DE1041259B

DE1041259B - Process for the production of a digestible titanium concentrate from titanium-containing ores

Info

Publication number: DE1041259B
Application number: DET7025A
Authority: DE
Inventors: David Leon Armant; Harold Snorri Sigurdson
Original assignee: Titan GmbH
Current assignee: Titan GmbH
Priority date: 1951-11-23
Filing date: 1952-11-24
Publication date: 1958-10-16

Description

Verfahren zur Herstellung eines aufschließbaren Titankonzentrats aus titanhaltigen Erzen Es sind bereits Verfahren bekanntgeworden, bei denen titanhaltiges Erz unter Zusatz eines Flußmittels und eines kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels auf eine Temperatur zwischen 1300 und 1700° C erhitzt wird, um eine Schlacke mit 2 bis 20% Fe0 und geschmolzenes Eisen zu bilden. Bei diesen bekannten Verfahren werden titanhaltiges Eisenerz, kohlenstoffhaltiges Reduktionsmittel und Flußmittel in geeignetem Verhältnis in einer Ofencharge geschmolzen, um den Hauptanteil der Eisenverbindungen zu geschmolzenem Eisen zu reduzieren. Die Ofencharge wird dann schnell auf eine so niedrige Temperatur abgekühlt, daß das Titandioxyd nicht in schwerlöslicher Rutilform kristallisieren kann. Als Flußmittel wird z. B. Kalk, meistens in Form von Kalkstein, Aluminiumoxyd, Soda u. dgl. verwendet. Diese bekannten Verfahren führen zu titandioxydreichen Schlacken, bei denen das Titandioxyd praktisch vollständig in einer in Schwefelsäure leichtlöslichen Form vorliegt, und nur ein geringer Anteil an Titandioxyd in der schwerlöslichere. Rutilform anwesend ist; außerdem wird der Gehalt an sauren Bestandteilen mit Ausnahme von Titandioxyd, also der Gehalt an Kieselsäure und Aluminiumdioxyd, so gering wie möglich gehalten, um ein wirtschaftliches Aufschließen zu gewährleisten. Wegen des Zusatzes an basischen Flußmitteln sind jedoch die erzeugten Schlacken beträchtlich reicher an basischen Bestandteilen als die verwendeten Erzkonzentrate.Process for the production of a digestible titanium concentrate from Titanium-containing ores Processes have already become known in which titanium-containing ores Ore with the addition of a flux and a carbonaceous reducing agent is heated to a temperature between 1300 and 1700 ° C to produce a slag 2 to 20% Fe0 and molten iron to form. In these known methods become titanium-containing iron ore, carbonaceous reducing agent and flux melted in a suitable proportion in a furnace charge to obtain the majority of the Iron compounds reduce to molten iron. The furnace batch is then quickly cooled to such a low temperature that the titanium dioxide does not get into sparingly soluble rutile form can crystallize. As a flux z. B. lime, mostly used in the form of limestone, aluminum oxide, soda and the like. These well-known Processes lead to slag rich in titanium dioxide, in which the titanium dioxide is practical is completely in a form readily soluble in sulfuric acid, and only one low proportion of titanium dioxide in the more sparingly soluble. Rutile form is present; In addition, the content of acidic components with the exception of titanium dioxide, so the content of silica and aluminum dioxide, kept as low as possible to ensure an economic unlocking. Because of the addition of basic In fluxes, however, the slags produced are considerably richer in basic ones Ingredients than the ore concentrates used.

Mit den bekanntgewordenen Verfahren lassen sich Schlacken, die aus titanhaltigen Erzen mit erheblichen Anteilen an Aluminium und Kieselsäure hergestellt werden, nicht in befriedigender Weise mit starker Schwefelsäure aufschließen wegen der Bildung voluminöser Aluminium- und Siliziumverbindungen, die einen normalen Reaktionsverlauf der Schwefelsäure mit den Titananteilen unterbinden. Daher sind die bekannten Verfahren nur anwendbar auf titanhaltige Erze, die einen verhältnismäßig hohen Ti 02-Gehalt und gleichzeitig einen verhältnismäßig niedrigen Gehalt an Si 02 und AI, 0" haben. Wenn andere Erze benutzt werden, so kann die Anwendung der bekannten Verfahren erst erfolgen, wenn durch Aufarbeitung oder Vorkonzentrierung die erwünschten, die Aufschließbarkeit der resultierenden Schlacken verringernden sauren Materialien entfernt sind. Schlacken, die nach den bekannten Verfahren hergestellt sind, sind wegen der hohen Gehalte an Calciumoxyd (Natriumoxyd, Magnesiumoxyd) als Ausgangsmaterial für eine Chlorierung ungeeignet.With the methods that have become known, slags can be removed from Titanium-containing ores with significant proportions of aluminum and silica are produced will not unlock in a satisfactory manner with strong sulfuric acid because of the formation of voluminous aluminum and silicon compounds that create a normal Prevent the course of the reaction between the sulfuric acid and the titanium components. Hence are the known processes are only applicable to ores containing titanium, which are relatively high Ti 02 content and at the same time a relatively low Si content 02 and AI, 0 ". If other ores are used, the application of the known processes only take place if by work-up or preconcentration the desired, reducing the digestibility of the resulting slag acidic materials are removed. Slags produced according to the known method are because of the high content of calcium oxide (sodium oxide, magnesium oxide) than Starting material unsuitable for chlorination.

