DE1039489B

DE1039489B - Method and device for separating water and dissolved salts from dilute acids or alkalis, in particular washing off viscose production

Info

Publication number: DE1039489B
Application number: DEF10112A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Alfred Haltmeier
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1952-10-11
Filing date: 1952-10-11
Publication date: 1958-09-25
Also published as: GB744430A; NL181961B; NL90867C

Description

Abwässer, welche Säuren oder Laugen sowie gelöste Salze enthalten, insbesondere Abwässer der Viskosefabrikation, bilden hinsichtlich ihrer wirtschaftlichen Verwertung bisher ein nur unvollkommen gelöstes Problem (vgl. zum Beispiel Winnacker-Weingärtner, Organische Technologie I, S. 756 und 757). Bei Eindampfung im Mehrstufenverfahren oder mit Brüdenkompression läßt sich in manchen Fällen eine geringe Wirtschaftlichkeit begründen, die aber infolge der aggressiven Wirkungen der Flüssigkeit sowie der eintretenden Verkrustungen der Apparatur praktisch nicht erreicht wird. Die Anwendung von Kälte zum Ausfrieren von Wasser aus verdünnten Salzlösungen und Säuren oder Laugen gilt ebenfalls als zu teuer.Wastewater containing acids or alkalis and dissolved salts, in particular wastewater from Viscose production has so far only been imperfect in terms of its economic utilization solved problem (see for example Winnacker-Weingärtner, Organic Technology I, p. 756 and 757). With evaporation in the multi-stage process or with vapor compression, in some Cases justify a low profitability, but due to the aggressive effects of the liquid as well as the incrustations that occur in the apparatus are practically not achieved. The application from cold to freezing water from dilute salt solutions and acids or alkalis also applies than too expensive.

Es wurde nun ein Verfahren zur Entfernung von Wasser und gelösten Salzen aus verdünnten Säuren oder Laugen, insbesondere Abwässern der Viskosefabrikation gefunden, bei welchem oberhalb eines mit Eiskristallen bedeckten Flüssigkeitsbades ein Unterdruck aufrechterhalten wird, unter dessen Wirkung ein Teil der eintretenden Flüssigkeit verdampft, ein anderer Teil zu aufschwimmendem Eis gefriert, während der Rest, welcher die Säure oder Lauge enthält, nach Ausfallen der Salze flüssig bleibt. Hierbei ist es von Vorteil, die zufließende wäßrige Flüssigkeit in Form einer turbulent strömenden Schicht einer adiabatischen Entspannungsverdampfung zu unterwerfen, unter deren Wirkung ein Teil des Wassers gefriert, während die gelösten Salze ausfallen. Die turbulent strömende Flüssigkeitsschicht kann z. B. die Form eines Hohlzylinders besitzen. Zur Trennung der in dem Flüssigkeitsbad sich bildenden 3 Schichten: Eis. Flüssigkeit und Salz, können die oben schwimmenden Eiskristalle einer Strangpresse zugeführt werden, in welcher sie unter Druck von der anhaftenden Flüssigkeit befreit und in Form einer Eisstange aus dem A^akuumraum herausbefördert werden. Die in dem Flüssigkeitsbad ausfallenden Salze können zusammen mit der Flüssigkeit durch ein barometrisches Fallrohr oder eine Pumpe aus dem Vakuumraum herausbefördert und dann z. B. durch Dekantieren, Schleudern oder Nutschen getrennt werden. Zur Beseitigung der bei der Entspannungsverdampfung entstehenden Dämpfe ist es notwendig, diese in einer Absorptionsflüssigkeit, vorzugsweise Schwefelsäure von hoher Konzentration niederzuschlagen. Hierbei erwärmt sich die Absorptionsflüssigkeit. Um sie im Kreislauf wiederverwenden zu können, wird die Absorptionsflüssigkeit gekühlt. Die zur Absorption der Dämpfe notwendige Konzentration der im Kreislauf geführten Absorptionsflüssigkeit wird durch Zugabe von frischem Absorptionsmittel, ζ. Β. konzentrierter Schwefelsäure, aufrechterhalten, wobei die über-There has now been a method of removing water and dissolved salts from dilute acids or alkalis, in particular sewage from viscose production found, in which above one with Ice crystal-covered liquid bath a negative pressure is maintained, under the effect of which part of the incoming liquid evaporates, while another part freezes into floating ice the remainder, which contains the acid or lye, remains liquid after the salts have precipitated. Here it is Advantageously, the inflowing aqueous liquid in the form of a turbulent flowing layer of an adiabatic one To subject flash evaporation, under the action of which part of the water freezes, while the dissolved salts precipitate. The turbulent flowing liquid layer can, for. B. the shape have a hollow cylinder. To separate the 3 layers that form in the liquid bath: ice. Liquid and salt, the ice crystals floating above can be fed into an extruder which frees them from the adhering liquid under pressure and in the form of an ice stick out of the A ^ akuumraum be conveyed out. The salts precipitating in the liquid bath can combine with the liquid conveyed out of the vacuum chamber through a barometric downpipe or a pump and then z. B. be separated by decanting, spinning or suction. To eliminate the The vapors produced during flash evaporation must be stored in an absorption liquid, preferentially precipitate sulfuric acid of high concentration. This heats up the absorption liquid. In order to be able to reuse them in the cycle, the absorption liquid chilled. The concentration of the circulating gas necessary to absorb the vapors Absorbent liquid is made up by adding fresh absorbent, ζ. Β. more focused Sulfuric acid, with the excess

