DE1039660B - Process for producing a photoconductive material composed of selenium and arsenic - Google Patents
Process for producing a photoconductive material composed of selenium and arsenicInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung eines aus Selen und Arsen bestehenden photoleitenden Materials Die Erfindung bezieht sich auf photoleitende Materialien und besonders auf ein neues, photoleitendes Material sowie auf dessen Herstellung.Process for producing a photoconductive one composed of selenium and arsenic Materials The invention relates to photoconductive materials and more particularly on a new, photoconductive material and on its manufacture.
Die Tätigkeit auf dem Gebiet der photoleitenden Fernsehaüfnahmeröhren, der elektrostatischen Photographie und dem elektrostatischen Druck hat das Interesse an photoleitenden Materialien erhöht. Die bekannten, photoleitenden Materialien, welche bis jetzt vorzugsweise benutzt wurden, sind elementares, amorphes Selen, Antimontrisulfid und Zink-Cadmiumsulfid. Jedes dieser Materialien hat einen spektralen Empfindlichkeitsbereich, welches es für den. Gebrauch in photoleitenden Bildsehröhren und in elektrostatischen, photographischen und Druckvorrichtungen geeignet macht. Obwohl diese Materialien einen außerordentlich hohen Widerstand im Dunkeln, gewöhnlich in der Ordnung von 10¹¹ Ohm cm und bei der Beleuchtung einen Abnahmefaktor des Widerstandes von 100, aufweisen, unterliegt jedes dieser Materialien einer gewissen Beschränkung. So ist beispielsweise Selen bei Temperaturen oberhalb 38° C unbeständig und neigt dazu, selbst im Dunkeln bei diesen erhöhten Temperaturen leitend zu werden. Außerdem hat Selen eine spektrale Breite, die nahezu ausschließlich auf das blaue Band des sichtbaren Spektrums begrenzt ist. Antimontrisulfid hat andererseits eine größere spektrale Breite als Selen, aber dessen Empfindlichkeit, durch Licht innerhalb des Spektralbereiches erregt zu werden, ist geringer als jene von Selen. Zink-Cadmiumsulfid hat einen dem Antimontrisulfid ähnlichen Spektralbereich, ist jedoch weniger lichtempfindlich als letzteres.Activity in the field of photoconductive television recording tubes, electrostatic photography and electrostatic printing are of interest increased in photoconductive materials. The known, photoconductive materials, which up to now have been used preferentially are elemental, amorphous selenium, Antimony trisulfide and zinc cadmium sulfide. Each of these materials has a spectral Sensitivity range which it is for the. Use in photoconductive picture tubes and makes it useful in electrostatic, photographic and printing devices. Although these materials have an extraordinarily high resistance in the dark, usually on the order of 10 11 ohm cm and a decrease factor of the resistance in the case of illumination of 100, each of these materials has a certain limitation. For example, selenium is unstable at temperatures above 38 ° C and has a tendency to become conductive even in the dark at these elevated temperatures. aside from that Selenium has a spectral width that almost exclusively relates to the blue band of the visible spectrum is limited. Antimony trisulfide, on the other hand, has a larger one spectral width than selenium, but its sensitivity, by light within the To be excited in the spectral range is less than that of selenium. Zinc cadmium sulfide has a spectral range similar to that of antimony trisulfide, but is less sensitive to light than the latter.
Fernerhin ist ein photoleitendes nicht näher definiertes Selen-Arsen-Material bekannt, das nach einem Sinterverfahren gewonnen wird. Dieses Material unterliegt ebenfalls gewissen Einschränkungen, die naturgemäß durch das Herstellungsverfahren selbst bedingt sind.Furthermore, a photoconductive unspecified selenium-arsenic material known, which is obtained by a sintering process. This material is subject also certain restrictions naturally due to the manufacturing process are themselves conditioned.
