DE1039476B - Process for the production of impregnation dispersions - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung von Imprägnierdispersionen Die zur Einbadimprägnierung von Textilien verwendeten Dispersionen bestehen vornehmlich aus Paraffin oder anderen Kohlenwasserstoffen, Fetten, Wachsen, Fettsäuren, Metallsalzen, insbesondere des Aluminiums, sowie gegebenenfalls Schutzkolloiden und Emulgatoren.Process for the production of impregnation dispersions Die for single bath impregnation Dispersions used by textiles consist primarily of paraffin or others Hydrocarbons, fats, waxes, fatty acids, metal salts, especially des Aluminum, and optionally protective colloids and emulsifiers.
Ihre Herstellung erfolgt dadurch, daß bei erhöhter Temperatur in geeigneten Rührvorrichtungen (z. B. Kreiselmischer) eine Mischung der Komponenten erzeugt wird, die anschließend in Homogenisierapparaten auf die erforderliche Endfeinheit dispergiert wird. Während dieses Homogenisiervorgangs wird bei erhöhter Temperatur, die zweckmäßig über dem Schmelzpunkt der zu dispergierenden Phase liegt, gearbeitet. Es ist bekannt, daß die sauer reagierende heiße Dispersion durch vorhandene hydrolysierende Salze, wie Aluminiumformiat, Zirkonoxychlorid, starke Korrosionen hervorruft.They are produced in that at an elevated temperature in suitable Mixing devices (e.g. rotary mixers) a mixture of the components is produced, which is then dispersed in homogenizers to the required final fineness will. During this homogenization process, this is expedient at an elevated temperature is above the melting point of the phase to be dispersed, worked. It is known, that the acidic reacting hot dispersion by existing hydrolyzing salts, such as aluminum formate, zirconium oxychloride, causes severe corrosion.
Nach einer anderen Arbeitsweise werden Dispersionen von Kohlenwasserstoffen und gegebenenfalls Wachsen mit Fett- (Harz-) Säureseifen in Wasser voremulgiert und gelöst, anschließend mit Lösungen basischer Metallsalze, z. B. Zirkonoxychhlorid, basischem Aluminiumchlorid, basischem Aluminiumformiat, verrührt. Hierbei lassen sich jedoch nur verhältnismäßig verdünnte saure Dispersionen herstellen. Sollen nach dieser Methode konzentrierte Präparate gewonnen werden, so muß auch hierbei mit Homogenisiervorrichtungen, gegebenenfalls unter Zusatz säurebeständiger Einulgatoren, gearbeitet -werden.Another way of working is to produce dispersions of hydrocarbons and optionally waxing with fatty (resin) acid soaps pre-emulsified in water and dissolved, then with solutions of basic metal salts, e.g. B. zirconium oxychloride, basic aluminum chloride, basic aluminum formate, stirred. Leave here however, only relatively dilute acidic dispersions can be produced. Should concentrated specimens are obtained by this method, this must also be done here with homogenizing devices, if necessary with the addition of acid-resistant emulsifiers, to be worked.
Es wurde nun gefunden, daß die Herstellung feindisperser und hochwirksamer verdünnter und besonders auch konzentrierter Einbadimprägnierdispersionen in einfacher Weise ohne Benutzung von Homogenisiervorrichtungen möglich ist; so daß sie sogar beim Verarbeiter erfolgen kann, wenn nachstehende Bedingungen eingehalten werden.It has now been found that the production of finely divided and highly effective diluted and especially concentrated one-bath impregnation dispersions in simple Way is possible without the use of homogenizing devices; so they even can take place at the processor if the following conditions are met.