Verfahren und VorrichtungMethod and device

zur Abtrennung von Wasserfor separating water

und gelösten Salzen aus verdünntenand dissolved salts from diluted

Säuren oder Laugen,
insbesondere Abwässern
der Viskose-FabrikationAcids or bases,
especially sewage
of viscose production

Anmelder:Applicant:

Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-BayerwerkPaint factories Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk

Dr.-Ing. Alfred Haltmeier, Leverkusen-Bayerwerk,
ist als Erfinder genannt wordenDr.-Ing. Alfred Haltmeier, Leverkusen-Bayerwerk,
has been named as the inventor

schießende Menge an Absorptionsflüssigkeit einer anderen Verwendung, z. B. der Aufkonzentrierung der Spinnsäure etwa nach vorheriger Aufnahme des Abdampfes der Hoch\*akuumstrahlstufen, zugeführt werden kann. Zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des zur Entspannungsverdampfung notwendigen Unterdruckes dient eine mehrstufige Vakuumpumpe, vorzugsweise eine mehrstufige Dampfstrahlpumpe, welche die nach der Absorption der Dämpfe übrigbleibenden Restgase aus dem Vakuumraum herausbefördert. Hierbei ist es von Vorteil, die Vorvakuumstufen der mehrstufigen Vakuumpumpe zur Vorentgasung und Vorkühlung durch Vorentspannung der zu behandelnden wäßrigen Lösung zu verwenden. Ein großer Teil der in der wäßrigen Lösung gelösten Gase und Salze kann hierdurch schon vor der Hochvakuumentspannung aus der Flüssigkeit entfernt werden, wodurch eine Entlastung der Hochvakuumstufen der Pumpe und eine Verminderung der Kompressionskosten erreicht wird. Bei Verwendung einer mehrstufigen Dampfstrahlpumpe kann eine weitere Ersparnis an Kompressionskosten erzielt werden, wenn der Abdampf der Hochvakuumstrahlstufen in der Absorptionsflüssigkeit, vorzugsweise in dem überschießenden Teil derselben, niedergeschlagen wird. Man kann auch zur Niederschlagung dieses Abdampfes die nach dershooting amount of absorbent liquid of another use, e.g. B. the concentration the spinning acid approximately after the previous absorption of the steam from the high-vacuum jet stages can be. To generate and maintain the necessary for flash evaporation A multi-stage vacuum pump, preferably a multi-stage steam jet pump, is used for the negative pressure. which transports the residual gases remaining after the absorption of the vapors out of the vacuum space. It is advantageous to use the pre-vacuum stages of the multi-stage vacuum pump for pre-degassing and precooling by pre-decompressing the aqueous solution to be treated. A As a result, a large part of the gases and salts dissolved in the aqueous solution can already be released before the high vacuum removed from the liquid, thereby relieving the high vacuum stages of the Pump and a reduction in compression costs is achieved. When using a multi-level A further saving in compression costs can be achieved if the steam jet pump Evaporation of the high vacuum jet stages in the absorption liquid, preferably in the excess Part of the same being knocked down. You can also to suppress this evaporation after the

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Entsalzung und Enteisung verbleibende tiefgekühlte Restflüssigkeit verwenden und diese dadurch erwärmen. Desalination and de-icing use the remaining frozen residual liquid and thereby heat it up.