Die Erfindung vermeidet diese, den bekannten Verfahren anhaftenden Nachteile und ermöglicht die erfolgreiche Behandlung von titanhaltigen Erzen oder Konzentraten mit hohen Verhältnissen von Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen titanhaltigen Zusammensetzungen werden aus titanhaltigen Eisenerzen mit 8 bis 65 % Ti 02 hergestellt, indem eine Mischung aus dem Erze, einer oxydischen Verbindung des Siliziums, einer oxydischen Verbindung des Aluminiums, einer oxydischenVerbindung des Natriums und einem kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel gebildet wird. Diese Mischung wird zwecks Bildung von geschmolzenem, metallischem Eisen und Titanschlacke erhitzt; das geschmolzene Eisen und die Titanschlacke werden voneinander getrennt, und der Schlackenanteil wird mit verdünnter Schwefelsäure gelaugt, um ein aufschließbares Titankonzentrat zu erhalten. Es wurde gefunden, daß der Fe 0-Gehalt in der Schlacke vor der Säurelaugung 2 bis 20% betragen kann. Der Anteil der anwesenden Flußmittel in der Mischung soll erfindungsgemäß ausreichend sein zur Herstellung einer Schlacke, bei der die Summe aus Si 02 -1- Al, 03 -I- Na20 zwischen 0,75 und 2,2 Teilen pro Teil Ti 02 beträgt und bei der das Si02 zwischen 40 und 550/0, das A1203 zwischen 20 und 35% und das @Ta20 zwischen 20 und 30% der aus S'02 -I- A12 03 -f- Nag O bestehenden, in der Schlacke anwesenden Summe beträgt. Die größte Löslichkeit der Gangart-Bestandteile wird im allgemeinen erreicht, wenn das S'02 45 bis 50%, das Ale 03 24 bis 30'% und das Na20 22 bis 28% des gesamten in der Schlacke anwesenden Si 02 -i- A12 03 -!- Nag O beträgt; derartige Zusammensetzungen werden im allgemeinen vorgezogen. Diese vorzuziehenden Zusammensetzungen entsprechen ungefähr einer molekularen Zusaminensetzung, die durch dieFormel 1,5 Na20 - 1A1203 3 Si 02 dargestellt wird. Die Ti 02 Komponente reagiert nicht wesentlich mit dem 1 atriumoxyd, sondern wird in dem Flußmittelsystem -\Ta20-A1203 Si 02 gelöst. Diese Schlacke wird dann mit verdünnter Schwefelsäure gelaugt, um die säurelöslichen Silizium-, Aluminium-, Natriumverbindungen zu lösen und zu einem Schlackenkonzentrat mit angereichertem Ti OZ Gehalt zu kommen.The invention avoids these disadvantages inherent in the known method and enables the successful treatment of titanium-containing ores or concentrates with high ratios of The titanium-containing compositions obtained with the process according to the invention are produced from titanium-containing iron ores with 8 to 65% Ti 02 by forming a mixture of the ore, an oxide compound of silicon, an oxide compound of aluminum, an oxide compound of sodium and a carbon-containing reducing agent . This mixture is heated to form molten metallic iron and titanium slag; the molten iron and the titanium slag are separated from each other, and the slag portion is leached with dilute sulfuric acid in order to obtain a digestible titanium concentrate. It has been found that the Fe 0 content in the slag before the acid leaching can be 2 to 20%. According to the invention, the proportion of flux present in the mixture should be sufficient to produce a slag in which the sum of Si 02 -1- Al, 03 -I-Na20 is between 0.75 and 2.2 parts per part of Ti 02 and at the Si02 between 40 and 550/0, the A1203 between 20 and 35% and the @ Ta20 between 20 and 30% of the sum consisting of S'02 -I- A12 03 -f- Nag O, which is present in the slag. The greatest solubility of the gangue constituents is generally achieved when the S'02 45 to 50%, the Ale 03 24 to 30% and the Na20 22 to 28% of the total Si 02 -i A12 03 present in the slag -! - Nag O is; such compositions are generally preferred. These preferable compositions correspond approximately to a molecular composition represented by the formula 1.5 Na20-1A1203 3 Si 02. The Ti 02 component does not react significantly with the atrium oxide, but is dissolved in the flux system - \ Ta20-A1203 Si 02. This slag is then leached with dilute sulfuric acid in order to dissolve the acid-soluble silicon, aluminum and sodium compounds and to produce a slag concentrate with an enriched Ti OZ content.

