem Gehalt von 1193 g KNO3 und 22,3 g freier. HNO3 abgezweigt werden. . Der Rest des Durchlaufs aus der zweiten Säule und 3 1 5 η-Salpetersäure werden der dritten Säule zugeführt. Aus ihr werden 5 1 des Durchlauf s, die 1302 g KN O3 und 9,2 g freie HNO3 enthalten, für die Auf-,arbeitung auf Kaliumnitrat abgezogen.For the purpose of regeneration, 7.01 of a 5% nitric acid are added to the first column, which is completely in the K + form after it has been fully loaded and briefly washed out. For work-up on potassium nitrate 31 with a content of 955 g of KNO a and 5.3 g of free HN O 3, the solution flowing through the column is branched off. The remainder of the flow and 41 5 η-nitric acid are applied to the second column, from which for work-up on potassium nitrate · 4 1 with a content of 1193 g KNO 3 and 22.3 g free. ENT 3 can be branched off. . The remainder of the run-through from the second column and 3 1 5 η-nitric acid are fed to the third column. From it, 5 l of the pass, which contain 1302 g of KN O 3 and 9.2 g of free HNO 3, are deducted for the work-up, work-up on potassium nitrate.

Claims (4)

Von der vierten Säule an werden bei Aufgabe des Ourchlaufs aus der vorangehenden Säule nach Abzweigung der jeweils ersten 5 1 und Zugabe von jeweils 3 1 5 η-Salpetersäure jeweils zwischen 1250 und 1300 g Kaliumnitrat mit einem Gehalt von S bis 20 g freier Salpetersäure gewonnen. DieErgebnisse zeigen, daß der Umsetzungsgrad der Gesamtlösung stets ■ größer, als 97% ist und daß sich bei der Regenerierung schon von der vierten Säule an ein stationärer Zustand eingestellt hat. ip Beispiel 2 Durch eine gleiche Säule mit gleicher Kapazität, in der der Austauscher vollständig in der H+-Form vorliegt, werden erstens eine neutrale und zweitens eine ammoniakalische Kaliumchloridlösung gegeben. Der Kaliumchloridgehalt der Lösung beträgt jeweils 255 g/1, der Ammoniakgehalt der ammoniakalischen Kaliumchloridlösung 6,5 g/1. Für die vollständige Beladung des Austauschers werden benötigt: imFalll ... 11,70 l = 2970.g=39,8 Äquivalente KCl, im Fall 2 ... 9,09.1 = 2300 g=30,9 Äquivalente K Cl+3,45 Aquivalente1NH3 (insgesamt 34,35 Äquivalente). Die im Fall 2 eingesparte Menge an KCl beträgt somit 5,45 Äquivalente, entsprechend 13,7 % der im Fall 1 benötigten Menge. Aus dem Durchlauf durch die Säule werden jeweils 4 1 abgezweigt, die im Fall 1 ... 235g HCl im Fall 2 ... 230g HCl 35 mit einer Reinheit von >99°/o enthalten. Der Rest des Durchlaufs wird jeweils durch eine frisch regenerierte zweite Säule gegeben, der anschließend so viel Kaliumchlorid'lösung bzw. ammoniakalische Kaliumchloridlös-ung der obengenannten Konzentration, hinzugefügt wird, daß die Säule vollständig beladen ist. Die hierfür erforderlichen Mengen betragen imFalll 6,3 1= 1595 g=21,4 Äquivalente KCl, . . im Fall 2 4,3 1 = 1245 g= 16,7 Äquivalente KCl und NH3; d.h. 4,7 Äquivalente - 17,3% weniger als im FaW 1. Vom Durchlauf durch die zweite Säule werden wieder die ersten, zu mehr als 99% umgesetzten Anteile abgezweigt, der Rest durch eine dritte Säule gegeben und anschließend so viel Kaliumchloridlösung bzw. ammoniakalische Kaliumchloridlösung der obengenannten Konzentration hinzugefügt, bis die Säule vollständig beladen ist. Die hierfür erforderlichen Mengen betragen im Fall 1 ... 6,6 1 im Fall 2 ... 4,01 Von der vierten Säule an ist bei Verwendung ammoniakalischer Kaliumchloridlösung gemäß Fall 2 die jeweils zuzugebende Menge an Lösung konstant, nämlich 3,8 1, während sie bei Verwendung neutraler Kaliumchloridlösung gemäß Fall 1 weiterhin steigt. Patentansprüche:From the fourth column onwards, between 1250 and 1300 g of potassium nitrate with a content of 5 to 20 g of free nitric acid are obtained from the previous column after branching off the first 5 liters and adding 3 1 5 η-nitric acid. The results show that the degree of conversion of the total solution is always greater than 97% and that a steady state has been established during the regeneration as early as the fourth column. ip Example 2 Through an identical column with the same capacity, in which the exchanger is completely in the H + form, firstly a neutral and secondly an ammoniacal potassium chloride solution are passed. The potassium chloride content of the solution is 255 g / 1 in each case, the ammonia content of the ammoniacal potassium chloride solution is 6.5 g / 1. The following are required for full loading of the exchanger: in the case of ... 11.70 l = 2970.g = 39.8 equivalents of KCl, in case of 2 ... 9.09.1 = 2300 g = 30.9 equivalents of K Cl + 3, 45 equivalents 1NH3 (total 34.35 equivalents). The amount of KCl saved in case 2 is 5.45 equivalents, corresponding to 13.7% of the amount required in case 1. From the passage through the column, 4 liters each are branched off, which in the case 1 ... 235 g HCl in the case 2 ... 