DE1044550B - Process for the electrolytic production of crack-free chrome coatings on metal objects - Google Patents

Process for the electrolytic production of crack-free chrome coatings on metal objects

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DE1044550B
DE1044550B DEU3457A DEU0003457A DE1044550B DE 1044550 B DE1044550 B DE 1044550B DE U3457 A DEU3457 A DE U3457A DE U0003457 A DEU0003457 A DE U0003457A DE 1044550 B DE1044550 B DE 1044550B
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crack
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metal objects
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Jesse E Stareck
Ronald Dow
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Primerica Inc
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Metal and Thermit Corp
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/04—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium

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  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
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Description

DEUTSCHESGERMAN

In der Patentanmeldung U 2183 VI/48a ist ein Verfahren zur Erzeugung von Chromüberzügen beschrieben, bei dem Verchromungsbäder verwendet werden, die neben Chronitrioxyd Strontiumsulfat und AlkaHsilieofluorid in die Löslichkeit übersteigenden Mengen enthalten, und zur Regelung und Erniedrigung des während der Elektrolyse konstant zu haltenden Betrages an Sulfat- und Silicofluoridionen, die katalytisch die Abscheidung der Chromüberzüge begünstigen, Zusatzstoffe zugefügt sind. Diese Zusatzstoffe sind Strontium- und Alkaliverbindungen von nich katalytisch wirksamen Säuren. Geeignet sind z. B. Strontiumchromat, Alkalicarbonate, -hydroxyde, -chromate und -bichromate.In the patent application U 2183 VI / 48a a method for producing chrome coatings is described, in which chrome-plating baths are used, which in addition to chronitrioxide and strontium sulfate AlkaHsilieofluorid in the solubility exceeding Contain quantities, and for regulating and reducing the amount to be kept constant during the electrolysis Amount of sulfate and silicofluoride ions, which catalytically promote the deposition of the chromium coatings, Additives are added. These additives are strontium and alkali compounds of non-catalytically active acids. Suitable are e.g. B. strontium chromate, alkali carbonates, hydroxides, -chromates and -bichromates.

Nach der vorliegenden Erfindung erhält man nun besonders gute, nämlich völlig rißfreie Verchrotnuiigen, wenn man eine Reihe von besonderen Bedingungen innehält.According to the present invention, one now obtains particularly good, namely completely crack-free, when one pauses a series of special conditions.

1. Durchführung der Elektrolyse bei einer Stromdichte von 775 bis 12400 A/m2, insbesondere von 1500 bis 4650 A/m2.1. Carrying out the electrolysis at a current density of 775 to 12400 A / m 2 , in particular from 1500 to 4650 A / m 2 .

2. Temperaturen über 60° C, vorzugsweise von 60 bis 82° C, z. B. von 63 bis 71° C.2. Temperatures above 60 ° C, preferably from 60 to 82 ° C, e.g. B. from 63 to 71 ° C.

3. 300 bis 900 g CrO3 je Liter Elektrolytbad.3. 300 to 900 g of CrO 3 per liter of electrolyte bath.

4. Nur die Sättigungskonzentration des Silicofluoride ist durch einen Zusatz heirabgedrückt.4. Only the saturation concentration of the Silicofluoride is shown here by an addition.

5. Summe der Sulfat- und Silicofluoridionen 2,5 bis 10,5 g je Liter.5. Sum of sulfate and silicon fluoride ions 2.5 to 10.5 g per liter.

6. Abhängigkeit dieser Summe von dem Cr O3-Gehalt im Gebiet ABCD, insbesondere JKLM, der Zeichnung.6. Dependence of this sum on the Cr O 3 content in the area ABCD, in particular JKLM, of the drawing.

Die Konzentration der Sulfationen kann zwischen 1,5 und 5,5 g je Liter, die der Silicofluoridionen zwischen 1,0 und 9,0 g je Liter liegen.The concentration of the sulfate ions can be between 1.5 and 5.5 g per liter, that of the silicofluoride ions between 1.0 and 9.0 g per liter.