Es wurde gefunden, daß bei titanhaltigen Erzen niedrigen und mittleren Grades (20 bis 44% Ti 02) das nach der Erfindung gebildete F lußmittelsystem das einzige ist, das zu einem Produkt führt, das nach erfolgter Laugung nicht nur zum Aufschließen, sondern auch zur Chlorierung in ruhender Schicht geeignet ist. Mit hochgradigen Erzen (58 bis 60% Ti 02) wird ein Produkt erzielt, das zur Wirbelschichtchlorierung geeignet ist.It has been found that in the case of titanium-containing ores, low and medium Grade (20 to 44% Ti 02) the flux system formed according to the invention is the only one that leads to a product that, after leaching, does not only produce Unlocking, but is also suitable for chlorination in dormant shifts. With high grade ores (58 to 60% Ti 02) a product is obtained that is suitable for fluidized bed chlorination suitable is.

Das Titandioxydkonzentrat, das bei der Säurelaugung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schlacken erhalten wird, besitzt niedrige Gehalte an Aluminiumoxyd, Kieselsäure und Natriumoxyd. Die Ti 02 Gehalte sind wenigstens ebenso hoch oder höher als die Ti 02 Gehalte der nach den bekannten Verfahren hergestellten Schlacken. Diese Konzentrate, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten sind, sind daher als Ausgangsmaterial für die Chlorierung geeignet.The titanium dioxide concentrate, which in the acid leaching according to the invention Process produced slag is obtained, has low contents of aluminum oxide, Silica and sodium oxide. The Ti 02 contents are at least as high or higher than the Ti 02 content of the slag produced by the known processes. These concentrates, which are obtained with the method according to the invention, are therefore suitable as starting material for chlorination.

Es ist erfindungsgemäß vorteilhaft, das Schmelzen bei Temperaturen von 1300 bis 1500° C durchzuführen. Es können zwar höhere Temperaturen bis zu 1700° C zur Anwendung gebracht werden; dann ist jedoch eine sorgfältige Behandlung nötig, um eine zu starke Reduktion der Eisenanteile und sogar eine Reduktion der Titananteile, ebenso wie auch übermäßige Verluste der Sodaanteile zu vermeiden. Bei Schmelzen innerhalb dieses Temperaturbereiches und bei Benutzung der erfindungsgemäßen Flußmittelzusammensetzung wird eine frei fließende Schlacke erzielt. Die Dünnflüssigkeit der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schlacken wird bestimmt durch das Flußmittelsystem N320 A1203-S'021 wobei das Ti 02 der Schlacke praktisch nicht mit dem Natriumoxyd reagiert.According to the invention, it is advantageous to melt at temperatures from 1300 to 1500 ° C. It can be higher temperatures up to 1700 ° C can be applied; then, however, careful treatment is necessary, to reduce the iron content too much and even reduce the titanium content, as well as avoiding excessive losses of the soda components. When melting within this temperature range and when using the flux composition according to the invention a free flowing slag is achieved. The thin liquid according to the invention Process produced slag is determined by the flux system N320 A1203-S'021 whereby the Ti 02 of the slag practically does not react with the sodium oxide.

