DE1037178B

DE1037178B - Pruefroehrchen for the detection of toluene and its homologues

Info

Publication number: DE1037178B
Application number: DED24507A
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1956-12-14
Filing date: 1956-12-14
Publication date: 1958-08-21

Description

Prüfröhrchen zum Nachweis von Toluol und dessen Homologen Als Reagens zum Nachweis von Toluol und dessen Homologen wird insbesondere im sogenannten Prüfröhrchen eine Lösung von Formaldehyd in konzentrierter Schwefelsäure verwendet. Das Nachweisverfahren hat den Nachteil, daß außer Toluol und dessen Homologen wie Xylol auch andere aromatische Kohlenwasserstoffe angezeigt werden. So wird von diesem Reagens auch Benzol angezeigt.Detection tube for the detection of toluene and its homologues as a reagent for the detection of toluene and its homologues, in particular in the so-called test tube a solution of formaldehyde in concentrated sulfuric acid is used. The verification process has the disadvantage that in addition to toluene and its homologues such as xylene, other aromatic ones Hydrocarbons are displayed. This is how this reagent also indicates benzene.

Es ist weiterhin ein Verfahren zum Nachweis von Benzol in Grasen bekannt, bei dem das zu untersuchende Gas mit einem vorzugsweise auf Kieselgel aufgetragenen Gemisch von Paraformaldehyd und wasserfreier Schwefelsäure in Reaktion gebracht wird. Dabei kann das Gemisch Dimethylsulfat enthalten. Dieses Verfahren dient zum Nachweis von Benzol und seiner Homologen. Das Verfahren ist jedoch nicht spezifisch für Toluol.A method for the detection of benzene in grass is also known, in which the gas to be examined is preferably applied to silica gel Mixture of paraformaldehyde and anhydrous sulfuric acid brought into reaction will. The mixture can contain dimethyl sulfate. This procedure is used to Detection of benzene and its homologues. However, the procedure is not specific for toluene.

Die Erfindung erstrebt ein Prüfröhrchen zum Nachweis von Toluol und dessen Homologen, das spezifisch ist. Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen mit einem mit Paraform und konzentrierter Schwefelsäure imprägnierten Träger. Die Erfindung besteht darin, daß der Träger mehr als 2,5 g Paraform und weniger als 10 ml Monohydrat auf 100 g Träger enthält. Als Träger kann Kieselsäuregel verwendet werden. Das erfindungsgemäße Prüfröhrchen hat den Vorteil, daß das Reagens nahezu spezifisch für Toluol ist.The invention seeks a test tube for the detection of toluene and its homologue that is specific. The invention relates to a test tube with a carrier impregnated with paraform and concentrated sulfuric acid. The invention consists in the carrier having more than 2.5 g of paraform and less than 10 ml of monohydrate contains on 100 g of carrier. Silica gel can be used as a carrier. The inventive Detection tube has the advantage that the reagent is almost specific for toluene.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß durch eine Erhöhung des Formaldehydgehaltes und bei niedrigem Monohydratgehalt die Nachweisreaktion eindeutig spezifisch wird.Surprisingly, it has been shown that by increasing the Formaldehyde content and with a low monohydrate content the detection reaction is clear becomes specific.

Gemäß einer weiteren Ausbildung des erfindungsgemäßen Prüfröhrchens kann der Träger einen Zusatz von etwa 1%o anorganischer Salze, wie vorzugsweise Halogenide und Nitrate, enthalten. Durch diesen Zusatz wird die Toluolanzeige praktisch nicht beeinflußt, während die Anzeige anderer Kohlenwasserstoffe wie insbesondere die Anzeige von Benzol praktisch völlig unterdrückt wird, selbst wenn das Benzol in einem ganz erheblichen Überschuß vorhanden ist. Der Zusatz an anorganischen Salzen darf nicht so groß sein, d;aß auch die Nachweisreaktion mit Toluol gestört wird. Das anorganische Salz wie das Nitrat oder das Halogenid kann auf unterschiedliche Weise dem Nachweisreagens zugesetzt werden. So kann man auch das gereinigte Kieselsäuregel, das als Träger verwendet wird, unmittelbar vor der Trocknung mit dem anorganischen Salz imprägnieren.According to a further embodiment of the test tube according to the invention the carrier can have an addition of about 1% o inorganic salts, such as preferably Halides and nitrates. This addition makes the toluene indicator practical not affected while displaying other hydrocarbons such as in particular the display of benzene is practically completely suppressed even if the benzene is present in a very considerable excess. The addition of inorganic salts must not be so large that the detection reaction with toluene is also disturbed. The inorganic salt such as the nitrate or the halide can be different Way to be added to the detection reagent. So you can also use the cleaned silica gel, that is used as a carrier, immediately before drying with the inorganic Impregnate salt.

Für den Nachweis mit Prüfröhrchen wird das Präparat in an sich bekannter Weise in Prüfröhrchen gefüllt und diese gegen Toluol geeicht. Ein besonderer Vorteil derartiger Prüfröhrchen besteht darin, daß die Verfärbung der Reaktionsschicht beim Durchsaugen von Prüfluft in Anwesenheit von Toluol zonenweise erfolgt, so daß aus der Länge der verfärbten Zone auf die Konzentration geschlossen werden kann.For the detection with test tubes, the preparation is known per se Way filled in test tubes and these calibrated against toluene. A particular advantage such test tube is that the discoloration of the reaction layer when Test air is sucked through in the presence of toluene in zones, so that from Concentration can be deduced from the length of the discolored zone.

Im folgenden ist ein Ausführungsbeispiel für die Herstellung des Präparates gegeben: 100 g mittelporiges Kieselgel (Schüttgewicht 450 g/1; Körnung zwischen 0,5 und 1,5 mm) werden so weit gereinigt, daß die Waschflüssigkeit völlig chlorid-und nitratfrei ist. Das gereinigte Gel wird bei 200° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Es wird anschließend mit einer Suspension von 2 g Paraform in 7.5 ml Schwefelsäuremonohydrat imprägniert, nachdem man der Imprägnierlösung eine Menge von 0,1 g Kaliumnitrat zugesetzt hat.The following is an exemplary embodiment for the manufacture of the preparation given: 100 g medium-pore silica gel (bulk density 450 g / 1; grain size between 0.5 and 1.5 mm) are cleaned to such an extent that the washing liquid is completely chloride and is nitrate free. The cleaned gel is dried to constant weight at 200 ° C. It is then with a suspension of 2 g of Paraform in 7.5 ml of sulfuric acid monohydrate impregnated after adding 0.1 g of potassium nitrate to the impregnating solution added.

Mit diesem Präparat können bereits bei einer Prüfluftmenge zwischen 0,1 und 0,51 hygienisch interessierende Konzentrationen angezeigt werden.With this preparation, even with a test air quantity between 0.1 and 0.51 concentrations of hygienic interest are displayed.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Detection tubes for the detection of toluene and its Homologues with one impregnated with paraform and concentrated sulfuric acid Carrier, characterized in that the carrier is more than 2.5 parts Paraform and less contains than 10 ml monohydrate per 100 g carrier.

2. test tube according to claim 1, characterized in that the carrier has an addition of about 1% o inorganic salts, preferably halides and / or nitrates. Considered publications: German patent specification No. 865 384.