Die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens besteht im wesentlichen aus einem Vakuumbehälter, dessen unterer Teil durch ein mit Eiskristallen bedecktes Flüssigkeitsbad gebildet wird, welches Austrittsöffnungen für Flüssigkeit und Salz sowie für Eis besitzt, während im oberen Teil eine weite Atistrittsöffnung für die bei der Entspannungsverdampfung gebildeten Dämpfe sowie eine Eintrittsöffnung für die zu entspannende Flüssigkeit vorhanden sind. Vorteilhaft hat der Vakuumbehälter einen kegelförmigen Boden, welcher in ein vorzugsweise barometrisches Abflußrohr für Flüssigkeit und Salz mündet.The device for carrying out the process essentially consists of a vacuum container, the lower part of which is formed by a bath of liquid covered with ice crystals, which has outlet openings for liquid and salt as well as for ice, while in the upper part it has a wide access opening for the vapors formed during the flash evaporation and an inlet opening for the fluid to be relaxed is available. The vacuum container advantageously has a conical shape Bottom, which opens into a preferably barometric drainage pipe for liquid and salt.

Zvir Austragung des bei der Entspannungsverdampfung gebildeten Eises kann eine Strangpresse an den Vakuumbehälter angeschlossen sein, sofern man es nicht vorzieht, die Eiskristalle zusammen mit der Restflüssigkeit und dem ausgefallenen Salz durch ein gemeinsames, vorzugsweise barometrisches Abflußrohr abzuführen und erst dann in einem Scheidebehälter voneinander zu trennen. Um das auf dem Flüssigkeitsbad schwimmende Eis der Strangpresse zuzuführen, können an seiner Oberfläche Rühr- oder Abstreifflügel angeordnet sein. Im oberen Teil des Vakmunbehälters sind Eintrittsöffnungen für die zu entspannende Flüssigkeit angeordnet, welche diese vorzugsweise schräg gegen Ablaufflächen leiten. Diese Ablaufflächen können z. B. durch Rohre, vorzugsweise aus Glas, gebildet werden, welche tangentiale Flüssigkeitseintrittsöffnungen besitzen. Unterhalb dieser Ablaufflächen kann ein konischer Zwischenboden mit zentraler öffnung angeordnet sein, welcher das ablaufende Gemisch aus Flüssigkeit, Eis und Salz nach der Mitte des Behälters hinlenkt. Falls ein einmaliger Durchgang der Flüssigkeit durch den Vakuumverdampfer nicht als ausreichend angesehen wird, kann eine Einrichtung zur Kreislaufführung der zu behandelnden Flüssigkeit vorgesehen werden. Hierzu kann unterhalb des konischen Ablaufbodens des Vakuumbehälters ein zweiter konischer Boden angeordnet werden, welcher in das vorzugsweise barometrische Ablaufrohr mündet und oberhalb dieser Stelle in seinem Flüssigkeitsraum mit dem Flüssigkeitsraum über dem oberen Boden in Verbindung steht. Aus dem Raum zwischen den beiden Böden wird nahezu salz- und eisfreie Flüssigkeit durch eine Umwälzpumpe entnommen und den schrägen Ablaufflächen im oberen Teil des Vakuumbehälters zugeführt. Der obere Teil des Vakuumbehälters steht mit einer Vorrichtung zur Absorption der bei der Entspannung gebildeten Dämpfe in Verbindung. Diese Absorptionsvorrichtung besteht aus einem Vakuumbehälter, der auch z. B. die obere Verlängerung des Entspannungsbehälters bilden kann, und welcher eine weite Eintrittsöffnung für die zu absorbierenden Dämpfe sowie eine Austrittsöffnung für die verbleibenden Restgase besitzt, zwischen denen Ablaufflächen für die Absorptionsflüssigkeit, vorzugsweise Rohre z. B. aus Glas, mit tangentialem Flüssigkeitseintritt angeordnet sind. Dazu gehört eine Einrichtung zur