Bei KatalysatOrrkonzenitrationen oberhalb der Kurve D-C ist der Überzug rissig, und bei Katalysatorkomzentrationen unterhalb der Kurve A-B ist der Überzug knotenartig bzw. picklig und ungeeignet. Die Abhängigkeit der Chromtrioxydkonzentration von der Summe der Sulfat- und Silicofluoridionen wird auch durch Tabelle 1 veranschaulicht, die auch erkennen läßt, wie weit die Sulfat- und Silicofluoridionen einzeln variieren können.At catalyst concentrations above curve DC the coating is cracked, and at catalyst concentrations below curve AB the coating is knot-like or pimply and unsuitable. The dependence of the chromium trioxide concentration on the sum of the sulfate and silicofluoride ions is also illustrated by Table 1, which also shows how far the sulfate and silicofluoride ions can vary individually.

TabelleTabel 3,93.9 11 SO4 SO 4 1,01.0 SiF6 SiF 6 2,42.4 Mengenamounts 5,25.2 in g je Literin g per liter 1,01.0 3,73.7 CrO3 CrO 3 SO4-I-SiF6 SO 4 -I-SiF 6 6,56.5 bis 2,2to 2.2 1,01.0 bisuntil 5,05.0 300300 2,52.5 7,87.8 1,51.5 bis 2,8to 2.8 1,01.0 bisuntil 6,36.3 400400 2,5 bis2.5 to 9,29.2 1,51.5 bis 3,5up to 3.5 1,01.0 bisuntil 7,77.7 500500 3,0 bis3.0 to 10,510.5 1,51.5 bis 4,2to 4.2 1,01.0 bisuntil 9,09.0 600600 3,5 bis3.5 to 1,51.5 bis 4,8to 4.8 1,01.0 bisuntil 700700 4,0 bis4.0 to 1,51.5 bis 5,5to 5.5 bisuntil 800800 4,5 bis4.5 to 1,51.5 900900 5,0 bis5.0 to 1,51.5

Verfahren zur elektrolytischenProcess for electrolytic

Herstellung rißfreier ChromüberzügeProduction of crack-free chrome coatings

auf Metallgegenständenon metal objects

Zusatz zur Patentanmeldung U 2183 VI/48 a
(Auslegesdirift 1 034 445)Addition to patent application U 2183 VI / 48 a
(Extension guide 1 034 445)

Anmelder:Applicant:

Metal & Thermit Corporation,Metal & Thermit Corporation,

New York, N. Y. (V. St. A.)New York, N.Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. W. Meissner, Berlin-Grunewald, und Dipl.-Ing. H. Tischer, München 2, Tal 71,
PatentanwälteRepresentative: Dipl.-Ing. W. Meissner, Berlin-Grunewald, and Dipl.-Ing. H. Tischer, Munich 2, Tal 71,
Patent attorneys

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 12. August 1954Claimed priority:
V. St. v. America August 12, 1954

Jesse E. Stareck, Royal Oak, Mich.,Jesse E. Stareck, Royal Oak, Mich.,

und Ronald Dow, Detroit, Mich. (V. St. A.),and Ronald Dow, Detroit, Mich. (V. St. A.),

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

Die Menge der nicht katalytisch wirksamen Alkalimetallverbindung ist vorzugsweise so groß, daß die Konzentration der gelösten Silicofluoridionen von der nicht herabgesetzten Sättigungskonzentration auf eine niedrigere Konzentration herabgesetzt wird, so daß die Summe der gelösten Sulfat- (SO4") und Silicofluoridionen (SiF6") 3,0 bis 8,5 g je Liter beträgt. Die bevorzugten Konzentrationen der gelösten Sulfationen können je Liter von 1,8 bis 5,0 g variieren, die der gelösten Siliooftiroridionen von 1,2 bis 7,0 g, die Summe der beiden Katalysatoren kann bevorzugt im Bereich von 3,0 bis 8,0 g liegen und der CrO3-Gehalt von 400 bis 900 g je Liter betragen. Die bevorzugte Änderung der Summe der gelösten Katalysatorionen, bezogen auf die Cr 03-Konzentration, wird durch die Fläche JK L M des Diagramms angegeben und ergibt sich ferner aus der nachstehenden Tabelle 2.The amount of the non-catalytically active alkali metal compound is preferably so large that the concentration of the dissolved silicofluoride ions is reduced from the non-reduced saturation concentration to a lower concentration, so that the sum of the dissolved sulfate (SO 4 ") and silicofluoride ions (SiF 6 ") 3.0 to 8.5 g per liter. The preferred concentrations of the dissolved sulfate ions can vary per liter from 1.8 to 5.0 g, those of the dissolved silicate fluoride ions from 1.2 to 7.0 g, the sum of the two catalysts can preferably be in the range from 3.0 to 8, 0 g and the CrO 3 content from 400 to 900 g per liter. The preferred change in the sum of the dissolved catalyst ions, based on the Cr 0 3 concentration, is indicated by the area JK LM of the diagram and is also shown in Table 2 below.