Demgegenüber wird ein aus Selen und Arsen bestehendes photoleitendes Material gewonnen, nach dem erfindungsgemäß eine Mischung von chemisch reinem Selen und chemisch reinem Arsen mit einem atomaren Mischungsverhältnis von etwa 1 : 1 bis 3 : 2 in einem geschlossenen Behälter auf die zwischen der Schmelztemperatur des Selens und des Arsens liegende Temperatur von eben über 400° C gebracht und auf ihr bis zum Homogenwerden der Selen-Arsen-Mischung gehalten wird. Diese auf dem Schmelzwege hergestellten, elektrisch leitenden Materialien weisen schon auf Grund der größeren Dichte und der damit geringeren Gesamtoberfläche sowie kleinerer Fehlstellenzahl einen größeren leitenden Querschnitt auf als gesinterte Materialien. Darüber hinaus ist ein erschmolzenes Material viel leichter von gleichbleibender Qualität und Homogenität zu erzeugen als ein gesintertes, da beim Sintern nur dann ein gleichmäßiges Material erhalten wird, wenn einerseits Teilchengröße, -form und -oberfläche der Pulver, andererseits Preßdruck, Sintertempesatur, Sinterzeit und Glühatmosphäre konstant bleiben.On the other hand, a photoconductive one composed of selenium and arsenic becomes Material obtained, according to the invention, a mixture of chemically pure selenium and chemically pure arsenic with an atomic mixing ratio of about 1: 1 up to 3: 2 in a closed container to between the melting temperature of selenium and arsenic brought the temperature of just over 400 ° C and is kept on it until the selenium-arsenic mixture becomes homogeneous. This on The electrically conductive materials produced by the melting path already have Reason for the greater density and thus the smaller total surface area as well as smaller ones The number of defects has a larger conductive cross-section than sintered materials. In addition, a molten material is much easier to maintain To produce quality and homogeneity as a sintered one, since only then during sintering a uniform material is obtained when on the one hand particle size, shape and -surface of the powder, on the other hand pressure, sintering temperature, sintering time and Annealing atmosphere remain constant.
Das photoleitende Material gemäß der Erfindung weist auf Grund der darzulegenden besonderen Herstellungsart eine erheblich bessere lichtempfindliche Wirkung sowie hohe Temperaturbeständigkeit auf als die bisher bekannten photoleitenden Materialien.The photoconductive material according to the invention has due to the The special production method to be explained is a considerably better light-sensitive one Effect and high temperature resistance than the previously known photoconductive Materials.
Es wurde gefunden:, daß mit elementarem Arsen versehenes elementares Selen nicht nur seine spektrale Breite, sondern auch seine lichtleitende Stabilität bei hohen Temperaturen bedeutend erhöht. Diese Verbesserung der photoleitenden Eigenschaften des Selens konnte bereits bei Hinzufügung eines sehr kleinen Arsenbetrages, z. B. von 1 Gewichtsprozent, festgestellt werden. Eine progressive Verbesserung der photoleitenden Eigenschaften des Selens wird beobachtet durch Erhöhen der Arsenanteile bis zu einem Atomverhältnis von Selen zu Arsen von 1 : 1. Arsenbeträge, welche über dieses Atomverhältnis hinausgehen, setzen die Empfindlichkeit des sich ergebenden Materials bei Beleuchtung herab. Erfindungsgemäß darf deshalb die homogene Mischung von elementarem Arsen mit elementarem Selen das Atomverhältnis 1 :1 nicht übersteigen. Das Verfahren nach der Erfindung erhöht die spektrale Breite, die Lichtempfindlichkeit und lichtleitende Stabilität des elementaren Selens.It has been found that elemental arsenic provided with elemental Selenium not only has its spectral width, but also its light-conducting stability significantly increased at high temperatures. This improves the photoconductive properties des selenium could already be achieved with the addition of a very small amount of arsenic, e.g. B. of 1 percent by weight. A progressive improvement in the photoconductive Properties of selenium is observed by increasing the arsenic levels up to one Atomic ratio of selenium to arsenic of 1: 1. Amounts of arsenic in excess of this atomic ratio going beyond, set the sensitivity of the resulting material to lighting down. According to the invention, therefore, the homogeneous mixture of elemental arsenic is allowed do not exceed the atomic ratio of 1: 1 with elemental selenium. The procedure after the invention increases the spectral width, the photosensitivity and light-conducting stability of elemental selenium.
Das für diesen Zweck gebrauchsfähige Selen sollte so rein als nur irgend möglich sein, da mit höherer Reinheit des Selens die photoleitenden Eigenschäften steigen. Technisches Selen ist im allgemeinen zu stark verunreinigt. Hochwertiges Selen jedoch, besonders solches, welches spektroskopisch fast rein ist und nicht mehr als einige Millionstel Teile Verunreinigungen enthält, ist als Ausgangsmaterial für die Durchführung der Erfindung zufriedenstellend geeignet. Das Arsen, das ebenfalls von hoher Reinheit sein sollte, ist in diesem Zustand allgemein erhältlich.The selenium that can be used for this purpose should be as pure as only possibly be possible, since the photoconductive properties of the selenium are higher rise. Industrial selenium is generally too heavily contaminated. High quality However, selenium, especially that which is spectroscopically almost pure and not contains more than a few millionths of part impurities is used as the starting material satisfactorily suitable for practicing the invention. The arsenic, that too should be of high purity is generally available in this state.