Die Konzentration der beim Auslaugen der Natrium-, Aluminium- und Siliziumanteile aus der Schlacke verwendeten Schwefelsäure beträgt in weiterer Ausbildung des Erfindungsgedankens zweckmäßigerweise zwischen 5 und 15%: die Menge der bei der Laugung verwendeten Schwefelsäure muß so bemessen werden, daß sie wenigstens einen geringen Überschuß über diejenige Menge darstellt, die erforderlich ist. um mit den gesamten Natrium-, Aluminium- und Siliziumanteilen und mit 30 bis 60% der Eisen-, Calcium- und Magnesiumbestandteile zu reagieren. Erfindungsgemäß ist es weiterhin zweckmäßig, die Säurelaugung bei Temperaturen zwischen 25 und 80° C durchzuführen. Die Korngröße der Schlacke kann schwanken in den Grenzen, die gegeben sind durch das Passieren des gesamten Materials durch ein Sieb mit 20 Maschenfein und durch das Passieren des wesentlichen :Materialanteiles durch ein Sieb mit 130 Maschen/cm. Wenn das Auslaugen innerhalb der vorzugsweisen, oben angegebenen Grenzen vor sich geht. wird eine wirksame Auslaugung der Aluminium- und Siliziumbestandteile bei einem geringstmögIichen Verlust an Titananteilen erreicht. Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung und zeigen typische Verfahren unter Anwendung verschiedener Arten von titanhaltigen Eisenerzen bei Benutzung verschiedener Mengen von Flußmitteln.The concentration of the sodium, aluminum and Silicon content from the slag used sulfuric acid is in further training of the inventive idea expediently between 5 and 15%: the amount of at The sulfuric acid used for the leaching must be measured so that it at least represents a slight excess over that amount which is required. around with the total sodium, aluminum and silicon components and with 30 to 60% of the Iron, calcium and magnesium components react. It is according to the invention it is also expedient to carry out the acid leaching at temperatures between 25 and 80.degree. The grain size of the slag can fluctuate within the limits given by passing all of the material through a 20 mesh sieve and through the passing of the essential: material portion through a sieve with 130 meshes / cm. If the leaching occurs within the preferred limits given above goes. contributes to effective leaching of the aluminum and silicon components achieved the lowest possible loss of titanium. The following examples serve to further explain the invention and show typical processes below Application of different types of titanium-containing iron ores using different ones Quantities of flux.

Beispiel 1 100 Teile Ilmeniterz wurden trocken gemischt mit 23,2 Teilen Si 021 13,0 Teilen A1203, 15,0 Teilen Nag O und 12 Teilen Koks.Example 1 100 parts of ilmenite ore were dry blended with 23.2 parts Si 021 13.0 parts A1203, 15.0 parts Nag O and 12 parts coke.

Das Erz hatte die folgende Analyse: Ti 02 ............... 58,4 Gewichtsprozent FeO ............... 12,0 Gewichtsprozent Fee 03 .............. 24,7 Gewichtsprozent CaO ............... 1,0 Gewichtsprozent Si 02 ............... 1,8 Gewichtsprozent A12 03 .............. 1,2 Gewichtsprozent Mg0 ............... 0,9 Gewichtsprozent Die obige Mischung wurde in einen Lichtbogenofen gegeben, auf 1400° C erhitzt und 1 Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten. Das geschmolzene Eisen und die Schlacke wurden getrennt voneinander aus dem Ofen abgestochen.The ore had the following analysis: Ti 02 ............... 58.4 percent by weight FeO ............... 12.0 percent by weight Fee 03 .............. 24.7 percent by weight CaO ............... 1.0 percent by weight Si 02 ............... 1.8 percent by weight A12 03 .............. 1.2 percent by weight Mg0 ............... 0.9 percent by weight The above mixture was placed in an electric arc furnace, heated to 1400 ° C. and held at that temperature for 1 hour. The molten iron and slag were tapped separately from the furnace.

Die dargestellte Schlacke war flüssig und leicht fließend. Die gekühlte Schlacke wurde zu einer solchen Feinheit vermahlen, daß das gesamte Material mit einem Rückstand von 5°/o ein Sieb von 130 Maschen/ cm passierte. Die Schlacke besaß nach anschließender Analyse die folgende Zusammensetzung Ti 02 ............... 51,3 Gewichtsprozent Fe 0 ............... 2,6 Gewichtsprozent Nag O .... . ......... 9,0 Gewichtsprozent Ca0 ............... 1,1 Gewichtsprozent S'02 ............... 20,0 Gewichtsprozent A1203 .............. 15,6 Gewichtsprozent mg 0 ............... 0,4 Gewichtsprozent Der FeO-Gehalt der Schlacke betrug 2,6%, und für jedes Teil in der Schlacke anwesendes TiO2 waren 0,87 Teile Si 02 -I- A12 03 -I-- Na 02 vorhanden.The slag shown was liquid and easy flowing. The cooled slag was ground to such a fineness that all of the material passed a sieve of 130 mesh / cm with a residue of 5%. After subsequent analysis, the slag had the following composition Ti 02 ............... 51.3 percent by weight Fe 0 ............... 2.6 weight percent Nag O ..... ......... 9.0 percent by weight Ca0 ............... 1.1 percent by weight S'02 ............... 20.0 percent by weight A1203 .............. 15.6 percent by weight mg 0 ............... 0.4 percent by weight The FeO content of the slag was 2.6%, and for each part of TiO2 present in the slag, 0.87 parts of Si 02 -I-A12 03 -I-Na 02 were present.