809 679/723809 679/723

Tabelle 2Table 2

Mengenamounts in gin g je Literper liter 33 1,21.2 SiF6 SiF 6 2,02.0 CrO8 CrO 8 j S04+SiFoj S0 4 + SiFo SO4 SO 4 3 bis 2,23 to 2.2 2,02.0 bisuntil 3,03.0 400400 ! 3,0 bis 3,5! 3.0 to 3.5 1,1, 3 bis 2,83 to 2.8 2,02.0 bisuntil 4,04.0 500500 I 3,5 bis 4,5I 3.5 to 4.5 1,<1, < i bis 3,5 i to 3.5 2,02.0 bisuntil 5,05.0 600600 I 4,0 bis 5,5I 4.0 to 5.5 UU 3 bis 4,23 to 4.2 2,02.0 bisuntil 6,06.0 700700 I 4,5 bis 6,5I 4.5 to 6.5 UU 3 bis 5,03 to 5.0 2,02.0 bisuntil 7,07.0 800800 ; 5,0 bis 7,5; 5.0 to 7.5 UU bisuntil 900900 j 5,5 bis 8,5j 5.5 to 8.5 l,il, i

1010

Ein noch mehr bevorzugter Bereich der CrO3-Konzentration ist 500 bis 700 g je Liter, wobei die gelösten Sulfationen von 1,8 bis 3,5 g, die gelösten Silicofluoridionen von 2,0 bis 5,0 g und die Summe der beiden Katalysatoren von 3,5 bis- 6,5 g je Liter variieren.An even more preferred range of the CrO 3 concentration is 500 to 700 g per liter, the dissolved sulfate ions from 1.8 to 3.5 g, the dissolved silicofluoride ions from 2.0 to 5.0 g and the sum of the two catalysts vary from 3.5 to 6.5 g per liter.

Der Chromtrioxydgehalt kann allein durch Chromtrioxyd gebildet sein, obwohl ein Teil durch den CrOg-Gehalt der nicht katalytisch wirkenden Verbindungen, wie Kalium- oder Natriumbichromat und Kalium- oder Natriumchromat, zugefügt werden kann. Der Chromtrioxydgehalt des Bades bedeutet die Gesamtmenge CrO3, einschließlich etwaiger Chromat- oder Bichromatzusätze.The chromium trioxide content can be formed solely by chromium trioxide, although a part can be added by the CrOg content of the non-catalytically active compounds, such as potassium or sodium dichromate and potassium or sodium chromate. The chromium trioxide content of the bath means the total amount of CrO 3 , including any chromate or bichromate additives.

Das Verchromungsbad kann durch Lösen einer Mischung der festen Bestandteile in Pulver- oder Körnerform in Wasser hergestellt werden, bis ein Gleichgewichtszustand erhalten wird. Das Bad kann auch in dieser Weise in arbeitsfähigem Zustand aufrechterhalten werden.The chrome plating bath can be made by dissolving a mixture of the solid ingredients in powder or Granular form can be prepared in water until a state of equilibrium is obtained. The bathroom can also in this way be maintained in working condition.