230 g HCl 35 with a purity of> 99%. The remainder of the run is passed through a freshly regenerated second column to which sufficient potassium chloride solution or ammoniacal potassium chloride solution of the above concentration is then added that the column is completely loaded. The quantities required for this are in the case 6.3 1 = 1595 g = 21.4 equivalents of KCl,. . in case 2 4.3 1 = 1245 g = 16.7 equivalents of KCl and NH3; ie 4.7 equivalents - 17.3% less than in FaW 1. From the passage through the second column, the first, more than 99% converted fractions are again branched off, the remainder is passed through a third column and then as much potassium chloride solution or ammoniacal potassium chloride solution of the above concentration added until the column is completely loaded. The amounts required for this are in the case of 1 ... 6.6 1 in the case 2 ... 4.01 From the fourth column on, when using ammoniacal potassium chloride solution according to case 2, the amount of solution to be added is constant, namely 3.8 1 , while it continues to rise when using neutral potassium chloride solution according to case 1. Patent claims: 1. Kontinuierliches Verfaliren zur Hersiellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden und Salpetersäure durch Behandeln einer wässerigen Alkalichloridlösung mit einem Kationenaustauscher und Regenerieren des Austauschers mit· wässeriger . Salpetersäurelösung, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren in einer Reihe hinter-' einandergeschalteter, von Alkalichlpridlösung bzw. wässeriger Salpetersäurelösung durchflossener Austauschersäulen durchführt, wobei man am Ende jeder Säule lediglich die annähernd vollständig umgesetzte Spitzenfraktion der jeweils behandelten Lösung aus dem Kreislauf abzieht und aufarbeitet, und den restlichen Anteil des . Durchlaufs und eine der abgezogenen Spitzenfraktion äquivalente Menge frischer Alkalichloridlös.ung bzw. Salpctcrsäurelösung der nächsten mit Salpetersäure frisch regenerierten bzw. mit Alkalichloridlösung frisch behandelten Austauschersäule zuführt.1. Continuous process for the production of alkali nitrates from alkali chlorides and nitric acid by treating an aqueous alkali chloride solution with a cation exchanger and regenerating the exchanger with aqueous. Nitric acid solution, characterized in that the process is carried out in a series of sequential, alkali metal chloride solution or aqueous nitric acid solution through which exchange columns flowed through, with one on At the end of each column, only the almost completely converted top fraction of the respective treated solution is withdrawn from the circuit and worked up, and the remaining portion of the . Throughput and an amount of fresh alkali chloride solution equivalent to the withdrawn peak fraction or nitric acid solution of the next freshly regenerated with nitric acid or with alkali chloride solution freshly treated exchange column feeds. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man von alkali- oder ammoniumhydroxydhaltiger Alkalichloridlösung ausgeht,, deren OH--Konzentration 0,5 bis 20 g, vorzugsweise 3 bis 10 g, je Liter Lösung beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that one starts from alkali or ammonium hydroxide-containing alkali metal chloride solution, the OH - concentration of 0.5 to 20 g, preferably 3 to 10 g, per liter of solution. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalichloridlösung von unten nach oben und die Salpetersäurelösung von oben nach unten durch die Austauschersäulen führt.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the alkali metal chloride solution from bottom to top and the nitric acid solution from top to bottom through the exchanger columns leads. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen der Behandlung der Austauschersäulen mit Alkalichloridlösung und der Behandlung mit verdünnter Salpetersäure die Säulen jeweils mit Wasser auswäscht und die alkalichloridhaltigen Waschwässer zur Auflösung von frischem Alkalichlorid und die salpetersäure^ haltigen Waschwässer zur Verdünnung von konzentrierter Salpetersäure verwendet.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that there is between the treatment the exchange columns with alkali chloride solution and the treatment with dilute nitric acid each column was washed out with water and the washing water containing alkali chloride was used to dissolve it of fresh alkali chloride and the nitric acid ^ containing washing water to dilute concentrated Nitric acid used. Ö 809 729/187 1.59 (909 553/220 7.59)Ö 809 729/187 1.59 (909 553/220 7.59)
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2612423A1 (en) * 1987-03-18 1988-09-23 Nalon Quimica Sa PROCESS FOR OBTAINING DISSOLVED SALTS AND ACIDS USING ION-EXCHANGING RESINS

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