Kreislaufführung der Absorptionsflüssigkeit, welche eine Umwälzpumpe sowie einen Durchlaufkühler zur Abführung der Absorptionswärrne, z. B. eine Rohrschlange mit Wasserberieselung, enthält. Zur Entfernung der bei der Absorption verbleibenden Restgase ist eine mehrstufige Vakuumpumpe, vorzugsweise eine Dampfstrahlpumpe, mit ihrer Höchstvakuumstufe an die Absorptionsvorrichtung angeschlossen. Der Abdampfkondensator der Höchstvakuumstufe und gegebenenfalls auch derjenige der nächsten und übernächsten Strahlstufe besitzt zweckmäßigerweise einen Flüssigkeitsanschluß zur Absorptionsflüssigkeitsleitung des Absorbers oder zu der Ablaufleitung für die entspannte Flüssigkeit aus dem Eis\-erdampfer.An extrusion press can be used to discharge the ice formed during the flash evaporation Be connected to the vacuum container, if you do not prefer the ice crystals together with the Residual liquid and the precipitated salt through a common, preferably barometric drainage pipe and only then to separate them in a separating container. About that on the liquid bath To supply floating ice to the extruder, agitator or scraper blades can be used on its surface be arranged. In the upper part of the vacuum container there are inlet openings for the closed Relaxing liquid arranged, which these lead preferably obliquely against drainage surfaces. These Drainage areas can, for. B. be formed by tubes, preferably made of glass, which tangential liquid inlet openings own. A conical intermediate floor with a central opening can be arranged below these drainage surfaces, which is the drainage Mixture of liquid, ice and salt draws towards the center of the container. If a one-time Passage of the liquid through the vacuum evaporator may not be considered sufficient a device for circulating the liquid to be treated can be provided. Can do this A second conical base is arranged below the conical drainage base of the vacuum container which opens into the preferably barometric drain pipe and above this point in its liquid space communicates with the liquid space above the upper floor. From the The space between the two floors is made almost salt and ice-free liquid by a circulation pump removed and fed to the inclined drainage areas in the upper part of the vacuum container. The upper part of the vacuum container is available with a device for absorption of the formed during the relaxation Fumes in connection. This absorption device consists of a vacuum container, which is also z. B. can form the upper extension of the expansion tank, and which has a wide inlet opening for the vapors to be absorbed and a Has an outlet opening for the remaining residual gases, between which drainage areas for the absorption liquid, preferably tubes z. B. made of glass, are arranged with tangential liquid inlet. This includes a device for circulating the absorption liquid, which is a circulation pump and a through-flow cooler for removing the heat of absorption, e.g. B. a pipe coil with water sprinkling, contains. A multi-stage process is required to remove the residual gases remaining during absorption Vacuum pump, preferably a steam jet pump, with its maximum vacuum level to the Connected absorption device. The exhaust steam condenser of the maximum vacuum level and, if applicable also that of the next and the next but one jet stage expediently has a liquid connection to the absorption liquid line of the absorber or to the drain line for the relaxed Liquid from the ice-evaporator.