Die gemahlene Schlacke wurde dann 30Minuten lang bei einer Temperatur von 75° C in einer 10%igen Schwefelsäure unter schnellem Rühren gelaugt und die Laugeflüssigkeit von der gelaugten Schlacke durch Filtration getrennt. Die Analyse der gelaugten Schlacke nach der Trocknung war wie folgt: Ti 02 ............... 84,4 Gewichtsprozent Fe 0 ............... 3,4 Gewichtsprozent Nag O .............. 2,1 Gewichtsprozent Ca0 ............... 0,8 Gewichtsprozent S'02 ............... 3,0 Gewichtsprozent Ale 03 .............. 5,4 Gewichtsprozent MgO ............... 0,9 Gewichtsprozent Die gelaugte Schlacke wurde dann in einer 890/eigen Schwefelsäure nach dem oben geschilderten Verfahren aufgeschlossen. Die Ti 02 Rückgewinnung betrug 94,5% der in der Schlacke anwesenden Titananteile und lag in Form eines löslichen Titansulfats vor.The ground slag was then leached for 30 minutes at a temperature of 75 ° C in a 10% sulfuric acid with rapid stirring, and the caustic liquid was separated from the leached slag by filtration. The analysis of the leached slag after drying was as follows: Ti 02 ............... 84.4 percent by weight Fe 0 ............... 3.4 weight percent Nag O .............. 2.1 percent by weight Ca0 ............... 0.8 percent by weight S'02 ............... 3.0 percent by weight Ale 03 .............. 5.4 percent by weight MgO ............... 0.9 percent by weight The leached slag was then digested in an 890 / proprietary sulfuric acid using the method described above. The Ti 02 recovery was 94.5% of the titanium content present in the slag and was in the form of a soluble titanium sulfate.

Beispiel 2 Es wurde eine andere Schlacke hergestellt unter Benutzung eines titanhaltigen Eisenerzes mit folgender Analvse: Ti O, ............... 21.8 Gewichtsprozent Fe O ............... 34,3 Gewichtsprozent Fee 03......... . . 1.. . 33,6 Gewichtsprozent Ca 0 ............... 0.6 Gewichtsprozent Si 02 . . . . . ...... . ... 3,0 Gewichtsprozent A12 03 .............. 4,8 Gewichtsprozent Mg0 ............... 1,9 Gewichtsprozent Dieses Erz wurde mit 5,45 Teilen Si 02, 6,00 Teilen Nag O und 15 Teilen Koks gemischt. Die Mischung wurde gemäß Beispiel 1 behandelt, die Ergebnisse sind in der Tabelle angegeben.Example 2 Another slag was produced using a titanium-containing iron ore with the following analysis: Ti O, ............... 21.8 percent by weight Fe O ............... 34.3 percent by weight Fee 03 .......... . 1 ... 33.6 percent by weight Approx. 0 ............... 0.6 percent by weight Si 02. . . . . ....... ... 3.0 percent by weight A12 03 .............. 4.8 percent by weight Mg0 ............... 1.9 percent by weight This ore was mixed with 5.45 parts Si 02, 6.00 parts Nag O and 15 parts coke. The mixture was treated according to Example 1, the results are given in the table.

Beispiel 3 Es wurde eine weitere Schlacke dargestellt unter Benutzung eines anderen Ilmenittyps mit folgender Analyse: Ti 02 ............... 40,3 Gewichtsprozent Fe 0 ............... 28,6 Gewichtsprozent Fee 02 .............. 19,1 Gewichtsprozent Ca0 ............... 1,0 Gewichtsprozent Si 02 ............... 3,8 Gewichtsprozent A12 03 .............. 3,9 Gewichtsprozent Mg0 ............... 3,3 Gewichtsprozent Dieses Erz wurde mit 11,8 Teilen Si 02, 5,0 Teilen A1203, 11,0 Teilen Nag O und 13 Teilen Koks gemischt. Die Mischung wurde gemäß Beispiel 1 behandelt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle enthalten.Example 3 Another slag was prepared using a different type of ilmenite with the following analysis: Ti 02 ............... 40.3 percent by weight Fe 0 ............... 28.6 percent by weight Fee 02 .............. 19.1 percent by weight Ca0 ............... 1.0 percent by weight Si 02 ............... 3.8 percent by weight A12 03 .............. 3.9 percent by weight Mg0 ............... 3.3 weight percent This ore was mixed with 11.8 parts Si 02, 5.0 parts A1203, 11.0 parts Nag O and 13 parts coke. The mixture was treated as in Example 1. The results are given in the table.

