DE10357897A1 - Verfahren zur Reinigung von Produktionsanlagen für Polyesterpolyole - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Mehrstoff-Produktionsanlagen für Polyesterpolyole, die beispielsweise zur Herstellung von Polyurethanwerkstoffen zum Einsatz kommen.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Mehrstoff-Produktionsanlagen für Polyesterpolyole, die beispielsweise zur Herstellung von Polyurethanwerkstoffen zum Einsatz kommen.
- Kennzeichnend für derartige Mehrstoff-Produktionsanlagen für Polyesterpolyole ist, dass in einer begrenzten Anzahl von Reaktionskesseln eine breite Vielfalt von Polyesterpolyolen hergestellt wird, wobei die Anzahl der hergestellten Produkte die Anzahl der zur Verfügung stehenden Kessel normalerweise um ein Vielfaches übersteigt. Da unerwünschte Kreuzkontamination zu vermeiden ist, sind der Reihenfolge, in der unterschiedliche Polyesterpolyole im gleichen Kessel hergestellt werden können, Zwänge auferlegt, die eine freie Disposition stark behindern können. Die Polyesterpolyole werden nach der Herstellung über ein fest installiertes Rohrleitungssystem entweder in Tankwagen, Vorratskessel oder in Fässer abgefüllt. Hierbei muss wiederum unerwünschte Überkreuz-Kontamination der unterschiedlichen Produkte vermieden werden.
- Stand der Technik ist es, in derartigen Fällen eine vollständige Reinigungsoperation dergestalt durchzuführen, indem man den/die Kessel und gegebenenfalls die entsprechenden Rohrleitungen mit heißer wässriger Natron- oder Kalilauge spült. Dieser Schritt ist üblicherweise gefolgt von einem Neutralisationsschritt mit verdünnter Essigsäure und einem abschließenden Spülvorgang mit Wasser. Diese Schritte ergeben nachteiligerweise eine wertlose Spülflüssigkeit, die kostenintensiv entsorgt werden muss und eine Abwasserkläranlage belastet.
- Die vorliegende Erfindung hat daher zum Gegenstand, ein Reinigungsverfahren von Mehrstoff-Produktionsanlagen für Polyesterpolyole zur Verfügung zu stellen, das diese Nachteile vermeidet. Es wurde gefunden, dass sich die Reinigungsoperation vorteilhaft durch Behandlung der Produktionsanlagen mit Polyolen bei erhöhter Temperatur durchführen lassen. Dabei werden Rückstände von Polyesterpolyolen aus den Produktionsanlagen gelöst; die Spülflüssigkeit kann anschließend als Rohstoff zur Herstellung von Polyesterpolyolen eingesetzt werden.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung einer Mehrstoff-Polyesterpolyol-Produktionsanlage, bei dem die produktbenetzten Flächen der Produktionsanlage bei Temperaturen von 50 bis 250°C, bevorzugt 80 bis 140°C und Drücken von 50 mbar bis 6 bar, bevorzugt 700 bis 1013 mbar mit Polyol, bevorzugt Ethylen- und/oder Diethylenglykol behandelt werden. Die Behandlung kann unter Zusatz eines Veresterungs- oder Umsterungskatalystors erfolgen. Bevorzugt ist jedoch der Verzicht auf Katalysatorzusatz.
- Die Zeitdauer der Behandlung richtet sich nach den Merigeriverhaltnissen von Rückstand zu erhitztem Polyol, der Temperatur des erhitzten Polyols, der Konsistenz des Rückstandes und nach dessen chemischem Aufbau. Im Allgemeinen beträgt die Zeitdauer 15 Minuten bis 6 Stunden, wobei die eingesetzte Polyolmenge die Menge an Rückstand übersteigt. Bevorzugt beträgt die Polyolmenge mehr als das Dreifache der Rückstandsmenge, besonders bevorzugt mehr als das Fünffache. Im Allgemeinen sind 3 Stunden für Rückstände aller Art völlig ausreichend, wenn die Temperatur des erhitzten Polyols 100°C übersteigt und Mengenverhältnisse von Polyol zu Rückstand von mehr als 3:1 eingehalten werden.