Zur Entlastung des Eisverdampfers kann ein Vorentspannungsbehälter vorhanden sein, den die zu behandelnde Flüssigkeit vor ihrem Eintritt in den Eisverdampfer durchströmt. Dieser Vorentspannungsbehälter besitzt über einen Vorabsorber einen Vakuumanschluß zu einer der Vorvakuumstufen der mehrstufigen Vakuumpumpe, welche mit ihrer Höchstvakuumstufe an den Eisverdampfer angeschlossen ist.A pre-expansion tank can be used to relieve the ice evaporator the liquid to be treated before it enters the ice evaporator flows through. This pre-expansion tank has a pre-absorber Vacuum connection to one of the fore-vacuum stages of the multi-stage vacuum pump, which with its Highest vacuum level connected to the ice evaporator is.

In den Abb. 1 bis 3 sind Ausführungsformen der Vorrichtung gemäß der Erfindung scliematisch dargestellt. Abb. 1 zeigt den Eisverdampfer, in welchem die zu behandelnde Flüssigkeit, insbesondere Abwasser der Viskosefabrikation, mit z. B. 10% H₂SO₄ und gelösten Salzen, z. B. Xa., S O₄, durch Ausfrieren von Wasser, Teilverdampfung und Ausfällung der bei der Vorentspannung noch nicht ausgefallenen Salze auf z.B. 30% H₂SO₄ aufkonzentriert wird. Abb. 2 ist ein Querschnitt durch den Eisverdampfer mit den Ablauffiächen für die verdampfende Flüssigkeit. Abb. 3 zeigt eine Ausführungsform des Absorbers für die im Eisverdampfer gebildeten Dämpfe mit den Endstufen einer Dampfstrahlvakuumpumpe zur Entfernung der Restgase. Die zu behandelnde Flüssigkeit wird bei 1 zugeführt und gelangt zusammen mit der von der Pumpe 2 gelieferten Kreislaufflüssigkeit durch die vorzugsweise schräg gegen die Ablaufflächen gerichteten Einlaufstutzen 3 in die Ablaufrohre 4, in denen sie herabläuft. Unter der Wirkung des in dem Entspannungsbehälter 5 herrschenden Unterdruckes verdampft ein Teil der Flüssigkeit und entzieht die dazu notwendige Verdampfungswärme der zurückbleibenden Flüssigkeit, die hierdurch so weit abgekühlt wird, daß ein großer Teil des in ihr enthaltenden Wassers zu Eis gefriert, während die gelösten Salze, z.B. Na₂SO₄ oder andere Sulfate, ausfallen. Der entstehende Kristallbrei läuft an den Ablaufflächen, die z. B. als Glasrohre ausgeführt sein können, herab, wird durch die konische Lenkfläche 6 nach der Mitte des Entspannungsbehälters 5 geleitet und fällt in das mit Eiskristallen bedeckte Flüssigkeitsbad 7, welches zur Scheidung des Gemisches in aufschwimmendes Eis, Flüssigkeit und ausfallendes Salz dient. Das oben schwimmende Eis wird durch den Rührflügel 8, der durch den Motor 9 über das Getriebe 10 angetrieben wird, auf die z. B. perforierte Ablauffläche 11 geschoben und fällt von dort in den Einlaufstutzen 12 der mit Antrieb 13 versehenen Schnecke 14, die zweckmäßig einen perforierten Mantel 15 besitzt, aus welchem die unter dem Druck der sich in der Ausschubrichtung verengender Schneckengänge ausgepreßte, an den Kristallen haftende Flüssigkeit austreten kann. Diese Flüssigkeit kann mittels der Pumpe 16 wieder in den Entspannungsbehälter 5 zurückgeführt werden. Das in den sich verengenden Schneckengängen zusammengepreßte Eis wird durch die Öffnungen 17 in Form von Eisstangen ausgeschoben und etwa beim Anstoßen an die schrägen Flächen 18 in Stücke von gewünschter Länge gebrochen. Dieses Eis kann für Kühlzwecke Verwendung finden. Die unter der Eisschicht in dem Entspannungsbehälter 5 sich sammelnde Flüssigkeit strömt in dem konischen Boden 19 langsam nach unten und wird von den größeren der mitgeführten Salzkristalle durch Um-In Figs. 1 to 3 embodiments of the device according to the invention are shown schematically. Fig. 1 shows the ice evaporator, in which the liquid to be treated, in particular waste water from the viscose production, with z. B. 10% H ₂ SO ₄ and dissolved salts, e.g. B. Xa., SO ₄ , is concentrated _{to, for example, 30% H 2} SO ₄ by freezing out water, partial evaporation and precipitation of the salts which have not yet precipitated during the pre-expansion. Fig. 2 is a cross-section through the ice evaporator with the drainage surfaces for the evaporating liquid. Fig. 3 shows an embodiment of the absorber for the vapors formed in the ice evaporator with the final stages of a steam jet vacuum pump to remove the residual gases. The liquid to be treated is fed in at 1 and, together with the circulating liquid supplied by the pump 2, passes through the inlet connection 3, which is preferably directed obliquely towards the drainage surfaces, into the drainage pipes 4, in which it runs down. Under the effect of the negative pressure prevailing in the expansion tank 5, part of the liquid evaporates and removes the necessary heat of evaporation from the remaining liquid, which is thereby cooled so far that a large part of the water contained in it freezes to ice, while the dissolved salts, eg Na ₂ SO ₄ or other sulfates precipitate. The resulting crystal slurry runs on the drainage surfaces, which z. B. can be designed as glass tubes, down, is passed through the conical steering surface 6 to the center of the expansion tank 5 and falls into the liquid bath 7, which is covered with ice crystals and serves to separate the mixture into floating ice, liquid and precipitating salt. The ice floating above is by the agitator 8, which is driven by the motor 9 via the gear 10, on the z. B. perforated drainage surface 11 pushed and falls from there into the inlet connection 12 of the screw 14 provided with drive 13, which appropriately has a perforated jacket 15 from which the squeezed out under the pressure of the screw channels narrowing in the direction of extension, adhering to the crystals liquid can emerge. This liquid can be returned to the expansion tank 5 again by means of the pump 16. The ice compressed in the narrowing screw threads is pushed out through the openings 17 in the form of ice sticks and broken into pieces of the desired length when it hits the inclined surfaces 18. This ice can be used for cooling purposes. The liquid that collects under the layer of ice in the expansion tank 5 flows slowly downwards in the conical bottom 19 and is removed from the larger of the salt crystals carried by by um-