Beispiel 4 Es wurde eine andere Schlacke hergestellt unter Verwendung eines titanhaltigen Eisenerzes unter folgender Analyse: Ti 02 ............... 19,5 Gewichtsprozent Fe0 ............... 30,4 Gewichtsprozent Fee 03 .............. 26,3 Gewichtsprozent Ca 0 ............... 2,6 Gewichtsprozent Si 02 ............... 12,3 Gewichtsprozent A1203 .............. 6,9 Gewichtsprozent Mg 0 ............... 2,0 Gewichtsprozent Dieses Erz wurde mit 2,0 Teilen Si 02, 8,7 Teilen Na20 und 15 Teilen Koks gemischt. Die Mischung wurde gemäß Beispiel 1 behandelt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle angeführt. Beispiel 5 Eis wurde eine andere Schlacke hergestellt unter Benutzung eines titanhaltigen Eisenerzes mit folgender Analyse: Ti 02 . . . ......... . . . 9,5 Gewichtsprozent Fe 0 ............... 32,1 Gewichtsprozent Fe. 0, .............. 48,4 Gewichtsprozent Ca 0 .. . ............ 0,6 Gewichtsprozent Si 02 .... . .......... 2,3 Gewichtsprozent A12 03 .............. 5,8 Gewichtsprozent M90 ............... 1,3 Gewichtsprozent Das Erz wurde mit 7,9 Teilen Si 02, 7,2 Teilen Nag O und 17,5 Teilen Koks gemischt. Die Mischung wurde gemäß Beispiel 1 behandelt, die Ergebnisse sind in der Tabelle angegeben.Example 4 Another slag was produced using a titanium-containing iron ore with the following analysis: Ti 02 ............... 19.5 percent by weight Fe0 ............... 30.4 percent by weight Fee 03 .............. 26.3 percent by weight Approx. 0 ............... 2.6 percent by weight Si 02 ............... 12.3 percent by weight A1203 .............. 6.9 percent by weight Mg 0 ............... 2.0 percent by weight This ore was mixed with 2.0 parts of Si 02, 8.7 parts of Na 2 O and 15 parts of coke. The mixture was treated as in Example 1. The results are given in the table. Example 5 Ice another slag was produced using a titanium-containing iron ore with the following analysis: Ti 02. . . .......... . . 9.5 percent by weight Fe 0 ............... 32.1 percent by weight Fe. 0, .............. 48.4 percent by weight Approx. 0 ... ............ 0.6 percent by weight Si 02 ..... .......... 2.3 percent by weight A12 03 .............. 5.8 percent by weight M90 ............... 1.3 percent by weight The ore was mixed with 7.9 parts Si 02, 7.2 parts Nag O and 17.5 parts coke. The mixture was treated according to Example 1, the results are given in the table.

Beispiel 6 Es wurde eine andere Schlacke hergestellt unter Verwendung eines Ilmeniterzes gemäß Beispiel 1, dem eine größere Menge Na20 als Flußmittel zugegeben wurde.Example 6 Another slag was made using of an ilmenite ore according to Example 1, which contains a larger amount of Na 2 O as a flux was admitted.

Das Erz wurde mit 23,2 Teilen Si 02, 13 Teilen A12 03, 18,3 Teilen Nag O und 12 Teilen Koks gemischt. Die Mischung wurde gemäß Beispiel 1 behandelt, die Ergebnisse sind in der Tabelle angegeben. Beispiel 7 Es wurde eine andere Schlacke hergestellt unter Verwendung eines titanhaltigen Eisenerzes gemäß Beispiel 2, dem eine größere Menge Si OZ als Flußmittel zugegeben wurde.The ore was 23.2 parts Si 02, 13 parts A12 03, 18.3 parts Nag O and 12 parts of coke mixed. The mixture was treated according to Example 1, the results are given in the table. Example 7 A different slag became produced using a titanium-containing iron ore according to Example 2, the a larger amount of Si OZ was added as the flux.

