DE1037700B - Process for the production of gas blown rubber - Google Patents
Process for the production of gas blown rubberInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gasgeblähtem Kautschuk unter Verwendung von Azodicarbonamid. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Azodicarbonamid zusammen mit einem Glykol oder einem Glycerin verwendet wird, wobei die letzteren in einer Menge von mindestens 5 Teilen auf 100 Teile Kautschuk vorhanden sind.The invention relates to a method for producing gas-expanded rubber using of azodicarbonamide. This process is characterized in that the azodicarbonamide together with a glycol or a glycerin is used, the latter in an amount of at least There are 5 parts to 100 parts of rubber.
Aus den Veröffentlichungen von Stevens und Emblem in Ind. Chemist, 27 (1951), S. 391 bis 394, und Final Report Nr. 1, 150 British Intelligence Objective Subcommittee (BIOS) Nr. 22 geht hervor, daß schon versucht wurde, Azodicarbonamid als Blähmittel für Kunststoffe zu verwenden. Diese Forscher hatten jedoch offenbar keinen Erfolg, da sie feststellen, daß »die Zersetzungstemperatur für die Verwendung in Kautschuk zu hoch ist«. Durchgeführte Versuche bestätigen diese Beobachtung. Es wurde bei diesen Versuchen festgestellt, daß es möglich ist, mit dem Azodicarbonamid einigermaßen brauchbare Blähungen von Kautschuk nur dann zu erzielen, wenn die Beschleunigermenge verringert wurde. Aber diese verlängert die Vulkanisierzeit, so daß das Verfahren technisch und wirtschaftlich nicht brauchbar ist. Außerdem ist dieses Verfahren für die Bedingungen, wie sie in einer Kautschukfabrik herrschen, zu empfindlich.From the publications by Stevens and Emblem in Ind. Chemist, 27 (1951), pp. 391 to 394, and Final Report No. 1, 150 British Intelligence Objective Subcommittee (BIOS) No. 22, it appears that Attempts have already been made to use azodicarbonamide as a blowing agent for plastics. These researchers had however, apparently unsuccessful as they find that 'the decomposition temperature for use in Rubber is too high «. Tests carried out confirm this observation. It was during these attempts found that it is possible to use the azodicarbonamide to produce some kind of useful flatulence from Rubber can only be achieved if the amount of accelerator has been reduced. But this extended the vulcanization time, so that the process is technically and economically unsuitable. Also is this process is too sensitive for the conditions prevailing in a rubber factory.
Das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem das Azodicarbonamid zusammen mit einem Glykol oder Glycerin verwendet wird, hat einen so breiten Spielraum der Blähbedingungen, daß es unter verschiedenen technischen Bedingungen verwendet werden kann, ohne daß besondere Abänderungen notwendig sind.The inventive method in which the azodicarbonamide together with a glycol or glycerol used has so wide a latitude of inflation conditions that it is used under different technical conditions can be used without special changes being necessary.
Obwohl das Azodicarbonamid selbst eine gelbe Farbe hat, sind seine Zersetzungsprodukte farblos, so daß das geschäumte Produkt nicht verfärbt wird. Bei der Zersetzung entstehen große Gasmengen. Die Cyanursäure, die bei der Zersetzung des Azodicarbonamids den Hauptrückstand bildet, ist nicht giftig. Es zeigte sich, daß bei Verwendung üblicher Weichmacher im Kautschuk keine befriedigende Blähung erhalten wurde, wie im folgenden Beispiel 11 gezeigt wird. Hier wurde als Weichmacher Trikresylphosphat verwendet.Although the azodicarbonamide itself is yellow in color, its decomposition products are colorless so that the foamed product is not discolored. Large amounts of gas are produced during the decomposition. the Cyanuric acid, which is the main residue when azodicarbonamide decomposes, is not toxic. It was found that when conventional plasticizers are used in the rubber, there is no satisfactory flatulence as shown in Example 11 below. Tricresyl phosphate was used as a plasticizer used.