In eine Schmelze, bestehend aus a) unverseifbaren, hochmolekularen Kohlenwasserstoffen, wie Paraffin, Ceresin, Chlorparaffin, b) verseifbaren Fett- (Harz-) Säuren und Wachsen, c) säurebeständigen EmuJgatoren nichtionogenen oder kationischen Charakters, die eine Temperatur von etwa 60 bis 120° C aufweist und die geringe Mengen Wasser enthalten kann, wird eine wäßrige Lösung von Metallsalz (z. B. Aluminiumformiat, Zirkonsalz), die etwa 10 bis 40° C warm ist, eingerührt, und zwar in dem Maße, wie eine homogene Aufnahme erfolgt, anfangs langsam, später rasch, wobei Temperaturen und Mengen der Komponenten so einzusetzen sind', daß dass, Gemenge laufend eine Temperaturerniedrigung erfährt und die erhaltenen Dispersionen nach der Vermischung eine Temperatur, die unter denn Schmelzpunkt der Fettschmelze liegt, zeigen. Voraussetzung für das Gelingen des Dispergiervorgangs ist, daß die Komponenten in einem bestimmten Verhältnis vorliegen. Es sind folgende Gewichtsverhältnisse anzuwenden: Kohlenwasserstoffe zu Fett-(Harz-) Säure (verseifbares Wachs) zu Emulgator = 40 bis 80:10 bis 50:3 bis 10.In a melt consisting of a) unsaponifiable, high molecular weight Hydrocarbons such as paraffin, ceresin, chlorinated paraffin, b) saponifiable fatty (Resin) acids and waxes, c) acid-resistant emulsifiers, non-ionic or cationic character, which has a temperature of about 60 to 120 ° C and which may contain small amounts of water, becomes an aqueous solution of metal salt (e.g. aluminum formate, zirconium salt), which is around 10 to 40 ° C, stirred in, to the extent that a homogeneous recording takes place, slowly at first, later rapidly, whereby temperatures and quantities of the components are to be used in such a way that, Mixture continuously experiences a decrease in temperature and the dispersions obtained after mixing, a temperature below the melting point of the fat melt lies, show. A prerequisite for the success of the dispersion process is that the Components are present in a certain ratio. The weight ratios are as follows to be used: hydrocarbons to fatty (resin) acid (saponifiable wax) to emulsifier = 40 to 80: 10 to 50: 3 to 10.
Zweckmäßig wird die Emulgatormenge niedrig gehalten, um die hydrophobierende Wirkung der Dispersion nicht zu beeinträchtigen.The amount of emulsifier is expediently kept low in order to reduce the amount of water repellent Not to impair the effect of the dispersion.
An Stelle von Metallsalzlösung kann zur Dispergierung auch Wasser verwendet werden. Naturgemäß muß das Metallsalz dann nachträglich zugesetzt werden. Dies ist ohne weiteres und ohne Koagulationserscheinungen möglich.Instead of a metal salt solution, water can also be used for dispersion be used. Naturally, the metal salt must then be added subsequently. This is easily possible and without any signs of coagulation.
Im allgemeinen verläuft der Dispergiervorgang um so leichter, je niedriger der Schmelzpunkt der zu dispergierenden Phase ist; er kann durch Beigabe von Füllstoffen, wie Kaolin, China clay, Lithopone, Blanc fixe tt. a., unterstützt werden. Es entstehen hierbei sogenannte »Pickering«-Dispersionen, die einen besonders niedrigen Emulgatorbedarf haben.In general, the lower the dispersion process, the easier it is is the melting point of the phase to be dispersed; by adding fillers, such as kaolin, china clay, lithopone, blanc fixe tt. a., are supported. It arise here so-called "Pickering" dispersions, which have a particularly low emulsifier requirement to have.
Den Dispersionen können weiterhin Farbstoffe, Konservierungsmittel, Kunststoffdispersionen, Latex und Verdickungsmittel, wie Leim, Stärke, Polyvinylalkohol, beigegeben werden.The dispersions can also contain dyes, preservatives, Plastic dispersions, latex and thickeners such as glue, starch, polyvinyl alcohol, be added.
Die Merkmale des vorliegenden Verfahrens sind: Ei!nrü#hren der Metallsalzlösungen in die Fettschmelze, die gleichzeitig Emulgator enthält, unter rascher und stetiger Temperatursenkung bis unter den Schmelzpunkt des Fettgemisches.The features of the present process are: Stirring the metal salt solutions into the fat melt, which also contains emulsifier, under quicker and steadily Temperature reduction to below the melting point of the fat mixture.
Nach dem beanspruchten Verfahren ist es möglich, auf einfache Weise, z. B. mittels eines Rührscheits, größere Mengen, beispielsweise 200 bis zu etwa 500 kg, konzentrierte Dispersionen höchster Feinheit aus der Schmelze binnen weniger Minuten ohne jede mechanische Einrichtung (Homogenisiermaschine) herzustellen. Der Dispergiervorgang wird nicht durch übermäßige Mengen Emulgator erzwungen, so daß die fertige Dispersion eine ausgezeichnete Imprägnierwirkung besitzt.According to the claimed method, it is possible in a simple manner, z. B. by means of a Rührscheits, larger amounts, for example 200 up to about 500 kg, concentrated dispersions of the highest fineness from the melt within less Minutes without any mechanical device (homogenizing machine). Of the The dispersing process is not forced by excessive amounts of emulsifier, so that the finished dispersion has an excellent impregnation effect.