Die Kißfreiheit der nach der Erfindung erzeugten Verchromung kann nicht nur durch Augenschein, sondern auch durch andere Prüfverfahren, z. B. anodische Ätzung, festgestellt werden. Die rißfreie Verchromung gemäß der Erfindung ist ferner durch eine Härte von 425 bis 825, gewöhnlich 550 bis 700 Knoop gekennzeichnet. Sie ist verhältnismäßig weich und dehnbar im Vergleich zu üblichen Verchromungsverfaforen. Sie hat ein glattes Gefüge, ein satinartiges Aussehen und eine mattweiße Farbe. Sie läßt sich leicht polieren.The freedom from cushions of the chrome plating produced according to the invention can not only be seen by visual inspection, but also by other test methods, e.g. B. anodic etching can be determined. The crack-free Chromium plating according to the invention is further characterized by a hardness of 425 to 825, usually 550 to 700 Knoop marked. It is relatively soft and elastic compared to the usual chrome plating. It has a smooth structure, a satin-like appearance and a matt white color. she can be easily polished.

Die Erfindung wird durch folgende Ausführungsbeispiele veranschaulicht: The invention is illustrated by the following exemplary embodiments:

T> · · , HT> · ·, H

Beispiel 1example 1

Alis einer Mischung von 83,5 Gewichtsprozent Chromtrioxyd, 13,3 Gewichtsprozent Kaliumbichromat, 1,0 Gewichtsprozent Kaliumsilicofluorid und 2,2 Gewichtsprozent Strontiumsulfat wurde eine Lösung hergestellt, die 676 g Salzgemisch je Liter Lösung enthält. Die Lösung enthielt je Liter 625 g gelöstes CrO3, 2,6 g gelöstes Sulfat und 1,6 g Silicofluorid. Eine Stahlstange von 7,5 cm Länge und 9,5 mm Durchmesser wurde in dieser Lösung bei 66° C und 4650 A/m2 3 Stunden lang behandelt, wobei eine riß freie Chromschicht erzeugt wurde.A solution containing 676 g of salt mixture per liter of solution was prepared as a mixture of 83.5 percent by weight of chromium trioxide, 13.3 percent by weight of potassium dichromate, 1.0 percent by weight of potassium silicofluoride and 2.2 percent by weight of strontium sulfate. The solution contained 625 g of dissolved CrO 3 , 2.6 g of dissolved sulfate and 1.6 g of silicon fluoride per liter. A steel rod 7.5 cm long and 9.5 mm in diameter was treated in this solution at 66 ° C. and 4650 A / m 2 for 3 hours, a crack-free chrome layer being produced.

Beispiel 2Example 2

Aus einer Mischung von 410 Gewichtsteilen Chromtrioxyd, 284 Gewichtsteilen Natriumbichromat, 14,3 Gewichtsteilen NatriumsiMoofluarid und 7,2 Gewichtsteilen Strontiumsulfat wurde eine wäßrige Lösung mit folgender Zusammensetzung je Liter bereitet: 601g CrO3, 2,2 g Sulfat und 1,6 g Silicofluorid. Es wurde ein Stablstück üblicher Größe in dieser Lösung eine halbe Stunde bei 3875 A/m2 und 66° C behandelt. Es wurde ein matter, weißer, riß freier Chromüberzug von 0,0075 mm Dicke erzeugt.An aqueous solution with the following composition per liter was prepared from a mixture of 410 parts by weight of chromium trioxide, 284 parts by weight of sodium dichromate, 14.3 parts by weight of sodium sulfate and 7.2 parts by weight of strontium sulfate: 601 g of CrO 3 , 2.2 g of sulfate and 1.6 g of silicon fluoride. A rod of the usual size was treated in this solution for half an hour at 3875 A / m 2 and 66 ° C. A matt, white, crack-free chrome coating 0.0075 mm thick was produced.