Die zusätzlich zum Azodicarbonamid verwendeten Glykole sind sowohl die aliphatischen 2wertigen Alkohole, wie die Alkandiole, als auch solche, die Dioxyalkengruppen enthalten, die durch ätherartig gebundenen Sauerstoff getrennt sind, insbesondere Dioxydiäthyläther und Dioxytriäthyldiäther. Es werden im allgemeinen die Glykole bevorzugt, die nicht mehr als 6 Kohlenstoffatome im Molekül enthalten. Beispiele der erfindungsgemäß zu verwendenden Polyoxyverbindungen sind Glycerin, Äthylenglykol, Propylenglykol-1,2, Dioxydiäthyläther, Dioxytriäthyldiätner, Tetramethylenglykol-1,4. The glycols used in addition to the azodicarbonamide are both the aliphatic divalent alcohols, such as the alkanediols, as well as those that contain dioxyalkene groups, which are bound by ether-like Oxygen are separated, especially diethyl ether and Dioxytriethyl Diether. There are generally preferred the glycols that are not more than Contains 6 carbon atoms in the molecule. Examples of the polyoxy compounds to be used in the present invention are glycerine, ethylene glycol, propylene glycol-1,2, dioxydiäthyläther, dioxytriethyldiätner, tetramethylene glycol-1,4.
Verfahren zur Herstellung
von gasgeblähtem KautschukMethod of manufacture
of gas-expanded rubber
Anmelder:,Applicant:
United States Rubber Company,
New York, N.T. (V. St. A.)United States Rubber Company,
New York, NT (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. Dr.-Ing. R. Poschenrieder,
Patentanwalt, München 8, Lucile-Grahn-Str. 38Representative: Dipl.-Ing. Dr.-Ing. R. Poschenrieder,
Patent attorney, Munich 8, Lucile-Grahn-Str. 38
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 8. Juli 1953Claimed priority:
V. St. v. America 8 July 1953
Wesley Ballard Curtis, Middlebury, Conn.,
und Byron Alexander Hunter, Waterbury, Conn.Wesley Ballard Curtis, Middlebury, Conn.,
and Byron Alexander Hunter, Waterbury, Conn.
(V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden(V. St. Α.),
have been named as inventors
Von diesen Glykolen und Glycerin werden mindestens 5 Teile auf 100 Teile Kautschuk verwendet. Es können jedoch auch Mengen bis zu 50 Teilen auf 100 Teile Kautschuk verwendet werden. Vorzugsweise werden 5 bis 10 Teile verwendet. Da diese Substanzen auch als Weichmacher wirken, können sie, wenn sie in größeren Mengen, als oben angeführt, angewendet werden, als Ersatz für gleich große Mengen der übliehen Weichmacher dienen.Of these glycols and glycerin, at least 5 parts per 100 parts of rubber are used. It however, amounts up to 50 parts per 100 parts of rubber can also be used. Preferably 5 to 10 parts are used. Since these substances also act as plasticizers, when they are in Larger amounts than stated above can be used as a substitute for the same amount of the usual Serve plasticizers.
Die erfindungsgemäß anzuwendende Menge von Azodicarbonamid kann weitgehend schwanken. Sie hängt von vielen Faktoren ab, wie z. B. der Art des Kautschuks und der gewünschten Dichte. Vorzugsweise werden 2 bis 10 Teile Azodicarbonamid auf 100 Teile Kautschuk genommen.The amount of azodicarbonamide to be used according to the invention can vary widely. she depends on many factors, such as B. the type of rubber and the desired density. Preferably 2 to 10 parts of azodicarbonamide are taken per 100 parts of rubber.