Der dem beschriebenen- Verfahren zugrunde liegende Befund ermöglicht es dem Fachmann, rasch durch einige Versuche die Emulgierbarkeit eines vorliegenden Gemenges von Stoffen der gekennzeichneten Art zu prüfen. Hierbei ist es zweckmäßig, zuerst mit einem hohen Gehalt an Emulgator zu arbeiten und diesen dann so weit zu vermindern, daß noch mit Sicherheit eine feine Dispersion entsteht.The finding on which the described method is based enables it to the skilled person, quickly through a few experiments, the emulsifiability of a present To test a mixture of substances of the marked type. It is useful to first to work with a high content of emulsifier and then to this so far reduce the fact that a fine dispersion is still formed with certainty.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert.The following examples illustrate the process.
Beispiel 1 60 Teile Paraffin, Fp. 50 bis 52°C, 8 Teile Harz (Kolophonium), 16 Teile Stearinsäure und 6 Teile äthoxylierter Fettalkohol werden in einer Emailleschale verschmolzen und auf 95°C erhitzt. In die Schmelze rührt man mit einem Holzstab 400 Teile einer 30° C warmen Lösung von basischem Aluminiumformiat (5 g A1203/1) anfangs langsam ein. Es entsteht eine leicht verrührbare, seidig glänzende Masse, die sich bei weiterer Zugabe von Tonerdeformiat zu einer schneeweißen Dispersion verflüssigt. Sobald dieser Zustand, der den Übergang von der W/0- in die O/W-Dispersion anzeigt, erreicht ist, wird die restliche Menge Tonerdesalzlösung rasch eingerührt.Example 1 60 parts of paraffin, melting point 50 to 52 ° C., 8 parts of resin (rosin), 16 parts of stearic acid and 6 parts of ethoxylated fatty alcohol are placed in an enamel dish fused and heated to 95 ° C. The melt is stirred with a wooden stick 400 parts of a 30 ° C solution of basic aluminum formate (5 g A1203 / 1) slowly at first. The result is an easily mixable, silky, glossy mass, which turns into a snow-white dispersion when further alumina formate is added liquefied. As soon as this state, the transition from the W / 0 to the O / W dispersion is reached, the remaining amount of alumina salt solution is quickly stirred in.
Die erhaltene Dispersion ist von höchster Feinheit und besitzt eine vorzügliche Imprägnierwirkung. Die Dispersion kann unverdünnt zum Imprägnieren von Baumwollsegeltuch oder nach starker Verdünnung für Bekleidungsgewebe, z. B. Mantelpopeline, verwendet werden.The dispersion obtained is extremely fine and has a excellent impregnation effect. The dispersion can be used undiluted for impregnating Cotton canvas or, after strong dilution, for clothing fabrics, e.g. B. shell poplin, be used.
Beispiel 2 60 Teile Paraffin, Ceresin-Gemisch, 40 Teile Olein, 4 Teile oxäthylierter Oleinalkohol und 30 Teile Wasser werden auf 80° C erhitzt, mit 500 Teilen einer Lösung, die 50 g Aluminiumtriformiat, 5 g Calciumcarbonat und 150 g China clay enthält (Temperatur 35° C), wie nach Beispiel 1 dispergiert. Anschließend werden 250 Teile 10o/oige Leimlösung, die 1 Teil Natriumpentachlorphenol enthält, zugesetzt.Example 2 60 parts of paraffin, ceresin mixture, 40 parts of olein, 4 parts Oxethylated oleic alcohol and 30 parts of water are heated to 80 ° C, with 500 Divide a solution containing 50 g of aluminum triformate, 5 g of calcium carbonate and 150 g Contains china clay (temperature 35 ° C), as dispersed according to Example 1. Afterward 250 parts of 10% glue solution containing 1 part of sodium pentachlorophenol are used, added.
Die Dispersion dient zur Einbadfüllimprägnierung von Hanf- oder Leinensegeltuch.The dispersion is used for one-bath impregnation of hemp or linen canvas.
Werden kationische Fettderivate, wie Alk_vlolaminfettsäureester, entsprechende Äther bzw. Kondensationsprodukte von Fettsäuren mit Alkylenaminen als Emulgatoren verwendet, so zeigen die erhaltenen Dispersionen im allgemeinen eine verhältnismäßig hohe Viskosität.If cationic fat derivatives, such as alk_vlolamine fatty acid esters, are appropriate Ethers or condensation products of fatty acids with alkylenamines as emulsifiers used, the dispersions obtained generally show a proportionate high viscosity.