Die benötigte homogene Mischung von Selen und Arsen wird durch Schmelzen der Mischung in geeigneter Proportion in einem dichten Behälter erhalten. Das Selen schmilzt bei viel geringerer Temperatur als das Arsen und löst progressiv das Arsen in einer bestimmten Zeitspanne, bis eine im wesentlichen homogene Mischung von Arsen und Selen gebildet ist. Im allgemeinen wurden Schmelztemperaturen von ungefähr 400 bis 482° C angewendet, jedoch sind innerhalb dieses Temperaturbereichs wiederum Schmelztemperaturen von 426 bis 455° C sehr wirksam.The required homogeneous mixture of selenium and arsenic is obtained by melting of the mixture in suitable proportions in a tight container. The selenium melts at a much lower temperature than the arsenic and progressively dissolves the arsenic in a certain period of time until a substantially homogeneous mixture of arsenic and selenium is formed. In general, melt temperatures of about 400 up to 482 ° C, but are again within this temperature range Melting temperatures of 426 to 455 ° C are very effective.
Die sich ergebende homogene Mischung elementaren Arsens und elementaren Selens kann in ein lichtleitendes Element durch die gebräuchlichen Vakuumverdampfungsverfahren verwandelt werden. Das Material kann beispielsweise in einen geschlossenen Behälter, in dem ein Vakuum erzeugt wird, gebracht werden. Das Arsen-Selen-Material wird in ein geeignetes Gefäß innerhalb des Behälters gebracht, und die Unterlage, auf welcher die Arsen-Selen-Mischung abgelagert werden soll, ist über dem offenen Gefäß aufgehängt. Nachdem aus dem Behälter die Luft bis auf einen Druck, der unter etwa 5 - 10-4 mm Hg liegt, entfernt wurde, wird das Gefäß, welches die Arsen-Selen-Mischung enthält, durch geeignete elektrische Mittel erhitzt, um Verdampfung der Arsen-Selen-Mischung zu erreichen. Die verdampfte Mischung lagert sich auf der verhältnismäßig kühlen, darüber befindlichen Unterlage ab, ohne eine bemerkenswerte Veränderung in der Zusammensetzung zu zeigen. Diese Verdampfung und Ablagerung wird so lange fortgesetzt, bis auf der Unterlage eine Arsen-Selen-Schicht der gewünschten Stärke erhalten ist. Für den Gebrauch in lichtleitenden Fernsehröhren u. dgl. ist die erfindungsgemäße Arsen-Selen-Mischung vorteilhafterweise 0,0051 bis 0,0127 mm stark, während für elektrostatische Photographie und Druck die Arsen-Selen-Lage vorzugsweise 0,0203 bis 0,0381 mm stark ist. Das durch Destillation abgelagerte löcherleitende Material leitet sehr gut unter Beleuchtung, wenn es die positive Elektrode eines elektrostatischen Systems bildet. Das Verhältnis der Lichtempfindlichkeit bei Beleuchtung ist, wenn die Arsen-Selen-Mischung gemäß der Erfindung positiv oder negativ gemacht wird, ungefähr 25 : 1.The resulting homogeneous mixture of elemental arsenic and elemental Selenium can be converted into a light-conducting element by the usual vacuum evaporation process be transformed. The material can for example in a closed container, in which a vacuum is created. The arsenic-selenium material is used in brought a suitable vessel inside the container, and the pad on which the arsenic-selenium mixture to be deposited is suspended above the open vessel. After leaving the container, the air is down to a pressure that is below about 5 - 10-4 mm Hg has been removed, the vessel containing the arsenic-selenium mixture is heated by suitable electrical means to evaporate the arsenic-selenium mixture to reach. The vaporized mixture is stored on the relatively cool, on top of it without any noticeable change in composition to show. This evaporation and deposition continues until the Underlay an arsenic-selenium layer of the desired strength is obtained. For the The arsenic-selenium mixture according to the invention is used in light-conducting television tubes and the like advantageously 0.0051 to 0.0127 mm thick, while for electrostatic photography and pressure the arsenic-selenium layer is preferably 0.0203 to 0.0381 mm thick. That Hole-conducting material deposited by distillation conducts very well under lighting, when it forms the positive electrode of an electrostatic system. The relationship the photosensitivity to lighting is when the arsenic-selenium mixture is used according to of the invention is made positive or negative, approximately 25: 1.