- Beispiele für Rückstände aus der Herstellung von Polyesterpolyolen, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wiedergewonnen und verwertet werden können, sind Polykondensationsprodukte aus
- a.1.) gesättigten organischen zweibasigen Carbonsäuren der allgemeinen Formel HOOC-CnH2n-COOH (1 ≤ n < 20), bevorzugt n = 2 (Bernsteinsäure), n = 3 (Glutarsäure), n = 4 (Adipinsäure) und n = 5 (Pimelinsäure), besonders bevorzugt Glutarsäure (n = 3) und Adipinsäure (n = 4), oder
- a.2.) ungesättigten organischen zweibasigen Carbonsäuren der allgemeinen Formel HOOC-CnH2n–2-COOH (1 < n < 20), besonders bevorzugt Maleinsäure (n = 2) und Fumarsäure (n = 2), oder
- a.3.) aromatischen zweibasigen Carbonsäuren, besonders bevorzugt Phthalsäure, Isophthalsäure und Terephthalsäure, oder
- a.4.) Dimerfettsäuren, ode
- a.5) Fettsäuren, oder
- a.6) Gemischen aus a.1 bis a.5,
- b.1) kurzkettigen aliphatischen Diole, bevorzugt mit 2 bis 12 C-Atomen, besonders bevorzugt Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Propylenglykol, Di- und Tri-Propylenglykol, 1,4-Butylenglykol, 1,5-Pentamethylenglykol, Neopentylglykol, 1,6-Hexamethylenglykol, 1,8-Octamethylenglykol, 1,10-Decamethylenglykol, 1,12-Dodecamethylenglykol, oder
- b.2) kurzkettigen aliphatische Polyolen, bevorzugt mit 3–10 C-Atomen, besonders bevorzugt Glycerin, Trimethylolpropan und Pentaerythrit, oder
- b.3) langkettigen aliphatischen Polyolen mit zahlenmittleren Molekulargewichten von 180 bis 5000 und zahlenmittleren Funktionalitäten von 1,8 bis 3,5, bevorzugt 1,9 bis 2,5, aufgebaut aus mindestens einem als Starterpolyol eingesetzten Polyol aus b.1. und b.2., sowie Ethylen- und/oder Propylenoxid, oder
- b.4) Gemischen aus b.1 bis b.3.
- Die Rückstände sind meist überwiegend durch Hydroxylgruppen terminiert sind und weisen Hydroxylzahlen von 20 bis 800, bevorzugt 25 bis 500, besonders bevorzugt von 27 bis 310 auf; sie haben im Allgemeinen Säurezahlen von 0,05 bis 6, bevorzugt 0,1 bis 3, besonders bevorzugt 0,1 bis 2,1 mg KOH/g. Die Rückstände können bei Raumtemperatur amorph oder teilkristallin vorliegen, wobei die Glasübergangstemperaturen der amorphen und der teilkristallinen Vertreter zwischen –80°C und +100°C, bevorzugt zwischen –60°C und +70°C, besonders bevorzugt zwischen –40°C und +50°C liegen. Entsprechend liegen die Schmelzbereiche der teilkristallinen Vertreter zwischen 0°C und 120°C, bevorzugt zwischen 10°C und 80°C, besonders bevorzugt zwischen 15°C und 75°C. Die Rückstände weisen meist Viskositätswerte von 40 bis 10.000 mPas (75°C) auf.
- Als Polyol für das erfindungsgemäße Verfahren kommen prinzipiell alle in b. genannten Polyole in Betracht, bevorzugt die in b.1.) bezeichneten und besonders bevorzugt Ethylen- und Diethylenglykol. Als Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Lösung von der Rückständen der Polyesterpolyolherstellung in Polyol erhalten („Spülglykol"). Dieses weist im Allgemeinen eine OH-Zahl von mindestens 750 mg KOH/g auf.