Das Erz wurde mit 8,3 Teilen Si 02, 6,0 Teilen Na20 und 15 Teilen Koks gemischt. Die Mischung wurde wiederum gemäß Beispiel 1 behandelt, die Ergebnisse sind in der Tabelle aufgeführt. Beispiel 1 I 2 I 3 I 4 I 5 I 6 I 7 Schlackenanalyse (o/o) Ti 02 .................. 51,3 47,6 51,4 38,4 28,6 49,0 40,1 Fe 0 ................... 2,6 2,7 2,5 3,0 3,0 4,5 9,4 Ca 0 ................... 1,1 2,4 1,3 5,2 1,8 0,9 2,3 Mg0 .................. 0,4 4,1 4,2 4,0 3,9 0,7 3,7 A12 03.................. 15,6 12.7 11,4 13,5 17,5 12,8 9,9 Si 02 ................... 20,0 20,0 19,9 24,3 30,7 20,1 23,8 Na. 0 .................. 9,0 9,2 9,3 11,6 14,5 12,0 10,8 Andere Bestandteile .... - 1,3 - - - - - Summe ................... 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Schlacke: Si 02 -I- Ale 03 -I- Nag O Ti 02 0,87 0.88 0,79 1,29 2,19 0,92 1,11 In Si 02 -I- A12 03 -f- Nag O waren in o/o anwesend: j S'02 ................... 45 48 48 49 49 45 53 A1203 .................. 35 30 28 27 28 28 22 Na20 .................. 20 22 23 24 23 27 25 Laugungsbedingungen H2 S 04 Konzentration ' CM ..... ............... 10 ! 10 10 10 10 10 ( 10 Zeit (Stunden) ......... 1/2 ! 1 1 1 1 1 1/2 Temperatur (° C) ....... 75 75 75 75 75 i 75 100 Verhältnis H2 S O,1 zu Schlacke... 0,75 j 0,75 0,75 1,0 1.2 I 0,75 1,0 Beispiel 1 2 ! 3 ' 4 5 6 7 Analyse der gelaugten [ Schlacke (°/o) j Ti 02 ......... l«, ....... 84,4 83,0 87,5 78,0 76.0 I 83,5 80,6 Fe0 ................... 3,4 j 3,7 2,3 3,2 4,2 3,7 5,6 Ca 0 ................... 0,8 i 1,1 i 1,6 7,6 3,6 0,9 0,7 Mg0 .................. 0,9 I 5,8 1 5,0 6,0 7,5 0,8 5,8 A1203.................. 5,4 2,2 0,9 1,3 2,5 2,9 1,4 Si 02 ................... 3,0 1,4 1,8 2,6 4,2 2,7 2,5 Nag O .................. 2,1 i 0,4 0,9 1,3 2,0 5,5 2,6 Andere Bestandteile ..... - 2,4 - - I - - 0,8 Summe ................... 100 100 j 100 I 100 100 100 100 Ausbeute beim Aufschließen ! I der gelaugten Schlacke Ti 02 (%) .......... . . . . ` 94,5 ! 80,5 80,0 90,0 i 85,0 94,0 97,0 Aus der Beschreibung und den Ausführungsbeispielen geht klar hervor, daß leicht aufschließbare Titankonzentrate aus Rohmaterialien erhalten werden können, die verschiedene Verunreinigungen, wie beispielsweise Tonerde und Kieselsäure, aufweisen. Die gemäß dem Verfahren der Erfindung hergestellten Konzentrate sind reich an Titananteilen und verhältnismäßig arm an Eisen, Kieselsäure und Tonerde.The ore was mixed with 8.3 parts Si 02, 6.0 parts Na20 and 15 parts coke. The mixture was again treated according to Example 1, and the results are shown in the table. example 1 I 2 I 3 I 4 I 5 I 6 I 7 Slag analysis (o / o) Ti 02 .................. 51.3 47.6 51.4 38.4 28.6 49.0 40.1 Fe 0 ................... 2.6 2.7 2.5 3.0 3.0 4.5 9.4 Ca 0 ................... 1.1 2.4 1.3 5.2 1.8 0.9 2.3 Mg0 .................. 0.4 4.1 4.2 4.0 3.9 0.7 3.7 A12 03 .................. 15.6 12.7 11.4 13.5 17.5 12.8 9.9 Si 02 ................... 20.0 20.0 19.9 24.3 30.7 20.1 23.8 N / A. 0 .................. 9.0 9.2 9.3 11.6 14.5 12.0 10.8 Other components .... - 1.3 - - - - - Total ................... 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 Slag: Si 02 -I- Ale 03 -I- Nag O Ti 02 0.87 0.88 0.79 1.29 2.19 0.92 1.11 In Si 02 -I- A12 03 -f- Nag O were present in o / o: j S'02 ................... 45 48 48 49 49 45 53 A1203 .................. 35 30 28 27 28 28 22 Na20 .................. 20 22 23 24 23 27 25 Leaching conditions H2 S 04 concentration ' CM ...... .............. 10! 10 10 10 10 10 (10 Time (hours) ......... 1/2! 1 1 1 1 1 1/2 Temperature (° C) ....... 75 75 75 75 75 i 75 100 relationship H2 SO, 1 to slag ... 0.75 j 0.75 0.75 1.0 1.2 I 0.75 1.0 example 1 2! 3 '4 5 6 7 Analysis of the leached [ Slag (° / o) j Ti 02 ......... l «, ....... 84.4 83.0 87.5 78.0 76.0 I 83.5 80.6 Fe0 ................... 3.4 j 3.7 2.3 3.2 4.2 3.7 5.6 Ca 0 ................... 0.8 i 1.1 i 1.6 7.6 3.6 0.9 0.7 Mg0 .................. 0.9 I 5.8 1 5.0 6.0 7.5 0.8 5.8 A1203 .................. 5.4 2.2 0.9 1.3 2.5 2.9 1.4 Si 02 ................... 3.0 1.4 1.8 2.6 4.2 2.7 2.5 Nag O .................. 2.1 i 0.4 0.9 1.3 2.0 5.5 2.6 Other components ..... - 2.4 - - I - - 0.8 Total ................... 100 100 j 100 I 100 100 100 100 Yield when unlocking! I. the leached slag Ti 02 (%) ........... . . . `94.5! 80.5 80.0 90.0 i 85.0 94.0 97.0 It is clear from the description and the exemplary embodiments that easily digestible titanium concentrates can be obtained from raw materials which have various impurities such as, for example, alumina and silica. The concentrates prepared according to the process of the invention are rich in titanium and relatively poor in iron, silica and alumina.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die Tonerde- und Kieselsäurebestandteile, die normalerweise schwer oder überhaupt nicht zu handhaben sind. in der Schlacke gebunden, indem sie durch Zugabe oxydischer Verbindungen des Siliziums, Aluminiums oder Natriums als Flußmittel in säurelösliche Verbindungen übergeführt werden.The process according to the invention removes the alumina and silicic acid constituents, which are usually difficult or impossible to handle. in the slag bound by adding oxidic compounds of silicon, aluminum or sodium can be converted into acid-soluble compounds as a flux.