Das. folgende Beispiel soll die Durchführung des gemäß der Erfindung gestalteten Verfahrens erläutern. Gewogene Mengen elementaren Arsens und elementaren Selens wurden in einem dichten Behälter im Verhältnis von ungefähr 2 Atomen Arsen zu ungefähr 3 Atomen Selen gebracht. Die Mischung wurde in dem dichten Behälter auf eine Temperatur von ungefähr 440' C wenigstens 30 Minuten erhitzt, um die Bildung einer vollständig homogenen Mischung der zwei Elemente zu gewährleisten. Nach dem Abkühlen des Behälters wurde die homogene Mischung von Arsen und Selen, die das erfindungsgemäße, photoleitende Mäterial darstellt, entnommen. Die Lichtempfindlichkei-t- dieses Materials war ungefähr zehnmal größer als die des amorphen Selens, und auch die spektrale Breite oder Aufnahmefähigkeit des neuen Materials war bedeutend gewachsen und erreichte ihren Höhepunkt in der Gegend von 5200 Ångström. Dagegen ist der spektrale Empfindlichkeitsbereich oder die Aufnahmefähigkeit bei Selen schmaler und hat seinen Höhepunkt bei 4500 Ångström.That. The following example is intended to implement the according to the invention explain the designed procedure. Weighed amounts of elemental arsenic and elemental Selenium was kept in a tight container in the proportion of about 2 atoms of arsenic brought to about 3 atoms of selenium. The mixture was in the tight container heated to a temperature of about 440 ° C for at least 30 minutes to complete the formation to ensure a completely homogeneous mixture of the two elements. After this Cooling down the container became the homogeneous mixture of arsenic and selenium that made the According to the invention, photoconductive material is taken. The sensitivity to light this material was about ten times larger than that of amorphous selenium, and also the spectral breadth or capacity of the new material had grown significantly and peaked in the area of 5200 angstroms. In contrast, the spectral Sensitivity range or the absorption capacity for selenium is narrower and has its Peak at 4500 angstroms.
Die spektrale Breite des neuen Materials nähert sich sehr dem spektralen Bereich des menschlichen Auges und macht es daher geeignet für lichtleitende Oberflächen, welche sowohl für Fernsehaufnahmeröhren als auch für die elektrostatische Photographie verwendet werden können: Die thermische Stabilität dieses Materials zeigte sich dadurch, daß es keinen bemerkenswerten Abfall ihrer Dunkelleitfähigkeit (d. h. ihres hohen Widerstands im Dunkeln von über 10¹¹ Ohm cm) auch bei Temperaturen von ungefähr 92° C aufwies. Selbst bei Überschreitung dieser Temperatur stieg die Leitfähigkeit dieses Materials nicht so stark an, als wenn Selen allein verwendet worden wäre. Die Temperaturbeständigkeit des photoleitenden Materials nach der Erfindung liegt also doppelt so hoch wie bei den bisher bekannten Materialien. Das. neue erfindungsgemäße leitende Material weist einen weiten spektralen Bereich auf, der dem spektralen Bereich des menschlichen Auges sehr nahe kommt. Es hat ferner einen sehr hohen Lichtempfindlichkeitsgrad und eine sehr hohe thermische Stabilität, verglichen mit den besten lichtleitenden Materialien, die vorher erhältlich waren. Diese bedeutenden Verbesserungen gegenüber den bisher bekannten, photoleitenden Materialien -wurden vor allem durch das erfindurig-sgemäße Verfahren erzielt, das durch genauere Angaben der verfahrenstechnischen Maßnahmen die Homogenität des Materials gewährleistet.The spectral breadth of the new material is very close to that of the spectral Area of the human eye and therefore makes it suitable for light-conducting surfaces, those for both television pick-up tubes and electrostatic photography can be used: The thermal stability of this material was shown in that there is no appreciable drop in their dark conductivity (i.e. theirs high resistance in the dark of over 10 11 ohm cm) even at temperatures of approximately 92 ° C. The conductivity increased even if this temperature was exceeded this material does not appear as strongly as if selenium had been used alone. The temperature resistance of the photoconductive material according to the invention is so twice as high as with the previously known materials. That. new invention conductive material has a wide spectral range that corresponds to the spectral Very close to the area of the human eye. It also has a very high degree of photosensitivity and a very high thermal stability compared to the best light-conducting ones Materials that were previously available. This compared to significant improvements the previously known, photoconductive materials -warned above all by the inventive-sgemäße Process achieved by more precise details of the procedural measures ensures the homogeneity of the material.
Claims (3)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1299311B (en) * | 1964-05-28 | 1969-07-17 | Rca Corp | Storage electrode for Vidicon image pick-up tubes |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB314838A (en) * | 1928-04-03 | 1929-07-03 | Charles Ruzicka | Improvements in or relating to light sensitive cells |
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1955
- 1955-03-28 DE DEH23429A patent/DE1039660B/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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