- Das Spülglykol kann mit stöchiometrisch unterschüssiger Carbonsäurekomponente, bevorzugt den unter a.1 genannten, besonders bevorzugt Adipinsäure oder/und Glutarsäure polykondensiert werden, wobei die stöchiometrischen Einsatzverhältnisse die zahlenmittlere Molmasse und die zahlenmittlere Funktionalität determinieren. Bei diesem Reaktionsschritt wird bevorzugt ein Katalysator eingesetzt. Die Reaktion erfolgt in dem Fachmann prinzipiell bekannter Weise bei erhöhter Temperatur und unter Abspaltung von Wasser.
- Selbstverständlich kann das Spülglykol vor der Polykondensation mit weiterem Polyol, bevorzugt den unter b.1 und b.2 genannten, abgemischt werden, falls es notwendig sein sollte, einen bestimmten Polyolaufbau oder eine bestimmte Funktionalität einzustellen. Üblicherweise ist ein Zumischen von weiterem Polyol nicht erforderlich.
- Die aus Spülglykol durch Polykondensation erhaltenen Polyesterpolyole können als Rohstoffe in Polyurethanrezepturen eingesetzt werden.
- Beispiele
- Beispiel 1
- Reinigung eines Kessels, Herstellung des Spülglykols
- Ein restentleerter 15 m3-Kessel mit entsprechendem Kühlkreislauf in welchem ein Polybutylenadipat mit einer Hydroxylzahl von 56 mg KOH/g hergestellt wurde, wurde mit 2000 kg Ethylenglykol beschickt und für 2 Std. bei 100°C unter Umpumpen gerührt. Man kühlte ab und sammelt das Spülglykol.
- Beispiel 2
- Herstellung eines Polyesterpolyols B1
- 7000 kg Spülglykol mit einer Hydroxylzahl von 1710 mg KOH/g wurden mit 12946 kg techn. Glutarsäure (mittlere Molmasse 133 g/mol) in einem 20 m3-Kessel unter Wasserabspaltung polykondensiert, zuletzt im Vakuum bei 225°C. Man bestimmte die Hydroxylzahl zu 56 mg KOH/g, die Säurezahl zu 0,8 mg KOH/g.
- Beispiel 3
- Herstellung eines PUR-Formkörpers unter Verwendung des Polyesterpolyols B1
- Zur Herstellung der Polyurethan-Prüfkörper wurde eine Isocyanatgruppen-haltige A-Komponente (Prepolymer Desmodur® PM 53, Bayer AG) bei 45°C in einer Niederdruck-Verarbeitungsmaschine (PSA 95 der Klöckner DESMA Schuhmaschinen GmbH) mit einer das Polyesterpolyol B1 enthaltenden B-Komponente bei 45°C vermischt, die Mischung in eine auf 50°C temperierte Aluminiumform (Größe 200·200·10 mm) eindosiert, die Form geschlossen und nach 4 Minuten das Elastomer entformt. Die Härte der so hergestellten Elastomer-Platten wurde nach 24 h Lagerung mit einem Härtemessgerät Typ Shore A gemäss DIN 53 505 gemessen.
- Das Prepolymer A wurde mit einer Polyolkomponente B, bestehend aus
87,95 Gew-% Polyesterpolyol B1 10,82 Gew-% Ethandiol 0,35 Gew-% Diaza-bicyclo-[2.2.2.]-octan 0,88 Gew-% Wasser
Claims (4)
- Verfahren zu Reinigung einer Mehrstoff-Polyesterpolyol Produktionsanlage, bei dem die produktbenetzten Flächen der Produktionsanlage bei Temperaturen von 50 bis 250°C und Drücken von 50 mbar bis 6 bar mit Polyol behandelt werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Ethylen- und/oder Diethylenglykol als Polyol verwendet werden.
- Verfahren zur Herstellung von Polyesterpolyolen, bei dem das im Verfahren gemäß Anspruch 1 zur Reinigung verwendete Polyol als Rohstoff zur Herstellung von Polyesterpolyol eingesetzt wird.
- Verwendung der nach Anspruch 3 hergestellten Polyesterpolyole zur Herstellung von Polyurethanen.
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-
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