Die Temperatur, bei der die Blähung durchgeführt wird, liegt etwa in der gleichen Größenordnung, wie sie zum Vulkanisieren von Kautschuk gebraucht wird,The temperature at which the flatulence is carried out is about the same order of magnitude as it is used to vulcanize rubber,
d. h. zwischen 120 und 180° C.d. H. between 120 and 180 ° C.
Die vorliegende Erfindung ist besonders anwendbar auf das Blähen von Naturkautschuk, kautschukartigen Copolymerisaten aus Butadien und Styrol oder aus Butadien und Acrylsäurenitril, Butylkautschuk und Polymerisaten aus Chlorbutadien. Es kann jedoch jeder vulkanisierbare Kautschuk auf diese Art gebläht werden, und in der Mischung können die üblichen Aufbaubestandteile und Vülkanisierzusätze enthalten sein. Außerdem ist die Erfindung anwendbar auf Mischun-The present invention is particularly applicable to the expansion of natural rubber, rubbery ones Copolymers of butadiene and styrene or of butadiene and acrylonitrile, butyl rubber and Polymers made from chlorobutadiene. However, any vulcanizable rubber can be expanded in this way, and the usual building components and curing additives can be contained in the mixture. In addition, the invention is applicable to mixed
809 599/583809 599/583
gen von Kautschuk mit Harzen, d. h. Mischungen, die aus einem größeren Teil Kautschuk und einem kleineren Anteil Harz bestehen, wie sie z. B. für die Herstellung von Schuhsohlen Verwendung finden. Die vorliegende Erfindung ist daher besonders auf die Herstellung von geblähten Schuhsohlen anwendbar.genes of rubber with resins, d. H. Mixtures consisting of a larger part of rubber and a smaller part Share of resin exist, as z. B. for the production of shoe soles use. the The present invention is therefore particularly applicable to the manufacture of inflated shoe soles.
Das Blähen wird auf die übliche Weise durchgeführt. Es wird bevorzugt, die Blähung so durchzuführen, daß ein Produkt mit geschlossenen oder im wesentlichen geschlossenen Zellen erhalten wird. Die Durchführung des Blähverfahrens ist bekannt, z. B. veröffentlicht in dem Artikel »Cellular Rubbers« von Gould, Rubber Chemistry & Technologie, 17, S. 943 bis 956. Die bevorzugte Arbeitsweise, bei der ein verschäumtes Produkt mit geschlossenen Zellen erhalten wird, ist beschrieben in den USA.-Patenten 2 291 213, 2 283 316, 2 299 583. Wie bekannt, muß hierbei die Vulkanisierung gleichzeitig mit der Zersetzung des Blähmittels stattfinden, mindestens muß so weit vulkanisiert werden, daß das entwickelte Gas zurückgehalten und ein Zusammenfallen der Zellen vermieden wird.The puffing is carried out in the usual way. It is preferred to perform the flatulence in such a way that that a product with closed or substantially closed cells is obtained. the Implementation of the expansion process is known, for. B. published in the article "Cellular Rubbers" by Gould, Rubber Chemistry & Technologie, 17, p. 943 to 956. The preferred mode of operation in which a foamed product with closed cells is obtained is described in U.S. Patents 2,291,213, 2,283,316, 2,299,583. As is known, the Vulcanization takes place at the same time as the decomposition of the blowing agent, at least as far as vulcanization that the evolved gas is retained and a collapse of the cells is avoided will.
Ein großer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist. daß eine ungewöhnlich feine gleichmäßige Zellenstruktur erhalten wird. Dies ist aber nur möglich durch das Zusammenwirken des eigentlichen Blähmittels, also des Azodicarbonamids und der Glykole bzw. Glycerine.A great advantage of the present invention is. that an unusually fine, uniform cell structure is obtained. But this is only possible through the interaction of the actual blowing agent, that is of azodicarbonamide and glycols or glycerines.