kehr der Strömungsrichtung z. B. an der Stelle 20 getrennt. Die nur noch kleine Eiskristalle enthaltende Flüssigkeit strömt in dem Zwischenraum zwischen den Böden 19 und 21 aufwärts, wird durch die Leitung 22 von der Pumpe 2 abgesaugt und durch die Leitung 23 wieder den Verteilungsstutzen 3 zugeführt, welche die Kreislaufflüssigkeit zusammen mit der aus Leitung 1 kommenden frischen Flüssigkeit auf die Ablaufrohre 4 verteilt. Der Teil der Flüssigkeit, der nicht verdampft oder gefriert, verläßt zusammen mit den ausgefallenen Salzkristallen den Eisverdampfer 5 durch das vorzugsweise barometrische Ablauf rohr 24. Die Trennung von Salz und Flüssigkeit kann in dem Absitzbehälter 25 erfolgen, aus dem das Salz mit dem Becherwerk 26 mit perforierten Bechern über die Transportschnecke 27 einer (nicht gezeichneten) Schleuder zugeführt werden kann. Die bei der Entspannungsverdampfung in dem Eisverdampfer 5 gebildeten Dämpfe gelangen in den in Abb. 3 dargestellten Absorber 28. Falls der Absorber 28 nicht unmittelbar mit dem Eisverdampfer 5 zusammengebaut ist, etwa seine Verlängerung nach oben bildet, kann die Überströmleitung 29 die Dämpfe von dem Eisverdampfer 5 nach dem Absorber 28 führen. Je nach Anordnung können Eintrittsstutzen und Austrittsstutzen des Absorbers auch miteinander vertauscht sein. Der Absorber 28 kann ähnlich gebaut sein wie der Salzverdampfer 5, wobei jedoch dafür gesorgt sein muß, daß die zu absorbierenden Dämpfe nicht auf der unberieselten Seite der Rieselflächen 30 passieren können. Deshalb ist der Zwischenboden 31 vorhanden, in welchem die Ablaufrohre 30 abgedichtet sind. Die Absorptionsflüssigkeit läuft an der Innenoberfläche der Rohre 30 herab, wird durch die konische Lenkfläche 32 nach innen geleitet und sammelt sich in dem Boden 33 des Absorbers, von wo sie durch die Pumpe 34 durch den mit Kühlwasser berieselten Schlangenkühler 35 und die Rohrleitung 36 zu dem Verteilungsstutzen 37 gepumpt wird, welche sie in gleicher Weise, wie beim Eisverdampfer beschrieben, schräg gegen die inneren Oberflächen der Ablaufrohre 30 führen. Das Querschnittsbild des Absorbers 28 unterscheidet sich nicht von Abb. 2. Die bei der Absorption eintretende Verdünnung der Absorptionsflüssigkeit wird durch Zuführung von frischen Absorptionsmitteln, z. B. H₂ S O₄, durch die Leitung 38 ausgeglichen. Die überschießende Menge an Absorptionsflüssigkeit, die durch Leitung 39 entnommen werden kann, wird für andere Zwecke verwendet, z. B. zur Auf konzentrierung der Spinnbäder, die im allgemeinen 8 bis 14% H₂SO₄ enthalten. Vorher kann die überschießende Absorptionsflüssigkeit noch zur Niederschlagung des Abdampfes der Hochvakuumstrahlstufen 40 und 41 der Dampfstrahlvakuumpumpe, welche durch den Stutzen 42 die Restgase aus dem Absorber 28 absaugt, verwendet werden. Die Leitung 39, welche die überschießende Absorptionsflüssigkeit an irgendeiner Stelle aus dem Kreislauf entnimmt, führt zu den Abdampfkondensatoren 43 und 44 der Hochvakuumstrahlstufen 40 und 41, in welche sie z. B. durch die tangentialen Stutzen 45 und 46 eintritt und dann als turbulenter Flüssigkeitsfilm an den Zylinderwänden herabläuft. Zur Entfernung der Flüssigkeit aus den Abdampfkondensatoren 43 und 44 dienen die barometrischen Ablaufrohre 47 und 48, welche zu dem Flüssigkeitssumpf 49 führen. Hieraus kann die Flüssigkeit zur Aufkonzentrierung der Spinnbäder entnommen und auch zum Teil zu der Umwälzpumpe 34 zurückgeführt werden. Eine der Vorvakuumstufen der Vakuumpumpe kann zur Vorkühlung und Vorentgasung durch Vorentspannung der in den Eisverdampfer 5 in Abb. 1 eintretenden Flüssigkeit dienen. Die hierzu notwendigen Apparate, Vorentspannungsverdampfer und Vorabsorber zur Absorption der gebildeten Dämpfe können ähnlich wie die in den Abb. 1 bis 3 dargestellten Entspannungsverdampfer 5 und Absorber 