Beispiel 3Example 3

Eine Mischung von 446 Gewichtsteilen Chromtrioxyd, 80 Gewichtsteilen Kaliumbichromat, 10 Gewichtsteilen Kaliumsilicofluorid und 10 Gewichtsteilen Strontiumsulfat wurde in Wasser zu einer Lösung mit 500 g gelöstem CrO3, 1,8 g Sulfat und 2,0 g Silkofluorid je Liter gelöst. Ein Stahlstück üblicher Größe wurde in dieser Lösung bei 66° C und 4650 A/m2 1 Stunde lang behandelt. Es wurde ein glätter, matter, weißer, riß freier Überzug erzeugt.A mixture of 446 parts by weight of chromium trioxide, 80 parts by weight of potassium dichromate, 10 parts by weight of potassium silicofluoride and 10 parts by weight of strontium sulfate was dissolved in water to form a solution containing 500 g of dissolved CrO 3 , 1.8 g of sulfate and 2.0 g of silkofluoride per liter. A piece of steel of normal size was treated in this solution at 66 ° C. and 4650 A / m 2 for 1 hour. A smooth, matt, white, crack-free coating was produced.

Es können Überzüge verschiedener Dicke erzeugt werden, z. B. dünne, die gerade ausreichen, um die Poren des Grundnietalls zu bedecken, sowie auch stärkere bis zu jeder gewünschten größeren Dicke.Coatings of various thicknesses can be produced, e.g. B. thin, which are just enough to the To cover pores of the base rivet, as well as thicker ones to any desired greater thickness.

Die Erfindung ist bei Gegenständen aus beliebigen Grundmetallen, wie unlegiertem Kohlenstoffstahl, Stahllegierungen einschließlich rostfreiem Stahl, Gußeisen, Kupfer, Kupferlegierungen, Nickel und Nickellegierungen, Zink und Zinklegierungen, Aluminium und Aluminiiumlegierungen, Zinn und Zinnlegierungen, Blei und Bleilegierungen usw., anwendbar. The invention applies to objects made of any base metal, such as carbon steel, Steel alloys including stainless steel, cast iron, copper, copper alloys, nickel and Nickel alloys, zinc and zinc alloys, aluminum and aluminum alloys, tin and tin alloys, Lead and lead alloys, etc., are applicable.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur elektrolytischen Herstellung riß freier Chromüberzüge auf Metallgegenständen unter Verwendung von Bädern, die Chromtrioxyd sowie Strontiumsulfat und Alkalisilicofluorid in die Löslichkeit übersteigenden Mengen sowie niehtkatalytisch wirkende Stoffe, die die Löslichkeit des Alkalisiilicofluorids herabsetzen, enthalten, nach Patentanmeldung U 2183 VI/48 a, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Stromdichten von 775 bis 12400 A/m2 und Temperaturen oberhalb 60° C arbeitet und Bäder verwendet, die im Liter etwa 300 bis 900 g Chromtrioxyd enthalten und deren Summe an gelösten Sulfat- und Alkalisilicofluoridionen zwischen 2,5 und 10,5 g je Liter beträgt und in Abhängigkeit von der Konzentration von Chromtrioxyd innerhalb der Fläche ABC D. vorzugsweise innerhalb der Fläche IKLM, der Zeichnung liegt.1. Process for the electrolytic production of crack-free chromium coatings on metal objects using baths that contain chromium trioxide, strontium sulfate and alkali silicofluoride in amounts exceeding the solubility and non-catalytic substances that reduce the solubility of the alkali silicofluoride, according to patent application U 2183 VI / 48 a, characterized in that one works at current densities of 775 to 12400 A / m 2 and temperatures above 60 ° C and uses baths which contain about 300 to 900 g of chromium trioxide per liter and the sum of dissolved sulfate and alkali silicofluoride ions between 2.5 and 10.5 g per liter and, depending on the concentration of chromium trioxide, lies within the area ABC D. preferably within the area IKLM in the drawing. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung bei Temperaturen zwischen 60 und 82° C durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that that the deposition is carried out at temperatures between 60 and 82 ° C. In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 469 015, 2 499 231;
»Metal finishing«, April 1952, S. 61;
»Metallic Bulletin«, Nr. 1, 1953, S. 8 und 12.Considered publications:
U.S. Patent Nos. 2,469,015, 2,499,231;
"Metal finishing", April 1952, p. 61;
"Metallic Bulletin", No. 1, 1953, pp. 8 and 12. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings ©809 679/723 11.5»© 809 679/723 11.5 »
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