Obgleich die mit dem Blähmittel erfindungsgemäß verwendeten Glykole oder Glycerine die Vulkanisierung des Kautschuks aktivieren, ergibt das erfindungsgemäße Blähverfahren eine stärkere Blähung, wie das größere Volumen des geblähten Stückes zeigt. Normalerweise hätte man erwarten müssen, daß die Aktivierung der Vulkanisation eine Verringerung der Blähwirkung mit sich bringt, da bekanntlich die Blähung mit steigender Vulkanisiergeschwindigkeit erschwert wird.Although the glycols or glycerines used according to the invention with the blowing agent cause vulcanization Activate the rubber, the blowing method according to the invention gives a stronger flatulence, like that shows greater volume of the distended piece. Normally one should have expected activation the vulcanization brings about a reduction in the blowing effect, as is well known, the flatulence becomes more difficult with increasing vulcanization speed.
In den folgenden Beispielen wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert. In diesen Beispielen werden Glykole oder Glycerin zusammen mit Azodicarbonamid zur Herstellung von geblähtem Kautschuk verwendet. Zum Vergleich wird Azodicarbonamid ohne Glykol bzw. Glycerin gezeigt. Alle Teile sind Gewichtsteile. The process according to the invention is explained in more detail in the following examples. In these examples glycols or glycerine are used together with azodicarbonamide to produce expanded rubber used. For comparison, azodicarbonamide is shown without glycol or glycerine. All parts are parts by weight.
VormischungPremix
Butadienstyrolkautschuk 100,0Butadiene styrene rubber 100.0
harzartiges Mischpolymerisat ausresin-like copolymer
83 Teilen Butadien und 17 Teilen Styrol 20,0
Cumaron-Inden-Harz 10,083 parts of butadiene and 17 parts of styrene 20.0
Coumarone-indene resin 10.0
130,0130.0
Die Vormischung wird im Banburymischer bei 120° C 3 Minuten gemischt. Diese Mischung wird dann mit den aus der folgenden Tabelle ersichtlichen Bestandteilen weiterverarbeitet.The premix is mixed in a Banbury mixer at 120 ° C for 3 minutes. This mixture will then further processed with the components shown in the following table.
6Example
6th
5,0
5,0
30,0130.0
5.0
5.0
30.0
5,0
5,0
30,0
4,0130.0
5.0
5.0
30.0
4.0
5,0
5,0
30,0
5,5130.0
5.0
5.0
30.0
5.5
5,0
5,0
30,0
7,0130.0
5.0
5.0
30.0
7.0
5,0
5,0
30,0
8,5130.0
5.0
5.0
30.0
8.5
5,0
5,0
30,0
10,0130.0
5.0
5.0
30.0
10.0
13,075.0
13.0
13,075.0
13.0
13,075.0
13.0
13,075.0
13.0
13,075.0
13.0
13,075.0
13.0
3,520.0
3.5
3,520.0
3.5
3,520.0
3.5
3,520.0
3.5
3,520.0
3.5
3,520.0
3.5
1010
Vormischung Premix
Zinkoxyd Zinc oxide
Stearinsäure Stearic acid
Kieselsäure Silica
Dioxydiäthyläther...Dioxydiethyl ether ...
Äthylenglykol Ethylene glycol
Dibutylphthalat Dibutyl phthalate
Dioxytriäthyldiäther.Dioxytriethyl diether.
Glycerin Glycerin
Trikresylphosphat ..
Ton Tricresyl phosphate ..
volume
Mineralöl mineral oil
Mittleres Mineralöl mit einer Dichte von
0,922 und einem Flammpunkt von mindestens 154,4°C Medium mineral oil with a density of
0.922 and a flash point of at least 154.4 ° C
Schwefel sulfur
Jeder dieser Ansätze wird mit 4,5 Teilen Azodicarbonamid als Blähmittel, 1,5 Teilen Dibenzthiazyldisulfid, 0,6 Teilen Diphenylguanidin und 0,6 Teilen Tetramethylthiuramdisulfid gemischt.Each of these approaches is with 4.5 parts of azodicarbonamide as a blowing agent, 1.5 parts of dibenzthiazyl disulfide, 0.6 part of diphenylguanidine and 0.6 part of tetramethylthiuram disulfide mixed.