28 aussehen, mit dem Unterschied, daß keine Einrichtungen zur Entfernung von Eis vorhanden zu sein brauchen. Der Vorkühler kann über den A^orabsorber, z. B. an den Stutzen 50 der Strahlstufe 41, angeschlossen sein.reverse direction of flow z. B. separated at point 20. The liquid, which only contains small ice crystals, flows upwards in the space between the floors 19 and 21, is sucked off by the pump 2 through the line 22 and fed back to the distribution nozzle 3 through the line 23, which carries the circulating liquid together with the line 1 fresh liquid distributed on the drain pipes 4. The part of the liquid that does not evaporate or freeze leaves the ice evaporator 5 together with the precipitated salt crystals through the preferably barometric drain pipe 24. The separation of salt and liquid can take place in the settling container 25, from which the salt with the bucket elevator 26 with perforated cups can be fed to a (not shown) centrifuge via the screw conveyor 27. The vapors formed during the expansion evaporation in the ice evaporator 5 reach the absorber 28 shown in Fig. 3. If the absorber 28 is not assembled directly with the ice evaporator 5, for example forms its extension upwards, the overflow line 29 can take the vapors from the ice evaporator 5 lead to the absorber 28. Depending on the arrangement, the inlet nozzle and outlet nozzle of the absorber can also be interchanged. The absorber 28 can be constructed similarly to the salt evaporator 5, but it must be ensured that the vapors to be absorbed cannot pass on the unpowered side of the trickle surfaces 30. The intermediate floor 31 is therefore present, in which the drainage pipes 30 are sealed. The absorption liquid runs down the inner surface of the tubes 30, is directed inwards by the conical steering surface 32 and collects in the bottom 33 of the absorber, from where it is fed by the pump 34 through the coil cooler 35, which is sprinkled with cooling water, and the pipe 36 to the Distribution nozzle 37 is pumped, which they lead obliquely against the inner surfaces of the drainage pipes 30 in the same way as described for the ice evaporator. The cross-sectional image of the absorber 28 does not differ from FIG. B. H ₂ SO ₄ , balanced by line 38. The excess amount of absorption liquid that can be withdrawn through line 39 is used for other purposes, e.g. B. to concentrate on the spinning baths, which generally contain _{8 to 14% H 2} SO _4. Before that, the excess absorption liquid can still be used to suppress the evaporation of the high vacuum jet stages 40 and 41 of the steam jet vacuum pump, which sucks the residual gases out of the absorber 28 through the nozzle 42. The line 39, which removes the excess absorption liquid at any point from the circuit, leads to the exhaust steam condensers 43 and 44 of the high vacuum jet stages 40 and 41, in which they z. B. enters through the tangential nozzle 45 and 46 and then runs down as a turbulent liquid film on the cylinder walls. The barometric drainage pipes 47 and 48, which lead to the liquid sump 49, serve to remove the liquid from the exhaust steam condensers 43 and 44. The liquid for concentrating the spinning baths can be taken from this and some of it can also be returned to the circulating pump 34. One of the pre-vacuum stages of the vacuum pump can be used for pre-cooling and pre-degassing by pre-expansion of the liquid entering the ice evaporator 5 in FIG. 1. The necessary apparatus, pre-expansion evaporator and pre-absorber for absorbing the vapors formed can look similar to the expansion evaporator 5 and absorber 28 shown in Figs. 1 to 3, with the difference that no devices for removing ice need to be available. The pre-cooler can orabsorber via the a ^. B. be connected to the nozzle 50 of the jet stage 41.