Beispiel 3 90 Teile Paraffin -f- Ceresin, 40 Teile Fettsäure --I- Harz, 5 Teile äthoxylierte Fettsäure und 5 Teile eines Kondensationsproduktes von Ölsäure und Alkylolamin werden nach Beispiel 1 mit einer Lösung von 20 g Zirkonoxychlorid in 400 Teilen Wasser, die 200 Teile Füllstoff und Pigment enthalten, in einem Rührkessel dispergiert und danach mit einer Mischung von 300 Teilen Leimlösung (10°/oig=), die 75 Teile Naturlatex enthält, verrührt.Example 3 90 parts paraffin -f- ceresin, 40 parts fatty acid -I- Resin, 5 parts of ethoxylated fatty acid and 5 parts of a condensation product of Oleic acid and alkylolamine are according to Example 1 with a solution of 20 g of zirconium oxychloride in 400 parts of water containing 200 parts of filler and pigment in a stirred kettle dispersed and then with a mixture of 300 parts of glue solution (10% =), which contains 75 parts of natural latex, stirred.
Mit dieser Dispersion wird eine besonders knick-und schlagbeständige Füllimprägnierausrüstung für Schwergewebe bei einfacher Foulardbehandlung erreicht.This dispersion is particularly resistant to kinking and impact Filling impregnation equipment for heavy fabrics achieved with simple padding.
Der technische Fortschritt des vorliegenden Verfahrens läßt sich folgendermaßen kennzeichnen: Es betrifft eine neuartige, einfache Arbeitsweise zur Herstellung wirksamer, hydrophobierender Dispersionen, wobei -es als überraschend anzusehen ist, daß diese ohne übermäßige, die Wirkung vermindernde Emulgatormengen und mit Mitteln, die praktisch in jedem Betrieb vorhanden sind,, möglich ist. Komplizierte, dem Verschleiß leicht unterworfene Homogensiervorrizhtungen werden nicht benötigt.The technical progress of the present process is as follows mark: It concerns a new, simple way of working for the production more effective, water-repellent dispersions, which should be regarded as surprising is that this without excessive, the effect reducing amounts of emulsifier and with Means that are available in practically every company, is possible. Complicated, Homogenizing devices that are easily subject to wear are not required.
Durch. das beanspruchte Verfahren wird die Herstellung von Dispersionen für die EinbaUfüllimprägnierung von Schwergewebe ermöglicht. Bisher erfolgte diese Ausrüstung ausschließlich im Zweibadverfahren, wobei das Gewebe mindestens in zwei Passagen (Beizen, Seifen) unter zweimaliger Trocknung behandelt werden mußte. Praktisch sind tatsächlich 3 bis 4 Passagen erforderlich.By. the claimed process is the preparation of dispersions for the installation impregnation of heavy fabrics. So far this has been done Finishing exclusively in the two-bath process, with the fabric in at least two Passages (pickling, soaps) had to be treated with drying twice. Practically 3 to 4 passages are actually required.
Das vorliegende Verfahren spart somit mindestens eine Passage ein und ermöglicht eine bessere Maschinenausnutzung.The present method thus saves at least one passage and enables better machine utilization.
Zudem hat sich gezeigt, daß die Imprägnierausrüstung nach vorliegendem Verfahren dem Zweibadverfahren in vielen Fällen überlegen ist. Zum Beispiel zeigte sich im praktischen Betrieb, daß ein Hanfsegeltuch, imprägniert im Zweibadverfahren (Arbeitsfolge: Beizen, Trocknen, zwei Seifenpassagen, Trocknen, Nachbeizen), einer Wassersäule von 350 mm standhielt. Das gleiche Gewebe, nach vorliegendem Verfahren (Beispiel 3) mit einer Flotte von gleichem Gehalt an Paraffin und Fettstoff ausgerüstet (Arbeitsfolge: zwei Passagen ohne Zwischentrocknung, Endtrocknung), hielt dagegen einer Wassersäule von 500 mm stand.In addition, it has been shown that the impregnation equipment according to the present process is superior to the two-bath process in many cases. For example, it was found in practical operation that a hemp canvas, impregnated in a two-bath process (work sequence: pickling, drying, two soap passages, drying, post-pickling) withstood a water column of 350 mm. The same fabric, equipped according to the present process (Example 3) with a liquor with the same content of paraffin and fatty substance (work sequence: two passages without intermediate drying, final drying), on the other hand, withstood a water column of 500 mm.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEZ4814A DE1039476B (en) | 1955-03-25 | 1955-03-25 | Process for the production of impregnation dispersions |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DEZ4814A DE1039476B (en) | 1955-03-25 | 1955-03-25 | Process for the production of impregnation dispersions |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1039476B true DE1039476B (en) | 1958-09-25 |
Family
ID=7619253
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEZ4814A Pending DE1039476B (en) | 1955-03-25 | 1955-03-25 | Process for the production of impregnation dispersions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1039476B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE2738040A1 (en) * | 1976-09-01 | 1978-03-02 | Nat Res Lab | METALWORKING LIQUID |
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1955
- 1955-03-25 DE DEZ4814A patent/DE1039476B/en active Pending
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