Die so erhaltenen Massen werden gebläht und vulkanisiert, indem sie in einer völlig· gefüllten Form 7,5 Minuten bei 5,6 atü Dampfdruck erhitzt werden.The masses obtained in this way are expanded and vulcanized by placing them in a completely filled form Heated for 7.5 minutes at 5.6 atmospheres vapor pressure.
130,0
5,0
5,0
30,0130.0
5.0
5.0
30.0
— — — 10,0- - - 10.0
75,0
13,075.0
13.0
20,0
3,520.0
3.5
130,0130.0
5,05.0
5,05.0
30,030.0
10,010.0
75,0
13,075.0
13.0
20,0
3,520.0
3.5
130,0130.0
5,05.0
5,05.0
30,030.0
10,010.0
75,0
13,075.0
13.0
20,0
3,520.0
3.5
130,0130.0
5,05.0
5,05.0
30,030.0
10,010.0
75,0
13,075.0
13.0
20,0
3,5j20.0
3.5 y
Das Blähen und Vulkanisieren führt zu einem Produkt mit im wesentlichen geschlossenen Zellen. Die prozentuale Blähung (damit ist — in Prozenten ausgedrückt — das Verhältnis des Volumens des geblähten Stückes zu dem Volumen des ungeblähten Stückes gemeint) wird dann von jedem Material bestimmt. Die Daten sind wie folgt:The expansion and vulcanization results in a product with essentially closed cells. the percentage of flatulence (thus - expressed as a percentage - is the ratio of the volume of the bloated Piece meant to the volume of the unexpanded piece) is then determined by each material. the Dates are as follows:
Beispiel
5 6 7example
5 6 7
1010
Blähung in °/0.Flatulence in ° / 0 .
106106
118 143118 143
217217
201201
201 215 I 120201 215 I 120
210 180210 180
Der Vergleich der prozentualen Blähung der Beispiele 3 bis 7, 9 und 10 (die die erfindungsgemäßen Substanzen zusammen mit Azodicarbonamid enthalten) mit Beispiel 1 (das nur Azodicarbonamid enthält) zeigt die hervorragende Wirksamkeit der Glykole und des Glycerins auf die Verbesserung der Blähwirkung des Azodicarbonamids in Kautschuk. Daß sich Weichmacher für Polyvinylchlorid, wie Trikresylphosphat (Beispiel 11) und Dibutylphthalat (Beispiel 8) nicht eignen, hebt die einzigartige Eigenschaft der Glykole und des Glycerins auf die Verbesserung der Blähwirkung von Azodicarbonamid in Kautschukmassen her-The comparison of the percentage of flatulence of Examples 3 to 7, 9 and 10 (which the invention Containing substances together with azodicarbonamide) with example 1 (which only contains azodicarbonamide) shows the excellent effectiveness of glycols and glycerine in improving the blowing effect of azodicarbonamide in rubber. That is plasticizer for polyvinyl chloride, such as tricresyl phosphate (Example 11) and dibutyl phthalate (Example 8) are not suitable, emphasizes the unique property of the glycols and glycerine to improve the bloating effect of azodicarbonamide in rubber compounds
vor. Beispiel 2 zeigt, daß die Anwendung von weniger als 5 Teilen Glykolen oder Glycerin keine genügende Blähung gibt.before. Example 2 shows that the use of less than 5 parts of glycols or glycerin is insufficient Flatulence there.
Claims (2)
Deutsche Patentanmeldung F 2866 IVb/39 b
kanntgemacht am 16. 4. 1953).Considered publications:
German patent application F 2866 IVb / 39 b
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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