Claims

Claim e-.

1. Process for the separation of water and dissolved salts from dilute acids or alkalis, especially from wastewater from viscose production, characterized in that the aqueous Liquid subjected to adiabatic flash evaporation in a vacuum space the escaping vapors formed in an absorption liquid with very little Vapor pressure, e.g. B. concentrated sulfuric acid, precipitated, the formed, on the liquid floating ice is fed to an extruder, and the remaining liquid with some precipitated salts through a barometric downpipe or a pump from the vacuum chamber removed and separated in a known manner.

2. The method according to claim 1, characterized in that the aqueous liquid is in the form subjected to a turbulent flowing layer of adiabatic flash evaporation is, wherein the layer preferably has the shape of a hollow cylinder.

3. The method according to claim 1, characterized in that the by receiving the knocked down Vapors heated absorption liquid is cooled and reused in the cycle.

4. The method according to claims 1 and 3, characterized in that the circulating absorption liquid by adding fresh absorbent, e.g. B. concentrated sulfuric acid, is kept at a constant concentration, the excess amount of a other use, e.g. B. the concentration of the spinning acid is supplied.

5. Λ ^ experience according to claim 1, characterized in that that for the generation and maintenance of the necessary for flash evaporation Negative pressure a multi-stage vacuum pump, preferably a multi-stage steam jet pump, is used, which is the residual gases remaining after the absorption of the vapors conveyed out of the vacuum space.

6. The method according to claims 1 and 5, characterized in that the fore-vacuum stages of the multi-stage vacuum pump for pre-degassing and pre-cooling by pre-decompression of the to be treated aqueous solution can be used.

7. The method according to claims 1 and 6 when using a multi-stage steam jet pump for sucking off the residual gases remaining after absorption, characterized in that the Evaporation of the high vacuum jet stages in the absorption liquid, preferably in the excess Part of the same being knocked down.

8. The method according to claims 1 and 6 when using a multi-stage steam jet pump, characterized in that the exhaust steam

High vacuum jet stages in the frozen one remaining after desalination and defrosting Residual liquid is precipitated.

9. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized by a Vacuum container (5), which is preferably in its upper part with against the drainage surfaces (4) inclined inlet connection (3) for the liquid to be expanded and an outlet connection (29) for the escaping vapors, the is provided with a device for absorbing the vapors, and the one conical, preferably a barometric one Drainage pipe (24) opening to the bottom (19) for collecting and draining off the liquid and the precipitated salts, as well as an outlet nozzle (12) for the ice floating on the liquid, to which an extrusion press (14, 15) is connected to the discharge of the ice.

10. Apparatus according to claim 9, characterized in that under the conical bottom (19) a second conical bottom (21) is arranged at a distance, which into the barometric drainage pipe (24) opens and above this point with the liquid space of the bottom (19) the opening (20) is in communication.

11. Device according to claims 9 and 10, characterized characterized in that a circulation pump (2) is arranged, which liquid from the space removes between the two conical bottoms (19 and 21) and feeds them to the drainage surfaces (4).

12. Device according to claims 9 to 11, characterized in that the AbI on surfaces (4) be formed by tubes, preferably made of glass, with tangential liquid inlet.

13. Device according to claims 9 to 12, characterized in that below the drainage surfaces (4) a conical intermediate floor (6) with a central opening is attached.

14. Apparatus according to claims 9 to 13, characterized in that agitator or scraper blades (8) are arranged in the liquid bath, which feed the ice floating on the bath to the extruder (1 &, 15).

15. Device according to claims 9 to 14, characterized in that the absorption device for the vapors escaping from the vacuum container (5) from a vacuum container

(28) Fig. 3 consists of an inlet opening

(29) for the vapors to be absorbed and an outlet opening (42) for the remaining residual gases has, between which drainage surfaces (30) for the absorption liquid introduced at (38), preferably tubes z. B. made of glass with tangential liquid inlet (37) are arranged.

16. The device according to claim 15, characterized in that a device for circulation the absorption liquid is present, containing a circulation pump (34) and a Passage cooler, preferably a coil (35) with water sprinkling.

17. Device according to claims 15 and 16, characterized in that a multi-stage Vacuum pump (40, 41), preferably a steam jet pump with its maximum vacuum level (40) the absorption device is connected.

18. Device according to claims 9 to 17, characterized in that the exhaust steam condenser (43) of the maximum vacuum stage (40) and possibly also of the jet stages arranged in front of it a liquid connection (45) to the absorption liquid line (39) of the absorber (28) or to the outlet of the ice evaporator (5).

19. Device according to claims 9 to 18, characterized in that a pre-expansion tank is present, which the liquid to be treated before it enters the ice evaporator flows through.

20. Apparatus according to claim 19, characterized in that this pre-expansion tank has a vacuum connection to one of the fore-vacuum stages of the multi-stage vacuum pump, which is connected to the ice evaporator with its maximum vacuum level.

1 sheet of drawings

0 STO 6391/431 9.58