Die Mengen der als Flußmittel zugegebenen oxydischen Verbindungen des Aluminiums. Siliziums und Natriums werden in spezifischen Grenzen sorgfältig kontrolliert, um die in dem Erz vorhandenen Aluminium- und S'liziumbestandteile in eine säurelösliche Form überzuführen, in der sie bei einer anschließenden Säurelaugung leicht entfernt werden können. Schlacken. die unter Verwendung von oxvdischen Verbindungen des Siliziums, Aluminiums und -Natriums in den spezifischen Grenzen hergestellt werden. bilden frei fließende. nicht viskose Schlacken.The amounts of the oxidic compounds added as fluxes of aluminum. Silicon and sodium are carefully chosen within specific limits controlled for the aluminum and silicon components present in the ore converted into an acid-soluble form in which they are subsequently acid leached can be easily removed. Slag. those using oxidic compounds of silicon, aluminum and sodium within specific limits will. form free flowing. non-viscous slags.

Diese frei fließenden Schlacken gestatten eine vorteilhafte und wirkungsvolle Trennung der Schlacke und des geschmolzenen Eisens. Die Schlacken sind leicht zu handhaben und wirtschaftlich zu verarbeiten.These free-flowing slags allow an advantageous and effective Separation of the slag and the molten iron. The slags are easy to to handle and to process economically.

Das erfindungsgemäße Titankonzentrat enthält nur geringe Anteile von rückständigem Eisen, Aluminium und Silizium und besitzt daher einen hohen Ti 02-Gehalt.The titanium concentrate according to the invention contains only small amounts of residual iron, aluminum and silicon and therefore has a high Ti 02 content.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Method of making a unlockable Titanium concentrate made from uranium containing titanium iron, with a content of 8 to 65% Ti 02, the ore with the addition of a flux and a carbonaceous Reducing agent is heated to a temperature between 1300 and 1700 ° C, for the purpose Formation of a slag with 2 to 20% FeO and molten iron, characterized in that that the ore contains an oxydi @ cal compound of silicon, aluminum and sodium is mixed in a sufficient amount to produce a slag in which per part Ti 02 from 0 ', 75 to 2.2 parts Si 02 -I- A12 03 -I- Na20 are present, where the total amount of Si02 -I- A1203 -I- Nag 0 present in the slag is one S'02 content of 40 to 55%, an A120 content of 20 to 35% and a Nag O content of 20 to 30 ° / a that the slag after separation from the molten Iron to remove the acid-soluble compound of silicon, aluminum and sodium leached with dilute sulfuric acid and the caustic liquid from the leached titanium slag is separated.

2. The method according to claim 1, characterized in that all of the Si 02 -i- ale O3 -f- Nag O present in the slag has a Si 02 content of 45 to 500 / a, an Al. 03 has a salary of 24 to 30 per cent and one of 22 to 28 fl / o.

3. The method according to claim 1 to 2, characterized in that that the mixture is heated to a temperature of 1300 to 1500 ° C.

4. Procedure according to claim 1 to 3, characterized in that the leaching of the slag with a 5- to 130 / own sulfuric acid takes place.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the acid leaching takes place at temperatures between 25 and 80 ° C takes place. References considered: U.S. Patent No. 2,537,229.